实验硫酸铜晶体里结晶水含量的测定实验目的：1、学习测定晶体里结晶

实验 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定

实验目的：

1、 学习测定晶体里结晶水含量的方法

2、 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作

实验用品

托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯 硫酸铜晶体（CUSO 4 ? X H 20） 实验步骤

1、 研磨 在 _________ （该仪器的用途： _________________ ;使用时，只能 _______ ，不能 ____ ）中

将硫酸铜晶体研碎（研碎的目的 _________________________________________________ ）。

2、 称量 用坩埚准确称取 2.0g （2.2g 行不？ _______ ; 2.02g 行不？ _______ ）已经研碎的硫酸

铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（

m i ）

3、 加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢

（为何？ _________________________ ）加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌

（为何搅拌？ ________________________________ ）硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白 色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却（为何在干燥器中冷 去卩 ）。

4、 称量 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量 （m 2）.

5、 在加热称量 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后在称量，记下质量，

到连续两次称量的质量差不超过

0.1g 为止。（为何重复操作 _____________________ ）

6、 计算 根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中 X 的实验值：

［m （结晶水）=m1-m2］

X= ----------------

7、实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。

将实验测定的结果与根据化

学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。

［思考1］：请判断下列操作会使实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低还是偏低？ 第二节硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

1某学生称量 CuS04 5H 2O 时，左盘放砝码4 g ,游码在0.5刻度处，天平平衡。右盘CuSO 4 5H 2O 晶体的质量

是

A. 4.5 g

B. 4 g

C. 3.5 g

D.3 g

2. 下列实验操作会引起测定结果偏高的是

W （结晶水）

A. 被测样品中含有加热不挥发的杂质（

） C.实验前被测样品已有部分失水 （）

E 加热时有晶体飞溅出去 （）

G .加热过度，晶体变黑

（）

［思考

2］怎样判断晶体完全失去结晶水？ —

B.

被

测样品中含有加热易挥发的杂质（

）

D ?加热前所用的坩埚未完全干燥 （）

F..加热失水后露置在空气中冷却

（）

A. 测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实

验桌上冷却

B. 中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释

C. 为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡

D. 取待测液的酸式滴定管用水洗后，没用待测液润洗

3. 实验室测定CuSO 4 5H 2O 晶体里结晶水的n 值时，出现了三种情况：

① 晶体中含有受热不分解的物质 ②晶体尚带蓝色，即停止加热

③晶体脱水后放在台上冷

去卩，再称量。使实验结果偏低的原因是(

)

A.①②

B.①③

C.②③

D.①②③

4.

下列操作：①用铁坩埚灼烧烧碱 ②用瓷坩埚除去胆矶晶

体中的结晶水

③用酸式滴定管装

KM n0 4溶液 ④直接加热蒸发皿，其中正确的是( )

A.都正确

B.①④

C.③④

D.②③

5. (05ftym )将固体

242放在坩埚里加热，固体质量随温度变化的数据如表

下列说法错误的是(

)

A. 25?50C, MnC 2O 4 2H 2O 未发生变化

B. 75C 时，MnC 2O

4 2H 2O 部分失去结晶水 C. 100 C,坩埚内固体均为 Mn C 2O 4 D. 200C 时，坩埚内固体为混合物

6. (07sjsqm ) 11 ?某课外小组进行硫酸铜晶体里结晶水含量测定，以下实验操作中不正确的是

A .用铁制坩埚准确称取 2.0 g 硫酸铜晶体

B .用酒精灯缓慢加热至晶体由蓝色变为白色 C. 加热后的坩埚要放在干燥器中冷却后称量

D ?实验过程中至少要进行 4次称量 7. (05hdqz 8分)某同学测定胆矶(CuSO 4 XH 2O )结晶水含量的实验步

骤如下：

① 研磨；②称量空坩埚质量为

26.0 g ;③称量坩埚和胆

矶晶体的质量为

28.0 g ;④将坩埚放

在泥三角上用酒精灯加热至样品呈白色，其间不断用玻璃棒搅拌；⑤将坩埚放在干燥器中冷却至 室温；⑥称量冷却后的坩埚和无水硫酸铜的质量为

27.2 g :⑦重复④-⑥操作，连续两次称量的

质量差没有超过0.1 g ;⑧计算晶体中x 的值。试回答：

(1 )步骤⑤中使用干燥器的目的是 ___________________________________________________ ;

