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微波合成SiC晶体的工艺研究

目录

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摘要 ............................................................................................................ I Abstract ...................................................................................................... I I 目录 ......................................................................................................... IV 1 绪论 .. (1)

1.1 引言 (1)

1.2 SiC晶体结构与电学性质 (2)

1.2.1 SiC晶体结构 (2)

1.2.2 SiC电学性质 (3)

1.3 SiC晶体的应用 (3)

1.4 SiC晶体的制备方法 (4)

1.4.1 化学气相沉积法 (4)

1.4.2 热蒸发法 (5)

1.4.3 电弧放电法 (5)

1.4.4 碳热还原法 (5)

1.4.5 溶剂热法 (6)

1.4.6 溶胶凝胶法 (7)

1.4.7 模板法 (7)

1.5 微波加热技术 (9)

1.5.1 微波加热原理 (9)

1.5.2 微波加热特点 (11)

1.5.3 微波制备SiC研究现状 (12)

IV

目录

1.5.4 微波制备SiC存在的问题 (13)

1.6 选题背景和研究意义 (13)

1.6.1 选题目的及意义 (13)

1.6.2 研究内容 (13)

1.6.3 本课题的创新点 (14)

2 实验方案及性能表征 (15)

2.1 实验原料 (15)

2.1.1 实验原料分类 (15)

2.1.2 煤炭原料成分 (15)

2.2 实验装置 (17)

2.2.1 实验仪器 (17)

2.2.2 微波加热装置 (17)

2.2.3 保温装置设计 (19)

2.3 分析测试 (20)

2.3.1 X射线衍射分析仪 (20)

2.3.2 扫描电子显微镜和能量色散显微分析 (20)

2.3.3 透射电子显微镜 (20)

3 不同碳源微波合成SiC晶体 (22)

3.1 不同碳源的制备与表征 (22)

3.1.1 碳源的制备 (22)

3.1.2 碳源的性能表征 (22)

3.2 SiC前驱体的制备与表征 (23)

3.2.1 溶胶凝胶制备前驱体 (23)

3.2.2 前驱体的表征 (24)

3.3.3 粉体成型 (25)

3.4 SiC晶体的微波合成与性能表征 (26)

V

目录

3.4.1 SiC晶体制备工艺 (26)

3.4.2 物相分析 (26)

3.4.3 形貌分析 (28)

3.3 本章小结 (29)

4 微波加热合成SiC晶体的工艺研究 (31)

4.1 大颗粒煤炭下微波合成SiC晶体工艺的研究 (31)

4.1.1 物相分析 (31)

4.1.2 形貌分析 (32)

4.1.3 堆垛层错分析 (34)

4.2 中颗粒煤炭下微波合成SiC晶体工艺的研究 (36)

4.2.1 物相分析 (36)

4.2.2 形貌分析 (37)

4.2.3 堆垛层错分析 (39)

4.3 小颗粒煤炭下微波合成SiC晶体工艺的研究 (40)

4.3.1 物相分析 (40)

4.3.2 形貌分析 (42)

4.3.3 堆垛层错分析 (42)

4.4 产物环境分析 (45)

5 微波合成SiC晶体中加热机理和晶体生长动力学的研究 (47)

5.1 微波合成SiC晶体加热机理的研究 (47)

5.1.1 微波加热热效应行为分析 (47)

5.1.2 形貌分析 (50)

5.2 颗粒尺寸效应研究 (52)

5.2.1 微波加热热效应行为分析 (52)

5.2.2 物相分析 (53)

5.2.3 形貌分析 (54)

VI

目录

5.3 微波加热合成SiC晶体生长动力学 (55)

5.3.1 微波加热效应对高温物理化学反应变化的研究 (55)

5.3.2 微波加热过程中SiC晶体生长 (56)

6 结论与展望 (61)

6.1 结论 (61)

6.2 展望 (62)

参考文献 (63)

个人简历、在学期间成果 (70)

致谢 (72)

VII

1. 绪论

1 绪论

1.1 引言

SiC材料具有优越的“结构功能一体化”性能,应用前景广阔。碳化硅又被称为金刚砂,是Acheson在1891年电熔金刚石实验时偶然发现的一种碳化物产物。在1893年,Acheson研究出来工业化冶炼碳化硅的方法,此方法一种沿用至,被称为Acheson法[1]。具体是以碳质材料为炉芯体的电阻炉,通电加热石英砂和碳的混合物生成碳化硅。1905年,第一次在陨石中发现碳化硅;1907年,第一支碳化硅晶体发光二极管诞生;1955年,LELY[2]采用升华法生长出了SiC 晶体,提出生长高品质碳化硅概念,为SiC的发展奠定了基础,从此SiC成为重要的电子材料之一。1960年,Conner和Smillens[3]证明了SiC作为发光材料潜在的优良特性。受单晶生长的制约,SiC电学性能的应用不能得到推广。1980年,Tairow[4]等一些学者采用改进的LELY法生长出SiC单晶后,SiC的半导体性能才得到人们的广泛关注。1991年,Cree Research Inc用改进的LELY法生长出可商品化的6H-SiC晶片,在1994年生长得到4H-SiC晶片[5]。这一历史性的突破掀起了SiC器件及有关技术研究的热潮,如日本制定的“国家硬电子计划”和美国制定的“国家与科技计划”都将SiC作为重点的研究课题[6]。在新世纪,SiC 被广泛认为是新一代作为集成电路和微电子器件的优异的高性能材料。它具有工作温度高、禁带宽度宽、击穿电场强度高、抗辐射能力强、电子饱和漂移速度大、热导率高、化学稳定性好,是制备高温、高频率、抗辐射、耐高压和大功率器件的理想材料。

作为传统的结构材料,SiC强度高、硬度大、弹性模量高、化学稳定性好,被广泛应用作磨料磨具、耐火材料、冶金、高温结构陶瓷及多种复合材料的增强材料[7];作为传统高温设备的电加热体材料,SiC高温电性能优良;作为一种半导体材料,SiC具有较宽的能带间隙,可以用作新一代高功率、高频率半导体材料[8,9];纳米SiC如纳米棒、纳米线和晶须则可以用于光催化、储氢、场效应晶体管、原子探针以及高端军事领域[10-12]。同时SiC一维纳米材料的特殊结构

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