仪器分析复习题

1、现代仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信

号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。

2、精密度：是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合

程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度称作重复性，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称作再现性。

3、准确度：是指多次测定的平均值与真值（或标准值）相符合的程度，常用相对误差来表

示。

4、现代仪器分析主要有哪些分析方法？现代仪器分析是一门多学科汇集的综合性应用

科学。方法众多，各自独立，自成体系。

（1）光分析法（optical analysis ）光分析法是利用待测组分的光学性质（如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等）进行分析测定的一种仪器分析方法。其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学。

（2）电化学分析法（electrochemical analysis）电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是电化学与化学热力学。

（3）分离分析法（separable analysis）分离分析法是利用物质中的各组分的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能方面的差异，先分离后分析测定的一类仪器分析方法。其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。

（4）其它分析法除以上三类分析方法外，还有利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定的仪器分析法。其中最主要的有质谱法（MS）：它是利用带电粒子质荷比的不同进行分离、测定的方法；电泳法：它是利用液体中带电微粒在外加电场的作用下具有不同的迁移速率，从而进行分离、分析的方法。另外，还有热分析法、动力学分析法、中子活化法、光声光谱分析法和电子能谱分析法等。

5、用原子吸收分光光度法测定试样中铁的含量时，为制作标准曲线，配制一系列浓度为

0.0，1.0×10-4，2.0×10-4，1.0×10-4，mol/L Fe3+的标准溶液，测得吸光度分别为0.201，

0.414，0.622，0.835.试写出该标准曲线的一元线性回归方程，求出相关系数，并绘制

出标准曲线。

6、光是一种电磁辐射，具有波粒二象性。不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率

越低，波数越低，能量越低。

7、光谱法：以能源与物质相互作用引起原子、分子内部量子化能级之间跃迁所产生的光的

吸收、发射、散射等波长与强度的变化关系为基础的光分析法，称为光谱法。

8、发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征则是在连续的亮背

景上有暗线或暗区。

9、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？光的吸收定律也称为朗伯比尔定律，

表明在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光样品的浓度c及厚度L的乘积成正比，是吸收光谱法定量分析的基础和依据。其数学表达式为 A=KcL 或 I=I0e-KcL

10、光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；样品；检测器；显示与数据处理系统

11、原子发射光谱法AES：根据原子或离子在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。又称为原子发射分析法。

12、原子荧光分析法AFS：利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性和定量分析的方法。

13、原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线叫原子线，以罗马字母I表示。P23

14、共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是由高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振线。P23

15、分析线：每种元素发射的特征谱线有许多，当进行定性分析时，只要检出几条合适的谱线就可以了。这些用来进行定性或定量分析的特征谱线被称为分析线，常用的分析线是元素的灵敏线或最后线。

16、灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。如果把含有某元素的溶液不断稀释，原子光谱线的数目就会不断减少，当元素含量减少到最低限度时，仍能够坚持到最后出现的谱线，称为最后线或最灵敏线。

17、原子发射光谱定量分析的依据----谱线强度24

18、电感耦合等离子体 ICP 利用等离子体放电产生高温的激发光源。

19、原子吸收光谱法AAS：基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法，称为原子吸收光谱法或原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。

20、多普勒变宽：又称热变宽，是由原子不规则的热运动引起的。在原子蒸汽中，原子处于杂乱无章的热运动状态，当趋向光源方向运动时，原子将吸收频率较高的光波，当背离光源方向运动时，原子将吸收频率较低的光波，相对极大吸收频率而言，既有紫移（向高频方向移动）又有红移（向低频方向移动），这种现象称多普勒变宽或热变宽。

21、试比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。53

标准曲线法，配制一系列标准溶液，在给定的实验条件下，分别测得其吸光度A，以A 为纵坐标，待测元素相应的浓度c为横坐标，绘制A—c标准曲线。在相同实验条件下，测出待测试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出其浓度即可求出待测元素的含量；标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便，但不足之处是对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是对组成复杂的样品的测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。

