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钼量的测定 钼酸铅重量法

钼量的测定钼酸铅重量法

在乙酸-乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4),灼烧后以钼酸铅形式称重。

试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素,能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出,对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵,然后慢慢地加入乙酸铅溶液,即使有碱土金属和铝等元素存在,也可以得到很好的结果。硫酸根的存在,当有足够量乙酸铵时,不致形成硫酸铅沉淀。

本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。

(一)试剂

氯化铵洗液2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。

乙酸铅溶液4% (每100毫升中含1毫升冰乙酸)。

单宁溶液1% (用时现配)。

(二)分析手续

用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样:

称取0.8克试样(如为钼精矿应预先在300°焙烧),置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时,再升至700°烧结1小时。取出冷却,倒入250毫升烧杯中,并将瓷坩埚放入其中,加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸5~10分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中,用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯,并洗残渣7~8次,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取25~50毫升溶液,置于250毫升烧杯中,用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂,用1:1盐酸酸化至红色,再过量2毫升。

用王水分解试样(适用于含少量的试样):

称取0.2~0.5克试样(如为钼精矿则应预先在300°焙烧),置于200毫升烧杯中,用水湿润后加入20毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加10毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水冲洗杯。放置至沉