改进铬天青S法测定饮用水中铝含量
在卫生部颁布的《生活饮用水卫生规范》(2001)中,铝含量的测定可以用铬天青S法,一般水厂化验室也基本使用这种方法。当生活饮用水水处理工艺中使用的混凝剂为硫酸铝时,该法能准确的测定出饮用水的铝含量。但当使用的混凝剂为聚合氯化铝时,是否也能用该法进行测定呢,因为聚合氯化铝为一种无机高分子物质,在其中铝的形态同硫酸铝有着本质的差别,在水处理工艺中因为聚合氯化铝在诸多方面的性能优于硫酸铝,聚合氯化铝的使用范围越来越大,有取代硫酸铝的趋势。因而对铬天青S法在测定使用聚合氯化铝净水剂的饮用水中铝含量时进行研究是十分重要而必要的,通过大量实验证明,铬天青S法用来测定聚合氯化铝为混凝剂时饮用水中的铝含量存在较大偏差,必须对样品进行一定的前处理后再行测定才能得到准确的结果。
1 实验方法与测定结果
1.1 搅拌实验
准确称取聚合氯化铝(Al2O3的含量为10.02%)和硫酸铝(Al2O3的含量为
4.99%)各1.000克,放入到100毫升容量瓶中,稀释到刻度。
取宁波市自来水总公司江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份(均为1000ml),分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂进行搅拌实验,搅拌设置为:300转/分,1分钟;90转/分,10分钟,沉淀20分钟。加入量如表1所示。
将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀,取样,按表中数据稀释后,用铬天青S法进行测定。数据如表2所示。
表1 混凝剂的加入量
水源水河水水库水
加入量(Kg/KT)硫酸铝120(12.00毫升混凝剂)60(6.00毫升混凝剂)
聚合氯化铝60(6.00毫升混凝剂)30(3.00毫升混凝剂)表2 混凝后的水中含铝量的测定
水样种类测定值真实值含铝量(河水原水)mg/l 0.027 —
含铝量(水库水原水)mg/l 0.006 —
1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定
准确称取聚合氯化铝(Al2O3的含量为10.02%)和硫酸铝(Al2O3的含量为4.99%)各1.000克,放入到100毫升容量瓶中,稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍,测定稀释后溶液中的铝含量,所得结果如表3。
表3 混凝剂稀释后的铝含量
1.3 改进铬天青S法(一)实验
实验方法和顺序同1.1,只是先将样品倒入一干净烧杯中,将pH调节到3左右,再用碱液(10%氢氧化钠溶液)将pH调节到7左右,或者先用碱液(10%氢氧化钠溶液)将pH调节到11左右,再用酸液(1+1盐酸)将pH调节到7左右,调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样,再按照铬天青S法进行测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝,加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT,测定数据如表 3.水库原水含铝量:0.014 mg/L。
表4 对水样先进行处理后再测定的结果一
1.4 改进铬天青S法(二)实验
实验方法和顺序同1.1,但样品先进行前处理,方法为:取一定量的试样,用盐酸溶液将pH调整到1以下,将试样加热近沸,用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7左右,再按照铬天青S法进行测定。测定数据如表5,实验中所用原水为水库水,所用混凝剂为聚合氯化铝,加入量为30 Kg/KT。
表5 对水样先进行处理后再测定的结果二
1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果
在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个,在不加酸不加碱、先加酸(到pH为3)后加碱(到pH为7)、先加碱(到pH为11)后加酸(到pH为7)、先加酸(到pH<1=后加热近沸再加碱(到pH为7)的前处理条件下测定水样中的铝含量,测定数据如表6所示。
表6 水厂滤后水用铬天青S法和改进铬天青S法的测定结果
2 讨论
2.1 从表2可知,河水和水库水中的铝含量均比较低,在稀释后,对实验结果不会带来影响,因而在本文章所有实验中,原水中的铝含量可忽略不计,不予考虑。
2.2 从表2可得,当使用聚合氯化铝作为混凝剂时,用铬天青S法不能准确测定出饮用水中的铝含量,测定结果总是小于实际水中的铝含量,因而,该国家标准
不适合聚合氯化铝作混凝剂时的饮用水中铝含量的测定。在使用硫酸铝做混凝剂时,用铬天青S法能较好地测定出饮用水中的铝含量,这说明在聚铝混凝剂在发生混凝作用后,其中有一部分铝元素是无法用铬天青S法进行测定的。
2.3 从表3可得,即使没有进行混凝过程,聚合氯化铝被稀释后其中的铝含量仍然无法被完全测出,这说明聚合氯化铝中铝的存在形态的多样性,且其中一部分形态是无法用铬天青S法进行测定的。
2.4 从表4、5、6可得,无论是烧杯实验还是实际生产,当使用的混凝剂是聚合氯化铝时,为了准确地测定出其中的铝含量,必须对样品进行前处理,处理方法为:用盐酸溶液(1+4)将样品调节为pH<1,加热近沸,再用氢氧化钠溶液(20%)将样品调节为pH7左右,再按照铬天青S法的余下步骤进行下去,才能准确地测定出饮用水中的铝含量。
2.5 人们一般把硫酸铝和聚合氯化铝的水解物种分为:聚合物种、单体和固体物种,在不同的pH条件下,水解物种的相对数量是不同的。硫酸铝在pH5~8时,单体物种和固体物种在全部物种中所占份额很大,而聚合物种所占比例较小;聚合氯化铝在pH7左右时,聚合物种在全部的水解物种中所占的比例较大,随着pH的降低,大聚合物的比例减小,其他物种比例增大,当pH降低到一定程度时,聚合物种完全被破坏,当pH降低到一定程度后,又加碱使其上升时,水解物种比例的变化并不可逆,大聚合物的比例不会再增加。
在烧杯实验中,当用硫酸铝做混凝剂时,其含铝量能够被完全测定出,但当用聚合氯化铝作混凝剂时,其含铝量是无法准确测定出来的,只有一部分能够被测定出,这是因为硫酸铝水解物种中所有的铝均能与铬天青S络合,从而被定量测定。聚合氯化铝的水解物种中一些大聚合物中的铝比较稳定,不能与铬天青S形成络合物,从而不能被定量测定。
通过加酸、加热、加碱的调节溶液pH方法,可以破坏饮用水中大聚合物水解铝的形态,转化成能与铬天青S络合的铝的形态,加热使得大聚合物解聚的过程更迅速、更彻底,从而能准确地测定出饮用水中的铝含量。
**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法 项目负责人: 报告编写人: 报告日期:
目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制: (4) 4.2 方法检出限: (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验: (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)
1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求,确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力,通过试验进行 分析总结,编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输,比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤 取25.0mL于50mL具塞比色管中。 另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20 mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00 mL和5.00 mL,加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再
