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筛分粒度分析

筛分粒度分析
筛分粒度分析

筛分粒度分析

筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。当筛分使用编织筛面时,它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度),当大部分颗粒的粒径大于75u时,颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,这就会使颗粒团聚在一起,以及粘着在筛面上,从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。对于这类物料,可以采用其它搅拌类的筛公方法,例如,气喷筛或声波筛。虽然如此,筛分也可适用于某些粒径小于75um的粉体和微粒。在制药领域,筛分是通常用作对单一粉体和微粒进行粗分的方法,在粉体和微粒仅以粒径大小进行分类时,筛分尤为常用,并且在大多数时候,筛析是在干燥环境中进行的。

在筛析方法的局限性中,样品的用量(一般至少为25g,取决于粉体和微粒的密度以及试验筛的直径)和易堵塞筛眼的油性或粘性粉体的缺陷是值得重视的。由于筛孔通道通常是由最大宽度和最深厚度决定而不是长度决定,因此筛析从本质上是对颗粒的一个二维尺寸的估计。

筛析是对单一物料总的粒度分布的估算,而不是对微粒通过或保留在一个或两个筛子上微粒比例的计算。

除了在个人专论中特别指明外,一般用干筛法来分析粒度分布,但到达终点的时候遇到了困难(也就是物料不易通过筛子),或需要使用细筛结束筛程(小于75um)的时候,应慎重选择测量粒径的方法。

筛分应在稳定的湿度下进行,必须控制环境的相对湿度以避免样品吸收或丢失水分。反之,若湿度不影响筛分,筛析通常在环境湿度下进行。在一个人专论中必须详细指明适用于某个特定物料的特殊条件。

筛析原理,分析试验是由简单编织或近似方形孔的网状筛面缝合在一个通的圆柱容器底部而构成。基本的分析方法是将筛子按粗细程度一个一个堆叠起来,然后将粉体铺设在顶部筛子中,这些筛子经过特定时间的振动后,精密称定每个筛子上残留的粉体的质量,测试结果就可以得到每个筛子尺寸范围之间粉体的质量百分比。

这种单一药物粉体粒径分布的筛分过程通常适用于至少80%以上的微粒尺寸大于75um的粉体,通过筛分测定粒度分布的决定参数是颗粒能通过的最小方孔的边长。

试验筛

适用于药典测试的试验筛应符合现行版本的国际标准化组织ISO3310-1:试验筛的技术和检验要求见附表I,试验筛的金属丝网(见表 2.9.38-1)。除了在专论中另行指明,在某些特定区域建议使用表2.9.38-1所列举的ISO筛,选择能覆盖样品中所有颗粒尺寸的筛子,选用一套筛孔面积以√2倍连续递增的筛子。这套筛子的最粗筛放在最上面,最细筛放在最底部,并用um/mm来表示试验筛的孔径。

试验筛最好用不锈钢制成,也可用黄铜及其它不易反应的线来编

制。

试验筛的校准和现校准应遵照现行版ISO3310-1。使用前应仔细检查筛子是否扭曲和破裂,尤其是在缝合处。也可用光学仪器校准筛子的平均孔径和筛眼的可变性,另外,可用标准玻璃球来评价212-850um的筛孔的有效性。除非在个人专论中特别指明,筛析应在控制的室温和环境相对湿度中进行。

试验筛的清洁,理想情况下,试验筛只用低压气流或液流清洗即可,如果颗粒堵塞了筛孔,应小心刷洗。

样本。如果在个人专论中没有给出特定物料的质量,用200mm 直径的试验筛时,根据物料的散装密度,取用25-100g范围的样本进行测试。若用76mm的试验筛,样品的取用量是200mm试验筛时取用量的1/7,精密称定不同质量的样本,如25g,50g和100g,在同一个振动仪里振动相同时间(注意:如果25g和50g的结果是相近的,而100g样本在最细筛中的含量较小,那么100g样品过大),当样品仅有10g-25g时,可用符合相同网眼规格的小直径试验筛来代替。但测定终点应重新测定。这也适用于更小质量的样本(如小于5g),对于低表面粒子密度或高度不规则形状的物料,应使用200mm的筛子,样品质量应小于5g以避免过多的筛孔阻塞,在特定筛分方法的验证中,筛堵将会彻底解决。

