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中药制剂分析_尹华_第六章习题

中药制剂分析_尹华_第六章习题
中药制剂分析_尹华_第六章习题

第六章含动物药矿物药的中药制剂分析

一、选择题

(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)

1、天然牛黄是

A、牛的结石

B、牛的胆结石

C、由人工培育而成的牛胆结石

D、黄牛的胆结石

E、由牛胆汁提炼而成

2、人工牛黄是

A、完全用化学合成的

B、是人工培育的

C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的

D、人工提取与化学合成相结合的

E、以上都不是

3、人工培育牛黄是

A、通过人工提取再进行加工的

B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的

C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的

D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的

E、通过手术在牛胆中放进异物,注入经培养的大肠杆菌菌种造成的

4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分

A、有较大差异

B、无明显差异

C、差异较少

D、个别成分有差异

E、个别成分有较大差异

5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用

A、有较大差异

B、差异较少

C、无很大差异

D、个别成分有差异

E、基本一致

6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是

A、化学成分

B、药理作用

C、药材质量

D、化学成分、质量、药理作用等方面

E、原药材的颜色

7、牛黄中所含化学成分最多是

A、胆色素

B、胆汁酸

C、脂类

D、肽类

E、无机元素

8、下列说法正确者

A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素

B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素

C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇

D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分

E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致

9、下列说法正确者

A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水

B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇

C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等

D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮

E、胆酸的钠盐不溶于水

10、pettenkofer反应是

A、蔗糖与浓硫酸作用

B、甲基糠醛与胆汁酸作用

C、浓硫酸与胆汁酸作用

D、酒石酸与胆汁酸作用

E、蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用

11、Hammarsten反应所用的化学试剂是

A、50%的铬酸溶液

B、20%的硝铬酸溶液

C、20%的铬酸溶液

D、20%的硝酸溶液

E、20%的硫酸溶液

12、Gmelin反应所用的化学试剂是

A、硝酸

B、硫酸

C、盐酸

D、醋酸

E、矿酸

13、Van den Bergh反应是

A、氧化反应

B、还原反应

C、配合反应

D、中和反应

E、重氮化反应

14、胆红素易溶于

A、水

B、乙醇

C、苯

D、乙醚

E、丙酮

15、牛黄的氯仿溶液中加硫酸与过氧化氢显绿色是

A、胆酸的反应

B、脂类的反应

C、胆红素的反应

D、氨基酸的反应

E、粘蛋白的反应

16、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸,加热显蓝紫色是

A、胆酸的反应

B、脂类的反应

C、胆红素的反应

D、氨基酸的反应

E、粘蛋白的反应

17、对牛黄的薄层色谱鉴别常用的展开系统都含有

A、醋酸乙酯与冰醋酸

B、醋酸乙酯与硫酸

C、醋酸乙酯与盐酸

D、醋酸乙酯与硝酸

E、醋酸乙酯与矿酸

18、下列说法不正确者

A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标

B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标

C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标

D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标

E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标

19、下列说法正确者

A、麝香是雌体脐下腺香囊中的干燥分泌物

B、麝香是雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物

C、麝是马科动物

D、麝香中的香气成分是雄甾烷类

E、麝香仁是人工合成的

20、下列说法不正确者

A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮

B、麝香酮是大环化合物

C、麝香酮是酯类化合物

D、麝香中含有胆固醇类化合物

E、麝香中含有蛋白质和无机盐

21、不属于麝香鉴别的方法是

A、冒槽

B、手搓不粘手

C、手搓不染手

D、灼烧无火焰

E、水润湿可染手指甲

22、不属于麝香定性鉴别的方法是

A、经验鉴别

B、气相色谱法

C、紫外光谱法

D、薄层色谱法

E、化学试剂法

23、对麝香的含量测定下列说法不正确者

A、主要用色谱法

B、色谱法都是用麝香酮为对照品

C、气相色谱法是以麝香酮为对照品

D、高效薄层扫描可测多种化合物

E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分

24、紫外光谱鉴别麝香其乙醇提取液的最大吸收波长是

A、220nm±2nm

B、231nm±2nm

C、270nm±2nm

D、265nm±2nm

E、250nm±2nm

25、人工引流熊胆汁一年可采收

A、1~2次

B、3~4次

C、6~7次

D、8~9次

E、每月一次

26、熊胆中主要化学成分是

A、胆色素

B、胆红素

C、胆汁酸类

D、胆红素与胆酸

E、胆红素与胆黄素

27、熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是

A、265nm±1nm

B、415nm±1nm

C、273nm±2nm

D、405nm±3nm

E、413nm±1nm

28、熊胆的鉴别常用的方法是

A、紫外光谱与红外光谱

B、紫外光谱与可见光谱

C、薄层色谱与纸色谱

D、紫外光谱与薄层色谱

E、红外光谱与气相色谱

29、熊胆汁酸中主要成分是

A、熊去氧胆酸

B、牛磺熊去氧胆酸

C、牛磺鹅去氧胆酸

D、胆酸

E、鹅去氧胆酸

30、蛇胆汁中主要含化学成分的类别是

A、胆色素类

B、胆汁酸类

C、胆色素与胆酸

D、胆红素与胆黄素类

E、蛋白质与无机盐类

31、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是

A、牛磺胆酸

B、牛磺鹅去氧胆酸

C、牛磺去氧胆酸

D、石胆酸

E、游离胆酸

32、下列说法不正确者

A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法

B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板

C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性

D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性

E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致

33、下列说法正确者

A、蛇胆与鸡胆无明显差异

B、毒蛇胆与无毒蛇胆有明显区别

C、蟾酥是蟾蜍皮的提取物

D、蟾酥有较强的生理活性也有较大的毒性

E、蟾酥毒性大生理活性却不大

34、蟾酥中不含下列哪类化学成分

A、蟾蜍甾二烯类

B、强心甾烯蟾毒类

C、吲哚碱类

D、吲哚酸类

E、蟾蜍甾二烯的游离型和结合型

35、不属于蟾酥鉴别方法的是

A、化学法

B、电化学法

C、纸色谱法

D、薄层色谱法

E、紫外与红外光谱法

36、下列说法不正确者

A、斑蝥为昆虫类药物

B、斑蝥为次常用药

C、斑蝥有大毒

D、斑蝥有微毒

E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症

37、斑蝥的主要活性成分是

A、甲壳质

B、斑蝥甲酸

C、斑蝥蚁酸

D、斑蝥酸酐

E、挥发油

38、用于斑蝥素含量测定的法定方法是

A、比色法

B、紫外分光法

C、高效液相色谱法

D、薄层扫描法

E、气相色谱法

39、矿物药按所含主要化学元素可分为

A、三类

B、五类

C、八类

D、九类

E、十类

40、矿物药常用的分解方法为

A、湿法

B、干法

C、干法和湿法

D、燃烧法

E、电分解法

41、雄黄的主要成分为

A、As2S2

B、As2S3

C、As2O3

D、H3A S O3

E、Na3A S O3

42、中药朱砂中的主要化学成分为

A、HgO

B、 HgS

C、HgCO2

D、Hg2Cl2

E、HgS2

43、小儿金丹片中的矿物药是

A、雄黄

B、雌黄

C、朱砂

D、升药

E、轻粉

(二)B型题(备选答案在前,试题在后,每组若干题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用,也可不选用)

A、胆红素

B、胆色素

C、胆汁酸

D、麝香酮

E、砷

1、熊胆中的主要化学成分是

2、蛇胆中的主要化学成分是

3、牛黄中的主要化学成分是

4、胆色素中的主要化合物是

5、麝香中的主要香气成分是

A、在紫外区273nm±2nm处有最大吸收

B、样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色

C、取粉末少许,手中加水润湿,手搓之不粘手染手

D、多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在

E、样品的甲醇液蒸干、加醋酐少量使溶、滴加硫酸、初显蓝紫色,渐变为蓝绿色

6、蟾酥中甾类化合物的显色反应是

7、胆汁酸类的特点是

8、熊胆的紫外光谱鉴别方法是

9、牛黄的胆红素反应是

10、麝香的经验鉴别是

A、胆酸的鉴别

B、麝香的鉴别

C、熊胆的鉴别

D、斑蝥的鉴别

E、汞盐的鉴别

11、取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀属于

12、取样品适量,用微量升华法得白色升华物,在显微镜下观察为柱形或棱形结晶,于试管中滴加H2SO42滴,加间苯二酸少许微热至溶,溶液为红色,紫外灯下观察显绿色荧光,属于

13、紫外光区内在273nm±2nm波长处有最大吸收

14、习称“冒槽”特征的属于

15、样品的醋酸溶液,加新制的糠醛试液与硫酸溶液,70℃加热10分钟,即显蓝紫色属于

(三)C型题

A、贵重药

B、常用药

C、两者均是

D、两者均不是

1、人工牛黄

2、人工培育牛黄

3、斑蝥

4、熊胆

5、朱砂

A、色谱法

B、光谱法

C、两者均用

D、两者均不用

6、斑蝥的含量测定

7、牛黄的定性鉴别

8、熊胆的定性鉴别

9、汞盐的定性鉴别

10、测蟾酥注射液中吲哚类总生物碱的含量

A、纯天然药品

B、人工合成或人工加工的代用药品

C、两者都有

D、两者均没有

11、牛黄

12、蟾酥

13、羟基斑蝥胺

14、轻粉

15、麝香

A、含胆红素

B、含胆酸

C、两种化合物都含有

D、两种化合物都不含有

16、人工牛黄中

17、熊胆中

18、胆色素中

19、胆汁酸中

20、麝香中

(四)X型题(每题备选答案中有2个或两个以上正确答案,少选或多选均不得分)