多加2滴。 加3.0 mL 铬天青S 溶液,混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液,2.0 mLCPB 溶液,3.0 mL 缓冲液,加纯水稀释至50 mL ,混匀,放置30min 。 于620nm 波长处,用2cm 比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 绘制工作曲线,从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用(1)式计算。 绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 计算 v m )ρ( Al -----------------------------(1) 式中:ρ(Al )------水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L ) m-----从标准曲线上查得的铝的质量,单位为毫克(μg ) V------水样体积,单位为毫克(mL ) 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制: 取50mL 比色管8支,分别加入铝标准溶液0mL ,0.20mL ,0.50mL ,1.00mL , 2.00mL ,3.00mL ,4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限: 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),按照样品分析的全部步骤,若能测试目标物质,重复7次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算7次平行测定的标准偏差,按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质,参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍(一般规定是2~5倍)的样品,按照给定分析方法的全过程进行处理和测定,共进行7次平行测定,计算7次平行测试的标准偏差,按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
铬天青S比色法测水中铝的方法改进 发表时间:2015-11-16T16:33:53.923Z 来源:《健康世界》2015年2期供稿作者:谭伦 [导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。 谭伦 潼南县疾病预防控制中心重庆 402660 摘要:使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。在实验时取6支空白管按照标准方法调pH,发现其pH值在3左右波动。因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列,省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤,而水样调pH至3后则可测量。用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量,结果表明:改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内,其标准系列线性良好。对高浓度,中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%,98.2%,100.7%。改进后的方法pH稳定性好,操作简便、快速,适用于各个实验室对水中铝的测定。 关键词:铝;铬天青S;水 铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。但铝不是人体必需的微量元素。研究表明,铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物,导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关,因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。其中铬天青S分光光度发具有操作简便,不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。 1 材料和方法 1.1 仪器 1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计(上海电子光学技术研究部) 1.1.2 σ320酸度计(上海梅特勒.托利多) 以上设备均强制检定合格且在有效期内 1.2 试剂 1.2.1 pH=3的硝酸稀释液 1.2.2 铬天青S溶液(1g/L) 1.2.3 乳化剂OP(3+100) 1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.7-7.0) 1.2.5溴代十六烷基吡啶(简称CPB,3g/L) 1.2.6 铝标准储备液100μg/mL 1.2.7 铝标准使用液(1μg/mL) 1.2.8 硝酸溶液(0.5mol/L) 试剂均为分析纯,蒸馏水为一级水 1.3 实验方法 1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸(1. 2.8)在酸度计上调pH至3。吸取处理后水样25ml于50ml比色管中。 1.3.2 标准曲线另取8支50ml具塞比色管,分别加入铝标准使用液(1. 2.7)0.00,0.20,0.50,1.00,2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml加稀释液(1.2.1)至25ml。 1.3.3 向各管加入3.0ml铬天青S溶液(1. 2.2),混匀后加入1.0ml乳化剂OP(1.2.3)、2.0mlCPB(1.2.5)、 3.0ml缓冲液(1.2.4),加纯水至50ml混匀放置30min。2cm比色皿纯水调零620nm波长下测定吸光度 2 试验结果 2.1 线性相关实验改进后的方法做得标准曲线实验数据及回归方程如下: 2.2 精密度和准确度 2.2.1 准确度实验 取21支50ml具塞比色管分为3组,向每比色管各加入25ml处理后的自来水水样。向每组后6管中分别加入0.5ml、2.0ml、5ml铝标准使用液(1.2.2.7),然后按1.3.3操作。所得数据如下:
生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法 1.范围 本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为 0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。 2.原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 3.试剂 3.1铬天青S溶液(1g/L) 3.2乳化剂OP溶液(3+100) 3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 3.5氨水(1+6) )=0.5mol/L] 3.6硝酸溶液[c(HNO 3 3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL] 3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.仪器 4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。 4.2酸度计 4.3分光光度计 5.分析步骤 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
