药物分析实验指导书(11版大纲)探讨
药物分析实验指导书
实验一烟酸原料药的鉴别实验
一、实验目的
1、掌握鉴别烟酸的原理及方法
2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析
3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求
二、实验原理
1、鉴别反应
（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：
N
OH
O
Cl
醇制KOH
N
CHOH
KOOC
NO2
2
NO2
NO2
本反应需在无水的条件下进行
（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：
N
OH O
O
N
O
O
Cu
淡蓝色沉淀
（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作
（一）仪器和试剂
1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇
（二）实验步骤
1、鉴别
（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
（3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。
四、思考题
1、计算烟酸的A235nm/A262 nm
五、实验报告书写要求
1、实验目的；
2、实验原理；
3、主要仪器与试剂；
4、实验结果；
5、思考题答案。
实验二 阿司匹林原料药的鉴别试验及其特殊杂质的检查
一、实验目的
1、掌握鉴别阿司匹林的原理及方法。
2、掌握阿司匹林中游离水杨酸的检查原理及方法。
3、熟悉阿司匹林中由于合成工艺所带来的其它特殊杂质的检查原理及方法。
二、实验原理
1、鉴别反应
（1）阿司匹林加热水解产生的水杨酸在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物，以此鉴别阿司匹林，反应式为： COOH COOH
3 + H 23COOH COOH
COO －
OH + 4FeCl 3 Fe + 12HCl
－)2Fe 3
本反应极为灵敏。反应适宜的pH 值为4—6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
（2）阿司匹林与碳酸氢钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，以此鉴别阿司匹林。反应式为：
COOH COONa
3 + Na 2CO 33COONa + CO 2
COONa COOH
OH + H
2SO
4
2OH + Na
2
SO
4
2 CH
3COONa + H
2
SO
4
2 CH
3
COOH + Na
2
SO
4
沉淀物于100℃—105℃干燥后，熔点为156℃—161℃。
2、特殊杂质检查
（1）溶液的澄清度本实验系检查碳酸钠试液中不溶物。不溶物杂质有未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，以及合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。这些杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林可溶解，利用溶解行为的差异，由一定量的阿司匹林在碳酸钠试液中溶解应澄清来加以控制。
（2）游离水杨酸用高效液相色谱外标法对样品中游离水杨酸的量进行测定
三、实验内容与操作
（一）仪器和试剂
1、仪器烧杯（50ml， 4只）、电炉、药物天平、配对比浊管（内径15—16mm、平底、具塞、以无色、透明、中性硬质玻璃制成）2支、移液管（5ml 2支）、量瓶（10ml、50ml、 1000ml各2只）。
2、试剂阿司匹林、水杨酸、三氯化铁试液（取FeCl
3
9g，加水使溶解成
100ml，即得）、蒸馏水、碳酸钠试液（取无水Na
2CO
3
10.5g，加水使溶解成100ml，
即得）、稀硫酸（取硫酸57ml，加水稀释至1000ml,即得）、四氢呋喃、冰醋酸、乙腈（色谱纯）、甲醇。
（二）实验步骤
1、鉴别
（1）取本品约0.1g，置50ml烧杯中，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取本品约0.5g，置50ml烧杯中，加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
2、检查
（1）溶液的澄清度
【供试品溶液制备】取本品0.50g，置50ml烧杯中，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，制成供试品溶液（供试品溶解后应立即检视）。
操作方法：将规定浓度的供试品溶液在黑色背景下检视
（2）游离水杨酸取本品0.10g，精密称定，置10ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5:5:70）为流动相；检测波长为303nm。理论塔板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林与水杨酸的分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl，分別注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图如有与水杨酸峰保留一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。
四、思考题
1、计算水杨酸的限量。
五、实验报告书写要求
1、实验目的；
2、实验原理；
3、主要仪器与试剂；
4、实验结果；
5、思考题答案。
实验三 高效液相色谱法测定阿司匹林原料药的含量
一、实验目的
1、掌握外标法的实验步骤和结果计算方法。
2、熟悉高效液相色谱仪性能检查和色谱参数测定的方法。
