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液相色谱仪常用操作步骤

液相色谱仪常用操作步骤
液相色谱仪常用操作步骤

液相色谱仪常用操作步骤

1).首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.22um和0.45um。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。

4).一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。

5).同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。

6).样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。

7).关机时,先关计算机,再关液相色谱。

8).填写登记本,由负责人签字。

注意事项:

1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

4).压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .

5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。

气相色谱仪操作规程

一载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节

手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。

三微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,

降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。

5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上

升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,

整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。

四热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。

3 各室升温要缓慢,防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。

5 桥电流不得超过允许值。

五氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再

盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

液相色谱仪的使用和维护注意事项

一、泵的使用和维护

1、防止固体微粒进入泵内。因

埃或其它任何杂质微粒都会磨

塞杆、密封环、缸体和单向阀。

入口都应连接砂滤棒,输液棒

器经常清洗或更换。

2、流动相不应含有任何腐蚀性

。例如氯仿、丙酮、二氯甲烷

这些溶剂将会Peek树脂部件

;还有含有卤离子的流动相或

生卤离子的流动相,如果使用

分析结束后,应立即用去离子

洗整个管路,因卤离子会腐蚀

钢部件或管路。流动相含有缓

不应停泵保留在泵内时间过

由于蒸发甚至由于溶液的净置

能析出晶体。

3、泵工作时要注意流动相不要

完,否则空泵运转会加快磨损

杆和密封圈。输液泵的压力不

高,否则会使密封圈变形,降

封圈使用寿命。

4、在使用双泵过程中,如果不

度洗脱,尽量先混合。如果一

有机溶剂,一个是含盐溶液,

双泵的时候,有可能会析出晶

5、在使用缓冲盐作流动相实验

之前和结束后,都要用含10%

水溶液冲洗管路,不能用纯水

,因纯水会对柱子造成损坏。

阀要用适宜的溶剂进行清洗。

二、色谱柱的使用和维护

1、避免压力和温度的急剧变化

机械震动。在进样的时候,进

扳手不能转动太慢,更不能停

中间,如停留在中间,泵内压

增,这时再转动到进样位置时,

的压力会损坏色谱柱。如出现

震动(掉在地上)则会改变填

充填状态。

2、在使用色谱柱过程中,不应

从有机溶剂到水,反之,也不

水直接改变到有机溶剂。

3、色谱柱一般不能反冲,除非

者指明。

4、冲洗色谱柱时,每种溶剂至

洗50ml。

5、装在机子上的色谱柱,应每~5天冲洗15分钟,可以避免,保护色谱柱。

6、PH的调节尽量在2~9之

7、保存色谱柱时,柱接头要拧

三、输液泵产生故障及排除方

1、没有流动相流出,又无压力。原因可能是泵内有大量气体,打开排液阀,使泵在较大流量转,将气体排出,也可用一个在泵出口处帮助抽出气体。另原因使密封圈损坏。

2、压力和流量不稳。原因①可气泡;②单向阀污染,可卸下阀,浸入异丙醇内超声清洗;滤棒内有杂质或微生物堵塞,沙滤棒浸入流动相中超声清

也可将滤头放入4mol/l硝酸溶,迅速除去微生物。也可能是塞,可放入水中清洗;④在线器堵塞⑤进样阀损坏;⑥密封能不好。

力过高。①管路堵塞;②保护塞;③检测池堵塞,发生情况停泵,否则会损坏流通池。四、与检测器有关的故障及其

1、流通池内有气泡。如果有气续不断通过检测池,将其噪音。如有较大气泡,则会在基线现许多线状“峰”,可加大流量排体。如果检测池有停留的气泡,用突然增大流量的方法排除气不连接色谱柱)。

