岛津工作站管理员密码找回方法

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岛津工作站管理员密码找回方法

工具：

1、MicrosoftOfficeAccess 微软关系数据库管理系统

2、Access 密码破解工具（建议使用WYWAccessPass ）

前提：知道任何一个操作者的账号和密码

具体办法：

1

23tuser ，如图

点击进去后右侧会出现你所有的账户和密码，如图

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其中fName 为用户，fPwd 为密码，当然密码是加密后的暗文。如果你能破解加密方式可以直接翻译成明文，也就是你的密码。但这个翻译过程太复杂，暂时未找到加密方式。但不影响你找回密码。

4、将管理员密码清空，你知道的账户密码复制粘贴到管理员密码中，保存退出。其他不用修改。将修改后ShimadzuAttest.mdb 和ShimadzuAttestObstacle.mdb 替换掉你工作站中的这两个文件。管理员密码就更改成你知道的那个账号的密码了。

5、从工作站登录界面选择管理员账号，输入你知道的那个账号的密码，一般可以正常进入，你可以吧再把密码改成你要的密码了。

6入了。

7、

岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程

1 目的：为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。 2 范围：本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。 3 责任者：化验员 4 程序： 4.1 准备 4.1.1 准备所需的流动相，用合适的0.22μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.1.3 配置标准溶液和样品，用合适的0.22μm滤膜过滤。 4.2 开机 4.2.1 接通电源，打开计算机。 4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”（再按一次即为关闭“OFF”）, 待泵和检测器自检结束，如果没有错误，屏幕显示正确，即进入初始屏幕：在显示初始屏幕的状态下，不能仅按数字键来设定检测波长，按CE键，确认已进入初始屏幕，按一下func键，屏幕显示“LAMBDA 1”（设定检测波长），波长参数输入区闪烁，提示操作者输入波长值：输入所需波长，再按Enter键，设定即告完成。 4.3 排空操作 4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，再按Purge键进行排空。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。 4.4最大和最小保护压力设定： 4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。 4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动， 增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器应先用水超声，再用甲醇超声处理。这种情况下，流动相需要重新过滤。

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

化验室电子数据与审计追踪审核管理规程

计追踪活动日志得到审核和评估。 2.适用范围：适用于化验室计算机化系统检验仪器产生的电子数据及相应的纸质记录、仪器审计追踪活动日志。 3.责任者：质量负责人、质量受权人、系统管理员（IT ）、化验室QA检验员 4.责任人职责: 质量负责人：督促检查本规程的执行情况，可有因或临时发起审核指令。 质量受权人：分配检查人执行电子数据和审计追踪的审核；批准审核结果以及在审核表单上签名和标注日期。 化验室QA执行电子数据和审计追踪审核，在审核表上记录发现的缺陷；对不合规项提起、参与偏差调查；对偏差进行纠正和预防；对审核表进行归档；审核完成后在检查表单上签名并注明日期。 系统管理员（IT）:为审核人员分配执行电子记录和审计追踪审查活动所需要的权限。 检验员：全面配合审核，对检查中发现的偏差进行调查和纠正预防。 5.内容: 定义电子数据：也称数据电文，是指以电子、光学、磁或者类似手段生成、发送、接

收或者储存的信息，其创建、修订、保存、归档、分发由计算机系统管制。 计算机化系统：包含一系列硬件、软件及外围装置，用以满足特定的功能。 审计追踪：安全的、计算机产生的、有时间印记的电子记录，依据该记录，可以重建作 业者进行创建、修订或删除电子记录等系统活动的事件过程。 审核频次 化验室QA 定期审查每个系统的电子记录和系统活动日志， 频次为每月一次。 质量负责人可根据系统复杂性、既定用途或其它需要，可以增加审核频率。 审核目标 液相色谱、气相色谱、原子吸收分光光度计、红外光谱、紫外分光光度计、 总有机碳分析仪等计算机化系统设备所产生的电子数据。 审核方式 每月对仪器操作使用人员全覆盖，采取随机抽查部分数据的方式，每人每月 抽查自上次审查之后生成的2个批次数据，如当月该检验员生成数据少于 2个批次的则 全部抽查。涵盖设备包括色谱类与光谱类。必要时也可以按人员、产品、物料或仪器类 型等，有针对性的抽查或全面查验审核。 审核内容电子数据审核和系统活动日志审核。表格见附件。 电子数据审核 电子数据真实存在（注意不能重新处理）并与对应的纸质打印数据内容一致。 电子数据产生可追溯到操作人，电子记录的账号，与书面记录的检测人应相同。 批检验生成的电子数据应当与所打印的纸质数据的数量一致, 的记录或处理措施并得到确认或批准。 审核同一产品或物料有无复测的情况，如有应当有相应的偏差处理记录并得到的 批准。 审核管理规程 如有不一致的应当有相应

