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仪器分析复习资料

一、名词解释

1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。又称色层法、层析法。

2、基线：当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。

3、分配系数：在一定温度下，色谱过程中，在流动相和固定相中的溶质分子处于动态平衡。平衡时组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比，称为分配系数。

4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

5、分配过程：物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程。

6、相对保留时间：相对保留值（α或r21）：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。 8、梯度洗脱：梯度洗脱(提)，即载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。

9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。

10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线）。

11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。 12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。

13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。 14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。 15、担体：担体是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。二、填空:

1、在气相色谱中，程序升温适于对沸点范围较宽样品进行分析。

2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。

3、气相色谱分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用的色谱方法是程序升温。

4、评价柱效能的总体指标是分离度。

5、用相对保留时间定性最常用的色谱定性方法。

6、常用的色谱定量分析方法有归一化法、内标法、外标法。

7、物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程称为分配过程。

9、气相色谱流动相通常使用纯度在99.999%以上的氦气、氢气、氮气。

10、在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是荧光检测器。

11、梯度洗脱是指按一定的程序来改变载液中溶剂的配比和极性，以改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。 12、在液相色谱中,为解决带压进样的问题而采用了停流进样，这种进样方式还具有无法取得精确的保留时间、峰形的重现性亦较差的特点。

13、新的和长期未用的色谱柱在使用前应进行老化处理，使基线稳定。

14、在高效液相色谱中，广泛使用的检测器是紫外光度检测器，它具有、、的特点。

优点：1、有很高的灵敏度，最小检测浓度可达10-9g ·mL-1，故对紫外光吸收较弱的物质，也可用这种检测器进行检测。 2、此检测器对温度和流速不敏感，可用于梯度淋洗，其结构较简单。

缺点：不适用于对紫外光完全不吸收的试样，溶剂的选用受限。为了扩大应用范围和提高选择性，可用可变波长检测器。光电二极管阵列检测器是紫外可见光度检测器的一个重要进展。

15、高效液相色谱所使用的流动相在进入色谱前必须进行脱气处理，否则会导致、、。

气泡进入检测器，引起光吸收成电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测;溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应;溶解气体还会引起某些样品的氧化降解.对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。 16、顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系，主要可分为三类，即静态顶空分析、动态顶空分析（叫吹扫捕集）、顶空- 固相微萃取。

17、我们常采用空心阴极灯为原子吸收分析法提供符合要求的锐线光源。

18、火焰原子化系统应用最多的三种火焰分别是空气—乙炔火焰、贫燃性火焰和富燃性火焰。

19、原子化系统是原子吸收分光光度计的关键组成部件，原子化装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生器三种类型。

20、在原子吸收光谱中，多普勒变宽和压力变宽（劳伦茨变宽）是影响谱线变宽的主要因素。三、选择题：

1、（分离度）是柱效能、选择性影响因素的综合，可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

可用R=1.5来表示相邻两峰已完全分开的标志。

2、热导池检测器（TCD ）对所有物质都有响应，是应用最广、最成熟的一种检测器。

)(21

121

2W W t t R R +-

3、火焰光度检测器（FPD）对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱

检测器。FPD检测硫化物是目前最好的方法。

4、电子捕获检测器（electron capture detector ，ECD ）选择性好：它只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性愈强，灵敏度愈高。

5、固定液的选择一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。

6、顶空- 固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高于静态顶空分析,在分析的精密度方面好于动态顶

空分析,所以是近些年来最常用的顶空分析方法。

7、高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。

8、紫外光度检测器是液相色谱法广泛使用的检测器。被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收，组分浓度与吸光度的关系遵守Lamber-Beer定律。