2、检测池被污染。检测池被污,可能产生噪音,或基线漂移,使用适当溶剂清洗,如果污染,就可以用1mol/l硝酸溶液、新鲜溶剂进行清洗。

3、光源灯出现故障。检测器的灯不能满足正常样品分析时,产生严重噪音污染,基线漂移,异常峰,甚至基线不回零。

4、出现倒峰。如果流动相有紫收的杂质,使用紫外检测器时,产生倒峰,必须用高纯度的溶为流动相。检测器的极性接反也会出现倒峰。

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

pc塑胶材料内应力测试方法

P C塑胶材料内应力测试方法表二 塑料电水壶使用一段时间后,水尺(PC料)容易漏水,是因为PC塑胶材料的内应力不够,那又怎样检测呢下面我来介绍一个检测方法: 1、测试辅料: 正丙醇、乙酸乙酯/甲醇(比例为1:3)、甲苯/正丙醇(比例为1:10)、甲苯/ 正丙醇(比例是1: 3)、碳酸丙烯、测试夹具(或者负载)。 2、测试过程: 测试夹具的选择: 测试试剂的选择: 如果PC料在使用过程中不能承受机械负载,测试试剂由正丙醇或者乙酸乙酯和甲醇以1:3的比例调制而成. 如果PC料在使用过程中能承受机械负载,测试液必须为1:10比例的TnP(即甲苯和正丙醇混合液).如果外荷载更大或者在临界情况下,测试液可改为1:3比例的TnP,甚至可用碳酸丙烯替代. 如内应力较小的情况下,可用乙酸乙酯/甲醇代替TnP测试液.比如,将乙酸乙酯/甲醇的混合比例调为1:, 因为此试剂可让PC材料达到7兆帕的反应力值.

如果没有特殊的要求可根据“图表二”的内应力要求选择合适的试剂,试剂量要求能将测试样品完全沉浸在试剂中。 测试时间: 因为PC材料在注塑模表面形成一层液体薄膜.此液体薄膜不易蒸发,尤其经过更长时间的浸泡,使得产生裂纹更难被察觉.所以PC材料在碳酸丙烯试剂中浸泡时间不应超过一分钟.曝光时间越长,内应力值越小.但内应力更小,也会出现应力裂纹. PC材料在其它的试剂沉浸的时间可以参考下表 (表一) 测试试剂浸泡时间(分钟)内应力值(兆帕) 正丙醇15 >15 乙酸乙酯/甲醇, (1:3) 15 >15 甲苯/正丙醇, (1:10)(TnP 1:10) 15 >9 甲苯/ 正丙醇, (1:3)(TnP 1:3) 15 >4 碳酸丙烯 1 >2 材料的选择: 测试样品要求保证在出模后在室温条件下放置1个小时后才能进行内应力测试。测试样品的厚度要求保证在1毫米以上,因为在1毫米以下的材料可能在注塑的过程中就可能产生裂纹。 测试方法: 2℃的测试试剂里面,将测试样品完全沉浸在23在经过试剂所对应的时间浸泡后将样品从试剂中取出并用清水冲洗干净,用裸眼检查所有可能出现的裂纹及破裂程度、并根据图表一来判定内应力范围。 在裸眼检查不明显的情况下可以使用放大镜检查。 3.结果判定: a.如果测试显示裂纹导致过大内应力,即意味着铸模形状不佳,模型设计不符,或者出现加工错误. b.内应力的测试值判定可参考:表一、表二(出现裂纹表示内应力高于表中相应数值,反之小于相应数值)。 注:试剂安全及操作过程中的安全要求: 1.在操作过程中应选择合适的胶带和溶解液,每一个供应商都应该提供试剂的化学信息表,化学试剂数据表中所提到的安全数据是每一个产品必须遵守的。这个安全数据包括标签信息、运输和储存信息、处理资料、试剂的有毒性、试剂的化学性能等 2.在操作的过程中应该遵守“图表三”所示的安全要求和介绍,戴上安全的被许可的安全手套和安全眼罩、安全口罩。 3.手套的材料要保证不能让溶剂的成分扩散到手套的材料中去,产生的烟和气体不能被吸入,工作环境要保证良好的通风性,最好要能装上一个排风扇。 4.测试留下的任何残留溶剂或溶剂废物应正当处置和处理,处理的单位必须是有相应部门授权和许可的,必须具有良好的专业技术。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

拉伸强度试验作业指导书

及时、公正地出具有效检验数据,以维护国家、集体和公民的利益。、检验项目: 三、检验评定依据: GB/T8804-2003《管材拉伸性能测量》 四、仪器设备 1.微机电子万能试验机范围:400mm宽x 1200mm高精度:距离为0.01mm,力值1级。 2.量具精度0.01mm 3 .制样机 五、试验步骤 1.样品制备 1.从管材上取样条时不应加热或压平,样条的纵向平行于管材的轴线取样位置应符合下列的要求。 2.公称外径小于或等于63mm的管材取长度约150mm的管段。 以一条任意直线为参靠线,沿圆周方向取样。除特殊情况外,每个样品应取三个样条,以便获得三个试样(见表13)。 3.公称外径大于63mm的管材取长度为150mm的管段。 除另有规定为外,应按表13中的要求根据管材的公称外径把管段沿圆周边分成一系列样条,每块样条制取 样1片。 试样的选择时,根据不同材料制品标准的要求,选择采用冲裁或机械加工方法从样条中间部位制取试样。 4.标线是从中心点近似等距离划两条标线,标线间距离应精确到1%划标线时不得以任何方式刮伤、冲 击或施工压于试样。以避免试样受损伤。标线不应对被测试样产生不良影响,标注的线条应尽可能窄。 5.试样数量除相关标准另有规定外,试样应根据管材的公称外径按照表13中所列书目进行裁切。 6.状态调节 除生产检验或相关标准另有规定外,试样应在管材生产15 h之后测试。试验前根据试样厚度,应将试样置 于23C± 2C的环境中进行状态调节,时间不少于表14规定。 7.状态步骤 试验速度和管材的材质和壁厚有关。按产品标准或GB/T 8804.2或GB/T 8804.3的要求确定试验速度。