标准加入法，将试样分成体积相同的若干份(一般为5份)，除一份外，其余各份分别加入已知量的不同浓度的标准溶液，如c1,c2,c3,c4,稀释、定容到相同的体积后，分别测量其吸光度A x,A1,A2,A3,A4。以加入待测元素的标准量为横坐标，测得相应的吸光度为纵坐标作图，可得一条直线。将此直线外推至横坐标相交处，此点与原点的距离即为稀释后试样中待测元素的浓度。标准加入法的最大优点是可最大限度地消除基体影响，但不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，但对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高。

22、测定植株中锌的含量时，将三份1.00g植株试样处理后分别加入0.00ml，1.00ml，2.00ml 0.0500 mol·L-1 ZnCl2标准溶液稀释定容为25.0ml，在原子吸收光谱仪上测定吸收度分别为0.230，0.453，0.680，求植株试样中锌的含量。p60

23、原子吸收分光光度计的特殊之处光源（锐线光源空心阴极灯）原子化器的作用及分类

光源的作用：提供待测元素的特征光谱，为了测定待测元素的极大吸收，获得较高的灵敏度和准确度，必须使用待测元素制成的锐线光源。通常对锐线光源的要求如下：

（1）发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度；

（2）辐射应有足够的强度，以保证有足够高的信噪比；

（3）辐射应有足够的稳定性；

（4）光谱纯度要高，在光源通带内无其他干扰光谱。

空心阴极灯可以产生符合条件的锐线光源，应用广泛。

原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子，以便对特征光谱线进行吸收，试样的原子化目前主要有火焰原子化器、石墨炉原子化器和低温原子化器三类。

第五章紫外可见吸收光谱法

24、物质对光吸收的加和性原则：如果在一试液中有多个组分对同一波长的光有吸收作用，则总吸光度等于各组分的吸光度之和。即A=A1+A2+…..+A n，条件是各组分的吸光质点不发生作用，这就是物质对光吸收的加和性原则。

25、朗伯—比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯—比尔定律的原因主要有哪些?

朗伯—比尔定律A=KcL的物理意义是当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中吸光物质的浓度c及液层厚度L的乘积成正比。在一定温度下，摩尔吸收系数k 愈大，表示该物质对该波长的光吸收能力愈强，用于定量分析的灵敏度愈高。在实际应用中，用一系列不同浓度的标准溶液测得的吸光度绘制的A—c标准曲线往往不在一条直线上，这种现象称为偏离朗伯比尔定律。产生偏离的主要原因有：1、入射光并非完全意义上的单色光而是复合光；2、溶液的不均匀性，如部分入射光因散射而损失；3、溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。

26、影响紫外—可见吸收光谱的因素有哪些？

紫外可见吸收光谱主要取决于分子中价电子的能级跃迁，但分子的内部结构和外部环境都会对紫外可见吸收光谱产生影响，其因素主要有：1、共轭效应分子中的共轭体系由于大π键的形成，使各能级间能量差减小，跃迁所需能量降低。因此使吸收峰向长波方向移动，吸收强度随之加强的现象，称为共轭效应；2、助色效应当助色团与发色团相连时，由于助色团的n电子与发色团的π电子共轭，结果使吸收峰向长波方向移动，吸收强度随之加强的现象，称为助色效应；3、超共轭效应由于烷基的σ电子与共轭体系中的π电子共轭，使吸收峰向长波方向移动，吸收强度加强的现象，称为超共轭效应。但其影响远远小于共轭效应；4、溶剂效应溶剂的极性强弱能影响紫外可见吸收光谱的吸收峰波长、吸收强度及形状。

27、紫外—可见分光光度计使用时的注意事项（波长范围、吸收池的选择、入射光波长的选择、吸光度读数范围的选择、参比溶液的选择等）

紫外—可见分光光度计，其波长范围200~1000nm；一般可见光区使用玻璃吸收池，紫外光区使用石英吸收池；入射光波长选择的依据是吸收曲线，一般以最大吸收波长λmax为测量的入射光波长；在实际应用中，为了减小浓度的相对误差，提高测量的准确度，一般应控制待测溶液的吸光度在0.2~0.7，透射率为65%~20%。当溶液的吸光度不在此范围时，可以通过改变称样量、稀释溶液以及选择不同厚度的吸收池来控制吸光度；参比溶液选择的原则是使试液的吸光度能真正反映待测物的浓度。通常利用空白试验来消除因溶剂或器皿对入射光吸收和反射带来的误差。参比溶液的选择方法如下：1、纯溶剂空白当试液、试剂、显色剂均为无色时，可直接用纯溶剂