9、差示折光检测器是借连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定试样浓度的检测器。

10、电导检测器属电化学检测器，是离子色谱法中使用最广泛的检测器。其作用原理是通过物质在某些介质中电离后所产生电导变化来测定电离物质含量。

11、质谱分析的基本原理是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质荷比m/z 进行分离。

12、使分子电离的手段很多，最常用的离子源是电子轰击（EI）离子源。

13、共振线称为元素的特征谱线，共振线又称为元素的灵敏线。

14、中心频率v0和半宽度Δv是表征吸收轮廓的特征参数。因为在频率处v0透过的光最少，即吸收最大，称此为原子蒸气在特征频率v0处有吸收线。

15、空间排阻色谱是按照被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离的

16、按固定相的方式分类，可分为柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）和平面色谱（纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱）。

四、判断题：

1、分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因。

2、有较小分配系数的组分较早地流出色谱柱。

3、(1)色谱过程是吸附与解析的过程；

(2)不同组分极性的差异导致吸附与解析的差异；

(3)不同组分向前移动的过程是差异不断累积过程，是在动态中由量变到质变的过程。

4、常用半峰宽表示色谱峰的区域宽度，因为它易于测量，使用方便，所以常用它表示区域宽度。

5、在实验条件一定时，保留时间tR取决于分配系数K，也就是取决于组分的性质，所以，保留时间是对组分进行色谱定性的指标。

6、理论塔板数n可以作为描述柱效能的一个指标。

7、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越多，固定相的作用越显著，因而对分离越有利。

8、分离的可能性决定于试样混合物在固定相中分配系数的差别，而不是决定于分配次数的多少。

9、理论塔板数不是有无实现分离可能的依据，而是在一定条件下柱分离能力发挥程度的标志。

10、谱带展宽的直接后果是影响分离效率、降低检测灵敏度，所以，抑制谱带展宽就成了高效分离追求的目标。

11、引起谱带展宽的主要因素：⑴涡流扩散；⑵纵向扩散；⑶传质阻力。这些因素都统一于Van Deemter方程中。空心毛细管柱无多径相，因此其涡流扩散项A＝0

12、速率方程对于分离条件的选择具有很重要的指导意义。

它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效及峰扩张的影响。

13、气体净化的目的：除去载气和检测器气体中的水分，氧气和烃类等杂质。色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏。

14、色谱上所用溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）过滤，以除去杂质微粒。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂。15、磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。

16、质谱仪的离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。

17、气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，样品经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，可以充分发挥质谱法的特长。

质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢火焰离子化检测器、热导检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又高。

18、所用玻璃仪器使用前必须用20%的硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。

19、中心频率v0和半宽度Δv是表征原子吸收谱线轮廓的特征参数。

20、不同的谱线有不同的自然宽度，是客观存在，因数量级很不，可忽略。

五、问答题：

1、什么是分离度？

相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

分离度的作用是什么？

判断相邻两组分色谱峰在色谱柱中的分离情况。

表示相邻两色谱峰完全分开的标志是什么？

R=1.5来表示相邻两峰已完全分开的标志

为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？

因为两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

2、在一根色谱柱上，欲将含ABCDE 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小为: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由。

流出顺序：D、C、A+E、B理由：K = Cs/Cm，K 大表示Cs 大，而t∝K，故组分按K的大小次序流出。

3、在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细的载体，而其它一切条件均不变时，速率方程中各项有何变化？

a. 由于dp变小，涡流扩散变小，A项变小。

b.由于dp变小，γ变大, B 项有所增大。

c.由于dp变小，填充更紧密,V 减小。流动相传质阻力变小,Cg 项变小。

d. 由于dp变小，固定液含量不变，故df变小，Cl项变小。

e. C= Cg Cl，Cg 和Cl均下降，故C项下降较快。

f. H= A + B/μ+Cμ，因A项变小，B项有所增大，Cg Cl下降比较快，结果H下降。

4、以气固色谱为例，简述色谱分离基本过程。

吸附剂（固定液）吸附剂（固定液）

试样+载气——————→吸附（溶解）—————→

柱子载气

吸附剂（固定液）

洗脱（脱附）、挥发——————→吸附、脱附···载气不断流动溶解、挥发···

各组分性质不同

————————————→分离—→各组分先后流出色谱柱吸附能力不同、溶解挥发能力不同

5、气相色谱仪进样口是日常维护的重点，请问其中隔垫的作用是什么？为何要经常更换隔垫？在使用时如何避免出现问题？隔垫的作用：

隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。

为什么要更换隔垫：

为防止：漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降。

避免出现问题措施：

进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度；定期更换（200次？）；安装后用“手紧”；使用针尖锋利的注射器。

