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傅立叶变换红外光谱仪专用(MainFTOS)操作规程

傅立叶变换红外光谱仪专用(MainFTOS)操作规程
傅立叶变换红外光谱仪专用(MainFTOS)操作规程

傅立叶变换红外光谱仪专用(MainFTOS)操作规程

一、WQF-510A型FT-IR光谱仪的标准配置;

1、高性能的空冷高效球反射红外光源;

2、角镜型迈克尔逊干涉仪系统;

3、电气系统;

4、外光路采样系统;

5、DTGS红外探测器系统;

6、通用计算机数据系统。

二、基本操作

1、打开傅立叶变换红外光谱仪;

2、打开计算机主机,进入WINDOS界面;

3、双击(鼠标左键)桌面图标(MainFTOS),打开傅立叶变换红外光谱仪专业软件程序,

进入主界面;

4、点击“光谱采集”项,选择“设置仪器运行参数(AQPARM)”命令,确认仪器参数设

置无误,不改变各项参数,点“放弃并退出”,若改变了参数,则点“设置并退出”。(不同弄个型号的仪器需要修改参数可参考图表,如有其他修改需请与仪器厂家技术人员联系)。

5、仪器开机预热(30分钟左右)后,开始测试样品;

6、首先采集仪器本底(AQBK);

7、放好样品采集透过率光谱(AQSP)或者采集吸光度光谱(AQSA),得到样品光谱图;

8、仪器使用完毕后,首先停止软件运行命令再关闭软件,然后关闭仪器,断电将仪器盖好。环境条件

室温必须在15 °C -30°C之间,相对湿度的允许范围小于60%。

傅立叶转换红外光谱仪FT-IR

傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR) 一、红外光谱的基本原理:当一束红外光照射物质时,被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能,转变为分子的振动和转动能量,使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级,光谱上即出现吸收谱带。通常以波长(μm)或波数(cm-1)为横坐标,吸光度(A)或百分透过率(T%)为纵坐标,将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来,得到该物质的红外吸收光谱,简称红外光谱。 二、红外光谱在结构解析中的作用: 1.利用基团特征频率确定分子中的官能团,区分化合物的类别。 2.提供未知物的精细结构,确定化合物是否相同。 三、红外光谱仪的主要附件: 1.衰减全反射 (ATR) 附件:ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。测量表面厚度需在1μm以上,也可用于溶液分析(蛋白水溶液)。2.漫反射附件:漫反射附件主要用于测量颗粒表面,或不平整的表面,适用于表面厚度约在10μm左右的材料。 3.固定角度镜面反射附件:镜面反射附件主要借助反射吸收分析坚硬平整表面的涂层,也可以测量光亮的样品表面,适用于表面厚度>10μm。 4.万能采样器:适用于各种液体、固体等样品。 5.变温红外附件:测定不同温度下样品的红外光谱。 四、红外光谱仪操作规程和注意事项 红外光谱仪由专人负责维护,所有操作人员均应经过培训方可使用。具体操作规

程如下: 1.打开主机电源,主机进行自检(约1分钟),打开PC机,进入windows操作系统。 2.由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口,在实验Experiment选项中选择样品测试方式。 3.绘制试样的红外光谱图整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。 4.收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。 5.关机:退出Omnic操作系统,关闭计算机,关闭主机电源。 使用红外光谱仪注意事项: 1.严格按照操作规程进行操作。遇到故障及时与管理人员联系。 2.保持操作台和仪器的卫生,以免污染试剂。 3.有害、有毒等样品测试完毕后,要进行适当的处理。 4.测试完毕后要如实登记。

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性,保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2010年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG(教委) 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘,无易燃、易爆或腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求,温度应在15℃~30℃,相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作: 8.3.1. 开启仪器,等待仪器稳定后(仪器开关常亮,指示灯闪烁时),启动计算机,点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码,进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”,确认在样品室中没有任何物品挡住光束,进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描,点击“背景”按钮,然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品,然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后,打开光谱仪主机的样品窗,将聚苯乙烯膜校正片插入

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要............................. 错误!未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误!未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)

1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表(见图1), 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000~4cm- 1, Bomen为50000~5cm- 1, Nicolet为25000~20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定