1、属于动物药的有

A、牛黄

B、毒蛇胆

C、蟾酥

D、斑蝥

E、羟基斑蝥胺

2、下列说法正确者

A、牛黄是牛的胆结石

B、牛黄是贵重药物

C、牛黄不是常用药物

D、牛黄包括牛胆管结石

E、牛黄是贵重药物,所以牛是国家保护动物

3、下列说法不正确者

A、人工牛黄与人工培育牛黄有明显的区别

B、天然牛黄与人工培育牛黄在药理作用方面基本一致

C、人工牛黄与天然牛黄无明显的差异

D、人工牛黄与人工培育牛黄所含化合物基本一致

E、人工牛黄、天然牛黄、人工培育牛黄都应用于临床

4、牛黄中所含的化学成分有

A、胆色素

B、胆汁酸

C、胆固醇与脂肪酸

D、氨基酸类

E、无机元素钠、钾、钙等

5、属于胆汁酸的化学反应的是

A、Gmelin反应

B、 Pettenkofer 反应

C、Gregory Pascoe反应

D、Van den Bergh反应

E、Oxidation reduction反应

6、属于胆红素化学反应的是

A、Pettenkofer反应

B、Gregory Passoe 反应

C、Gmelin反应

D、 Van den Bergh 反应

E、Complexo反应

7、下列反应属于牛黄鉴别反应的是

A、样品于坩埚中加热,无火焰与火星出现

B、样品的氯仿溶液,加硫酸和过氧化氢少许,显绿色

C、样品的醋酸溶液,加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量,加热至70℃显蓝紫色

D、样品水合氯醛装片,显微镜下有不规则棕红色团块,遇水合氯醛液,色素速溶,显鲜明

金黄色,久置后变绿色

E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴,偶见毛和内皮层膜组织。

8、属于胆酸含量测定方法的是

A、酸碱滴定法

B、配位滴定法

C、比色法

D、薄层扫描法

E、氧化还原滴定法

9、属于胆红素含量测定方法的是

A、酸碱滴定法

B、氧化还原法

C、分光光度法

D、高效液相色谱法

E、薄层扫描法

10、属于麝香理化鉴别方法的是

A、通过试验有“冒槽”现象

B、将样品置手心中、水润湿、搓之成团、不粘手、染手。

C、样品于坩埚内灼烧,无火焰与火星

D、显微镜下观察,有规则与不规则晶体,并可见圆形油滴,偶见毛及内皮层膜组织

E、样品的60%醋酸溶液加适量新制糠醛溶液与硫酸溶液,加热至70℃,显蓝紫色

11、属于麝香含量测定方法的是

A、气相色谱法

B、薄层扫描法

C、分光光度法

D、高效液相色谱法

E、化学滴定法

12、下列说法正确者

A、胆汁酸易溶于丙酮与乙醇中

B、胆汁酸易溶于苯和氯仿中

C、胆红素易溶于苯和氯仿中

D、胆红素易溶于乙醇中

E、麝香成分复杂,有亲脂性的也有亲水性的

13、下列说法正确者

A、熊胆中的胆色素就是胆红素

B、毒蛇与非毒蛇的胆汁基本一致

C、所谓的胆汁酸就是胆酸

D、麝香的主要香气成分是麝香酮

E、牛黄中的胆汁酸,其主要成分是胆酸和去氧胆酸

14、熊胆的特点是

A、熊胆的甲醇液在273±2nm波长处有最大吸收

B、熊胆中的胆汁酸与牛黄中的胆汁酸基本一致

C、熊胆中的主要化学成分为胆汁酸类

D、熊胆汁酸中主要含牛磺熊去氧胆酸

E、熊胆中的牛磺熊去氧胆酸经碱水解后得熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸

15、下列说法正确者

A、蛇胆的主要成分是胆汁酸类

B、蛇胆中的胆汁酸多以与牛磺酸结合成胆甾酸形式存在

C、蛇胆的鉴别多用薄层色谱法

D、蛇胆与熊胆所含化合物相似

E、蛇胆中的胆汁酸与牛黄中的胆汁酸不一样

16、属于蟾酥定性鉴别方法的是

A、显色法

B、纸色谱法

C、薄层色谱法

D、紫外光谱法

E、红外光谱法

17、属于斑蝥定性鉴别的方法是

A、纸色谱法

B、薄层色谱法

C、酸碱滴定法

D、直接加硫酸法

E、荧光法

18、下列说法正确者

A、斑蝥中的主要活性成分是羟基斑蝥胺

B、斑蝥中含有蚁酸,甲酸和斑蝥素

C、斑蝥的主要活性成分是斑蝥素

D、斑蝥素有较好的抗癌作用

E、斑蝥素有较大的毒性

19、矿物药的分析方法有

A、化学分析法

B、热分析法

C、分光光度法

D、色谱分析法

E、原子吸收法

20、属于含砷的矿物药是

A、雌黄

B、朱砂

C、砒霜

D、信石

E、轻粉

21、属于含汞的矿物药是

A、雄黄

B、朱砂

C、灵砂

D、轻粉

E、信石

22、下列说法中正确的是

A、动物药和矿物药所用的溶媒有明显区别

B、动物药与矿物药含量测定方法有明显区别

C、动物药和矿物药的药物作用强度有明显区别

D、动物药和矿物药毒性有明显区别

E、动物药和矿物药的分析程序有明显区别

23、下列那些制剂可用气相色谱测定含量

A、斑蝥素乳膏的含量测定

B、牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定

C、含硫灸剂中麝香酮的含量测定

D、熊胆中胆汁酸的含量测定

E、蛇胆川贝液中胆酸的分析

二、填空题

1、国家年颁布《野生药材资源保护管理条例》,将重点保护野生药材的物种分为级,禁止采猎级保护野生药材物种。

2、牛黄为牛科动物牛干燥的,人工牛黄为经人工提取制成的浅棕色或金黄色粉末。

3、人工培育牛黄是在牛的腹部实施手术,放进异物,注入经

的大肠杆菌菌种,人为地造成。

4、天然牛黄中主要含、、、、等五类化学成分,其中主要成分是。

5、Van den Bergh反应是化学反应。

6、取牛黄粉末少许,加氯仿1mL,摇匀,加硫酸与过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,即显绿色是的反应。

7、麝香是麝成熟香囊中的干燥。割取香囊,阴干,习称,除去囊壳,习称。

8、取毛壳麝香用特制槽针从囊孔插入,转动槽针,取出麝香仁,可见有逐渐膨胀现象,习称。

9、对于麝香酮的含量测定,法定方法是法,分离度应大于。

10、熊胆中的主要化学成分是成分,其中主要含,经碱水解后得、。

11、熊胆的鉴别主要用与两大方法,紫外光区中,在

±2nm处有最大吸收。

12、蛇胆汁中的主要成分为,且多数以与结合的结合型胆甾酸形式存在。

13、不同种类的蛇胆的差别不大,其鉴别方法常用法,其展开系统多为

性。

14、蟾酥是挤取蟾蜍腺及腺的白色浆液,加工干燥而成。

15、蟾酥的化学成分复杂,主要含类、类、类。

16、蟾酥常用的鉴别方法有、、、、、法。

17、斑蝥有很好的抗癌作用,但较大,其主要活性成分是,现已有半合成品是。

18、斑蝥的理化鉴别是用法得到物,在显微镜下观察为柱形、棱形结晶。

19、矿物类药材为中药中、、三大类药材之一。其中包括、、和纯粹化学制品。

20、矿物药的分解方法可分和两种,可根据不同矿物的

加以选用。

21、矿物药常用的分析方法可分为法、法、法、法四种分析方法。

22、很多含砷化合物具有挥发性,因此测定含砷试样时不应任意。对于中成药中雄黄的测定常用或作为分解试剂。

23、分解含汞试样时,应注意防止汞的损失,应加热,且勿将样品溶液。

三、简答题

1、简述国家关于《野生药材资源保护管理条例》的主要内容。

2、简述什么是人工培育牛黄。

3、简述牛黄所含主要化学成分。

4、何为Pettenkofer反应?

5、何为Gregory Pascoe反应?

6、Hammarsten反应的实际是什么?

7、何为Gmelin反应?

8、何为Van den Bergh反应?

9、怎样进行胆红素的理化鉴别?

10、简述麝香中所含化学成分的种类。

11、试述麝香常有哪些鉴别法。

12、试述常用熊胆的含量测定方法有哪些。

13、试述蛇胆的定性鉴别要点。

14、蟾酥都有哪些鉴别方法?

15、蟾酥中含哪几类化学成分?

16、斑蝥中都含哪些化学成分,最主要的活性成分是什么?

17、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。

18、矿物药的分析方法有哪些?

19、试述砷的定性鉴别方法。

20、试述亚汞盐的定性鉴别。

21、试述汞盐的定性鉴别。

四、论述题

1、试论三种牛黄的加工、采收及其共同点与不同点。

2、试论牛黄的薄层色谱鉴别法。

3、试论化学法测定人工牛黄中总胆酸的含量。

4、试述熊胆中的化学成分。

5、试述蛇胆中的化学成分及性质。

6、蟾酥有那些定性定量的分析方法,测定含量的对照品是什么?2000年版《中国药典》规定

用什么方法测定含量?

7、试述蟾酥中的化学成分及性质。

8、试述斑蝥的理化鉴别。

9、矿物药按其所含的主要化学元素,可分为哪几类?