6、根据GC，GCMS的故障统计，90%的问题发生在进样口，如何对GC进样口进行日常维护？

自动进样器日常维护：经常检查进样口隔垫；清洗检查进样针；清洗样品盘，机械臂上的灰尘；清除样品盘周围的异物

7、何谓梯度淋洗？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？在液相色谱中，在什么情况下采用梯度淋洗有利于分离、分析？梯度洗脱(提)，即载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。

（仅供参考）梯度淋洗，是改进液相色谱分离的重要手段，而程序升温是改进气相色谱分离的重要手段。其作用与气相色谱的程序升温类似，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH 值来达到改变k的目的。

梯度淋洗就是在分离过程中.让流动相的组成、极性、pH值等按‘定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析。

8、请简述原子吸收分析法中干扰类型及及相应的消除方法。

原子吸收分析中的干扰主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰三种类型。

一、光谱干扰

光谱干扰主要来自光源和原子化器。

1、与光源有关的光谱干扰

光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线，一般有以下两种情况。

（1）与分析线相邻的是待测元素的谱线。

消除方法：减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。

（2）与分析线相邻的是非待测元素的谱线

消除方法：选用具有合适惰性气体，纯度又高的单元素灯。（3）光谱线重叠干扰

消除方法：①减小狭缝宽度：用于多重吸收线和主吸收线波长差不是很小的情况。②另选分析线：当波长差很多小时，通过减小狭缝仍难消除干扰，并且可能使信噪比大大降低。

2、与原子化器有关的干扰

主要来自原子化器的发射和背景吸收。

（1）原子化器的发射：

消除方法：采用调制方式进行工作，并适当增加灯电流，提高光源发射强度。

（2）背景吸收（分子吸收）：

消除方法：

Ⅰ邻近线校正法Ⅱ测标准溶液

Ⅲ分离基体Ⅳ氘灯校正法Ⅴ塞曼效应校正法

二、物理干扰（基体效应）

消除方法：

配制标准溶液，这是消除基体干扰常用而有效的方法。

若元素含量不太低，稀释试液的方法也减少或消除干扰。

三、化学干扰

干扰类型及消除方法

（1）待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数减少。如铝、硅、硼、钛等。这是典型的化学干扰。

消除方法：使用高温火焰

因为此类干扰的大小，在很大程度上取决于火焰温度和火焰气体组成，使用高温火焰即可降低此类干扰。

（2）电离：这是化学干扰的另一重要形式。

消除方法：加入试剂来控制此类化学干扰。

①消电离剂：所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素,加入时，产生大量电子, 抑制被测元素电离。加入大量易电离元素，如钠、钾，即可控制火焰温度，也因易电离元素在火焰中强烈电离而消耗能量来减少待测元素基态原子的电离，使测定结果得到改善。

②释放剂：加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。

③保护剂：加入试剂，使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物。

9、LC所用流动相在过滤时应注意哪些问题？

所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）过滤，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外。

用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。

1、有机相滤膜

有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。

2、水相滤膜

水相滤膜只能用于过滤水溶液。水相滤膜严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！

溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。

3、混合流动相过滤

对于混合流动相，可在混合前分别过滤，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。

现在已有混合型滤膜出售。

10、试比较火焰原子化法与石墨炉原子化法的特点。

11、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。提示: 主要从速率理论(van Deemer equation) 来解释, 同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24 。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2 ,Ar) ，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2 ,He), 同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）

（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL, 气体试样0.1~10mL.

