稻壳中纤维素、半纤维素的测定

用稻壳制作功能材料的探讨

2014年05 月21 日

用稻壳制作功能材料的探讨

摘要我国每年产生的稻壳数量巨大，稻壳灰的综合利用是目前较活跃的研究领域，研究方向主要：一是利用稻壳灰份中高硅含量，进一步制成各种含硅产品，二是加工成多孔微晶形的碳，作为活性碳使用文中就多种功能材料的制备工艺展开讨论。

关键词稻壳稻壳灰中含硅利用途径

1 前言

我国每年产生的稻壳数量巨大，稻壳为大米加工过程中将稻谷经脱谷机脱壳后分离出的副产物，长期以来稻壳一直被作为燃料和饲料，但是作为燃料使用，经过燃烧后的稻壳灰常常被人们视为废弃物，堆弃于村头道边，污染环境；作为

饲料，其中粗蛋白含量仅有3% ，而粗纤维量却高达45 %以上，可消化蛋白消化能和代谢能都为负值，难以被禽畜消化吸收，且其中大量粗纤维和硅也影响对其它营养物质的吸收，因此也不适合用作动物饲料。

作为一种潜在的可再生资源，稻壳中富含大量二氧化硅，它是水稻在生长发育过程中从土壤中吸收富集而来的，一般认为稻壳中的硅主要是以一种无机键合形式存在，近年来，实验手段和仪器设备不断完善和发展，通过扫描电镜X光能量分散分析电子波谱等实验手段，发现硅主要位于稻壳外部表皮和靠近米粒内表层，颗粒大小为50 nm左右，主要是以生物矿化方式无定形状态存在，在稻壳中所占的质量分数为13.0% ~22.0 %，稻壳中其余的绝大部分为有机物，还有少量的无机氧化物而绝干稻壳灰中二氧化硅的含量可以高达60%~90%，碳含量约为40%~10% ，其它元素含量仅为0.3%所以，如果能将稻壳中丰富的二氧化硅资源利用起来，将会大大地提高稻壳的经济价值［1］。

2 不同功能材料及其制备方法

稻壳灰的综合利用是目前较活跃的研究领域，目前，利用的方向主要有两个：一是利用稻壳灰份中高硅含量，进一步制成各种含硅产品，如水玻璃白炭黑稻壳水泥高温耐火材料等：二是稻壳直接经过物理和化学处理得到硅化物，如多孔二氧化硅高纯硅硅肥精细陶瓷等。

2.1 制备水玻璃［2］

稻壳灰可用作制造水玻璃，特别是制高模数水玻璃由于稻壳灰中不含有砷铅等有害健康重金属，经燃烧后排除了农药等污染由它制备水玻璃除模数可达到很高外，其产品的水溶性透明度稳定性等都优于火法制得水玻璃，是现有水玻璃生产工艺难以实现的所以稻壳灰水玻璃不仅扩大了应用范围，能满足生产特殊产品需要，且可使由高模数水玻璃制得白炭黑硅胶硅溶胶等其它工业产品提高质量，降低成本，尤其可用于食品医药等工业由稻壳灰制水玻璃生产一般都采用一步碱浸法，该工艺简单，二氧化硅浸出率较高，但产品水玻璃模数最高不超3。由于反应过程所用碱量与得到的产品模数密切相关，碱量小所得产品模数高，但二氧化硅浸出率低；碱量大虽可提高二氧化硅浸出率，但却得不到模数高的水玻璃产品为了既能保证二氧化硅高浸出率，又能制得高模数水玻璃，可采用“循环浸出的碱浸调整工艺路线”。该工艺既可制得模数<3的各种模数规格水玻璃，又能制

得高模数(模数最高可达4以上)水玻璃，同时还可联产性能良好的活性炭。其关键是将碱浸滤液按高模数产品要求加入适量稻壳灰，再在一定压力下反应3~4 h，过滤，滤液经浓缩便得到高模数水玻璃，滤渣循环再进行碱浸。