（或蒸馏水）作参比溶液；2、试剂空白试液无色，而试剂或显色剂有色时，可在同一显

色反应条件下，加入相同量的显色剂和试剂（不加试样溶液），稀至同一体积，以此作为参比溶液；3、试液空白试剂和显色剂均无色，试液中其他离子有色时，可采用不加显色剂的试液作参比溶液。

28、双光束分光光度计和双波长分光光度计的特点双光束分光光度计：经过单色器的光被斩光器一分为二，一束通过参比溶液，另一束通过样品溶液，然后由检测系统测量即可得到样品溶液的吸光度，自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。

双波长分光光度计将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快速交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。不需空白溶液作参比；但需要两个单色器获得两束单色光(λ1和λ2)；以参比波长λ1处的吸光度Aλ1作为参比，来消除干扰。在分析浑浊或背景吸收较大的复杂试样时显示出很大的优越性。灵敏度、选择性、测量精密度等方面都比单波长法有所提高。

29、示差分光光度法的应用

普通分光光度法一般只适于测定微量组分，当待测组分含量较高时，将产生较大的误差。需采用示差法。即提高入射光强度，并采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液。按所选择的测量条件不同，示差法可分以下两种。

1、单标准示差分光光度法

a、高浓度试液法首先用纯溶剂调节仪器T=0；然后用一个比试液浓度稍低的参比溶液调节仪器T=100%，再测定待测物质的透射率或吸光度。

b、低浓度试液法和高浓度试液的测定不同，低浓度是采用参比调零示差分光光度法。标准溶液的浓度cs稍大，先用cs调节仪器的T=0，用纯溶剂调节T=100%，然后测定待测物质的透射率和吸光度。

2、双标准示差分光光度法

这种方法采用两个标准溶液进行量程扩展，一个标准溶液的浓度Cs1比试液浓度稍大，另一个标准溶液的浓度Cs2比试液的浓度稍低。测定时，用Cs1调节T=0, 用Cs2调节T=100%，试液的透射率或吸光度总是处于两个标准溶液之间。此法适用于任何浓度区域差别很小的试

液的测定。

第六章红外吸收光谱法

30、红外吸收光谱法IR：利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法。

31、在红外吸收光谱中，习惯上以微米为波长单位，以波数（cm-1）来表示频率中红外区400~4000 cm-1是有机化合物红外吸收的最重要范围。

32、物质产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收？为什么？

物质吸收红外光应满足两个条件，即辐射应具有刚好能满足物质振动能级跃迁时所需的能量；辐射与物质之间有偶合作用。

并非所有的分子振动都会产生红外吸收，只有当红外光的频率与分子的偶极矩的变化频率相匹配时，分子的振动才能与红外光发生偶合而增加其振动能，使得振幅加大，即分子由原来的振动基态跃迁到激发态，可见，并非所有的振动都会产生红外吸收。凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，否则就是红外非活性振动。

33、红外光谱区中官能团区和指纹区是如何划分的，有何实际意义？

在有机物分子中，组成分子的各种基团（官能团）都有自己特定的红外吸收区域，通常把能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位置，称为该基团的特征频率，对应的吸收峰则称为特征吸收峰。通常，将4000~1300 cm-1区域称为官能团区，在这个区域的每一个红外吸收峰都和一定的官能团相对应；将1300~670 cm-1称为红外光谱中的指纹区，指纹区的主要价值是它可表征整个分子的结构特征。从官能团区可找出该化合物存在的官能团；而指纹区的吸收则适宜于用来与标准谱图或已知物谱图进行比较，从而得出未知物与已知物结构相同或不同的确切结论，二者恰好可以互相补充。

34、根据结构和工作原理的不同，红外分光光度计可分为色散型和傅里叶变换型两大类。

35、红外谱图的识读

第七章分子发光分析法

36、荧光：分子从电子自旋状态S1的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光；

磷光：单重态到三重态的分子发生系间窜跃后，接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振动能级，再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时，发射出的光便是磷光延迟荧光：分子跃迁至T1态后，因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态，经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。