3、了解高效液相色谱仪的使用方法。
二、实验原理
（一）阿司匹林的含量测定
1、色谱参数 本实验仅测定下列色谱参数：
（1）理论板数：n=5.54(t R /W 1/2)2 理论塔板高度：H ＝L/n
如果测得的理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。
（2）分离度：定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰之间有较好的分离度。分离度（R ）的计算公式为：
()2
1122W W t t R R R +-= 式中 2R t 为相邻两峰中后一峰的保留时间；
1R t 为相邻两峰中前一峰的保留时间；
W 1 及W 2为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。
（3）拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T ）是否符合各品种项下的规定，拖尾因子计算公式为 1
05.02d W T h = 式中，h W 05.0为5%峰高处的峰宽；1d 为峰顶点至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，峰高法定量是T 应在0.95～1.05之间。
中国药典规定，在采用HPLC 法检测药品时，必须对仪器进行系统适用性试验，其试验内容即为理论板数、分离度、拖尾因子以及重复性。
2、高效液相色谱仪的性能指标：本实验仅检查重复性。
重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差（RSD ）应不大于2.0％。
3、外标法定量分析阿司匹林含量
精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积，按下式计算含量：
R
X R X A A c =)c 含量（ 式中 X A 为供试品的峰面积或峰高
R A 为对照品的峰面积或峰高
R c 为对照品的浓度
X c 为供试品的浓度
三、实验内容与操作
（一）仪器和试剂
1、仪器 高效液相色谱仪、ODS 柱、万分之一分析天平、量筒 （100ml 、 1000ml 各1个）、0.45μm 微孔滤膜（油系膜）、量瓶（100 ml ，2只）
2、试剂 阿司匹林、四氢呋喃、乙腈（色谱纯）、冰醋酸（AR ）、重蒸馏水。
（二）实验步骤
1、阿司匹林含量测定：照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5:5:70）为流动相；检测波长为276nm 。理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林与水杨酸的分离度应符合要求。
测定法 取阿司匹林原料适量，精密称定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并定量稀释制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为供试品溶液；另取阿司匹林对照品同法配制，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl ，分別注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。
（三）注意事项
实验中可通过选择适当长度的色谱柱，调整流动相中有机相与水相的比例或流速，使阿司匹林峰、水杨酸峰的分离度达到定量分析的要求。
四、思考题
1、配制供试品溶液时，为什么要使其浓度与对照品溶液的浓度相接近？
2、什么是分离度？如何提高分离度？
五、实验报告书写要求
1、实验目的；
2、实验原理（简述）；
3、主要仪器与试剂；
4、实验结果；
5、
回答思考题。
实验四中和滴定法测定烟酸的含量
一、实验目的
1、掌握中和滴定法测定烟酸含量的原理及方法
2、掌握中和滴定法测定烟酸含量的操作要点、注意事项与结果计算
3、熟悉中和滴定法的终点确定、效能指标评价的内容与要求
二、实验原理
烟酸为一元强酸性物质，因此，可直接采用强酸的酸碱滴定法测定其含量。具体方法为以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定烟酸的水溶液，根据消
耗的氢氧化钠标准滴定液的用量，计算以C
6H
5
NO
2
计的烟酸的含量，并将滴定的结
果用空白试验校正。
三、实验内容与操作
（一）、仪器与试剂
1、仪器：三角烧瓶（100ml、 12只）、碱式滴定管（25ml、一根）、酸式滴定管（50ml，1根）、量筒（50ml，2只）、万分之一电子天平
2、试剂：0.1mol/L氢氧化钠滴定液（取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，
加新沸过的冷水使成1000ml，即得）、水、酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得）
（二）、实验步骤
1、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。平行测定3次，3次结果的相对平均偏差不得大于0.1%
注：本滴定液应置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2、烟酸的含量测定
（1）、实验方法：取本品0.3g，精密称定，加50mL新沸过的冷水溶解后，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL），每1 mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于
12.31mg的烟酸（C
6H
5
NO
2
），即得。
（2）结果计算
烟酸（以C
6H
5
NO
2
计）的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：
m
c
V
V
w
100
1231
.0
)
(
1
?
?
?