2.2 制备稻壳灰混凝土［3］

随着传统建材价格的上涨，利用农加工副产品制作低成本建筑材料意义凸显。近年来，很多文献研究了利用稻壳灰玉米棒子灰锯末等作为添加剂或者集料在混凝土制作中的应用。当低温稻壳灰替代水泥量为10%~20%时，可提高高强混凝土抗压强度10 MPa以上。将稻壳灰与硅酸盐水泥或者石灰混合，分别制成稻壳灰水泥稻壳灰- 石灰无熟料水泥。还有的研究是将稻壳灰作为硅酸盐水泥的代用料，用来配制砂浆和混凝土，以取代部分水泥。

稻壳灰混凝土的应用，对将低建筑材料成本提供了很好的途径。

2.3 制备白炭黑［4］

试验中可将稻壳制备稻壳炭的副产物硅酸钠采用沉淀法进一步处理，制备成白炭黑。其主要工艺流程为：

稻壳→水洗→烘干（105。C ）→炭化（500。C ，10 h）→粉碎（过筛）→碱化处理（通入加热蒸汽，5~6 h）→过滤→水洗→过滤→合并滤液（Na2SiO3）→酸化处理（一段：75。C；二段：85。C）→熟化（95~100。C，1.5h）→过滤→水洗→烘干→煅烧→粉碎→白炭黑。

白炭黑，又名沉淀二氧化硅，分子式SiO2 nH2O，白色无定形微细粉末，质轻是橡胶塑料油漆油墨造纸农药及牙膏等行业不可缺少的优良助剂，特别是在橡胶工业，白炭黑已成为最佳的白色补强填料。

2.4 用作橡胶添加剂［5］

由于稻壳灰的主要成分是二氧化硅，因而能与硅烷偶联剂有效反应，从而提高胶料性能。他们断定，稻壳灰填料是MT炭黑的适宜替代品，并且与炭黑并用可有效地部分替代细粒子炭黑及更高级的炭黑。

2.5 制备高纯硅［6］

利用稻壳制取高纯硅有以下几种方法：

(1)将稻壳在煮沸酸中纯化，然后在惰性气体中加热，进一步去除残留杂质，

把稻壳制成小圆片，置于电弧炉中高温冶炼而得高纯单晶硅片。

(2)将稻壳用盐酸煮沸，用超纯水洗涤，使杂质含量降低到300 ppm，灼烧除去有机物使杂质含量降到75 ppm，最后经酸洗和高纯水洗涤，进一步除去杂质，干燥后在高温下和高纯碳反应，还原出高纯硅。

(3)将稻壳高温分解，然后通入高纯氯气生成四氯化硅，将四氯化硅水解生成高纯多晶硅。

(4)稻壳炭化后用泡沫浮选法除去炭粉，再经高温处理得高纯硅。

由于稻壳中几乎不含铁铝等无机杂质，因此制得高纯硅是进一步制取超高纯硅良好原料，可用于硅光电池集成电路包封材料半导体材料等方面。

2.6 制备硅胶［7］

稻壳硅胶制取工艺如下：

稻壳→炭化→提取→过滤浓缩→中和成胶→熟化→凝胶洗涤→干燥、筛分和包装→成品。

2.7 制备活性炭吸附剂［8］

活性炭是一种由微晶炭和无定型炭构成的黑色多孔性固体，它具有发达孔隙结构，因此也就具有很大的比表面积和吸附能力理论上所有植物源含碳材料经过炭化和活化均可制成活性炭由稻壳灰加工成活性炭的关键在于活化，也就是使炭形成多孔微晶结构，使它具有发达的比表面积。关于这一点，在适当条件下，稻壳灰与NaOH反应后提出SiO2，含碳量可达90 以上，且炭质疏松多孔，是制备活性炭良好原料。用稻壳灰生产活性炭，在SiO2浸出过程中，由于碱对稻壳灰侵蚀作用，随着二氧化硅浸出使剩下的炭表面产生许多孔隙，加之水蒸汽作用，进一步使微孔增加，较好达到活化目的。其工艺要比传统气体活化药剂活化法简便很多，不仅缩短工艺流程，且大幅降低生产成本，只需要将生产水玻璃时洗涤后稻壳灰用20%盐酸在蒸汽作用下处理约40 min，过滤洗涤至pH为5.5~7.0，然后干燥粉碎即可得到活性炭产品。