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样； B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水（超纯 水）。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用有机相滤膜，水用水系滤膜，有机相滤膜可用于水系过滤，但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序：打开LC各单元电源——控制器电源（CAM-20A）——电脑—— LC-Solution工作站，联机后能听到“哔”声； B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数：分析方法的保存：选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器： C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中，逆时针方向将排液 阀打开180度，按仪器上“purge”键对管路进行排气，排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭； （如果流动相中含有盐组分，先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中，甲醇：水=10:90冲洗系统30min） D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，启动系统，等待基线平稳，泵压力稳 定（0.5MP以内）后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮，弹出对话框，在对话中输入“样品名”“方法文件（默认即可）”“数据文件名（选择保存路径）”等，填完后点击“始”，注入样品，仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中，用甲醇：水=90:10冲洗系统30min（如果有盐存在，先用甲醇：水=10:90冲洗系统30min）；

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

化验室电子数据与审计追踪审核管理规程

1.目的：建立化验室电子数据与审计追踪审核的管理规程，确保所产生的电子数据与审 计追踪活动日志得到审核和评估。 2. 适用范围：适用于化验室计算机化系统检验仪器产生的电子数据及相应的纸质记录、 仪器审计追踪活动日志。 3. 责任者：质量负责人、质量受权人、系统管理员（IT ）、化验室QA检验员 4. 责任人职责： 4.1质量负责人：督促检查本规程的执行情况，可有因或临时发起审核指令。 4.2质量受权人：分配检查人执行电子数据和审计追踪的审核；批准审核结果以及在审核表单上签名和标注日期。 4.3化验室QA执行电子数据和审计追踪审核，在审核表上记录发现的缺陷；对不合规 项提起、参与偏差调查；对偏差进行纠正和预防；对审核表进行归档；审核完成后在检查表单上签名并注明日期。 4.4系统管理员（IT）：为审核人员分配执行电子记录和审计追踪审查活动所需要的权限。 4.5检验员：全面配合审核，对检查中发现的偏差进行调查和纠正预防。 5. 内容： 5.1定义5.1.1电子数据：也称数据电文，是指以电子、光学、磁或者类似手段生成、发送、接

收或者储存的信息，其创建、修订、保存、归档、分发由计算机系统管制。 5.12计算机化系统：包含一系列硬件、软件及外围装置，用以满足特定的功能。 5.1.3审计追踪：安全的、计算机产生的、有时间印记的电子记录，依据该记录，可以重建作业者进行创建、修订或删除电子记录等系统活动的事件过程。 5.2审核频次化验室QA定期审查每个系统的电子记录和系统活动日志，频次为每月一次。质量负责人可根据系统复杂性、既定用途或其它需要，可以增加审核频率。 5.3审核目标液相色谱、气相色谱、原子吸收分光光度计、红外光谱、紫外分光光度计、总有机碳分析仪等计算机化系统设备所产生的电子数据。 5.4审核方式每月对仪器操作使用人员全覆盖，采取随机抽查部分数据的方式，每人每月抽查自上次审查之后生成的2个批次数据，如当月该检验员生成数据少于2个批次的则全部抽查。涵盖设备包括色谱类与光谱类。必要时也可以按人员、产品、物料或仪器类型等，有针对性的抽查或全面查验审核。 5.5审核内容电子数据审核和系统活动日志审核。表格见附件。 5.6电子数据审核 5.6.1电子数据真实存在（注意不能重新处理）并与对应的纸质打印数据内容一致。 5.6.2电子数据产生可追溯到操作人，电子记录的账号，与书面记录的检测人应相同。 5.6.3批检验生成的电子数据应当与所打印的纸质数据的数量一致，如有不一致的应当 有相应的记录或处理措施并得到确认或批准。 5.6.4审核同一产品或物料有无复测的情况，如有应当有相应的偏差处理记录并得到的 批准。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击

