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材料现代分析方法试题5(参考答案)

材料现代分析方法试题5(参考答案)
材料现代分析方法试题5(参考答案)

材料现代分析方法试题5(参考答案)

材料现代分析方法试题10 一、基本概念题1.“一束X射线照射一个原子列,只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”,此种说法是否正确?答:不正确,因为一束X射线照射一个原子列上,原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线,只要符合光的干涉三个条件,不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射,其光程差为零,是特殊情况。2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个晶面的波程差是多少?相邻两个晶面的波程差是多少?答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个晶面的波程差是nλ,相邻两个晶面的波程差是λ。

3.谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么? 该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题? 答:B为半高宽或峰的积分宽度,λ为入射X射线波长,t为粒径大小,θ为表示选用X射线位置①这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。B为衍射峰的宽,t表示晶粒的大小。可见当晶粒变小时,衍射峰产生宽化。一般当晶粒小于10-4cm 时,它的衍射峰就开始宽化。因此式适合于测定晶粒②一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末,但实际上理想的晶体是不存在的,即使是较大的晶体,它经常也具有镶嵌结构在,即是一些大小约在10-4cm,取向稍有差别的镶嵌晶块组成。它们也会导到X射线衍射峰的宽化。4.试述极图与反极图的区别?答:极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量在空间分布的极射赤面投影图。它取一宏观坐标面为投影面,对板织构可取轧面,对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝

{111}极图,投影面为轧面。在极图上用不同级别的等密度线表达极点密度的分布,极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。反极图表示某一选定的宏观坐标相对于微观晶轴的取向分布,因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的,于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形,如立方晶体取001、011、111构成的标准投影三角形。5.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 答:样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。对于晶体薄膜样品而言,厚度大致均匀,原子序数也无差别,因此,不可能利用质厚衬度来获得图象反差,这样,晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像,简称“衍射衬度” 非晶样品电子显微图像衬度是于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,即质厚衬度,质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射

电子显微镜小孔径成像的基础上的。6.给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。答:常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制 f. c. c h. k. L. 奇偶混合b. c. c h+k+L=奇数h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数体心四方h+k+L=奇数7.什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:g?b?0作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。要确定位错的布氏矢量,可以按如下步骤进行:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b=0,g2·b=0。这就是说,b应该在g1和g2所对应的晶面he内,即b应该平行于这两个晶面的交线,b=g1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。8.二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立

体感很强,其原因何在? 答:二次电子像立体感很强这是因为1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。2)平面上的SE产额较小,亮度较低。3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。9.为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大?答:不同的基团的极性差别较大,能级跃迁时光子效率不同,因此即使红外光谱的吸收峰强度相等,对应基团的含量可差别很大。10.如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰?答:它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰,醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收;而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。二、综合及分析题1.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。答:靶材

的选用影响背底;滤波片的作用影响到背底;样品的制备对背底的影响。措施:选靶,靶材产生的特征X射线尽可能小地激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。滤波,K系特征辐射包括Kα和Kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同的衍射花样;选择滤波片材料,使λ发滤波片的荧光辐射而被吸收。样品,样品晶粒为5μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。2.叙述X射线物相分析的基本原理,试比较衍射仪法与德拜法的优缺点?答:X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定kβ靶<λk滤<λkαafc,Kα射线因激点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,衍射花样的特征可以用各个反

射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I 来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。与照相法相比,衍射仪法的优缺点。简便快速:衍射仪法都采用自动记录,不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值,比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外,衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围,可大大缩短扫描时间。分辨能力强:于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径,因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时,从2θ30o左右开始,Kα双重线即能分开;而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。直接获得强度数据:不仅可以得出相对强度,还可测定绝对强度。照相底片上直接得到的是黑

度,需要换算后才得出强度,而且不可能获得绝对强度值。低角度区的2θ测量范围大:测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ<3°,而直径57.3mm的德拜相机的盲区,一般为2θ>8°。这相当于使用CuKα辐射时,衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA 的反射,而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。样品用量大:衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5~10mg 样品就足够了,最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中,如果要求能够产生最大的衍射强度,一般约需有以上的样品;即使采用薄层样品,样品需要量也在100mg左右。设备较复杂,成本高。显然,与照相法相比,衍射仪有较多的优点,突出的是简便快速和精确度高,而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及,这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术