（7）气化温度：气化温度要高于柱温30-70 ℃。

12、对担体的要求：

（1）单位体积有大的表面积；

（2）不与试样组分起化学反应；

（3）表面没有或有很弱的吸附性能；

（4）热稳定性好；

（5）机械性能好，在涂渍或装柱过程中不易粉碎和凝集；（6）是均匀和规则的球形颗粒，孔径分布均匀，孔隙结构要有利于组分在气液两相中快速分配；

（7）固定液在其表面上能形成均匀的薄膜。

13、对固定液的要求：

（1）挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。（2）热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态。

（3）对试样各组分有适当的溶解能力，否则易被载气带走而起不到分配作用。

（4）具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。

（5）化学稳定性高，不与被测物质起化学反应

仪器分析模拟考试试题3.doc

《仪器分析》模拟考试试题（3）一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。可逆电对：电极反应是可逆的电对。此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论（1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。（2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。（4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。（5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。磁辐射性质：波动性、粒子性电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级

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第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

完整版仪器分析试题及答案

断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2 分）复习题库绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣（1 分） ②热碱溶液油污及某些有机物（1 分） ③碱性高锰酸钾溶液油污及某些有机物（1 分）不挂水珠。（3 分）（2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。（1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（B）学号姓名院（系）分数一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为： ( 3 )

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？惰性气体（氩） 4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？（1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是？原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。 7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是？（1）使试样蒸发、分解、原子化（2）使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造？它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？（1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析（2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

仪器分析部分考研题汇总

仪器分析部分考研题汇总光分析试题原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。

原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是，一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越（2002）吸收线的半宽度

化验室工作总结报告(精选多篇)

化验室工作总结(精选多篇) 第一篇：化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在2014年度取得良好成绩，特总结汇报如下：一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料；炼铁用各种块状物料；炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样；通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4

种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300个元素，每个样做平行样，压片法10分钟一个样，熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人，主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作，白灰活性度的分析工作，烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作，对仪器分析进行验证，和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个，白灰活性度1个，合金（20种）2~3个，均为化学方法，分析时间比较长，一般都在2个小时以上，重量法要6小时左右，合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人，主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作，中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作，以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样，54个元素。水质分析班14人，主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值，电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数

河南科技大学研究生考试仪器分析试题及答案04

河南科技大学 2011年硕士研究生入学考试试题考试科目代码：831 考试科目名称：仪器分析（如无特殊注明，所有答案必须写在答题纸上，否则以“0”分计算）一、单项选择题（每题1分，共25分） 1．气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为： A．随u的增加而出现一个最小值；B．随u的增加而减小； C．随u的增加而出现一个最大值；D．随u增加而增大 2．气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的：A．热稳定性不同；B．热导系数不同；C．挥发性不同；D．极性不同3．扣除了死体积后的保留体积称为： A．调整保留体积；B．校正保留体积；C．净保留体积；D．相对保留体积4．某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：A．流量与温度；B．固定液与温度；C．流量与柱长；D．固定液与流量5．气-液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值： A．越大；B．越小；C．不受影响；D．与载气流量成反比6．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则： A．n越大，H越小；B．n越小，H越大；C．n越大，H越大； D．n越小，H越小7．气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的：A．作用力越小，保留值越小；B．作用力越大；保留值越大； C．作用力越小，保留值越大；D．作用力越大，保留值越小8．在一定流量下对色谱柱的分离效率最有影响的操作因素是： A．载气的种类；B．柱温；C．柱压；D．柱的长短9．用非极性固定液分离非极性组分时，固定液和组分分子间的作用力主要是：A．静电力；B．诱导力；C．色散力；D．氢键力10．下列不是玻璃电极组成部分的是： A．一定浓度的HCl溶液；B．Hg，Hg2Cl2电极；C．玻璃膜；D．玻璃管11．离子选择性电极中常用的的内参比电极是： A．Ag电极； B．饱和甘汞电极；C．Ag-AgC电极；D．AgCl电极12．测定饮用水中F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是：A．控制溶液的pH值；B．与Al，Fe等离子生成配合物，避免干扰； C．避免迟滞效应；D．使溶液离子强度维持一定值 13．用0.10mol·L-1NaOH标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位(单位：mV ) 是: A．316；B．267；C．289；D．233 14．用AgNO3标准溶液滴定I-时，宜选用的指示电极是：