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水(10:90)、乙腈-水(10:90)、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜,其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕,处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”,打开Agilent 1200化学工作站,在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下

图标: 注意:一定要先双击“仪器1联机”图标,进入联机状态,方可双击“仪器1脱机”图标,同时进入脱机界面。否则,将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中,将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀(即“Purge”阀)打开,单击泵图标,选择“设置泵”,将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道(建议为A通道),单击“确定”,在“系统视图”中单击“启动”运行泵,泵运行10分钟后,观察压力,应小于10bar,若大于此压力,应更换purge阀滤芯,调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀,观察柱压是否正常。

塑料应力测试方法及判定标准

塑料应力测试方法及判定 标准 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

三:常用塑料: 1. PA、PVC、PMMA、PC、POM、PE、PP、ABS、PS、EVA以及一些混合物。 2. 常用塑料特征、性能: 2.(尼龙):8026上盖、532支撑体、049D内芯等。 ①原色为乳白、微褐,燃烧缓慢,离火后慢熄,火焰呈上黄下蓝,熔融滴落,起泡,有特殊的羊皮或指甲烧焦气味。 ②较好的物理、机械性能, ③应力测试:正丙烷、乙无开裂、裂纹。 2.:聚氯乙烯 ①原色为无色透明,难燃离火即灭,火焰上黄下绿,白烟,燃烧变软有刺激性酸味。紫外线下,使PVC产生浅蓝、紫白的莹光。软的PVC发蓝或蓝白的荧光。②根据增剂的不同分为硬质和软质,硬质PVC采用分子量小的树脂,不含5%的曾剂,机械强度好,耐腐蚀、耐阳光、耐燃烧,软质PVC采用分子量较大的树脂,加入30%-70%增剂制成柔韧性好,抗化学药品性强。 2.:有机玻璃、压克力①原色为无色透明、易燃、离火后继续燃烧,火焰上黄下浅蓝,熔融滴落,加热到 120°C可自由弯曲,不自浊,冒出特有的压克力臭,易熔于丙酮、苯。②高透明性耐光折射率高,用丙酮、氯仿等溶剂自体粘结,制品成型收缩率,料粒的吸湿性可导致制品起泡。③应力测试:乙醇或异丙醇,十秒无开裂、裂痕。 2.:聚甲醛 ①原色为浅黄或白色,慢燃,离火后继续燃烧,火焰上黄下蓝,熔融滴落,强烈鱼腥臭。 ②较强机械性能,缺点不耐酸,强碱和不耐日光紫外线的辐射,长期在大气中暴晒会老化,粘合性差。 ③应力测试:12-18%盐酸溶液浸泡2H,无变形、裂纹。 2.:聚乙烯①原色为半透明——腊色,易燃,火焰上黄下蓝,边熔边滴落,有石腊气味,常温下不熔于溶剂,加热时可溶于丙酮、苯、甲醛。②根据加工方法,可分为高密度PE和低密度PE 高密度PE为半透明腊状固体,质地坚韧,不透水性,耐磨性,抗化学药品性较好。缺点:受热后因应力消失而发生尺寸减少,柔韧性、耐剧冷热差。低密度PE为无色无味无毒的固体,低温仍能保持柔曲特性,抗水性,化学稳定性较强。③应力测试:硬脂酸钠或肥皂水,无变形、裂纹、断裂。 2.:丙烯腈、丁乙烯和苯乙烯三种单体的三元共聚物①原色为乳白或白色,不透明,燃烧缓慢,离火后继续燃烧,火焰呈黄色,黑烟,软化烧焦,溶于丙酮、苯、甲苯。②丙烯腈具有拉伸强度、热稳定性、化学稳定性,丁二烯具有韧性、抗冲击能力以及低温性能,苯乙烯具有良好的光泽性、刚性和加工性;调节三者之间比例,可调节高冲击型、中冲击型、通用型、特殊耐热型ABS。缺点:耐热性不够高,易老化,不耐燃不透明。③应力测试:95%以上醋酸浸泡30秒,无变形、裂纹、断裂。 2.:聚丙烯①原色为半透明腊色,易燃,离火燃烧,火焰上黄下蓝,有少量黑烟,熔融滴落,发出石油气味。②密度cm3,是密度最小的塑料之一,熔点

