红外光谱分析期末复习题
1．化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736 cm-1处出现两个吸
收峰，这是因为（C）
A.诱导效应
B. 共轭效应
C. 费米共振
D. 空间位阻
2．C l
分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( A )
2
A.0
B. 1
C. 2
D. 3
3．红外光谱法, 试样状态可以( D )
A. 气体状态
B. 固体状态
C. 固体, 液体状态
D. 气体, 液体, 固体状态都可以
4.CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的（ A）
A．νC-C B. νC-H C. δas CH D. δs CH
5.下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（C）D
A. B. －C≡C－ C. D. －O－H
6.下列4组数据中，哪一组数据涉及的红外光谱区域能包括CH3CH2CH2CHO的吸收带（D）
A．3000～2700 cm-11675～1500 cm-11475～1300 cm-1；
B．3300～3010 cm-11675～1500 cm-11475～1300 cm-1；
C．3300～3010 cm-11900～1650 cm-11475～1300 cm-1；
D．3000～2700 cm-1C-H伸缩振动1900～1650 cm-1 C=O伸缩振动1475～1300 cm-1；C-H弯曲振动
7.在红外吸收光谱图中，2000-1650cm-1和900-650 cm-1两谱带是什么化合物的特征谱带（B）A
A．苯环 B.酯类C．烯烃 D.炔烃
8.以下四种气体不吸收红外光的是( C) ？？？？D
A.H2O
B. CO2
C. HCl
D. N2
9.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰, 频率最小的
是（A）
A.C－H
B. N－H
C. O－H
D. F－H
10.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是（C）
A. CH3－CHO
B. CH3－CO－CH3
C. CH3－CHOH－CH3
D. CH3－O－CH2－CH3
11.线性分子的自由度为（A）
A.3N-5
B. 3N-6
C. 3N+5
D. 3N+6
12.非线性分子的自由度为（B）
A.3N-5
B. 3N-6
C. 3N+5
D. 3N+6
13.下列化合物的νC=C的频率最大的是（D）
A B C D
14.某化合物在3000～2500cm-1有散而宽的峰，其可能为（A）
A．有机酸 B. 醛 C. 醇 D. 醚
15.诱导效应对红外吸收峰峰位、峰强的影响（B）
A.基团的给电子诱导效应越强，吸收峰向高波数移动双键性降低
B.基团的给电子诱导效应越强，吸收峰向低波数移动
C.基团的吸电子诱导效应越强，吸收峰越强
D.基团的吸电子诱导效应越强，吸收峰越弱
16.羰基上基团共轭效应对其红外吸收峰峰位和峰强的影响（B）
A.基团的给电子共轭效应越强，吸收峰向高波数移动
B.基团的给电子共轭效应越强，吸收峰向低波数移动
C.基团的吸电子共轭效应越强，吸收峰越强
D.基团的吸电子共轭效应越强，吸收峰越弱
17.孤立甲基的弯曲振动一般为1380cm-1，异丙基中的甲基分裂分为1385cm-1
和1375cm-1，叔丁基中的甲基为1395cm-1和1370cm-1，造成的原因是（B）
A.分子的对称性
B.振动耦合
C.费米共振
D.诱导效应
18.酸酐、酯、醛、酮和酰胺五类化合物的νC=O出现在1870cm-1至1540m-1之间，它们νC=O的排列顺序
是( A)B
A.酸酐<酯<醛<酮<酰胺
B.酸酐>酯>醛>酮>酰胺
C.酸酐>酯>酰胺>醛>酮
D.醛>酮>酯>酸酐>酰胺
19.游离酚羟基伸缩振动频率为3650cm-1～3590cm-1，缔合后移向3550cm-1～
3200cm-1，缔合的样品溶液不断稀释，νOH峰( C)D
A.逐渐移向低波数区
B.转化为δOH
C.位置不变
D.逐渐移向高波数区
20.红外光谱可用来评价某些化学反应进行的程度，例如乙酸丁酯在用氢化锂铝
还原时，只要观察反应混合物的红外光谱的下列特征便可认为反应完成（A）
A.羰基峰消失酯还原成醇
B.羰基峰出现
C.甲基峰消失
D.亚甲基峰消失
21.决定化合物红外吸收峰强度的决定因素是：( B )
A.诱导效应和共轭效应
B.振动过程中偶极距的变化及能级的跃迁几率
C.能级的跃迁几率及电子、空间效应
D.振动过程中偶极距的变化及氢键效应
22.分子内两基团位置很近并且振动频率相同或相近时, 它们之间发生强相互作用, 结果产生两个吸收峰,
一个向高频移动,一个向低频移动，该效应是( A)
A.振动的偶合效应
B.费米共振效应
C.场效应
D.张力效应
23.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( B )
A.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
B.分子中有些振动能量是简并的
C.因为分子中有C、H、O 以外的原子存在
D.分子某些振动能量相互抵消了
24.在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为（B）A
A. 气体
B. 正构烷烃
C. 乙醚
D. 乙醇
25.下列化合物的νC=C的频率最大的是（A）
A B C D
26.亚甲二氧基与苯环相连时，其亚甲二氧基的δCH特征强吸收峰为（B）？？？A
A．925~935cm-1
B．800~825cm-1
C．955~985cm-1
D．1005~1035cm-1
27.在醇类化合物中, O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是（B）
A．溶液极性变大B．形成分子间氢键随之加强
C．诱导效应随之变大D．易产生振动偶合
28.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( B ) C
A.KBr 晶体在4000～400 cm-1范围内不会散射红外光
B.KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C.KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收
D.在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射
29.在以下三种分子式中C＝C 双键的红外吸收哪一种最强? （B）A
(1) CH3－CH = CH2
(2) CH3－CH = CH－CH3（顺式）
(3) CH3－CH = CH－CH3（反式）
A．（1）最强
B．（2）最强
C．（3）最强
D．强度相同
30.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带（B）
A. 向高波数方向移动
B. 向低波数方向移动
C. 不移动
D. 稍有振动
31.红外光谱法试样可以是（D）
A. 水溶液
B. 含游离水
C. 含结晶水
D. 不含水
二、填空题(每空1分)
在红外光谱中，决定吸收峰强度的两个主要因素是：振动过程中偶极距的变化及能级的跃迁几率。
1.在红外光谱中，特征谱带区的范围是：4000-1333cm-1。
2.在苯的红外吸收光谱图中
(1) 3300～3000cm -1处, 由______C-H伸缩_____振动引起的吸收峰
(2) 1675～1400cm -1处, 由_______C=C伸缩____振动引起的吸收峰
(3) 1000～650cm -1处, 由_______C-H弯曲____振动引起的吸收峰
芳氢伸缩；芳环骨架；芳氢面外弯曲
4.在分子振动过程中，化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。
5.共扼效应使C =O伸缩振动频率向低波数位移；诱导效应使其向高波数位移。
6.氢键效应使OH伸缩振动谱带向低波数方向移动。
7.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。
8.在光度分析中，常因波长范围不同而选用不同材料制作的吸收池。可见分光光度法中选用？？玻璃吸
收池；紫外分光光度法中选用？？石英吸收池；红外分光光度法中选用KBr吸收池。
玻璃；石英；岩盐
三、概念及名词解释
1.Fermi共振当强度很弱的倍频峰或组频峰位于某一强的基频峰附近时，弱的倍频峰或组频峰和基频
峰之间发生耦合，产生费米共振，吸收强度大大增强。
2.基频峰分子吸收光子时跃迁到第一激发态时产生的强吸收峰。
3.简并频率完全相同的峰，彼此峰重叠。
4.指纹区指纹区主要由C-X单键以及各种弯曲振动引起的，谱带特别密集，如同人的指纹一样。
5.相关峰一个基团除了有特征峰外，还有很多其它振动形式的吸收峰，习惯上把这些相互依存而又相
互可以佐证的吸收峰叫相关峰。
四．简述题
1.红外光谱产生的条件是什么?为什么化合物的实际红外谱图中吸收峰峰数少于理论数?①红外辐射光
的频率和分子振动的频率相等，才能发生振动能级跃迁，产生红外光谱。②只有引起分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。 1.IR选律只有偶极矩发生变化的峰才能产生红外光谱。2.
