工业药物分析重点
工业药物分析重点
1.药品是用于预防、治疗和诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应证或功能主治、用法和用量的物质，是一种关系到人民生命健康的特殊商品。
2.工业药物分析的基本内容涉及分析方法与技术，产品与成品检验，生产过程检测与分析，过程控制与自动化检测技术，以及与药品生产相关的质量信息系统。
3.工业药物分析的基本内容：
（1）分析方法与技术的建立（2）原料药分析（3）制剂分析（4）生产过程控制(5)产品质量自动控制
4.《中国药典》（2010年版）一部收载的中药及天然药物包括药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。
5.《中国药典》（2010年版）二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。
6.《中国药典》（2010年版）三部收载生物制品，具体包括病毒类，细菌类，生物技术类，血液制品、抗毒素以及抗血清、体内诊断类等。
7.药品的生产过程是将原料加工制成能供医疗使用的药品的全过程，包括由原料加工成原料药，再由原料药加工制备成药物制剂的生产过程。
8.药品生产过程一般包括生产准备过程、基本生产过程、辅助生产过程和生产服务过程。
9.《药品生产质量管理规范》是药品生产全过程中保证药品质量的管理制度，是在药品生产过程质量管理的实践中不断总结，归纳，概括冲出来的规范化条款，其目的是指导药品生产企业规范生产过程，避免劣质药品生产，保证生产出合格药品。
10.质量管理是对原材料、中间体、产品的系统质量控制，即所谓药品生产质量控制（QC）
11.质量保证（QA）质量管理（QM）质量控制（QC）质量改进（QI）
12.药品检验是药品生产质量管理的基本方法之一，其根本目的是保证人民用药的安全、合理和有效。
13.ISO是国际标准化组织的简称。ISO的主要功能是为人们制定统一的国际标准提供一种机制。
14.在标准编号中“GB”代表国家标准，“T”代表推荐标准。
15.制定《药品管理法》的目的是：为加强药品监督管理，保证药品质量，保障人体用药安全，维护人民身体健康和用药的合法权益。
16.中国药典的缩写（Ch. P.）
17.新药质量标准可分为临床研究用质量标准、生产用试行质量标准和生产用正式质量标准。
18.《药品管理法》的制定原则：安全有效性原则；技术先进性原则；合理性原则。
19.药品质量标准的主要内容一般包括品名、药物的结构式、分子式和相对分子质量、来源或药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏和制剂等，其中性状、鉴别、检查、含量（效价）是质量标准的核心内容。
20.溶解度实验方法，每隔5min强力振摇30s
21.《中国药典》的基本结构由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。
22.“精密称定”系指称质量应准确至所取质量的千分之一；“称定”系指称取质量应准确至所取质量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
23.《中国药典》附录部分记载了制剂通则、一般鉴定试验、分光光度法、色谱法、有关物理常数测定法等等。
24.《美国药典》（USP）《美国国家处方集》（NF）《英国药典》（BP）《英国副药典》（BPC）《日本药局方》(JP)
25.重量分析法一般分为沉淀法、挥发法和萃取法。
26.容量分析法有（1）中和滴定法（2）沉淀滴定法（3）氧化还原滴定法（4）络合滴定法（5）非水滴定法
27.光学分析方法有（1）紫外-可见分光光度法（2）红外分光光度法
（3）近红外光谱法（4）荧光分光光度法（5）原子吸收分光光度法（6）有机质谱法（7）旋光与折光分析法
28.色谱分析法有（1）薄层色谱法(2)气相色谱法（3）液相色谱法
29.流动注射分析是向流路中直接注入一个由样品溶液形成的流体带（液塞），在连续非隔断的试剂载流中分而形成浓度梯度，同时与试剂进行混合并发生化学反
应，通过检测器进行连续检测的技术。
30.流动注射分析的原理：是把一定体积的样品溶液注入到无气泡间隔的流动试剂（载流）中，以确保混合过程与反应时间等条件的高度重现性，并在非平衡状态下高效率地完成样品的在线处理与测定。
31.采集样品的基本原则是均匀、合理。
32.样品保存方法：常温保存法；低温保存法；化学保存法。
33.不经有机破坏分析法：直接测定法；经水解后测定法；经氧化还原后测定法；溶剂萃取法。
34.经有机破坏分析法：湿法破坏；凯氏定氮法；干法破坏；氧瓶燃烧法。
35.药物的鉴别包括性状观察和鉴别试验。药物的物理常数测定法、化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。
36.化学鉴别法包括：颜色变化鉴别法、沉淀生成鉴别法、荧光反应鉴别法和制备衍生物测定熔点鉴别法。
37.光谱鉴别法：紫外-可见光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、
38.色谱鉴别法：薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）。
39.药物中的杂质主要来源于两个途径：一是由生产过程引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生的。
40.人用药物注册技术要求国际协调会议（ICH）
41.特殊杂质的检查方法：物理法、化学法、光学分析法、色谱分析法。
42.一般杂质检查方法的原理。
43.重金属的检查方法：硫代乙酰胺法（配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅）、炽灼残渣法（500-600℃炽灼使完全灰化）、硫化钠法。
44.砷盐的检查方法：古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）.