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

技术中心中化室工作总结报告

总结范本：_________技术中心中化室工作总结报告姓名：______________________ 单位：______________________ 日期：______年_____月_____日第1 页共5 页

技术中心中化室工作总结报告技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在xx年度取得良好成绩，特总结汇报如下：一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样;通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300 第 2 页共 5 页

仪器分析期末考试试卷

中南大学《仪器分析》期末考试试卷（A 卷）单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、高效液相色谱法最适宜的分析对象是（）。 A 、低沸点小分子有机化合物 B 、所有的有机化合物 C 、高沸点、难溶解的无机化合物 D 、高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的浓度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（）。 1、分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、可见光的能量应为（） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、原子化器的主要作用是：（） A 、将试样中待测元素转化为基态原子 B 、将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、将试样中待测元素转化为中性分子 D 、将试样中待测元素转化为离子 5、气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器、填空题（每空1分，共24 分） 1、随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指

实验室主任工作总结

我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置，就自己目前的情况而言，应该以岗位专业为主，个人爱好及其他特长为辅的重要性，只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情，给自己重新定了位，树立了奋斗目标。因此，我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告：一、培训岗位学习及参加党委活动情况㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识，是一个从基础到实际应用的学习，让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了：化验室常用玻璃仪器的使用维护，样品的的称量仪器的使用维护，化验分析的一般知识及基本操作，常用化学试剂溶液的配制，化验室建设，气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段，由理论学习转到了岗位实践，先后学习到岗位有中控分析岗位，包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐，油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶，酸碱滴定管，分析天平的操作使用)，淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等)， 3、去年7月至今，参加了由神华煤制油公司党委组织的：“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习，xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等，在此期间，我认真地做了学习笔记，撰写了自己学习后的心的体会和感想，多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间，先后学习了两个岗位的项目分析，这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备，①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。㈡学习总结从这一年多的内容来讲，我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器，也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论，并通过实践操作掌握了这些基础理论，因而，现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快，在凝点岗位学习两天后，我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据，色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中，我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法，虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩，当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。二、对所学仪器设备原理条件介绍

仪器分析试题及答案

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析考试试卷.doc

二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁转动能级的跃迁仪器分析考试试卷考试解答请点击此处一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射，因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱，所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因分子外层电子、振动、原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3

化学实验室工作总结

初中化学实验室工作总结实验室工作是一个繁琐的工作，每学期初制定初步工作计划，根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材，明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤，虚心向同行学习，及时总结改进实验，研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志，取人之长，补己之短，不断扩展自己的视野，积累经验。根据大纲要求，能开足全部演示实验和分组实验，配合学校对学生加强素质教育，健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度，热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室，使学生在实验室里充分施展其才能的空间，促使他们动手、动脑、活跃思维，并努力创造条件，使同学们课外的科研性实验，小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室，利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下，高标准的通过了实验会考。认真学习现代教育教学技术，并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全，并每天填写实验日志，记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料，并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核，发挥教学示范作用，指导其他学校开展实验教学。年初，通阅教材中所有实验，估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量，加以统计，参考现有库存量，写出订购清单。当购置药品收到时，及时开列清单，送交总务处，并分类入帐，妥善存放。进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中，为了提高学生化学实验能力，充分利用好现有

的实验仪器、设备及药品，搞好化学实验教学，而努力为教学一线服务，本学期具体工作如下： 1、树立为教学服务意识，协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置，并把药品摆整齐，仪器擦干净。 3、准备好演示实验后，先进行试做，发现问题及时解决，并向教师说明实验中应注意的问题，确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体，课前准备好。 5、学生实验课，尽量跟班辅导，及时补充仪器、药品，协助任课教师搞好实验教学，学生完成实验后，及时检查仪器完好，卫生合格等再使学生离开，然后关好水电，门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验，提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议，不断提高工作水平。统观各方面的工作，有些地方还不够好，今后我会进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。