盐酸小檗碱颗粒质量标准

盐酸小檗碱颗粒-----《地标升国标》第三册P170

盐酸小檗碱颗粒

拼音名：Yansuan Xiaobojian Keli

英文名：Berberine Hydrochloride Granules

本品为盐酸小檗碱与适宜辅料制成的颗粒。含盐酸小檗碱（C20H17NO4N·HCl·2H2O）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品为棕黄色颗粒，见光色渐变暗。

【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱50mg），加水5ml缓慢加热溶解后，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显示樱红色。

(2) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g），加水10ml，缓慢加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，取滤液，加氢氧化钠试液数滴，放冷（必要时滤过），加丙酮数滴，即发生浑浊，放置后生成黄色沉淀，取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量，使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录22页）。

【检查】干燥失重取本品，80℃真空干燥3小时，减失重量不得过6％（附录69页）。

其他应符合可溶颗粒剂项下有关的各项规定（附录14页）。

【含量测定】取本品适量，研细，取细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.3g），精密称定，置烧杯中，加沸水150ml，搅拌使溶解，放冷，移至250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液100ml ，置250ml 具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于13.60mg的C20H17NO4N·HCl·2H2O。

【作用与用途】抗菌药。主要用于肠道细菌性感染。

【用法与用量】混饮每1L水鸡本品1g 连用3～5日。

【注意事项】取本品加适量热水（90℃左右）溶解后，用冷水稀释至使用浓度。

【休药期】 28日。

【规格】 10%。

【贮藏】遮光、密闭，在干燥处保存。【有效期】 2年。

10.盐酸小檗碱片制造工艺规程

TS-MF-1010-00 盐酸小檗碱片 （盐酸黄连素片） 工 艺 规 程 山西信谊制药有限公司 质量保证部 二OO二年

目录 1、产品概况 2、处方和依据 3、生产工艺流程图 4、操作过程及工艺条件 5、设备一览表及主要设备生产能力 6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护 7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法 8、包装要求、说明书、贮藏方法 9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数 10、劳动组织与岗位定员 11、支持文件 12、附页

盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程 山西信谊制药有限责任公司 第 3 页 盐酸小檗碱片 （盐酸黄连素片） 工 艺 规 程 1. 产品名称、剂型、规格与性状 1.1 产品名称：盐酸小檗碱片 英文名称：Berberine Hydrochloride Tablets 剂 型：糖衣片剂 1.2 规 格：0.1g 1.3 含量限度：应为标示量的93.0-107.0%。 1.4 性 状：本品为黄色糖衣片,除去外层其中为黄色。 2. 处方和依据 2.1 处方: 原辅料名称 用量 原辅料处理 盐酸小檗碱 1000g 过16目尼龙筛 滑 石 粉 300g 过100目筛 50%乙醇 500ml 95%乙醇250ml+水250ml 干淀粉 60g 过100目筛 硬脂酸镁 10g 过40目筛 制成10000片，再进行包糖衣

2.2 每片成份及含量（见下页） 2.3 制粒处方：（见下页）

盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程 山西信谊制药有限责任公司 第 5 页 2.4 依据：中国药典2000年版二部。 3、生产工艺流程图： 3.1 生产工艺流程总图(另附) 3.2 制粒生产工艺流程图(50万片/锅):（见下页）

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量 【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计 1.1 实验目的 （1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法 （2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；

盐酸二甲双胍质量标准(英国药典)

Metformin Hydrochloride C4H11N5·HCl 165.62 Imidodicarbonimidic diamide,N,N-dimethyl-,monohydrochloride. 1,1-Dimethylbiguanide monohydrochloride [1115-70-4]. ?Metformin Hydrochloride contains not less than 98.5percent and not more than 101.0percent of C4H11N5·HCl,calculated on the dried basis. USP Reference standards ?11?—USP Metformin Hydrochloride https://www.wendangku.net/doc/8418636265.html,P Metformin Related Compound A RS. Identification—A:Infrared Absorption ?197K?. B:It meets the requirements of the tests for Chloride ?191?. Loss on drying ?731?—Dry it at 105for 5hours:it loses not more than 0.5%of its weight. Residue on ignition ?281?:not more than 0.1%. Heavy metals,Method I?231?:0.001%. Related compounds—Mobile phase—Prepare a solution in water,containing 17g of monobasic ammonium phosphate per L,adjust with phosphoric acid to a pHof 3.0,and mix. Standard solution— Prepare a solution of USP Metformin Related Compound A RSin water having a known concentration of about 0.2mg per mL.Transfer 1.0mLof this solution to a 200-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix.[NOTE—Metformin related compound Ais 1-cyanoguanidine.] Test solution—Transfer about 500mg of Metformin Hydrochloride,accurately weighed,to a 100-mLvolumetric flask,dissolve in and dilute with Mobile phase to volume,and mix. Diluted test solution—Transfer 1.0mLof the Test solution to a 10-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix.Transfer 1.0mLof this solution to a 100-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix. Resolution solution—Transfer about 10mg of melamine to a 100-mLvolumetric flask,and dissolve in about 90mLof water.Add 5.0mLof the Test solution,dilute with water to volume,and mix.Transfer 1.0mLof this solution to a 50-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix. Chromatographic system (see Chromatography ?621?)—The liquid chromatograph is equipped