频率完全相同的峰相互简并。 3.强、宽峰覆盖相近的弱、窄峰。 4.有些峰落在中红外区以外。 5.
吸收峰太弱，检测不出来。
2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些？
一．内部因素
1.质量效应
2.电子效应诱导效应（-I效应-吸电子基团↑+I效应-给电子基团↓）+C效应-共轭效应（↓）
3.空间效应场效应↑空间位阻↑跨环效应↓环张力（环外双键↑环内双键↓）
4.氢键效应↓
5.互变异构
6.振动偶合
7.费米共振
二、外部因素物态效应、晶体状态、溶剂效应
3.乙醇的红外光谱中，羟基的吸收峰在3333 cm-1，而乙醇的1%CCl4溶液的红外光谱中羟基却在3650
cm-1和3333 cm-1两处有吸收峰，试解释之。
乙醇的红外光谱中，乙醇是缔合态。而在1%CCl4溶液中有游离态和缔合态，乙醇从缔合态变为游离态，由氢键效应得，吸收峰3333变大为3650.
4.有一化合物的红外图谱中在2780cm-1及926 cm-1处有强吸收，无2960 cm-1峰，试判断该化
合物的正确结构，并说出理由？A -O-CH2-O- 930cm–1附近的C-O伸缩振动峰，与2780峰为相关峰，是鉴定此基团的重要依据。2780cm-1及926 cm-1为亚甲二氧基峰；无2960 cm-1峰，说明无甲基。
6. 下列两个化合物中，为什么A 的νC=O 频率低于B ？？？？ O O O
O
(A) νC=O 1731 cm -1 (B) νC=O 1731 cm -1
1760 cm -1 1776 cm -1
A 为六元环，
B 为五元环；环张力五元环大于六元环，环外双键随环张力
增大而增大。
7. 顺式1，2－环戊二醇的CCl 4稀溶液，在3633 cm -1及3572 cm -1处显两个峰，为什么?顺式1，2－环戊
二醇的CCl 4稀溶液中，由于氢键效应，有两种存在形式，游离态和缔合态。
8. 用IR 光谱(下图)表示的化合物C 8H 9O 2N 是下面哪一种? 第二个
羧酸：
3300～2500cm -1，中心约3000cm -1,谱带强而宽。 没羧基。 有伯胺
答：为Ⅱ。
3300-3500cm -1有两个强度相似的吸收峰，表示分子中含伯胺基团，因此排除Ⅲ和Ⅴ；3000-2500 cm -1无强宽锋，示分子中不含羧基，因此再排除Ⅳ；羰基吸收小于1700cm -1,说明含酰胺基团，所以为Ⅱ。
O O
C O A MeO MeO C O B NHCOCH 3OH CONH 2OCH 3CH 2NH 2COOH NHCH 3COOH NH 2COOCH 3
9. 某化合物初步推测为Ⅰ或Ⅱ或Ⅲ。试根据其部分红外光谱作出判断。
第三个 2700-3000区间有两个强度较高的峰有饱和烃基
答：为Ⅰ。因为图谱上>3000cm -1无芳氢伸缩振动吸收峰。
10. 分别在95％乙醇溶液和正己烷中测定2－戌酮的红外吸收光谱。预计在哪种溶剂中C ＝O 的吸收峰出现
在高频区？为什么？
随着溶剂极性的增大，极性基团的红外吸收频率降低。 极性 乙醇>正己烷，所以在正己烷中吸收峰出现在高频区。
答：正己烷溶剂中C ＝O 的吸收峰出现在高频区，在95％乙醇中C ＝O 的吸收峰出现在低频区。 原因：在乙醇中由于C ＝O 与乙醇中的－OH 之间易形成氢键，使C ＝O 的双键特征性降低，键的力常数减小，吸收峰向低波数方向移动。
C 8H 9O 2N 的红外光谱
11. 不考虑其它因素条件的影响，试指出酸，醛，酯，酰氯和酰胺类化合物中，出现C ＝O 伸缩振动频率
的大小顺序。
酰氯>酸>酯>醛>酮?>酰胺>>
12. 在乙酰乙酸乙酯的红外光谱图中，除了发现1738，1717有吸收峰外，在1650和3000也出现吸收峰。试
指出为何出现后两个吸收峰的。有羧基出现
答：试样中存在乙酰乙酸乙酯的烯醇式异构体。
因此在 IR 谱图上，除了出现ν(C=C)吸收带外，还应出现ν(OH)和ν(C=O)吸收，ν(C=O)吸收带出现在 1650 cm -1，ν(OH)吸收带在生成氢键时，可移至3000 cm -1。
13. 氯仿（CHCl 3)的红外光谱说明C-H 伸缩振动频率为3100cm -1, 对于氘代氯仿
（C 2HCl 3)，其C-2H 振动频率是否会改变？如果变化的话，是向高波数还是低波数位移？为什么？ C-2H 的键能比C-H 的键能大，所以化学键的力常数K 更大，化学键的振动频率更大，向高波数移动。 答：由于1H,2H 的相对原子质量不同，所以其伸缩振动频率会发生变化．
CHCl 3中， μ?=12x1/(12+1)=0.9237
C 2HCl 3中，μ? =12x2/(12+2)=1.714,
由于ν与μ?平方根成反比，在氘代氯仿中，C-2H 键振动频率会向低波数位移。
举例说明红外光谱中650～1000cm -1区域的吸收峰在芳香化合物结构解析中的应用。该区域的吸收峰为C-H 面外弯曲振动峰，用于判断苯环的取代方式，如单取代苯：710-690 cm -1，770-730 cm -1；
芳环：
面内：1250～950 cm -1范围，应用价值小
面外：910～650 cm -1，可判断取代基的相对位置
苯： 910～670 cm -1
一取代：770～730 cm -1，710～690 cm -1
二取代： 邻：770～735 cm -1
对：860～800 cm -1
间：900～800 cm -1，810～750 cm -1，
725～680 cm -1
4． 符合Lambert-Beer 定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（ c ）
CH 3CCH 2COC 2H
3C CHCOC 2H 5OH
A. 向短波方向移动
B. 向长波方向移动
C. 不移动，且吸光度值降低
D. 不移动，且吸光度值升高5．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（ a）B A．1，3-丁二烯 B. 1，4-戊二烯
C．1，3-环已二烯 D. 2，3-二甲基-1，3-丁二烯
6．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（ b ）
A. 溶液浓度
B. 测定波长
C. 仪器型号
D. 吸收池厚度7．不是助色团的是 ( D)
A．-OH B. －Cl C. －SH D. CH3CH2－
8．所需电子能量最小的电子跃迁是 ( D )
A.σ→σ*
B. n →σ*
C. π→π*
D. n →π* 9．下列说法正确的是 ( A )
A．饱和烃类在远紫外区有吸收。
B．UV吸收无加和性。
C．π→π*跃迁的吸收强度比n →σ*跃迁要强10－100倍。
D．共轭双键数目越多，吸收峰越向蓝移。
10．近紫外区的波长为( C )
A.4－200nm
B.200－300nm
C.200－400nm
D.300－400nm 11．紫外光谱中，苯通常有3个吸收带，其中λmax在230～270之间，中心为256nm左右的吸收带是( B )
A. R带
B. B带
C. K带
D. E1带
12．紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了( C)
A. 吸收峰的强度
B. 吸收峰的数目
C. 吸收峰的位置
D. 吸收峰的形状
13．紫外光谱是带状光谱的原因是由于 (D )
