气相色谱法 附答案
气相色谱法（附答案）
一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器
2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离
3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性
4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要
5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分产生信号
7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)
10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H
11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音
12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相
13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样
14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐
15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性
18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积
19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。
答案：挥发性沸点范围稳定性
20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和_____ 。
答案：柱效表面惰性热稳定性
21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。
答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法
22. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，通常将样品装入
索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。
答案：12 75～95 4
23. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。
答案：慢慢放气较快
24. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。
答案：柱层析
25. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_____层，以_____净化样品提取液。
答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸
26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。
答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧
27. 配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____助溶。
答案：苯
28. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。
答案：二氯甲烷凝结
29．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。
答案：6～8 1
30. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。
答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器
31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》（GB 13015-1991）附录A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_____法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_____检测器气相色谱法测定。
答案：碱破解电子捕获
二、判断题
1. 气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( )答案：正确
2. 气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( )
答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。
3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。( )答案：正确
4. 气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )答案：正确
5. 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案：正确
6. 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )答案：正确
7. 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )答案：正确
8. 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )答案：错误正确答案为：不受柱长影响。
9. 测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案：错误
正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。
10. 气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案：正确
11. 在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案：错误
正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。
12. 气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。( )答案：正确
13. 气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。( )答案：正确
14. 采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。( 答案：正确
15. 用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰色谱测定，因此要除去水分。( 答案：正确
16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )答案：正确
17. ECD检测器灵敏度高，但重现性差。( 答案：正确
18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。( 答案：正确
19. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993）进行测定时，土壤不需要风干和研碎，直接提取测定。( )答案：错误正确答案为：需要风干去杂物，研碎过60目筛。
20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在以上也可以定量。( 答案：正确
21. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，应直接提取测定。( )答案：正确
三、选择题
1. 用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为_____。( )
A．B．C．D．E．> 答案：C
2. 气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。( )
A．保留值B．相对保留值C．分配系数D．分离度E．理论塔板数答案：B
3. 制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法B．加热回流法答案：B
4. 在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。( )
A．保留值B．分配系数C．扩散速度D．分配比E．理论塔板数答案：B
5. 在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。( )
A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积E．半峰宽答案：D
6. 气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用_____表示。( )
A．分配比B．分配系数C．保留值D．有效塔板高度E．载气流速答案：D
7. 气相色谱检测器的“线性范围”是_____。( )
A．标准曲线呈直线部分的范围B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
C．最小进样量和最大进样量之比D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B
8. SE-30气相色谱固定液的极性属于_____。( )
A．非极性B．弱极性C．强极性答案：A
9. PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____。( A．非极性B．中等极性C．极性答案：C
10. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，采用的检测器是___A．氮磷检测器B．热电导检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器答案：C 11. 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定，易在环境介质中累积，它们属于_____类农药。( )
A．有机磷B．有机氯C．菊酯D．氨基甲酸酯答案：B
四、问答题
1. 气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?
答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度
2. 气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素?
答案：(1)被测组分的沸点；(2)固定液的最高使用温度；(3)检测器灵敏度；(4)柱效。
3.气相色谱分析基线的定义是什么?答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。
4. 毛细管柱气相色谱分析时，加尾吹的目的是什么?答案：为了减少柱后死体积，提高灵敏度。
5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些? 答案：
定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。
17 气相色谱法
第十七章气相色谱法 思考题和习题 1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数 2．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。 3．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。 4．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。 5．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？ 6．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？ 7．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？ 8．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。 9．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R=5.0min，死时间t0=1.0min，固定液体积V s=2.0ml，载气流速F=50ml/min。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。 （4.0，100，50ml，250ml）10．用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B 的保留时间分别为15.05min及14.82min。（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？ （0.25，67200）11．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样5μl，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解-第十七章至第二十章【圣才
第十七章高效液相色谱法 17.1复习笔记 一、概述 1．分离原理 （1）物质在固定相和流动相两相中吸附或分配系数有微小差异； （2）被测物质在两相之间进行反复多次的分配，差异放大，从而分离。 2．高效液相色谱法与经典液相色谱法相比 （1）分析速度快 （2）分离效率高 （3）灵敏度高 （4）操作自动化 3．高效液相色谱法与气相色谱法相比 （1）广泛应用于有机化合物的分离分析，尤其是低挥发性、热稳定性差或相对质量大的物质； （2）分离效果与流动相的性质密切相关，流动相种类较多； （3）高效液相色谱法不破坏试样，可方便地制备纯样。 4．影响柱效的因素 液相色谱速率方程 H＝H e＋H d＋H s＋H m＋H sm （1）涡流扩散项H e
采用小粒径填料、提高固定相的装填均匀性。 （2）纵向扩散项H d 当流动相的线速率大于1cm·s－1时，H d的影响可以忽略。（3）传质阻力项 ①固定相传质阻力项H s a．液－液分配色谱：使用薄的固定液层； b．吸附、排阻和离子交换色谱法：使用小粒径的填料；c．化学键合相色谱：此项可忽略。 ②流动相传质阻力项H m 采用小粒径填料，减小柱空间。 ③滞留流动相传质阻力项H sm 采用颗粒小、微孔浅、孔径大的载体可减小H sm的影响。（4）提高色谱分析效能的办法 ①缩短进样时间； ②使用细粒径填料； ③改善传质过程； ④减小检测器的死体积。 二、高效液相色谱仪
图17－1高效液相色谱仪器结构示意图 1．高压输液系统 （1）高压输液系统的作用 提供足够恒定的高压，迫使流动相以稳定的流量快速渗透通过固定相。 （2）高压输液系统发的组成 流动相储液器、高压泵、脱气器和梯度洗脱。 （3）梯度洗脱装置的作用 按一定的程序连续改变流动相中多种不同性质溶剂的配比，以改变流动相的极性、离子强度或酸度等。 2．进样系统 一般采用旋转式高压六通阀进样。 图17－2六通进样阀工作示意图 3．分离系统
气相色谱仪验证方案
编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司
目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：
1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。
气相色谱仪的确认Q