（2 ）根据该同学的实验数据，计算

x=

（结果精确到 0.1 ），该测定结

8 （2004gs 15分）测定硫酸铜晶体（CUSO 4 5出0）里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨 ②称 量空坩埚

和装有试样的坩埚的质量

③加热④冷却⑤称量⑥重复③至⑤的操作，直到连续两

次称量的质量差不超过 0.1g 为止 ⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。

请回答下列问题：

（1）现有坩埚、坩埚钳、 三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品， 进行该

实验时，缺少的实验用品是 ____________________________ 。 （2 ）该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？

（3）实验步骤⑥的目的是 ______________________________________________ 。

（4 ）若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编 号）: 。

A .被测样品中含有加热不挥发的杂质 B.被测样品中含有加热易挥发的杂质

C.实验前被测样品已有部分失水 D

.加热前所用的坩埚未完全干燥

9. 在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：

（1） 加热前应将晶体放在 _________ 中研碎，加热是放在 ___________ 中进行，加热失水后, 应放在 ___________ 中冷却。

（2） 判断是否完全失水的方法是 _________________________________________________ 。 （3） 做此实验，最少应进行称量操作 ________ 次。

（4） 下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。

（5）这次实验中产生误差的原因可能是

__________ （填写字母）所造成。 A.硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质 B.实验前晶体表面有湿存水 C.加热时有晶体飞溅出去

D.加热失水后露置在空气中冷却

10. （05gdf ）现有碱式碳酸铜固体试样，其受热分解的化学方程式为

C

U 2（OH ） 2CO 3 XH 2O === 2CuO+ CO 2? + （x+1）H 2O

现用下图仪器测定其结晶水 x 的值.（仪器可重复使用）

① 称量药品时，应将药品放在天平的 _______ 盘(填左或右)。

② 仪器从左到右的连接顺序为 ______________ , ____________ 铁架台,酒精灯 等仪器略去,需重复 使用的仪器分别用 A B ' C'表示。

③ 加热药品时应怎样操作 _________________________________________

请回答下列问题

④如何判断药品已全部分解 ________________________________________ 。

⑤实验完成后,通过 _____________ 的质量变化测出CO的质量m,通过________________ 的质量变化测

出水的质量m(填仪器标号)。

⑥x= ___________ ( ____________ 用含m与m的代数式表示)。

11.(07hdbl)6 ?某校学生小组进行硫酸铜晶体里结晶水含量的测定实验，其实验步骤如下：

①用坩埚准确称取2.0 g硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量m i；

②将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三角架上面的泥三角上，缓慢加热，直到蓝色的硫酸铜晶体完全变成

白色，且不再有水蒸气逸出，然后将坩埚冷却；

③待坩埚冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量m2。

(1 ［②中加热硫酸铜晶体时所用的仪器有___________________________________________ 。

(2)上述每一步实验中，都有一个很关键的步骤没有给出，它们是①_______________ ;

② ___________________________________ :③____________________________________ 。

(3)写出硫酸铜晶体(CuSO4xH2O)中结晶水的表达式x= __________________________________ 。

(4)该小组最终测定的结果偏高，其原因可能是(选填字母序号) ________________ 。

A .取出的硫酸铜晶体未研成粉末，就开始加热

B .在①中称量坩埚和硫酸铜晶体时，天平指针偏右

C.加热时，硫酸铜晶体刚变为白色，就停止加热

D .将加热后的白色粉末放在空气中冷却

实验4 五水合硫酸铜结晶水的测定

实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 + H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 （3）沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。 218℃ 99℃ 48℃

重结晶注意事项讲解学习

科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 实验重点做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步骤如下： ①用天平准确称量出干燥试管的质量，然后称取已研碎的 CuS04 5H2O并放入干燥的试管。CuS04 5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04- 5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至 CuS04- 5H2O完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍继续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuS04的质量。 ④加热，再称量，至两次称量误差不超过0.1为止。 问题：该实验为什么以两次称量误差不超过0.1g(即(0.1g) 作为标准 ? 答：用加热的方法除去 CuSO4 5H2O中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的 没有使CuSO4 5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。 0.1g 是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1g ，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 硫酸铜晶体中结晶水含量测定示例 [ 例题 ] 在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：

（ 1）加热前应将晶体放在 __________ 中研碎，加热是放在 __________ 中进行，加热失 水后，应放在 __________ 中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是 3）做此实验，最少应进行称量操作___________ 次

