银杏吸收根营养元素吸收及分配规律的能谱分析
收稿日期:2003-11-11;修回日期:2004-03-22
银杏吸收根营养元素吸收及分配规律的能谱分析
凌裕平 周卫东 陈 鹏 陈琦淼 熊作明
(扬州大学农学院园艺系,扬州225009)
摘 要:能谱分析银杏吸收根组织对营养元素的吸收规律,结果表明: 1.根对营养元素的吸收有两次高峰,第一次出现在营养液培养处理后的4～6h 左右,第二次出现在10～24h 左右; 2.营养元素的吸收规律和在银杏根不同组织分布与培养液中元素种类、离子的类型和银杏根系对营养元素需求特性有关;
3.银杏根系中K 、Na 元素积累量较高,显示银杏是一种代谢强度大、耐盐的植物。
关键词:银杏;X -能谱分析;动力转换期;根;营养元素
中图分类号:S 66413 文献标识码:A 文章编号:05132353X (2004)0320363204
Studies of Energy Spectrum Analysis on the Absorption and Distributive La ws of Nutrient Elements in Sucking Roots of Ginkgo biloba L.
Ling Yuping ,Zhou Weidong ,Chen Peng ,Chen Qimiao ,and Xiong Zuoming
(Depart ment of Horticulture ,A gricultural College of Yangz hou U niversity ,Yangz hou 225009,China )
Abstract :Based on energy spectrum analysis on absorbing laws to nutrient elements for tissue of suck 2ing roots ,the results were as follows : 1.It showed two peaks which appeared at the 4-6hour and the 10-24hour after treatment by nutrient liquid respectively for root to absorb nutrient elements ; 2.The ab 2sorption laws and distribution of nutrient elements in different root tissues of Gi nkgo were relative to the types of element and ion in culture liquid ,and to characters of requirement of root system to nutrient ele 2ment ; 3.There were more accumulate of potassium and sodium in root system of Gi nkgo ,which showed that Gi nkgo biloba was a plant of strong metabolism and salt endurance.
K ey w ords :Gi nkgo biloba L.;Analysis of X 2ray energy spectrum ;Stage of dynamic transition ;Root ;Nutrient elements
1 目的、材料与方法
有关银杏(Gi nkgo biloba L.)营养器官中营养元素含量季节变化和种子生长发育过程中营养元
素含量相关性进行研究很多〔1～3〕,但对银杏根系的组织结构、生长发育特性、营养元素吸收等生理
方面的研究很少见,尤其对一些微量元素吸收研究很难做到在组织微区上定性和定量分析〔4〕。利用ESCA (化学分析电子能谱)技术可分析元素(H 和He 除外)含量,能精确得到各种元素的能谱。
本试验运用环境扫描电子显微镜、X -能谱仪分析银杏吸收根对11种元素吸收规律,试图摸清银杏根系对这些元素的吸收特点及其分配规律,为银杏合理施肥提供依据。
试验银杏材料‘马铃’采自江苏省姜堰市果树实验场健康成年大树,果实于正常成熟期采收,除去外种皮,常温保湿遮光下贮藏。选取发育良好、饱满的种子用珍珠岩层积,按种子与珍珠岩约为1∶
3置于大玻璃皿内,在阴凉室内自然层积。水分含量为相对饱和含水量的60%,以防种子湿度过大而发生霉烂〔4〕。开始培养时,玻璃皿置于25℃的恒温箱保存培养。20d 左右取出种子,洗净,挑选根长为2～3cm 左右的放入配好的营养液中〔KCl 30mg 、CaCO 3566mg 、MgSO 4500mg 、尿素500
园 艺 学 报 2004,31(3):363～366Acta Horticulturae Sinica
463园 艺 学 报31卷
