二氧化硫残留量测定法教程文件

二氧化硫残留量测定法

本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法(酸碱滴定法)

本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作

为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾

1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：

供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W

c B A 6

10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；

B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；

c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；

0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；

W 为供试品的重量，g 。

第二法（气相色谱法）

本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C ，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C ，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟2.0ml 。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C ，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。

对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠50.0mg 的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml 、0.2ml 、0.4ml 、lml 、2ml ，置10ml 量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每lml 含亚硫酸钠0.5mg 、lmg 、2mg 、

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接

一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、

食品中二氧化硫的允许量标准

食品中二氧化硫的允许量标准二氧化硫的允许量标准 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 蜜饯GB2760-1996≤0.5g/Kg薯类淀粉GB2760-1996≤0.03g/Kg 蜜饯 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg果酒GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg黑加仑浓缩汁GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄糖GB2760-1996≤0.1g/Kg干果GB2760-1996≤0.1g/Kg 葡萄酒GB2760-1996≤0.05g/Kg干菜GB2760-1996≤0.1g/Kg 液体 葡萄糖 GB2760-1996≤0.2g/Kg饼干GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇GB2760-1996≤0.05g/Kg粉丝GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇 罐头 GB2760-1996≤0.05g/Kg竹笋GB2760-1996≤0.05g/Kg 食糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黑木耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 冰糖GB2760-1996≤0.1g/Kg银耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 饴糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黄花菜GB2760-1996≤0.2g/Kg 糖果GB2760-1996≤0.1g/Kg 瓜子NY5319-2006≤400mg/Kg 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 荔枝干 桂圆干 桂圆肉 葡萄干 柿饼 NY/T1041-2006≤50mg/Kg 水果罐头NY/T1047-2006≤10mg/Kg 鲜竹笋 保鲜竹笋 方便竹笋 竹笋干 NY/T1048-2006≤50mg/Kg 核桃NY/T1042-2006≤30mg/Kg

2331 二氧化硫残留量测定法

2331 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱滴定法} 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。 A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

二氧化硫残留量测定法标准操作程序

1.目的 建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。 2.范围 本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。 3.职责 检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。 4.内容 4.1 标准干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材 及饮片的二氧化硫残留量不得超过 150 mg/kg。 4.2仪器方法 4.2.1 仪器装置如图。A为1000ml 两颈圆底烧瓶； B为竖式回流冷凝管；C为 （带刻度）分液漏斗； D为连接氮气流入口； E为二氧化硫气体导出口。 另配磁力搅拌电热套。 4.2.2 装置准备 4.2.2.1仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。 4.2.2.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 4.2.2.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。

4.2.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。 4.2.2.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）4.2.2.7 连接自来水与回流冷凝管。 4.3操作方法 4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.6406 W×1000 式中X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg； A为供试品消耗碘滴定液的体积ml； B为空白消耗滴定液的体积ml； C为碘滴定液浓度mol/L； W为供试品的重量g。 0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。

二氧化硫残留量测定法

- 1 - 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱度滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 1.装置（二氧化硫残留量测定仪器装置） A1000ml两颈圆底烧瓶 B竖式回流冷凝管 C带刻度的分液漏斗 D连接氮气流入口 E二氧化硫气体导出口 另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 2.测定方法 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg,可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色）即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏C的活塞,使盐酸溶液(6mOl/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L)滴定至黄色持 续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(ug/g)=（A-B）＊c＊0.032＊106 W 式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mb B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L; 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g; W为供试品的重量，g。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（附录9)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro,柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃；。程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，

二氧化硫残留量测定法标准操作规程

二氧化硫残留量测定法标准操作规程 1 目的 建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程，保证正确操作。 2 范围 适用本公司二氧化硫残留量测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 本法系用酸碱滴定法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 4.3 仪器与用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、连接氮气流入口、二氧化硫气体导出口，另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 4.4 仪器装置 如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。 4.5 测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的

二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)