A.紫外光能量大
B. 波长短
C. 电子能级差大
D. 电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级的跃迁
14．π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 (B )A
A.水
B. 乙醇
C. 甲醇
D. 正己烷15．下列化合物中，在近紫外区无吸收的是 ( A ) B
A. B. C. D.
16．下列化合物，紫外吸收λmax值最大的是 (B )
A. B. C. D.
17．化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高 ( A )
A.σ→σ*
B. π→π*
C. n→σ*
D. n→π* 18．比较下列类型电子跃迁的能量大小 (A )
A．σ→σ* > n→σ* >π→π* > n →π*
B．π→π* > n →π* >σ→σ* > n→σ*
C．σ→σ* > n→σ* > n →π*>π→π*
D．π→π* > n→π* > n→σ* >σ→σ*
19．共轭体系对λmax的影响 ( A )
A．共轭多烯的双键数目越多，HOMO与LUMO之间能量差越小，吸收
峰红移。
B．共轭多烯的双键数目越多，HOMO与LUMO之间能量差越小，吸收
峰蓝移。
HOMO最高成键分子轨道；LUMO 最低反键分子轨道
C．共轭多烯的双键数目越多，HOMO与LUMO之间能量差越大，吸收
峰红移。
D．共轭多烯的双键数目越多，HOMO与LUMO之间能量差越大，吸收
峰蓝移。
20．溶剂对λmax的影响 ( B )
A．溶剂的极性增大，π→π*跃迁所产生的吸收峰紫移
B．溶剂的极性增大，n →π*跃迁所产生的吸收峰紫移
C．溶剂的极性减小，n →π*迁所产生的吸收峰紫移
D．溶剂的极性减小，π→π*跃迁所产生的吸收峰红移
21．苯及其衍生物的紫外光谱有 ( B )
A．二个吸收带
B．三个吸收带
C．一个吸收带
D．没有吸收带
22．苯环引入甲氧基后，使λmax ( C )
A．没有影响
B．向短波方向移动
C．向长波方向移动
D．引起精细结构的变化
23．以下化合物可以通过紫外光谱鉴别的是 ( C )
24．某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰： 3000~2500 cm-1（宽峰），1710 cm-1，则该化合物可能是（ C）还没复习第二章的知识，这道题不会做。
A. 醛
B. 酮
C. 羧酸
D. 烯烃
25．在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化? ( A )
A．红移 B. 蓝移 C. 不变 D. 不能确定
26．化合物CH3-CH=CH-CH=O的紫外光谱中，λmax=320nm（εmax=30）的一个吸收带是（B ）A．K带 B. R带 C. B带 D. E2带
27．有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是（ B）还没复习第二章的知识，这道题不会做。
A. 1300~1000cm-1
B. 3000~2700cm-1
C. 1950~1650cm-1
D. 1500~1300cm-1
25、在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（A ）
A. 紫外和核磁
B. 质谱和红外
C. 红外和核磁
D. 质谱和核磁
26.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 C
A．分子的振动 B. 分子的转动
C．原子核外层电子的跃迁 D. 原子核内层电子的跃迁
27．分子中的助色团与生色团直接相连，使π→π*吸收带向长波方向移
动，这是因为产生_P-π_________共轭效应。
28．R带是由______n-π____跃迁引起，其特征是波长_____250-500_____；K带是由Π-π跃迁引起，其特征是波长____210-250______。
29．可以在近紫外光区产生吸收的电子跃迁类型有：nπ、ππ等。
30．苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序
为B e2 e1，εmax大小顺序为e1 e2 b _。
三、概念及名词解释
31．生色团指的是分子中含有派电子的基团。
32．助色团含有非成建n电子的杂原子饱和基团
33．红移由于化合物结构改变或者溶剂影响，使吸收峰向长波方向移动。34．蓝移由于化合物结构改变或者溶剂影响，使吸收峰向短波方向移动。35．R带连有杂原子的不饱和化合物中杂原子的n电子跃迁到π轨道
36．K带共轭双键排排跃迁所形成的吸收带
37．B带苯环的拍拍跃迁所产生的吸收带
38．E带苯环的烯键π电子拍拍跃迁所产生的吸收带
39．强带摩尔吸光系数大于10000的吸收带
40．弱带摩尔吸光系数小于1000的吸收带四．简述题
41．简述苯环单取代基对λmax的影响
连有给电子取代基时，能够形成p-π共轭，降低能量，发生红移。
连有吸电子取代基时，吸电子基吸引电子而使电子流动，发生红移。
42、简述溶剂效应对λmax的影响
溶剂极性增大，会使拍拍跃迁吸收峰红移。N-π跃迁吸收峰蓝移。
溶剂PH可能引起共轭体系的延长或缩短，从而影响最大吸收波长。
43、影响紫外光谱λmax的主要因素有哪些？
共轭效应（ππ共轭，P-π共轭超共轭）立体效应（空间位阻、邻位效应、构象、顺反异构、跨环效应、）溶剂效应（极性、ph）
44、为什么共轭双键分子中双键数目愈多其π→π*跃迁吸收带波长愈长？请
解释其因。
双键数目越多，共轭体系的形成使π→π*跃迁吸收带发生红移，波长越长。
共轭双键分子中双键数目愈多，HOMO越高，LUMO越低，能差越小，波长越长。
某些有机化合物，如稠环化合物大多数都呈棕色或棕黄色，许多天然有
机化合物也具有颜色，为什么？
形成的共轭体系较长，共轭效应较明显，吸收带发生红移，进入可见光区而显色。
45、以有机化合物的官能团说明各种类型的吸收带，并指出各吸收带在紫外
－可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征。
K带 C=C-C=C 共轭双键ππ跃迁 210-250nm 强带允许跃迁
R带 C=O,N=O， n-π跃迁 250-500nm 弱带禁阻跃迁
B带苯环的ππ跃迁 230-270，中心在256nm，弱带非极性溶剂为精细结构，极性溶剂消失。
E1带苯环烯键π电子π→π*跃迁 184nm，强带
E2带苯环共轭烯键π电子π→π*跃迁 204nm， lgε=3.9
己烷乙醇
46、某酮类化合物λhexane
max＝305nm，其λEtOH
max
=307nm,试问，该吸收是由n→π*
跃迁还是π→π*跃迁引起的？为什么？
乙醇的极性大于正己烷，而λEtOH
max =307nm大于λhexane
max＝305nm，所以是ππ跃迁。溶剂极性的增大能
够使ππ跃迁吸收带发生红移。
发色团(chromophoric groups)：分子结构中含有π电子的基团称为发色团，它们能产生π→π*和n→π*跃迁从而你呢个在紫外可见光范围内吸收。
助色团(auxochrome)：含有非成键n电子的杂原子饱和基团本身不吸收辐射，但当它们与生色团或饱和烃相连时能使该生色团的吸收峰向长波长移动并增强其强度的基团，如羟基、胺基和卤素等。红移(red shift)：由于化合物结构发生改变，如发生共轭作用引入助色团及溶剂改变等，使吸收峰向长波方向移动。
蓝移(blue shift)：化合物结构改变时，或受溶剂的影响使吸收峰向短波方向移动。
增色效应(hyperchromic effect)：使吸收强度增加的作用。
减色效应(hypochromic effect)：使吸收强度减弱的作用。
吸收带：跃迁类型相同的吸收峰。
指纹区（fingerprint region）：红外光谱上的低频区通常称指纹区。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征，反映化合物结构上的细微结构差异。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。但该区中各种官能团的特征频率不具有鲜明的特征性。