5.2另取50mL 比色管8支,分别加入铝标准使用溶液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ,加纯水至25mL 。 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。 5.4加3.0mL 铬天青S 溶液,混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液,2.0mLCPB 溶液,3.0mL 缓冲液,加纯水稀释至50mL ,混匀,放置30min 。 5.5于620nm 波长处,用2cm 比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 6. 水样中铝的质量浓度计算 V m Al )(ρ 式中: )(ρAl ——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L ) m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量,单位为微克(μg ) V ——水样体积,单位为毫升(mL ) 7. 精密度和准确度 5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为94%~106%。
1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验 准确称取聚合氯化铝(Al2O3的含量为10.02%)和硫酸铝(Al2O3的含量为4.99%)各1.000克,放入到100毫升容量瓶中,稀释到刻度。 取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份(均为1000ml),分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验,搅拌设置为:300转/分,1分钟;90转/分,10分钟,沉淀20分钟。加入量如表1所示。 将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀,取样,按表中数据稀释后,用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定 准确称取聚合氯化铝(Al2O3的含量为10.02%)和硫酸铝(Al2O3的含量为4.99%)各1.000克,放入到100毫升容量瓶中,稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍,测定稀释后溶液中的铝含量,所得结果如表3。
1.3 改进铬天青S法(一)实验 实验办法和顺序同1.1,只是先将样品倒入一干净烧杯中,将pH调节到3前后,再用碱液(10%氢氧化钠溶液)将pH调节到7前后,或者先用碱液(10%氢氧化钠溶液)将pH 调节到11前后,再用酸液(1+1盐酸)将pH调节到7前后,调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样,再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝,加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT,测定数据如表3.水库原水含铝量:0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法(二)实验 实验办法和顺序同1.1,但样品先开展前处理,办法为:取一定量的试样,用盐酸溶液将pH调整到1以下,将试样加热近沸,用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后,再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5,实验中所用原水为水库水,所用混凝剂为聚合氯化铝,加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果 在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个,在不加酸不加碱、先加酸(到pH为3)后加碱(到pH为7)、先加碱(到pH为11)后加酸(到pH为7)、先加酸(到pH<1=后加热近沸再加碱(到pH为7)的前处理条件下测定水样中的铝含量,测定数据如表6所示。
4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L) 4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100) 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 4.14.3.5氨水(1+6) 4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。 4.14. 5.4加3.0mL铬天青S溶液,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 m ρ(Al)=V 式中:
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景: 现状:铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实,脑组织对铝元素有亲和性,脑组织中的铝沉积 过多,可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的:改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义:用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容: 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择,测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法: 对比法:在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。
在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法:在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液,测量吸光度,计算铝的含量。 对照法:取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论: 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新: 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。
溶液中的铝形态 摘要:铝离子在溶液中的反应较复杂,本文根据铝离子在水中的分布进行研究,提出了溶液中铝离子的形态,并在溶液沉淀时的形态和所进行的反应进行研究, 为今后研究奠定了基础。 水中铝的形态转化和分布极为复杂。在水中铝离子发生水解反应,仅其水解 形态就大致有三类:单体轻基形态、聚合羚基形态和胶体聚合形态或无定形氢氧 化铝溶胶。此外,溶解态铝能与水中氟离子、硫酸根离子等无机配位体以及水杨酸、腐殖酸或富里酸等有机配位体形成更稳定的无机或有机铝络合物[1]。 铝的水化学反应主要是高价金属离子在水中进行的一系列水解反应,最终生 成氢氧化铝沉淀。但它不同于其它非过渡金属离子的水解反应[2],主要是: 1.铝离子其有两性化学特征 当铝离子溶解水中时,首先生成水合铝络离子,一般认为是六水分子配位络 合的 Al(H2O)63+。水合铝络离子在水中会发生一系列水解反应,释放H+质子而 导致水体pH 降低: 在酸性水体中,铝水解生成Al(OH)2+的pH值大致在pH4。0左右,并且 在pH4一5。5的水体中,单体羟基络合形态,如Al3+、Al(OH)2+、Al(oH) 十是水中优势的水解形态[3]。在pH7以上水体中,铝水解生成物主要是Al(OH)3沉淀物。而在碱性溶液中,如pH9以上,铝水解沉淀物会再溶解而生成铝酸阴 离子Al(OH)-4: 因此,铝的水解形态随pH的变化而具有不同的形态分布,单体形态分布随 pH的变化如图 2.水解铝趋于聚合 水中单体轻基铝络离子强烈趋于聚合反应,生成二聚体、低聚体及高聚体等 多种聚合形态。例如:单体经基铝〔AI(oH)〕2+在PH升高或OH一增加时,会发先缩聚反应而生成二聚体,缩聚作用原理是在两相邻单体轻基铝络离子的轻基 之间架桥而形成一对具有共同边的八面体结构当水中pH或OH-离子继续增加时。铝的水解聚合反应会继续下去,生成多种聚合形态,最终生成〔Al(oH)3〕。 无定形沉淀物。水中铝的聚合形态分布取决于水中铝浓度及其pH值,即与水中 的oH/Al比及动力学因素相关。在铝离子浓度>10-2M、OH/Al比为1时,主要形 态是聚体或低聚体。在《5x10-3M、pH5。8一6。8的水体中,聚合经基络合形 态一般是优势形态。在3
铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L) 4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100) 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 4.14.3.5氨水(1+6) 4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。 4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL,加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。 4.14. 5.4加 3.0mL铬天青S溶液,混匀后加 1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 ρ(Al)
水中铝的检测方法及研究进展 [摘要] 结合国内外的研究进展,综述了水中铝的各种检测方法,并展望了铝在检测方法上的发展趋势。 [关键词] 水铝检测进展 铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。存在的最主要形式是复硅酸盐及风化产物[1],主要矿物为冰晶石、铝土矿和高岭土,活性溶解态的铝含量非常有限,一般不会对植物的根系造成伤害,也很少被人体消化道吸收。在生物体内,铝的含量很少,被称为微量元素。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染。过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,还会导致人体多种疾病[2]。因此,水中铝检测方法的探讨也日益成为人们关注的热点。本文对几种检测方法做简单的论述,以便为今后的研究提供参考。 1.水中铝的检测方法 1.1 分光光度法 分光光度法是基于郎伯-比耳定律,即被测物质的浓度与吸光度呈线性关系来进行定量分析的方法。分光光度法在水中铝的测定中有广泛的应用,根据所用显色剂的不同,有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法,铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法,铍试剂Ⅲ分光光度测定法和铝试剂分光光度法等。 1.1.1 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法 杨阳[3]等研究了在502nm波长下,以pH5.0的乙酸-乙酸钠为缓冲液,依据铝与H2QSI(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法)结合成的二元配合物和有CTMAB(六烷基溴化铵)存在下形成的三元配合物以及试剂空白的荧光强度与水中铝的含量呈线性关系,建立了测定水中铝含量的7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法。结果表明,用该法测水中铝的含量,平均回收率达96.0%,精密度较好,其检测范围为0.01—0.3mg/L,且该法操作简便,不需要有机溶剂萃取即可直接测定,易于掌握适合生活饮用水中铝的测定。 1.1.2 铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法 和彦芩[4]提出铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法。利用铝与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下反应生成蓝色的四元胶束,在620nm波长下,测量吸光度,定量测定水中铝含量。结果表明,标准曲线存在高度的相关性,γ=0.9991,20份水样平均加标回收率为96.7%,样品变异系数CV=59.12%。方法具有良好的精密度和准确度。不仅适用于生活饮用水
铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法 1前言 铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕。而在pH5~6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定。 2实验部分 2.1主要试剂与仪器 混合熔剂:无水碳酸钠∶硼酸∶无水碳酸钾= 3∶2∶1 。 盐酸:密度1.19g/cm3。 Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL;再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中;将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL。 铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中。 混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。 六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL。722光栅分光光度计。 721型分光光度计。 2.2实验方法 试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀。移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度。 3结果与讨论 以W-88305标样熔融,溶解后进行实验。 (1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示。由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收。本实验选取546nm为测定波长。 (2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定。 (3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0~12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL。