振动驰豫：分子吸收光辐射后，可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中，电子由高振动能级迅速（约10-12s）转至低振动能级，而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分，这样的过程称之为振动弛豫，是一种无辐射去激过程。

内转换：相同多重态间的无辐射去激叫内转换

系间窜跃：不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃

斯托克斯位移：由于荧光物质分子吸收的光能可能经过一些无辐射去激的消耗后降至S1态的最低振动能级，因而发射荧光的能量比分子吸收的能量可能要小得多，即荧光的特征波长也可能比激发光波长要长，这一现象称为Stokes位移。Stokes位移值越大，越利于排除荧光测定时激发光的干扰。

37、荧光光谱的形状决定于什么因素？为什么与激发光的波长无关？

荧光光谱的形状与激发光的波长无关，这是由于分子无论被激发到高于S1的哪一个激发态，都经过无辐射的振动驰豫和内转换等过程，最终回到S1态的最低振动能级，然后产

生分子荧光

，因此，荧光光谱与荧光物质被激发到哪一个电子能级无关。不同荧光物质的结构不同，S0 与S1态间的能量差不一样，而基态中各振动能级的分布情况也不一样，所以有着不同形状的荧光光谱，据此可以进行定性分析。

38、如何扫描荧光物质的激发光谱和荧光光谱？

荧光激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系，为荧光分析选择最佳激发光提供依据。测定时，先固定第二单色器的波长，使测定的荧光波长保持不变，后改变第一单色器的波长由200~700nm扫描，以显示系统测出的相对荧光强度为纵坐标，以相应的激发光波长为横坐标作图，所绘出的曲线就是该荧光物质的激发光谱。

荧光光谱扫描时，先固定第一单色器波长，使激发光波长和强度保持不变，然后改变第二单色器波长，从200~700nm进行扫描，所获得的光谱就是荧光光谱。它表示在该物质所产生的荧光中，各种不同波长组分的相对强度，为进行荧光分析选择最佳测定波长提供依据，也可用于荧光物质的鉴别。

39、区别下图中某组分的三种光谱：吸收光谱、荧光光谱和磷光光谱，并简述判断的依据或原则。

磷光在发射过程中分子不但要改变电子的自旋，而且可以在亚稳的T1态停留较长的时间，分子相互碰撞的无辐射能量损耗大，所以，磷光的波长比荧光更长些。

第八章核磁共振波谱法

40、核磁共振波谱法NMR：利用自旋原子核在外磁场下的核自旋能级跃迁所产生的吸收电磁波谱来研究有机化合物结构与组成的一种分析方法，称为核磁共振波谱法。

41、谱图识别

43、核磁共振波谱的产生机理及信息依据

如果以一定频率的电磁波照射于外磁场B0中的自旋电子核，当电磁波的频率恰好满足n0 = g B0 / (2p )时，则处于低能态的原子核将吸收此频率的电磁波而跃迁至高能态，这种现象称为核磁共振。

应用NMR谱进行定性、定量以及结构分析，主要依据的信息是化学位移耦合常数核磁共振吸收峰的面积等。

第九章其他光分析法

44、各种方法的定义及英文缩写

X射线荧光分析法：利用物质的特征荧光X射线进行成分分析的方法（xRF）；

X射线衍射分析法：以X射线衍射现象为基础的分析方法，是测定晶体结构的重要手

段。

以物质的不对称分子对平面偏振光的旋光色散为基础的分析方法，称为旋光色散分析法（ORD）,利用物质的圆二色谱对物质进行分析测定的方法称为圆二色谱分析法（CD）。

生物分子相互作用分析法(BIA)，就是以等离子体共振技术为基础的分析方法。

45、什么是连续X射线与特征X射线，各是如何产生的？

连续X射线：多次辐射中各光子能量不同，可以形成连续的具有不同波长的X射线。

特征X射线：当X射线管高压增加到激发电压时，高速运动电子的动能就足以激发靶原子内层的电子形成空轨道，使原子处于不稳定的激发态，这时，外层电子跃迁至能级较低的内层轨道填补空穴，从而以光辐射的形式释放出多余的能量，于是产生了某些具有一定波长的X射线即特征X射线。