气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） （1）参加人员： （2）检查清单 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认（OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100% 式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）； t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录
药物分析题第十七到二十一章
第十七章合成抗菌药物的分析 （一）最佳选择题 1．下列能作为测定左氧氟沙星中光学异构体的HPLC流动相添加剂使用的金属离子是（）A. Cu2+ B. Fe3+ C. Co2+ D. Na+ E. Au3+ 2．《中国药典》（2010年版）鉴别诺氟沙星采用的方法是（） A．紫外分光光度法B．气相色谱法C．高效液相色谱法 D．化学反应鉴别法E．红外分光光度法 3．具有丙二酸呈色反应的药物是（） A．诺氟沙垦B．磺胺嘧啶C．磺胺甲嗯唑D．司可巴比妥E．盐酸氯丙嗪 4．《中国药典》（2010年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是（） A．紫外分光光度法B．薄层色谱法C．高效液相色谱法D．气相色谱法E．毛细管电泳法5．《中国药典》（2010年版）对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的方法是（） A．紫外分光光度法B．非水溶液滴定法C．离子对高效液相色谱法 D．气相色谱法E．荧光分光光度法 6．左氧氟沙星原料药的含量测定，《中国药典》（2010年版）采用的是离子对高效液相色谱法，其中所用的离子对试剂是（） A．高氯酸钠B．乙二胺C．磷酸二氢钠D．庚烷磺酸钠盐E．氢氧化四丁基铵 7．复方磺胺甲嗯唑中所包含的有效成分是（） A．磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶B．磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸C．磺胺异嗯唑和磺胺甲嗯唑D．磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶E．磺胺和对氨基苯磺酸 8．下列含量测定方法中，磺胺类药物未采用的方法是（） A．沉淀滴定法B．溴酸钾法C．紫外分光光度法D．非水溶液滴定洼E．亚硝酸钠滴定法9．用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑含量时，ChP2010选用的指示剂或指示终点的方法是（） A．永停法B．外指示剂法C．内指示剂法D．淀粉E．碘化钾-淀粉 10.复方磺胺甲嚼唑注射液中磺胺、对氨基苯磺酸以及甲氧苄啶降解产物的检查．ChP2010采用的方法是（） A．薄层色谱法B．紫外分光光度法C．高效液相色谱法D．比色法E．高效毛细管电泳法（二）配伍选择题 [11—12] A．吸光度B．甲醇与乙醇C．光学异构体D．乙醚、乙醇与丙酮E．防腐剂 11.除去吸光度外，诺氟沙星滴眼液应检查的是（） 12.左氧氟沙星应检查的是（） [13—15] A．重氮化反应B．与生物碱沉淀剂反应C．铜盐反应 D．A与B两项均有E．以上各项均没有 13.利用磺胺类药物结构中的磺酰胺基进行鉴别的反应有（） 14.利用磺胺类药物结构中N1上具有嘧啶类取代基的分解产物，而进行鉴剔的反应有（） 15.利用磺胺类药物结构中N1上的含氮杂环取代基进行鉴别的反应有（） [16—19] A．紫外分光光度法B．双波长分光光度法C．非水酸量法 D．两步滴定法E．高效液相色谱法 16. ChP2010复方磺胺嘧啶片中的甲氧苄啶含量测定采用（） 17. ChP2005复方磺胺甲嚼唑片中的甲氧苄啶含量测定采用（）
醇类气相色谱法方法确认报告
GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物－－方法确认报告 一、线性 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。 2 过程 2.1 2.2 检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。 3 Results(结果)
4 结论 最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。 二、方法检出限MDL 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。 2 Procedure(过程) 2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。 2.2 计算检出限MDL （等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。 3 结果 4 结论 最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。 三、精密度 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法检测的精密度。 2 过程
2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。 3 结果
4 结论 最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。 四、准确度 1 目的 确认GBZT 160.48－2007方法的准确度。 2 过程 2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇：500mg/L，异丙醇：10000mg/L，正丁醇2000 mg/L。 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。 3 结果 加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下： 4 结论 最终确认准确度符合要求。
第十七章 气相色谱法
1、名词解释 相对极性：Px色谱中的相对极性与化学上的极性不同，它指固定液与被测组分之间相互作用力的强弱。因此，固定液相对极性不仅与固定液本身有关，而且与被测组分有关。 麦氏常数：某组分在被测固定液和角鲨烷柱上的保留指数之差，用于表示固定液与某类化合物相互作用力的大小。色谱手册上列出的麦氏常数有5个数据，分别表示与苯、正丁醇、戊彤-2、硝基苯烷、吡啶的作用力大小。各麦氏常数的总和可作为固定液的相对极性，小于300的为非极性固定液。 检测限：某组分的峰高恰为噪声2倍时，单位时间内由载气引入检测器中该组分的质量或单位体积载气中所含该组分的量。 浓度型检测器：响应值与载气中组分的浓度成正比。 质量型检测器：响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。 灵敏度（S）：浓度型检测器时Sc为1ml载气携带一毫克的某组分通过检测器时产生的电压。质量型检测器时Sm为每秒钟有1g的某组分被载气携带通过检测器时产生的电压。 分流比：进入毛细管柱的物质量与被分流的物质量之比，通常为进入色谱柱的流量与分流流量之比。 漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。 噪声：由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏。 相对校正因子：被测物质与标准物质的绝对校正因子之比。 程序升温：在一个分析周期中，按照既定程序改变色谱柱温度，以使沸点差距较大的各组分均得到良好分离。 涂壁毛细管柱：这种毛细管柱把固定液涂在毛细管内壁上。 2、TCD热导检测器 FID氢焰离子化检测器 ECD电子捕获检测器 NPD氮磷检测器 TID热离子化检测器 FPD火焰光度检测器 WCOT柱涂壁毛细管柱 PLOT柱多孔层毛细管柱 SCOT柱载体涂层毛细管柱 FSOT柱融融石英毛细管柱 3、见16章第2题 4、简述范式方程中各项的含义，他们的改变将如何影响柱效？ 5、范式方程对选择色谱分离条件有何指导意义？ H = A + B/u + Cu dp和填充物的填充不规则因子有关。 填充柱色谱中，A=2λdp 所以，采用均匀、较细粒径的载体，并且填充均匀可减小涡流扩散项，提高柱效。 空心毛细管柱只有一个流路，无涡流扩散，A=0。 B成正比，与载气的平均线速度u成反比。分子扩散系数B与组分在载气中的扩散系数Dg和弯曲因子γ成正比。B=2γDg 填充柱色谱中，由于填料的存在是扩散有障碍，γ<1，空心毛细管柱因扩散无障碍，
