中试和试生产的准备工作及应注意的问题

中试和试生产的准备工作及应注意的问题

一、设备的选择和工艺管路的改造：

1、根据小试的结果，在多功能、中试车间，对设备进行选择，首先应考虑设备容量是否适宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性，是否耐腐蚀，加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。

2、物料输送的方法（投料、出料、各步之间的流转），如何防止跑料、凝固和堵塞等。

3、物料的计量和加料的方法，如滴加如何有效控制？

4、反应有无气体生成？会否冲料？如有必要，应加气液分离器，安装回流管。

5、离心，压滤等分离条件是否满足？

根据以上情况和其他工艺要求，对设备，管路进行适应性改造。

二、投料前的准备：

1、对设备，尤其是新安装和技改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不用再动火，在无泄漏的前况下，进行设备管道保温。

2、做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止产生交*污染和确保有序的工作。

3、根据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量做到原材料配套领用，质量合格，标志清楚，分类定置安放。

4、计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。

5、生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手试一下阀门开启后的前后温差），阀门开关是否符合要求。

6、物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否沉积在底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的沉积，如何采取避免沉积的措施。

7、各种仪表是否正常？估计整个过程（物料浅满发生变化和投料偏少时）温度计是否能插到物料里。

8、写好操作规程和安全规程。

9、对职工进行培训，工艺培训（尤其要讲清楚控制指标和要点，违犯操作规程的危害和管道走向，阀门的进出控制，落实超出控制指标和突发事件的应急措施）。进行安全培训和劳动保护培训。

10、明确项目的责任人，组织好班次，骨干力量安排好跟班，明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。

11、做好应急措施预案和必要的准备工作。

三、生产过程的注意事项：

1、严格按操作规程、安全规程操作，不能随意更改。如发现新问题需更改，必须有充分的小试作基础。

2、严格控制反应条件如温度，PH值等，万一超标应及时进行处理（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）

3、注意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操作。

4、真空系统出现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应及时采取应急措施。

5、突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应立刻分别采取必要的应急措施（必要时配备和启用备用电源，N2保护等）

6、注意生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否则“欲速而不达”，要循序渐进。

7、由于不可预计因素和放大效应的存在，对单批投料量必须进行控制，实行分级审批制度。

8、对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并及时分析出现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采取措施解决出现的问题。

9、每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法，每一步进行严格控制，可与反应中出现的现象综合起来判断。

10、正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作，在选择萃取剂和溶剂时，正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格，毒性及是否可回收和易回收等。小试进行后处理时就应考虑到这几方面。

四、安全问题：

1、充分的小试是中试和试生产成功的保证，小试多化力气，多设想各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性，考虑得越仔细，越周到，中试、试生产就会越顺利，不会出现生产事故和安全事故。

2、技改动火的安全是安全工作的关键，由于多项目在同一车间，这个项目在技改，其他项目在生产，或同一系统中前一产品生产过，现改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况，凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火，尽量避免在车间内动火，不得已必须在车间内动火的，必须做好清洗和隔离工作（包括设备，容器，管道），不能留下死角，要严格动火制度。

3、职工培训和严格遵守规章制度和操作规程是安全工作的重点。

4、职责分工要明确，投料前应填写“中试试生产项目情况一览表“明确责任人，相互要及时沟通，要有严格的制度和高度的责任心，骨干力量要跟班，有情况应及时采取应对措施。

5、事先应预计到可能出现的安全问题，环保问题和劳动保护问题，并采取相应措施。

最主要是开发人员要叮紧，好多问题是预见不到的，要现场及时解决，温度计一定要双显示，一个温度计很容易出问题.

中试及试生产与正常生产不一样,关键的过程与设计有很大关系.

1、中试和试生产设备应象学驾驶的教练车，应有应急控制系统；

2、中试及试生产进行之前必须要设计替代运行（根据工况确定物料投料运行），进行装置满足工艺的符合性测试及员工培训；

3、中试及试生产必需设计足够的取样方案和取样工艺口，确定留样的必要保存条件，已供结果正常情况下，与小试结果差异分析；以及不正常情况下原因分析。L

中试放大总结

中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此，中试放大很重要。

实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件：

1，小试收率稳定，产品质量可靠。

2，造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。

3，某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。

4，进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。

5，已提出原材料的规格和单耗数量。

6，已提出安全生产的要求。

中试放大的方法有：

经验放大法：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。

相似放大法：主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。

数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。

此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。

中试放大阶段的任务

主要有以下十点，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。

1，工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大。

2，设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。

3，搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的，且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。

4，反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。

5，工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。

6，进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后，就应该就一些收率低，副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。

7，原材料，中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极限等。

8，原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。9，消耗定额，原材料成本，操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总结报告的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造，按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程，交付生产