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求： 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4) +,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱((C20H18NO4) 2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。 因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而?1?7?1?7?1?7出。 (四)实验内容1.盐酸小檗碱的提取、精制略2.盐酸小檗碱的检识(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。 (2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。 (3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。 (4)薄层色谱检识薄层板:中性氧化铝(软板)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光(5)纸色谱检识支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)显色:紫外灯下观察荧光(五)实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。 2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成?1?7?1?7?1?7出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化

校医室突发疾病处理预案

校医室学生突发疾病处理预案为了确保学生在突发疾病状况下,生活管理老师能够及时、准确、有效地为学生提供帮助和服务,特制定相关预案。 一、熟知医药箱中配置的各类药品及用途 1 、扑热息痛:学生发烧、头痛时服用2、去痛片:学生头痛、牙痛时服用3、盐酸小檗碱片:学生腹泻时服用4、肝胃气痛片:学生胃疼时服用 5 、速效救心丸:学生有心脏病史,当他感到胸闷不适并含过此药时可含服6、利福平眼药水:学生沙眼、眼部不适时外用 7、氯霉素滴眼液:学生沙眼、眼部不适时外用8、双氧水:学生外伤时使用9、红药水: 学生外伤时使用注:过期药品要及时扔掉 二、常见的五大严重疾病1、外伤:轻者先用双氧水清洗伤口,再用利凡诺溶（俗称黄药水）消毒, 用创可贴包扎。如果伤口大而深,就先用双氧水清洗, 然后用红药水,再用灭菌结晶磺胺（俗称消炎粉）,最后用纱布包扎。 2 、扭、挫伤:一般是脚脖处扭伤,先判断是否骨折,如不是,则在48 小时内对伤处先冷敷,48 小时后热敷或者上跌打损伤的药如红花油等。如疑似骨折,建议学生去医院拍片、诊治。3、感冒:先测体温,如果学生发烧,就让其服用扑热息痛或VC 银翅片,如果学生发烧并且鼻部不适,就让学生服用速效作风 胶囊（也叫氨咖黄敏胶囊）。4、胃疼:服用肝胃气痛片。5、头疼或牙疼:服用去痛片。 三、学生生病或受伤时应该如何处理? 1、对持有医务室证明或班主任签单的学生；要及时联系 家长，送医院诊治，要做到关心、体贴学生。2、发现有学生生病或受伤。校医人员要了解学生情况， 如情况危急，则校医拨打急救电话“120”，待急救车到达，护送伤病人员到医院就诊,并及时通知行政值班领导，立即与其班主任或其家长取得联系。伤病学生原则不能一人独自在寝室内休息，如需卧床休息，必须有陪护。 四、出现传染病如何处理？（一）常见传染病有哪些? 常见传染病有流行性感冒、风疹、水痘、 流行性腮腺炎、猩红热、麻疹、流行性脑脊髓膜炎等（二）如何预防传染病? （1）以上传染病都是 疫苗可预防的，及时接种相应疫苗是最经济、最有效的措施。（2）在传染病高发季节，避免前往空气 不流通、人口密集的公共场所，避免接触发病期患者。（3）经常开窗通风，保持空气流通。勤晒被褥， 保持环境卫生。（4 ）养成良好的个人卫生习惯，不共用私人物品。不随地吐痰。（5 ）合理膳食、 适量运动、劳逸结合。（三）常见传染病的特点。——麻疹属是由麻疹病毒引起的急性全身发疹性 呼吸道传染病，传染性强，凡未患过麻疹且未接种过麻疹疫苗的人均为易感者，接触后90% 以上发病。潜 伏期为10 天左右，最长可达21天。主要临床表现为发热、流涕、眼结膜炎、咳嗽和皮肤斑丘疹。——流脑是由脑膜炎双球菌感染引起的一种急性呼吸道传染病，多发于冬春季，易感人群以15 岁以下儿童为主。潜伏期1-7 日，流脑发病初期类似感冒，流鼻涕、咳嗽、头痛发热等。病菌进入脑脊液后，头痛加剧，嗜睡、颈部强直、有喷射样呕吐和昏迷休克等危重症状。临床分为普通型、暴发型二种类型，暴发型病死率极高。——风疹是儿童时期常见的病毒性传染病，潜伏期一般为14-21 天，临床特点是：全身症状轻微，皮肤红色斑丘疹及枕后、耳后、颈后淋巴结肿大伴触痛，合并症少见。——流行性腮腺炎又名“撑耳黄”，好发于一侧或二侧腮部，以肿胀、发热、不化脓、易传染为其特征。常见于冬春季节。以 4 至15 岁儿童发病率较高，成人发病症状往往较儿童为重。一年四季均可发病，但以冬春两季多见。一次得病之后，可有持久的免疫力，再次感染本病者，极为少见。本病可并发睾丸炎、重型脑炎及心肌病。——水痘是一种好发于幼儿的常见呼吸道传染病，成人亦可感染发病。主要症状有发热，分批出现斑疹、丘疹、 疱疹，多伴搔痒或疼痛。水痘是一种自限性疾病，多在10 日以内可自愈，无后遗症。（四）出现传染病 如何处理? 1 、学生如果得了传染病,班主任及时向校医报告或向校主管领导汇2、定时对教室公内共设施 设备消毒,然后根据实际情况上报市疾病预防控制中心。进行清理、消毒。 3 、要求各教室做好卫生防疫 工作，积极开展室内消毒、大扫除，每天及时清理室内垃圾，多开窗、多通风，以保证室内的清洁卫生，并注意保持个人卫生、勤洗手，勤换衣被。5、针对不同的传染病，舍务中心将根据学校的部署， 及时下发防疫宣传材料和防治药品。6、如发现有疑似病例，立即要求病人到医院就诊，并进行相关 人员的有效隔离和排查。