二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g； W为供试品的重量，g。

二氧化硫含量的测定方法

输韩中药材二氧化硫检测 一、试剂 1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml. 2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M 氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配） 二、操作方法 将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。 通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不褪色。 同法作空白试验。（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S V：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml] f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度 S：称取的试样量（g） 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S =320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3 =320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S 三、注意事项： 1、通氮气一秒内冒2泡而定。 2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸， 倒吸。 3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。 4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。

二氧化硫限量标准

详细内容： 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。 国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。 使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法，因此，现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。

征求意见截止时间为2011年9月9日，根据意见确定后正式发布执行。 国家药典委员会网址：https://www.wendangku.net/doc/8a6288437.html,。 小贴士： 1、中药材经硫黄熏蒸后的残留物是什么？是否会对人体造成危害？ 答：一般来说，经硫黄熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫黄熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。 2、产地粗加工保留采用硫黄熏蒸传统方法的品种有哪些，其遴选标准和原则是什么？ 答：按照“科学制定，从严控制”的原则，根据标准收载历史情况和相关文献资料，初步遴选出传统习用硫黄熏蒸的中药材品种，结合饮片生产实测数据，进一步遴选出山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11种传统习用硫黄熏蒸的药材品种。 遴选品种的范围以《中国药典》、国家批准的中药材标准以及全国各省（市）中药材标准所

药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪

药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪 附2010版《中国药典》及2015版《中国药典》检测中药材及饮片二氧化硫残留量检测方法 型号：STEHDB-107S 产品研发背景： 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。 目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象；（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。

热套、氮气源及气体流量计。

测定法： 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）10 ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热，放冷，转移至100 ml容量瓶中，定容，摇匀，放置1小时后，亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂（2.5 mg/ml）3滴，用0.01 mol/L NaOH滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中，32.03为二氧化硫的毫克当量重量； VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积，ml； M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L； 1000为单位转化，毫克当量转为微克当量； m为药材称样量，g。 资料提供： 济南盛泰电子科技有限公司 参考文献： 《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本 中药质量控制体系研究与应用（罗国安著） 中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析（金红宇等） 中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究（王玉著）

食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。

二氧化硫残留量

二氧化硫残留量 二氧化硫有刺激性臭味。溶于水、乙醇和乙醚。液态二氧化硫比较稳定，不活泼。二氧化硫（以及焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等添加剂）对食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，使用后均可能二氧化硫的残留。 二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中，或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理，发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制品、蜜饯、凉果生产，白砂糖加工及干制食用菌、鲜食用菌和藻类等食品在贮藏和加工过程中，可以防止氧化褐变或微生物污染，利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料，可抑制原料中氧化酶的活性，使制品色泽明亮美观。在白砂糖加工中，二氧化硫能与有色物质结合达到漂白的效果。此外二氧化硫还能够抑制霉菌和细菌的滋生，可以用作食物和干果、蔬菜制品的防腐剂。 但是不合规定使用二氧化硫就会对人体健康造成危害，进入人体内后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，但若过量食用会引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。此外，也会影响钙吸收，造成机体钙丢失。 为了保证其安全使用，我国原卫生部2011年第6号公告

指定了食品添加剂二氧化硫的质量规格要求。另外，按照GB 7718-2011《食品安全国家标准预包装食品标识通则》的规定，只要在食品中使用了二氧化硫就必须在食品标签上进行标识。 过量使用二氧化硫的危害： 1.在制作过程中，空气中二氧化硫浓度过大，会对操作者的眼和呼吸道黏膜有强烈的刺激作用； 2.有研究证实二氧化硫还可能诱发哮喘和过敏性疾病，同时会破坏体内的维生素B1； 3.食用了二氧化硫残留超标的食物会产生恶心、呕吐等胃肠道症状； 4. 二氧化硫在人体内会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收； 5. 二氧化硫污染还有一定的雄性生殖毒性，经常接触高浓度二氧化硫的青年男子精子畸变率会升高并且降低运动能力。 出现二氧化硫不合格可能有以下几种原因： 1、二氧化硫在工业上大多被用做漂白，此类漂白剂可掩盖黄花菜、银耳等的霉斑，一些不法商贩通过此方法处理产品“以次充好”； 2、一些商家为了过渡追求食物的鲜艳色泽、“美白”，使产品有好卖相，过量使用二氧化硫。

