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从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究

从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究
从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究

从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)

【摘要】目的:探讨从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究。方法:以新鲜水化油脚为原料,在不同条件下经乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。结果:该方法可获得最佳研究工艺参数。结论:为大豆卵磷脂的提取与应用奠定了基础。

【关键词】大豆磷脂;水化油脚;提取工艺

大豆磷脂是一种具有较高营养价值的天然乳化剂。含有丰富的卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、丝氨酸磷脂等成份,其脂肪酸中含有60%的不饱和脂肪酸,并含有丰富的维生素及微量元素,大豆磷脂除了补充人体必需的营养素,还具备其独特的生理活性,对生物膜的生物活性和机体的正常代谢有重要的调节功能

[1]。大豆油脚是豆油生产过程中的副产品,含有丰富的磷脂。从大豆油脚中提取大豆磷脂合理的利用了资源,并且有利于加强对大豆磷脂的绿色开发研究

[2]。本文从新鲜水化油脚出发,以乙醇、丙酮为主

要提取溶剂,考察了不同条件对提取工艺的影响

[3],

从而确立大豆磷脂的最佳研究工艺参数,为大豆卵磷脂的进一步开发与应用奠定了基础。 1 实验材料

水化油脚(九台市植物油厂提供)、95%乙醇、丙酮(国产分析纯)、双氧水、METTLETOLEDO型万分之一天平(梅特勒-托立多)、SHB-3真空泵(郑州杜甫仪器厂)、ZK高速自控组织捣碎机(江苏盐城龙冈医疗机械厂)、R205型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)、02-2型干燥箱(上海实验仪器厂)、LD4-2A型离心机、AS3120超声波清洗器(AUTO-SCIENCE)。

2 实验方法 2.1 浓缩粗磷脂的制备取新鲜大豆油脚,减压抽滤,除去大部分水,用旋转蒸发仪,在温度为60℃时,浓缩蒸发水分,得到粗磷脂,放凉后加入约为物料重量1%的30%双氧水,充分搅拌进行脱色,再将双氧水蒸出得浓缩粗磷脂

[4]。2.2 大豆磷脂的精制

2.2.1 工艺一取大豆浓缩粗磷脂50g,加入一定体积95%乙醇溶液,置于组织粉碎机中,提取若干次,至近无色,离心(3000r.min),收集上清液,合并乙醇液,并回收乙醇,收集蜡状物,然后在蜡状物中加入丙醇,高速组织捣碎机匀浆,静至分层,收集沉淀,同法丙酮洗涤数次,直至丙酮洗液无色,收集沉淀,回收丙酮,30℃减压蒸去残余丙酮,则蜡状物即为精制大豆磷脂。

2.2.2 工艺二将一定量粗磷脂,按一定质量比加入丙酮,高速组织捣碎机匀浆10min,离心,所得产物用上述方法再组织捣碎若干次,精制,使固液分离,然后向丙酮不溶物中加入一定比例95%乙醇,

在适宜温度下超声30min,离心,重复3次,将几次的醇溶物合并,回收乙醇,旋转蒸发掉残余乙醇,最后得精制大豆磷脂。 3 结果

3.1 工艺方法的比较丙酮主要用于除去油脚中油脂,磷脂在丙酮中不溶解,而其它脂类化合物都溶于丙酮,据此,可用丙酮将磷脂中的其它脂类溶解除去,乙醇主要用于萃取磷脂中卵磷脂,卵磷脂溶于乙醇,而脑磷脂等其它磷脂不溶于乙醇,乙醇萃取能将卵磷脂从磷脂中分离。根据以上原理加上实验分析发现方法一回收麻烦,得率较低,方法二由于先除去其它磷脂,可得到以磷脂为主要成份的丙酮不溶物,然后用乙醇进一步纯化除杂,将卵磷脂有效萃出,得率较高,较符合原料特征。所以现主要对方法二中各实验条件展开分析。

3.2 工艺的优选采用正交实验法考察丙酮用量,丙酮脱油次数,乙醇温度,乙醇用量等因素对实验结果的影响

[5]。因素水平L

9 (3

4 ),见表1,试验结果见表2。

表1 因素水平表

条件 A B C D1 1:1 1 40 1:12 1:2 2 50 1:23 1:3 3 60 1:3 注:A丙酮用量脂溶化 B:丙酮脱油次数 C:乙醇温度(℃)

D:乙醇用量脂溶化表2 正交试验结果

因素 A B C D 磷脂含量(g)1 1:1 1 40 1:1 0.48122 1:1 2 50 1:2 0.30353 1:1 3 60 1:3 0.51964 1:2 1 50 1:3 0.29195 1:2 2 60

1:1 0.34636 1:2 3 40 1:2 0.28147 1:3 1 60 1:2 0.54528 1:3 2 40 1:3 0.21109 1:3 3 50 1:1 0.3012均值1 0.435 0.439 0.325 0.376均值2 0.307 0.287 0.299 0.377均值3 0.352 0.367 0.470 0.341极差 0.128 0.152 0.171 0.036

实验结果可知乙醇温度和丙酮脱油次数是影响磷脂得率的主要因素。丙酮用量次之,乙醇用量影响较小。最佳实验条件为A

3 B

1 C

3 D

2 。由实验可知,随着温升高度,磷脂的萃取量增加,在60℃时达到最大萃取量。但是如果温度过高,卵磷脂在乙醇中的溶解度反而下降,纯度降低,而且较易氧化,所以温度要严格控制好。此外磷脂随着丙酮脱油次数和用量的增加而减少,说明在提取的过程中也会有一定损失,因此要控制好脱油次数的条件。乙醇的用量以充分萃取为主,本实验利用超生法提取可比传统水浴提取更有效充分。

4 大豆磷脂氧化指数的测定

根据氧化耦合后磷脂在波长230nm处具有紫外吸收的特征,可将磷脂溶于无水乙醇,分别测定在波长233nm和215nm的吸光度,由氧化指数=λ

233nm .A

215nm 得本实验大豆磷脂氧化指数为0.29。

5 结论

最终确定的最佳提取工艺为以用量为粗磷脂3倍的丙酮提取2次,再以3倍量的乙醇在60℃提取3次。我国对大豆卵磷脂的生产研究较为落后,有待于近一步开发利用

[6]。以本方法提取大豆油脚中的磷脂,绿色、高效,为大豆磷脂提取奠定了基础。

【参考文献】

[1]赵淑敏,潭红梅,葛红霞,等.大豆磷脂及其应用[J].大豆通报,2006,(1).