气相色谱仪确认方案
气相色谱仪确认方案 1.适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。 2.职责 仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。 验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。 质量受权人：批准确认方案、确认报告。 3.内容 3.1.概述 GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。 其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。 根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。 3.2.预确认 3.2.1.目的 根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。 3.2.2.确认项目及标准 3.2.2.1.仪器主要技术指标确认 气源：载气纯度%至% 柱温箱：温度范围（4～400℃） 动态控温精度：±0.1℃ 仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃） 程序控温梯度：大于8阶 进样口与检测器：温度范围（室温～400℃） FID检测器：离子化率应≥0.01c/g 其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求 3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。
第十七章 气相色谱法 - 章节小结
1. 基本概念 固定液相对极性，麦氏常数，程序升温，噪声，漂移，分流比，检测器灵敏度，检测限等。 2．基本理论 （1）差速迁移：在色谱分析中，分配系数不同是组分分离的前提条件。气相色谱法中，载气种类少，可选余地小，要改变组分之间分配系数的或大小或比例，主要通过选择合适的固定液。 （2）GC中的速率理论：速率理论是从色谱动力学的角度阐述影响柱效的因素，以Van Deemter方程式表示，在填充柱中，速率方程为： H=A+B/u+Cu =2λdp+ 2gDg/u+ 在开管柱中，A＝0，此时速率方程为： H=B/u+Cgu+Clu =u + 最小板高对应的载气线速度称为最佳线速度，为了减少分析时间，常用的最佳实用线速度大于最佳线速度。在学习速率理论时，应熟悉速率方程式中各项和各符号的含义，即这些因素是如何影响柱效的，从而理解分离条件的选择。 （3）色谱柱分填充柱及毛细管柱两类，填充柱又分气-固色谱柱及气-液色谱柱。固定液按极性分类可分成非极性、中等极性、极性以及氢键型固定液。固定液的选择按相似性原则。常用硅藻土载体分为红色载体和白色载体，红色载体常用于涂渍非极性固定液，白色载体常用于涂渍极性固定液。硅藻土载体常需进行钝化，其目的是为了减小载体表面的活性。载体钝化的方法有酸洗（AW）、碱洗（BW）和硅烷化，这些钝化方法分别除去碱性氧化物（主要是氧化铁）、酸性氧化物（氧化铝）和覆盖硅羟基。 毛细管柱可分为涂壁毛细管柱（WCOT）、载体涂层毛细管柱（SCOT）、多孔层毛细管柱（PLOT）和填充毛细管柱。 检测器分浓度型及质量型两类。氢焰检测器是质量型检测器，具有灵敏度高，检测限小，死体积小等优点。热导检测器是浓度型检测器，组分与载气的热导率有差别即能检测。电子捕获检测器也是一种浓度型检测器，检测含有强电负性基团的物质，具有高选择性和高灵敏度。 为保护检测器和色谱柱，开气相色谱仪时，必须先开载气，后开电源，加热。关机时，先关电源，最后关载气。 （4）柱温的选择原则为：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，要尽可能采用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。对宽沸程样品，采用程序升温方式。 （5）定性与定量：定性方法有已知物对照法，相对保留值，保留指数，利用化学方法配合，两谱联用定性。定量方法常用归一化法和内标法，在没有校正因子情况下，使用内标对比法较好。 3．基本计算 固定液的相对极性 分离方程式 R= 相对重量校正因子=
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
第十七章 习题答案
第十七章习题答案 17.1 改变流动相或固定相的种类. 17.2 需采用液相色谱法(指定离子色谱或反相色谱) 17.3 减小填料粒度 17.4 反相色谱——流动相的极性大于固定相的极性 正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性 17.5 梯度淋洗适用于分离一些组分复杂及分配比变化范围宽的复杂试样。 17.6 分子扩散项。 17.7 示差折光检测器——长链饱和烷烃 荧光检测器——水源中的多环芳烃化合物 17.8 空间排阻色谱 17.9 叙述从略。 17.10 梯度洗脱是指将两种或两种以上不同极性但可互溶的溶剂，随着时间的改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性，离子酸度或PH等，从而改变被测组份的相对保留值，提高分离效率，加快分离速度的一种洗脱方式。 液相中梯度洗脱和气相色谱中程序升温作用相同。不同的是在气相色谱中通过改变温度条件，达到高效快速分离目的；而液相色谱是通过改变流动相组成来达到目的。 17.11 下列色谱法中最适宜分离物质： （a）气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。（或可转化为易挥发性液体和固体。） （b）正相色谱——适宜分离极性化合物。 （c）反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。 （d）离子交换色谱——适宜分离离子型和可离解化合物。 （e）凝胶色谱——适宜分离大分子化合物，（分子量>2000） 例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子。 （f）气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物。 （g）液固色谱——适宜分离不同极性的化合物，或不同类型的化合物，特别适合分离异构体。 17.12 分离下列物质宜用（几种液相色谱方法） （a）宜用液固色谱或液液分配色谱 （b）宜用反相色谱 （c）宜用离子交换色谱 （d）宜用正相色谱或反相离子对色谱（需控制pH） （e）宜用凝胶色谱 17.13 解：在硅胶柱上，用甲苯为流动相，推断此为正相色谱，故分离物为极性物质，若 改用极性物三氯甲烷（极性大于甲苯流动相），势必减小该溶质的保留时间。 17.14 指出在正相色谱中以下物质顺序：（先→后） （a）正己烷、苯、正己醇。 （b）乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯 在反相色谱中以下物质说明顺序（先→后） （a）正己醇、苯、正己烷
气相色谱仪计算机验证方案
气相色谱仪计算机 验证方案
气相色谱仪计算机验证方案 设备名称：****气相色谱仪 型号规格：*** 设备编码：***** 验证形式：前验证（√）同步验证（） 回顾验证（）再验证（） 验证编号：TS-VT-04-056-00 起草人：起草日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 审批人：审批日期：年月日