2.8 稻壳灰吸附剂［9］

从稻壳灰结构上看，它是富硅物质，包含大量方英石和鳞石英，具有乳白玻璃结构和组成，也就是由二氧化硅及硅酸盐混合物所组成稻壳灰中方英石和鳞石

英是四面体硅片，其中硅的排列有序程度不高，具有开放型结构故而具有一定吸附性能。

稻壳含有14% ~16% SiO2，以网状结构分布其中，起着骨架作用，而木质素纤维素等填充在网络中，当纤维素等被部分降解后，SiO2网络点暴露，成为理想吸附剂原料因此利用稻壳及稻壳灰制备吸附剂被广泛的研究和利用。

以稻壳生产吸附剂方法有很多，总结起来，可分为两大类：一是以稻壳直接为原料，利用其多孔结构特性，再加以化学改性，增强其吸附性能：另一类是以经高温炭化(如燃烧或发电)后稻壳(稻壳灰)为原料，利用其制备活性炭和无定型硅。

3 结语

目前，稻壳的有效利用主要是以稻壳为原料气化发电和液化制取生物质燃料油，但是在这些过程中会产生大量副产物稻壳灰，其颜色为黑色，含有一定含量的残炭稻壳灰的主要成分为二氧化硅，约为90%，其余大部分为炭，因此稻壳灰才会显出黑色，这主要是由于稻壳热解不完全，留下了一定量的残留炭。正是由于稻壳灰中含有大量的二氧化硅，因此可以对稻壳灰中的二氧化硅加以综合利用，这也将大幅的提高稻壳灰的附加值，真正实现变废为宝。

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纤维素的测定方法

纤维素的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯， 硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，可溶性淀粉分析纯， 碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯， 氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，浓硫酸分析纯， 盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯。 2. 实验仪器 50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干，不同型号烧杯若干， 真空塞，250mL锥形瓶若干，电炉，离心沉淀器。 五实验步骤 （一）纤维素含量的测定

半纤维素简介与知识点总结

第三节半纤维素 一、半纤维素的分离与测定 半纤维素存在于各种植物原料中，在牛纤维素基础理论研究或应用机理研究巾，往往需要把半纤维素从原料中分离出来，分离要彻底，并且要尽量减少半纤维素的裂解。但由于中纤维素与木素之间有化学键联接，此复合体简称L.C．C，与纤维素虽没化学键联接，但结合紧密，性质近似，所以半纤维素的分离是比较复杂的。 1．半纤维素的分离 纤维原料中除了三大组成外，还有其它少量组分存在，在半纤维素的分离(抽提)前必须先把这些少量组分除去。通常是采用苯一乙醇或丙酮抽提除去。经过抽提后的试料，称为无抽提物试料。分离提取半纤维素有两种方法，一是直接抽提法，二是制成综纤维素后再提取。直接抽提法适用于阔叶木和草类原料，不适用于针叶木，因为针叶木管胞次生壁的木质化程度高，使碱不易进入，因而分离出来的半纤维素很少，无实用价值。直接法所得的半纤维素量少，且杂质也多，给提纯工作增加困难。因此，大多数是制备综纤维素，再从综纤维素中抽提半纤维素，这种做法比较普遍。 2．半纤维素的测定 对半纤维素的测定研究，自60年代以来，所用方法日趋完善。现在除用部分水解法、高碘酸盐氧化法及甲基化法外，又增加了Smith降解法，并且用色谱和质谱联用鉴定技术等。现以白桦半纤维素为例，将这些方法的主要原理简介如下： (1)部分水解法。将半纤维素水解，得到糖的复合物，主要含木糖和糖醛酸。用阴离子交换树脂将这两种糖分离，而糖醛酸又可用色谱法分成三种。 (2)高碘酸盐氧化法。高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基的数目和支链情况，因此可以通过高碘酸盐的消耗量和形成的甲酸量计算末端基和支链的数目。 (3)Smith降解法。它是目前用得最多的办法，是在高碘酸盐氧化的基础上发展起来的方法。其基本原理是：聚糖经过高磺酸的氧化后用硼氢化钠还原，然后进行酸水解、还原，最后用色谱鉴定所得产物，藉以了解聚糖结构情况。

