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药物分析习题集附答案

说明:为缩短篇幅,大多数的问答题与简答题的答案只给出了答题要点。红字就是答案。

(如有错误,请指正)

第一章药典概况(含绪论)

一、填空题

1. 中国药典的主要内容由凡例、正文、附录与索引四部分组成。

2. 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。

3. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至

所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％。

4. 药物分析主要就是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法与技术,研究化学

结构已知的合成药物与天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析就是一门研究药品全面质量控制的方法性学科。

5. 判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。

6. 药物分析的基本任务就是检验药品质量,保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。

二、选择题

1. 《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。

(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP

2. 药物分析课程的内容主要就是以( D )

(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析

(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析

(E)十类典型药物为例进行分析

3. 《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。

(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP

4. 目前,《中华人民共与国药典》的最新版为( C )

5. 英国药典的缩写符号为( B )。

(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC

6. 美国国家处方集的缩写符号为( D )。

(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP

7. GMP就是指( B)

(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范

(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理

8. 根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用( A )

(A)鉴别,检查,质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用

三、问答题

1. 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？

答: 1)药品就是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,就是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效与维护人民身体

健康

2. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务就是什么？

答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。

3. 常见的药品标准主要有哪些,各有何特点？

答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。

4. 中国药典(2005年版)就是怎样编排的？

答: 凡例、正文、附录、索引。

5. 什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品？

答: 恒重就是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0、3mg以下的重量;

空白试验就是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;

标准品、对照品就是用于鉴别、检查、含量测定的物质。

6. 常用的药物分析方法有哪些？

答: 物理的方法、化学的方法。

7. 药品检验工作的基本程序就是什么?

答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录与报告。

8. 中国药典与国外常用药典的现行版本及英文缩写分别就是什么？

答: 中华人民共与国药典:Ch、P

日本药局方:JP

英国药典:BP

美国药典:USP

欧洲药典:Ph、Eur

国际药典:Ph、Int

9. 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？

答: 药典内容一般分为凡例,正文,附录,与索引四部分。建国以来我国已经出版了八版药典。

(1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年)

10.简述药物分析的性质？

答: 它主要运用化学,物理化学,或生物化学的方法与技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂与生化药物及其制剂的质

量控制方法。

四、配伍题

[1～2题]

(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP

(1)反相高效液相色谱法 ( A )

(2)良好药品生产规范 ( E )

[3～4题]

(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC

(1)英国药典 ( B )

(2)良好药品实验研究规范 ( C )

第二章药物的鉴别试验

一、选择题

1. 下列叙述中不正确的说法就是 ( B )

(A)鉴别反应完成需要一定时间(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题

(C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行

(E)温度对鉴别反应有影响

2. 药物杂质限量检查的结果就是1、0ppm,表示( E )

(A)药物中杂质的重量就是1、0μg

(B)在检查中用了1.0g供试品,检出了1、0μg

(C)在检查中用了2.0g供试品,检出了2、0μg

(D)在检查中用了3.0g供试品,检出了3、0μg

(E)药物所含杂质的重量就是药物本身重量的百万分之一

3. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( D )

(A)就是有疗效的物质 (B)就是对药物疗效有不利影响的物质

(C)就是对人体健康有害的物质(D)可以考核生产工艺与企业管理就是否正常

(E)可能引起制剂的不稳定性

4. 微孔滤膜法就是用来检查( C )

(A)氯化物 (B)砷盐(C)重金属(D)硫化物 (E)氰化物

5. 干燥失重主要检查药物中的( D )

(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物(D)水分及其她挥发性成分(E)结晶水

6. 检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL),浓度为

C(g/mL),则该药品的杂质限量就是( C )

(A)W/CV×100％(B)CVW×100％(C)VC/W×100％(D)CW/V×100％(E)VW/C×100％

二、填空题

1. 药物鉴别方法要求_专属性强_,再现性好,_灵敏度高、_操作简便、_快速。

2. 常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法与生物学法。

三、名词解释

1. 药物的鉴别试验

答:药物的鉴别试验就是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它就是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2.一般鉴别试验