乙酰苯胺的重结晶实验报告

有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日

一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面

六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析

实验五水合硫酸铜结晶水的测定

实验五水合硫酸铜结晶 水的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O?CuSO 4·3H 2O?+?2H 2O CuSO 4·3H 2O? CuSO 4·H 2O?+?2H 2O CuSO 4·H 2O ?CuSO 4?+?H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 218℃ 99℃ 48℃

有机化学实验 重结晶实验报告模板

实验四重结晶 1、实验目的 （1）重结晶原理及装置的讲解； （2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。 2、实验原理 通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。 3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。 4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。 （2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。

（3）样品溶解。称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。期间，剪好滤纸准备过滤。 （4）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。 （5）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。 （6）第二次抽滤（室温过滤）。组装抽滤装置，将冷却结晶完毕的固液混合物过滤，产品在漏斗里，产品用少量蒸馏水洗涤一次。 （7）烘干称重。将产品置于一滤纸中用烘箱进行干燥（烘箱里铁架高温，注意别烫伤），干燥完毕后称重。 7、实验数据处理要求 （1）乙酰苯胺粗品质量（电子天平显示的质量）。 （2）提纯后得到的乙酰苯胺质量（电子天平显示的质量）。 （3）计算回收率。

五水合硫酸铜结晶水的测定

实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热，参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶，平推盖严。当放入湿热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几

实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的

饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级_______________姓名__________________实验时间_______年____月_____日 实验目标：1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 实验重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 一、实验原理 Δ CuSO4? xH2O == CuSO4 + x H2O Δm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3．冷却：干燥器。三、实验步骤 1．研磨2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连续两次称量的质量差不超过0.1g 6．计算：CuSO4? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析（填写“偏大”、“偏小”或“不变”）

102℃ 113℃ 250℃ 340℃以上 蓝色 蓝白 灰黑色 黑色 硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1.什么叫重结晶？此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的？各步是怎样操作的，目的是什么？ 答：为了得到纯度更高的晶体，将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解：将晶体溶于烧杯的热水中，以制得热饱和溶液。 ⑵过滤：趁热（防止硫酸铜晶体析出）过滤，除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发：将烧杯中的滤液蒸发一部分，得到热饱和溶液。 ⑷结晶：将热饱和溶液冷却，析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥：将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上，用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水？ 答：当粉末完全变白，无蓝色无黑色，且两次称量质量相差不超过0.1g 时，晶体完全失水（一看颜色，二看差量）。 3.晶体为什么要研碎，为什么一定要放在干燥器中冷却？ 答：研碎后，加热时受热均匀，便于失水完全，也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却，保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却，会吸收空气中的水蒸气。 4.为什么加热要缓慢，同时用玻璃棒搅拌？ 答：这样保证受热均匀，防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解，增大实验误差。 5.实验原理： 反应原理： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 2CuSO 4 CuSO 4·CuO + SO 3↑ 2CuO+ SO 3↑ 6.数据处理与误差分析：通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数，与CuSO 4·5H 2O 中水的质量分数[ω（H 2O ）=36%]或结晶水数（x=5）进行比较，判断结果偏高还是偏低，分析实验误差产生的原因。计算公式中，水的质量是坩埚和晶体质量与坩埚和无水硫酸铜质量的差量，误差分析的规律是“差大结果偏高，差小结果偏低”。

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微

硫酸铜结晶水含量的测定

实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免

硫酸铜结晶水的测定

实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 重点难点： 1．晶体结晶水含量测定的原理和步骤 2．利用实验数据计算的原理 导学目标： 知识与技能 过程与方法 情感态度价值观 1．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的原理； 2．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的步骤； 3．认识泥三角、坩埚、干燥器等仪器； 4．掌握泥三角、坩埚、干燥器等使用方法。 5、培养学生分析问题、思考问题的习惯。 课前准备：三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、坩埚钳、托盘天平、干燥器、胆矾媒体 思路：阅读学道——展示仪器，进行简单讲解——讨论思考问题——抢答问题——例题讲解——习题验学——展示思维导图，进行评比。 板书设计： 实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤： （1）、称取空坩埚的质量为w； （2）、将一部分胆矾放入坩埚，再次称取质量为W1； （3）、加热坩埚中的胆矾； （4）、将加热后的坩埚放入干燥器中冷却至室温； （5）、再次称量坩埚与晶体的质量； （6）、重复（3）——（5）的步骤，至前后两次质量之差小于0.1克。 （7）、计算得出结果。 3.反思与创新 引言：有很多晶体都含有结晶水，例如胆矾、绿矾、明矾、碳酸钠等等，这些晶体中的结晶水含量各不相同，但它们受热时都能失去结晶水，所以根据加热前后晶体质量的变化，可以通过计算得出每种晶体中结晶水的含量。 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤：