共轭效应 (conjugated effect) ：又称离域效应，是指由于共轭π键的形成而引起分子性质的改变的效应。
诱导效应（Inductive Effects）：一些极性共价键，随着取代基电负性不同，电子云密度发生变化，引起键的振动谱带位移，称为诱导效应。
核磁共振：原子核的磁共振现象，只有当把原子核置于外加磁场中并满足一定外在条件时才能产生。
化学位移：将待测氢核共振峰所在位置与某基准物氢核共振峰所在位置进行比较，其相对距离称为化学位移。
弛豫:通过无辐射的释放能量的途径核由高能态向低能态的过程。
分子离子：有机质谱分析中，化合物分子失去一个电子形成的离子。
基峰：质谱图中表现为最高丰度离子的峰。
自旋偶合：是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的，不影响磁性核的化学位移。麦氏重排（McLafferty rearrangement）：具有不饱和官能团 C=X（X为O、S、N、C等）及其γ-H 原子结构的化合物，γ-H原子可以通过六元环空间排列的过渡态，向缺电子（C=X+ ）的部位转移，发生γ-H的断裂，同时伴随 C=X的β键断裂，这种断裂称为麦氏重排。
自旋偶合：是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的，不影响磁性核的化学位移。自旋裂分：因自旋偶合而引起的谱线增多现象称为自旋裂分。
5.紫外光谱的应用
(1).主要用于判断结构中的共轭系统、结构骨架（如香豆素、黄酮等）(2).确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系。(3).可以确定未知结构中的共轭结构单元。4).确定构型或构象
(5).测定互变异构现象
6.分析紫外光谱的几个经验规律
(1).在200~800nm区间无吸收峰，结构无共轭双键。
(2).220~250nm，强吸收(εmax在104~2?104之间)，有共轭不饱和键（共轭二烯，α,β-不饱和醛、酮）
(3).250~290nm，中等强度吸收(εmax 1000~10000) ，通常有芳香结构。
(4).250~350nm，中低强度吸收 (ε10~ 100)，且200 nm以上无其他吸收，则含有带孤对电子的未共轭的发色团。（羰基或共轭羰基）
(5).有多个吸收峰，有的在可见区，则结构中可能有长链共轭体系或稠环芳香发色团。如有颜色，则至少有4~5个共轭的发色团。
(6).利用溶剂效应、pH影响：增加溶剂极性：K带红移、R带紫移，εmax变化大时，有互变异构体存在。pH 变化：碱化后谱带红移，酸化后又恢复，则有酚羟基、烯醇存在；酸化后谱带紫移，有芳胺存在。(2).红外光谱原理
分子中键的振动频率：分子的固有性质，它随着化学键力常数(K)的增大而增加，同时也随着原子折合质量(μ)的增加而降低
6.红外光谱在结构解析中的应用
(1).确定官能团(2).确定立体化学结构的构型(3).区分构象异构体 (4).区分互变异构体与同分异构体
2.1H-NMR（氢核磁共振）
(1).化学位移的定义
(2).常见结构类型的质子化学位移
Ar-H C=CH ≡CH RH CH CH2 CH3
7.28 5.28 2.88 ～1 1.55 1.20 0.87
-COOH -CHO ArOH ROH(RNH2)
10～12 9～10 4 ～8 0.5 ～5
3.核磁共振（NMR spectroscopy）—碳谱（13C-NMR）
(1).为结构解析提供的信息
化学位移（1～250）；分辨率高，谱线简单，可观察到不含质子基团；驰豫时间对碳谱是重要参数，可识别季碳，可给出化合物骨架信息。缺点：测定需要样品量多，测定时间长，而吸收强度一般不代表碳原子个数，与种类有关。
(2).常见一些基团的化学位移δ值
①.脂肪C: δ<50
②.连杂原子C: C-O,C-N,C-S δ:50-100
③.C-OCH3: δ 55;
④.糖端基C : δ 95-105
⑤.芳香碳,烯碳:δ 98-160
⑥.连氧芳碳:δ140-165
⑦.C=O: δ168-220
(3).影响化学位移因素
①.碳的杂化方式：δsp3 <δ sp <δ sp2
②.碳核的电子云密度：电子云密度↑，↓δ高场位移
③.取代基的诱导效应和数目：取代基数目↑,影响↑，↑δ，诱导效应随相隔键的数目增加而减弱;随取代基电负性↑，δ↑
④.γ效应(γ-旁式,γ-gauch）效应：较大基团对γ-位碳上的氢通过空间有一种挤压作用，使电子云偏向碳原子，使碳化学位移向高场移动，这种效应称为γ-效应。其中γ-顺效应更强。
⑤.共轭效应：与双键共轭,原双键端基 C2 ↓δ，内侧C1 ↑δ，与羰基共轭, C=O的↓δ
⑥.分子内部作用：分子内氢键使C=O的↑δ
2试述核磁共振产生的条件是什么？
答（1）自旋量子数I≠0的原子核，都具有自旋现象，或质量数A或核电荷数二者其一为奇数的原子核，具有自旋现象。
（2）自旋量子数I=1/2的原子核是电荷在核表面均匀分布的旋转球体，核磁共振谱线较窄，最适宜于核磁共振检测，是NMR研究的主要对象。
4 什么是K带吸收？什么是R带？
答（1）共轭非封闭体系烯烃的π→π*跃迁均为强吸收带，ε≧104，称为K带吸收。
（2）n→π*跃迁λmax270-300nm,ε﹤100,为禁阻跃迁，吸收带弱，称R带。
1 什么是氮规则？能否根据氮规则判断分子离子峰？
答：（1）在有机化合物中，不含氮或含偶数氮的化合物，分子量一定为偶数（单电荷分子离子的质核比为偶数）；含奇数氮的化合物分子量一定为奇数。反过来，质核比为偶数的单电荷分子离子峰，不含氮或含偶数个氮。
（2）可以根据氮规则判断分子离子峰。化合物若不含氮，假定的分子离子峰质核比为奇数，或化合物只含有奇数个氮，假定的分子离子峰的质核比为偶数，则均不是分子离子峰。
3红外光谱分为哪几个区及各区提供哪些结构信息？
答：红外光谱分四个区：
（1）第一峰区（3700-2500cm-1）：此峰区为X-H伸缩振动吸收范围。X代表O,N,C对应于醇、酚、羧酸、胺、亚胺、炔烃、烯烃、芳烃及饱和烃类的O-H,N-H,C-H伸缩振动。
（2）第二峰区(2500-1900cm-1)：三键，累积双键及B-H,P-H,I-H,Si-H等键的伸缩振动吸收谱带位于此峰区。谱带为中等强度吸收或弱吸收。
（3）第三峰区（1900-1500cm-1）：双键（包括C=O,C=C,C=N,N=O等）的伸缩振动谱带位于此峰区，对于判断双键的存在及双键的类型极为有用。另外，N-H弯曲振动也位于此峰区。
（4）第四峰区（1500-400cm-1）：此峰区又称指纹区，X-C键的伸缩振动及各类弯曲振动位于此峰区。不同结构的同类化合物的红外光谱的差异，在此峰区会显示出来。
4．何谓化学位移?它有什么重要性?在1H－NMR中影响化学位移的因素有哪些？
答：由于氢核在不同化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽作用也不同，由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移．由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境密切相关，因此有可能根据化学位移的大小来考虑氢核所处的化学环境，亦即有机物的分子结构特征．
由于化学位移是由核外电子云密度决定的，因此影响电子云密度的各种因素都会影响化学位移，如与质子相邻近的元素或基团的电负性，各项异性效应，溶剂效应，氢键等。
4试说明有机化合物的紫外吸收光谱的电子跃迁有哪几种类型及吸收带类型。
答：跃迁的类型有：σ→σ*, n →σ*, π→π *,n→π *。
（1）ζ→ζ*跃迁：ζ→ζ*跃迁需要的能量高，对应波长小于150nm，近紫外光谱观测不到。
（2）n→ζ*跃迁：含杂原子O,N,S,X饱和烃的衍生物，其杂原子未成键电子向ζ*跃迁，其对应波长位于170-180nm，近紫外光谱观测不到。
（3）π→π* 跃迁：π电子较易激发。非共轭跃迁，对应波长为160-190nm；共轭跃迁，π→π*能量降低，对应波长增大，红移到近紫外区或可见光区，强度大，称为K带。
（4）n→π*跃迁：发生在碳原子或其他原子与带有未成键的杂原子形成的化合物中，如C=O,C=S,N=O 等，跃迁波长位于270-290nm,但该跃迁为禁阻跃迁，出现弱吸收带，称为R带。