目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少,这是一般的衍射仪法远不能及的。3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答:影响扫描电镜分辨率的有三大因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数。用不同的信号成像时,分辨率的大小如下:信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5~1050~200 100~1000 100~1000 5~10 因为SE或AE信号的分辨率最高,因此,SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率4.请导出电子衍射的基本公式,解释其物理意义,并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球电子衍射图的关系面上,也

能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 电子衍射基本公式推导答:以下的电子衍射图可见衍射基衍射装版kl)面满足射,透射束交于0’和心斑,P’。R?L?tg2? ∵2θ很小,一般为1~2 ∴tg2??2sin?即Rd?L? ,L为相机裘度以上就是电子衍射的基本公式。令l??k 一定义为电子衍射相机常数R?kd?kg 把电子衍射基本公式写成矢量表达式??R?kg 、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射角度非常小因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 答:3350 –宽钝强吸收峰对应O-H伸缩

振动,2950 –不对称C-H伸缩振动,2860 对称C-H伸缩振动,1425 --CH2吸收峰,1065 – C-O- 吸收峰。

因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 答:3350 –宽钝强吸收峰对应O-H伸缩振动,2950 –不对称C-H伸缩振动,2860 对称C-H伸缩振动,1425 --CH2吸收峰,1065 – C-O- 吸收峰。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片, 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途? 答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。 3.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系? 答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录? 答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 , 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料分析方法习题集

材料结构分析习题集 电子显微分析部分习题 习题一 1.电子波有何特征?与可见光有何异同? 2.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3.电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除和减少像差?4.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 5.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果? 6.试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点? 电子显微分析部分习题 习题二

1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 3.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。 4.成像系统的主要构成及其特点是什么? 5.样品台的结构与功能如何?它应满足什么要求? 6.透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?7.点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么? 8.复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的? 9.说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备 样品? 材料现代分析方法习题集 X射线衍射分析习题 习题一 1.名词解释:相干散射(汤姆逊散射)、不相干散射(康普顿散射)、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。

2.在原子序24(Cr)到74(W)之间选择7种元素,根据它们的特征谱波长(Kα1),用图解法验证莫塞莱定律。 3.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 4.讨论下列各组概念中二者之间的关系: 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5.为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 6.画出MoKα辐射的透射系数(I/I0)-铅板厚度(t)的关系曲线(t取0~1mm)。 7.欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?8.X射线的本质是什么? 9.如何选用滤波片的材料?如何选用X射线管的材料?10.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像? 答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开,即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。 (1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 (2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。 (3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 1.成分和价键分析手段包括【b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS (c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS (c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)

4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么? 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移? 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分) 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题(10 分) 用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答:确定氧化铝的类型(5 分) 根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。(5 分) 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1: 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。 答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来? 答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么? 答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。 衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。 相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料分析方法考试复习题

1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一:13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分:3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,20XX年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出

版社,20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,20XX年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,20XX年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,20XX年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,20XX年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分) 1.成分和价键分析手段包括【 b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS (c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b) NMR、FTIR 和 WDS (c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d) XRD、FTIR 和 Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题 5 分,共 25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 解:已知条件:U=50kV 电子静止质量:m0=9.1×10-31kg 光速:c=2.998×108m/s 电子电量:e=1.602×10-19C 普朗克常数:h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为: E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为: v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压: λ0(?)=12400/U(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为: E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象? 答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长? 答:特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X 射线;以 X 射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的?其短波限 与某物质的吸收限 有何不同(V 和 V K 以kv 为单位)? 答:当X 射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰 击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带 负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电 磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X 射线谱。 在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这 个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定