范式法测定纤维素

原理 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后， 再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化 3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（gW2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g） G2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）

纤维素的测定方法

实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维 素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O

纤维素含量的测定

纤维素的测定------比色法 纤维素由葡萄糖基组成，它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达，作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强，并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同，与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中，原粮纤维素 维素含量最高，加工粗加工精度越高，纤维素含呈越少，如小麦标准粉约O．7％．稻谷约9.0％，糙米约1.0％，白米约0 4％。因此，根据纤维素的含量的测定，可以判别籽粒皮层的厚薄，粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作比较简单。 一、方法原理 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1．主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2．试剂60％H2SO4溶液、浓H2SO4。 2％蒽酮试剂：2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中，贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100Inl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO4 60—70ml，在冷的条件下消化处理20—30min，然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5．0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释刻度，则每毫升含100μg纤维素。 三、操作步骤 1．绘制纤维素标准曲线 （1）取6支小试管，分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏，摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。 （2）向每管加0．5ml％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，塞上塞子，微微摇动，促使乙酸乙酯水解，当管内出现蒽酮絮状物时，再剧烈摇动促进蒽酮溶解，然后立即放入沸水浴中加热10min ，取出冷却。 （3）在分光光度计上620urn波长下比色，测出各管消光值。 （4）以所测得的消光值为纵坐标，以纤维素含量为横坐标，绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 （1）准确称取风干的样品100mg，放入100rnl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加冷的60％H2SO4。60—70ml，在冷的条件下消化处理半小时，然后用60％H2SO4。稀释至刻度，摇匀，用玻璃坩埚漏斗过滤。 （2）吸取上述滤液5．0ml，放入5ml量瓶中，将量瓶置于冰浴中，加蒸馏水释至刻度，摇匀。 （3）吸取上液2.0ml，加0.5ml 2％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，盖上塞子，以后操

范氏洗涤剂法-木质纤维素测定标准方法

原理： 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 溶剂配制： 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 操作步骤： 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算： 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（g）W2—玻璃坩埚重（g）W—试样重（g）酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g）G2—玻璃坩埚重（g）W—试样重（g）

纤维素含量的测定

纤维素的测定比色法 纤维素由葡萄糖基组成，它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达，作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强，并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同，与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中，原粮纤维素 维素含量最高，加工粗加工精度越高，纤维素含呈越少，如小麦标准粉约0. 7% .稻谷约9.0%，糙米 约 1.0％，白米约0 4％。因此，根据纤维素的含量的测定，可以判别籽粒皮层的厚薄，粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作比较简单。 一、方法原理纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1. 主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2. 试剂60% H2S04 溶液、浓H2S04。 2%蒽酮试剂：2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中，贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液：准确称取100mg 纯纤维素，放入100Inl 量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的 60% H2SO4 60—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60% H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液 5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释刻度，则每毫升含100⑷纤维素。 三、操作步骤 1 .绘制纤维素标准曲线 (1)取6支小试管，分别放入0、0.40、0.80 1.20 1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入 2.00 1.60 1.20、0.80 0.40、0ml 蒸馏，摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200? (2)向每管加0. 5ml%蒽酮试剂，再沿管壁加5. 0ml浓H2SO4，塞上塞子，微微摇动，促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min , 取出冷却。 ( 3)在分光光度计上620urn 波长下比色,测出各管消光值。 (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 (1)准确称取风干的样品100mg,放入 100rnl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加冷的60% H2SO4。60—70ml，在冷的条件下消化处理半小时，然后用60% H2SO4。稀释至刻度，摇匀，用玻璃坩埚漏斗过 滤。