45.抗生素的分类：β-内酰胺类抗生素、氨基糖胺类抗生素、大环内酯类抗生素、四环类抗生素、多肽类抗生素、多烯大环类抗生素、苯胺基胺类抗生素、蒽环类抗生素、环桥类抗生素、其他抗生素。
46.培养基的分析：碳源、氮源、无机盐和微量元素。
47.菌体浓度（生物量）的检测方法：干重法、沉降量或压缩细胞体积法、浊度法、荧光法。
48.葡萄糖的检测原理：当这种生物传感器放入待测溶液时，溶液中的葡萄糖和溶解氧可透过半透膜与GOD接触，然后进行酶反应，导致氧含量减少。溶氧电极可测量氧气从液体穿过溶氧电极膜到达阴极的流速。由于GOD反应，消耗了氧，氧气到达电极的速下降，与GOD转化葡萄糖为葡萄糖酸时葡萄糖的消耗速率相等。这一速率与溶液中的葡萄糖浓度呈正比，因为溶氧电极读数的下降与所测的葡萄糖浓度成正比。
49.流动注射分析：包括3个组成部分：采样单元、传感单元和数据处理单元。该系统的工作原理是，首先把发酵液从发酵罐中经过滤器分离出来，取出清洁的发酵液，通过定量泵以一定的流速注入装有探测头的探测器中，探测器将发酵液中的不同物质的浓度变化转化为可用光学系统测定的光信号，或者是pH的变化，或用离子敏感电极，或用微生物电极、热敏电阻等形式进行测量。
50.微生物检定法测定抗生素效价，一般可分为稀释法、浊度法和琼脂扩散法（管碟法）三类。《中国药典》（2010年版）收载了浊度法和管碟法二种抗生素效价测定法。
51.热原检查法的原理和动物（家兔）：热原检查法系将一定剂量的供试品溶液静脉注入家兔体内，在规定时间内观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热源的限度是否符合规定。热原检查法是一种限度实验法。
52.无菌检查法在《中国药典》中采用直接接种法和薄膜过滤法。
53.异常毒性检查法是采用小鼠做实验体。
54.中药的提取方法：液-液萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声提取法、超临界流体萃取。
55.中药制剂的检查：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、酒剂、注射剂的检查。
56.指纹图谱和特征图谱的特点是整体性和模糊性。
57.中药含量测定项目的选择：（1）药味的选择（2）测定成分的选择
58.检测的特殊性：生物活性检查、安全性检查、效价测定。
59.安全检查内容：（1）过敏性物质的检查（2）杀菌、灭活和脱毒检查（3）残余毒力和毒性物质的检查（4）外源性污染的检查
60.生化药物分析的特点：分子量不确定、容易失活、易引入热原等杂质、效价
测定、结构确证困难。
61.生化药物分析中，常用的鉴别方法：（1）理化鉴别法：化学鉴别法、紫外分光光度法、HPLC法、薄层色谱法、IR法（2）生化鉴别法：酶法、电泳法、免疫测定法（3）生物鉴别法。
62.生化药物分析杂质检查：一般杂质检查、特殊杂质检查。
63.安全性检查：热原检查法和细菌内毒素检查法、异常毒性试验、过敏试验、降压物质试验、无菌试验。
64.效价测定的方法：滴定法、紫外-可见分光光度法、生物法。
65.放射性药物的纯度检查：放射性核纯度检测法、放射化学纯度测定法。
66.生物学检验：无菌检查、细菌内毒素检查、生物分布、生物活性和其他。
67.药典收藏的制药用水因其使用的范围不同而分为饮用水、纯化水、注射用水和灭菌注射用水。
68.饮用水的卫生标准的指标：微生物指标、毒理指标、感官形状和一般化学指标3类68项非常规指标。
69.硝酸盐的检查原理：在酸性条件下，二苯胺被水中硝酸根离子氧化，生成呈蓝色的醌式联苯二胺，与一定量标准硝酸盐溶液同法处理后所呈颜色进行比较，不得更深。
70.亚硝酸盐的检查原理：水中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，生成重氮盐，生成的重氮盐在于盐酸萘乙二胺偶合生成粉红色的偶氮化合物，与一定量标准亚硝酸盐溶液同法处理后所呈颜色进行比较，不得更深。
71.氮的检查原理：在碱性条件下，氨与碘化汞钾生成橙黄色络合物，与一定量氯化铵溶液同法处理后所呈颜色进行比较，不得更深。
72.易氧化物的检查原理：利用水中易氧化物在酸性条件下可与高锰酸钾反应，使高锰酸钾溶液褪色的原理进行检查。
73.细菌内毒素的检查原理：是利用鲨试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
74.淀粉的鉴别：淀粉主要应用化学鉴别法和显微鉴别法。
75.糊精是一种白色或类白色的无定形粉末，与碘试液发生显色反应，可用于鉴别，一般杂质和微生物限度检查淀粉相似，处检查酸度、重金属、铁盐、干燥失
重与炽灼残渣外，还需检查还原糖。
76.硬脂酸镁采用气相色谱法检查。
77.制药过程分析的对象：有效成分含量、关键杂质。
78.制药过程分析的类型：离线分析、现场分析和在线分析。
79.在线分析的分类：间歇式和连续式两种。
80.在线检测的取样方法：不同物性样本取样基本方法、流动注射分析。
81.碘量法检查二氧化硫原理：烟气中的二氧化硫被氨基磺酸铵和硫酸铵的混合溶液吸收，用碘滴定液滴定，俺消耗碘滴定液的量计算二氧化硫浓度。
82.苯系物大多采用气相色谱法测定。解吸附的方法有二硫化碳解吸附和热脱附法。
83.六价铬的测定发放有二苯碳酰二肼分光光度法，总铬的测定方法有高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法（GB 7466-87）、二苯碳酰二肼分光光度法（GB 7467-87）和原子吸收分光光度法。
药物分析学相关知识点总结
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
2012年 初级药师考试复习总结 药物分析
第一节 药物分析理论知识 一、总论 （一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。 （二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 主要内容有： （1）检验方法和限度 检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 （2）标准品、对照品 标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 （3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
药物分析学期末复习必备