mg、KH2PO4500mg、ZnSO4?7H2O5mg、K3Fe(CN)651mg、CuSO4?5H2O7mg、Na2B4O7?10H2O 4mg、Al(NO3)3?9H2O2mg溶解于1000mL无离子水中〕〔5〕。分别处理015、1、2、4、6、8、10、12、24、48h。取样时截取根尖1cm,每次取10个,液态氮速冻,低温冰箱保存〔6〕。样品在CO2临界点干燥仪中导入液体CO2干燥180min,用玻璃刀切成薄片固定于样品台,在IB23离子溅射仪进行真空喷金20min处理,PHIL IPS产XL230ESCA环境扫描电子显微镜观察银杏吸收根表皮及中部并摄影,对11种元素(表1,表2)进行能谱分析,测定元素重量比。每个处理测定3次,计算平均值。
2 结果与分析
211 银杏吸收根对营养元素的吸收规律
能谱测定表明(表1,表2),银杏吸收根对营养元素Na的吸收具有两次高峰,表皮两次吸收高峰分别在营养液处理后4h和12h;根中部在6h和12h。
对Mg元素的两次吸收高峰,表皮约在4h和12h,中部约在6h和12h,中部的Mg元素含量从开始就达到了一个很高的水平,并且一直有增加吸收的趋势。
根表皮对Al的吸收有3次高峰,约在4h、8h、12h左右,中部有2次高峰,分别出现在6h和12h。
对P吸收,根表皮有两次高峰,分别在6h和10h左右,6h处的高峰十分平缓;中部的一次明显的高峰出现在6h左右,8h出现缓慢升高的趋势。
表1 营养元素在银杏吸收根表皮中的分布规律
T able1 Distribution of nutrient elements in epidermis(%)处理时间
Na Mg Al P S Cl K Ca Fe Cu Au Treatment time(h)
015114411192172114511811145814211780132018478158 1118811763160112111941178810911720131110576165 22176310531682148219711801010921380143110069136 45128411341193163410021572310141871103111345187 62132115321424101214901661916441970126017061100 82157214851753171212011712015551090159110254133 104147318631685145810741991216211571129015753143 125180418261774113810431081513531341139016346165 243151311941424106718021732218651812139018542137 482156314721772199211411511412311160124013868155
注:表中的元素单位是元素重量百分比,下表同。
Note:Element unit in the table is the percentage of element weight.The same for other tables.
表2 营养元素在银杏吸收根中部的分布规律
T able2 Distribution of nutrient elements in stele(%)
处理时间
Na Mg Al P S Cl K Ca Fe Cu Au Treatment time(h)
0151157311921763117213911881516001400144019767163 11188313231313119312221181610101900145019964155 23149315631203147318621201710101960153118359189 44180315231454149419421491810601990157017755191 66144412231476145511521192215211520114015647132 83151311221613164313521001919611830127015959112 103146317031394101317621161819821080129015257175 124199418151604179411321602010111380133013451102 243193315131574182415621561918001860143018455112 483159411431244186310421011918501920176015557104
对S 元素的两次吸收高峰,根表皮在4h 和10h (10～24h 之间变化不明显,之后急剧下降);中部在6h 和24h 左右。
对Cl 元素的两次吸收高峰,表皮在4h 和10h 左右;中部在4h 和12h 左右。
K 元素在吸收根中始终是最高的。在表皮处出现了两次高峰,分别在4h 和24h 左右,中部只出
现了一次高峰,在6h 左右,其余时间稍呈上升趋势,变化不大。
对Ca 的吸收,表皮在4～8h 之间出现了一个较高较平缓的趋势,在8h 和24h 呈高峰;中部仅在10h 左右出现了一次高峰。
对Fe 的吸收,根表皮的第一次高峰是4h 左右,第二次在24h 左右;中部只有一次高峰,在4h 左右,至6h 降至低谷,之后再缓慢上升。
吸收根表皮细胞经过营养液处理后,对大部分营养元素有两次吸收高峰,4h 后进入第一个吸收高峰的元素有Na 、Mg 、Al 、K 、S 、Cl 、Fe ,吸收高峰出现在处理后6h 的有P 和Ca 。第一次吸收高峰的出现,可能以被动吸收的作用占主导,前7种元素均以一价或二价离子的形态存在于溶液中,而P 元素在溶液中以H 2PO 4-、HPO 42-形态存在,与根系的交换比较困难。Ca 则主要依赖于主动吸收,