木质纤维素预处理技术

木质纤维素预处理技术 单独某一种预处理方法并非对任何原料都有较好的效果。目前的木质纤维素预处理方法有很多种，可分为物理法、化学法、物理化学法、分步组合法和生物法几大类。 1物理方法 物理方法预处理主要是增大比表面积、孔径，降低纤维素的结晶度和聚合度。常用的物理方法包括机械粉碎、机械挤出、高能辐射等[1]。 1.1机械粉碎 机械粉碎即将物料切碎、碾磨处理成10～30mm或0.2～2mm的颗粒，比表面积增高，结晶度、聚合度降低，可及度增加，有利于提高基质浓度和酶解效率，但不能去除木质素及半纤维素。 粉碎分为干粉碎、湿粉碎，包括球磨、盘磨、辊磨、锤磨、胶体磨、机械挤出等，胶体磨适用湿物料，而球磨对干、湿物料都适合。 由于粒径与能耗相关，经济性不高，效果单一，故粉碎常与其他方法相互补充[2]。研究表明，甘蔗渣、麦秆经球磨与盘磨粉碎后酶解率及乙醇得率均显著提高；经宽角X射线衍射分析，球磨主要通过降低结晶度改善酶解，而盘磨则主要依靠去纤维化。机械挤出是一种应用前景良好的预处理新技术，处理效果受到设备尺寸及参数的影响。物料通过挤出器时在热、混合和剪切作用下引起物理、化学性质的改变，依靠螺旋挤出转速及温度打破木质纤维结构，引发去纤维化、纤维化效应，缩短纤维长度，改善了酶对底物的可及性[1]。 1.2高能辐射 高能辐射是用高能射线如电子射线、γ射线对原料进行预处理，可使纤维素聚合度下降，降解为小纤维片段、寡葡聚糖甚至纤维二糖，使结构松散，打破纤维素晶体结构，增加反应活性。 采用γ射线辐照处理秸秆，可使纤维素酶解转化率提高至88.7%。KIM等[3]证明电子束照射确实能增加纤维素的酶解率：稻秆用80kGy、0.12mA、1MeV的电子束照射后酶解葡萄糖得率达52.1%，比直接酶解的22.6%增加近30%。 2化学方法 2.1酸预处理 酸法是研究得最早、最深入的化学预处理方法，分为低温浓酸法和高温稀酸法。低温浓酸(如72%H2SO4、41%HCl、100%TFA)处理效果通常优于高温稀酸，能溶解大部分纤维素和半纤维素，但是其毒性、腐蚀性及危害大，需要特殊的防腐反应器，酸回收难度较大，后期中和需消耗大量的碱，因此应用受到限制[2]。稀酸法是目前较常用而成熟的方法之一，生物质在较高温度(如140～190℃)和低浓度酸(如0.1%～1%硫酸)作用下，可实现较高的反应速率，半纤维素组分几乎100%除去，纤维素的平均聚合度下降，反应能力增大，酶水解率显著提高，但去除木质素不很有效。稀酸法因其效果好、污染少成为研究的热点并获得了较大进展，如美国国家可再生能源实验室(NREL)开发了比较成熟的稀硫酸预处理—酶解发酵工艺并建成了中试装置。稀酸法最大的缺点是产生副产物如甲酸、乙酸、糠醛、羟甲基糠醛、糖醛酸、己糖酸等，即影响酶解又抑制微生物生长和发酵。稀酸法可在较高温度(180℃)处理较短时间(5min)也可在较低温度(120℃)处理较长时间(30～90min)，温度和酸浓度越剧烈预处理效果越好，但抑制产物会增加。 CHEN等[4]提出“半纤维素/纤维素分离-分步发酵”(XCFSF)工艺路线，玉米芯经稀硫酸预处理后木糖得率为78.4%，纤维素回收率为96.81%，水解木糖和纤维素残渣酶解后的糖液发酵乙醇，酶解残渣同步糖化发酵(SSF)，最终将70.4%的半纤维素和89.77%的纤维素转化为乙醇。酸可以用硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、碳酸等无机酸，也可用乙酸、丙酸、草酸等有机酸。将蔗渣在高于160℃条件下经稀磷酸预处理，可有效水解半纤维素为单糖，且副反应少[5]。用80%乙酸、0.92%硝酸在120℃处理麦秆20min，81%的半纤维素和92%的木质素被水解或