实验二 重结晶提纯法

实验二重结晶提纯法 一、实验目的和基本要求 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点： （1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。 （2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。 （3）结晶及用活性炭脱色。 （4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。 （5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为： 1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件： 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。 如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min

（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） 3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。 四、思考题 1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验 一、实验目的 1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 1、仪器、器材： 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品： 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液

用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。 六、注意事项 1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。 2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。 3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。 4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？ 答：（1）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。（2）样品的溶解 目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】 （3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】 （4）滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 （7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 （8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂？ 答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3.重结晶的溶剂应符合什么条件？ 答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应； （2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；

硫酸铜的制备及结晶水的测定_

硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。

二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O 2=== 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +

CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4· H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24 H O CuSO n n

三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H 2SO 4 (2mol·L－1), H 2 O 2 (3%), K 3[Fe(CN) 6 ](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。

实验 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的： 1、学习测定晶体里结晶

实验硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的： 1、学习测定晶体里结晶水含量的方法 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作 实验用品 托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O) 实验步骤 1、研磨在（该仪器的用途：；使用时，只能，不能）中 将硫酸铜晶体研碎（研碎的目的）。 2、称量用坩埚准确称取2.0g（2.2g行不？；2.02g行不？）已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（m1） 3、加热将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢 （为何？）加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌 （为何搅拌？）硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却（为何在干燥器中冷却）。 4、称量待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）. 5、在加热称量把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后在称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。（为何重复操作） 6、计算根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值： W（结晶水）==[m(结晶水)=m1-m2] X= 7、实验结果分析根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。 [思考1]:请判断下列操作会使实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低还是偏低？ A．被测样品中含有加热不挥发的杂质（）B．被测样品中含有加热易挥发的杂质（）C．实验前被测样品已有部分失水（） D．加热前所用的坩埚未完全干燥（） E 加热时有晶体飞溅出去( ) F.. 加热失水后露置在空气中冷却( ) G．加热过度，晶体变黑（）H 晶体没有完全变白（）[思考2]怎样判断晶体完全失去结晶水？ [思考3]该实验最少需要称量次

硫酸铜的制备及结晶水含量的测定

新乡医学院无机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日

实验硫酸铜的制备及结晶水含量的测定 一、实验目的 1．练习无机物制备中的蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作； 2．练习扭力天平的使用方法； 3．测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。 二、实验原理 用H2SO4与CuO反应可以制取硫酸铜晶体： CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O 由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化，所以当浓缩、冷却溶液时，就可以得到硫酸铜晶体。 所得硫酸铜含有结晶水，加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜。根据加热前后的质量变化，可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。 三、实验用品（略） 四、实验内容 （一）制备硫酸铜晶体 用量筒量取10mL3mol·L-1 H2SO4溶液，倒进洁净的蒸发皿里，放在石棉网上用小火加热，一边搅拌，一边用药匙慢慢地撒入CuO粉末，一直到CuO不能再反应为止。如出现结晶，可随时加入少量蒸馏水。反应完全后，溶液呈蓝色。 趁热过滤CuSO4溶液，再用少量蒸馏水冲洗蒸发皿，将洗涤液过滤，并收集滤液。将滤液转入洗净的蒸发皿中，放在铁圈上加热，用玻璃棒不断搅动，当液面出现的结晶膜搅拌不消失时，即可停止加热。待冷却后，析出硫酸铜晶体。 用药匙把晶体取出放在表面皿上，用滤纸吸干晶体表面的水分后在台秤上称量，记录数据并计算产率。 （二）硫酸铜结晶水含量的测定 先在台秤上粗称干燥洁净的瓷坩埚的质量，再在扭力天平上精确称量（读至小数点后3位），然后向坩埚中加约2g自制晾干的硫酸铜晶体（在台秤上粗称后再在扭力天平上精确称量），记录数据。多余的硫酸铜晶体统一回收。

五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告

五水硫酸铜结晶水含量的测定 一、实验目的要求： 1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。 2.测定硫酸铜的结晶水含量。 二、实验内容： 1.五水硫酸铜的提纯。 2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。 3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。 三、主要仪器设备及药品： 仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。 药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。 四、实验原理 五水硫酸铜结构： 图1 CuSO4·5H2O的晶体结构 一般性质

硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水，水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。 失水过程 五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。 五、实验步骤： 1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用

苯甲酸的重结晶

一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。