46、X射线荧光是如何产生的？为什么能用X射线荧光进行定性和定量分析？

当用X射线管发射的X射线（初级X射线）为激发源照射固体物质时，除了一部分透过晶体（并产生热能），一部分发生散射、衍射、吸收之外，试样中的原子或分子的内层电子被初级X射线激发，次外层电子自发地从高能态跃迁到低能态并发射出次级（二级）X射线即它自己的特征荧光X射线。通过测得荧光X射线的波长，就可以确定物质所含的元素，根据谱线的强度就可以测定其含量，这就是X射线荧光分析法的依据。

47、什么是表面等离子体共振？生物分子相互作用分析仪的工作原理是什么？

表面等离子体共振（SPR）是一种物理光学现象，利用光在玻璃界面处发生全内反射时的消失波，可以引发金属表面的自由电子产生表面等离子体；在入射角或波长为某一适当值的条件下，表面等离子体与消失波的频率相同，二者将发生共振，称为表面等离子体共振；入射光被吸收，使反射光能量急剧下降，在反射光谱上出现共振峰；反射强度为最低值时的角度称为共振角（SPR角）；当紧靠在金属薄膜表面的介质折射率不同时，共振峰的位置将不同，利用金属薄膜表面的折射率的改变引起共振角的变化可以推断金属薄膜表面的变化；将一种生物分子固定在传感器芯片上，将与之相互作用的分子溶液流过芯片表面，检测器可跟踪检测溶液的分子与芯片表面的分子结合、解离的整个过程的变化，通过它能观察到两种分子结合的特异性，能知道两种分子结合有多强，以及生物分子结合过程共有多少个协同者和参与者。

第十章质谱分析法

48、质谱分析法MS：利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比的大小依次排列成谱收集和记录下来，称为质谱；以质谱为基础建立起来的分析方法；

49、质谱法的特点⑴质谱法是唯一可以确定分子式的方法；⑵灵敏度高；⑶根据各类有机化合物分子的断裂规律，质谱中的分子碎片离子峰提供了有关有机化合物结构的丰富的信息。

50、谱图识别

51、质谱仪的构造重在离子源和质量分析器的作用及分类

质谱仪：用来检测和记录待测物质的质谱，并以此进行相对分子质量、分子式以及组成测定和结构分析的仪器；质谱仪由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测和记录系统、高真空系统等组成。

离子源的作用是使试样中的原子、分子电离成离子，它是质谱仪的核心，其性能与质谱仪的灵敏度和分辨本领等有很大关系；常见的离子源有以下几种电子电离源(EI)、化学电离源（CI）、电喷雾电离源ESI、基质辅助激光解吸离子源 MALDI；

质量分析器：也称为质量分离器、过滤器。其作用是将离子源产生的离子按照质荷比的大小分开，并使符合条件的离子飞过此分析器，而不符合条件的离子即被过滤掉。离子运动的半径R与磁场强度、加速电压以及离子的质荷比有关。按质量分析器的不同进行分类：1.单聚焦质谱仪、2.双聚焦质谱仪、3.飞行时间质谱仪、4.四极杆质谱仪。

52、质谱法中各类离子峰的产生及作用

1、分子离子峰，样品分子受到高速电子撞击后，失去一个电子生成的正离子称为分子离子，一般质谱图上质荷比最大的峰为分子离子峰；有例外,由稳定性判断。

2、同位素离子峰，许多元素是由两种或两种以上同位素组成的混合物，一般而言，各元素的最轻同位素的天然丰度最大。一般质谱图中的分子离子峰是由最大丰度的同位素组成的；此外在质谱图中还可能出现由一个或多个重同位素组成的分子所形成的离子峰，即同位素离子峰。

3、碎片离子峰，分子离子受到高能电子的轰击就会发生某些化学键的断裂而裂解成碎片离子，这些碎片离子还可能进一步裂解成更小的碎片离子，所以在质谱图上可以看到许多碎片离子峰；探讨碎片离子的来源和结构的过程，也就是探讨分子结构的过程。

4、亚稳离子峰，离子在离开离子源被加速过程中或在加速之后进入质量分析器之前这一段无场区内发生裂解而形成的低质量的离子所产生的峰，称为亚稳离子峰；一般亚稳离子峰的峰形宽而且矮小，且通常质荷比为非整数；亚稳离子峰可帮助确定各碎片离子的亲缘关系，有利于分子裂分机理的研究。