二氧化硫残留量限度标准及检测方法

中药材中药饮片二氧化硫残留量限度标准及检测方法二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定（《中国药典2010年版一部附录ⅨU》）二氧化硫残留应不得过60ppm。 二氧化硫残留量测定法： 1.测定装置： 2.仪器与试药 2.1 仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示 如图用国产29标准磨口蒸馏装置已套 A 为两颈蒸馏瓶1000ml B 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A上 C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上 D 连接氮气流入口 E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套 2.2 试药 2.2.1 盐酸、淀粉分析纯

2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g按药典附录方法配制 2.2.3 碘标准滴定液浓度C（1/2I2）=0.01mol/L 3. 装置准备 3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风厨内进行操作 3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内 3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用 3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上 3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内 3.6 连接氮气流入口。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管 4. 操作方法 4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用 4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，激昂冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.032×1000 W 式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml B为空白消耗滴定液的体积，ml C为碘滴定液浓度，mol/L W为供试品的重量，g

食品二氧化硫残留量测定中回流法的运用

食品二氧化硫残留量测定中回流法的运用 发表时间：2018-11-15T19:39:50.833Z 来源：《基层建设》2018年第30期作者：张卡祥1 李实飞2 [导读] 摘要：食品中含有的二氧化硫残留会对人的身体造成伤害，所以加强对食品中二氧化硫的检测显得尤为重要。 1罗牛山腾德检测认证服务（海南）有限公司 5711272 海口海关检验检疫技术中心 570311 摘要：食品中含有的二氧化硫残留会对人的身体造成伤害，所以加强对食品中二氧化硫的检测显得尤为重要。本文从食品中二氧化硫的来源、危害以及对其残留量检测的回流法等进行了分析，希望能对食品安全行业有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；残留量；回流法 1 引言 随着社会的进步，人们的生活质量不断提高，在食品安全和卫生方面的要求也越来越严格。对食品的加工因为地域的差异性，各自的标准也不同，在存储和运输的过程中也会产生各种问题，更甚的是部分无良的商家为了利益而往食品中加入过多的添加剂。所以，制定严格的食品方面的卫生标准，对相关行业的工作人员作专业的培训，对制造业在食品加工时的添加剂加强监控，保证食品安全。 目前，亚硫酸盐在食品行业中的使用问题在我国比较常见，然而亚硫酸盐这种成分使用在食品行业中会使得二氧化硫在食品中出现残留的问题，而二氧化硫作为食品行业中使用最多的食品添加剂的一种，经常被用作漂白剂等，会导致食品的二次污染。在食品行业，食品加工过程中产生的二氧化硫类物质有很多种，像二氧化硫、亚硫酸盐和低亚硫酸盐等，在这些里面二氧化硫是占比例最大的一种。在蔬菜类的食品的生产中，通常是采取熏磺以及亚硫酸盐溶液对其进行杀菌防腐，起作用的重要成分就是二氧化硫，另外，二氧化硫作为一种具有还原性的物质，会破坏食品自身的成分，使食品的质量有所下降。通过研究可以发现，二氧化硫不仅会对人的呼吸系统产生危害，同时也会严重危害人体的其它器官。