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氯化物检查法标准操作规程

氯化物检查法标准操作规程

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1. 目的 (03)

2. 适用范围 (03)

3. 责任 (03)

4. 内容 (03)

5. 参考文献 (05)

6. 涉及的文件 (05)

7. 附件 (05)

1. 目的

建立氯化物检查法标准操作规程,保证氯化物检查法的正确操作。

氯化物检查法。

化验员执行本操作规程,化验室主任负责监督本规程正确执行。

4.1简述

4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较,以检査供试品中氯化物的限量。

4.1.2本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧA)适用于药品中微量氯化物的限度检査。4.2仪器与用具

纳氏比色管

50ml,应选玻璃外表面无划痕,色泽一致,无瑕疵,管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

4.3试药与试液

4.3.1标准氯化钠溶液的配制

称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10μg的Cl)。

4.3.2硝酸银试液

照《中国药典》2010年版二部附录XV B,取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。摇匀。

4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸l0ml;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml,摇匀,即得。

4.4.2对照溶液的配制

取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即得。

4.4.3于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液10ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

4.4.4供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置l0min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min;与对照溶液同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

4.5 注意事项

4.5.1供试品溶液与对照溶液应同时操作,加入试剂的顺序应一致。

4.5.2应注意按操作顺序进行,先制成40ml的水溶液,再加入硝酸银试液1.0ml,以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊,影响比浊。

4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上,自上而下观察浊度,较易判断。必要时,可变换供试管和对照管的位置后观察。

4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后,应立即充分摇匀,以防止局部过浓而影响产生的浑浊;并应在暗处放置5min,避免光线直接照射。

4.5.5供试品溶液如不澄清,可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物,再滤过供试品溶液,使其澄清。

4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗,不应用毛刷刷洗,以免划出条痕损伤比色管。

4.6记录

记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数,以及比较所产生浑浊的观察结果。

4.7结果与判定

不符合规定。

《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A

《中国药典》2010年版二部附录XV B

《中国药品检验标准操作规范》2010版氯化物检查法

广东陶粒,广东陶粒厂https://www.wendangku.net/doc/8816053968.html,85CURaH8BIOC

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