10、试述含砷类中成药的样品处理。

11、试述含砷药物的定性鉴别(不写化学反应式)

12、试述含汞药物的鉴别方法(不写化学反应式)

第六章含动物药矿物药的中药制剂分析答案

一、选择题

(一)A型题

1、B

解答:牛黄为牛科动物牛干燥的胆结石,故本题最佳答案是B。

2、C

解答:牛黄有天然牛黄、人工牛黄、人工培育牛黄三种,其中人工牛黄是一个代用品,它是以牛胆汁或猪胆汁经人工提取后而制成的,故最佳答案为C。

3、E

解答:人工培育牛黄是在牛的腹部施胆囊手术,放进异物,注入经培养的大肠杆菌菌种,人为地造成胆结石,故正确答案是E。

4、A

解答:人工牛黄的原料是胆汁,而天然的牛黄是胆内长期形成的结石,二者化学成分差异较大,故最佳答案是A。

5、E

解答:人工培育牛黄与天然牛黄都是在牛胆内慢慢形成的结石,所以其化学成分基本一致,通过药理试验比较其药理作用也基本一致,故最佳答案选择E。

6、D

解答:本题的目的是考查学生看问题和回答问题的全面性,故最佳答案是D。

7、A

解答:牛黄中含胆色素72~76%,高于其他化合物含量,故本题最佳答案为A。

8、C

解答:人工牛黄含胆红素,但不含全部胆色素,故A、B两项不准确;天然牛黄主要含胆色素,人工牛黄所含化学成分与天然牛黄及人工培育牛黄不一致,故最佳答案是C。

9、D

解答:胆酸和去氧胆酸在丙酮和乙醇中溶解度较大,而不易溶于极性大的水和极性小的氯仿、苯中,其钠盐易溶于水,故最佳答案是D。

10、E

解答:Pettenkofer 反应是鉴别胆汁酸的一个方法,利用蔗糖经浓硫酸作用生成的羟甲基糠醛,可与胆汁酸反应生成紫色化合物,故本题最佳选择答案是E。

11、C

解答:Hammarsten反应为鉴别胆汁酸的反应,利用不同胆酸与20%的铬酸溶液呈现不同颜色,可区别胆酸同系物,故最佳答案为C。

12、A

解答:Gmelin反应为胆红素的鉴别反应,是将硝酸溶液滴入胆色素样品中,观察接触处的颜色环,所以最佳答案是A。

13、E

解答:Van den Bergh反应是重氮化反应,是利用胆红素和中胆红素与重氮化的对氨基苯磺酸偶合

生成的偶氮染料,在不同pH条件下呈现不同颜色来进行鉴别,故最佳答案是E。

14、C

解答:胆红素不溶于水,溶于苯、氯仿、二硫化碳及碱液中,微溶于乙醇、乙醚。故最佳答案是C。

15、C

解答:胆红素的氯仿溶液,加硫酸与过氧化氢溶液(30%)各2滴振摇,即显绿色,故最佳答案是C。

16、A

解答:牛黄中的胆酸,其醋酸溶液加糠醛与浓硫酸,加热后显蓝紫色,其他化合物无此反应,故最佳答案是A。

17、A

解答:牛黄的薄层鉴别最常用的展开系统是异辛烷—醋酸乙酯—冰醋酸(15:7:5)和氯仿—醋酸乙酯—冰醋酸(5:5:1),故最佳选择答案是A。

18、D

解答:牛黄的含量测定,常以含量较高的胆红素、胆酸、去氧胆酸及人工牛黄以猪去氧胆酸为测定指标,故最佳答案为D。

19、B

解答:麝是鹿科动物,麝香是其成熟雄性脐下腺香囊中的干燥分泌物,归心、脾经。获猎后,除去囊壳,习称“麝香仁”,故最佳答案是B。

20、C

解答:麝香酮是麝香中有香气的主要成分,且为大环化合物;麝香中含多种化学成分,包括胆固醇、蛋白质与无机盐类等,故本题最佳答案是C。

21、E

解答:麝香不仅有香气,且有“冒槽”、润湿手搓不粘手、不染手、灼烧无火焰等特性,并无染指甲性质(牛黄有“挂甲”特性),故最佳答案是E。

22、E

解答:麝香所含化学成分极为复杂,用化学试剂鉴别,专属性不强。故最佳答案是E。

23、B

解答:对麝香含量测定的方法较多,主要用色谱法,但并不都是用麝香酮作对照品,也可对其中雄甾烷类化合物和甾体成分进行含量测定,故最佳答案是B。

24、A

解答:麝香的乙醇提取液的最大吸收波长是在220±2nm处,故最佳答案是A。

25、A

解答:人工引流熊胆汁,一年可采收1~2次,一般在7~9月份,故最佳答案选择A。

26、C

解答:熊胆中所含化学成分主要是胆汁酸类,约占58~59%,故最佳答案是C。

27、C

解答:熊胆的甲醇溶液在273nm±2nm处有最大吸收,猪胆在415nm处有吸收,牛胆在265nm 处有吸收,羊胆在405nm处有吸收,故最佳答案是C。

28、D

解答:对熊胆的鉴别常用紫外光谱和薄层色谱,因熊胆在紫外区有特征吸收,薄层色谱有特征斑点,故最佳答案是D。

29、B

解答:熊胆中主要化学成分是胆汁酸类,其中主要成分是牛磺熊去氧胆酸,经碱水解后得熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸,尚含微量的熊去氧胆酸和微量的胆酸,故最佳答案是B。

30、B

解答:蛇胆主要化学成分与熊胆类似,主要是胆汁酸类,故最佳答案是B。

31、A

解答:蛇胆所含胆汁酸类成分中,以牛磺胆酸含量最高,故最佳答案是A。

32、C

解答:对蛇胆及其制剂中蛇胆汁成分的鉴别,多采用薄层色谱法,多用硅胶G薄层板;因其主要成分为胆酸类,所以其展开系统多为酸性,故最佳答案为C。

33、D

解答:所有种类的蛇胆所含化学成分基本一致,但与鸡、鸭等则有明显区别,蟾酥是蟾蜍耳后腺与皮肤腺的分泌物,有较强的生理活性与较大的毒性,故最佳答案是D。

34、D

解答:蟾酥中的主要化学成分是蟾蜍甾二烯类、强心甾烯蟾毒类、吲哚碱类,而没有吲哚酸类化合物,故最佳答案为D。

35、B

解答:常用于蟾酥的鉴别方法有理化法、色谱法(薄层色谱法、纸色谱法)、光谱法(紫外光谱法、红外光谱法),无电化学法,故最佳答案是B。

36、D

解答:斑蝥为昆虫类动物药,斑蝥有大毒,目前主要用于各种癌症的治疗,为次常用药,故最佳答案是D。

37、D

解答:斑蝥中的主要活性成分是斑蝥素即斑蝥酸酐,具有抗癌作用,故最佳答案是D。

38、E

解答:《中国药典》2000年版对于斑蝥素的含量测定采用气相色谱法,故最佳答案是E。

39、E

解答:矿物药的分类,主要是按其所含化学元素进行分类,共分十类,故最佳答案是E。

40、C

解答:矿物药在测定以前必须经过分解,常用分解方法有两种:熔融法(干法)和溶解法(湿法),故最佳答案是C。

41、A

解答:雄黄的化学分子式为As2S2,故正确答案是A。

42、B

解答:朱砂的主要化学成分为HgS,故正确答案是B。

43、C

解答:小儿金丹片中只有一味矿物药(朱砂),故正确答案是C。

(二)B型题

1、C

2、C

3、B

4、A

5、D

解答:动物药中胆类药材其主要成分都是胆汁酸类,所以熊胆与蛇胆的主要化学成分是胆汁酸;牛黄中所含主要化学成分是胆色素(约占72~76%),其中主要的化合物是胆红素(约25~70%),麝香中的主要香气成分是麝香酮。

6、E

7、D

8、A

9、B 10、C

解答:本题是选用了各类动物药的较特征的鉴别方法,应该是较易区别。

11、E 12、D 13、C 14、B 15、A

解答:本题选用了各种药材最典型的鉴别特征,如麝香的“冒槽”现象;斑蝥的升华特点;熊胆的紫外最大吸收波长;汞盐溶液中加氢氧化钠,生成黄色沉淀;胆酸的显色反应等,都具有特征性。

(三)C型题

1、B

2、C

3、D

4、A

5、D

解答:贵重药是指药源非常少且临床效果非常好的药品。贵重药有的常用,有的不常用,有些药既不是贵重药也不常用。牛黄与人工培育牛黄既是贵重药,也是常用药;斑蝥既不是贵重药,也不是常用药;熊胆虽是贵重药,但不是常用药。

6、C

7、B

8、C

9、D 10、B

解答:本题是根据具体情况去选用分析方法,或者常用分析方法,对药物的鉴别和含量测定的方法很多,选择的原则是先进性与适用性相结合,用简单的方法就能达到分析目的的,就不用复杂的或昂贵的分析方法,如汞盐的定性鉴别,用简单的化学法即可达到目的,就没有必要采用光谱法,像测定吲哚类总生物碱的含量时,就没有必要采用操作复杂的色谱法。

11、C 12、A 13、B 14、B 15、C

解答:在动物药中有的因天然药品非常紧缺,社会需求量又大,就要采取人工合成或人工加工的代用品,以解决社会的需求,如人工牛黄与人工培育牛黄;也有的为解决药品的毒性或增加其疗效而进行人工合成的,如羟基斑蝥胺等。矿物药也有人为加工的,如轻粉是用升华法制成的。

16、C 17、C 18、A 19、B 20、D

解答:胆红素与胆酸都是活性成分,也常作为含量测定的指标,所有动物的胆中都含有一定量的胆红素和胆酸,人工牛黄是由牛胆汁为原料做成的,所以两种成分都含有;胆色素是一类有颜色的化合物,其中包括胆红素;胆汁酸是一类酸性化合物,其中包括胆酸;麝香不是胆的分泌物,故不含胆红素,也不含胆酸。

(四)X型题

1、ABCD

解答:动物药是指用动物的本身或其脏器入药,或者用全身或脏器的提取物入药,而羟基斑蝥胺是根据斑蝥素的结构,为提高疗效降低毒性,用化学合成的方法合成出来的化合物。

2、AB

解答:牛黄是牛的胆结石,是一味贵重药,也是一味常用药,牛黄不包括胆管或其它地方的结石,由于药源非常少,故用人工牛黄和人工培育牛黄作为代用品用于临床。

3、CD

解答:人工牛黄是为牛胆汁或猪胆汁以人工提取而制成的,其化学和药理作用强度与天然牛黄相

比,有较大差异;人工培育牛黄在化学成分、质量、药理作用等方面与天然牛黄基本一致,所以人工培育牛黄与人工牛黄就有很大的差异。

4、ABCDE

解答:牛黄中所含的化学成分可分为五大类,其中主要成分为胆色素(其中主要是胆红素),此外尚含有胆汁酸类、脂类、蛋白质、肽、氨基酸类以及无机元素类。

5、BC

解答:Pettenkofer反应是利用蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛,可与胆汁酸结合成紫色;Gregory Pascoe反应是采用0.3%的糠醛与45%的硫酸,与样品等量混合并加热至65℃,胆酸液显蓝色;而Gmelin反应与Van den Bergh反应是胆红素的鉴别反应。