若样本易于吸收或丢失水分,筛析应在一个适宜控制的环境中进行。同样地,对于高静电的物料,应小心观察以确保静电不会影响分

析。加入某种抗静电剂,如Sio2/Al2o3,可以以0.5%(m/m)的水平削减这种影响。若以上两种影响都不能消除,必须慎重选择一种方法来测定粒径。

搅拌方式。市面上的几种筛粉搅拌设备都可用于筛分,但是,由于在测试过程中,单个粒子受力的不同,不同的搅拌方法会出现不同的筛分结果和测定终点。机械搅拌或电磁搅拌都会引起纵向振动、横向转动,振动和转动都有。气流夹带颗粒的方法也经常应用,结果必须指明所采用的搅拌方法及搅拌参数(搅拌参数可变时),因为搅拌条件的改变改变将会给出不同的筛析结果和终点测定,在某种情况下,这种改变可能会带来无效的结果。

终点测试。当任何一个筛子上的质量与这个筛子前一次的质量的改变量不超过0.5%或0.1g(在76mm筛上不超过10%)时,筛析结束。若某一指定筛上的质量小于总质量的5%,这个筛的终点与它前一次筛上的质量的改变量增加到不超过20¥。若任何一个筛上的质量大于50-总样本的质量,除了有专论特别指明,测试必须重新进行。重测时,应在原来套筛中质量超过50%的筛子和它相邻筛中加一个中值筛,也就是增加一个套筛中漏掉的ISO筛。

筛分方法Z

机械搅拌(干筛法)。精寇称定每个筛子至0.1g,将精密称定的样本置于最上面的粗筛中,盖好盖子?振动套筛5min,小心拿下每个筛子,不要洒落样品,重新称量每个筛子,并计算每个筛子上的样品质量。同样方法计算收集盘中样品的质量,重新装好筛子,搅拌5min,

如前所?拿下并称量筛子,如此重复,盼到出现终点(见试验筛下终点测定)。筛析结束后,所有样品组织在一起称重,质量损失不能超过5%。

用新样品重新分析,使筛分时间与上面总的筛分时间一致,筛分一次,确保这次筛分时间符合终点测试。当某个特定物料的终点已被证实,并提供了粒度分布,那么这个筛分的单一固定时间就可用来作更深的分析。

如果有证据表明某一筛上残留的颗粒是共聚物而不是一个单个颗粒,那么机械干筛法就不能得到良好的再现性,必须用不同的粒径分析方法。

空气夹带法(喷气筛的声波筛)

不同型号的商用设备运用气流进行筛分。每次使用单一筛子的系统就是喷气筛,它也使用干筛法所描述的常规筛分方法,只是用一个合乎标准的空气喷射机代替了正常的机械振动,它要求从最细筛开始用单个筛进行顺序分析以得到颗粒的粒径分布。喷气筛使用的筛子通常比普通的干筛法所用的筛子要细,喷气筛适用于小部分尺寸过大或尺寸过小的粉体。

声波筛法中需用一套筛,样品被加进一个垂直的空气通道中,气流每分钟以一定的脉冲速度夹带着样品在通道中来回移动,并从筛孔中带回。当选用声波法时,样品的用量减少至5g。

当机械筛分技术不能够进行有效分析时,喷气法和声波法将会非常有用。

这两种方法高度取决于粉体在气流中的自身的分散程度,在很小的筛分下限(也就是小于75um),当粉体粘性大,尤其是当粉体为高静电时,就很难采用这两种方法,因为上述原因,终点测试尤为关键,并且它对于证实大尺寸物料由单一颗粒组成而不是共聚非常重要。

说明

原始数据必须包含样品质量,总的筛分时间,精密筛分方法,可变参数的设定值以及单个筛子和收集盘里残留的质量。

将原始数据转换成累积质量分布是很方便的,如果希望表达小粒径质量的累积分布,所用的筛子应包含一个可以让所有物料都有通过筛子,如果有证据表明残留在任何一个试验筛上的物料是由筛分过程中形成的共聚所组成,那么筛析是无效的。