[2]吴宝华,张显乐,牛古丹,等.从大豆油脚中提取精制磷脂的研究[J].化学工程师,2005,(4).

[3]邓启刚,安红,宋明伟,等.溶剂萃取技术制备粉状大豆磷脂[J].食品科学,2005,(8).

[4]关明,陈坚.卵磷脂提取工艺的研究[J].生命科学仪器,2005,(1).

[5]安道强,李淑芬.精制磷脂的研究进展[J].化学工业与工程,2004,(2).

[6]李杰,王丽,于长春.大豆磷脂的研究现状与展望[J].黑龙江八一农垦大学学报,2005,(2).

紫杉醇提炼步骤

紫杉醇规模生产工艺及方案(1500吨/年规模) 一、项目规模生产工艺方案 1、紫杉醇概述紫杉醇具有复杂的化学结构,母核部分是一个复杂的四环体系,有许多的功能基团和立体化学特征,化学名称为:5β,20-环氧-1,2α,4,7β,10β,13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4,10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[(2’R,3’S)-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯,分子由3个主环构成二萜核,上连1个苯异丝氨酸侧链,分子中有11个手性中心和多个取代基团,分子式为C47H51NO14,相对分子质量853.92,元素百分比(%)C:66.41,H:6.02,N:1.64,O:26.23。紫杉醇结构式为:紫杉醇为白色结晶性粉末,无臭,无味,在甲醇、乙醇或氯仿中溶解,在乙醚中微溶,在水中几乎不溶。甲醇制3mg/ml 的溶液,比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液,在227nm处有最大紫外吸收,10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物,通过促进微管蛋白聚合抑制解聚,保持微管蛋白稳定,抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用,可能是使细胞中止于对放疗每咸的G2和M期,适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等治疗,静脉给予紫杉醇注射剂,药物血浆浓度呈双曲线,蛋白结合率89%~98%,主要在肝脏代谢,随胆汗进入肠道,经粪便排出体外(﹥90%),经肾清除只占总清除的1%~8%。 红豆杉浸膏

1.1操作过程: (1)浸提:将原料投入提取罐内,干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料,加入约4吨的甲醇浸提,温度为45±5℃,每遍循环浸提大于4小时,浸提完成后,将浸提液排入浸提液储罐中,进行蒸汽吹渣,温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa,回收残余的甲醇溶液,吹渣结束后,将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩:浓缩温度控制在45±5℃,真空度控制在-0.07±00.1Mpa,浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时,将浓缩液放出到专用的储罐中。(3)萃取:将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐,加入醋酸乙酯(按物料:醋酸乙酯=1:1),萃取三次,将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐,将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理,温度控制在45±5℃,待浓缩液比重达到1.40±0.05时,将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥:将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内,罐内温度不超过45±5℃,真空度为-0.06±00.1Mpa,浸膏置真空干燥箱内干燥,干燥完成后,取出产品,凉干,敲碎,经检验合格后即成为紫杉醇浸膏,用铁桶封装,入库阴凉保存。 1.2紫杉醇粗制工艺步骤 1.2.1操作过程 (1)配料、装柱:将紫杉醇浸膏约100kg按物料、重量比1:1的比例加入100-200目的硅胶搅拌均匀,真空干燥,装柱。 (2)一次层析、浓缩:配制不同极性的淋洗液(乙酸乙酯:正已烷

酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油工艺的研究

Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2019, 9(6), 497-502 Published Online November 2019 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/8b11872955.html,/journal/hjcet https://https://www.wendangku.net/doc/8b11872955.html,/10.12677/hjcet.2019.96070 Study on the Extraction of Rosemary Volatile Oil by Enzyme-Assisted Steam Distillation Na Liu, Danyang Yuan, Xiuli Chen, Huiji Li, Xiaowen Yang, Haijie Sun* The College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhengzhou Normal University, Zhengzhou Henan Received: Nov. 5th, 2019; accepted: Nov. 19th, 2019; published: Nov. 26th, 2019 Abstract The optimum extraction process of volatile oil from rosemary was studied by cellulase assisted steam distillation using the single factor variable controlling method. The best enzymatic assisted extraction conditions of volatile oil from rosemary are the enzyme dosage of 5 mg/g, hydrolysis temperature of 30?C, hydrolysis time of 3.5 h, ratio of material to liquid of 1:8, extraction time of 2.5 h, and the highest extraction rate of 1.357%. Cellulase can effectively destroy the cell wall and is beneficial to the release of volatile oil from rosemary. The hydrolysis conditions are mild, the operation is simple, and it is beneficial to industrial production. Keywords Rosemary, Volatile Oil, Cellulase, Extraction 酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香 精油工艺的研究 刘娜,院丹阳,陈秀丽,李会吉,杨晓文,孙海杰* 郑州师范学院,化学化工学院,河南郑州 收稿日期:2019年11月5日;录用日期:2019年11月19日;发布日期:2019年11月26日 摘要 本文采用纤维素酶辅助的水蒸气蒸馏的提取方法,通过控制单因素变量法,探讨迷迭香中精油的最佳提*通讯作者。