6、CD

解答:Gmelin反应是将浓硝酸沿试管壁小心加入含有胆红素样品的试管中,可见到接触处有绿、蓝、紫、红及黄等颜色环,Van den Bergh反应是胆红素与重氮化试剂对氨基笨磺酸,偶合生成偶氮染料。而Pettenkofer反应与Gregory Pascoe反应是胆汁酸的特征反应。

7、BCD

解答:样品于坩埚中加热,无火焰与火星出现及样品装片显微镜下有规则和不规则晶体,并可见圆形油滴,偶见毛和内皮层膜组织现象,都是麝香的鉴别方法,故不被选择。

8、ACD

解答:由于胆酸的酸性较强,适当条件下可用酸碱滴定的方法测其含量,胆酸在硫酸存在下可与水杨醛反应生成有色化合物,在680nm处有强吸收,可用比色法测定其含量,也可用薄层扫描法测其含量,而配位滴定法与氧化还原法则不能应用,故不被选择。

9、CDE

解答:胆红素因为可发生重氮化反应,生成偶氮化合物,是有颜色的,所以可以用分光光度法测定含量,高效液相色谱法与薄层扫描法也是进行含量测定的常用方法,但酸碱滴定与氧化还原滴定法不能应用,故不被选择。

10、ABCD

解答:麝香有其独特的理化特性,如“冒槽”等。60%醋酸液加适量新制糠醛溶液与硫酸溶液适量,加热至70℃显蓝色,则是胆酸的鉴别特性,故不被选择。

11、ABD

解答:麝香中所含化学成分非常复杂,有亲脂性的也有亲水性的,所以必须经色谱法分离后才可测定某一化合物的含量,故无法直接用分光光度法与化学滴定法进行测定。

12、ACE

解答:胆汁酸常显酸性,易溶于丙酮、乙醇等溶剂,而胆红素是一个极性非常小的化合物,易溶于氯仿与苯中,所以B与D不被选择。

13、BDE

解答:熊胆中含有一定量的胆色素,而胆红素只是胆色素其中的一种;蛇胆无论是毒蛇还是非毒蛇,它们的胆汁中所含化合物基本是一致的;胆汁酸中含有胆酸;牛黄中的胆汁酸,其主要成分是胆酸与去氧胆酸;麝香中的主要香气成分是麝香酮,故A、C的说法是不准确的。

14、ACDE

解答:熊胆的主要化学成分是胆汁酸,其胆汁酸中的主要成分是牛磺熊去氧胆酸,经碱水解后得

熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸,并且熊胆汁酸与牛黄中的胆汁酸所含化合物完全不一样,故答案B不被选择。

15、ABCE

解答:蛇胆中的主要化学成分是胆汁酸,且多以与牛磺酸结合成胆甾酸形式存在。由于含胆汁酸种类多,所以多以薄层色谱法进行分离鉴别。蛇胆所含胆汁酸的种类性质与其他胆类所含化学成分是有区别的,故答案D不被选择。

16、ABCDE

解答:蟾酥的化学成分极为复杂,主要含蟾蜍甾二烯类,强心甾烯蟾毒类和吲哚碱类,所以对其进行定性鉴别可用各种色谱法;且在紫外光区和红外光区也都有其特征吸收;另外也可与一些化学试剂起显色反应。

17、AB

解答:斑蝥主要含斑蝥素及脂肪、树脂、蚁酸、甲酸、挥发油、无机元素等,对其定性鉴别,可用升华法与色谱法;而在荧光光谱中特征发射不明显,故不用荧光法;虽然含有蚁酸和甲酸,但无特征反应,所以不能用酸碱法鉴别。

18、BCDE

解答:斑蝥中含有斑蝥素、蚁酸、甲酸等,其中斑蝥素是主要活性成分,具有较好的抗癌作用,但是毒性也较大,为了解决斑蝥素的毒性,利用化学合成的方法合成出毒性小且有较好的抗癌作用的新药羟基斑蝥胺,所以羟基斑蝥胺并不是斑蝥中的化学成分。

19、ABCE

解答:对于矿物药的分析,因为矿物药都是无机化合物,所以不能用色谱法,而主要用化学分析法,热分析法,对有色化合物因在可见光区有吸收,也可用分光光度法,目前多用灵敏度高的原子吸收法测定其含量。

20、ACD

解答:含砷的矿物药很多,常用于临床且大家熟识的有雄黄,雌黄,信石,砒霜等。

21、BCD

解答:含汞的矿物药种类较多,常用于临床且大家较熟识的有朱砂、灵砂、轻粉、红粉、降丹等。

22、AB

解答:动物药与矿物药是两大类中药,从化学角度看动物药是有机物(当然也有微量的无机物),矿物药是无机物,化学性质不同,用于溶解或提取时所用的溶媒不同,对于含量测定方法也有较明显的区别,但对于临床作用强度、毒性、分析程序等,从总体而论不能说有明显不同。

23、AC

解答:在中药制剂分析中,气相色谱法主要用于测定那些具有一定挥发性的成分,如斑蝥素、麝香酮类成分,而挥发性较差的胆红素、胆汁酸类则不用气相色谱法,可选用其他方法。

二、填空题

1、1987 三一

2、胆结石牛胆汁或猪胆汁

3、胆囊培养胆结石

4、胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸无机元素胆色素

5、重氮化

6、胆红素

7、雄体脐下腺分泌物毛壳香囊麝香仁

8、高出槽面冒槽

9、气相色谱法 1.5

10、胆汁酸类牛磺熊去氧胆酸熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸

11、光谱鉴别薄层色谱法 273nm

12、胆汁酸类牛磺酸

13、胆汁成分薄层色谱法酸

14、耳后皮肤

15、蟾蜍甾二烯强心甾烯蟾毒吲哚碱

16、显色反应纸色谱法薄层色谱法紫外光谱法红外光谱法

17、毒性斑蝥素羟基斑蝥胺

18、微量升华白色升华

19、植物动物矿物天然矿物生物化石人类加工品

20、溶解法(湿法)熔融法(干法)性质

21、化学分析热分析可见分光光度原子吸收光谱

22、灼烧硫酸与过氧化氢硫酸与硝酸钾

23、挥发低温蒸干

三、简答题

1、答案要点:国家关于《野生药材资源保护管理条例》将国家重点保护野生药材的物种分为三级,其中对濒临灭绝状态稀有珍贵野生药材物种归为一级保护物种,明确规定禁止采猎一级保护野生药材物种,如虎骨、豹骨、羚羊角等。

2、答案要点:人工培育牛黄就是在牛的腹部施胆囊手术,放进异物,注入经培养的大肠杆菌菌种,人为地造成胆结石,在牛体内埋植一年或更长时间,将核取出,凝集于核体表面的附着物,即为人工培育牛黄。

3、答案要点:天然牛黄及人工培育牛黄中均含有胆色素、胆汁酸、脂类、肽类、氨基酸和无机元素。牛黄中含胆色素72%~76%,其中胆红素含量为25%~70%。人工牛黄含胆酸、去氧胆酸、胆固醇、胆红素、无机盐等。

4、答案要点:Pettenkofer反应是利用蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛,可与胆汁酸结合生成紫色。一般操作可取一小试管,加入未稀释胆汁1滴,蒸馏水4滴,10%蔗糖液1滴,混匀,倾斜试管,沿壁加浓H2SO4 5滴,不要振摇,并置于冰水中冷却,在两液分界处出现紫色环;或以3~4滴1%糠醛水溶液与0.5mL胆汁作用,沿着管壁小心地加入2~3mL浓硫酸,注意接触面的红色环,振摇后变红色。

5、答案要点:Gregory Pascoe反应采用试剂为0.3%糠醛,具体操作如下:取胆汁1mL加入0.3%糠醛液1mL,加45%硫酸6mL,振摇后在65℃水浴中放置30分钟,胆酸存在的溶液显蓝色。此反应可作为胆酸的定量反应。

6、答案要点: 20%铬酸溶液溶解少量样品,温热,胆酸显紫色,鹅去氧胆酸不显色。该反应产生的颜色不同可区别胆酸同系物。去氧胆酸和鹅去氧胆酸呈阴性反应;3-酮基-7α,12α-二羟基胆烷酸呈黄色后变为绿色,最后变为紫色;3α,12α-二羟基-7-酮基胆烷酸显黄色。也可将含胆酸类样品溶于少量醋酸中,温热并加入几滴浓盐酸,水浴加热逐渐产生颜色。

7、答案要点:将浓硝酸数滴沿试管壁小心加入含有胆色素的样品中,注意观察接触处的绿、紫、红及黄等颜色环。该反应的反应机制是胆色素被氧化成三烯胆素(呈蓝绿色),然后将甲炔基转变为羰基使键断裂。

8、答案要点:胆红素和中胆红素与重氮化的对氨基苯磺酸偶合生成偶氮染料,由此产生的偶氮染料在强酸中呈蓝紫色,pH2.0~5.5时呈红色,pH5.5以上则呈绿色。

9、答案要点:取粉末少许,加氯仿1mL,摇匀,再加硫酸与过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,即显绿色。

10、答案要点:麝香中所含化学成分十分复杂,有亲脂性的也有亲水性的,既有小分子,也有大分子,主要分为:大环化合物;甾族化合物;胆固醇、酯和蜡;蛋白质、肽、氨基酸;无机盐及其他成分(尿囊素、胆酸、胆红素样物质)等。

11、答案要点:麝香的鉴别方法主要有理化鉴别法、紫外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等。

12、答案要点:熊胆主要成分为胆汁酸类,其主要含量测定方法有薄层色谱—比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法等色谱分析法。

13、答案要点:蛇胆主要含胆汁酸类化学成分;其鉴别多以薄层色谱法为主,多用硅胶G为固定相,其展开剂为酸性如:异戊醇—冰醋酸—水;甲苯—冰醋酸—水;异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水等,显色剂多为硫酸的乙醇液。

14、答案要点:蟾酥的化学成分复杂,性质各异,其鉴别方法有显色反应、纸色谱法、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等。