2016年产品质量情况分析报告

2016年产品质量情况分析报告

2016年产品质量状况分析报告 质量管理部 质量是企业的生命。近年来,随着公司技改开发的大力投入,产业布局的系统优化和整合完善,形成了以202车间为代表的南方矿分离体系和以204车间焙烧工序为龙头、201车间萃取分离工序为承接、218车间沉淀煅烧为收尾的北方矿分离体系,形成了稀土加工分离、稀土金属、稀土研磨材料、稀土贮氢材料、稀土磁性材料、稀土发光材料、氯碱化工等七大产业链。公司严把质量关,从原材料的入厂、中间品的控制到产成品出厂都严格按内部标准执行,在各工序间制定了质量控制标准,细化了关键岗位控制标准,编制了质量岗位巡视路线图,强化质量巡视工作,从而使公司的产品质量有了较明显的提升,确保了公司在市场中的竞争力。下面就公司产品质量做如下具体分析: 一、原材料方面 目前公司所用稀土原料全部来自外购,南方矿多采购自江西和广东,稀土总量为92%左右,稀土配分、放射性大小由于产地不同存在一定的差异,202车间在萃取分离过程中及时调整萃取工艺指令同时做好镧产品中放射性的去除工作;北方矿主要为包头高矿,兼顾山东矿和四川矿,矿型差异较大,204车间联合研究所做好实验工作,研究焙烧工艺,做好各类矿型混合焙烧的技术策划;碳铵做为公司沉淀工序的重要原料,由于市场原因,采购自不同厂家,2016年合格率为89.69%,不合格原因除总量偏低外,不同厂家的产品对沉淀过程

液、镧铈液、镨钕液稀土组分不合格的主要原因受生产工艺影响,在萃取稀土过程中,温度、酸度、流量等条件稍微控制不当,容易使产品配分引起波动。产品中非稀土杂质超标的主要原因是201车间高纯线除杂不彻底,下游218车间需加强在沉淀环节和煅烧环节对稀土杂质的控制,及时调整生产工艺,关注外接稀土料液、生产用水、沉淀剂碳铵中Fe、CaO、Mg、Na、等非稀土杂质的含量以及生产设备、搅拌装置等腐蚀程度对产品质量的影响,车间生产技术人员在追求稀土产品相对纯度满足的前提下应足够重视对非稀土杂质的控制。三、产成品方面 202车间2016年产品一次合格率为99.82%,较2015年上升 0.65%,产品质量有明显提升;218车间2016年产品一次合格率为99.95%,较2015年上升0.05%,产品质量与2015年基本持平;205车间、磁材车间、贮氢车间、应用型产品质量一次合格率均为100%;金属车间2016年产品一次合格率为96.31%,较2015年降低1.5%,产品质量有所下降。其中202车间氧化钆松装比重不合格,主要原因是沉淀过程控制不当,在今后的生产过程中要把单纯控制产品化学指标转变为为产品晶形晶貌的控制;218车间氧化镨钕稀土杂质La2O3不合格,主要原因为为转产前未彻底清理炉膛导致煅烧过程污染使产品中组分La2O3超标,在今后的生产过程中车间技术人员应提高质量意识,做好生产前的质量策划;金属镧、金属铈、金属钕、镧铈金镨钕金属中稀土杂质AL、C、Si、Mo等超标,主要原因电解过程控制

粒度分析的基础知识

什么叫颗粒? 颗粒其实就是微小的物体,是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单,但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果,明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。 粒度测试复杂的原因 比如,我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸,你可以回答说这个火柴盒的尺寸是 20×10×5mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm,因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见,用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样,对于一粒砂子或其它颗粒,由于其形状极其复杂,要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说,想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况,那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了,了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么,怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小?这是粒度测试所面临的基本问题。等效球体 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小,那就是球型颗粒。如果我们说有一个50μ的球体,仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说,就不能这样说了。对立方体来说,50μ可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体,也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等,这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话,我们就可以公式(1)把这一重量转化为一球体的重量。 重量= 4/3π×r3×ρ-------------------------------- (1) 由公式(1)可以计算出一个唯一的数(2r)作为与火柴盒等重的球体的直径,用这个直径来代表火柴盒的大小,这就是等效球体理论。也就是说,我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体,就可以用一个唯一的数字(球体的直径)来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小,尽管这种描述虽然较为准确,但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果,就是结果依赖于物体的形状,见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小,则体积/重量将发生变化,我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等。 假设有一直径D1=20μm(半径r=10μm),高为100μm的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径(D2):