磷脂的提取与分析检测技术_王道营

磷脂的提取与分析检测技术 王道营 徐幸莲 徐为民 (南京农业大学食品科技学院)  【摘 要】磷脂的提取方法主要是萃取法;总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等;磷脂不同组分的分离和测定方法有T LC、HPLC和31P-NM R等;利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定;使用HPLC、GC等和M S的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。本文分别对上述5个方面进行综述,并对不同方法的特点进行了初步探讨。  【关键词】磷脂;组分;脂肪酸组成;分子结构;分析检测 中图分类号:TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1009-1807(2005)07-0051-04 磷脂是一类存在于生物界的含磷脂肪物质。在植物的种子、动物血液和脏器、蛋黄及细菌中与油脂并存,是构成细胞基本结构的必需物质,对维持细胞的通透性和细胞内氧的传递起重要作用。磷脂可分为3大类:糖基甘油二酯、神经鞘磷脂(SM)和磷酸甘油酯(PL)。磷酸甘油酯又可分为酯磷脂和醚磷脂,醚磷脂包括胆碱缩醛磷脂和乙醇胺缩醛磷脂,通常所说的磷脂就是指酯磷脂。酯磷脂主要包括磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰甘油(PG)、磷脂酸(PA)、二磷脂酰甘油(DPG)以及N-乙酰基-磷脂酰乙醇胺(NAPE)等。一种磷脂就是多种磷脂分子组成的混合物,这造成了磷脂分离和定量上的困难。本文就磷脂的提取和分析检测技术作一综述。 1 磷脂提取 常用的提取方法可归纳为两大类:一是物理萃取法,即用超临界流体技术(SFE-CO 2 ),这是一种新型的分离技术,其操作简单,萃取纯度较高;二是化学萃取法,即用氯仿、甲醇、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂反复萃取,其操作步骤较复杂。原料不同,所采用的提取方法也不同。对于一些粗磷脂产品可以直接取样进行分析;对于大豆油、菜籽油等植物油类样品可采用丙酮沉淀法获取磷脂;对于大豆、动物组织等固体类样品,要先提取样品中的粗脂肪,然后对其进行分离获取磷脂。如章建浩等人对金华火腿的肌间脂质成分的分析,取股二头肌根据Folc h.J等人方法提取脂质,然后用氨丙基硅柱分离,用2%乙酸-乙醚(W/ W)溶液洗出游离脂肪酸,用甲醇洗出磷脂。由于磷脂的结构组成比较复杂,采用一种方法可能对某种磷脂的提取效果好但对另一种的提取效果却很差,因此在分析检测之前必须根据分析目的、分析条件等选择合适的提取方法。 2 磷脂总含量的测定方法 2.1 称量法 称量法有两种:一种是将磷脂混合物用浓硫酸和浓硝酸混合物分解,使磷变成正磷酸根离子,再将后者转化成为磷钼酸铵沉淀称量;另一种方法是利用油脂溶于丙酮,而磷脂不溶于丙酮的性质,用丙酮萃取样品,除去油脂,烘干残留物,称量即得磷脂含量,这种方法主要适用于植物油脂中磷脂总量的测定,其优点是操作简单,但其测定值并非磷脂真实值。 2.2 比色法 比色法有钼蓝比色法、硫氰亚铁胺比色法和酶法比色法之分,三者在磷脂检测上均有应用。钼蓝比色法是将样品与金属氧化物灰化,试样中的磷变为磷酸盐,加酸溶解而得磷酸根,在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐,磷钼酸盐被还原而产生钼蓝,其颜色深浅与磷脂含量成正比关系,由此可进行比色定量。该法容易受样品中无机磷的影响,而使测定值偏高。高氯酸-浓硫酸-钼锑抗比色法也有报道,它是在钼蓝比色法的基础上发展而来的,由于用强酸消化使分析时间大大缩短,同时用2,6-二硝基酚作酸碱指示

迷迭香天然抗氧化剂产业化项目可行性研究报告正文

第一章总论 一、项目提出的背景及必要性 1.1.1. 本项目是国家确保食品安全的战略性项目 化学合成抗氧剂作为食品添加剂,是世界在20世纪及之前的普遍选择。由于化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用,在二十世纪中期,曾造成影响较大的中毒事件,世界卫生组织(FAO/WHO)、欧共体儿童保护组织(HACSG)、英国生物工业协会(BIBRA)等一些机构和组织对化学合成抗氧化剂的安全性问题进行了广泛的研究。研究表明,化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用。一直延续到2010年的麦当劳“麦乐鸡事件”就是使用化学合成抗氧化剂导致食品安全问题的延续。但由于世界性市场大流通的需要,人们一时找不到没有毒副作用的抗氧化剂来取代它们,为此,各国相关机构对现行抗氧化剂进行了严格、细致的毒理学研究和评价,制定了详细的使用标准,来减少化学合成抗氧化剂对人的毒副作用。但世界各国及相关机构,出于对人类健康的关注,均希望找到一种对人类没有毒副作用的天然抗氧化剂来确保食品安全。 从植物中提取的天然植物成分,由于其安全、无毒或基本无毒,受到了人们的广泛欢迎,成为研究开发的热点。从20世纪以来,国外相继研究开发了从茶叶、山嵛菜、西红柿、葡萄籽、甘草、烤烟及迷迭香等植物中提取对人体无毒害的天然抗氧化剂。这一发现也导致目前北欧国家禁止使用化学合成抗氧化剂,发达国家--欧盟、美国、日本等严格限制使用对人体有毒、副作用的化学合成抗氧化剂,而寻求并鼓励推广天然抗氧化剂,同时还限制或禁止使用了化学合成抗氧化剂的食品进口。 研究发现,在众多的天然抗氧化剂中,迷迭香天然抗氧化剂,不仅具有很好的抗氧化性,而且对人体还有很好的保健作用,更难得目前只有迷迭香天然抗氧化剂具有高效、稳定、耐高温的特点,这一发现,推动了世界各国对迷迭香天然抗氧化剂的研究开发。迷迭香抗氧化剂成为世界发达国家竞相开发的目标。 在此背景下,党和国家领导从食品安全的战略出发,由中国科学院于二十世纪八十年代末,从美国引进并在全国试验种植迷迭香。试验结果我省滇中地区是最适合种植的地区之一,且精油和抗氧剂的含量高于原产地。 1997年迷迭香抗氧化剂被列为我国抗氧化剂增补品种,2009年被正式列为抗氧

卵磷脂的提取

生命科学与技术系 生化技术综合实验报告 设计(论文)题目鸡蛋中卵磷脂的提取与鉴定 姓名 学号 所属系 专业年级 电子邮箱 指导教师 电子邮箱 年月 摘要 卵磷脂是甘油、胆碱、磷酸、饱和及不饱和脂肪酸组成的一种磷脂类物质,