5、重排离子峰，分子离子裂解成碎片时，有时会通过分子内某些原子或基团的重新排列或转移而形成离子，这种离子称为重排离子，质谱上与之对应的峰称为重排离子峰；最重要的重排方式是麦氏重排。

第十一章电化学分析法导论

53、电化学法：应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称为电化学分析或电分析化学。

54、化学电池及其分类化学电池：由两支电极构成的系统；化学能与电能的转换装置；根据工作方式的不同，化学电池可分为原电池、电解电池和电导池。

55、原电池和电解池的区别原电池：自发地将化学能转变成电能；阳极，发生氧化反应的电极（负极）；阴极，发生还原反应的电极（正极）；

电解电池：由外电源提供电能，使电流通过电极，在电极上发生电极反应的装置。阳极，发生氧化反应的电极（正极）；阴极，发生还原反应的电极（负极）。

56、指示电极：电化学中把电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离子活度（或浓度）的电极；指示电极用于测量过程中溶液主体浓度不发生变化的情况；

57、参比电极：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极；电位分析法中常用的参比电极是甘汞电极，和指示电极一起构成测量电池，并提供电位标准。

第十二章电位分析及离子选择性电极分析法

58、什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？

电位分析法：以测量原电池的电动势为基础。根据电动势与溶液中某种离子的活度或浓度之间的定量关系来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法；

如果以离子选择性电极作指示电极，则此电位分析法又称为离子选择性电极分析法。59、原电极和敏化电极的分类 199 原电极可分为晶体膜电极和非晶体膜电极；敏化电极可分为气敏电极和酶电极。

第十三章极谱与伏安分析法

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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

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《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

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页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )

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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

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仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )

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仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。

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复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）

仪器分析考试题及答案

第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析试题及答案

仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气

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复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液

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高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速

仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是( D ) A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是( B ) A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D. 重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是 ( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是 ( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 ( B ) 。 A. Ag+ 活度 B. C1 -活度 C. AgCl 活度 D.Ag+和C1 —活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要 ( C ) 。 A. 在酸性溶液中浸泡 1 h B. 在碱性溶液中浸泡 1 h C. 在水溶液中浸泡 24 h D. 测量的 pH 不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有 A. 一定浓度的F —和Cl - B. 一定浓度的 H+ C. 一定浓度的F —和H+ D. 一定浓度的 Cl -和 H+ 8. 测量pH 时，需要用标准 pH 溶液定位，这是为了 ( D ) 。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括 ( C ) 。 A. Ag-AgCl 内参比电极 B. 一定浓度的 HCl 溶液 C. 饱和 KCl 溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液 pH 通常所使用的两支电极为 ( A ) 。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和 Ag-AgCl 电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和 Ag-AgCl 电极 11. 液接电位的产生是由于 ( B ) 。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于 ( A ) 。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用 ( C ) 方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计 ( B ) 。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差 为( B ) 。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH 时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( C )。 A.不对称电位 B .液接电位 C.不对称电位和液接电位 D .温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( A )。 A.浓度高，体积小 B .浓度低，体积小 15. A. Pt 16. A. 17. A. 18. 用电位滴定法测定水样中的 电极 B. Au 用 pH 玻璃电极测定 测定值大于实际值 用 pH 玻璃电极测定 测定值大于实际值 C1-浓度时，可以选用的指示电极为 ( 电极 C. Ag 电极 D. Zn 电极 pH 为13的试液，pH 的测定值与实际值的关系为 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 )。 B ) 。 不确定 pH 为0.5的试液，pH 的测定值与实际值的关系为 (A ) B. 测定值小于实际值 ( D. C. 二者相等 用 pH 玻 璃 电 极 为 指 示 电 极 ， 以 0.2000 苯甲酸溶液。 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT> 二分之一终点时溶液的 pH = 4.18，则苯甲酸的Ka 为(B ) A. 6.0 X 10-9 B. 6.6 XX 10-5 C. 6.6 XX 10- 9 D. 不确定 mol/L NaOH 溶 液 从滴定曲线上求得终点时 O D. 数据少无法确定 定 pH 0.02000 8.22 ，