实验数据的处理与分析

实验数据的处理与分析 1． 0.80 g CuSO 4·5H 2O 样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。请回答下列问题： (1)试确定200 ℃时固体物质的化学式________________________________________ ________________________________________________________________________； (要求写出推断过程)。 (2)取270 ℃所得样品，于570 ℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为________________________；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为________，其存在的最高温度是________。答案 (1)CuSO 4·H 2O CuSO 4·5H 2O=====200 ℃ CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑ CuSO 4·5H 2O 102 ℃ 解析 (1)分析CuSO 4·5H 2O 受热脱水过程的热重曲线可知，200 ℃时和113 ℃时的产物相同，可根据113 ℃时样品质量确定脱水产物，设113 ℃时产物为CuSO 4·(5－n )H 2O ，则有 CuSO 4·5H 2O=====200 ℃CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO ，则具有氧化性的另一产物为SO 3，所以灼烧时反应方程式为CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑，CuO 溶于稀硫酸得CuSO 4溶液，结晶时又生成CuSO 4·5H 2O ，由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102 ℃。 2．现有一份CuO 和Cu 2O 的混合物，用H 2还原法测定其中的CuO 质量x g ，实验中可以测定以下数据：①W ：混合物的质量(g)、②W (H 2O)：生成水的质量(g)、③W (Cu)：生成Cu 的质量(g)、④V (H 2)：标准状况下消耗H 2的体积(L)。 (已知摩尔质量：Cu ：64 g·mol －1、CuO ：80 g·mol －1、Cu 2O ：144 g·mol －1、 H 2O ：18 g·mol －1) (1)为了计算x 至少需要测定上述4个数据中的________个，这几个数据的组合共有________种。请将

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析实验时间，地点一、实验目的１．了解x射线衍射仪的构造及使用方法；２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求；３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。二、实验原理（X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。（以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

药物分析离线必做作业

药物分析离线必做作业浙江大学远程教育学院《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章，一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂

质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

药物分析作业(3)答案

药物分析作业布置（2011秋冬）第三次作业离线（第7章~第10章）四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理后，称为中药饮片。五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05；重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、说明色谱内标法定量的操作方法与计算。答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f ）：

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。二、实验原理布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。三、实验仪器，试样

关于药物分析实验数据处理(doc 6页)

药物分析实验数据处理实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取

达到5％以内，但不能超过10%。批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。

2015浙大远程教育《药物分析》在线必做作业答案

1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限

E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。二、实验原理布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。实验试样：Ti98Co2基的合金四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。六、实验结果及分析含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：

药物分析离线必做作业答案

浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910）（第1章~第3章）一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件电脑、二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析）实验内容：根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组：当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:

药物分析(A)_离线必做(1)

浙江大学远程教育学院药物分析（A）离线必做作业姓名：李群学号：学习中心：一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。）问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ）问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ）问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ）问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ）问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ）问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）

实验数据的处理分析

实验数据的处理分析 [考纲要求] 能分析和处理实验数据，得出合理的结论。热点实验数据筛选与处理实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。解题策略对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。典例导悟(·江苏，).对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体为催化剂(可循环使用)，在溶液中加入乙酸酐(有脱水作用), ℃反应。反应结束后，过滤，滤液分别用溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 ()上述实验中过滤的目的是。 ()滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，催化甲苯硝化的优点有、。热点实验数据综合分析如何用好、选好数据，是解决这类试卷的关键所在。解决这类试卷的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。解题策略

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析）实验内容：根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

药物分析作业(1)答案

药物分析作业布置（2011秋冬）第一次离线作业（第1章~第3章）一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

实验数据的记录和处理

讲座实验误差及数据处理教学要求 1、了解实验误差及其表示方法； 2、掌握了解有效数字的概念，熟悉其运算规则； 3、初步掌握实验数据处理的方法。重点及难点重点：实验误差及其表示方法；有效数字；实验数据处理。难点：有效数字运算规则；实验数据的作图法处理。教学方法与手段讲授，ppt演示。教学时数 4学时教学内容引言化学实验中经常使用仪器对一些物理量进行测量，从而对系统中的某些化学性质和物理性质作出定量描述，以发现事物的客观规律。但实践证明，任何测量的结果都只能是相对准确，或者说是存在某种程度上的不可靠性，这种不可靠性被称为实验误差。产生这种误差的原因，是因为测量仪器、方法、实验条件以及实验者本人不可避免地存在一定局限性。对于不可避免的实验误差，实验者必须了解其产生的原因、性质及有关规律，从而在实验中设法控制和减小误差，并对测量的结果进行适当处理，以达到可以接受的程度。一、误差及其表示方法 1.准确度和误差 ⑴准确度和误差的定义准确度是指某一测定值与“真实值”接近的程度。一般以误差E表示， E＝测定值－真实值当测定值大于真实值，E为正值，说明测定结果偏高；反之，E为负值，说明测定结果偏低。误差愈大，准确度就愈差。实际上绝对准确的实验结果是无法得到的。化学研究中所谓真实值是指由有经验的研究人员同可靠的测定方法进行多次平行测定得到的平均值。以此作为真实值，或者以公认的手册上的数据作为真实值。 ⑵绝对误差和相对误差误差可以用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差表示实验测定值与真实值之差。它具有与测定值相同的量纲。如克、毫升、百分数等。例如，对于质量为0.1000g的某一物体。在分析天平上称得其质量为0.1001g，则称量的绝对误差为+0.0001g。只用绝对误差不能说明测量结果与真实值接近的程度。分析误差时，除要去

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析专业(班级)：姓名：学号：指导教师：实验日期：2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。二、实验原理气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。三、实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。色谱条件进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。

药物分析实验

药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验