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：
药物分析重点(汇编)
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。
药物分析重点整理
. 药物分析重点整理 绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）
药物分析第七版期末考试重点
药物分析第七版期末考 试重点 Revised as of 23 November 2020
药物分析 第一章概况 药典基本结构凡例正文附录索引（中英文） 凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品 用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标 标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。 对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度 精密称定：准确至所取重量的千分之一 称定：准确至所取重量的百分之一 取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。 精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求 称取：根据数据的有效数位确定 分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。 按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失 重后，再在计算式从取用量中扣除 空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。 第二章药物的鉴别试验 目的： 项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点， 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。 方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法 最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。 空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响 对灵敏度很高的鉴别试验，很重要 提高反应灵敏度的方法： 消除干扰 改进观测方法 加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察 第三章药物的杂质检查 第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）
药物分析的性质和任务资料讲解
药物分析的性质和任 务
药物分析的性质和任务 药物分析是我国药学专业中规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。 药品不同于一般产品，是用于防病、治病、诊断疾病、增强机体抵抗力的持殊商品。为了保证用药的安全、合理和有效，在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中部应该执行严格的科学管理制度，并采用各种有效的分析方法，物理学的、化学的、物理化学的、生物学的乃至微生物学的方法等，对药品进行严格的分析检验，从而对各个环节全面地保证、控制与研究提高药品的质量，实现药品的全面质量控制。因此药品质量的全面控制不是某一个单位或部门的工作，所涉及的整个内容也不是一门课程可以单独完成的，而是一项涉及多方面、多学科的综合性工作。药物分析是其中的一个重要方面。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。因此，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”。 为了全面控制药品的质量，药物分析工作应与生产单位紧密配合，积极开展药物及其制剂在生产过程中的质量控制，严格控制中间体的质量，并发现影响药品质量的主要工艺，从而优化生产工艺条件，促进生产和提高质量；也应与供应管理部门密切协作，注意药物在贮藏过程中的质量与稳定性考察，以便采取科学合理的贮藏条件和管理方法，保证药品的质量。值得重视的是，药品质量的优劣和临床用药是否合理会直接影响临床征象和临床疗效。所以，配合医疗需要，开展体内药物分析是十分重要的。研究药物进入体内的变化，如药物
在体内的吸收、分布、排泄和代谢转化过程，有利于更好地指导临床用药，减少药物的毒副作用。研究药物分子与受体之间的关系，也可为药物分子结构的改造，合成疗效更好、且毒性更低的药物提供信息。 随着整个药学科学事业日新月异的迅速发展，各相关学科对药物分析提出了新的要求。药剂学的剂型研究不再是一般的片剂、胶囊剂或注射剂。我国自70年代末、80年代初开始口服缓、控释制剂和靶向制剂的研究．现己进入释药系统(drugdeliv。ry syMem，DDs)的研究开发时代。对于这些制剂质量标准的研究和制订，以及生物利用度和药代动力学的研究，必须采用灵敏度高、专属性好的分析方法。随着改革开放的深入发展，国际、国内知识产权的保护措施正日益制约着专利品种的仿制，市场竞争也威胁着非保护品种生产的低水平重复，新药研究与开发要求多学科的协作，当然也离不开现代分析手段的辅助。天然产物或中药的活性成分的化学结构的确定，必须采用多种结构分析方法，进行综合的波谱解析。研制能参与国际市场竞争的中草药新药和新制剂，要求高质量和稳定可靠的原料，要求对原料和成品有科学可控的质量标准，对于中成药质量的综合评价更应运用现代分离分析技术和计算机技术，药物分析起着重要作用。现代生物技术所研制的生化药物和基因工程药物可能含有与非基因产品不同的有害物质，在检测方法上，大都采用适合于肽、蛋白质、多糖等大分子化合物的现代色谱、光谱综合性方法。至于新药研制过程中所研究的药动学、生物利用度、药物体内分布、及其在体内的代谢转化，乃至代谢物的分离鉴定，更离不开现代分离分析技术和方法作为“眼睛”。 因此．摆在药物分析学科和药物分析工作者面前的迫切任务，不再仅仅是静态的常规检验，而要深入到工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程和综合评