盐酸小檗碱原料质量标准

一、目的：制定盐酸小檗碱原料质量标准，规范盐酸小檗碱原料的采购、检验 二、范围：适宜于盐酸小檗碱原料的采购、验收、检验 三、责任人：采购员、仓管员、QC检验员 四、正文：依据《兽药国家标准》化学药品、中药卷第一册 盐酸小檗碱 Yansuan Xiaobojian Berberine Hydrochloride C20H18ClNO4·2H2O 407.85 本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。 （2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应。 【检查】有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）;精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）－乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10μl，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色

工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸 1、含量 （1）试剂 ①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液1.0mol/L （配制见标准溶液的配制） （2）测定步骤 取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。 （3）计算 C=错误！未找到引用源。×100% C————盐酸的含量，% a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL V————吸取盐酸的体积，mL M————盐酸的摩尔质量，g/mol 2、盐酸中杂质的测定 2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定 方法一：比浊法 硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。

亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。 方法二：离子色谱法 用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。 方法三：分光光度法（只限于硫酸盐） 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1) 方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2) 试剂和材料 a二水氯化钡(GB 652) b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液 c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制 d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制 3)仪器 一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅 4) 样品 a 实验室样品 按本标准采样法采样。

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L

盐酸小檗碱检验操作规程

目的：为检验盐酸小檗碱规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸小檗碱的检验。 职责：检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭；味极苦。本品在热水中溶解，在乙醇或水中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 丙酮 2.1.3 硫酸 2.1.4 5% 没食子酸的乙醇溶液 2.1.5 硝酸 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 移液管(10ml，2ml，1ml) 2.1.8 量杯(20ml) 2.1.9 白瓷皿 2.1.10 试管，滴管 2.1.11 电炉 2.1.12 稀盐酸，漂白粉 2.1.13 硝酸银 2.1.14 氨试液 2.1.15 IR470型红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮8滴，即生成浑浊为符合规定。 2.2.2 称取本品约5mg，试管中，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色为符合规定。 2.2.3 称取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5% 没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色为符合规定。 2.2.4 红外光吸收光谱的鉴别：称取本品约 1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)