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数,可由筛分结果按下式计算:仪器设备及原料:标准套筛一套,目数分别为:20,60,100,140;200g电子天平; 实验步骤及操作: 称取200g河沙; 在最下面垫一张报纸,对组合好的套筛进行人工的震荡,震荡的较为充分时,再进行逐级的筛分。最后,依次逐级由上到下取下筛子再震动,用手判断是否分筛干净。 筛完后,逐级称量并记录数据。 回收河沙,整理实验台。 三. 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论: 1.实验称取200g河沙,但筛分完毕为194.9g。原因:逐级称取的时候洒落了一小部分,同时筛子上面残留有一部分,另外实验称取

的是每级筛子上面的沙子,还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2.筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g,为筛分样质量的2.55%,实验进行正确,无需重做。 3.从粒度特性曲线分析,可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势,表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4.从累积粒度特性曲线分析,可以得出目数小于60时图形比较平缓,表明粒径达的物料比较少;而在60-100目之间的图形斜率比较大,说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些? 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率:物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量:如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性:影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性:当物料中所有颗粒都是同一密度时,一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响: (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数;

标准筛目数与粒度对照表

标准筛目数与粒度对照表 (一)标准筛目数 目是指每平方英吋筛网上的空眼数目,50目就是指每平方英吋上的孔眼是50个,500目就是500个,目数越高,孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外,它同时彰于表示能够通过筛网的粒子的粒径,目数越高,粒径越小标准筛需要配合标准振筛机才能准确测定。粉体颗粒大小称颗粒粒度。由于颗粒形状很复杂,通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为“目数”。 一般来说,目数×孔径(微米数)=15000。比如,400目的筛网的孔径为38微米左右;500目的筛网的孔径是30微米左右。由于存在开孔率的问题,也就是因为编织网时用的丝的粗细的不同,不同的国家的标准也不一样,目前存在美国标准、英国标准和日本标准三种,其中英国和美国的相近,日本的差别较大。我国使用的是美国标准,也就是可用上面给出的公式计算。由此定义可以看出,目数的大小决定了筛网孔径的大小。而筛网孔径的大小决定了所过筛粉体的最大颗粒Dmax。所以,我们可以看出,400目的抛光粉完全有可能非常细,比如只有1-2微米,也完全有可能是10微米、20微米。因为,筛网的孔径是38微米左右。我们生产400目的抛光粉的D50就有20微米。 目前在国内外尚未有统一的粉体粒度技术标准,各个企业都有自己的粒度指标定义和表示方法。在不同国家、不同行业的筛网规格有不同的标准,因此“目”的含义也难以统一目前国际上比较浒用等效体积颗粒的计算直径来表示粒径。以μm或mm表示。 Particle Size Conversion Chart(各国标准目数及毫米、微米对照表)