被动吸收很少,所以吸收慢于前7种元素;第二次高峰出现在营养液处理后10h (S 、Cl 、P )、12h (Na 、Mg 、Al )和24h (Ca 、K 、Fe ),可能是主动吸收的结果。
Ca 2+是一种以木质部运输为主的营养元素,Al 的含量初始表皮与中部相差无几。再从中部对元
素的吸收看,各种元素也有差异,除Ca 元素只有一次高峰外,其它元素均有两次高峰,第一次峰值最早出现的是Cl 元素,说明Cl -在根系细胞中的运转速度很快,可能是一种以质外体运转为主的运输,大部分元素(Na 、Mg 、P 、Al 、S 、K 、Fe 等元素)的分布峰值出现在营养液处理后的6h 左右,这与根系表皮细胞峰值的4h 有2h 的时差(Fe 元素的高峰不很明显),这很可能是离子在根系中由根表皮细胞吸收运输到中柱输导组织的时间。本试验所测定的根系半径约300～600μm ,因此我们可以看出,这些离子通过共质体和质外体运输从表皮细胞到中柱输导组织用了约120min ,平均离子在组织中运输速率约为215～510μm/min 。在中柱部分,Ca 吸收的高峰期出现在10h 左右的时候,比表皮细胞的高峰期晚6h ,证明Ca 2+在细胞中转移的速度比其他元素慢得多。根据试验所用的银杏吸收根直径大小(300～600μm )推算,Ca 2+在根系细胞中从表皮细胞转移的速度约为01833～011.667μm/min 。Na 、Ma 、Al 、K 、P 、Cl 等元素的第二次高峰出现在处理后的12h 左右,与表皮细胞
的第二次高峰出现时间相比,也有2h 的时差。而S 的第二次高峰出现在处理后的24h 。
我们可以清楚地看出:根系表皮细胞对营养元素的吸收依赖于被动吸收(扩散和交换)及主动吸收两种动力,两种进程是同步的,但吸收的速率则明显不同,根系接触土壤溶液中的营养离子时,当溶液中离子浓度明显高于根系表皮细胞时,离子的扩散和交换非常迅速,根系则主要依赖被动吸收的作用吸收营养元素,大约4～6h 便进入高峰时期(依根系内外离子种类、浓度不同而有差异),此时,根系内外的离子浓度达到平衡状态,吸收离子的速度迅速下降,随后,根系的吸收的动力开始转换,这个时期,我们称之为“动力转换期”。根系对营养离子的吸收转为主动吸收为主,这是一种需要能量提供的离子吸收,所具有的最高离子浓度是根系主动吸收的极限速率之积。大部分营养离子高峰时期出现在“动力转换期”后的8～20h 之间(离子的种类和浓度及其根系对某些离子的嗜好影响进展)。
通过对银杏根系营养物质的吸收和体内分布特性、积累进行研究,我们能很清楚地看到,就主动吸收而言,银杏根系对组成蛋白质的P 、S 等元素的吸收最为迅速,能在很短的时间内就进入吸收的高峰,而对K 元素的吸收速度比较慢,但在根中的积累却是其他植物所不可比的。银杏有高量K 的积累,这种高积累不光在根系的表皮细胞,更为突出的是在筛管和管胞部分,在表皮细胞的积累应该主要存在于膜系统,这对银杏根系吸收其它营养元素是一个重要前提,而在筛管和管胞部分的大量积累显然是在有机物质的转移和提高根系代谢活性方面起到相关的作用。在银杏根系积累的营养元素
5
63
3期凌裕平等:银杏吸收根营养元素吸收及分配规律的能谱分析
中,还有一个元素也很显著,即Na 。和其它植物相同器官相比,银杏根系中Na 元素的积累量很高,
这可能意味着银杏是一种喜Na 植物,而喜Na 植物往往是耐盐的,能够适应含盐量较高的土壤。生产上我们也看到,银杏能够适应大部分土壤条件比较差的环境,特别是土壤的含盐量。根据试验结果,我们推测银杏应该是一种耐盐植物,对银杏根系营养元素的比例分析,我们也能为合理配制银杏专用肥料提供必要的依据。212 银杏吸收根营养元素分布规律
银杏种子通过无离子水培养为对照,进行能谱分析,结果表明,几乎所有的元素分布趋势是相同的,中部的含量高于表皮细胞(除Ca 、Al 外),而进入培养液后,随着对营养元素的吸收,中柱部分的营养元素水平迅速提高,48h 后的含量均大于表皮细胞(表皮细胞中K 、Ca 、Na 、Mg 、Al 、Fe 、Cu 、P 、S 、Cl 的含量分别为5114%、2124%、2187%、2144%、4193%、215%、0168%、1117%、3198%、3127%;中柱部分的含量分别为2217%、1176%、3148%、3186%、3144%、0166%、0181%、3191%、514%、2127%)。
参考文献:
1 魏 刚,王 建,周金池,等.银杏不同营养器官中营养元素含量季节动态的研究.北京林业大学学报,1999,21(1):96～992 王 建,贾玉彬,张刚民,等.银杏种子生长发育过程中营养元素含量相关性分析.河北林果研究,1998,13(1):49～533 李庆康,李 群,袁子祥,等.银杏生长的土壤肥力变化研究.土壤学报,2000,4:73～754 葛晓光
.蔬菜育苗大全.北京:中国农业出版社,1995.139
5 Xia Xinli ,Zhou Xiaoyang ,Y in Weilun.Ion compartmentation of leaf cells Gi nkgo biloba and A ilanthus altssi ma under salt stress.