-
=
其中：V--消耗氢氧化钠标准滴定液的体积数，单位为mL；
V
--空白实验消耗氢氧化钠标准滴定液的体积数，单位为mL；
c--氢氧化钠标准滴定液实际浓度数值，单位为mol/L；
m--实验室样品的质量数值，单位为g；
注：该实验测得的为烟酸湿品的含量，测得烟酸干燥失重的结果后可将该结果换算为干燥品的含量。
本实验平行操作2次，允许相对差在0.3%以内。
四、思考题
1、什么叫中和滴定突跃范围。
2、根据什么选择酸碱指示剂？举例说明。
3、如何计算氢氧化钠标准滴定液的浓度
4、如果标定氢氧化钠滴定液的基准未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
五、实验报告书写要求
1、实验目的；
2、实验原理；
3、主要仪器与试剂；
4、实验结果；
5、思考题答案。
材料分析测试技术实验指导书
材料分析测试技术
实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图1 PRT－1型热天平结构原理图
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为 质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应 A （固）一 B （固） + C （气）的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为 W1，则失重百分数为（W0一 W1 ) ／W0 x 10 ％。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ，正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ，因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O （100~200℃）。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的 % ，相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ，因此这一步的热分解应按
药物分析实验大纲
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
实训指导书4.3进货数据分析图表
实训指导书4.3进货数据分析图表 【实训目的】 掌握使用数据透视表对进货数据按商品进行分析的方法；掌握使用图形对进货数据进行分析的方法。 【实训内容】 任务1：使用数据透视表对进货数据按商品进行分析 任务2：使用图形对进货数据进行分析 【实训资料】 山东海弘家纺股份有限公司进货数据分析图表资料如下： 任务1：使用数据透视表对进货数据按商品进行分析 山东海弘家纺股份有限公司2017年8月对进货数据进行分析，请根据采购业务表相关资料，完成使用数据透视表对进货数据按商品进行分析的操作。 采购业务表资料： 任务2：使用图形对进货数据进行分析 山东海弘家纺股份有限公司需要使用图形对进货数据进行分析，根据任务一所完成的数据透视表，完成使用图形对进货数据进行分析的操作。
【实训准备】 准备实训素材、教学素材、任务单、实训室、2016版office软件 【实训要求】 根据任务要求，完成以上任务操作。 【操作步骤】 任务1：使用数据透视表对进货数据按商品进行分析 ※操作指导 1-1使用数据透视表对进货数据按商品进行分析 （1）新建工作表 打开“进销存管理”工作簿，单击按钮，新建一张工作表，然后将该工作表重命名为“商品进货分析”。 （2）输入标题 选择区域A1：E1,转到“开始”选项卡，在“对齐方式”功能组中单击按钮 ，合并该区域，在该区域内输入“商品进货分析”，在“字体功能组”中设置字体为“微软雅黑”，字号为“20”，在“单元格”功能组中单击“格 式”按钮的行高，设置行高为“40”。点击按钮，选择双底框线，选中区域A1：E1，右击选择设置单元格格式，点击填充按钮，选择图案颜色，图案样式，点击确定。 （3）输入日期 选择区域A2：E2，合并并居中。输入“2017-08”，设置字体为“Arial”,字号为“12”，行高为“20”。然后选择区域A2：E2，右击，点击“设置单元格格式”选项，在“设置单元格格式”对话框中点击“数字”按钮，在“分类”列表框中选择“日期”，在“类型”列表框中选择“2012年3月”格式，单击“确定”按钮，关闭对话框，即完成对日期格式的设置，日期显示为“2017年8月”。 （4）创建数据透视表 选择单元格A3，在“插入”选项卡中选择“表格”功能组中的“数据透视表”按钮，弹出“创建数据透视表”对话框，在“请选择要分析的数据”中勾选
材料成型原理实验指导书