*******有限公司 目录 1. 确认目的................................. 错误!未定义书签。 2. 确认范围................................. 错误!未定义书签。 3. 确认职责................................. 错误!未定义书签。 4. 确认指导文件............................. 错误!未定义书签。 5. 术语缩写................................. 错误!未定义书签。 6. 概述..................................... 错误!未定义书签。 7. 确认实施前提条件 (4) 8. 人员确认................................. 错误!未定义书签。 9. 风险评估................................. 错误!未定义书签。 10. ........................................... 确认时间安排错误!未定义书签。 11. ............................................... 确认内容错误!未定义书签。 12. ............................................... 偏差处理错误!未定义书签。
气相色谱法习题解答
第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384） 6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。 15．答： 注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。 16．解：2 2 /154.5??? ? ??=W t n R n L H = 642)13140(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R A ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R B ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222 /1=?=??? ? ??=W t n R C ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.0 4.01.0 R t k t -=== ②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0 s m m s V V V k K K k V V ?=?==?=?= ③00 1.0 5.050c V t F mL =?=?= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =?=?=
18．解：由 5.12/)(1 22112≥-=+-=W t t W W t t R R R R R 则 s t t W R R 205.1320 3505.112=-=-= 由 n L H = ，2)(16W t n R = 则 mm H W t H n L R 53911.0)20 350(16)( 1622=?==?==0.54 m 另解： 由 22 114k k n R +? -?= αα ， 则有 2 2 114/k k H L R +? -?=αα H k k R L ?+?-=2 2 222)1()1( 16αα 而 10.125 32025 350''1212=--=== R R t t k k α，132525350'022=-= =t t k R m mm H k k R L 56.055611.013 131110.110.15.116 )1()1( 16 2 222 2 222==?+?-??=?+?-=∴）（）（αα 故 色谱柱至少0.54米。 19．解：① 由 2 16( )R t n W =，得： 22 2 1615.05160.9289min 4200RA A A t W W n ?==?= 22 2 1614.82160.9147min 4200RB B B t W W n ?==?= 211215.0514.82 0.25()/2(0.92890.9147)/2 R R t t R W W --= ==++ ②H 不变 2211222 0.254200( )()1.0R n R n n =?= 267200n ∴=
气相色谱验证报告
目录 1．确认目的 (2) 2．确认范围 (2) 3．方案说明 (2) 4．验证职责 (2) 5．仪器概述 (2) 6．确认步骤 (2) 7．偏差处理 (7) 8．风险评估 (7) 9．确认总结 (7) 10．再验证周期 (8) 11．验证证书 (9)
一、确认目的 此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。 二、确认范围 证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。 三、方案说明 1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。用墨水笔填写。完成表格的人员应签上姓名和日期。如果 由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。 2.方案执行时可能会发现偏差。一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进 行处理。 3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。 四、验证职责 1．验证领导小组 负责验证工作的组织和协调。负责验证数据及结果的审批。负责验证报告的审批。 2. 质量部 负责验证的检验工作。负责保管验证文件。 五、设备概述 1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。 2、设备名称：气相色谱仪 3、设备型号：GC7820A 4、制造商：安捷伦仪器有限公司 六、确认步骤 1、人员培训确认 进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。 确认： A.已建立适当的培训计划。 是：否： B.操作人员已接受正常的指导。
第二章 气相色谱分析习题参考答案
第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ βK m m k M S == ；而S M V V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。 提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5 μL ，气体试样0.1~10 mL 。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A ，B ，C 三项的物理意义。H –u 曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？ 参见教材（P 14-16）。A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散系数，C 为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义： （1）涡流扩散项A 。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ·d p ，表明A 与填充物的平均颗粒直径d p 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法 习题 P511～P512 1．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。已知苯的密度为0.88mg/μL 。 数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。 解：)/(6021g s mV W C C A S m ????= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm 22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =???=???= g g W 732102.21088.05.01005.0---?=????= g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497??=????= - s g g s mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-?=???== 2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。 （1）求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差； （2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s, ∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 s t ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 s t ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 s
气相色谱仪验证方案及报告
GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02
目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划
1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查
仪器分析作业第三章
专业：生物工程姓名：潘红波学号： 1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及 液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相 比较, 有哪些主要不同之处 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。 3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是
什么 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有: (1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体; (2).改进固定相 (3).选用低粘度的流动相 (4).适当提高柱温 其中,减小粒度是最有效的途径。 4、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类 型的应用中,最适宜分离的物质是什么? 答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。 在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相
第十七章气相色谱法
第十七章-气相色谱法 第十七章气相色谱法 思考题和习题 1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数 2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT 柱PLOT 柱SCOT 柱FSOT 柱 3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？ 5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。6．在气相色谱中，如何选择固定液？7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它 们的优缺点以及应用范围。 8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？ 10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱 效？ 11. 当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0; （2）A=Cu=0；（3）A=B/u=0 12. 用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R 的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。 （a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。 13. 当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min,死时间为1min，色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。 11200 ，0.18mm; 6790，0.29mm) 第十七章-气相色谱法 14. 在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R=5.0min,死时间t o=1.Omin, 固定液体积V s=2.0ml，载气流速F=50ml/min。计算：（1）容量因子；（2）分配系
气相色谱仪再验证方案
气相色谱仪再验证方案
目录 一、概述 二、目的 三、安装确认 3.1 资料档案 3.2 检察原件说明书及维修手册 3.3 检查仪器的规格标准 3.4 检查安装是否恰当 3.5 建立使用日记 3.6 维修服务 3.7 技术特性 四、功能性试验 4.1、目的 4.2、测试项目 五、检查 5.1、气路的检查 六、适用性预试验 6.1、目的 6.2、理论塔板数、拖尾因子 6.3、分离度 6.4、精密度 七、操作确认 八、再确认 8.1 线路连接 8.2 附件 8.3 清洁 8.4 工作日记 九、评价和建议 十、批准
一、概述： 气相色谱仪是将注入进样口的不同极性或沸点的供试品被加热汽化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理记录的一种分析仪器. 本仪器主要用于测定原料药的有机残留及原辅料的含量。 二、目的： 为了保证分析测试数据准确可靠，检测仪器的确认是检验方法验证的基础，因此对此仪器进行再验证。 三、安装确认 3.1 资料档案 仪器名称： 型号： 生产厂商： 进厂日期： 公司内部设备编号： 安装地点： 3.2 检查原文使用说明书和维修保养手册及其翻译稿、备件清单、图等： 检查结果： 存放处 检查人日期年月日 3.3 检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： 检查结果： 检查人日期年月日 3.4 检查安装是否恰当，符合要求。 检查结果： 检查人日期年月日 3.5 已制定使用规程和维修保养制度,建立使用日记和维修记录。 3.6 维修服务： 维修服务单位：
电话： 联系人： 3.7 技术特性 关键性仪表 3.7.1 检查气相色谱仪各部件的是否绝缘。 检查结果： 检查人日期年月日 安装确认总结论： 四、功能性试验 4.1 目的：在不使用任何供试品的前提下,确认仪器达到设计要求. 检查结果： 结论： 测定人复核人日期年月日 五、检查 5.1 气路的检查 通氮气入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充满（0.3~0.5）Mpa氮气后，关闭气体入口处，观察是否漏气。当气压平稳后0.5h内下降不超过0.1Mpa为合格。可用十二烷基磺酸钠水溶液检查何处漏气。 结果： 结论： 测定人复核人日期年月日 六、适用性预试验 6.1 目的：用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求；或在规定的色谱条件下,注入供试品溶液(或内标溶液),记录色谱图。由色谱图得出理论塔板数。在具体品种项下有规定的理论板数。