药物分析第七复习题答案
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.wendangku.net/doc/889078486.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
最新药物分析重点思考题
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
药物分析复习习题与答案
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
药物分析重点整理
药物分析重点整理 绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规X：①GLP：药物非临床研究质量管理规X ②GCP：药品临床试验质量管理规X ③GMP：药品生产质量管理规X ④GSP：药品经营质量管理规X 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规X性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪） 1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟
药物分析重点内容
药物分析重点内容 绪论 药物：是指用于预防、治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或 者功能主治、用法和用量的物质。 药品：通常是指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律。对药物进行 全面检验与控制的科学。 第一章药品质量研究的内容与药典概况 药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的 质量均一并达到用药要求，保证用药的安全、有效和合理。 检查是对药品的安全性，有效性，均一性和纯度四个方面进行验证。 制剂的规格：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量，即制剂 的标示量。 标准物质：指供药品检验中使用的，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或者鉴别用的物质。 标准品：指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位IU或重量单位ug 计，以国际标准物质进行标定。 称取：0.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g （4 舍6 入 5 成双）精密称定：准确到所取重量的千分之一 约：指取用量不得超过规定量的土10% 恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。 空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。手性药物用：单晶 X射线衍射不同晶型：粉末 X射线衍射 药品中文名须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。 没有INN名称的药物，可根据INN命名原则进行英文名命名。 常用鉴别试验的方法与特点：化学，色谱，光谱或生物学方法等。 1. 要有一定的专属性，灵敏性和简便性 2. 尽可能采用药典已收载的方法 3. 一般选用2-4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，互相取长补短 4. 原料药应侧重于具有指纹性的光谱学方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法第二章药物的鉴别实验 一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物 的真伪。（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物） 1有机氟化物的鉴别 经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中 形成蓝紫色络合物。 2有机酸盐 水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。 加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
药物色谱分析期末考试重点及内容-药大
考试题型：名解、填空、选择、问答、计算 《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少 分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯） （正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的
药物分析 笔记 重点
药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。 药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。 凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P） 其他药品标准； 常见国外药品标准： 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。
2.基本结构和主要内容 凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 （1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度： （2）标准品和对照品 相同点： 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点： 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。 （3）精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。