植物组织中纤维素含量的测定

植物组织中纤维素含量的测定 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二．材料、仪器设备及试剂 （一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 （二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。 （三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml 量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 （一）求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60， 2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml 蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。 2. 向每管加0.5ml 2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y 随X而变的回归方程。 （二）样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中，将烧杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用。

半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书

货号：MS2633 规格：100管/96样半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书 可见分光光度法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义： 半纤维素是植物细胞壁中与纤维素紧密结合的多糖混合物，是构成细胞初生壁的主要成分，广泛存在于植物中，是一种新型可利用能源。 测定原理： 半纤维素经酸处理后转化成还原糖，与DNS生成红棕色物质，在540nm有特征吸收峰，吸光值大反映了半纤维素含量。 自备实验用品及仪器： 天平、40目筛，恒温水浴锅、烘箱、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板 试剂组成和配制： 试剂一：液体100mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：液体5mL×1瓶，4℃避光保存。 样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛。 第1页，共2页

计算公式： a．用微量石英比色皿计算公式如下： 标准条件下测定的回归方程为y = 0.3968x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y 为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.3968÷（W÷V样总） = 1.01×（△A-0.0306）÷W b．用96孔板计算公式如下： 1、标准条件下测定的回归方程为y = 0.1984x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.1984÷（W÷V样总） = 2.02×（△A-0.0306）÷W W：样品质量，g；V样总：加入提取液体，0.4mL。 检测限为1mg/g。 第2页，共2页

稻壳中纤维素半纤维素的测定

从稻壳中提取木聚糖的研究 姓名 性别 学号 年级 专业 2014年5 月27 日

目录 中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。英文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。 0 前言 0 1 实验方法 0 1.1 实验原料、仪器及试剂 0 1.2 稻壳化学成分分析 0 1.3 稻壳原料的预处理 0 1.4 多戊糖的提取 (1) 1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1) 1.6 木聚糖的得率计算 (1) 2 结果与讨论 (1) 2.1 稻壳化学成分分析 (1) 2.2 木聚糖的提取 (2) 2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2) 2.2.2 固液比的影响 (2) 2.2.3 提取温度的影响 (3) 2.2.4 提取时间的影响 (3) 2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4) 2.3 木聚糖漂白 (5) 3 结论 (6) 参考文献 (7)

从稻壳中提取木聚糖的研究 摘要：以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃进行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。 关键词：稻壳；碱提；木聚糖

