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蒽醌的测定方法

附录AIII

(标准的附录)

总蒽醌衍生物的测定

1 材料与方法

1.1试剂与仪器

无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯,蒸馏水

标准对照溶液:称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5 mg置于200 mL 容量瓶中,加少量冰乙酸溶解,用无水乙醚定容至刻度,混匀,该溶液1.00 mL 含1,8-二羟基蒽醌0.138 mg。

混合酸溶液:25%盐酸+冰乙酸=2+18

混合碱液: 10%氢氧化钠+4%的氨水=1+1

2501P紫外分光光度计

1.2 方法

1.2.1标准曲线绘制

精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至25mL比色管中,水浴挥去乙醚,加混合碱液溶解并定容至刻度,摇匀,放置30分钟,以混合碱溶液为空白,1cm比色杯,于525nm比色测定吸光度,绘制标准曲线,计算曲线回归方程。

1.2.2 样品测定

精密称取25mg样品,置于100 mL平底烧瓶中,加混合酸溶液6.0mL,于沸水浴回流15分钟,放冷,加乙醚30 mL提取,提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中,继续用乙醚洗涤残渣2次,每次5.0mL,残渣再加4.0 mL混合酸溶液,于沸水浴回流15分钟,放冷,加乙醚20提取,并用乙醚洗涤残渣2次,每次5.0mL,过滤合并提取液,提取液用水30mL,20mL洗2次,弃去水洗液,乙醚层再加混合碱液50mL,20mL,20mL提取3次,合并碱提取液,置于100 mL容量瓶中,用混合碱液定容至刻度,混匀,放置30分钟后,以混合碱溶液为空白,1cm比色杯,于525nm比色测定吸光度。

1.3 计算公式:

C×100×1000×100

X=

m×1000×1000

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