15、答案要点:蟾酥中主要含蟾蜍甾二烯类,强心甾烯蟾毒类,吲哚碱类,其中蟾蜍甾二烯类又分为结合型与游离型,其游离型称蟾毒配基。

16、答案要点:斑蝥中的化学成分有斑蝥素、脂肪、树脂、蚁酸、甲酸、色素、挥发油、甲壳质及无机元素等。其中主要活性成分是斑蝥素。

17、答案要点:斑蝥的分析方法很多,其定性分析方法有理化鉴别(升华法),纸色谱法和薄层色谱法,其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。

18、答案要点:矿物药的分析方法主要以化学法为主,还有热分析法;可见分光光度法;原子吸收分光光度法等。

19、答案要点;常用含砷的鉴别方法有两个:一是于样品中加饱和氯酸钾的硝酸溶液,溶解后加入氯化钡产生大量白色沉淀,放置后,取沉淀加水不溶解(检查硫);另一种方法是,样品于坩埚内加热至有白色火焰,用盖玻片覆盖后,有白色冷凝物,取少许加水煮沸溶解,加硫化氢液数滴显黄色,加盐酸产生黄色絮状物沉淀,加碳酸铵试液后沉淀又溶解(检查砷)

20、答案要点:汞盐有两种,一种是亚汞盐,一种是汞盐,亚汞盐的鉴别:①样品液中加氨试液或氢氧化钠试液即变黑;②样品液中加碘化钾试液振摇,显黄绿色,瞬即变为灰绿色,逐步变为灰黑色。

21、答案要点:汞盐的鉴别:①样品液中加氢氧化钠变为黄色沉淀;②样品液中加碘化钾试液呈猩红色沉淀,过量则能溶解,再以氢氧化钠液碱化,加盐酸液即生成红棕色沉淀;③供试品溶液涂于铜箔表面,擦拭后呈光亮似银的沉淀物。

四、论述题

1、答案要点:天然牛黄是牛的胆结石,宰牛时,如发现有牛黄,即破胆去胆汁,将牛黄取出,

除去外层薄膜,阴干;人工牛黄又称人工合成牛黄,为牛胆汁或猪胆汁经人工提取制成的浅棕色或金黄色粉末;人工培育牛黄就是在牛的腹部施胆囊手术,放进异物,注入经培养的大肠杆菌菌种,人为地造成胆结石,在牛体内埋植一年或更长时间,将核取出,凝集于核体表面的附着物,即为人工培育牛黄。人工培育牛黄与天然牛黄在化学成分、质量、药理作用等方面基本一致,人工牛黄与天然牛黄在化学成分,临床作用等方面差异较大。

2、答案要点:牛黄薄层色谱鉴别有两种方法:(1)样品适量,用氯仿提取,蒸干,残渣用乙醇溶解,作为供试品溶液。取胆酸和去氧胆酸液作对照品溶液,点于硅胶G薄层板上,以异辛烷—醋酸乙酯—冰醋酸为展开剂,以10%硫酸液为显色剂,105℃显色,紫外灯下观察,供试品色谱在与对照品相应的位置上,应有相同颜色的黄色荧光斑点。(2)取样品适量加混合溶媒(氯仿30mL乙醇15mL盐酸1滴)回流提取30分钟,作供试品,取适当浓度的胆红素液为对照品,点于同一硅胶G板上,以氯仿—醋酸乙酯—冰醋酸为展开剂,在自然光下检视,供试品在与对照品相应的位置上,应有相同的黄色斑点。

3、答案要点:取人工牛黄1g,精密称定,置约60℃水浴中,加乙醇适量,用玻棒搅拌,使总胆酸溶解,离心,用滴管将上清液移至锥形瓶中,如此反复提取4次,合并醇提取液,加酚红指示液5滴,用0.1mol/L氢氧化钠液滴定,近终点时再加酚红指示液2滴,继续滴定至溶液显红色,以胆酸和去氧胆酸平均摩尔质量计(每1mL 0.1mol/L氢氧化钠液相当总胆酸40.06mg)。

4、答案要点:熊胆中的主要化学成分是胆汁酸类,约占胆汁中的58~59%,其主要含牛磺熊去氧胆酸,经碱水解后得熊去氧胆酸,牛磺鹅去氧胆酸,尚有鹅去氧胆酸,微量熊去氧胆酸和微量胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、石胆酸等。胆汁中还含有胆色素,以胆红素为主,还含有氨基酸、胆固醇、脂类、磷脂及多种无机元素。

5、答案要点:蛇胆汁主要化学成分为胆汁酸类,且多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在,在各种蛇胆汁中除蟒蛇外,均以牛磺胆酸含量最多,还有牛磺鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸、石胆酸、胆固醇、游离胆酸、胆甾醇、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸等。同时蛇胆中还有微量元素等。通过数十种不同种类的蛇胆汁结合型胆甾酸的薄层色谱分析,说明不同种类的蛇胆汁的成分差别不太大。但临床上认为以毒蛇胆药用价值高,可能与各成分的含量比例不同有关。

6、答案要点:蟾酥的定性定量分析方法很多,其中定性鉴别的方法有显色反应、纸色谱法、薄层色谱法、紫外光谱法及红外光谱法等。其定量分析方法常用分光光度法,薄层扫描法,气相色谱法及高效液相色谱法等。《中国药典》2000年版规定用高效液相色谱法测定其含量,对照品是中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基。

7、答案要点:蟾酥中所含化学成分复杂,主要含蟾蜍甾二烯类、强心甾烯蟾毒类和吲哚碱类。蟾蜍甾二烯类又分为游离型与结合型,其游离型又称蟾毒配基,其结合型多为脂溶性的蟾酥毒素类、蟾酥配基类和精氨酸等结合的脂类。这类成分往往在干燥加工或提取过程中分解为蟾酥配基类。

8、答案要点:斑蝥素有升华作用,取样品粉末约0.15g,用微量升华法得白色升华物,在显微镜下观察为柱形、棱形结晶,升华物加硫酸2~3滴,微热,溶解后转入试管中,加入间苯二酚粉末少许、小火加热至溶,溶液变红色,在紫外灯下观察,显绿色荧光(检查斑蝥素)。

9、答案要点:矿物药按其所含化学元素可分为十类:含砷类、含汞类、含铅类、含铜类、含铁类、含钙类、含硅类、含硫类、含氯类及其他矿物药。

10、答案要点:很多砷化合物具有挥发性,因此测定砷的试样时不应任意灼烧。雄黄、雌黄等含砷的硫化物常用硝酸、硫酸等酸性溶剂分解,也可采用碱熔法分解,常用过氧化钠、碳酸钠混合熔剂(2∶1)熔融,使生成砷酸钠。对于中成药中雄黄的测定常用硫酸—过氧化氢或硫酸—硝酸钾作为分解试剂,具有既能分解雄黄,又能破坏有机物的特点。含砷中成药也可加入等量的氢氧化钙,加少量

水调成糊状,先用小火加热使炭化,再于500~600℃灼烧,使砷转化为砷酸钙,然后用盐酸提取。

11、答案要点:含砷矿物药的鉴别主要是化学法,常用两种方法。

(1)取适量样品,加水湿润后,加饱和氯酸钾的硝酸溶液2mL,溶解后加入氯化钡,产生大量白色沉淀,放置后,倾出上层酸液,再加水2mL,振摇,沉淀不溶解。(检查硫)。

(2)取本品0.2克置坩埚内,加热熔融,继续加热产生白色或黄白色火焰。并伴有白色浓烟,取玻片覆盖后,有白色冷凝物,刮取少许置试管内加水煮沸使溶解,必要时滤过,溶液加硫化氢试液数滴即显黄色,加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液后,沉淀复溶解。(检查砷)。

12、答案要点:含汞的矿物药分为两种,一种是汞盐,一种是亚汞盐,其鉴别常用化学法。

亚汞盐:

(1)取供试品溶液,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。

(2)取供试品溶液,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐变为灰黑色。

汞盐:

(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。

(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解,再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。

(3)取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。

中药制剂分析试题(含答案)

第一章绪论 一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案) 1.中药制剂分析的任务是D A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂需要质量分析的环节是C A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 3.中药制剂分析的特点B A.制剂工艺的复杂性 B.化学成分的多样性和复杂性 C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成 E.有效成分的单一性 4.中医药理论在制剂分析中的作用是E A.指导合理用药 B.指导合理撰写说明书 C.指导检测有毒物质 D.指导检测贵重药材 E.指导制定合理的质量分析方案 5.《中国药典》规定,热水温度指A A.70~80℃ B.60~80℃ C.65~85℃ D.50~60℃ E.40~60℃ 6.中药制剂化学成分的多样性是指D A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物 7.中药制剂分析的主要对象是B A.中药制剂中的有效成分 B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C.中药制剂中的毒性成分 D.中药制剂中的贵重药材 E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证C A.中药制剂质量稳定和疗效可靠 B.中药制剂质量稳定和使用安全 C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D.中药制剂疗效可靠和使用安全 E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9.中药制剂的质量分析是指E A.对中药制剂的定性鉴别 B.对中药制剂的性状鉴别 C.对中药制剂的检查 D.对中药制剂的含量测定 E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是C A.光谱分析法 B.化学分析法 C.色谱分析法 D.联用分析法 E.电学分析法 11.中药分析中最常用的提取方法是A A.溶剂提取法 B.煎煮法 C.升华法 D.超临界流体萃取 E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的E A.定性 B.鉴别 C.检查 D.含量测定 E.综合质量测定 13.取样的原则是 C A.具有一定的数量 B.在效期内取样 C.均匀合理 D.不能被污染 E.包装不能破损 14.粉末状样品的取样方法可用B A.抽取样品法 B.圆锥四分法 C.稀释法 D.分层取样法 E.抽取样品法和圆锥四分法 15.中药制剂分析的原始记录要 E A.完整、清晰 B.完整、具体 C.真实、具体 D.真实、完整、具体 E.真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分) 1.中药制剂分析的任务包括ABCDE A.对原料药材进行质量分析 B.对成品进行质量分析 C.对半成品进行质量分析 D.对有毒成分进行质量控制 E.中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析的特点是ACDE A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性 C.原料药材质量的差异性 D.制剂杂质来源的多途径性 E.制剂工艺及辅料的特殊性 3.中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE

分析化学06章练习题

复习提纲:第六章 配位滴定法 1. 配位滴定法概述 配位反应的定义及相关术语(掌握);无机配位剂的特点,逐级稳定常数K ,累计稳定常数?,各级配合物的型体分布公式及优势型体的判断(掌握);有机配位剂的特点,乙二胺四乙酸的特点及其标准溶液的配制及注意事项(掌握) 2. 副反应及条件稳定常数 副反应系数及条件稳定常数的计算(掌握) 3. 配位滴定曲线 滴定曲线的横纵坐标;sp 时:? M? ?=? Y? ?=()' MY sp K /M c ;? M ??? Y ?(掌握) 影响配位滴定突跃的因素(与强碱滴定弱酸相似)及配位滴定可行性条件(掌握); 最高允许酸度和最低允许酸度的计算(掌握);辅助络合剂的作用(掌握) 4. 金属指示剂 作用原理、基本要求及适用pH 范围的确定(掌握);指示剂变色点等相关内容(了解);配位滴定中控制pH 的目的及使用缓冲液的原因(了解);间接指示剂的原理(掌握);指示剂使用时的注意事项(掌握) 5. 混合离子的选择性测定 控制酸度法:?lgK+?lgc?6 (E t ?%,?pM?=?);?lgK+?lgc?5 (E t ?%,?pM?=?)(掌握);配位、沉淀、氧化还原掩蔽法和其他氨酸配位剂(掌握课件的例子) 6. 配位滴定的方式及应用 直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定(掌握课件的例子) 一、单选题(共20小题) 1. 以EDTA 为滴定剂,下列叙述中哪项是错误的( ) A.在酸度较高的溶液中,可能形成MHY 络合物 B.在碱度较高的溶液中,可能形成MOHY 络合物 C.不论形成MHY 或MOHY 均有利于滴定反应 D.不论形成MHY 或MOHY 均不有利滴定反应 2. 配位滴定中,关于EDTA 的副反应系数?Y(H)的说法中正确的是( ) A. ?Y(H)随酸度的减小而增大 B. ?Y(H)随pH 值增大而增大 C. ?Y(H)随酸度增大而增大 D. ?Y(H)与pH 值的变化无关 3. 在非缓冲溶液中用EDTA 滴定金属离子时,溶液的pH 值将( ) A. 与金属离子种类有关 B. 降低 C. 不变 D. 升高 4. 以EDTA 滴定同浓度的金属离子M ,已经在滴定终点时?pM?=?,K?MY =,若要求误差TE?%,则被测离子M 的最低原始浓度是多少? A. 0.010 mol?L -1 B. mol?L -1 C. mol?L -1 D. mol?L -1 5. 当M 与N 离子共存时,欲以EDTA 滴定其中的M 离子,若c M =,要准确滴定M (E?%,?pM?=)则要求△lgK(lgK MY -lgK NY )值至少大于( ) A. 6 B. 5 C. 7 D. 4

大学分析化学习题+课后答案

气相色谱分析法习题 一、简答题 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3.当下列参数改变时: (1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度? 14.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件? 15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定

中药制剂分析名解简答和论述

中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品:指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别:通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型,来判断该制剂的真伪。 (包括显微、理化鉴别)18页。 3、显微鉴别:是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 (一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。)20页4、制剂通则检查:根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点,为保证药物的安全、有效及稳定,对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量:药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查:在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查:某些个别中药制剂中存在的杂质,因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属:在规定实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页

9、干燥失重:药品在规定条件下,经干燥后所减失的重量,包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分:中药经粉碎,高温炽灼,所残留的非挥发性无机物, 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分:中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得 到不溶于盐酸的灰分,称为酸不溶性灰分指泥土、砂石(硅酸盐)。 49页 (由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解,而钙盐等无机物可溶,因此对于那些生理灰分本身差异较大,特别是在组织中含有草酸钙较多的中药,酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。) 12、炽灼残渣:药物中的有机物经炽灼炭化,再加硫酸处理,高温 炽灼至完全灰化,所残留的无机物,成为硫酸盐,称为炽灼残渣。 48页 13、准确度:测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回 收率(%)表示。90页 14、专属性:在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限:供试品中被测物能被检出的最低量(信噪比大于3:1) 92页 16、定量限:供试品中被测成分能被定量测定的最低量(信噪比大 于10:1)92页

分析化学部分习题及典型例题分析三

第六章习题和典型例题分析 第六章 色谱法 典型例题解析 例1.在1m 长的填充色谱柱上,某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min,峰底宽度分别为0.78min 及0.82min,空气通过色谱柱需1.10min 。计算 (1)组分B 的分配比 (2)A 及B 的分离度 (3)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度 (4)分离度为1.5时,所需的柱长 解:(1) 00.510 .110.160.6)('=-=-==M M R M R t t t t t k (2) 00.182.078.0)80.560.6(2) (22 1)1()2(=+-=+-=Y Y t t R R R (3) 2'16)(有效 Y t n R = 581)78.010.180.5( 162=-=A n 720)82.010.160.6( 162=-=B n 6502 720581=+=平均n (4) 有效有效有效)(H r r R n H L ?-=?=21,21 ,22116 =m 56.215.0)17 .45.57.45 .5(5.1162=?-? 例2.采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌的含量时,以正十八烷为内标,称取 燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷 1.88g,经色谱分析测得峰面积2 0.68mm A =燕麦敌, 20.87mm A =正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子40.2=i f ,计算试样 中燕麦敌的百分含量。 解:此法为内标法 %4.43%10012 .810.8788.140.20.68%100%100%=?????=?=?=m f A m f A m m c S S S i i i i

大学分析化学习题集

大学《分析化学》习题集 第一章绪论 一、选择题 (一)A型题(最佳选择题)在五个选项中选出一个最符合题意的答案。 1.下列方法按任务分类的是()。 A.无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C.常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E.重量分析与滴定分析 2.在半微量分析中对固体物质称量范围的要求是()。 A.0.01~0.1g B.0.1~1g C.0.001~0.01g D.0.00001~0.0001g E.1g以上 3.滴定分析法是属于 A.重量分析B.电化学分析C.化学分析 D.光学分析E.色谱分析 4.鉴定物质的组成是属于()。 A.定性分析B.定量分析C.结构分析 D.化学分析E.仪器分析 5.在定性化学分析中一般采用()。 A.仪器分析B.化学分析C.常量分析 D.微量分析E.半微量分析 (二)B型题(配伍选择题)备选答案在前,试题在后,每组5题。每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用,也可不选用。 试题 〔6-10〕应选用 A.仪器分析法B.化学分析C.定性分析 D.微量分析E.半微量分析 6.测定食醋中醋酸的含量 7.确定未知样品的组成 8.测定0.2mg样品中被测组分的含量 9.用化学方法测定0.8ml样品溶液中被测组分的含量 10.准确测定溶液的pH (三)X型题(多项选择题)每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多选均不得分。 试题 11.下列分析方法按对象分类的是()。 A.结构分析B.化学分析C.仪器分析 D.无机分析E.有机分析 12.下列分析方法称为经典分析法的是()。 A.光学分析B.重量分析C.滴定分析

中药制剂分析-尹华-第六章习题

第六章含动物药矿物药的中药制剂分析 一、选择题 (一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案) 1、天然牛黄是 A、牛的结石 B、牛的胆结石 C、由人工培育而成的牛胆结石 D、黄牛的胆结石 E、由牛胆汁提炼而成 2、人工牛黄是 A、完全用化学合成的 B、是人工培育的 C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的 D、人工提取与化学合成相结合的 E、以上都不是 3、人工培育牛黄是 A、通过人工提取再进行加工的 B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的 C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的 D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的 E、通过手术在牛胆中放进异物,注入经培养的大肠杆菌菌种造成的 4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分 A、有较大差异 B、无明显差异 C、差异较少 D、个别成分有差异 E、个别成分有较大差异 5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用 A、有较大差异 B、差异较少 C、无很大差异 D、个别成分有差异 E、基本一致 6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是 A、化学成分 B、药理作用 C、药材质量 D、化学成分、质量、药理作用等方面 E、原药材的颜色 7、牛黄中所含化学成分最多是 A、胆色素 B、胆汁酸 C、脂类 D、肽类 E、无机元素 8、下列说法正确者 A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素 B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素 C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇 D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分 E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致 9、下列说法正确者 A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水 B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇

大学分析化学练习题

第一章~第三章 一、选择题 1、 以下各项措施中,可以减小偶然误差的就是-------------------------------------------------------( ) (A) 进行仪器校正 (B) 做对照试验 (C) 增加平行测定次数 (D) 做空白试验 2、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为-------------------------( ) (A) μσ=±x u (B) μσ =±x u n (C) μα=±x t s f , (D) μα=±x t s n f , 3. 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用---() (A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验 4. 试样用量为0、1 ~ 10 mg 的分析称为----() (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 5、可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差? ( ) A 、进行对照试验 B 、进行空白试验 C 、进行仪器校准 D 、增加平行试验的次数 6、 对置信区间的正确理解就是 A 、一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 B 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的 范围 C 、真值落在某一可靠区间的概率 D 、 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.两位分析人员对同一含SO 42-的样品用重量法进行分析,得到两组分析数据,要判断两位分析人员的分析结 果间就是否存在系统误差,则应该用下列方法中的哪一种 ( ) A 、u 检验法 B 、F 检验法 C 、F 检验法加t 检验法 D 、t 检验法 8.以下各项措施中可以减小偶然误差的就是 ( ) A 、进行仪器校正 B 、作对照实验 C 、增加平行测定次数 D 、作空白实验 9、 下列论述中错误的就是 A.方法误差属于系统误差B 、 系统误差具有单向性C.系统误差又称可测误差D 、、系统误差呈正态分布 10、 已知某溶液pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A.0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1C 、 0、8 mol·L -1D 、 0、851 mol·L -1 11、 用万分之一天平称量时,为了减小称量误差,被称量样品的质量最小为 。 12.下列论述中不正确的就是 ( ) A.偶然误差具有随机性B 、 偶然误差服从正态分布 C.偶然误差具有单向性D 、 偶然误差就是由不确定的因素引起的 13. 测得某种新合成的有机酸pK a ?值为12、35,其K a ?值为 A.4、467×10-13 B 、 4、47×10-13 C.4、5×10-13 D 、 4×10-13 14.由精密度好就可断定分析结果可靠的前提就是: A 、 偶然误差小 B 、 系统误差小 C 、 标准偏差小 D 、 相对偏差小 15. 有一组平行测定所得的数据,要判断其中就是否有可疑值,应采用 A 、 t 检验 B 、 u 检验 C 、 F 检验 D 、 Q 检验 16 、已知某溶液的pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A 、0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1 C 、0、8 mol·L -1 D 、0、851 mol·L -1 17.定量分析中,精密度与准确度的关系就是 、( ) A、精密度高准确度也一定高 B、准确度高要求精密度一定高 C、准确度就是保证精密度的前提 D、精密度就是表示测定值与真实值的符合程度 18. 18、 下列算式的结果应以几位有效数字报出 ( ) ()000 18020002510100....-?A 、 五位 B 、 四位 C 、三位 D 、 二位 19、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为 ( )