木质纤维素检测方法

木质纤维质量要求及检测方法 一、木质纤维素的质量要求（JTG F40-2004 ） 项目单位指标试验方法 纤维长度，不大于mm 6 水溶液用显微镜观测灰分含量% 18±5 高温590~600℃燃烧后测定残留物pH值—7.5±1.0 水溶液用pH试纸或pH计测定吸油率—纤维质量的5倍用煤油浸泡后放在筛上经振后称重 含水率（以质量 % 5 105℃烘箱烘2h后冷却称量计），不大于 二、具体检测方法 1.灰分含量 用高温燃烧后的残留灰分表示。取2~3g试样，在不少于2h的时间内加热到590~600℃，冷却后称取残留物的质量。 2.pH值 试验时取5g纤维加在100ml水中，保持30min后测定。 3.吸油试验 称量5g纤维浸入煤油中，不少于5min，取出后称量吸透油分的纤维质量，将其放入一个由筛网做成的小滤勺中，滤网的孔径为0.5mm，在摇筛机上摇振10min（每分钟摇动221次，幅度32mm，振147次/min，振幅13mm）。称量摇筛后吸油纤维的质量，计算纤维吸油量与纤维自重的比值，即为纤维的吸油率。 4.含水率 将纤维放入烘箱中干燥2h后测定水分的损失。

5.相对密度 木质纤维由于材质较轻，且纤维内部吸收一部分水，溶解某些物质，所以测定相对密度时需要通过另一种已知相对密度液体转换。具体方法是称取适量的纤维放入一个经过标定的测定相对密度的瓶中，向瓶中注入一种密度小于这种纤维且不使纤维发生溶解的液体，为防止瓶中出现气泡，可以事先用该液体浸泡纤维，必要时可采取捣实或离心的方式除去气泡，将液体注满。 相对密度=（m瓶+纤维-m瓶）/（m注满瓶的水-（m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维）/液体相对密度）。

玉米秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的测定

前言 我国是一农业大国，随着玉米产量提高，产生了大量的秸秆，除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外，过剩的玉米秸秆[1]，被农民为了赶农时、抢播种、图省事，而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉，既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是重要的造纸原料。以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康也有着重要的作用；半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广，其开发利用一直以来就是热点，所以对其 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和 木质素的测定 （1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022） （2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013） 摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的问题，对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%，进而能充分利用玉米秸秆。 关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定 王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2 Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2 （1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;） （2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract：To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks. Keywords：corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素测定： 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二．材料、仪器设备及试剂 （一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 （二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗； 7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。 （三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 （一）求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60， 2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。 2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。 （二）样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中，将烧杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用。

范氏洗涤法纤维素分析法

范氏洗涤法纤维素分析法 实验试剂与器材 1、中性洗涤剂：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和 6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整） 2、酸性洗涤剂：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤 3、1N硫酸（72%硫酸）: 量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定 4、十氢化萘 5、无水亚硫酸钠 6、玻璃坩埚

实验步骤 1、中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品W（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。 将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。（注意加水保持刻度在100ml） 煮沸完毕后，取下直筒烧杯，趁热用已知重量的玻璃坩埚W2进行抽滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。 用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。 将玻璃坩埚置105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重W1。中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 2、酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品G（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。 将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚G2抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。 将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重G1。酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 半纤维素含量的计算：ADS（%）=NDF（%）－ADF（%） 3、酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定 把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗H2过滤，水洗残渣使滤液至pH6.5，于60℃烘干，称重H1。把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量H3。纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－“经72%硫酸处理后的残渣”(H1-H2)/G ×100 酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%） =(H1-H2-H3)/G ×100 PS：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略