实验一焊接接头性能评价及分析综合实验 一、实验目的 1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态。 2、掌握低碳钢焊接接头各区域的组织变化。 3、了解焊接接头三个区域即焊缝、热影响区、母材的硬度差别 二、实验装置及实验材料 1、金相砂纸，从180目一1200目一套 2、平板玻璃一块 3、低碳钢焊接接头试片 4、金相显微镜一台 5、抛光机一台 6、电吹风机一个 7、4％硝酸酒精溶液，无水乙醇、脱脂棉等若干 8、洛氏显微镜若干 三、实验原理 焊接过程中，焊接接头各部分经历了不同热循环，因而所得组织各异。组织的不同，导致机械性能的变化。对焊接接头进行金相分析，是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。 焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成，焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化，不仅与焊接热循环有关，也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。
图1－1 焊缝金属的交互结晶示意图图1－2 C o、R和G对结晶形态的影 响 （一）焊缝凝固时的结晶形态 1、焊缝的交互结晶 熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处达到熔化状态，焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征，图1-1为母材和焊缝金属交互结晶的示意图。由图可见，焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒，即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开始向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时，晶体便优先得到成长，有的晶体由于取向不利于成长，晶粒的成长会被遏止。这就是所谓选择长大，并形成焊缝中的柱状晶。 2、焊缝的结晶形态 根据浓度过冷的结晶理论，合金的结晶形态与溶质的浓度C o、结晶速度（或晶粒长大速度）R和温度梯度G有关。图1-2为C o、R和G对结晶形态的影响。由图1-2可见，当结晶速度R和温度梯度G不变时，随着金属中溶质浓度的提高，浓度过冷增加，从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶，胞状树枝晶，树枝状晶及等轴晶。 当合金成分一定时，结晶速度越快，浓度过冷越大，结晶形态由平面晶发展
药物分析教学大纲-杭太俊
《药物分析》课程教学大纲 【课程名称】药物分析（ Pharmaceutical Analysis ） 【课程编码】 A2060Z1190 【课程类别】专业方向课程 【课时】68 【学分】 4 【课程性质、目标和要求】 （课程性质） 药物分析是药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，是一门综合性的应用学科，药物分析主要是研究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题，同时亦涉 及生化药物、中药制剂的质量控制。为了全面控制药物的质量，保证用药的安全、合理、有效，在药品的生产、保管、供应、调配以及临床使用过程中都应该经过严格的分析检验。药物分析学，通常是指研究药物及其制剂的组成、理化性质，辨别药物的真伪、检查药物的纯度和测定药物的含量。药物质量的优劣，使用剂量、方式是否合理，使用后是否安全有效，还应以临床征象和实际疗效来决定。所以，配合医疗需要，开展临床药物分析，研究药物进人生物体的吸收、分布、代、排泄等过程，研究药物的作用特性和机制等，从而达到合理用药，更好地发挥药效。综上所述，药物分析的基本任务是药品质量的检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察及临床药物分析工作。这些都为更好合理用药、确保用药安全、合理、有效，研究发现新药等工作提供科学的依据。 （教学目标） 通过本课程的学习，要求学生树立比较完整的药品质量概念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的原理与方法，能够从药物的化学结构出发、结合理化特性，掌握与分析方法之间的关系，并能综合运用所学知识，在制订药品质量标准以及分析方法之间的评价比较与选取上具有一定的能力。此外，还应掌握体药物分析的特点与方法。 （教学要求） 1.为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学容三部分组成。教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别。 2．教师在保证大纲核心容的前提下，讲授重点容和介绍一般容。 3．总教学参考学时为108学时，即理论课,68学时，实验40学时。
数据分析实验报告
数据分析实验报告 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集，定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述，包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率，选择如下： 输出： 统计量 全国居民 农村居民 城镇居民 N 有效 22 22 22 缺失 均值 1116.82 747.86 2336.41 中值 727.50 530.50 1499.50 方差 1031026.918 399673.838 4536136.444 百分位数 25 304.25 239.75 596.25 50 727.50 530.50 1499.50 75 1893.50 1197.00 4136.75 3画直方图，茎叶图，QQ 图。（全国居民） 分析—描述统计—探索，选择如下： 输出： 全国居民 Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 5.00 0 . 56788 数据分析实验报告 【最新资料，WORD 文档，可编辑修改】