红外光谱，紫外光谱，核磁共振，质谱；1H-NMR，13C-NMR，2D-NMR；EI-MS，FAB-MS，ESI-MS。
答：红外光谱：以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。
紫外光谱：紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波，由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱，也称之为电子光谱。
核磁共振：全旬是核磁共振成像又称自旋成像也称磁共振成像，是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。
质谱：是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
各波谱技术名称和特点：⑴红外光谱：主要用于检查功能基；⑵紫外光谱：主要用于检查共轭体系或不饱和体系大小；⑶核磁共振光谱：主要用来提供分子中有关氢及碳原子的类型、数目、互相连接方式、周围化学环境，以及构型、构象的结构信息等；⑷质谱：主要用于检测和确证化合物分子量及主要结构碎片。
制药工艺：1. 药物：指能影响机体生理、生化和病理过程，用以预防、诊断、治疗疾病
和计划生育的化学物质。
2. 制药工艺学：是研究各类药物生产制备的一门学科；它是药物研究、开发
和生产中的重要组成部分，它是研究、设计和选择最安全、最经济、最简便和先
进的药物工业生产途径和方法的一门学科。
3. 药物工艺路线 :具有工业生产价值的合成途径，称为药物的工艺路线或技术
路线。
4. 类型反应法 :是指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行药物合成
设计的思考方法。包括各类化学结构的有机合成物的通用合成法，功能基的形成、
转换、保护的合成反应单元等等。对于有明显类型结构特点和功能基的化合物，
常常采用此种方法进行设计。
5. 追溯求源法 :从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步一步逆向
推导，进行寻源的方法称为追溯求源法。
6. 模拟类推法:对于化学结构复杂、合成路线设计困难的药物可以类似化合物的合成方法进行合成路线设计。如杜鹃素可以模拟二氢黄酮的合成途径进行工艺路线设计。
7. 平行反应 :又称为竞争性反应，反应物同时进行几种不同的反应；在生产上将所需要的反应称为主反应，其余为副反应。例如甲苯的硝化反应可以得到邻位和对位两种产物。
8. 可逆反应 :可逆反应为一种常见的复杂反应，方向相反的反应同时进行，对于正反方向的反应质量作用定律都适用；例如乙酸和乙醇的酯化反应。
9. “清污”分流：清污分流，是将高污染水和未污染或低污染水分开，分质处理，减少外排污染物量，降低水处理成本。
10.生化需氧量（BOD）是指在一定条件下微生物分解水中有机物时所需的氧量。常用BOD5,即5日生化需氧量，表示在20 ℃下培养5日，1L水中溶解氧的减少量。
11. 化学需氧量（COD）是指在一定条件下用强氧化剂（K2Cr2O7 KMnO4)使污染物氧化所消耗的氧量
12. 选择性即各种主、副产物中，主产物所占的比率或百分数，可用符号φ表示。
13. 转化率对于某一组分A来说，生成产物所消耗掉的物料量与投入反应物料量之比简称为该组分的转化率，一般以百分率表示。
14. 中试放大（Scale up）就是把实验室小试研究确定的工艺路线与条件，
在中试车间进行的实验研究。
15. 放大效应(scale up effect) 这种因过程规模变大而造成原有指标不能重
复的现象称为放大效应。
16. 绿色生产工艺指在产品加工过程中尽量节约能源、减少污染。
17. 生产工艺规程：基于生产工艺过程的各项内容归纳写成的一个或一套文件，包括起始原料和包装材料的数量，以及工艺、加工说明、注意事项、生产过程控
制。
习题二（简答题部分）
1、制药工艺的研究步骤有哪些？各步骤研究的主要内容是什么？
答：制药工艺的研究可分为小试、中试及工业化生产三个步骤，分别在实验室、中试车间和生产车间进行。⑴小试研究：研究工艺路线设计、反应规律，工艺参数，原料、质量控制标准，并核算成本；⑵中试研究：放大技术及其影响因素、工业化生产工艺研究与优化；⑶工业化生产工艺研究：制定或修订工艺规程、工艺验证，产品的安全生产及有效验证，并在生产过程中不断完善和改进工艺，提高企业效益和市场竞争力。
2、理想的药物工艺路线应满足哪些条件？
答：化学合成途径简洁，化学合成途径简洁，即原辅材料转化为药物的路线要简短；要简短；所需的原辅材料品种少且易得，所需的原辅材料品种少且
易得，并有足够数量的供应；中间体容易提纯，质量符合要求，中间体容
易提纯，质量符合要求，最好是多步反应连续操作；连续操作；
3、什么是药物合成路线？并简述其工艺路线的评价标准。
答：药物工艺路线是具有工业生产价值的合成途径，称为药物的工艺路线或技术路线。理想的药物工艺路线应该是：1）化学合成途径简易； 2）需要的原辅
材料少而易得，量足；3）中间体易纯化，质量可控，可连续操作； 4）可在
易于控制的条件下制备，安全无毒； 5）设备要求不苛刻；6）三废少，易于
治理；7）操作简便，经分离易于达到药用标准；8）收率最佳，成本最低，
经济效益最好。
4、药物化学合成工艺研究的主要内容有哪些？
答：有机反应很少是按照理论值定量完成，这主要由于有机化学反应的复杂性，往往会发生可逆反应、平行竞争或串联的副反应等，合适的配量比，在一定的条件下也就是最恰当的反应物的组成，配料比的关系，也就是无聊的浓度关系，寻找最合适的配料比目的：提高收率、降低成本、减少后处理的负担；配料比主要
根据反应过程的类型来考虑：1)可逆反应可采取增加反应物之一点浓度（即增
加其配料比），或从反应系统中不断除去生成物之一的办法，以提高反应速度和增加产物的收率。2)当反应生成物的生成量取决于反应液中某一反应物的浓度时，则增加其配料比。最适合的配料比应是收率较高，同时单耗较低的某一范围内。3)若反应中，有一反应物不稳定，则可增加其用量，以保证有足够的量能参与主反应。例如催眠药苯巴比妥生产中最后一步反应由苯基乙基丙二酸二乙酯与脲缩合，该缩合反应在碱性条件下进行，脲在碱性条件下加热易分解，所以要用过量的脲。4）当参与主、副反应的反应物不尽相同时，应利用这一差异，增加
某一反应当用量，以增加主反应当竞争力。5)为防止连续反应（副反应）的发生，有些反应当配料比宜小于理论量，使反应进行到一定程度，停下来。如乙苯是在三氯化铝催化下，将乙烯通入苯中制得。所得乙苯由于引入乙基的供电性能，使苯环更为活泼，极易继续引入第二个乙基。
5、如何选择重结晶溶剂？
答：应用重结晶法精制最终产物时，一方面要除去由原辅材料和副反应带来的杂质，另一方面要注意重结晶过程对精制品结晶大小、晶型和溶剂化等的影响。选择重结晶溶剂规律：相似相溶；溶质极性很大用很大极性的溶剂溶解；反之，用非极性溶剂溶解，在实际生产过程中，用混合溶剂作为重结晶溶剂
6、简述中试生产的任务。
答：中试放大（中间试验）是对已确定的工艺路线的实践审查。不仅要考查产品质量，经济效益，而且要考察工人劳动强度。中试放大阶段对车间布置、车间面积、安全生产、设备投资、生产成本等也必须进行审慎的分析比较，最后审定工艺操作方法、工序的划分和安排等。
中试放大的研究内容有：
（1）生产工艺路线的复审
（2）设备材质与型式的选择
（3）搅拌器型式与搅拌速度的考查
红外光谱(FTIR)实验报告
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
第四章 振动光谱