它是构成细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的本成份、研究发现卵磷脂具延缓衰老、促进神经传导、提高大脑活动、增强记忆力,促进脂肪代谢、防止出现脂肪肝、降低血清胆固醇等方面的作用。被英国科学家喻为“健脑的黄金、养心的极品”。在西方国家卵磷脂被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”。卵磷脂在动植物体内分布广泛.其中以蛋黄中含量最为丰富。 卵磷脂按照其纯度的高低,一般分为PC50、PC 60 、PC 70、PC80、PC 90、PC95等产品形式。最高可以提纯到98%,因为其纯度越高,氧化性能越强,故提纯到98%的卵磷脂需要做氢化处理。然后保存。未经过氢化处理的卵磷脂,一般要求在充氮的密封容器中。 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体,由于制取或精制方法、储存条件不同而呈现淡黄色至棕色。 利用95%乙醇在蛋黄溶液里进行浸提取,再加入乙醚过滤,加入一定量的丙酮在旋转干燥仪器中把乙醇蒸发出来,取溶胶性的物质,加入丙酮冲洗除杂,冲洗多次取得粗品,让后再加入无水乙醇溶解,加入金属沉淀剂进行精提取,取出少量精品,在碱性条件下溶解,分别用钼酸铵,斐林试剂,滤纸,氢氧化钠,对卵磷脂进行定性检测 关键词:蛋黄卵磷脂;提取;纯化;鉴定。

卵磷脂的提取与鉴定 卵磷脂(lecithin) 是一种含磷的类脂类生理活性物质, 同时又是一种天然表面活性剂 [1~2], 化学名称为磷脂酰胆碱,它是构成细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的基本成份,空间结构的卵磷脂分子是由一个极性的“头部”(甘油和胆碱磷酸脂部分) 和两条非极性的“尾巴”(两个依附于甘油主框架上的脂肪酸) 组成, 它是典型的两性电解质 [3]主要集中在大脑、神经系统、免疫系统及心、肝、肾、生殖腺等重要器官内) ,是人体必需的胆碱和必需脂肪酸的重要来源 [4] 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体,由于制取或精制方法、储存条件不同而呈现淡黄色至棕色。 目前, 我国已经有10余家企业生产大豆卵磷脂, 而且均是小规模的生 产装置, 还未形成工业化生产规模, 技术水平也落后于世界先进水平[5], 生产蛋黄卵磷脂的厂家则更少。国内的卵磷脂产量远远不能满足市场需要, 因此大部分卵磷脂特别是高纯度卵磷脂仍然依靠进口。动物性原料中蛋黄 含卵磷脂最多, 达干物质总重的8%~10%。 一.实验目的意义: 1.1掌握卵磷脂的提取方法及其鉴定方法,对卵磷脂进行定性 检测,了解卵磷脂的性质, 1.2掌握离心干燥技术,熟练应用提纯技术 1.3 掌握抽滤等的基本操作 二.实验原理 1.1卵磷脂在脑、神经组织、肝、肾上腺和红细胞中含量较多。卵磷脂易溶于乙醇、乙醚等脂溶剂,可利用此溶剂提取。由于卵磷脂不溶于丙酮,可以用丙酮多次冲洗除去一部分杂质,金属离子复合沉淀法进行精提纯,新提取的卵磷脂为白色蜡状物,新提取的卵磷脂为白色,当与空气接触后,其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。

紫杉醇提取工艺原理及操作技术

紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末,无臭,无味,在甲醇、乙醇或氯仿中溶解,在乙醚中微溶,在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作,保证产品活性。各个工时段应尽快完成,可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置),旋转真空浓缩机组(低温浓缩,1-2秒完成),层析柱(精制分离),板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提:将原料投入提取罐内,干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料,加入约4吨的甲醇浸提,温度为45±5℃,每遍循环浸提大于4小时,浸提完成后,将浸提液排入浸提液储罐中,进行蒸汽吹渣,温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa,回收残余的甲醇溶液,吹渣结束后,将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩:浓缩温度控制在45±5℃,真空度控制在-0.07±00.1Mpa,浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时,将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取:将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐,加入醋酸乙酯(按物料:醋酸乙酯=1:1),萃取三次,将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐,将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理,温度控制在 45±5℃,待浓缩液比重达到1.40±0.05时,将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥:将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内,罐内温度不超过45±5℃,真空度为 -0.06±00.1Mpa,浸膏置真空干燥箱内干燥,干燥完成后,取出产品,凉干,敲碎,经检验合格后即成为紫杉醇浸膏,用铁桶封装,入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液,比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液,在227nm处有最大紫外吸收,10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物,通过促进微管蛋白聚合抑制解聚,保持微管蛋白稳定,抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用,可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期,适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等治疗,静脉给予紫杉醇注射剂,药物血浆浓度呈双曲线,蛋白结合率89%~98%,主要在肝脏代谢,随胆汗进入肠道,经粪便排出体外(﹥90%),经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力,已具备丰富的工程经验,为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务,能够提供整体解决方案和交钥匙工程,并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域,赢得了客户和业内的良好口碑。

蛋黄卵磷脂提取工艺的研究

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/8b11872955.html, 蛋黄卵磷脂提取工艺的研究 作者:李欣刘欣 来源:《现代食品·下》2017年第06期 摘要:本实验以新鲜鸡蛋为原料,通过单因素和L9(34)正交实验,研究不同提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比对蛋黄卵磷脂提取量的影响,探讨丙酮(脱脂)—乙醇(萃取)联合提取法提取蛋黄卵磷脂的最佳工艺。结果表明:提取温度20 ℃、提取时间60 min、乙醇浓度为92%、料液比为1∶12时,卵磷脂提取量为101.9 mg/g。 关键词:蛋黄卵磷脂;提取工艺;乙醇 Abstract:In this study, the effects of different extraction temperature, extraction time,ethanol concentration and ratio of material to liquid lecithin on the extraction of egg yolk lecithin were studied by single factor and L9 (34) orthogonal experiment. The effects of acetone (degreasing)- ethanol (Extraction) combined extraction method to extract egg yolk lecithin. The results showed that the extraction time was 60℃, the extraction time was 60 min, the ethanol concentration was 92% and the ratio of material to liquid was 1∶12. The lecithin extraction rate was 101.9 mg / g. Key words:Egg yolk lecithin; Extraction process; Ethanol 中图分类号:TQ645.96 鸡蛋黄中含有33%左右的脂类物质,包括占蛋黄总重10%以上的磷脂质,目前国内保健 品市场大豆磷脂也占有重要地位,蛋黄中卵磷脂含量高,对人体有益的磷脂酞胆碱含量远远高于大豆磷脂[1-3]。 卵磷脂溶于乙醇、甲醇和氯仿等有机溶剂中呈透明溶液,也能溶于水中成为胶体状态,但不溶于丙酮。卵磷脂是良好的天然表面活性剂,广泛应用于食品、医药和化妆品工业,在医药保健方面也有着重要的价值[4]。 1 实验材料与方法 1.1 供试材料 新鲜鸡蛋(由市场采购)。 1.2 实验试剂 无水乙醇;95%乙醇;乙醚;丙酮,均为分析纯。