Forestry Studies in China ,1999,2:1～9
新书推荐
《细胞实验指南》
由美国冷泉港实验室邀请125位专家共同研讨和撰稿,本书汇总了被细胞生物学家们证明行之有效的众多的技术和方法,它们由三大主体组成:细胞的培养及其生物化学分析、光学显微镜及细胞结构和基因及其产物的亚细胞定位。本书与备受称赞的冷泉港实验室出版社的《分子克隆实验指南》和《抗体》两本实验指南具有同样的特点,对即使具有多年工作经验的研究者也极其有用。定价:
244元(上、下册,含邮资)。
《基因工程原理》(第二版)上、下册 吴乃虎著译
本书由科学出版社出版。全书共十二章,分上下两册,书末附有基因工程名词术语解释及索引。
上册:一至六章(基因与基因工程、基因操作的主要技术原理、基因克隆的酶学基础、基因克隆的质粒载体、噬菌体载体和柯斯载体、基因的分离与鉴定)。定价58元(含邮费)。
下册:七至十二章(基因的表达与调节、真核基因在大肠杆菌中的表达、植物基因工程、哺乳动物基因工程、重组DNA 与现代生物技术、重组DNA 与医学研究)。定价78元(含邮费)。
购书者请通过邮局汇款至北京中关村南大街12号中国农科院蔬菜花卉所《园艺学报》编辑部,邮编100081。
663园 艺 学 报31卷
元素分析仪使用问题
元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧 化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。 其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C粉（催化剂）4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属（Al,Ka?Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗 O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的 7、CHNS模式测定土壤
元素分析仪(EA)操作规程
元素分析仪（EA）操作规程 德国Elementar公司vario MAX cube型元素分析仪，配有90位自动进样器，最大进样量可达5g，从而提高分析精度，降低检出限。通过更换部分管路和反应管，仪器可于C/N模式和C/N/S模式之间切换。目前主要用于植物、土壤、沉积物等样品中的C、N、S元素分析。 操作步骤： 1、开机 1）检查反应管外观、载气剩余量，做好记录。 2）开启计算机，进入vario max cube软件，查看当前模式，确定是否需要切换模式。 3）options—maintenance—intervals，检查各反应管使用情况，判断是否需要重填反应管，若重新填装，将计数清零。 4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。 5）开启主机电源，带仪器自检完毕后，重新开启软件。 6）将He气分压调至0.15MPa，O2暂不开。等待仪器进入standby状态，若联机不成功需重启软件。 7）options—diagnostics-leak check, 点击“start”开始检漏。 8）检漏通过后，将He气分压调至0.38MPa，O2分压调至0.25MPa 9）options—settings—parameters，根据当前模式，设置反应管温度。 C/N模式：Comb. tube: 900℃ Post Comb. tube: 900℃ Reduct Comb. tube: 830℃C/N/S模式：Comb. tube: 1140℃ Post Comb. tube: 800℃ Reduct Comb. tube: 850℃ 2、样品测试 1）等待反应管升温结束，TCD检测器本底稳定，状态栏无闪烁项时，可准备测样。 2）建立新样品表并命名（不要用中文），先编辑一个blank[O2],两个blank，两个sulfadiazine样品激活仪器，三个sulfadiazine标样用于计算校正因子，下面可编辑样品。可用“复制粘贴”、“enter”等功能添加新样品行。 3）称取标样和样品，可直接将样品质量传输至样品表。 4）样品称量结束后（约30-50个），再次称量三个sulfadiazine标样，确认仪器状态，状态正常可继续添加样品。 5）保存样品表并运行。 6）样品运行结束后，仪器自动进入休眠模式，切断载气，反应管自动降温。 3、数据计算与保存 1）math—factor，计算日常校正因子，如果三个标样结果不平行，选取其中两个接近的数值进行计算，factor通常在0.9-1.1之间，如果偏差过大，需要重新做标准曲线。
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 一、基本构成及其工作原理 其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。 氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合气体通过分子筛柱，将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化，硫则通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量；也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量；也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子，将和质子中和，使pH再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。 对被测样品的一般要求 用vario EL的标准设备分析具烈性化学品，酸，碱溶液，溶剂，爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。氟，磷酸盐，或含有重金属样品，这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。
Elementary元素分析仪操作流程及注意事项