第四章振动光谱 一、教学目的 理解掌握震动光谱分析的基本理论，掌握红外光谱图的分析处理，了解红外光谱实验技术。 二、重点、难点 重点：震动光谱分析的基本理论，红外光谱图的分析处理。 难点：震动光谱分析的基本理论。 三、教学手段 多媒体教学 四、学时分配 4学时 引言： ●1900～1910年间，科布伦茨（W．W．C。blentz）首先用红外光测量了一些有 机物液体的吸收光谱而建立起一种新的分析方法——红外光谱法。他发现分子中的一定原子群可以吸收特定的频率，这些特定的频率犹如人类的指纹，可以用来辨认分子中特定原子群的存在。 ●它主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析（包括定性和 定量）。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。 ●不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和形状来判定本知物，并按 其吸收的强度来测定它们的含量。因此红外光谱法在目前已成为十分方便而有效的分析方法之一。 ●红外光谱法应用得较多的是在有机化学领域，对无机化合物和矿物的红外鉴定开始 较晚。红外光谱法对测定矿物的结构或组分虽不如X射线衍射分析那么成熟，却也有其独特长处。 所谓振动光谱是指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收。如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使波长授长短依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，得到的是吸收光谱。如果用的光源是红外光波，即0.78～1000μm，就是红外吸收光谱。如果用的是强单色光，例如激光，产生的是激光拉曼光谱。本章主要介绍红外光谱的原理及其在无机非金属材料中的应用，对拉曼光谱只作简单的介绍。
无水乙醇红外光谱分析实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～
4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
红外光谱分析实验报告
仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
固体红外光谱实验报告
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
红外吸收光谱法试题和答案解析
红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1 处出现两个吸收峰.这是因 为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答： 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为~1eV 。
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
红外光谱法习题参考答案
第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c
第六章 红外光谱法
1.下列羰基化合物中，C=O伸缩振动频率出现最高的是：（） （A）RCOF （B）RCOCl （C）RCOH （D）RCOR 2.在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液C上升，向低波数方向移动的原因是（）（A）溶液极性增加（B）诱导效应增加（C）分子间氢键的增加（D）易产生振动偶合 3.一种氯苯的红外谱图在900cm-1~690cm-1间无吸收带，它的可能结构为：（） （A）对二氯苯（B）间三氯苯（C）六氯苯（D）四取代氯苯 4.CO2的平动、转动、振动的自由度分别为：（） （A）324 （B）234 （C）342 （D）423 5.乙炔分子的平动、转动、振动自由度为（） A. 2, 3, 3 B. 3, 2, 8 C. 3, 2, 7 D. 2, 3, 7 6.分子式为C7H11N2OSCl的不饱和度Ω为：（） （A）1 （B）2 （C）3 （D）4 7.下面四种气体无红外吸收光谱的为（） （A）H2O （B）CO2（C）HCl （D）N2 8. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来（） A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定; B. 确定 配位数; C. 研究化学位移; D. 研究溶剂效应. 9. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？( ) A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱 B. 原子发射光谱和核磁共振谱 C. 红外光谱和Raman光谱 D. 原子光谱和分子光谱 10. 同时具有红外活性和拉曼活性的是：( ) A. O2对称伸缩振动 B.CO2的不对称伸缩振动 C. H2O的弯曲振动 D. CS2的弯曲振动 11. 分子不具有红外活性的者,必须是：( ) Ａ：分子的偶极矩为零Ｂ：分子没有振动Ｃ：非极性分子Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化Ｅ：双原子分子 12 .试比较以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是:( ) A: B: C: D: E: 13．以下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是：( ) A: B: C: D: E:
红外光谱实验报告
一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2
第二章红外光谱习题
第二章红外光谱 一、判断题 [1] 红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（√） [2] 同核双原子分子N≡N、Cl-Cl、H-H等无红外活性。（√） [3] 由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动耦合谱带。（√） [4] 确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（×） [5] 对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性，水分子的H-O-H对称伸缩振动不产生吸收峰。（×） [6] 红外光谱图中，不同化合物中相同基因的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（√） [7] 不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物υc=0伸缩频率的大小顺序为：酰卤>酰胺>酸>醛>酯。（×） [8] 醛基中υC=H伸缩频率出现在2720cm-1。（√） [9] 红外光谱与紫外光谱仪在构造上的差别是检测器不同。（×） [10] 当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（×） [11] 游离有机酸C=O伸缩振动υc=0频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（×） [12] 醛、酮、羧酸等的羰基的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。（×） [13] 红外吸收峰的数目一般比理论振动数目少，原因之一是有些振动是非红外活性的。（√） [14] 红外光谱的特点是一方面官能团的特征吸收频率的位置基本上是固定的，另一方面它们又不是绝对不变的，其频率位移可以反映分子的结构特点。（√） [15] Fermi共振是一个基频振动与倍频(泛频)或组频之间产生耦合作用。（√） 二、选择题（单项选择） [1] 红外光可引起物质的能级跃迁是（C）。 A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁； B. 分子内层电子能级的跃迁； C. 分子振动能级及转动能级的跃迁； D. 分子转动能级的跃迁。 [2] H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为（A）。 A. 3 B. 4 C. 5 D. 2 [3] 在红外光谱中，C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm-1) 范围（A ）。 A. 1900~1650 B. 2400~2100 C. 1600~1500 D. 1000~650 [4] 在下列分子中，不能产生红外吸收的是（D ）。 A. CO B. H2O C. SO2 D. H2 [5] 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是（D）。 A. C=O B. C-H C. C=C D. O-H [6] 表示红外分光光度法通常是（C）。 A. HPLC B. GC C. IR D. TLC [7] 羰基化合物①RCOR、②RCOCl、③RCOH、④RCOF中，C=O伸缩振动频率最高的是（D ）。 A. ① B. ② C. ③ D. ④ [8] 在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动，原因是（B ）。