2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689 1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图，选择如下： 输出： 习题1.1 4数据正态性的检验：K—S检验，W检验数据： 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索，选择如下：（1）K—S检验
结果：p=0.735 大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。 （2 ）W 检验 结果：在Shapiro-Wilk 检验结果972.00 w ，p=0.174大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。 习题1.5 5 多维正态数据的统计量 数据：
统计与统计分析实验指导书
统计与统计分析实验指导书 【试验目的】 通过实验教学，使学生验证并加深理解和巩固课堂教学内容，掌握常用统计分析方法在Excel和SPSS中的实现，更好的理解和掌握统计分析方法的应用原理、基本条件、实现步骤、结果的内涵等问题。通过实验，使学生能够结合具体任务和条件对社会经济问题进行初步的调查研究，结合自己的专业，在定性分析基础上做好定量分析，提高学生的科研能力和解决实际问题的能力，以适应社会主义市场经济中各类问题的实证研究、科学决策和经济管理的需要。 【试验内容】 Excel和SPSS中的统计分析功能，包括： 1、数据的整理与显示，包括数据的排序与筛选、数据透视表与分类汇总、制作频数分布表和绘制各种统计图。计算描述统计量，选择适合的描述统计量反映统计数据的集中和离中趋势。 2、SPSS的参数检验，包括单样本的T检验，两独立样本的T检验及配对样本的T检验。 3、SPSS的方差分析。 4、相关与回归分析，包括Excel及SPSS中相关系数的计算、一元线性回归的基本方法、同时了解各种检验指标的给出、线性拟合图的制作等问题。 【实验要求】 1、按学校要求的试验报告格式打印。 2、用WORD文档输出，宋体，5号。 实验一、数据的整理与描述性统计分析 1.1 实验介绍 统计分析工作是以通过实验或调查收集到数据为起点的，有了统计数据之后，首先要对获取的数据进行系统化、条理化地整理，以提取有用的信息。我们如何能知道其中所包含的信息它们有哪些特点呢，要回答这样的问题，就要
先粗略了解数据的基本特点，考虑到数据的代表值，数据的分散程度以及数据的分布形态就需要对数据进行整理，并以恰当的方式进行呈现。方法之一就是统计分组，即根据被研究对象的特征和统计研究的目的，将所得数据进行适当的分组或分类。统计分组最常用的方式就是编制数据次数分布，它可以是任何形式的数据分组或分类；通常用图表的形式呈现出来，即次数分布表和次数分布图。面对数据可以通过基本的统计量来刻画数值结果，而通过次数分布表或次数分布图来直观地了解这些信息。 1.2 实验目的 分别掌握SPSS和EXCEL进行数据整理和显示，并利用描述统计分析的功能，能计算给定数据集的平均数等集中趋势指标和方差等变异指标；并能绘制统计图表。 1.3 实验内容 1) 使用EXCEL进行数据整理和显示及进行描述统计分析 (1) 描述统计 (2) 频次分析 2) 使用SPSS进行描述统计 (1) 描述统计 (2) 频次分析 1.4 实验准备 电脑、SPSS 11.0 1数据分析工具。 实验1：
材料现代分析方法实验指导书
实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织
材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:
药物分析教学大纲
《药物分析》教学大纲 第一章绪论 教学目标： 1、掌握药物分析的性质、地位及任务；掌握中国药典的基本知识。 2、熟悉药品质量标准及药品检验工作的基本程序。 3、了解药品质量标准起草说明的编写简介；了解药品生产企业质量管理简介。 第二章药物的鉴别 教学目标： 1、掌握药物鉴别的概念、特点及内容。 2、熟悉药物鉴别的方法。 3、了解物理常数及其测定方法。 第三章药物的杂质检查 教学目标： 1、掌握药物的纯度概念；药物中杂质的来源；药物中杂质限度检查的意义与计算方法；一般杂质 与特殊杂质的概念；氯化物、重金属、砷盐等杂质检查的原理与注意要点。 2、了解特殊杂质检查方法。 第四章药典中常见定量分析方法概述 教学目标： 1、掌握定量分析中的有关计算。 2、熟悉药物分析中使用的常见分析方法。 3、了解分析方法的验证。 第五章药物制剂检验技术 教学目标： 1、掌握一般制剂分析中的片剂、注射剂分析有关内容。 2、熟悉制药用水的分析；药物稳定性试验。 3、了解药用辅料、包装材料的质量分析。 第六章典型药物分析 教学目标： 1、掌握芳酸及其酯类、胺类、磺胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、甾体激素类、维生素类、 抗生素类典型药物的结构与性质；掌握其质量控制方法。。 2、熟悉糖类和苷类药物的性质及质量控制。