Elementary操作流程及注意事项 一、Elementary操作流程 1.打开电脑，拔掉主机尾气的堵头 2.启动元素分析仪，待进样盘和球阀初始化 3.打开氦气和氧气，调节氦气的压力为0.13Mpa，氧气的压力为0.20Mpa，若（Flow He：230ml/min, Press:1200 mbar）,且流量稳定，可进入下步，否则应该捡漏；若Flow He<210ml/min，则可能管路堵塞，需检查； 4.启动软件，在弹出的对话框中将进样盘调节至初始位置，然后选择Options>>paramenters，将燃烧温度改为1150℃，还原管温度改为850℃，等待升温； 5.待各参数指示字母不再跳动时，才可以进行实验； TCD：59.7℃Comb.tube:1150℃Reduct.tube:850℃MFC TCD:600ml/min MFC O2: 0 ml/min Flow He:200~230ml/min Press:1100~1250 mbar 6. PS：在做完空白（Blnk）实验后，H含量需<1000, C,N,S 的含量均要<600时才可以进行下面的活化实验。 7.关机程序： 当所有样品均测试完毕后，仪器会自动进入休眠状态，选择Options>>paramenters，将燃烧温度改为20℃，还原管温度改为20℃，等待仪器降温至100℃以下，关闭软件，关机，最后关闭载气，插入主机尾气堵头。关机的温度是100℃，主要关机后，加热炉后的排风扇无法工作，加热炉室温度过高关机会影响一些管线和密封垫圈包括电路板的使用寿命。由于测定结束后已进入睡眠状态，气体消耗不多，所以尽快使温度降低后关机。假如需要尽快关机，对于cube型的仪器可以在温度降低到300℃关机，关机后仪器的正面的门打开散热。对于varioEL型号可以略微高些。 二．注意事项 1.若测试样品为植物（秸秆等）的提取物，或者是一般的有机合成物质，则称取样品17~18mg(20mg以内)即可，方法选用Sulf 1 2.若已知测试样品中S含量较高，则称取10mg样品即可，方法选用Sulf 1 3.每次实验结束后，实验人员须在《大型仪器使用登记簿》上签字；清理实验台面；将分析天平的电源取下，收起；拔下元素分析仪及电脑电源 4.不得使用U盘。若需实验结果，可自行誊抄
有机元素分析仪
有机元素分析仪 1仪器用途： 适用于固体和液体样品中有机元素CHNS和O五种元素含量的分析。 2 使用环境： 2.1电源：220/230V, 50/60Hz； 2.2 温度：5～35℃； 2.3 相对温度： 25～85%； 3 主要技术性能指标： 3.1 燃烧方式：静态和动态，可根据样品实际情况自动调整； *3.2 双炉以上设计，氧化与还原反应可分别设置不同温度，并连续可调； 3.2.1 燃烧炉温度调节范围： 100 –1100 ?C； 3.2.2 还原炉温度调节范围：100 – 1000 ?C； 3.2.3 热解炉温度调节范围：100 –1100 ?C； 3.3 样品燃烧温度≥1800 ?C； *3.4 分离和检测：色谱法分离方法，检测信号为步阶偏离载气基线信号； *3.5 检测器：CHN/CHNS/O元素分析均使用TCD检测器（热导检测器），CHN/CHNS模式切换不需更换任何分析组件，切换模式无任何拆装动作； 3.6 CHN/CHNS/O元素分析准确度≤0.3%； 3.7 CHN/CHNS/O元素分析精度≤0.2%； 3.8 分析时间： CHN≤6 分钟；CHNS≤8 分钟；Oxygen≤4 分钟； 3.9 样品中有机元素测定极限：C≤0.002毫克；H≤ 0.001毫克；N≤ 0.002毫克；S≤0.001毫克；O≤0.001毫克； 3.10 样品进样方式：分段式进样系统，通过保护气使样品与大气完全分离，避免空气中污染影响数据； 3.11 还原铜具备再生还原能力，可加温加氢还原； 3.12 具有耗材自动计数功能及系统测试自检功能，可自动检漏，稳定便捷； 3.13 节气功能：节气设计在待机状态时会自动降压95%，减少流速，操作时再恢复流速，可有效节省载气消耗量； 3.14 自动进样器：60位以上，可同时分析固、液、高挥发样品；
元素分析仪测定化合物的组成及分子式
实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式 一?实验目的 1.掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。 2.了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。 3.了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。 二. 实验内容 1.标准物的C,H,N的信号分析 2.C,H,N的相对含量的计算 3.测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比 三. 实验原理，方法和手段 1.元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定：1。 2.元素分析仪varion是一个快速的用C.H.N.O.S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C.H.N.O.S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。 四. 实验条件 （一）仪器 1.元素分析仪 2?样品架与样品池 3?载气瓶，氧气瓶 （二）试剂 1.有机标准物及有机试样 2.载气氮气和氧气 五. 实验步骤 1.打开元素分析仪电源预热2小时 2.在准确度很高的电子天平上称取适量的样品 3.把样品放入提前做好的锡盒中，用钱子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉 4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子 5.启动电脑软件，自动分析待测样品 6?分析结束，打印数据 六. 实验数据记录及处理 ? 样品3 Designation N[%] C[%] H[%] Userl User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MI Srel Sabs C,H,N的摩尔比： n c：nn：n Ss%/12 :%/l： 14^3：2： 1 七. 思考题 1.元素分析仪使用什么检测器基本原理是什么 答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与負气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。 2.如何求C,H,N的摩尔比 答：通过仪器测出C,H,N的相对含量W,用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量此然后将所得的值进行相比，即得C,H,N摩尔比。 3.试验中如何操作键盘 答：按照仪器的有关说明和注意爭项以及实验的操作步骤进行操作。