岛津液相色谱仪操作维护清洁规程

1.目的 依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围 本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责 由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格 《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成： 本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相

9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤 将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声 将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机 液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气 把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样 仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图： 图1：高效液相色谱仪外观图 开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程： 工作软件操作流程概述：

内控审计评价操作指导书

内控审计评价操作流程(XXX3 1目的(2 2范围(2 3规范性引用文件(2 4术语和定义(2 5职责(2 6审计评价操作流程简图(3 7发现缺陷(3 8初步判定缺陷(3 9汇总评价结果(4 10最终判定缺陷(7 11使用系统及工具(8 12关键控制点(8 13流程图(8 14跟踪验证(9 15报告和记录(9 16记录保存(9 17支持文件和记录(9

18附则(10 附录A 公司费用审计评分示例(13 1 目的 为了规范审计评价,提高审计质量,正确反映审计对象的管理水平,特制定本操作流程。 本操作流程建立了公司管理的缺陷分类和健康评级标准。 2 范围 本操作流程适用于公司内控管理部门对项目的审计评价。 3 规范性引用文件 无 4 术语和定义 下列术语和定义适用于本操作流程。 4.1 重大缺陷(简称Cr 可能导致企业严重偏离控制目标的控制缺陷。 [《企业内部控制评价指引》,第十七条] 4.2 重要缺陷(简称Mj 可能导致企业偏离控制目标的控制缺陷,其严重程度或后果低于重大缺陷。 [《企业内部控制评价指引》,第十七条] 4.3 一般缺陷(简称Mi

除重大缺陷、重要缺陷之外的其他控制缺陷。 4.4 设计缺陷 缺少为实现控制目标所必需的控制,或现存控制设计不适当,即使正常运行也难以实现控制目标。 4.5 运行缺陷 现存设计完好的控制没有按照规定的程序和要求进行,或执行者没有获得必要授权或缺乏胜任能力以有效地实施控制。 5 职责 5.1 主管领导 5.1.1 总裁、审计委员会 (1对认定为重大缺陷的问题进行复核,做出最终认定意见; (2对内部控制评价报告中列示的问题,督促有关部门或单位采取适当的措施进行改 进,对于重大缺陷应追究相关人员的责任。 5.1.2 董事会秘书 (1对认定为重大缺陷的问题进行审核; (2对内部控制评价报告中列示的问题,督促有关部门或单位采取适当的措施进行改 进。 5.2 内审部

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，

提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

电子数据审计追踪管理规程

1. 目的 建立实验室电子数据与系统活动日志的管理规程，确保所产生的数据与系统活动日志都得到审核和评估，保证数据的完整性、一致性和准确性。 2. 范围 本规程适用于实验室计算机化系统检验仪器所产生的电子数据及相应的纸质记录、仪器审计追踪活动日记。 3. 职责 3.1 质量研究员：全面配合审核，对检查中发现的偏差进行调查和纠正预防措施。 3.2 仪器管理员：为人员分配执行电子记录和审计追踪审查活动所需要的权限。 3.3 QA主管：对本规程执行情况进行监督检查，可有因或临时发起审核指令。 3.4 实验室QA：执行电子数据和审计追踪审核，并记录；对不合规项提出偏差调意见；对偏差进行纠正和预防；对审核表进行归档。 4. 内容 4.1 定义 4.1.1 电子数据：也称电文，是指以电子、光学、磁或者类似手段生成、发送、接收或者储存的信息。 4.1.2 基础构架：为应用程序提供平台使其实现功能的一系列硬件和基础软件，如网络系统和操作系统。 4.1.3 数据审计跟踪：是一系列有关计算机操作系统、应用程序及用户操作等事件的记录，用以帮助从原始数据追踪到有关的记录、报告或事件，或从记录、报告、事件追溯到原始数据。 4.1.4 数据完整性:是指数据的准确性和可靠性，用于描述存储的所有数据值均处于客观真实的状态 4.2. 审核频次 QA定期审查每个系统的电子记录和系统活动日志，频次为每月一次。实验室主管可根据系统复杂性、既定用途或其它需要，可以增加审核频率。