水中铝的铬天青S分光光度检测法 一、实验目的 了解紫外分光光度法检测的一般过程,初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程,通过实验检测实际水样品中铝的含量,分析主要影响因素。 二、原理 测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属,分布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第3 位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高,供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积,当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L-0.2 mg/L时,将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面:一是土壤中的铝进入水体;二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致老年性痴呆。 在pH为6.7-7.0的范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 三、材料 1. 药品: 2. 玻璃仪器和耗材:烧杯,胶头滴管,玻璃棒,量筒,具塞比色管(50mL) 3. 仪器设备:紫外分光光度计,超声波清洗仪。 四、实验所需溶液配制步骤 1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 2. 乳化剂OP溶液(3+100):吸取 3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。
3. 溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):称取0.6gCPB溶于30mL乙醇(95%)中,加水稀释至200mL。 4. 氨水(1+6) 5. 乙二胺-盐酸缓冲液:取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后,缓缓加入190mL盐酸,混匀 6. 硝酸溶液(0.5mol/L) 7. 铝标准储备液:称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中,定容至500mL。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。 8. 铝标准使用液:临用时用铝标准储备溶液稀释而成(稀释为储备液的千分之一浓度)。 9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇(95%)中。 五、分析步骤 1. 取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 2. 另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、 3.0、 4.0和 5.0mL,加纯水至25mL。(这一步由指导老师完成) 3. 向各管加1滴对硝基酚溶液,混匀,加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失后,再多加2滴。 4. 加3.0mL铬天青S溶液,混匀,加1.0mL乳化剂OP,2.0mLCPB溶液,3.0mL 缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 5. 于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 6. 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中铝的含量。 六、计算 水中铝的质量浓度计算: ρ(Al)= m/V ρ(Al)——水样中铝的质量浓度,mg/L; m——从标准曲线查得水样管中铝的质量,μg;
铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进 【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。 【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长 水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r﹤0.999。本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计 数显电热恒温水浴锅 1.2 试剂 抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配 六次甲基四胺溶液(300g/L) 铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。 铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml (1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。 铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。
水中铝的铬xxS分光光度检测法 一、实验目的 了解紫外分光光度法检测的一般过程,初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程,通过实验检测实际水样品中铝的含量,分析主要影响因素。 二、原理 测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属,分布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第3位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高,供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积,当出厂水铝浓度超过0.1mg/L-0.2mg/L时,将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面: 一是土壤中的铝进入水体;二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。 铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致老年性痴呆。 在pH为6.7-7.0的范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 三、材料 1.药品: 2.玻璃仪器和耗材: 烧杯,胶头滴管,玻璃棒,量筒,具塞比色管(50mL) 3.仪器设备: 紫外分光光度计,超声波清洗仪。 四、实验所需溶液配制步骤
1.铬xxS溶液(1g/L): 称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 2.乳化剂OP溶液(3+100): 吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。3.溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L): 称取0.6gCPB溶于30mL乙醇(95%)中,加水稀释至200mL。 4.氨水(1+6) 5.乙二胺-盐酸缓冲液: 取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后,缓缓加入190mL盐酸,混匀 6.硝酸溶液(0.5mol/L) 7.铝标准储备液: 称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中,定容至500mL。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。 8.铝标准使用液: 临用时用铝标准储备溶液稀释而成(稀释为储备液的千分之一浓度)。 9.对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇(95%)中。 五、分析步骤 1.取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 2.另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用液 0、0.