安捷伦110高效液相色谱仪验证记录

附录1文件检查 目的:确认文件资料已经完备,并且是当前最新版本。 测试方法:检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准:文件资料已经完备,并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表

附录2培训检查和签字确认 目的:确认参与验证的人员都经过此方案的培训,和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法:检查培训记录。 可接受标准:参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表

附录3确认用仪器仪表校验检查 目的:确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法:检查仪表参数和校准报告。 可接受标准:测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表

附录4设备基本信息确认 目的:确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法:根据说明书和合同的信息,现场核对设备铭牌信息。 接受标准:设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表

目的:确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法:室内使用温湿度计测量,目测地面,检查室内空气。 接受标准:室内温度应在5~40℃;相对湿度≦85%;地面平滑,不易起尘;室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表

目的:确认设备各部件的型号,保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法:检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准:设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项 一、操作步骤: 1.开机前先将流动相过滤和超声:水流动相用混合滤膜(0.2μm)过滤,有机流动相用有机滤膜过滤,之后超声脱气15-20分钟。(过滤的目的是除去流动相里的杂质,以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱;超声的目的是排除流动相里面的气体,以防气体进入色谱柱损害色谱柱,影响柱效能) 注:试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜,第一次使用时感觉效果不好,于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相。 2.超声结束后,将流动相放置到规定位置(1号泵接水流动相,2号泵接有机流动相),开机逐个排气(先启动泵,排气结束后再打开检测器)。 3.排气结束后,关闭所有排气阀。先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,基线走稳之后,再打开水流动相(注意:水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min),继续走基线,直到基线平稳。 注意:实验结束后,再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,冲出色谱柱内残留的样品物质,预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内,导致下次使用难以冲出,色谱柱柱压偏高,基线不稳,出现大量鬼峰。(不同规格的色谱柱其所允许的最大流速之和不同) 4.走基线时,应将进样阀处于Load状态,用注射器进样时应快速进样,进样后将进样阀立即扳回到Inject状态,此时液相系统开始进入采样状态。采样结束后,可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑,也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑。 二、使用中常见的问题及注意事项 1.过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确(有点偏)和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。 注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。 2.超声时,瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。

保温材料检测作业指导书

1.1目的:通过对建筑节能保温材料的密度、压缩强度、导热系数的检验及分级来判定是否符合工程设计要求。 1.2范围:适用于泡沫塑料、绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料、绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料、建筑物隔热用硬质聚氨酯泡沫塑料的导热系数、密度、压缩强度以及胶粉聚苯颗粒保温浆料的导热系数、干表观密度、抗压强度进行检验及分级。 2.检测依据标准 《泡沫塑料及橡胶表观密度的测定GB/T6343-2009》 《硬质泡沫塑料压缩性能的测定GB/T8813-2008》 《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法GB/T10294-2008》 《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料GB/T10801.1-2002》 《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料GB/T10801.1-2002》 《胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统JG158—2004》 《外墙外保温工程技术规程JGJ144—2004》 3.检测仪器设备要求及保养维护 3.1 所需仪器设备及其参数: 电子天平:最大称量100g,精度0.001g; 游标卡尺:0~125mm 精度0.02mm; 烘箱:灵敏度±2℃; 天平:精度0.01g; 干燥器:直径大于300mm; 钢板尺:500mm;精度1mm; 组合式无底金属试模:300×300×30mm; 玻璃板:400×400×(3~5)mm; 压缩试验机:最大试验力 10kn, 试验力测量误差±1%,位移测量误差小于±5%,试验力等速率控制精度±0.5%设定值,恒试验力、恒位移速 率控制精度±1%设定值; 导热系数测定仪:试件规格:(计量)150×150(mm)-(防护)300×300(mm),试 件厚度:~37.5mm,导热系数测定范围:0.01~1W/(m·k), 冷板温度:-3~90℃,热板温度:≤120℃,测试重复性:≤ 1%。 材料切割机:最大通过材料厚度:200mm;最大成型尺寸:(长×宽×高)600× 600×200(mm) 3.2 仪器设备的计量要求 设备应有产品合格证,检定/校准有效期内计量证书。 3.3仪器维护保养,自检要求 3.3.1电子万能试验机维护保养要求 计算机要保持干燥,防尘网需要保持清洁。电源保证接触良好。检查各连线是否