第七章中药制剂检验技术简介 教学目标： 1、掌握中药制剂样品的前处理意义及方法；掌握中药制剂分析基本程序。 2、熟悉制药用水的分析；药物稳定性试验。 3、了解药用辅料、包装材料的质量分析。 第八章药品生物检定技术简介 教学目标： 1、熟悉微生物限度检查；熟悉抗生素效价的微生物检定法。 2、了解无菌检查；生化药物效价的生物测定法；了解药品的安全性检查。 第九章体内药物分析简介 教学目标： 1、熟悉体内药物分析的性质、任务、特点；熟悉样品的采集及制备。 2、了解兴奋剂的检测。 第十章药物分析与新药开发 教学目标： 1、了解新药研发的主要过程。 2、了解药物分析在新药研发过程中的任务和作用。
SAS软件运用实验指导书
数据分析 实验指导书 理学院实验中心数学专业实验室编写
实验一SAS系统的使用 【实验类型】（验证性） 【实验学时】2学时 【实验目的】使学生了解SAS系统，熟练掌握SAS数据集的建立及一些必要的SAS语句。 【实验内容】 1. 启动SAS系统，熟悉各个菜单的内容；在编辑窗口、日志窗口、输出窗口之间切换。 2. 建立数据集 表1 Name Sex Math Chinese English Alice f908591 Tom m958784 Jenny f939083 Mike m808580 Fred m848589 Kate f978382 Alex m929091 Cook m757876 Bennie f827984 Hellen f857484 Wincelet f908287 Butt m778179 Geoge m868582 Tod m898484 Chris f898487 Janet f866587 1）通过编辑程序将表1读入数据集sasuser.score; 2）将下面记事本中的数据读入SAS数据集，变量名为code name scale share price: 000096 广聚能源8500 0.059 1000 13.27 000099 中信海直6000 0.028 2000 14.2 000150 ST麦科特12600 -0.003 1500 7.12 000151 中成股份10500 0.026 1300 10.08 000153 新力药业2500 0.056 2000 22.75
3)将下面Excel表格中的数据导入SAS数据集work.gnp； name x1 x2 x3 x4 x5 x6 北京190.33 43.77 7.93 60.54 49.01 90.4 天津135.2 36.4 10.47 44.16 36.49 3.94 河北95.21 22.83 9.3 22.44 22.81 2.8 山西104.78 25.11 6.46 9.89 18.17 3.25 内蒙古128.41 27.63 8.94 12.58 23.99 3.27 辽宁145.68 32.83 17.79 27.29 39.09 3.47 吉林159.37 33.38 18.37 11.81 25.29 5.22 黑龙江116.22 29.57 13.24 13.76 21.75 6.04 上海221.11 38.64 12.53 115.65 50.82 5.89 江苏144.98 29.12 11.67 42.6 27.3 5.74 浙江169.92 32.75 21.72 47.12 34.35 5 安徽153.11 23.09 15.62 23.54 18.18 6.39 福建144.92 21.26 16.96 19.52 21.75 6.73 江西140.54 21.59 17.64 19.19 15.97 4.94 山东115.84 30.76 12.2 33.1 33.77 3.85 河南101.18 23.26 8.46 20.2 20.5 4.3 湖北140.64 28.26 12.35 18.53 20.95 6.23 湖南164.02 24.74 13.63 22.2 18.06 6.04 广东182.55 20.52 18.32 42.4 36.97 11.68 广西139.08 18.47 14.68 13.41 20.66 3.85 四川137.8 20.74 11.07 17.74 16.49 4.39 贵州121.67 21.53 12.58 14.49 12.18 4.57 云南124.27 19.81 8.89 14.22 15.53 3.03 陕西106.02 20.56 10.94 10.11 18 3.29 甘肃95.65 16.82 5.7 6.03 12.36 4.49 青海107.12 16.45 8.98 5.4 8.78 5.93 宁夏113.74 24.11 6.46 9.61 22.92 2.53 新疆123.24 38 13.72 4.64 17.77 5.75 4)使用VIEWTABLE格式新建数据集earn,输入如表所示数据Year earn 1981 125000 1982 136000 1983 122350 1984 65200 1985 844600 1986 255000 1987 265000 1988 280000 1989 136000
材料研究与测试方法实验实验指导书..