二氧化硫过量会使食用者咽喉和胃部出现不适，甚至会导致头疼，对人体的肝脏等器官也有很大的危害。另外，二氧化硫的含量超标也会影响食品的出口，不利于食品行业的发展。所以我们要减少食品中二氧化硫的残留量，保障食品的安全 [1]。 2 食品中含有二氧化硫的来源 通常二氧化硫和亚硫酸盐主要以四价硫所具有的还原性和漂白性，在食品中发挥防腐的效用，减速食物的腐坏，同时还可以减少食物发生褪色等现象发生的概率，所以在对食品进行生产加工的过程中二氧化硫的使用特别普遍。但是，二氧化硫很容易与食品中的糖分和色素等产生反应，或通过游离或结合的方式留在食物中，如果二氧化硫的使用剂量过大，不能做到及时的清除，二氧化硫在食品中的残留量就会超标，对人体产生危害。 3食品中二氧化硫的危害以及使用标准 不管是二氧化硫还是其衍生物，都会对人体的各种器官的健康产生影响，对人的身体产生严重的危害。经由人体的呼吸道，二氧化硫可以进入人的身体，而且由于其具有水溶性，大部分会被留在呼吸道上面，并在呼吸黏膜上面同水发生反应，生成硫酸因为有的腐蚀性，会刺激呼吸道的粘膜，会对支气管以及肺部造成伤害，导致呼吸道出现炎症。同时会对人的各种脏腑器官产生毒害作用，而且一旦进入血液，还会被血液吸收而对人体内的酶产生破坏作用，对人体内的的蛋白质等物质的正常代谢产生严重的影响，破坏人的肠胃等器官的生理组织，损害人体的心脏[2]。 根据《食品添加剂使用卫生标准》，对于亚硫酸盐类的添加剂的使用有严格的标准[3]。 表1 各类食物的二氧化硫使用量标准 4二氧化硫的常规检测方法 （1）盐酸副玫瑰苯胺比色法 该方法是将四氯汞钠作为提取剂，这是我国的国家标准方法，这种方法适用于对食品里残留的二氧化硫残含量进行测定。盐酸副玫瑰苯胺比色法是利用亚硫酸盐同四氯汞钠发生反应，并生成稳定的络合物，生成的络合物再与甲醛以及盐酸副玫瑰苯胺产生反应进而又生成紫红色的产物，再与标准系列进行定量比较，其检出限为1mg/kg。然而盐酸副玫瑰苯胺比色法不适用对有颜色的样品进行检测，分析的时间要保持在四个小时以上，而且因为吸收液里面的对汞的含量较高，在回收处理起来比较麻烦，会对环境造成污染，影响身体健康。 （2）蒸馏法 蒸馏法是第二种国家标准方法，该法在对酒类和葡萄糖糖浆等的检测方面比较实用。蒸馏法对试样的检测是在封闭的容器中进行的，首先对其进行酸化处理，并通过加热以及蒸馏来放出二氧化硫，释放出来的产物二氧化硫可以通过乙酸铅的溶液做吸收处理。之后再用浓盐酸做酸化处理，最后通过碘标液进行滴定操作，最终得出试样中含有二氧化硫的残留量。 （3）氧化法 氧化法在对葡萄酒等产品的二氧化硫的测定中比较合适。通过对样品做加热处理，产生二氧化硫，使二氧化硫进行氧化还原反应，生成的硫酸能够用氢氧化钠标液来进行滴定，可以检测出样品中的结合的二氧化硫的含量，与游离的二氧化硫的测定值加起来，便可得出样品里的总的二氧化硫的残留量。 （4）半微量蒸馏—半导体制冷法 这种方法是利用半导体制冷器件，不需要冷凝水便可以完成对样品中二氧化硫的提取过程，而且还可以减少样品的颜色对测定的干扰以及汞污染，对所有的样品的测定都具有适用性，在测定时再加上食品二氧化硫快速测定仪的配合，可以在三十分钟以内得出食品中二氧化硫的含量的测定，得出的测定结果基本符合国标的方法得出的结果。在酸碱度在中性和碱性范围内的，亚硫酸盐在进行分解反应时，速

二氧化硫残留量测定法标准操作规程

北京峰顺康医药有限公司 目的: 制订二氧化硫残留量测定法标准及检验操作规程。 适用范围: 二氧化硫残留量测定法标准及检验操作规程。 责任: 质检中心、生产部、成品库执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。内容： 1. 依据：本操作规程是依据《中国药典》2010年版二部附录IX U 二氧化硫残留量测定法制定的。 2. 简述：本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，用以控制药材或饮片中二氧化硫的残留量。 药材或饮片中二氧化硫的残留量一般来自药农或药商采用硫磺对药材或饮片进行熏蒸后残留。 3. 仪器装置如下图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 4.1 测定法取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算：

供试品中二氧化硫残量（mg/kg ）= W C B A ????-01.01000 6406.0）（ 式中 A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml ； C 为碘滴定液的实际浓度 W 为供试品的重量，g ； 0.01为碘滴定液的理论浓度 0.

蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告(精)

二氧化硫检测技术报告 1 方法依据 《中华人民共和国药典》 2010 年版一部及附录修订(2011.09.26 2 方法概述 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生成二氧化硫,与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐(以二氧化硫的残留量。反应原理: (1 SO32-+ 2 H+ = H 2O + SO2 (2 I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO 4 + 2 HI 除另有规定外,按下列方法测定。 3 仪器、用具 A 为 1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶; B 为竖式回流冷凝管,固定在 A 上; C 为 (带刻度分液漏斗,固定在 A 上; D 为连接氮气流入口; E 为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 4 试药及试剂 氮气、碘滴定液(0.01 mol/L、淀粉指示液、 6mo1/L 盐酸溶液 5 装置准备

5.2 将 1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶 A 置于相匹配可调温度的电热套内。 5.3 在带刻度的分液漏斗 C 内加入 6mol/L 盐酸溶液适量,备用。 5.4 竖式冷凝管 B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶 A 上,并外加铁架台用铁夹固定。 5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E ,另一端导入 250ml 锥形瓶底部至吸收液内。 5.6 连接氮气流入口 D (氮气的流速为低流速,至吸收液内有气泡均匀排出 5.7 连接自来水与回流冷凝管。 6 操作方法 6.1 精密称取中药材或饮片细粉约 10 g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于 2 g,置 1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中,加纯化水 300~400 ml (没过刻度分液漏斗下端。在刻度分液漏斗内加入 6 mo1/L 盐酸溶液适量, 备用。 6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内,加纯化水 125 ml 和淀粉指示液 1ml 作为吸收液。 6.3 开通氮气,调节氮气的流量(氮气流速约为 0.2 L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出,打开分液漏斗活塞,使 6mol/L 盐酸溶液 10 ml 流入烧瓶中,给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约 3 min 后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不

二氧化硫残留量测量

二氧化硫残留量测量（GB/T 5009.34-2003蒸馏法） 原理： 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。 试剂： 盐酸((1+1)：浓盐酸用水稀释1倍，一份盐酸+一份蒸馏水。 乙酸铅溶液(20 g/L) ：称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100 mol/L）用水稀释10倍。 淀粉指示液(10 g/L) ：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 实验步骤（蒸馏、滴定）： 1.用剪刀把枣剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀试样。 2.将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶（500 mL）中，加人250 mL蒸馏水，装上 冷凝装置(通冷凝水)，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅((20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加人10 mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。 3.当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏 水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。 4.向取下的碘量瓶中依次加人10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液(10g/L)，摇匀 之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 计算： 试样中的二氧化硫总含量X（单位：克每千克，g/kg）按式进行计算。 X= （V1-V0）*C*0.032*1000 m 式中： V1—滴定试样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL； V0--滴定空白样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；C—碘标准溶液的浓度，0.01 mol/L； 0.032—与1 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）； m—试样的质量，单位为g。

二氧化硫残留测定

目的：建立规范的二氧化硫残留量测定标准操作规程。 范围：二氧化硫残留测定的操作。 责任：质量管理部、检验员负责执行 内容： 第一法（酸碱滴定法） 1.简述 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 2.仪器与用具 2.1 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 3.试药与试液

3.1 3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ）、0.01mol/L 氢氧化钠滴定液、盐酸溶液（6mol/L ）。 4. 操作程序 4.1 取药材或饮片细粉约10g ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml 。 4.2 打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。 锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点）。 4.3 开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。 吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L ）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 5. 注意事项 5.1 如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg ，可适当减少取样量，但应不少于5g 。 5.2 橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下。 5.3 吸收液使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点），如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液。 6. 记录 应记录供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）、空白消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)、氢氧化钠滴定液摩尔浓度(ml)、供试品的重量(g)，计算结果。 7. 计算结果 供食品中的二氧化硫残留量（ug/g ）=W c B A 6 10*032.0**）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 0.032为1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L ）相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。