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 导言 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气，然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。 目前，元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法，具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代，后经不断改进，配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。 一、基本原理 V ario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析，通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品，仪器状态稳定后，可实现每9min 即可完成一次样品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量，且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少（几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点，其主要性能指标如下。 (1) 3种工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。 (2) 空白基线(He 载气)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。 (3) K因子检测(He 载气)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: ±0.15；O: ± 0.16。 (4) 元素测量准确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。 (5) 元素测量精确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元
元素分析仪概述
元素分析仪概述 元素分析仪是该行业经过大量实验检验，数据统计证明其具备较高的准确性和稳定性。文本对具体使用过程进行了概述。 标签：元素分析；数据处理；标准物质 vario EL 是一台全自动的元素分析仪，它能对原始样品中的CHNS同时进行快速定量分析。全套装置共有七种操作模式：CHNS、CHS、CHN、CN、N、S和O。广泛应用于化学、化工、制药、农业、环保、能源、材料等不同领域的研究分析。 1 工作原理 vario EL采用色谱技术，经过笔者长期使用，验证其分析结果稳定精确。以氦气为载气，氧气为反应气，被分解物质通过氧化燃烧分解后，引入分离和测量系统。（所有通向分离系统的连接管，都被加热，以防止在管道中冷凝）测量系统是色谱吸附-解吸柱。各混合气体被不同的吸附柱吸附分离。分离解析后依次通过TCD检测系统，将检测信号发送到计算机采集系统中。计算机软件通过工作曲线和标准样品的计算校正，最终得到准确的检测结果。 2 耗材 燃烧管：铝棉、铝球、氧化铜、石英丝、氧化铈、铬酸铅、灰指、支撑架。还原管：铜丝、石英丝。气体纯化管：石英丝，五氧化二磷、氢氧化钠。 2.1 还原剂铜 此分析仪器采用高纯原料制备的还原铜。还原管温度为850℃，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成柱状结构，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边缘走，缩短铜的使用寿命。取出后观察，铜柱呈现出外黑，里红的状态就是这个原因造成的。可以将铜中加入少量石英砂，混匀装入，高温下石英砂把铜分隔开，避免相互粘结，使反应气均匀通过。这样可以延长催化剂的寿命，失效的铜还可以在原管中再生。氧气输入压力要经过长期实验调整，过大使得还原铜消耗过快，过小造成样品燃烧不完全。 2.2 石英管 装填氧化剂、还原剂，清灰和取出失效的耗材的时候，需小心操作，温度降为室温。爆炸性化学品分析时期剧烈反应瞬间产生高热和冲击力会使石英管炸裂，需特别谨慎。石英反应管保持清洁可以延长使用寿命。经过长时间的加热反应，石英管会变形、变色，此时需要更换新的反应管。
TXRF元素分析仪介绍
TXRF元素分析仪介绍 全反射X荧儿（TXRF）分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术，它突出的优点是检出限低（pg、ng/mL 级以下）、用样量少（Μl、ng级）、准确高度（可用内标法）、简便、快速，而且要进行无损分析，成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段，在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS 和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF 分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内，能谱仪（XRF）和波谱仪（WXRF）在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面，都明显比TXRF差。