分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]
1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]
红外光谱习题答案解析
红外光谱习题 一． 选择题 1．红外光谱是（AE ） A ：分子光谱 B ：原子光谱 C ：吸光光谱 D ：电子光谱 E ：振动光谱 2．当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（ACE ） A ：吸收光子的能量越大 B ：吸收光子的波长越长 C ：吸收光子的频率越大 D ：吸收光子的数目越多 E ：吸收光子的波数越大 3．在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是（AC ） A ：乙炔分子中对称伸缩振动 B ：乙醚分子中不对称伸缩振动 C ：CO 2分子中对称伸缩振动 D ：H 2O 分子中对称伸缩振动 E ：HCl 分子中H －Cl 键伸缩振动 4．下面五种气体，不吸收红外光的是（D ） Ａ：O H 2 Ｂ：2CO Ｃ：HCl Ｄ：2N 5 分子不具有红外活性的,必须是（D ） Ａ：分子的偶极矩为零 Ｂ：分子没有振动 Ｃ：非极性分子 Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化 Ｅ：双原子分子 6．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（ACD ） Ａ：Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～25001 -cm B:C-O 伸缩振动波数在2500～15001 -cm C:N-H 弯曲振动波数在4000～25001 -cm D:C-N 伸缩振动波数在1500～10001 -cm E:C ≡N 伸缩振动在1500～10001 -cm 7.下面给出五个化学键的力常数,如按简单双原子分子计算,则在红外光谱中波数最大者是（B ） A:乙烷中C-H 键,=k 510?达因1 -?cm B: 乙炔中C-H 键, =k 510?达因1 -?cm
C: 乙烷中C-C 键, =k 510?达因1 -?cm D: CH 3C ≡N 中C ≡N 键, =k 510?达因1 -?cm E:蚁醛中C=O 键, =k 510?达因1 -?cm 8．基化合物中,当C=O 的一端接上电负性基团则（ACE ） A:羰基的双键性增强 B:羰基的双键性减小 C:羰基的共价键成分增加 D:羰基的极性键成分减小 E:使羰基的振动频率增大 9．以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是（E ） A: B: C: D: E: 10．共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变（ABCD ） Ａ：使双键电子密度下降 Ｂ：双键略有伸长 Ｃ：使双键的力常数变小 Ｄ．使振动频率减小 Ｅ：使吸收光电子的波数增加 11．下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是（E ） A: B: C: D: E: 12．下面四个化合物中的C=C 伸缩振动频率最小的是（D ） A: B: C: D: 13．两 个化合物(1) ,(2) 如用红外光谱鉴别,主要依 据的谱带是（C ）
红外吸收光谱法习题集和答案
六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题( 共61题) 1、 2 分(1009) 在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这就是因为: ( ) (1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在4000～400 cm-1范围内,KBr 对红外无反射 2、 2 分(1022) 下面给出的就是某物质的红外光谱(如图),已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ,试问哪 一结构与光谱就是一致的？为什么？( ) 3、 2 分(1023) 下面给出某物质的部分红外光谱(如图),已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ,试问哪一结构 与光谱就是一致的,为什么？ 4、 2 分(1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图,可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ,哪一结构与 光谱最近于一致？ 5、 2 分(1072) 1072
羰基化合物 R C O O R ( I ) ,R C O R ? ( ￠ò) , R C O N H R ( I I I ) , A r S C O S R ( I V ) 中,C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6、 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7、 2 分 (1088) 并不就是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这就是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂 (2) 分子中有些振动能量就是简并的 (3) 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8、 2 分 (1097) 下列四组数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括 CH 3- CH 2-CH = O 的吸收带 ( ) 9、 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2)C O R (3)C O (4) F C O R 10、 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C ＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11、 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个,不对称伸缩 (2) 4 个,弯曲 (3) 3 个,不对称伸缩 (4) 2 个,对称伸缩 12、 2 分 (1180) CO 2的如下振动中,何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ← → (2) →← → (3)↑ ↑ (4 ) O ＝C ＝O O ＝ C ＝O O ＝ C ＝O O ＝ C ＝ O ↓ 13、 2 分 (1181) 苯分子的振动自由度为 ( ) (1) 18 (2) 12 (3) 30 (4) 31
无水乙醇红外光谱分析实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域， 即近红外区：波长在0.78?2.5卩m （波数在12820?