测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱图320图）一致为符合规定。 2.2.5 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，取滤液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与步骤 3.1.1 醋酸乙酯 3.1.2 氯仿 3.1.3 甲醇 3.1.4 二乙胺 3.1.5 硅胶G薄层板 3.1.6 无水乙醚 3.1.7 垂熔漏斗(G5) 3.1.8 胡椒乙腈 3.1.9 苯-冰醋酸(25:0.1) 3.1.10 5%钼酸铵硫酸溶液 3.1.11 微量进样器(10μl) 3.1.12 层色缸 3.1.13 2F-I型三用紫外分析仪 3.1.14 直热式电热恒温干燥箱 3.1.15 坩埚 3.1.16 电子天平(万分之一克) 3.1.17 正丁醇，冰醋酸 3.2 项目与步骤 3.2.1 其他生物碱称取本品加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法的（SOP-QC-10-304-00）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后，立即检视。供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点的比较，不得更强为符合规定。 3.2.2 氰化物：称取本品0.5g，按氰化物检查法（SOP-QC-10-320-00）第一法检查，15分钟内不得显绿色或蓝色为符合规定。

关格片中盐酸小檗碱的含量测定

关格片中盐酸小檗碱的含量测定 孙佳石,董金香*,邱智东 (长春中医药大学药学院,吉林长春130117) 摘 要:目的提高关格片的质量标准。方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。研究方向:中药学。*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ******** 关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1] 。本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。1 仪器与试药 日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 蛇床子素含量测定 2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2 2 供试品溶液的制备[2] 取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。 2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈 -0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。 2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。 2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。 (下转第218页) ? 180?

范文工业用合成盐酸

工业用合成盐酸 1 范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3 要求 3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4 采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1 外观 目视观察 5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H + +OH - →H 2O 5.2.2 试剂 5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L 。 5.2.3 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 5.2.3.1 锥形瓶，100mL （具磨口塞）。 5.2.3.2 滴定管，50mL ，有0.1mL 分度值。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 试料 量取约3ml 实验室样品，置于内装约15ml 水并已称量（精确到0.0001g ）的锥形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g ）。 5.2.4.2 测定 向试料（5.2.4.1）中加入（2～3）滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 5.2.5 结果计算 总酸度以氯化氢（HCl ）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算： 01m 10100c )1000/(M V m M V C =?= ω (1) 式中： V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；

盐酸检验标准程序

盐酸检验标准程序 1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。 2.范围：适用于盐酸的检验操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。 4.2检验： 4.2.1性状 4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。 合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2.1.2相对密度： 4.2.1.2.1操作： （1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。 ）及装入新沸冷水的（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W 样 ） 比重瓶重（W 水 －W0 （3）计算：W 样 供试品的相对密度= W水－W0 4.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。 4.2.2鉴别 4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸 4.2.2.2操作： （1）取供试品2ml于试管中。 ①滴加硝酸银试液，观察结果。 合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。 ②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。

合格标准：沉淀应溶解。 ③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。 合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。 （2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。 合格标准：试纸应显蓝色。 4.2.3游离氯或溴检查 4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液 4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。 4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。 4.2.4硫酸盐检查 4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管 4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。 4.2.4.4合格标准：与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。 4.2.5亚硫酸盐检查 4.2. 5.1试剂和试液：碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液 4.2. 5.2仪器和用具：电炉、试管、量筒 4.2. 5.3操作： （1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。 （2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。 4.2. 5.4合格标准：溶液的蓝色应不得完全消失。 4.2.6炽灼残渣检查 4.2.6.1仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒

盐酸小檗碱片说明书

盐酸小檗碱片说明书 【药品名称】 通用名称：盐酸小檗碱片 英文名称：Berberine Hydrochloride Tablets 【成份】本品每片主要成份盐酸小檗碱0.1克，辅料为：淀粉、羧甲淀粉钠、硬脂酸镁、滑石粉、蔗糖、柠檬黄（色素）。【性状】本品为黄色片或糖衣片。 【适应症】用于肠道感染，如胃肠炎。 【规格】0.1g*100s 【用法用量】 口服，成人：一次1-3片，一日3次；儿童用量见下表： 年龄（岁）体重（公斤）一次用量（片）次数 1-310-150.5-1 4-616-211-1.5一日3次 7-922-271.5-2 10-1228-322-2.5 【不良反应】口服不良反应较少，偶有恶心、呕吐、皮疹和药热，停药后消失。 【禁忌】溶血性贫血患者及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏患者禁用。 【注意事项】 1.妊娠期头3个月慎用。 2.如服用过量或出现严重不良反应，应立即就医。 3.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 4.本品性状发生改变时禁止使用。 5.请将本品放在儿童不能接触的地方。 6.儿童必须在成人监护下使用。 7.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 【药物相互作用】 1.含鞣质的中药与本品合用后，由于鞣质是生物碱沉淀剂，二者结合，生成难溶性鞣酸盐沉淀，降低疗效。 2.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【药理毒理】本品对细菌只有微弱的抑菌作用，但对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效。 【贮藏条件】遮光，密封保存 【包装】塑料瓶包装，每瓶100片。 【有效期】24个月 【执行标准】中国药典2010年版二部 【批准文号】国药准字H32024537 【生产企业】江苏亚邦爱普森药业有限公司 盐酸小檗碱片说明书 【药品名称】 通用名称：盐酸小檗碱片 英文名称：Berberine Hydrochloride Tablets 【成份】本品每片主要成份盐酸小檗碱0.1克，辅料为：淀粉、羧甲淀粉钠、硬脂酸镁、滑石粉、蔗糖、柠檬黄（色素）。【性状】本品为黄色片或糖衣片。 【适应症】用于肠道感染，如胃肠炎。 【规格】0.1g*100s 【用法用量】 口服，成人：一次1-3片，一日3次；儿童用量见下表： 年龄（岁）体重（公斤）一次用量（片）次数 1-310-150.5-1 4-616-211-1.5一日3次 7-922-271.5-2 10-1228-322-2.5 【不良反应】口服不良反应较少，偶有恶心、呕吐、皮疹和药热，停药后消失。 【禁忌】溶血性贫血患者及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏患者禁用。 【注意事项】 1.妊娠期头3个月慎用。 2.如服用过量或出现严重不良反应，应立即就医。 3.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 4.本品性状发生改变时禁止使用。 5.请将本品放在儿童不能接触的地方。 6.儿童必须在成人监护下使用。 7.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 【药物相互作用】 1.含鞣质的中药与本品合用后，由于鞣质是生物碱沉淀剂，二者结合，生成难溶性鞣酸盐沉淀，降低疗效。 2.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【药理毒理】本品对细菌只有微弱的抑菌作用，但对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效。 【贮藏条件】遮光，密封保存 【包装】塑料瓶包装，每瓶100片。 【有效期】24个月 【执行标准】中国药典2010年版二部 【批准文号】国药准字H32024537 【生产企业】江苏亚邦爱普森药业有限公司

盐酸小檗碱片工艺要求

编码：TY—TS0100201 产品工艺规程 盐酸小檗碱片 YanSuan XiaoBoJian Pian 2011－04月制定 山东泰谊制藥有限公司 SHANDONG T AIYI PHARMACEUTICAL CO.,L TD

山东泰谊制药有限公司 盐酸小檗碱片工艺规程 颁发部门： 质量部修订草人：审核人：批准人：文件编码： TY—TS0100201 生效日期：起草日期：审核日期：批准日期： 分发部门质量部、生产技术部、口服固体制剂车间 变更记载： 修订号批准日期生效日期 变更摘要： 1、目的、范围及责任 目的：制订盐酸小檗碱片生产工艺规程，以提供生产车间组织生产和进行生产操作的依据。 适用范围：盐酸小檗碱片的生产。 责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产技术部、质量部负责监督该规程的实施。 2、引用标准 2.1中华人民共和国药典（2010版）二部 3、产品名称及剂型： 3.1产品名称：盐酸小檗碱片 3.2汉语拼音：Yansuan Xiaobojian Pian 3.3剂型：片剂 3.4批准文号：国药准字【2000】H37022076 产品概述： 4.1性状：本品为黄色素片。 4.2功能与主治：抗菌药，用于痢疾杆菌引起的肠道感染等症。。 4.3用法与用量：口服成人—次01～3片，—日3次。 4.4规格：0.1g。 4.5包装规格：24片/板×1板/盒×200盒/箱。 4.6有效期：三年。 4.7贮藏：遮光、密封保存。 5. 产品处方：

5.1工艺处方 盐酸小檗碱100g 聚山梨酯80 1.5ml 淀粉44g 羧甲基淀粉钠1.4g 95%乙醇26g 硬脂酸镁1g 共制成1000片5.2 生产处方： 盐酸小檗碱30.0 kg 聚山梨酯80 450ml 淀粉13.2 kg 羧甲基淀粉钠0.42kg 95%乙醇7.8 kg 硬脂酸镁0.3 kg 共制成30万片6.工艺流程图 6.1. 工艺流程