紫杉醇的提取和性能

紫杉醇的提取与性能 姓名:高海艳 学号:51151300057 专业:种子植物分类学

紫杉醇的提取与性能 一、紫杉醇简介 紫杉醇(T axol)就是一种复杂的具有抗癌活性的二萜类生物碱[1](结构如图一所示),就是从短叶红豆杉(Taxus brevifolia)与东北红豆杉(Taxus cuspidata)的树皮中提取出来的。具有抗肿瘤、抗白血病的显著作用,主要用于治疗卵巢癌与乳腺癌[2],被人们誉为“植物黄金”。 Vidensek[3]对东北红豆杉(Taxus cuspidata)幼苗以及成树的不同部位中的紫杉醇含量作了分析结果表明成树紫杉醇的含量高低依次为树皮>树叶>树根>树干>种子>心材,幼苗的紫杉醇含量高低依次则就是树叶>树根>嫩枝条>心材。另外,对于不同植物来源的组织培养细胞中的紫杉醇含量陈未名等[4]作了大量的研究,结果表明愈伤组织中的紫杉醇含量以云南红豆杉为最高其次为欧洲红豆杉,再次为红豆杉;而悬浮培养细胞中的紫杉醇含量从高到低依次为云南红豆杉、欧洲红豆杉、红豆杉。 二、紫杉醇提取工艺 1、从原植物体中提取紫杉醇[5]: 红豆杉枝叶、树皮、树枝的采集 原料的干燥及粉碎 有机溶剂提取:甲醇 除去浸膏 固—液萃取 液—液萃取 己烷沉淀

2、细胞培养高效提取紫杉醇[6]: 1 紫杉醇就是目前已发现的最优秀的天然抗癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌与部分头颈癌与肺癌的治疗[12]。 2、紫杉醇作用于癌症的机制: 1979年,美国爱因斯坦医学院的分子药理学家Horwitz 博士阐明了紫杉醇独特的抗肿瘤作用机制:紫杉醇可使微管蛋白与组成微管的微管蛋白二聚体失去动态平衡,诱导与促进微管蛋白聚合、微管装配、防止解聚,从而使微管稳定并抑制癌细胞的有丝分裂与防止诱导细胞凋亡,进而有效阻止癌细胞的增殖,起到抗癌作用(如下图所示)[7-11]。

迷迭香生产工艺规程

XXXXXXXXX有限公司生产工艺规程 1 目的:建立迷迭香生产工艺规程,用于指导现场生产。 2 范围:迷迭香生产过程。 3 职责:生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版) 《云南省中药材标准》2005年版。 5 产品概述: 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称:迷迭香。 5.1.2规格:统 5.1.3性状:本品老茎呈圆柱形;幼枝四棱形,密被白色细绒毛,直径0.1~0.5cm,表面暗灰色,外皮易脱落,脱落处显灰黄色;质硬,断面纤维性,黄色。叶丛生于枝上,线形,长1~2.5cm,宽1~2mm,表面绿色,下面密被白色绒毛,全缘,革质。气香特异,味微辛辣。 5.1.4企业内部代码 5.1.5性味与归经:辛,温,无毒。 5.1.6功能与主治:祛风解表,健脾和胃,理气止痛。用于外感头痛,头风痛,饮食积滞,脘腹胀痛。 5.1.7用法与用量:10~15g。 5.1.8贮藏:置阴凉干燥处。 5.1.9包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;30g/罐;40g/罐;50g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;18kg/袋;20kg/袋;25kg/袋;30kg/袋;50kg/袋。

5.1.10贮存期限:36个月 5.2 生产批量:5-10000kg 5.3 辅料:无 5.4 生产环境:一般生产区 6 工艺流程图: 6.1 迷迭香生产工艺流程图: 6.2 生产操作过程与工艺条件: 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取迷迭香原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制: 6.2.2.1取原料,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选,除去杂质。将净迷迭香置净料袋或周转箱。 6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。将净制后的迷迭香运至车间中转间,及时清场并填写生产记录。

实验五、蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定

实验五:蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定 一、实验目的 ?掌握从鲜鸡蛋中提取卵磷脂的方法与原理。 ?卵磷脂鉴定的方法与原理。 ?加深了解磷脂类物质的结构和性质。 二、实验内容 磷脂是一类含有磷酸的脂类,机体中主要含有两大类磷脂,由甘油构成的磷脂称为甘油磷脂(phosphoglyceride);由神经鞘氨醇构成的磷脂,称为鞘磷脂(sphingolipid)。其结构具有由磷酸相连的取代基团(含氨碱或醇类)构成的亲水头(hydrophilic head)和由脂肪酸链构成的疏水尾(hydrophobic tail)。在生物膜中磷脂的亲水头位于膜表面,而疏水尾位于膜内侧。磷脂是重要的两亲物质,它们是生物膜的重要组分、乳化剂和表面活性剂。 磷脂依照氨基醇的不同可分:(1)磷脂酰胆碱(卵磷脂)(PC),分布:植物主要有大豆等,动物主要有脑、精液、肾上腺、红细胞,蛋卵黄(8-10%)。其主要作用是控制肝脂代谢,防止脂肪肝的形成;(2)、磷脂酰乙醇胺(脑磷脂)(PE),参与血液凝结;(3)、磷脂酰丝氨酸(PS);(4)、磷脂酰肌醇(PI);(5)、磷脂酰甘油(PG);(6)、二磷脂酰甘油(心磷脂)。 蛋黄磷脂属动物胚胎磷脂,含有大量的胆固醇和甘油三酯及许多人体不可缺少的营养物质和微量元素。卵磷脂是生命的基础物质,人类生命自始至终都离不开它的滋养和保护。卵磷脂存在于每个细胞之中,更多的是集中在脑及神经系统、血液循环系统、免疫系统以及肝、心、肾等重要器官。卵磷脂也被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”。蛋黄卵磷脂可将胆固醇乳化为极细的颗粒,这种微细的乳化胆固醇颗粒可透过血管壁被组织利用,而不会使血浆中的胆固醇增加。 三、实验原理、方法和手段 原理一:卵磷脂是生物体组织细胞的重要成分,主要存在于大豆等植物组织以及动物的肝、脑、脾、心、卵等组织中,尤其在蛋黄中含量较多(10%左右)。卵磷脂和脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮,利用此性质可将其与中性脂肪分离开;卵磷脂能溶于乙醇而脑磷脂不溶,利用此性质又可将卵磷脂和脑磷脂分离。 原理二:卵磷脂为白色,当与空气接触后,其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。甘油与硫酸氢钾共热,可生成具有特殊臭味的丙烯醛;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用,生成黄色的磷钼酸沉淀;胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺。这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。 四、实验组织运行要求