4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5?25卩m（波数在4000?400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25?300卩m（波数在400?33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数 （wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案.docx
第三章紫外可见吸收光谱法 1人眼能感觉到的可见光的波长范围是（ ）。 A 、400nm ?760nm B 、200nm ?400nm C 、200nm ?600nm D 、360nm ?800nm 2、 在分光光度法中，透射光强度 （I ）与入射光强度（∣0）之比l∕∣0称为（ ）。 A 、吸光度 B 、吸光系数 C 、透光度 D 、百分透光度 3、 符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置 （ ）。 A 、向长波方向移动 B 、向短波方向移动 C 、不移动 D 、移动方向不确定 4、 对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液，其浓度为 C 0时的透光度为 T 0；如果其浓度增大 1 倍，则此溶液透光度的对数为 （ ）。 A 、T 0∕2 B 、2T 0 C 、2lgT 0 D 、0.5lgT 0 5、 在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为 T ;若浓度增大1倍，则透光度 为 （）。 2 1/2 A 、T B 、T/2 C 、2T D 、T 6、 某物质的摩尔吸光系数很大，则表明 （ ）。 A 、该物质溶液的浓度很大 B 、光通过该物质溶液的光程长 C 、 该物质对某波长的光的吸收能力很强 D 、 用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低 7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 （ ）。 B 、待测溶液注到比色皿的 2/3高度处 D 、将比色皿透光面置于光路中 B 、吸光度与浓度成正比 D 、玻璃棱镜适用于紫外光区 9、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。与这一现象无关的情况有 （ ）。 A 、试液和参比溶液所用吸收池不匹配 B 、参比溶液选择不当 C 、显色反应的灵敏度太低 D 、被测物质摩尔吸光系数太大 10、 质量相等的A 、B 两物质，其摩尔质量 M A > M B O 经相同方式发色后，在某一波长下测 得其吸光度相等，则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系是 （ ）O A A 、 B Pel A, B ZB A B^ — A 、 B A ?ε>ε B ?ε<ε C 、￡ = ε D 、2 ε>ε 选择题 A 、比色皿外壁有水珠 C 、光度计没有调零 8、下列说法正确的是（ ）。 A 、透光率与浓度成正比
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。 三、实验原理 苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过2.0g/kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； -1
红外光谱分析习题解答
红外光谱分析习题解答 解：影响红外吸收峰强度的主要因素：红外吸收的强度主要由振动能级的跃迁概率和振动过程中偶极矩的变化决定。从基态向第一激 跃迁的概率大，因此基频吸收带一般较强。另外，基频振动过程中偶极矩的变化越大，则其对应的红外吸收越强。因此，如果化学键两 接原子的电负性差异越大，或分子的对称性越差，则伸缩振动时化学键的偶极矩变化越大，其红外吸收也越强，这就是 C=O 的强度大 =C 的原因。一般来说，反对称伸缩振动的强度大于对称收缩振动的强度，伸缩振动的强度大于变形振动的强度。 解：由量子力学可知，简单双原子分子的吸收频率可用下式表示： μπk c 21 （1） A N M M M M )(212 1+ （2） ） 式中： σ为波数（cm -1），c 为光在真空中的速度（310-10cm S -1），k 为化学键力常数（N cm -1） ） 式中： M 1和M 2分别为两种原子的摩尔质量，N A 为阿伏加德罗常数（6.021023mol -1 ） （2）式代入（1）得 2 1212121) (1307 )(221M M M M k M M M M k c N k c A +=+= πμπ 教材P 153公式（10-6）系数为1370有误】 Cl 键的键力常数 1 2 2 12 12 1.0079 .13453.350079.1453.35130729931307-?+?? ???+??? ??cm N M M M M σ 解：依照上题的计算公式
2 1212121) (1307 )(221M M M M k M M M M k c N k c A +=+= πμπ ＝9 N cm -1，M H =1.0079，M F =18.998代入可计算得到HF 的振动吸收峰频率为4023cm -1 。 解：2-戊酮的最强吸收带是羰基的伸缩振动（ C=O ），分别在极性溶剂95%乙醇和非极性溶剂正己烷中，其吸收带出现的频率在正己 位于较高处。原因是乙醇中的醇羟基可以与戊酮的羰基形成分子间氢键，导致羰基的伸缩振动频率向低波数方向移动。而正己烷不能与 形成分子间氢键。 解： 断法则为：若振动前后引起偶极矩的变化的，是具有红外活性的，否则为非红外活性的。因此具有红外活性是：（b ）（c ）（e ），非 活性 （a ）（d ）（f ）。 ⊕ C C H H H H ⊕ C C H H H C C H H H H （d ）C ＝C 伸缩 （e ）C ?H 剪式 （f ）C ?H 摇摆 C C H H H H C C H H H H ⊕ ⊕ C C H H H H ⊕ ⊕ （a ）C ?H 伸缩 （b ）C ?H 伸缩 （c ）CH 2扭曲
第二章 红外光谱习题教学提纲
第二章红外光谱习题
第二章红外光谱 一、判断题 [1]红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振 转光谱。（√） [2]同核双原子分子N≡N、Cl-Cl、H-H等无红外活性。（√） [3]由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动耦合谱 带。（√） [4]确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（×） [5]对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性，水分子的H-O-H对称伸缩振 动不产生吸收峰。（×） [6]红外光谱图中，不同化合物中相同基因的特征频率峰总是在特定波长范围 内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（√） [7]不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物υc=0伸缩频率的大小顺序为：酰 卤>酰胺>酸>醛>酯。（×） [8]醛基中υC=H伸缩频率出现在2720cm-1。（√） [9]红外光谱与紫外光谱仪在构造上的差别是检测器不同。（×） [10]当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子 数目越多。（×） [11]游离有机酸C=O伸缩振动υc=0频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体 时，吸收频率会向高波数移动。（×） [12]醛、酮、羧酸等的羰基的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。（×） [13]红外吸收峰的数目一般比理论振动数目少，原因之一是有些振动是非红外 活性的。（√） [14]红外光谱的特点是一方面官能团的特征吸收频率的位置基本上是固定的， 另一方面它们又不是绝对不变的，其频率位移可以反映分子的结构特点。 （√） [15]F ermi共振是一个基频振动与倍频(泛频)或组频之间产生耦合作用。（√） 二、选择题（单项选择） [1]红外光可引起物质的能级跃迁是（ C）。 A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁； B. 分子内层电子能级的跃迁； C. 分子振动能级及转动能级的跃迁； D. 分子转动能级的跃迁。