实验一 一．实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二．实验原理 （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。 （2）X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 （3）晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线
波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 （4）物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三．实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四．实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机 (1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关，使冷水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样
数据分析实验报告
《数据分析》实验报告 班级：07信计0班学号：姓名：实验日期2010-3-11 实验地点：实验楼505 实验名称：样本数据的特征分析使用软件名称：MATLAB 实验目的1.熟练掌握利用Matlab软件计算均值、方差、协方差、相关系数、标准差与变异系数、偏度与峰度，中位数、分位数、三均值、四分位极差与极差； 2.熟练掌握jbtest与lillietest关于一元数据的正态性检验； 3.掌握统计作图方法； 4.掌握多元数据的数字特征与相关矩阵的处理方法； 实验内容安徽省1990-2004年万元工业GDP废气排放量、废水排放量、固体废物排放量以及用于污染治理的投入经费比重见表6.1.1，解决以下问题：表6.1.1废气、废水、固体废物排放量及污染治理的投入经费占GDP比重 年份 万元工业GDP 废气排放量 万元工业GDP 固体物排放量 万元工业GDP废 水排放量 环境污染治理投 资占GDP比重 （立方米）（千克）（吨）（%）1990 104254.40 519.48 441.65 0.18 1991 94415.00 476.97 398.19 0.26 1992 89317.41 119.45 332.14 0.23 1993 63012.42 67.93 203.91 0.20 1994 45435.04 7.86 128.20 0.17 1995 46383.42 12.45 113.39 0.22 1996 39874.19 13.24 87.12 0.15 1997 38412.85 37.97 76.98 0.21 1998 35270.79 45.36 59.68 0.11 1999 35200.76 34.93 60.82 0.15 2000 35848.97 1.82 57.35 0.19 2001 40348.43 1.17 53.06 0.11 2002 40392.96 0.16 50.96 0.12 2003 37237.13 0.05 43.94 0.15 2004 34176.27 0.06 36.90 0.13 1.计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数以及相关系数矩阵； 2.计算各指标的偏度、峰度、三均值以及极差； 3.做出各指标数据直方图并检验该数据是否服从正态分布？若不服从正态分布，利用boxcox变换以后给出该数据的密度函数； 4.上网查找1990-2004江苏省万元工业GDP废气排放量，安徽省与江苏省是 否服从同样的分布？
数据结构实验指导书(C语言版)-罗先文
——信息管理系 《数据结构》实验指导书《DATA STRUCTURES》 罗先文 LUOXIANWEN 西南大学信息管理系Iinformation dept. SouthWest University January 24, 2010
写在上机实习之前 上机实践是学生对本门课程所学知识的一种全面、综合的能力训练，是与课堂听讲、自学和练习相辅相成的必不可少的一个教学环节，也是对课堂教学与实践教学效果的一种检验。通常，实习题中的问题比平时的习题复杂得多，也更接近实际。实习着眼于原理与应用的结合，使学生学会如何把书上学到的知识运用于解决实际问题的过程中去，培养从事软件开发设计工作所必需的基本技能；另一方面，能使书上的知识变“活”，起到深化理解和灵活掌握教学内容的目的。平时的练习较偏重于如何编写功能单一的“小”算法，而实习题是软件设计的综合训练，包括问题分析，总体结构设计，用户界面设计，程序设计基本技能和技巧，多人合作，以至一整套软件工程规范的训练和科学作风的培养。此外，还有很重要的一点是：机器是比任何教师都严厉的主考者。 为了达到上述目的，本篇安排了7个主实习单元，各单元的训练重点在于基本的数据结构，而不强调面面俱到。各实习单元与教科书的各章具有紧密的对应关系，在个别实习单元中安排有难度差别不等的多个实习题，以便学生选做。 此外，每个实习题采取了统一的格式，实验目的、实验内容、实验要求、程序实现、程序运行情况和源程序清单等5个部分组成。 在每个实习单元都提供了一个完整的实现代码，仅供同学们参考，绝大多数的同学在上机实习时千万不要机械的照抄本附录所提供的范文。而是应该自己独立的思考和设计你的算法和程序，并争取在规定的时间内如期完成上机工作任务。对于个别成绩较差的同学，实在是没法完成任务的建议你不妨抄一遍附录中的样题，以增强你的感性认识，强化你的实践基础，提高你的实践能力。本附录样题全部用c语言编写，并全部上机调试通过，但由于时间比较仓促，样题中提供的算法和程序并不是最好的算法和程序，相信不少的同学一定有能力设计出更好的算法和程序。随着计算机学科的不断发展，可以使用的语言工具越来越丰富，在本篇中的实习示例还只是应用面向过程的语言进行设计和编写的程序，同样的实习题，读者也可以用面向对象的语言来实现。我们希望实习报告示例能起到一个抛砖引玉的作用，在经过同学们的努力学习和积极使用以后，更多更优良的设计范例能不断涌现。 文中存在的不妥之处，敬请各位不吝赐教！
材料科学基础实验指导书
《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日
实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）