“颗粒粒径分析方法”汇总大全

“颗粒粒径分析方法”汇总大全 来源:材料人2016-08-05 一、相关概念: 1、粒度与粒径:颗粒的大小称为粒度,一般颗粒的大小又以直径表示,故也称为粒径。 2、粒度分布:用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。 3、等效粒径:由于实际颗粒的形状通常为非球形的,难以直接用直径表示其大小,因此在颗粒粒度测试领域,对非球形颗粒,通常以等效粒径(一般简称粒径)来表征颗粒的粒径。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,就用该球形颗粒的直径代表这个实际颗粒的直径。其中,根据不同的原理,等效粒径又分为以下几类:等效体积径、等效筛分径、等效沉速径、等效投影面积径。需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法,对等效粒径的定义不同,因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。 4、颗粒大小分级习惯术语:纳米颗粒(1-100 nm),亚微米颗粒(0.1-1 μm),微粒、微粉(1-100 μm),细粒、细粉(100-1000 μm),粗粒(大于1 mm)。 5、平均径:表示颗粒平均大小的数据。根据不同的仪器所测量的粒度分布,平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 6、D50:也叫中位径或中值粒径,这是一个表示粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒超过此值,有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5 μm,说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中,大于5 μm的颗粒占50%,小于5 μm的颗粒也占50%。 7、最频粒径:是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。 8、D97:D97指一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。 二、粒度测试的基本方法及其分析 激光法 激光法是通过一台激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。纳米型和微米型激光料度仪还可以通过安装的软件来分析颗粒的形状。现在已经成为颗粒测试的主流。 1、优点:(1)适用性广,既可测粉末状的颗粒,也可测悬浮液和乳浊液中的颗粒;(2)测试范围宽,国际标准ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 Laser Diffraction Meth 2 ods 2 Part 1: General Principles中规定激光衍射散射法的应用范围为0.1~3000 μm;(3)准确性高,重复性好;(4)测试速度快;(5)可进行在线测量。 2、缺点:不宜测量粒度分布很窄的样品,分辨率相对较低。 激光散射技术分类: 1、静态光散射法(即时间平均散射):测量散射光的空间分布规律采用米氏理论。测试的有效下限只能达到50纳米,对于更小的颗粒则无能为力。纳米颗粒测试必须采用“动态光散射”技术。 2、动态光散射法:研究散射光在某固定空间位置的强度随度时间变化的规律。原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准方法,即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光,通过光子相关光谱分析法分析PCS颗粒粒径。 按仪器接受的散射信号可以分为衍射法、角散射法、全散射法、光子相关光谱法,光子交叉相关光谱法(PCCS)等。其中以激光为光源的激光衍射散射式粒度仪(习惯上简称此类仪器为激光粒度仪)发展最为成熟,在颗粒测量技术中已经得到了普遍的采用。 激光粒度分析仪:

usp 36 786 分析筛分法评估粒度分布

786分析筛分法评估粒度分布 筛分法是按粒子大小分布将粉末和颗粒分类的最古老的方法之一。通过使用编织筛布基本将颗粒按中等大小尺寸(如广度或宽度)进行排序。当大部分颗粒大于75 μm时,机械筛分则最合适。对更小的颗粒,筛分时由于重量轻不足以克服颗粒表面间的凝聚力和粘附力,导致颗粒间互相粘结留在筛上,因而导致颗粒可能通过筛子得到保留。对这样的材料,其它搅动方式如喷气筛分或声波筛分可能更合适。然而筛分法有时也用于一些平均颗粒尺寸小于75μm的粉末或颗粒此时方法需进行验证。在制药学上筛分法通常是作为将更粗糙的单粉或颗粒分类的选择。对于仅以粒子大小为基础进行分类的粉末来说筛分法是绝好的方法而且在大多数情况下分析能在干燥状态下进行。 筛分法的局限性是它需要一定重量的样粉(通常为至少25g,取决于粉末或颗粒的密度,和试验筛的直径),以及它对筛分容易堵塞滤网小孔的油性或其它粘性粉末存在困难。筛分法本质上是一种两维大小估计因为能否通过滤网小孔更多地取决于最大宽度与厚度而非长度。 此方法用来估计单一物料的总体粒子大小分布。它并不是用来测定粒子通过或未通过一个或两个滤网的比例。 除非在单独的专论里另有说明估计粒子大小分布在干燥筛分法里作了描述。它的困难在于难以到达终点比(如物料不容易通过滤网)或者有时需要使用筛分范围更细的粉末(小于75μm)使用备选颗粒大小方法时应慎重考虑。