(完整版)无机及分析化学课后习题第六章答案

一、选择题 1.如果要求分析结果的相对误差在 0.1%以下,使用万分之一分析天平称取试 样时,至少应称取( )A. 0.1g B. 0.2g C. 0.05g D. 0.5g 解:选B 。根据下列公式可求得最少称样量: 相对误差×100% 试样质量 绝对误差 万分之一分析天平称量的绝对误差最大范围为±0.0002g ,为了使测量时的相对 误差在±0.1%以下,其称样量应大于0.2g 。 2.从精密度好就可断定分析结果准确度高的前提是( )A. 随机误差小 B. 系统误差小 C. 平均偏差小 D. 相对偏差小解:选B 。精密度是保证准确度的先决条件,精密度差说明测定结果的重现性 差,所得结果不可靠;但是精密度高不一定准确度也高,只有在消除了系统 误差之后,精密度越高,准确度才越高。 3.下列有关随机误差的论述不正确的是( )A.随机误差具有可测性 B.随机误差在分析中是不可避免的 C.随机误差具有单向性 D.随机误差是由一些不确定偶然因素造成的 解:选C 。分析测定过程中不可避免地造成随机误差。这种误差可大可小,可 正可负,无法测量, 不具有单向性。但从多次重复测定值来看,在消除系统 误差后,随机误差符合高斯正态分布规律,特点为:单峰性、有限性、对称 性、抵偿性。 4.下列各数中,有效数字位数为四位的是( )A. 0.0030 B. pH=3.24 C. 96.19% D. 4000 解:选C 。各个选项的有效数字位数为:A 两位 B 两位 C 四位 D 不确定 5.将置于普通干燥器中保存的Na 2B 4O 7.10H 2O 作为基准物质用于标定盐酸的浓 度,则盐酸的浓度将( ) A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.不能确定解:选B 。普通干燥器中保存的Na 2B 4O 7·10H 2O 会失去结晶水,以失水的 Na 2B 4O 7·10H 2O 标定HCl 时,实际消耗V (HCl )偏高,故c (HCl )偏低。

中药制剂分析教案

药物分析学科(第一章:绪论)课程名称中药制剂分析(“十五”国家级规划教材梁生旺主编) 课题一、中药制剂分析的意义、任务、特点及发展趋势 二、药品标准 三、中药制剂分析工作的基本程序 授课时数4学时(160分钟)教学方法课堂讲授 教学目的1.掌握中药制剂分析的特点。 2.熟悉药品质量标准和中药制剂分析基本程序。3.了解中药制剂分析的意义和任务。 教学过程 一.中药制剂分析的意义和任务。20分钟课堂讲授 意义:中药制剂质量的优劣,不但直接影响预防和治疗疾病的效果,而且密切关系到人民的健康与生命安全。所以为了保证用药的安全、合理和有效,在中药制剂的研究、生产、保管、供应及临床使用过程中,都应进行严格的分析检验,全面控制中药制剂的质量。 任务:运用现代分析手段和方法(包括物理学、化学、生物学和微生物学等),对中药制剂的各个环节(原料、半成品及成品)进行质量分析,如原料药材是否合格,在制剂中是否可以检出,有效成分含量是否符合规定,有毒成分是否超过限量等,从而全面保证中药制剂质量。 二.中药制剂分析的特点及发展趋势。35分钟课堂讲授 1.中药制剂化学成分的多样性与复杂性 2.中药制剂原料药材质量的差别 3. 中药制剂质量评价应以中医药理论为指导原则 4. 中药制剂工艺及辅料的特殊性 5. 中药制剂杂质来源的多途径性 6. 中药制剂有效成分的非单一性 三.药品质量标准。 25分钟课堂讲授 四.中药制剂分析基本程序。70分钟课堂讲授 五.中药制剂分析课程的特点和内容。10分钟课堂讲授 重点难点思考题重点和难点: 1、中药制剂分析的特点 2、药品质量标准和中药制剂分析基本程序思考题: 1、中药制剂分析的特点是什么? 2、简述中药制剂分析的基本程序。

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一、填空题(30分,每空一分) 1.将固体和溶液分离的常用实验操作方法有__________、__________和 ____________。 2.使用离心机离心应注意的关键之点是。 3.化学实验室常用的干燥剂变色硅胶无水时呈色,随着吸水程度的增大,逐渐变为色,最终呈色失效,需重新烘干才能使用。 4.第一过渡系列金属中,其金属氢氧化物呈两性的有。 5.实验室常用的鉴定Mn2+的试剂有,其相应的反应方程式 为。 6.鉴定Fe3+离子可用,鉴定Fe2+可用,它们均生成蓝色沉淀。 7.在本学期,实验室中有一黑色钢瓶,很可能装有气体,钢瓶内气体的状态 。 8.酒精喷灯在使用时灯管应先,否则会出现现象。 9.在制备[Cu(NH3)4]SO4时,[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入95%的乙醇的目的是。 10.10mL0.2mol?L?1的HAc溶液与10mL0.1mol?L?1的NaOH溶液混合,得到的溶液具有作用,其pH为。(pK?HAc=4.76) 11.如被酸灼伤时可用1%的水溶液处理;如被碱灼伤可用1%的水溶液处理。 12.在进行玻璃管切断时,先_____________,再______________。 13.汞能使人慢性中毒,若不慎将汞洒在地面上,应首先____________,然后____________处理。 14.化学试剂中,G.R.表示,A.R.表示,C.P.表示。 15玻璃仪器洗净的标志是。 二、选择题(30分,在正确答案题首打√) 1.能准确量取10.00 mL液体的量器是: (A) 10mL 移液管(B) 25mL移液管 (C) 10mL量筒(D) 20mL量筒 2.下列器皿能直接用酒精灯加热的是: (A) 表面皿(B) 蒸发皿(C) 烧杯(D) 烧瓶 3.下列仪器在量取溶液前不需要润洗的是: (A) 吸量管(B) 移液管(C) 滴定管(D) 量筒 4.滴定操作中,对实验结果无影响的是: (A) 滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定;(B) 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水;(C) 滴定管下端气泡未赶尽;(D) 滴定中活塞漏水; 5.减压抽滤时下列操作错误的是: (A) 先抽气再转移待滤溶液;(B) 布氏漏斗最低点应远离抽气口; (C) 过滤结束应先关抽气泵电源;(D) 滤液从吸滤瓶上口倾出; 6.在CrCl3溶液中滴加Na2S溶液,其产物为: (A) Cr2S3;(B) Cr(OH)Cl2;(C) Cr(OH) 2Cl;(D) Cr(OH) 3 ; 7.CuSO4溶液中滴加KI得到的产物为: (A ) CuI2;(B) Cu(OH)2;(C) CuI+I2;(D) Cu2(OH)2SO4; 8.下列氢氧化物不具有两性的是: (A) Sn(OH)2;(B) Pb(OH)2 ;(C) Al(OH)3;(D) Co(OH)2; 9.KMnO4是实验中常用的氧化剂,一般在酸性溶液中进行反应,酸性溶液应加的酸是:

分析化学习题

(各位同学:以下题目来自各高校考研卷,插图来自几米《照相本子》,祝做题愉快^_^) 第一章绪论 1 (中科院2012)标准溶液是指已知浓度的溶液;得到标准溶液的方法有直接法和标定法。 2. (北京大学2013期末考试)滴定分析存在终点误差的原因--------------------------------------------------------------- ( A ) (A) 指示剂不在化学计量点变色(B) 有副反应发生(C) 滴定管最后估读不准(D) 反应速度过慢 第二章采样和分解 1 (北科大2011)现测定牛奶中蛋白质含量的国标方法(GB/T5009. 5 –2003)采用的是凯氏定氮法:(1).简述凯氏定氮法的基本原理。P35页倒数第二段 (2).解释加“三聚氰胺”可以使蛋白的检测值提高的原因。 三聚氰胺结构式:,据此可知三聚氰胺含氮量高,而克达尔法无法将其中的N和蛋白质中的N加以区分,造成测得数值偏高。 (3).从分析化学角度,你认为如何能够检测出蛋白质的真值?谈谈你的看法。 *(仅作了解),利用质谱、色谱技术的联用。 亲爱的老师,你永远不会知道, 教师墙角有一个小洞。风会吹过来,雨会泼进来, 可以看见蝴蝶在花间飞舞,彩虹浮现, 可以看见独角兽飞上过弦月, 流星不断地划过夜空,太空战士登陆火星。 亲爱的老师,这些我永远不会让你知道…… 第三章化学计量学 1. (2013北科大)以下关于随机误差的叙述正确的是: B A、大小误差出现的概率相等 B、正负误差出现的概率相等 C、正误差出现的概率大于负误差 D、负误差出现的概率大于正误差 2.(厦门大学2007)对置信区间的正确理解是:(B) (A)一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的范围 (B)一定置信度下以测定平均值为中心包括总体平均值的范围 (C)总体平均值落在某一可靠区间的概率 (D)一定置信度下以真值为中心的可靠范围 3 (中科院2012)某人测定纯明矾后报出结果,μ=±(%)(置信度为95%),你对此表达