日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程分析

文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)

一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任,操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成: 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b)每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌面双击图标,使操作系统与设备联机,进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置,进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器

3.4.2 打开仪器,自动检测配置的仪器模块

3.4.3 确认自动检测所有模块,确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown) 3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码,选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排气泡,结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”,在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置,设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后,点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。 ● G1311A (四元泵)。 ● G1329A(标准型自动进样器)。 ● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。 ●色谱柱 1.2溶剂准备: ●有机相必须是色谱级纯。 ●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、 酸碱溶液。 ●流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

2.基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”

菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。 8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。 9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。

Waters1525-2489高效液相色谱仪操作规程

1.目的:规范Waters1525型高效液相色谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。 2.范围:适用于Waters1525型高效液相色谱仪的操作使用。 3.职责:检验员负责本规程的执行。 4.操作步骤 4.1开机前检查 流动相对应泵单元放置,检查电源线接口连接完好 4.2色谱柱的安装 安装待测样品所需的色谱柱,注意色谱柱方向。打开柱温箱电源开关,设置柱温箱温度。 4.3开机 4.3.1泵单元 打开泵电源,待自检通过后排气泡。(注:上泵是B泵,一般放置水系流动相;下泵是A泵,一般放置有机系流动相。)拧开上泵排液(空)阀螺旋,用注射器抽去管道及泵头内气泡,然后立即拧紧排液(空)阀螺旋。下泵排气泡操作与上泵相同。 4.3.2打开检测器电源 等待自检通过,大约5min。 4.3.3打开色谱工作站 打开计算机电源,点击桌面图标,进入Breeze2 色谱工作站,用户名输入breeze,点击确定按钮,操作的项目选择“hd”,色谱系统选择“1525/2489”,点击确定。 4.4建立分析方法 点击(调用方法组编辑器向导)图标,点击对话框中的“新建”,在电脑下方任务栏中出现(仪器方法编辑器),点开,设置波长等条件,再点击, 设置A、B两泵的流速,然后点击保存图标,在对话框中输入此方法的名称,比

如“亚麻酸方法”,再点击保存。在“新方法组”的对话框中点击图标,选择“亚麻酸方法”,点击两次下一步,再点击完成。 4.5平衡仪器 点击(平衡系统/监视基线图标),在对话框中,选择方法如“亚麻酸方法”,点击设置。等待仪器设置反应,再次点击(平衡系统/监视基线)。等待基线平衡(一般约30-40min)。 4.6进样与数据采集: 基线平衡后(30-40min),点击(中断正在运行的样品组或单进样)图标, 结束平衡。点击(单进样)图标,编辑样品名称、进样体积和运行时间,选择方法组,点击进样即可开始进样。 4.7谱图处理: 点击图标,点,再点,双击所要查看的谱图。建立谱图处理方法:在通道中选中标准品谱图,双击点开,出现的对话框点击“是”,再点击(处理参数向导),选择“新建处理方法”,点确定,用鼠标左键拖住选择目标峰段,然后 点基“下一步”,直到出现,输入目标峰名称后点击“下一 步”,直到出现,输入谱图处理方法名称,点击完成,在出现的对 话框中点击保存。点击图标,点,再点,选择所需处理的标准品及样品图谱,单击右键,单击处理,选择“使用指定的方法处理”,单击下拉菜单, 选择所需方法后点击确定,点击,再点,选择所需查看的图谱双击左键,即可查看目标峰的数据。 4.7结果计算(标准曲线) 进入查询数据,在通道中,选择标准谱图,右击选择改变样品,在其工具栏中点 击(量),在对话框中将样品类型选择标准样,点击(从处理方法复制),选择谱图新建的处理方法名,在当前项下,输入组分名称,对应组分的浓度,单位(

高效液相色谱使用方法

高效液相色谱使用方法 一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定:

(整理)应力应变试验测试作业指导书初稿

应力应变试验操作说明 1、本操作说明的目标 A.使试验人员了解应变片贴粘的工艺过程,初步掌握贴粘技术, 粘贴质量的检查与防潮措施; B.掌握使用Hi-Techniques公司SYNERGY采集仪在应力应变试 验中半桥接法数据采集的方法; C.为日后分析和测试车辆应力分布提供实际操作的实践经验。 2、适用范围 适用于进行车辆应力分析的所有部位。 3、概念说明 电阻应变测试方法是用电阻应变片测定构件的表面应变,再根据应变—应力关系确定构件表面应力状态的一种实验应力分析方法。这种方法是将电阻应变片(简称应变片)粘贴在被测构件上,当构件变形时,电阻应变片的电阻值将发生相应的变化,利用电阻应变仪(或可替代的数据采集仪)将电阻值的变化测定山来,在换算成应变值或者输出与此应变成止比的电压(或电流)信号,由采集仪记录下来,就可得到所测定的应变或应力。 4、试验仪器、工具 1)应变片 2)粘贴剂:502、保护剂 3)仪表:万用表

4)焊接工具:电烙铁、焊锡、焊油或松香 5)绝缘胶带纸,棉纱、脱脂棉、酒精(丙酮)、划丝、卡尺、0# 砂纸等。 5、操作步骤 1)应变片粘贴步骤 (1)应变计选择 根据测试的内容、测试条件及贴片部位的情况和布片方案等因素,选择适当的应变片,在同一桥路中,应变片的灵敏度系数和原始阻值应尽量一致,阻值之差不能超过电阻应变仪的电阻平衡范围(0.5Ω),阻值相差太大,造成电桥的初始不平衡,影响测量精度。 (2)试件表面的处理 用砂纸清除测点表面的油垢、铁锈等,不允许有沟痕并使打磨条纹与电阻应变片贴片方向成45o,不应过分粗糙,也不应过分光滑。具体见图1。

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程 1开机 先打开电脑,再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前,先开启气体供应)。接通2695分离单元后,约20秒仪器自检,约1分钟后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过,进入待命状态。 2溶剂管理系统的准备 2.1流动相的脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status],进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕,Mode为“on”。 2.2启动溶剂管理系统 2.2.1干启动 当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status(1)”屏幕下,按[Direct Function],光标选中“Dry Prime”,按[Enter],显示“Dry Prime”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如[Open A],光标选“Duration”,按数字键输入时间(一般为5分钟),按[Continue],待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2湿启动 在“Status(1)”屏幕下,光标选“Composition”中欲使用的流动相,输入100%,按[Direct Function],光标选“Wet prime”,按“Enter”,显示Wet prime”屏幕,输入流速和时间(5ml/min和5min)按[OK]。待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。 3样品管理系统的准备 A管带黄色标记、B管带蓝色标记号、C管带红色标记、D管带绿色标记,绿色管为冲洗泵头用,白色管为冲洗进样器用,所用溶剂均为甲醇:水=50%(v/v)。将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“Door is Open”屏幕,装入样品盘,按[Next],直至所有样品盘装毕,关仓门。 4编辑分析方法及执行样品分析表 4.1创建项目

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤 1.系统组成: 溶剂输送泵,手动进样阀,检测器,色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机,不间断电源等辅助设备。 2.准备: 2.1.准备所需流动相,用合适的0.45um滤膜过滤,超声脱气20min。 2.2.根据待测样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。 2.3.配制样品和标准溶液,用合适的0.45um滤膜过滤。 2.4.检查仪器各部件的电源线、数据线、地线、和输液管道是否连接正 常。 3. 开机: 3.1.接通电源,依次打开检测器、输液泵,待检测器自检结束,显示测 量状态时,打开电脑、打印机、电脑显示器等。 3.2.更换流动相并排气泡 3.3.将管路的不锈钢过滤头放入装有准备好的流动相的储液瓶中 3.4.逆时针转动泵的排空阀(1/2圈左右),拧松排空阀 3.5.按输送泵的【purge】键,绿灯指示灯亮,这时泵以5.0ml/min的流 速冲洗,一般冲洗2分钟左右,以管路中没有气泡为止,再按【stop】 键,重新设定流速值。 4. 参数设定: 4.1.流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按【flow】键,用数字键输 入所需的流速(一般是1.0ml/min),按【Enter】键确认。 4.2.波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按【λ】键,用数字键输入 所需的波长值,按【Enter】键确认。 4.3. 参数设定完后按【run】键运行。 4.4.色谱工作站操作:打开“在线工作站”---“通道1”---“OK”---“数据采 集”---零点校正---查看基线,基线稳定后,关闭查看基线可以进样。 进样后采集---待样品出峰完毕---停止采集---预览---查看结果---打 印。 (在离线查看:打开“离线工作站”-“打开”—双机打开样品-选定谱图 编号-“确定”-“NO” “预览”-查看结果-打印。) 5.进样: 5.1.进样前按检测器【A/Z】键调零,查看基线是不是在0mv,如果偏 差较多,按软件中的【零点校正】即可。 5.2.用样品清洗注射器,并排除气泡,抽取适量,将手动进样阀杆拨到 【Load】位置,将样品溶液注入进样阀,将进样阀杆拨到【lnject】 位置,完成进样,在线工作站自动采集数据。 6.分析结束后,系统冲洗: 若分析样品时,流动相系统中含有缓冲盐类物质,需要先用10%甲醇水溶液,1.0ml/min冲洗40分钟后,在更换纯甲醇试剂,1.0ml/min 冲洗40分钟后,按【stop】键停泵,然后关机。若流动相系统中无 缓冲盐类物质,则可直接用纯甲醇试剂冲洗系统,1.0ml/min冲洗40 分钟后,按【stop】键停泵,然后关机。