在不会导致测试样品获得或失去水分的情况下应该实施筛分法测试。其中,筛分时环境的相对湿度应进行控制,以防止样品水分的吸收或损失。在没有对立证据情况下,筛分试验通常在环境湿度下执行。适用于某一特定材料的任何特殊条件在专论中应加以详尽描述。 分析筛分法原理——分析测试滤网由一个金属筛网构成编织简单上有方形小孔并被封入一个无盖圆柱形容器底部。基本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。 这套滤网受一个标准搅拌周期控制留在每个滤网上的物料重量被准确测定。测试给出了每个滤网粒度范围的粉末重量百分比。 此估计制药单粉粒子大小分布的筛分过程通常用来筛分至少80%颗粒大于75μm的粉末。分析筛分法中测定粒子大小分布的粒度参数为通过粒子的最小方形小孔的边长。 测试滤网 适宜药用测试的测试滤网应符合最新版国际标准规范组织ISO3310-1的要求测试滤网——技术要求与测试(见表1)。除非在专论里另有说明,使用那些在表1中列出主要大小的ISO筛子。除非在专论里另有说明,使用那些在表1中特定区域推荐的ISO筛子。 表1 影响范围内系列标准滤网大小

颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程

编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心

1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程,规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员:负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管:负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法:用手往复振摇实验筛,一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛,由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理:把预先于(105±2)℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品,在 相对湿度不大于50%的环境下,使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后,称量不同筛子剩余样品的质量,计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器:实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤: 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样,精确至,放置在最顶部的实验筛上,盖上顶盖。 6.4.3测定(手筛法) 用手振动试验,振幅约为,频率约为120/min,筛分时间为3min~5min,静至 3min后,称量各筛的剩余物或筛下物,判定方案如)

6.4.4筛分过程应连续进行,直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净,分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量(M1),所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%,否则,重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后,用超神波对整套筛子进行清洗,以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准,若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损,应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计,数值以%表示,按如下公式计算: W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值,单位为克(g); m--------试料的质量的数值,单位为克(g); 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史

粒度分析的基本原理

粒度分析的基本原理 (作者:Malvern 仪器有限公司Alan Rawle 博士,翻译:焉志东,整理:董青云) 什么叫颗粒? 颗粒其实就是微小的物体,是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单,但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果,明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。 (见图1略) 粒度测试复杂的原因 比如,我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸,你可以回答说这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm 。但你不能说这个火柴盒是20mm 或10mm 或5mm ,因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见,用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样,对于一粒砂子或其它颗粒,由于其形状极其复杂,要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说,想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况,那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了,了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么,怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小?这是粒度测试所面临的基本问题。 等效球体 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小,那就是球型颗粒。如果我们说有一个50 u 的球体,仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说,就不能这样说了。对立方体来说,50u 可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体,也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等,这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话,我们就可以公式(1)把这一重量转化为一球体的重量。 重量= )1(r 3 4 3-----------------------ρ??π 由公式(1)可以计算出一个唯一的数(2r )作为与火柴盒等重的球体的直径,用这个直径来代表火柴盒的大小,这就是等效球体理论。也就是说,我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体,就可以用一个唯一的数字(球体的直径)来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小,尽管这种描述虽然较为准确,但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果,就是结果依赖于物体的形状,见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小,则体积/重量将发生变化,我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等等。如图2(略)。 假设有一直径D1=20um (半径r=10um ),高为100 um 的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径(D2): 圆柱体积V 1=)2()m (10000h r 3 2 ----------------μπ=??π

筛分粒度分析

筛分粒度分析 筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。当筛分使用编织筛面时,它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度),当大部分颗粒的粒径大于75u时,颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,这就会使颗粒团聚在一起,以及粘着在筛面上,从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。对于这类物料,可以采用其它搅拌类的筛公方法,例如,气喷筛或声波筛。虽然如此,筛分也可适用于某些粒径小于75um的粉体和微粒。在制药领域,筛分是通常用作对单一粉体和微粒进行粗分的方法,在粉体和微粒仅以粒径大小进行分类时,筛分尤为常用,并且在大多数时候,筛析是在干燥环境中进行的。 在筛析方法的局限性中,样品的用量(一般至少为25g,取决于粉体和微粒的密度以及试验筛的直径)和易堵塞筛眼的油性或粘性粉体的缺陷是值得重视的。由于筛孔通道通常是由最大宽度和最深厚度决定而不是长度决定,因此筛析从本质上是对颗粒的一个二维尺寸的估计。 筛析是对单一物料总的粒度分布的估算,而不是对微粒通过或保留在一个或两个筛子上微粒比例的计算。 除了在个人专论中特别指明外,一般用干筛法来分析粒度分布,但到达终点的时候遇到了困难(也就是物料不易通过筛子),或需要使用细筛结束筛程(小于75um)的时候,应慎重选择测量粒径的方法。 筛分应在稳定的湿度下进行,必须控制环境的相对湿度以避免样品吸收或丢失水分。反之,若湿度不影响筛分,筛析通常在环境湿度下进行。在一个人专论中必须详细指明适用于某个特定物料的特殊条件。 筛析原理,分析试验是由简单编织或近似方形孔的网状筛面缝合在一个通的圆柱容器底部而构成。基本的分析方法是将筛子按粗细程度一个一个堆叠起来,然后