提取紫杉醇初分离工艺的研究

紫杉醇(paclitaxel,商品名Taxol)是当今一种重要的抗癌新药。早在1971年,Wani等 就从红豆杉树皮中发现并分离出了这种物质。由于它特异的临床抗癌疗效,1992年被美国FA D批准为治疗晚期乳腺癌的特效药而上市。然而,在实际药物生产中,紫杉醇的大规模制备仍 存在许多问题。首先,紫杉醇来源匮乏,其主要存在于红豆杉树皮和针叶中,其次,紫杉醇在植物中含量极低,大约为0.010%~0.013%,而紫杉醇与其它紫杉烷化合物在化学结构和极性 等方面又极为相似,要将它们完全分离困难很大。 关于紫杉醇提取分离方法,已有过不少的研究。其中以液-液萃取应用最为广泛,在文献 报道的每一种工艺中,几乎都采用过它。Willey等和Mattina等在测定样品中紫杉醇浓度时,选择了固相萃取作为HPLC分析的预处理。以分子间吸附为机理的硅胶柱层析,是制备紫杉醇 最常用的方法之一。1984年,Senilh等曾采用氧化铝柱层析处理红豆杉浸膏,但所报道的分 离效果不是太理想。1995年,Matysik等曾用制备薄层层析来少量获取紫杉醇。本研究的目的 ,在于寻找一条切实可行的工艺路线,最大程度地提高紫杉醇的回收率,以充分利用有限的红豆杉资源;采用一些高效、经济的提取分离方法,减少过程步骤,快速、简捷地提取出紫杉醇。 1 材料方法 1.1 材料 红豆杉树皮提取浸膏,云南张峰植物加工厂;紫杉醇对照品,纯度大于95%,Sigma;固 相萃取柱(C18填料,10ml),大连化学物理研究所;GF254硅胶和粗孔硅胶(100~140目),青岛海洋化工厂;层析氧化铝(200~300目),上海新诚精细化学品有限公司。 DU-7紫外/可见分光光度计及FL-750HPLC仪,Beckman公司;XZ-6A旋转蒸发器,北京科龙 仪器公司;常压层析系统,Pharmacia公司。 1.2 方法 1.2.1 液-液萃取称取红豆杉树皮浸膏于锥形瓶中,加CH2Cl2(浸膏CH2Cl2的重量比为 1:50),充分溶解,再加入与CH2Cl2等量的水,充分混合后静置分层,分液回收有机相,弃 水相。有机相再加水萃取,重复三次。将有机相中的CH2Cl2减压蒸出回收,所得固相物溶解 于甲醇中,用HPLC作定性定量分析。 1.2.2 固相萃取固相萃取过程包括四个步骤,即固定相活化、样品上柱、淋洗、样品的洗脱。全过程将速度稳定控制在5~8ml/min。固定相活化:取乙酸乙酯10ml加入柱中,抽空。 依资助加入甲醇10ml和0.01mol/L(pH5.0)的乙酸铵缓冲液10ml(乙酸铵水溶液),将液面维持在胶层上1~2mm。上样及淋洗:将样品溶于80%~90%的甲醇乙酸铵溶液中,取0.5ml加入柱中

大豆磷脂的制备_功能特性及行业应用研究进展_袁利鹏

中国酿造 2013年第32卷第5期 总第254期大豆磷脂的制备、功能特性及行业应用研究进展 袁利鹏1,刘 波1*,熊 波2,彭述辉3,李孟繁2 (1.广东农工商职业技术学院,广东广州510507;2.福建农林大学食品科学学院,福建福州350002; 3.广州城市职业学院食品系,广东广州510405) 摘要:大豆磷脂是从大豆中提取的磷脂类混合物,具有多种重要的功能特性和巨大的应用价值。该文主要介绍了大豆磷脂的制备工艺、功能特性,及近年来关于大豆磷脂应用的研究进展,并对大豆磷脂未来的发展前景做了简要分析,以期为我国大豆磷脂行业的进一步发展提供参考。关键词:大豆磷脂;功能;应用中图分类号: TS202.3文献标识码:A 文章编号:0254-5071(2013)05-0013-03 Progressinpreparation,functionandapplicationofsoylecithin YUANLipeng1,LIUBo1*,XIONGBo2,PENGShuhui3,LIMengfan2 (1.GuangdongAIBPolytechnicCollege,Guangzhou510507,China; 2.CollegeofFoodScience,FujianAgricultureandForestryUniversity,Fuzhou350002,China; 3.DepartmentofFood,GuangzhouCitypolytechnic,Guangzhou510405,China) Abstract:Soylecithinisakindofphospholipidsmixtureextractedfromsoybean.Ithasmanyimportantfunctionsandgreatapplicationvalues.Thispapermainlyintroducedpreparation,functionalproperties,andtheapplicationofsoylecithin.Then,briefanalysistheprospectofsoylecithintoprovidereferenceforthedevelopmentofsoylecithinindustry. Keywords:soylecithin;function;application 收稿日期:2013-04-19 基金项目:国家科技支撑计划课题(2012BAD31B03);广东省科技计划项目(2010B080702016);广东省科技计划项目(2010A032000001-4)作者简介:袁利鹏(1979-),男,山西大同人,讲师,研究方向为食品营养与安全;刘波*,讲师,通讯作者。 大豆磷脂是从大豆中提取的磷脂类混合物,主要由磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)等成分组成。 其化学结构式[1]: 其中R1和R2为C14 ̄C20的饱和或不饱和脂肪羧酸,根据X的不同,磷脂被分为多种。当X为-CH2CH2N(CH3)3时,为PC;当X为-CH2CH2NH3时,为PE;当X为C6H(OH)5时,为PI。由于特殊的化学结构,使得大豆磷脂具有独特的理化性质和营养保健功能,从而被广泛应用于食品、医药、饲料、化妆品等领域中。然而由于对大豆磷脂的研究起步较晚,导致目前我国关于大豆磷脂的应用还处于较低水平,虽有文献报道其物化特性和在部分轻工业中的添加使用, 但因其应用领域广泛且迅速,故其特性研究及行业应用新情况需要被不断总结关注。因此, 本文对大豆磷脂的功能特性和应用进展进一步综述,也在此基础上对其发展前景做简要分析,以期为我国大豆磷脂行业的发展提供参考。1大豆磷脂的制备工艺 目前,常见的大豆磷脂制备工艺主要有:有机溶剂萃取法[2]和超临界CO2萃取法[3]。其中有机溶解萃取法是利用磷脂在丙酮等有机溶剂中的溶解性较好,而将大豆磷脂从大豆油角中萃取出来的方法,该方法生产成本低廉、制作工艺简单,是目前最常见的磷脂制备工艺,但是该方法制备的大豆磷脂纯度较低,而且通常会用到丙酮等有毒有害溶剂,存在溶剂残留的问题,因此随着随着市场对高纯度、 高质量磷脂的需求,该方法的发展空间并不是很大;超临界CO2萃取法是利用磷脂在乙醇作夹带剂的条件下,在超临界CO2中具有溶解性,而将磷脂分离出来的方法,该方法制备的大豆磷脂纯度较高,无溶剂残留,是制备高纯度、高质量磷脂的有效方法,但是该方法生产成本较高,工业化难度较大,但是随着大豆磷脂行业的发展,超临界CO2萃取法将在大豆磷脂的工业化生产中起到越来越重要的作用 。 专论与综述 13··