半纤维素的提取、 改性与表征

半纤维素的提取、化学改性及表征 林产化学加工工程2011102012012 汪欢欢 摘要半纤维素是生物质的重要组成成分，综合利用潜力大，可以将其转化为高附加值、多元化的产品。对近十年半纤维素的化学改性如：醚化改性、酯化改性进行了综述，主要从多相反应和均相反应两个方面进行了归纳说明，最后提出了半纤维素改性的前景。 关键词半纤维素改性表征 引言随着石油资源的日益枯竭和世界森林面积的急剧减少，以农作物秸秆为代表的非木材纤维原料成为人们研究和开发利用的热点。全世界每年生产大量的秸秆，主要为麦草、稻草、甘蔗和玉米秸秆等。半纤维素作为一种可再生的绿色化学品可广泛应用于化学、食品、造纸等行业，具有广阔的利用前景。但目前半纤维素的价值仍然没有被人们充分利用。研究半纤维素的化学组成和结构对合理利用半纤维素是必不可少的，只有充分认识半纤维素的化学组成和结构，才有可能开发出更合理的利用途径，所以对半纤维素的分离及表征具有一定的研究意义。 1.半纤维素提取 传统化学法制浆一般是直接处理原料，原料中的生物质尤其是半纤维素大部分进入制浆废液而被浪费掉，忽略了半纤维素作为生物质资源的潜在价值。例如：半纤维素可以通过水解发酵生产燃料乙醇，也可以用作造纸助剂等。因此，可以考虑在制浆工段之前采用条件比较温和的预处理方法分离出纤维原料中的一部分半纤维素，然后将此半纤维素水解发酵制得乙醇或直接提取乙酸等化学品。尽管人们研究了多种预处理的方法，如生物法、化学法、物理法等，但是预处理的研究还有待进一步加强，因为现在的预处理方法成本缺乏优势，与化工燃料相比，优势不明显 1．1 高温液态水预处理提取半纤维素 热抽提半纤维素的方法主要有两种，分别是微波辐射法和水蒸汽法。Alexandra[33等人研究了从大麦壳中抽提水溶性的半纤维素，研究表明，相对其他抽提方法而言，水蒸气抽提更具有潜力，因为水蒸气抽提工艺条件温和，使用化学品减少，从而降低了对环境的影响。相比碱法而言，这种抽提方法的优势在于，半纤维素的破坏程度小，无论是低聚阿拉伯基木聚糖，还是多聚阿拉伯基木聚糖，其乙酰基团没有受到破坏，从而保证了半纤维素的多种用途，比如通过化学改性，增加半纤维素的疏水性，开发新材料。Alexandra_4 等研究了在微波条件下用高温液态水提取半纤维素，研究发现提高温度可以提高半纤维素的提取率，但同时多聚糖的分子量变小，半纤维素受到破坏程度提高

纤维素含量的测定

纤维素含量的测定 测定原理 此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。 仪器 ① 回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器 试剂 硝酸—乙醇混合液：量取800ml 乙醇（95%）于干的1000ml 烧杯中。徐徐分次加入200ml 硝酸（密度1.42g/cm 3）,每次加入少量（约10ml ）并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。 硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用，不能存放过久 测定步骤 精确称取1g （称准至0.0001g ）试样于250ml 洁净干燥的锥形瓶中（同时另外取样测定水分），加入25ml 硝酸-乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热4h 。在加热过程中应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。 移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器，用10ml 硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于（105±2）℃烘干至恒重。 计算结果 原料纤维素含量X 1(%)按下式计算：X 1=%100) 100(m 021?--w m m 式中 ｍ１-烘干后纤维素与玻璃器皿的质量，g ｍ２－空玻璃滤器质量，ｇ ｍ０－风干试样质量，ｇ ｗ－试样水分，％ 半纤维素含量的测定 测定原理 测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛，用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成聚戊糖含量。 仪器 ①糠醛蒸馏装置：1-圆底烧瓶（容量500ml ）；2-蛇形冷凝器；3-滴液漏斗（容量60ml ）；4-接收瓶（500ml ）；②可控温电炉；③可控温多孔水浴；④容量瓶：50ml 及500ml ；⑤具塞锥形瓶：500ml 及1000ml 。 试剂 12%（质量分数）盐酸溶液，溴酸钠-溴化钠溶液，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ） 测定步骤 精确称取试样1g ，精确至0.1mg,置入500ml 圆底烧瓶中。加入10g 氯化钠和数枚小玻璃球，再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗，倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10分钟蒸馏出30ml 溜出液。此后每当蒸馏出30ml