(完整版)材料分析方法期末考试总结

材料分析方法 1.x射线是一种波长很短的电磁波,具有波粒二相性,粒子性往往表现突出,故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力,可使荧光物质发光,可使气体或其它物质电离等。 2.相干散射:亦称经典散射,物质中的电子在X射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3.不相干散射:亦称量子散射,X射线光子与束缚力不大的外层电子,或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。 4.吸收限:物质原子序数越大,对X射线的吸收能力越强;对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降,但随着波长的的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。 5.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射(荧光X 射线,二次X射线)。 6.俄歇效应:由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式,及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光量子放出,而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应,跃出的L层电子称为俄歇电子。 7.光电子:当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时,此光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,称为光电子。原子则处于激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8.滤波片的作用:滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的,用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9.布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10.晶面(hkl)的n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL)表示,称为反射面或干涉面。 11.掠射角是入射角(或反射角)与晶面的夹角,可表征衍射的方向。 12.衍射极限条件:在晶体中,干涉面的划取是无极限的,但并非所有的干涉面均能参与衍射,因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13.劳埃法:采用连续X射线照射不动的单晶体,因为X射线的波长连续可变,故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14.周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15.粉末法:采用单色X射线照射多晶体,试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16.吸收因数:由于试样本身对X射线的吸收,使衍射强度的实测值与计算值不符,为了修正这一影响,则在强度公式中乘以吸收因数。 17.温度因数:原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏,使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差,从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响,需要在积分强度公式中乘以温度因数。

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

材料分析方法__试卷2

材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 主考教师:阅卷教师: 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 4.罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的? 5.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7.子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8.为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9.如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰? 10.紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物? 二、综合分析题(共5题,每题10分) 1.试比较衍射仪法与德拜法的优缺点? 2.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?

3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、(121)、(220)、(21)、(030)、(130)、(11)、(12)。3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。

材料现代分析方法试题 6

材料现代分析方法试题 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途? 2.当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的 波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 3.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30 0角,则计数管 与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关 系? 4.宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些? 5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8.何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9.含苯环的红外谱图中,吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制,为什么? 二、综合及分析题(共5题,每题10分) 1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法? 2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B 值。 3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4.何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式及其典型应用,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途? 答:光电效应是指:当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层 电子被激发,产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪,对材料物质的元素组成等进行分析。 2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl) 晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ, 相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

现代材料分析方法试题及答案范文

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ的意义。(5分) 答:. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。(1分)其数学表达式: 2dsinθ=λ(1分)其中d是晶体的晶面间距。(1分)θ是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。(1分)λ是入射X 射线的波长。(1分) 4. 二次电子是怎样产生的?其主要特点有哪些?二次电子像主要反映试样的什么特征?用什么衬度解释?该衬度的形成主要取决于什么因素?( 6分) 答:二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。(1分) 二次电子的主要特征如下: (1)二次电子的能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高。(1分) (2)二次电子发射系数δ与入射束的能量有关,在入射束能量大于一定值后,随着入射束能量的增加,二次电子的发射系数减小。(1分) (3)二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关:δ(θ)=δ0/cosθ(1分) (4)二次电子在试样上方的角分布,在电子束垂直试样表面入射时,服从余弦定律。(1分) 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征,用形貌衬度来解释,形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。(1分) 2. 布拉格角和衍射角: 布拉格角:入射线与晶面间的交角,(1.5 分) 衍射角:入射线与衍射线的交角。(1.5 分) 3. 静电透镜和磁透镜: 静电透镜:产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜,(1.5 分) 磁透镜:产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。(1.5 分) 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射: 弹性散射:电子散射后只改变方向而不损失能量,(1.5 分) 非弹性散射:电子散射后既改变方向也损失能量。(1.5 分) 二、填空(每空 1 分,共 20 分) 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在 X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在 X 射线物象分析中,定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF(或 ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题(多选、每题 4 分) 1. X射线是( A D ) A. 电磁波; B. 声波; C. 超声波; D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程 2dSinθ=λ叫( A D ) A. 布拉格方程; B. 劳厄方程; C. 其中θ称为衍射角; D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是( B D ) A. 电镜只能观察形貌;

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