二次元影像测量仪作业指导书

文件名称二次元影像仪测量仪作业指导书页次第1 页共 7页发行日期2018.01.20 编制审核批准 1、目的 1.1为规范操作员能熟练掌握仪器的使用,使操作有依可循,特制定此标准。 2、范围 2.1此标准适用于我司二次元影像仪测量仪的操作。 3、职责 3.1工程部:负责提供测试样品及样品标准; 3.2品质部:负责仪器的使用与日常保养,仪器的测试与管理。 4、设备说明

文件名称二次元影像仪测量仪作业指导书页次第2 页共 7页发行日期2018.01.20 编制审核批准 5、软件操作界面说明 6、像素校正 6.1第一次使用软件或机器进行测量时,或镜头的倍率变化后,一定要进行像素校正。像素校 正的目的是为了让测量结果更准确。 6.2像素校正必须符合以下条件: 6.2.1镜头的倍率不变; 6.2.2必须使用圆测量工具 6.2.3校正的顺序必须是:沿影像区的四个角落,顺时针或逆时针校正。 6.2.4圆不能太大,也不太小,占屏幕的 1/8 最好。 6.3像素校正的步骤如下:(校正顺序以右下-右上-左上-左下为例) 6.3.1将校正片放在工作台上,对焦清晰后,移动X,Y轴找到校正片上的某一圆,先将圆移到 画面的右下方,在影像窗口弹右键,在弹出的菜单中,选择"像素校正"(状态提示栏将显示:像素校正,第1次)后,然后用鼠标左键在圆的中间单击一下(如图一)。 6.3.2状态栏上会显示,”像素校正,第2步”,移动Y轴,将此圆移到影像区的右上方(如图 二),然后用鼠标右键在圆的中间单击一下,完成测量.

文件名称二次元影像仪测量仪作业指导书页次第3 页共 7页发行日期2018.01.20 编制审核批准 6.3.3状态栏上会显示,”像素校正,第3步”,移动X轴,将此圆移到影像区的左上方(如图 三),然后用鼠标右键在圆的中间单击一下,完成测量。 6.3.3状态栏上会显示,”像素校正,第4步”,移动Y轴,将此圆移到影像区的左下方(如图 四),然后用鼠标右键在圆的中间单击一下,完成测量。 图一图二 图三图四 6.3.4此时,会弹出如下对话框,保存像素校正的数据。

残余应力测试仪操作规程

残余应力测试仪操作规程 1.试验前准备 1.1制样。要求样品表面应平整清洁; 1.2标定要测量的材料的位置和应力方向; 1.3打开电源以及双击桌面上u-x360图标打开软件; 1.4决定材料种类创建文件并命名。点击工具栏第二个选项measure;选择目标材料或直接从标签栏中选取弹出创建界面给文件命名; 1.5输入样品名称、测试条件。 2.操作步骤 2.1打开主机门,将样品片固定于主机的样品座中; 2.2调整传感器角度。以样品表面为水平面给水平仪调零然后将其放置于传感器上调整传感器角度使得水平仪角度大致等于推荐角度(随材料种类改变而改变)。记录并输入角度; 2.3调整传感器位置。手动调整仪器垂直距离使得监视器内红点在黄框里(找不到红点可以调整背静亮度light以及红点亮度mark)调整样品位置与方向使得测量点与红点对准并使测量应力方向与监视器上x向对齐3 2.4鼠标拖动绿十字对准红点(可以直接点击红点)以确定x射线的路程或调整距离值使得绿色十字与红点对齐。注意调整监视器放大倍数zoom精确调整; 2.5确认前面操作无误后点击NEXT若需调整点击cancel取消,从操作2.2重新开始;