FTIR(傅里叶红外光谱简介)

1、简介: 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围:4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比:15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标(GB3100-93)。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~400cm-1 波数精度:≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度:18℃~ 23℃ 相对湿度:≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压:220V?% 交流电频率:50Hz?% 交流电零地电压:<1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 (1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 (2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法

iCAN9傅立叶红外光谱仪产品介绍

iCAN 9傅立叶红外光谱仪产品介绍 一、仪器简介 iCAN 9傅立叶红外光谱仪是天津市能谱科技有限公司引进国外先进技术,精心自主研发的一款高性价比的傅立叶红外变换光谱仪,可广泛用于医药、化工、食品、石化、珠宝、高分子、半导体、材料科学等行业,仪器扩展功能强,可以连接各种常规透射,漫反射、ATR衰减全反射、非接触式外反射等附件,无论是用于高校、研究单位、还是用于工业领域的QA/QC 应用分析,iCAN 9将会是您完美的选择。 iCAN 9傅立叶红外光谱仪产品特点 1、智能的人机交互设计,无论您是否接触过傅立叶红外软件,都能迅速熟练操作; 2、配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,电子湿度数字直观显示功能,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中最大的隐患; 3、干涉仪:最新的磁悬浮平面镜电磁驱动,具有三维激光控制、数字化连续自动调整和DSP 控制功能,自动优化系统能量,无需人工调整。 4、分束器:进口KBr基片镀锗 5、接收器:进口带有防潮膜高性能DLATGS检测器,仪器可自动识别,自动参数设置,对针定位,方便拆装。优于24位500KHz高精度A/D转换器,确保光谱数据快速精确采集 6、数据传输接口:标准USB2.0 高速双向通讯 7、支持系统:Windows XP、Windows Vista、Windows 7、Windows 8 8、系统符合FDA、认证标准,具有访问控制,权限分配、审计追踪,电子签名等功能,满足GMP/GLP要求。 9、仪器自带自检程序可对仪器的各项指标随时进行自检,具有硬件实时在线诊断; 10、软件功能更强大:具有自我诊断功能保证了仪器状态和测试参数正确;强大的数据处理分析软件,轻松处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作;红外软件:中文版32位处理软件。包括:红外控制、谱图处理、数据转换、多组分定量等操作软件;H2O/CO2自动补偿软件,自检软件;宏程序软件; 11、硬件实时在线诊断:硬件实时在线诊断:连续在线监控所有光学部件(激光、光源、检测器、分束器);保证仪器始终处于最佳工作状态,软件H2O/CO2自动补偿软件,自动除去空气中水和二氧化碳; 12、光学台整体密封干燥设计,提高了光的传输效率,且防潮效果极佳。可适应各种操作环境,并降低空气吸收带来的影响; 13、仪器配置可再生干燥系统及湿度数字指示器,可降低用户的维护成本及强度。 14、仪器带有分析软件和可装配标准透射附件,如液体池或KBr压片的制样附件。样品仓可

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。 3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 a :镜片; b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法 a b c d

2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 (1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 (2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。 (二)测量操作

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围(SCOPE) (3) 2. 目的(PURPOSE) (3) 3. 介绍(INTRODUCTION) (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任(RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES) (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证(REVALIDATION) (8) 9. 附件目录(ATTACHMENTS) (8)

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员:负责安装确认。 QC仪器验证责任人:参与安装确认,并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员:组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows 为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气 体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源:电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称: 地址: 联系人:电话: 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人:复核人:日期: 4.3运行确认 4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行) 4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。

红外分光光度法检验标准操作规程

红外分光光度法检验标准操作规程 目的:建立红外分光光度法标准操作规程,以确保检验结果的正确性与准确性。 范围:本规程适用于红外分光光度法。 职责:检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容: 1.简述 化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5m)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下: 波数(cm-1 )= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。

Nicolet5700智能型傅立叶红外光谱仪

Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪 使用说明书 注意事项: 1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细至颗粒直径达2μm以下(通常过200目 筛),放在干燥器中备用。 2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。 3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。 4.拷贝数据请使用CD或VCD,不能使用U盘以免感染病毒。 5.认真填写实验记录。 6.相关论文发表后,请送一份复印件给SKL实验室。 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)

Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪 使用方法 一、仪器原理及主要用途 当分子受到红外光的辐射,产生振动能级的跃迁,在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。红外光谱属于分子光谱,是确定分子组成和结构的有力工具。根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,可以确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物的结构。傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点,应用范围非常广泛,只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。红外吸收光谱法面向的学科有:化学、化工、高分子、材料、环境科学、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等;主要用途为: 1.固体或不含水的液体物质的结构定性分析,部分物质(有较强特征吸收峰)的定量分析。如无机物、有机物、塑料、橡胶等。 2.表面和界面研究; 3.反应动力学和催化机理研究; 4.高聚物分子取向研究; 5.矿物油的测定 二、技术指标 1. 干涉仪:数字化干涉仪,动态调整达130,000次/秒; 2. 信噪比:50000:1(峰峰值,1分钟扫描); 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T。 3.光谱范围:7800-50cm-1(EverGlo TM长寿命空冷可控能量中/远红外

FITR红外光谱仪确认方案

广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案

---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的:按照?GMP?的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划: FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于 2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配) 厂商:天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别:C类安装地点:精密仪器室 厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ(安装认证) 安装环境 (1)环境温度:15~35℃;

(2)室内相对湿度:<70%; (3)供电电源:电压220V,频率为50Hz; (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√): □ CPU主频在500MHz以上; □内存在128M以上; □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上; □显存在4M以上; □支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上; □鼠标键盘和CD-ROM; □打印机; □ Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统,必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

傅立叶变换红外光谱仪.

傅立叶变换红外光谱仪 宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。19 世纪初,人们通过实验证实了红外光的存在。20 世纪初,人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950 年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换红外光谱仪。近年来,红外测定技术如反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱一红外联用等得到不断发展和完善,红外光谱法在宝石鉴定与研究领域得到了广泛的应用。 一、基本原理 能量在 4000—400cm-1 的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁,而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化,因此红外光谱属一种带状光谱。分子在振动和转动过程中,当分子振动伴随偶极矩改变时,分子内电荷分布变化会产生交变电场,当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。 红外光谱产生的条件:①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;②辐射与物质间有相互偶合作用。例对称分子没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如N2、O2、Cl 等。而非对称分子有偶极矩,具红外活性。 (一)多原子分子的振动 多原子分子由于原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂,但在一定条件下作为很好的近似,分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加,这些相对简单的振动称为简正振动。 (二)简正振动的基本形式 一般将简正振动形式分成两类:伸缩振动和弯曲振动(变形振动)。 1. 伸缩振动 多原子分子由于原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂,但在一定条件下作为很好的近似,分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加,这些相对简单的振动称为简正振动。 指原子间的距离沿键轴方向发生周期性变化,而键角不变的振动称为伸缩振动,通常分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。对同一基团,不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动,而官能团的伸缩振动一般出现在高波数区。 2.弯曲振动(又称变形振动) 指具有一个共有原子的两个化学键键角的变化,或与某一 原子团内各原子间的相互运动无关的、原子团整体相对于分子 内其他部分的运动。多表现为键角发生周期变化而键长不变。 变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又分 为剪式和平面摇摆振动。面外变形振动又分为非平面摇摆和扭 曲振动。 (三)红外光区的划分 红外光谱位于可见光和微波区之间,即波长约为0.78~1000μm 范围内的电磁波,通常将 整个红外光区分为以下三个部分: 1.远红外光区 波长范围为25—1000μm,波数范围为400~10cm-1。该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理及其应用

J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 2009届本科生毕业论文 课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原 理及其应用 Basic principles and application of Fourier transform infrared spectrometer 姓名高立峰 学院理电学院 专业物理学(师范) 学号 06 完成时间 声明

本人郑重声明: 所呈交的毕业设计(论文)是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外,不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果,也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。 本毕业设计(论文)成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的,成果归江西师范大学所有。 特此声明。 声明人(毕业设计(论文)作者)学号:06 声明人(毕业设计(论文)作者)签名:

摘要 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

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