大豆卵磷脂的提取工艺及发展研究

大豆卵磷脂的提取工艺及发展研究 大豆卵磷脂的提取 称取约10g蛋黄于小烧杯中,加入温热的95%乙醇30mL,边加边搅拌均匀,冷却后过滤。如滤液仍然混浊,可重新过滤直至完全透明。将滤液置于蒸发皿内,水浴锅中蒸干,所得干物即为卵磷脂。 大豆卵磷脂的鉴定 新提取的卵磷脂为白 色,当与空气接触后,其所 含不饱和脂肪酸会被氧化 而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷 脂被碱水解后可分解为脂 肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸 盐。甘油与硫酸氢钾共热, 可生成具有特殊臭味的丙 烯醛;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用,生成黄色的磷钼酸沉淀;胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺。这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。 1、三甲胺的检验:取干燥试管一支,加入少量提取的卵磷脂以及2~5mL 氢氧化钠溶液,放入水浴中加热15min,在管口放一片红色石蕊试纸,观察颜色有无变化,并嗅其气味。将加热过的溶液过滤,滤液供下面检验。 2、不饱和性检验:取干净试管一支,加入10滴上述滤液,再加入1~2滴3% 溴的四氯化碳溶液,振摇试管,观察有何现象产生。 3、磷酸的检验:取干净试管一支,加入10滴上述滤液和5~10滴95%乙醇溶液,然后再加入5~10滴钼酸铵试剂,观察现象;最后将试管放入热水浴中加热5~10min,观察有何变化。 4、甘油的检验:取干净试管一支,加入少许卵磷脂和0.2g 硫酸氢钾,用试管夹夹住并先在小火上略微加热,使卵磷脂和硫酸氢钾

混熔,然后再集中加热,待有水蒸气放出时,嗅有何气味产生。 大豆卵磷脂的开发应用 1 在食品中的应用 卵磷脂被用于糖果、巧克力中以降低粘度,用于人造黄油的乳化。其次,它还用于制作许多粉末状食品以使产品迅速溶解和润湿。含有卵磷脂的速溶蛋白粉能与肉类迅速彻底地混合。某些分解胶体也能较容易地被迅连掺入食品中。卵磷脂还具有抗氧化、催长及包埋等作用。因此,其技术价值愈来愈被人们重视, 2 在饲料工业中的应用 卵磷脂是动物脑神经组织、骨髓、心、肝和脾不可缺少的组成部分,是生物膜的重要组分,对幼龄动物的生长发育非常重要,添加卵磷脂能促进鱼类和肉猪的脑、神经组织、内脏、骨髓的发育健全。添加卵磷脂可节约蛋氨酸的消耗,提高饲料质量。卵磷脂可提高饲料能量及氨基酸、胆溶性VE的含量,每克脂肪可提高377千焦热量,是蛋白质、糖类热量的2倍,通过每1000克鱼配合饲料的能量为24.3 千焦,如分别添加5%的卵磷脂,相当于提高28%的能量。 3 在涂料工业中的应用 在涂料和油漆中,主要利用卵磷脂的表面活性作用,缩短加热时间,防止颜料沉淀,增加光亮度,避免分层,增大覆差率和流平性、分散性、湿润性。 4 在医药中的作用

紫杉醇的提取工艺设计研究方案

紫杉醇提取纯化方法的研究进展 紫杉醇是最早从红豆杉属植物中分离出来的三环二菇类化合物,是继阿霉素和顺铂之后最热点的抗癌新药。紫杉醇具有复杂的化学结构,分子由3个主环构成二菇核,分子中有11个手性中心和多个取代基团,母环部分是一个复杂的四 环体系,有许多功能基团和立体化学特征。分子式C 47H 51 NO 14 ,分子量853.92。 同位素示踪表明, 紫杉醇只结合到聚合的微管上, 不与未聚合的微管蛋白二聚体反应。细胞接触紫杉醇后会在细胞内积累大量的微管,这些微管的积累干扰了细胞的各种功能,特别是使细胞分裂停止于有丝分裂期,阻断了细胞的正常分裂。通过Ⅱ-Ⅲ临床研究,紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌,对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 紫杉醇属于有丝分裂抑制剂,它的独特机制在于可以诱导和促进微管蛋白 聚合,促进微管装配及阻止微管的生理解聚,由此抑制癌细胞纺锤体的形成,阻止 有丝分裂的完成,使其停留在G2期和M期直至死亡,从而起到抗癌的作用。迄今为止紫杉醇是唯一促进微管聚合的新型抗癌药。这一新的发现引起了各国医药界的极大兴趣。现在已有包括我国在内的十多个国家批准了紫杉醇类药物的正式生产。目前有关紫杉醇研究的几个主要问题是:紫杉醇的提取;紫杉醇的人工合成;紫杉醇的临床应用(水不溶性问题的解决);紫杉醇的构效关系;紫杉醇的抗癌机理。紫杉醇的抗癌机理 1971年,Wani等报道了紫杉醇在一些实验体系中具有抗癌活性。1978 年,Schiff等发现紫杉醇在极低的浓度下(0.25μM)可以完全抑制Hela细胞的分裂,而且在对细胞4小时的培养过程中,对DNA、RNA和蛋白质的合成没有明显影响。