实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议
实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。
数据挖掘试验指导书
《商务数据分析》实验指导书（适用于国际经济与贸易专业） 江西财经大学国际经贸学院 编写人：戴爱明
目录 前言 (1) 实验一、SPSS Clementine 软件功能演练 (5) 实验二、SPSS Clementine 数据可视化 (9) 实验三、决策树C5.0 建模 (17) 实验四、关联规则挖掘 (30) 实验五、聚类分析（异常值检测） (38)
前言 一、课程简介 商务数据分析充分利用数据挖掘技术从大量商务数据中获取有效的、新颖的、潜在有用的、最终可理解的模式的非平凡过程。数据挖掘的广义观点：数据挖掘就是从存放在数据库，数据仓库或其他信息库中的大量的数据中“挖掘”有趣知识的过程。数据挖掘，又称为数据库中知识发现(Knowledge Discovery in Database, KDD)，因此，数据挖掘和数据仓库的协同工作，一方面，可以迎合和简化数据挖掘过程中的重要步骤，提高数据挖掘的效率和能力，确保数据挖掘中数据来源的广泛性和完整性。另一方面，数据挖掘技术已经成为数据仓库应用中极为重要和相对独立的方面和工具。 数据挖掘有机结合了来自多学科技术，其中包括：数据库、数理统计、机器学习、高性能计算、模式识别、神经网络、数据可视化、信息检索、图像与信号处理、空间数据分析等，这里我们强调商务数据分析所处理的是大规模数据，且其算法应是高效的和可扩展的。通过数据分析，可从数据库中挖掘出有意义的知识、规律，或更高层次的信息，并可以从多个角度对其进行浏览察看。所挖掘出的知识可以帮助进行商务决策支持。当前商务数据分析应用主要集中在电信、零售、农业、网络日志、银行等方面。
材料现代分析方法实验指导书-TEM
第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。
药物分析课程简介及教学大纲
“药物分析”课程简介及教学大纲 课程代码：222010071 课程名称：药物分析 课程类别：专业基础课 总学时/学分：64/4 开课学期：5 适用对象：药学 先修课程：分析化学、仪器分析、药物化学、天然药物化学、制剂学、药理学 内容简介： 药物分析课程主要学习四个方面的内容。一是学习与药物及其制剂质量标准相关的基本内容，包括中国药典概况和国外药典简介、药物的鉴别试验、药物的杂质检查和药物定量分析与分析方法验证等。二是学习各种不同结构药物，如巴比妥类药物、抗生素类药物等的分析方法，包括药物结构与其分析方法的关系。三是学习药物制剂（包括中药）的质量标准的特点及质量控制方法。四是学习最新分析测试技术在药物分析中的应用。 一、课程性质、目的和任务 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，研究运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，主要阐述化学合成药物或化学结构明确的天然药物及其制剂的质量问题（不包括有关毒理学，生物学及微生物学等分析内容）的一门课程。药物分析是药学专业的一门主要专业课程，为必修课。 本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握常用检测技术在药物分析工作中的应用，了解药物分析中最新检测技术的进展。熟练使用药典进行药品质量检验工作，熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。熟悉分析方法的建立和各项效能指标的评价。掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述。掌握中药及其制剂分析的一般程序与质量控制方法，熟悉中药及其制剂的定性鉴别方法。能综合运用所学知识评价比较各分析方法之间的优劣和具备制订药品质量标准的初步能力。 二、课程教学内容及要求 绪论 熟悉我国现行的药品质量标准体系，药物分析中使用的测定方法的效能指标及其评价。了解药物分析学科的性质与任务，药物分析学科在整个药学科学中的地位，全面药品质量管理的意义；全面控制药品质量的有关文件。 第一章药典概况 掌握药典“凡例”的解释，学会使用药典附录和药典索引，了解药典正文的基本内容和中国药典的进展。了解主要的国外药典。熟悉药品检验工作的机构和基本程序。 第二章药物的鉴别试验
数据分析实验报告
数据分析实验报告 【最新资料，WORD文档，可编辑修改】 第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集，定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述，包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率，选择如下： 输出：
方差1031026.918399673.8384536136.444百分位数25304.25239.75596.25 50727.50530.501499.50 751893.501197.004136.75 3画直方图，茎叶图，QQ图。（全国居民） 分析—描述统计—探索，选择如下： 输出： 全国居民Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 9.00 0 . 122223344 5.00 0 . 56788 2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689
1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图，选择如下： 输出： 习题1.1 4数据正态性的检验：K—S检验，W检验数据： 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索，选择如下：（1）K—S检验 单样本Kolmogorov-Smirnov 检验 身高N60正态参数a,,b均值139.00
标准差7.064 最极端差别绝对值.089 正.045 负-.089 Kolmogorov-Smirnov Z.686 渐近显着性(双侧).735 a. 检验分布为正态分布。 b. 根据数据计算得到。 结果：p=0.735 大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。（2）W检验