中药制剂分析重点

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析重点 选选择题(单选 30 道、多选 5 道共 35 分)填空(10 空每个 1 分)题问答题(论述题 2 道、简答题 1 道共 25 分)释义题(10 分)质量分析题(20 分)考试时间: 11 月月 8 日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节(原料、半成品及成品)进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引,每 5 年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理,取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法: 溶剂提取法(萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法)水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法: 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 P 13 -P 14 四、检查和五、含量测定重点看,可能会出简答题第二章牛黄解毒片显微鉴别,草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅 1 / 13

(完整word版)大学分析化学试题和答案

试卷一 一.填空(每空1分。共35分) 1.写出下列各体系的质子条件式: (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长不变,透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB-;pH=6.22时δHB-=δB2-, 则H2B的p K a1= 1.92 ,p K a2= 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V,?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V,化学计量点电位为 1.06V ,电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA,终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定,反滴定,置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓吸收光谱曲线;光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长,可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε;桑德尔灵敏度与溶液浓度有关,与波长无关。 13.在纸色谱分离中,水是固定相。 14..定量分析过程包括:采样与制样,(称样);样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理 二、简答题(每小题4分,共20 分,答在所留空白处) 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答:能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答:酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,

分析化学第六章酸碱滴定习题答案

第六章酸碱滴定 萧生手打必属精品 1.写出下列各酸的共轭碱:H2O,H2C2O4,H2PO4-,HCO3-,C6H5OH,C6H5NH3+,HS-,Fe(H2O)63+,R-NH+CH2COOH、答:H2O的共轭碱为OH-;; H2C2O4的共轭碱为HC2O4-; H2PO4-的共轭碱为HPO42-; HCO3-的共轭碱为CO32-;; C6H5OH的共轭碱为C6H5O-; C6H5NH3+的共轭碱为C6H5NH2; HS-的共轭碱为S2-; Fe(H2O)63+的共轭碱为Fe(H2O)5(OH)2+; R-NH2+CH2COOH的共轭碱为R-NHCH2COOH。 2、写出下列各碱的共轭酸:H2O,NO3-,HSO4-,S2-,C6H5O-,C u(H2O)2(OH)2,(CH2)6N4, R—NHCH2COO-,COO- C O O- 。 答:H2O的共轭酸为H+; NO3-的共轭酸为HNO3; HSO4-的共轭酸为H2SO4; S2的共轭酸为HS-; C6H5O-的共轭酸为C6H5OH C u(H2O)2(OH)2的共轭酸为Cu(H2O)3(OH)+; (CH2)6N4的共轭酸为(CH2)4N4H+; R—NHCH2COO-的共轭酸为R—NHCHCOOH, COO- C O O- 的共轭酸为COO- C O O-H 3.根据物料平衡与电荷平衡写出(1)(NH4)2CO3,(2)NH4HCO3溶液的PBE,浓度为c(mol·L-1)。 答:(1)MBE:[NH4+]+[NH3]=2c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+2[H2CO3] +[HCO3-]=[NH3]+[OH-] (2)MBE:[NH4+]+[NH3]=c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+[H2CO3]=[NH3]+[OH-]+[CO32-] $4.写出下列酸碱组分的MBE、CEB与PBE(设定质子参考水准直接写出),浓度为c(mol·L-1)。 (1)KHP (2)NaNH4HPO4(3)NH4H2PO4(4)NH4CN 答:(1)MBE:[K+]=c

中药制剂分析课程内容与考核目标

二、课程内容与考核目标 第一章绪论 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂分析的目的、意义和特点,以及中药制剂分析的一般程序。 (二)学习目的与要求 通过本章的学习,要理解中药制剂分析的目的、意义及中药制剂分析的主要任务。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握:中药制剂分析的一般程序; 2、熟悉:中药制剂分析的基本内容; 3、了解:中药制剂分析的目的、意义和特点。 第二章中药制剂的鉴别 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂常用的各种定性鉴别方法和原理。 (二)学习目的和要求 通过本章的学习,要理解中药制剂定性鉴别的目的,并能掌握几种重要的定性鉴别方法。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握:薄层色谱定性鉴别的依据、操作步骤、注意事项。 2、熟悉:高效液相色谱法、气相色谱法等其它理化鉴别的依据、原理。 3、了解:性状鉴别、显微鉴别的概念、特点及注意事项。 第三章中药制剂的检查 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂中常见杂质的检查原理和检查方法。

(二)学习目的与要求 通过本章的学习,要了解中药制剂杂质的概念和制剂通则检查的一般内容,并能掌握重金属、砷盐等几种重要杂质的检查方法和原理。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握:重金属、砷盐、氯化物等一般杂质检查的原理、方法和注意事项。 2、熟悉:片剂、胶囊剂、颗粒剂等药典规定的常见中药制剂制剂通则检查的主要内容以及土大黄苷等几种特殊杂质检查的原理和方法; 3、了解:中药制剂杂质的概念、来源及限度要求。 第四章中药制剂的含量测定 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂常用的含量测定方法及其方法学考察。 (二)学习目的与要求 通过本章的学习,要理解中药制剂含量测定的目的,掌握高效液相色谱法等几种重要的含量测定方法,并熟悉含量测定时方法学考察的指标和意义。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握:高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法的基本原理及其在中药制剂分析中的应用。 2、熟悉:含量测定的方法学考察指标。 3、了解:光谱学方法在中药制剂分析中的应用。 第五章中药制剂中各类化学成分的分析 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂中生物碱、黄酮等各类成分的分析方法、原理和特点。 (二)学习目的与要求 通过本章的学习,要理解和掌握中药制剂中所含不同成分的分析方法、原理和特点。

南昌大学分析化学期末试题

一、选择题 ( 共 9题 18分 ) 1. 2 分 (0207) 下列有关随机误差的论述中不正确的是-----------------------( ) (A) 随机误差具有随机性 (B) 随机误差具有单向性 (C) 随机误差在分析中是无法避免的 (D) 随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的 2. 2 分 (5026) 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是------------------------- ( ) (A)用Hg2+盐直接滴定 (B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后,返滴定 (D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定 3. 2 分 (0816) 采用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)作为络合滴定剂的主要优点是--------------( ) (A) 可在大量Mg2+存在下滴定Ca2+ (B) 可在大量Ca2+存在下滴定Mg2+ (C) 滴定Cu2+时, Zn2+,Cd2+等不干扰 (D) 滴定Ni2+时, Mn2+等不干扰 4. 2 分 (2224) 以下论述正确的是--------------------------------( ) (A) 单次测定偏差的代数和为零(B) 总体平均值就是真值 (C) 偏差用s表示(D) 随机误差有单向性

将酚酞分别加入MnS (a)的饱和水溶液;CuS(b)的饱和水溶液中 [已知:K sp(MnS)=2×10-10;K sp(CuS)=6×10-36; H2S: K a1=1.3×10-7, K a2=7.1×10-15],所观察到的现象是:--( ) (A) a、b均无色 (B) a中无色,b中呈红色 (C) a中呈红色 b中无色 (D) a、b均呈红色 6. 2 分 (2716) Fe3+与F-形成络合物的lgβ1~lgβ3分别为5.3,9.3和12.1,已知在某一pH时溶液中游离F-的浓度为 10-4.0mol/L,则溶液中铁络合物的主要存在形式是------------------( ) (A) FeF2+和FeF2+ (B) FeF2+和FeF3 (C) FeF2+ (D)FeF2+ 7. 2 分 (2708) 叙述Na2H2Y溶液以Y4-形式存在的分布系数[x(Y4-)]时,说法正确的是-------------( ) (A) x(Y4-)随酸度的增大而增大 (B) x(Y4-)随pH的增大而减小 (C) x(Y4-)随pH的增大而增大 (D) x(Y4-)与pH的大小无关 8. 2 分 (0721) 在pH=5.0的醋酸缓冲液中用0.002 mol/L的 EDTA 滴定同浓度的Pb2+。已知: lg K(PbY)=18.0, lgαY(H)=6.6, lgαPb(Ac)=2.0, 化学计量点时溶液中pPb应为---------------( ) (A) 8.2 (B) 6.2 (C) 5.2 (D) 3.2

中药制剂分析(参考答案)复习过程

1、中药分析中最常用的分析方法是:色谱分析。 2、中国药典中规定,水浴温度指:98~100℃。 3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内:0.3mg。 4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的:十万分之一。 5、乙醇未指明浓度时,均系指:95%乙醇。 6、无需过滤除药渣操作的是:连续回流提取法。 7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是:蒸馏法。 8、下列属于样品净化方法的是:固相萃取法。 9、进行中药制剂中重金属检查时,样品的处理方法应选:消化法。 10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是:本品为包衣片,除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微 苦,辛。 11、中药制剂的鉴别中,使用频率最高的方法是:薄层色谱法。 12、正确的描述:供试品色谱中,在与对照品的位置上,斑点颜色。 13、中药制剂的一般杂质检查包括:酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。 14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂:硫代乙酰胺。(碱性溶液中,用硫化钠)。 15、砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是:除去H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是:安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。 17、砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是:溴化汞试纸。 18、不需要进行含乙醇量检查的机型是:糖浆剂。 19、现版中国药典中,含量测定应用最多的方法是:HPLC。 20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时,定量的依据是:峰面积。 21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是:ODS柱(C18反相柱) 22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中:含量较高的一些成分和无机成分。 23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于:含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 24、中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用:紫外检测器(UVD)。 25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是:黄连(含小檗碱、黄连碱)。 26、分析中药制剂中生物碱成分时,常用的样品净化方法是:氧化铝柱。 27、常用于提取黄酮苷的溶剂是:甲醇-水或甲醇。 28、质量标准的制定必须坚持质量第一,充分体现:安全有效,技术先进,经济合理的原则。(此题 要剔除“稳定可靠”这个选项)。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。(对) 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。(对) 3、在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是硅胶。(对)

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