砂岩粒度分析报告模板 筛分法

检测报告Analysis Report 检测项目 Item 砂岩粒度分析——————————————————————— 送样单位Company *** ——————————————————————— 送样人Liaison with *** ——————————————————————— 地区/井号Location / Well *** ——————————————————————— 样品块数Sample Count 1 ——————— 报告页数 Page Count——————— 检测人Analyzed by *** ——————— 审核人 Checked by *** ——————— 报告日期 Date 2017 ————— 年 Y 1 ———— 月 M 1 ———— 日 D ***

一、实验原理 本测试采用沉降法-筛析法对岩石粒度进行测试。对小于74微米的颗粒,采用沉降法;对粒径大于74微米的岩石颗粒,采用筛析法进行分析。 沉降法原理:微细粒固体颗粒在流体介质中的自由沉降速度与其粒度直径平方成正比,因此可以通过测定颗粒的沉降速度来确定其粒度。 筛析法原理:选取合适的筛网,应用干法筛分避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔,其筛析结果采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。 二、实验器材 1.沉降粒度分析成像系统; 2. 标准筛1套; 3. 振筛机1台; 4. 托盘天平1架; 5.烘箱1个。 三、实验步骤 1)试样制备:将试样放入烘箱中烘干至恒重,准确称取100-500克。 2)套筛按孔径由大至小顺序放好,并装上筛底,安装在振筛机

筛分分析-实验指导书

筛分法测定粉体粒度分布实验 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的: ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法; ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm(200目)作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分;湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多,特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合,颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外,湿法不受物料温度和大气湿度的影响,还可以改善操作条件,精度比干法筛分高。所以,湿法与干法均被列为国家标准方法,用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm时,筛分时间长,也容易堵塞。筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素:筛分的持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。 三、实验器材 ⑴标推筛一套⑵振筛机⑶托盘天平一架。⑷搪瓷盘2个。(5)烘箱一个。 四、实验步骤 干筛法是将置于筛中一定质量的粉料试样,借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网,直至筛分完全后,根据筛余物质量和试样重量求出粉料试料的筛余量。

激光粒度仪实验报告

实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作; 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品:果汁饮料。 3.2实验仪器:LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪器预热10分钟。

4.2进入LS230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置: 启动Run-run cycle(运行信息) (1)选择measure offset(测量补偿),Alignment(光路校正),measure background(测量空白),loading(加样浓度),Start 1 run(开始测量(2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。 如需要测量小于0.4μm以下的颗粒,选择Include PIDS,并将分析时 间改为90秒后,点击start(开始) (3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。 4.3在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制好浓度,Obscuratio n应稳定在8-12%:假如选择了PIDS,则要把PIDS 稳定在40-50%,待软件出现ok提示后,点击Done(完成)。 4.4分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。 4.5作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。 4.6退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果 由实验结果显示: 平均粒径:141.7μm