磷脂的生产工艺和技术

磷脂的分类 原料及饲料级磷脂: 又称浓缩磷脂,是由大豆油水化后的油脚经过脱水后得到的磷脂。 外观棕褐色,颜色发青该磷脂在后期做成透明浓缩磷脂时色泽比较浅,适合做食品级磷脂;颜色发黄色泽适中,适合做工业级磷脂;颜色发红色泽比较深,适合做保健品级磷脂;颜色偏黑由焦糊气味,该磷脂无法使用,主要原因是油脚脱水时温度过高,导致整个磷脂的性质发生不可逆的改变。 一般的浓缩磷脂均有豆腥气味。若出现焦糊气味,则长时间受高温加热导致(92℃以上);出现腐臭气味,则磷脂进水,水分大于1.5%。 磷脂的流动性和自身的水分和丙酮不溶物(AI)有关。水分大于1.5%的磷脂容易凝固,不流动,需要加热,但摆放时间过长,加热都很难使其流动;AI超过67%的磷脂流动性差,需要加热来降低粘度提高流动性。 在选择浓缩磷脂做原料时:外观棕褐色不要偏黑,无焦糊气味,水分小于1.5%,AI范围在60~67%,这些都是重点,为后期的磷脂精加工生产时产品的质量提供最基础的保证。 脱色磷脂: 浓缩磷脂添加2~4%的双氧水和还原性催化剂,60℃左右反应2h,升温并抽真空,温度控制在88~91℃,真空度必须大于-0.097mPa(磷脂加热超过80℃必须抽真空,不然色泽很快变黑),边搅拌边反应,约4~5h,检测过氧化值(POV),小于10meq/kg,降温结束。 注:该还原性催化剂在磷脂生产过程中,可以起到加速降低POV的作用,在几乎所有的磷脂精加工生产中都需要用到,原本脱色后的磷脂经过真空升温,在不添加催化剂时需要10~15hPOV才能降到10以下,添加之后只需要4~5h就合格。 该磷脂工艺比较简单,外观棕黄色,豆腥味减少了很多,但因为没有去除杂质,产品不透明杂质多,适合化工、皮革、饲料行业。 透明浓缩磷脂: 该磷脂经过脱色去杂之后,产品透明,杂质少,正己烷不溶物小于0.1%,远远优于磷脂的国家标准GB28401-2012(0.3%)。其生产工艺在脱色磷脂的工艺基础上添加了配料稀释、离心去杂、蒸发、汽提四道工序。 产品指标:HLB值约6~8,在水中搅拌易分散成小块状,酸值22~24,AI60~63%,

卵磷脂的提取

卵磷脂的提取 一、实验原理 卵磷脂为两性分子,既具有脂溶性,又具有亲水性,其等电点为6.7。纯净的卵磷脂为淡黄色,液态,有清淡柔和的风味和香味。卵磷脂溶于乙醇、甲醇、氯仿等有机溶剂中,也能溶于水中成为胶体状态,但不溶于丙酮,且不同的磷脂在有机溶剂中的溶解度不同,故可用这些有机溶剂来提取分离卵磷脂。 卵磷脂的提取方法有有机溶剂法;无机盐复合沉淀法;乙酸乙酯纯化法;超临界Co2萃取法;色谱法和酶法等。 有机溶剂法:根据蛋黄中各组分在溶剂中的溶解度不同而进行分离的,该方法提取卵磷脂具有分离效率高,生产周期短,易实现自动化等优点,但所得卵磷脂纯度不高。 本实验采取有机溶剂法对卵磷脂进行粗提取,再进一步纯化。 二、试验材料的依据 三、操作步骤 1、原蛋液处理 原料蛋去壳,蛋内容物搅拌、过滤,取培养皿称量原蛋液2g于50~55℃的真空干燥器中烘干,磨成粉末。 2、原料粉浸泡 用乙醇和甲醇1:1的混合液浸泡,混合液的用量为原料粉的2倍,浸泡时醇液以高出粉面30~35cm为原则: 先将混合醇液倒入烧杯中,然后边搅拌边加入原料粉,持续搅拌到醇浸液为金黄色,用倾泻法(即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中。少量是为防止洗涤后溶液太多,多次是为是清洗的更干净)吸取金黄色醇浸液,沉淀物倒入细纱布中,压出余下的浸泡液,移至前浸液中。 3、蒸馏浓缩 甲醇的沸点为66.78℃,乙醇的沸点为78.4℃,故将醇浸液加热至78~80℃时醇变成气体,由分馏柱进入冷凝管;再变成液体而积存于接受瓶中。当蒸馏出2/3的醇液时,便可升高蒸馏温度达80~85℃,继续蒸馏至烧瓶中残液已呈浊厚油状物,而冷凝管中已不再滴下回收醇液时,即可停止蒸馏,准备进行沉淀净化。 沉淀净化是用丙酮进行。方法是将平底(或圆底)大烧杯中残余的油状物倒出,加入油状物2倍量的丙酮,以便净化沉淀。加丙酮时应用玻璃棒搅拌,静置,待其沉淀分层。 将上层浑浊的丙酮洗液倾出,加入同量的丙酮搅拌洗净,放入已干燥、称重且标记了的离心管中,4000r/min离心10min,这样重复两三次。 4、干燥 取离心管中的沉淀物进行真空干燥,箱内温度应保持在25~30℃。干燥时间的长短取决于卵磷脂的干湿程度,既得粗卵磷脂。 5、纯化

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