2.6等待数据产生在红灯亮起过程中请稍远离离子源与传感器,若发生意外情况请点击红色按钮emergencystop或拍下离子源上红色急停按钮; 2.7产生的结果有三个标签页。第一个标签页显示结果以及徳拜环。第二个标签页显示具体数据。第三个标签页显示设定以及参数等信息; 2.8请确认应力结果为蓝色且底下小字误差在可接受范围内。若不满意请参考进阶步骤调整参数后再行测量; 2.9导出数据。点击Print或copy按钮。点击print勾选想要导出的数据点击确认或者点击copy打开画板粘贴保存为图片; 2.10进阶操作:reanalysis可以对已测数据进行改参数再分析。点击reanalysis点击图中的edit打开第二幅图中内容更改里面的参数比如泊松比、弹性模量等想要更改的数据或者勾上最后一栏的第二框可以显示出y方向的残余应力; 2.11进阶操作:condition按钮。可修改配置或者创建新配置文件(即更改标签))。若无新的数据库导入或者特殊情况请不要擅自添加文件或者删除文件; 2.12当测量点较小(小于mark点)时可以在reanalysis点击下图中的 stresscalculationrange 减小测量范围来达到目的。 3.注意事项 3.1开关门时要轻开轻关,避免震动;

二次元测量仪操作保养作业指导书

二次元测量仪操作保养作业指导书 一. 主要用途: 该仪器适用丁以二座标测量为目的的一切应用领域。 二. 型号及种类: 1. 型号:VMS-2010G 2. 软件:M2D-AT 3. 品牌:万濠 三. 操作方法及步骤 1. 使用前应该注意该仪器是不是在校正周期内. 1.1. 打开电源,然后打开显示屏启动电脑主机,在电脑桌面上打开M2D-AT软件,然后打开 二次元电源开关. 1.2将工件放丁工作台上,并位丁物镜光斑之内, 1.3. 调好焦距,调到工件在影像窗口中最活晰是即可,每次测量工件是都要调好焦距以 便测量的准确性 1.4. 将左手握住y轴手轮,右手握住x轴手轮,眼睛目视丁电脑显示器屏幕,可在影像窗 口把工件左右上下移动 1.5. 在二次元量测工件过程中工件放在工作台上时不需要把工件摆正 2. 元素量测 2.1. 在M2D-AT系统中增加四种寻边测量模式,他们分别为:人工判别、半自动判别、全自动判别(光标)和全自动判别(十字线中心),经常会用到这几种模式它可以快速的寻找到线,园,圆弧等的边际,

2.2. 在踩点测量过程中可以在采点窗口中设置所需踩点的数量。例如:踩点测直线系统会显示要踩2点,也可以增加点数3点或4点等 2.3. 在测量工具栏中分别有点测量、线测量、圆测量、弧测量、椭圆测量、矩形测量、距离测量和角度测量,它们的测量方法有两种:踩点测量和通过影像量测工具测量(巨集窗口栏中的工具)。 2.4. 踩点测量:在菜单栏中选择要测量的项目,选择要测量的项目后根据所需要踩点的数量来进行踩点,在影像窗口栏中选择好工件所需测的部位或边,选择好工件部位或边后将左手握住y轴手轮右手握住x轴手轮,移动十字光标当影响窗口中红色十字光标颜色变为蓝色并且不在闪烁的时候才可以踩点,踩点有两种踩点方式:一为在米点窗口中点击踩点工具(采点窗口中打勾的键)二为踩脚踏开关进行踩点。 2.5. 影像量测工具:在巨集窗口栏中选择人工判别、半自动判别、全自动判别(光标)或全自动判别(十字线中心)模式,在巨集窗口中工具一栏中选择好所要测量的项目,如:测量工件一条直线,在巨集窗口工具一栏中选择线测量然后在影像窗口中的工件所需测的部位的边上拉出一个方框(所要测的线要在方框内)然后按住鼠标连续左击两下就会在这条边上显示一条黄色的线,这条线就是所要测的线 3.元素构造 3.1. 元素构造就是用已有的元素通过构造得到新的图形元素,在图形构造工具栏中分别有中心点、中点、交点、线、圆、距离、角度的构造 3.2元素构造用法:在元素构造之前必须有可以构造的元素,例如构造交点就必须要有两条可以相交的线才可以进行交点构造。 4. 图形处理 4.1. 删除:选择该命令会删除画面区中选中的图形, 4.2. 全屏放大:点选在该命令或者点击图形操作工具栏中的全屏放大都可将图形显示在整个画面区内 4.3. 窗口放大:就是将画面区框住的部分放大到全屏

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