粒度分析报告的基本概念与知识

粒度测试的基本概念和基本知识 前言 1. 什么是颗粒? 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度? 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布? 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4. 常见的粒度分布的表示方法? ?表格法:用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。 ?图形法:用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5. 什么是粒径? 颗粒的直径叫做粒径,一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6. 什么是等效粒径? 当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法,等效粒径可具体分为下列几种: ?等效体积径:即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 ?等效沉速粒径:即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径,也叫Stokes径。 ?等效电阻径:即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 ?等效投影面积径:即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7. 为什么要用等效粒径概念? 由于实际颗粒的形状通常为非球形的,因此难以直接用粒径这个值来表示其大小,而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量,于是采用等效粒径的概念。简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。 8. 平均径、D50、最频粒径 定义这三个术语是很重要的,它们在统计及粒度分析中常常被用到。 ?平均径: 表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法,如D[4,3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布,平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 ?D50: 也叫中位径或中值粒径,这是一个表示粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒超过此值,有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5μm,说明在组 成该样品的所有粒径的颗粒中,大于5μm的颗粒占50%,小于5μm的颗粒也占50%。 ?最频粒径: 是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值,中值和最频值将恰好处在同一位置,如下图。但是, 如果这种分布是双峰分布,则平均直径几乎恰 恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该 粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一:筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的: ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法; ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若

干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分;湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多,特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合,颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外,湿法不受物料温度和大气湿度的影响,还可以改善操作条件,精度比干法筛分高。所以,湿法与干法均被列为国家标准方法,用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm时,筛分时间长,

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是: 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm)长度上筛孔的数目,也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为

粒度仪实验报告

实验一 ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作; 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小 表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强 的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后,平行 地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利 用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中, 通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品:果汁饮料。 3.2实验仪器:ls230/vsm+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵, 仪器预热10分钟。 4.2进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置: 启动run-run cycle(运行信息) (1)选择measure offset(测量补偿),alignment(光路校正),measure background(测量空白),loading(加样浓度),start 1 run(开始测量 (2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。 如需要测量小于0.4μm以下的颗粒,选择include pids,并将分析时 间改为90秒后,点击start(开始) (3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高, 反之亦然。 4.3在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制 好浓度,obscuration应稳定在8-12%:假如选择了pids,则要把pids稳定在40-50%,待软 件出现ok提示后,点击done(完成)。 4.4分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。 4.5作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。 4.6退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果 由实验结果显示: 平均粒径:141.7μm 6思考题 6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点 ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合 测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。 (1)双镜头专利技术:避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息 在一次分析中都可得到,大大提高了分析精度。 (2)pids(偏振光强度差)专利技术:用三种方法改进了对小颗粒的测定:多波长(450nm,

粒度分析仪简介及使用

实验7、粒度分析仪简介及使用 纯牛奶粒度分布的测定(激光粒度法) 一、实验目的: 1.掌握粒度分析仪的测定原理及操作方法。 2.测定纳米粒子的粒度尺径及分布和Zeta电位性质。 二、实验原理: 2.1 激光粒度仪介绍 激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动,根据光的散射原理测量粉颗粒大小的,是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。对粒度均匀的粉体,比如磨料微粉,要慎重选用。 激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术,具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点,现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。 2.2激光粒度仪的原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1,激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的,如图2所示。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。

标准筛粒度目数对照表

标准筛粒度(目数)对照表 1.目是指每平方英寸筛网上的空眼数目,50目就是指每平方英寸上的 孔眼是50个,500目就是500个,目数越高,孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外,它同时用于表示能够通过筛网的粒子的粒径,目数越高, 粒径越小。 2.粉体颗粒大小称颗粒粒度。由于颗粒形状很复杂,通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。目前在国内外尚未有统一的粉体粒度技术标准,各个企业都有自己的粒度指标定义和表示方法。在不同国家、不同行业的筛网规格有不同的标准,因此目”的含义也难以统一。 3、筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为目数” 4、我国采用的是美国标准。

目是指颗粒的粒径,目数越大颗粒越细 目是有量度含义的,具体如下: 筛分粒度就是颗粒可以通过的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛 孔数表示,因而称之为目数”。 目数粒度对照表 目数粒度um???目数粒度um? 目数粒度um 53900140104 160010 1020001708918008

161190200742000 2084023061? 2500 257102705330005 30590325443500 35500400384000 40420460305000 45350540266000 50297650217000 6025080019125001 8017890015 100150110013 120124130011 “目 ”为非标准单位,为了使用方便,经验的换算公式为:粒度d(mm)=16/目数。 筛分粒度测试方法: 一、显微图象法: 显微图象法包括显微镜、CCD 摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD 摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微图象法还常用来观察和测试颗粒的形貌。

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