在表面分析领域内，尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中，TXRF已在国际上得到广泛应用。 1. TXRF分析仪工作原理： TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，从而大大提高了能量分辨率和灵敏率，避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应，大大缩减了定量分析的工作量和工作时间，同时提高了测量的精确度。 测量系统的最低探测限（MDL）可由公式计算： MDL2/1 l(3 =(2) M )t/ l/ b 这里，b l是木底计数率，t为测量计数时间，M为被测量元素质量，l代表被测量元素产生的特征峰净计数率，S=I/M就是系统灵敏度，由公式可以看出，提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处，因而MDL很低。 2. TXRF元素分析仪主要性能指标： 1012-） （1）最低绝对检出限：pg 级（g 10-） （2）最低相对检出限：ng/ml级（9 （3）单次可用时分析元素数量：20多种： （4）测量元素范围：可以从11号元素到92号元素。 （5）样品用量：μl，μg级； （6）可以进行无损分析； （7）测理时间：一般1000秒； （8）输入功率：小于2kw; （9）从测量操作到分析出结果全部自动化； （10）主体尺寸：180×80×95（高）cm3 3. TXRF元素分析仪结构及特点： TXRF元素分析仪主要包括高压电源与X射线管及其调整结构、双二次全反射光路、样品托传送定位结构、直空系统和数据获取与分析系统等部分。 二次全反射部分是装置的核心。采用双全反射X光路主要为了在不同能量范围都能有较高灵敏度。由于采用特殊的全反射光路，使得装置能在弱X光束激发下，达到了一般TXRF分析仪在强X光束下才能得到的MDL。当使用Cu靶光管时，CO元素的MDL为3pg;使用Mo靶时，Sr的MDL在9pg左右。X光管激发电压，对Cr靶为20kv，对Cu靶为30kv ，
元素分析仪测定C_H_N_S_图文(精)
实验项目 4:元素分析仪测定炼焦煤中 C 、 H 、 N 、 S 元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器 CHNS 模式和 O 模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III 元素分析仪分为 CHNS 模式和 O 模式两种, CHNS 模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解,而 O 模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品 vario EL III 元素分析仪 1台;预装有 vario EL III 程序计算机 1台; METTLER TOLEDO高精度天平 1台, 打印机 1台。氨基苯磺酸 (Sulfanilic Acid , sul 标准样品; 苯甲酸 (Benzoic Acid , ben 标准样品;炼焦煤样品。
四、实验步骤
1、开机步骤: 开机前应打开操作程序菜单, 检查 Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试,通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中 Options>Parameters中 Furnace 1、 Furnace 2的温度都设置为 0,退出操作程序,再按照以下步骤进行正常的开机。 (1开启计算机,进入 Windows 状态。 (2堵上主机后面尾气的堵头。 (3 将主机的进样盘拿开后,开启主机电源。 (4 待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位后,将进样盘样品孔位手动调到 0位后放回原处。 (5打开 He 气,将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He :0.125 Mpa。 (6 启动 varioel 操作软件。 (7调节 He 气减压阀,使软件状态栏压力显示为:1.05bar 以上(不超过 1.25bar 。 (8进入 Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check,将出现检漏自动测试的对话框,其中(1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将 He 减压阀的压力降低到与程序对话框中一致,请按照其中的两点提示执行后,激活这两个功能后点击对话框中 OK 检漏开始,检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 (9 检漏通过后, 拔掉主机后面尾气的堵头, 将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He :0.22 Mpa , O 2:0.25Mpa 。 (10 进入 Options>Parameters中 Furnace 1、 Furnace 2的温度分别设置 为 :Furnace 1:1150℃; Furnace 2:850℃,开始升温。
元素分析仪器介绍
成分分析四大家——XRF、ICP、EDS、WDS XRF XRF(X-Ray Fluorescence spectrometer)指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si （Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。 XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。 XRF的优点： ?分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。 ?非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。 同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 ?分析精密度高。 ?制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 ?测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合 金中的Be含量。 ?可定量分析材料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。