4.14铝 欧阳光明(2021.03.07) 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg 铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L) 4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100)
4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 4.14.3.5氨水(1+6) 4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL] 4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。 4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。
溶液中的铝形态 发表时间:2019-07-31T14:00:18.357Z 来源:《建筑模拟》2019年第24期作者:滕非曹璟郭林虎胡锦娟 [导读] 铝离子在溶液中的反应较复杂,本文根据铝离子在水中的分布进行研究,提出了溶液中铝离子的形态,并在溶液沉淀时的形态和所进行的反应进行研究,为今后研究奠定了基础。 滕非曹璟郭林虎胡锦娟 河北建筑工程学院河北张家口 075000 摘要:铝离子在溶液中的反应较复杂,本文根据铝离子在水中的分布进行研究,提出了溶液中铝离子的形态,并在溶液沉淀时的形态和所进行的反应进行研究,为今后研究奠定了基础。 水中铝的形态转化和分布极为复杂。在水中铝离子发生水解反应,仅其水解形态就大致有三类:单体轻基形态、聚合羚基形态和胶体聚合形态或无定形氢氧化铝溶胶。此外,溶解态铝能与水中氟离子、硫酸根离子等无机配位体以及水杨酸、腐殖酸或富里酸等有机配位体形成更稳定的无机或有机铝络合物[1]。 铝的水化学反应主要是高价金属离子在水中进行的一系列水解反应,最终生成氢氧化铝沉淀。但它不同于其它非过渡金属离子的水解反应[2],主要是: 1.铝离子其有两性化学特征 当铝离子溶解水中时,首先生成水合铝络离子,一般认为是六水分子配位络合的 Al(H2O)63+。水合铝络离子在水中会发生一系列水解反应,释放H+质子而导致水体pH 降低: 在酸性水体中,铝水解生成Al(OH)2+的pH值大致在pH4。0左右,并且在pH4一5。5的水体中,单体羟基络合形态,如Al3+、Al (OH)2+、Al(oH)十是水中优势的水解形态[3]。在pH7以上水体中,铝水解生成物主要是Al(OH)3沉淀物。而在碱性溶液中,如pH9以上,铝水解沉淀物会再溶解而生成铝酸阴离子Al(OH)-4: 因此,铝的水解形态随pH的变化而具有不同的形态分布,单体形态分布随pH的变化如图 2.水解铝趋于聚合 水中单体轻基铝络离子强烈趋于聚合反应,生成二聚体、低聚体及高聚体等多种聚合形态。例如:单体经基铝〔AI(oH)〕2+在PH升高或OH一增加时,会发先缩聚反应而生成二聚体,缩聚作用原理是在两相邻单体轻基铝络离子的轻基之间架桥而形成一对具有共同边的八面体结构当水中pH或OH-离子继续增加时。铝的水解聚合反应会继续下去,生成多种聚合形态,最终生成〔Al(oH)3〕。无定形沉淀物。水中铝的聚合形态分布取决于水中铝浓度及其pH值,即与水中的oH/Al比及动力学因素相关。在铝离子浓度>10-2M、OH/Al比为1时,主要形态是聚体或低聚体。在《5x10-3M、pH5。8一6。8的水体中,聚合经基络合形态一般是优势形态。在3
方法验证报告 方法名称《: 生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S 分光光度法 项目负责人: 报告编写人: 报告日期:
目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制: (4) 4.2 方法检出限: (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验: (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1 空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3 准确度评价 (7) 5.2结论 (7)
1 方法概要 1.1 目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求,确认开展铝《生 活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力,通过试验进行分析总 结,编制此方法验证报告。 1.2 测定原理 在pH6.7~7.0 范围内,铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输,比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1 仪器 3简要操作步骤 取25.0mL 于50mL 具塞比色管中。 另取50mL 比色管8 支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20 mL,0.50mL,1.00mL, 2.00mL, 3.00mL , 4.00 mL 和 5.00 mL,加纯水至25mL。 向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再