4.3审核目标： 液相色谱、气相色谱等所产生的电子数据。 4.4审核方式 每月对实验室所有色谱仪全面审核，采取随机抽查部分数据的方式，每台色谱仪每月抽查自上次审查之后生成的2个数据，如当月该色谱仪生成数据少于2个的则全部抽查。薄层色谱图每月抽查自上次审查之后生成的2张图谱，如当月色谱图少于2个的则全部抽查。必要时也可以按人员、产品/物料或仪器类型等，有针对性的抽查或全面查验审核。 4.5 审核内容 电子数据审核和系统活动日记审核，表格见附件《电子数据与审计追踪审核表》。 4.6.电子数据审核 4.6.1电子数据真实存在并与对应的纸质打印数据内容一致。 4.6.2电子数据产生可追溯到操作人，电子记录的账号，与纸质原始记录的 检测人应相同。 4.6.3批检验生成的电子数据应当与所打印的纸质数据的数量一致，不应出 现数据筛选现象，如有不一致的应当有相应的记录或处理措施并得到确认或批准。 4.6.4审核同一产品或物料有无复测的情况，如有应当有相应的处理记录并 得到批准。 4.6.5所有电子数据应当有相应的正确备份数据，并且完整可读取。备份细 则详见《数据备份SOP》。 4.7.审计追踪系统活动日志的审核 4.7.1审计追踪是否处于开启状态。 4.7.2没有删除数据等异常现象。 4.7.3 系统时间是否锁定不可修改。 4.7.4审核仪器启用时间与仪器使用记录登记时间是否一致。 4.7.5审核系统活动日志中记录的用户与仪器使用登记用户是否一致。

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

哪些设备仪器需要“审计追踪”

哪些设备仪器需要“审计追踪”? 2015即将过去，“数据完整性缺陷”在制药行业被炒的如火如荼，无论是国内还是国外，无论是欧盟还是FDA，检查官都以发现“数据完整性缺陷”为荣，似乎如果检查中没发现什么“数据完整性”方面的缺陷，检查官就会“很丢面子”一样“无颜见江东父老！” 企业呢？战战兢兢、诚惶诚恐，都把“审计追踪”当成了“救命稻草”和“辟邪剑法”，手里举着钱、排长队要求供应商给升级系统和传授武功。 那么你想过没有？什么是“审计追踪”功能，审计追踪功能是用来干什么的？ 有了审计追踪功能你就“不需要”造假了？ 有了审计追踪功能你就“不能够”造假了？ 答案当然是NO。 审计追踪是一系列有关计算机操作系统、应用程序及用户操作等事件的记录，用以帮助我们从原始数据追踪到有关的记录、报告或事件，或从记录、报告、事件追溯到原始数据。 纸质记录中的审计追踪，任何修改、删除都必须使原始数据清晰可读，并记录进行修改的人员、修改日期及修改原因，根据需要证实并说明变化的理由。 这是我们以前一贯的做法！ 电子记录的审计追踪，在系统和记录中均应允许复原或再现与事件相关的创建、修改和删除电子数据的过程，应保存原始输入和文档的用户 ID，行动的时间、日期、及行动的理由。 计算机系统用于获取、处理、报告、存贮原始数据时，系统设计应能提供全面审计追踪的功能，能够显示对数据进行的所有删、改。审计追踪功能应显示删改人、删改时间，并记录删改的理由，必要时删、改应经过批准。 说白了，“审计追踪功能”并不是用来“控制”数据的“采集、录入、存储、备份、转移、检索、恢复、计算、处理、输出、引用、失效、修改、删除……”等过程的。 审计追踪功能只是对“数据事件”的一种记录，能够对“违法犯罪行为”进行“追踪”，能够快速锁定“犯罪分子”，能够还原“历史真相”，但是并不能有效“控制”和“降低”有“犯罪动机”的“犯罪行为”的发生，也不能降低“犯罪行为”对“社会”的危害！ 手工纸质数据和电子数据在数据完整性方面的要求是一致的，诚信的纸质记录在任何时候都是可以接受的，关键是如何保证你是诚信的？如何让别人相信你是诚信的？ 手工纸质记录并不能减少对数据完整性进行控制的要求，纸质记录更容易作假，难度和成本更低，所以，我们需要适当的电子数据。 但电子数据也不是万能的，权限范围内的“作假行为”“易如反掌”，因为，数据完整性方面，“权力”才是最大的“黑客”！ 当然，企业应该根据“科学和技术发展的状况”，采用“普遍被接受的科学的方法”进行药品生产和检验，我们需要采用先进的技术手段来尽可能的降低“作假”行为的发生！ 但是，我们更应该把精力放在如何让企业“不需要”作假上！而不是一味的利用硬件措施和技术手段去限制企业“不可能”作假，这样做其实是永远“不可能”的事情！

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责：检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容： 1操作前的准备 1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用 于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作： 3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯， 更换所需的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮，关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。 3.1.2双泵操作： 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿 灯，更换双泵所需的流动相，然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行，开始冲洗。

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀， SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用 有机膜），超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器： 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗， 冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止； 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码，可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置： 4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已 有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作 规程）。 本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为 分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL； V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜）， 清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） ◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参 数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶） ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记：将样品架推到底！ 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)， 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致） ◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大 0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”） ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件：文件方法文件另存 ◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行

审计追踪

一、审计跟踪 1.定义：数据审计跟踪是一系列有关计算机操作系统、应用程序及用户操作等 事件的记录，用以帮助从原始数据跟踪到有关的记录、报告或事件，或从记录、报告、事件追溯到原始数据。 2.计算机化系统应当记录输入或确认关键授权人员的身份，只有经授权人员， 方可修改已输入的数据。每次修改输入数据的关键的数据均需经过批准，并应当记录更改的理由。应当根据风险评估的结果，考虑在计算机化系统中建立数据审计跟踪系统，用于记录数据的输入和修改以及系统的使用和变更。 3.电子记录的审计跟踪。在系统和记录中均应允许复原或再现与事件相关的创 建、修改和删除电子数据的过程。应保存原始输入和文档的用户ID，行动时间、日期及行动的理由。 4.纸质记录中的审计跟踪。任何修改、删除都必须使原始数据清晰可读，并记 录进行修改的人员、修改日期及修改原因，根据需要证实并说明变化的理由。 5.计算机系统用于获取、处理、报告、存贮原始数据时，系统设计应能提供全 面审计跟踪功能，能够显示对数据进行的所有删、改。审计跟踪功能应显示删改人，删改时间，并记录删改的理由，必要时删改应经过批准。 6.审计跟踪的可接受标准为： (1)显示用户登录时间。 (2)显示作更改的用户和进行操作的用户名相同。 (3)显示更改的时间和日期。 (4)显示更改涉及的重要内容。 (5)系统日志内容不可删除。 (6)系统日志内容不可修改。 (7)系统日志的时间、日期不可修改。 (8)系统日志内容便于查阅。 (9)审计跟踪功能不可被停用。 二、备份： 1.定义：备份是创建的一个或多个电子数据的副本作为一旦原始数据或系统丢 失或系统丢失或不能使用的替代（例如，在发生系统崩溃或磁盘损坏的事件时） 2.以电子数据为主数据时，应定期对数据备份，以保护存储的数据供将来调用。 备份数据应当储存在另一个单独、安全的地点，保存时间应当至少满足本规范中关于文件、记录保存时限的要求。 3.数据的保存策略可分为：周期性备份、归档、恢复。确保即使旧系统已经被 淘汰，备份和归档的数据在保存期可读取。 4.我室数据备份情况分为： （1）单机版数据复制到移动硬盘。 （2）单机数据手动上传到服务器 （3）单机版数据通过局域网自动上传服务器 （4）网络版自动上传到服务器 （5）服务器的备份