元素分析仪测定C H N S
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品 vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。 四、实验步骤 1、开机步骤： 开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。 （1）开启计算机，进入Windows状态。 （2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。 （4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。 （5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。 （6）启动varioel操作软件。 （7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。 （8）进入Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check，将出现检漏自动测试的对话框，其中（1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致），请按照其中的两点提示执行后，激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始，检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 （9）检漏通过后，拔掉主机后面尾气的堵头，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.22 Mpa，O2：0.25Mpa。 （10）进入Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度分别设置为：Furnace 1：1150℃；Furnace 2：850℃，开始升温。 2、操作程序： （1）选择标样（检查操作模式是否正确） 进入操作程序Standards窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在此对话框中定义，如： CHNS模式：Sulfanilic Acid（可缩写为sul）氨基苯磺酸，输入CHNS%的理论值。 O模式：Benzoic Acid （可缩写为ben）苯甲酸，输入 O%的理论值。 做日常样品测试时，选择使用Factor and/or monitor sample功能；重新制作标准曲线的标样测试时，选择使用Calibration Sample功能。 （2）炉温设定 进入操作程序Options >Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中：CHNS模式：Furnace 1（右）：1150℃；Furnace 2（中）：850℃；Furnace 3（左）：0℃；O 模式：Furnace 1（右）：1150 ℃；Furnace 2（中）：0 ℃；Furnace 3（左）：0℃ （3）样品名称、重量和通氧方法的输入： 1)进入操作程序Edit>Input功能的对话框；或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键，同样可出现Input功能的对话框。 2)在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量，在Method栏右<<<中选择合适的通氧方法。 （4）建议样品测定顺序： （列举CHNS模式，其它模式同样，只是标样不同） 1）测试空白值，在Name输入blk，在Weight栏输入假设样品重，在Method栏选 Index 2。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到：N（Area），C（Area），S（Area）都小于100；H（Area）＜1000；O（Area）＜500。 2）做2 - 3个条件化测试，样品名输入run，使用标样，约2毫克，通氧方法选择Index 1。 3）做3 - 4个标样氨基苯磺酸测试，样品名输入Sulfanilic Acid（或输入在Standards中已缩写的sulf），精确称重约2毫克，通氧方法选择Index 1。 4）以下可进行20-30个次样品测试，实验中采用不同炼焦煤样品（根据样品性质决定样品量和通氧参数）。 5）再做3 - 4个Sulfanilic Acid氨基苯磺酸标样测试，与3）相同。 6）以下又可进行20-30个次样品测试（根据样品性质决定样品量和通氧参数），以下可从步骤3）循环执行。 （5）数据计算（用标样测试值做日校正因子修正） 1）进入Math.>Factor Setup，在对话框中选用Compute Factors Sequentially功能 2）检查标样测试几次的数据是否平行，若平行，点击Math.>Factor，完成校正因子计算
元素分析仪操作具体事项
有机元素分析仪CHNS模式 1.有机元素分析仪操作流程 1.1 安全注意事项 ●varioEL严禁分析烈性化学品如酸，碱性溶液和溶剂，爆炸物或能形成爆炸气体的材料。 ●含氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 1.2启动仪器的检查顺序 1)启动仪器电源。 2)（待仪器自检后）启动vario EL cube操作软件。 3)打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He: 0.12 MPa ; O2: 0.20Mpa 软件压力显示1200-1250； 注：开气阀的顺序，先打开总阀，再调节压力减压阀，缓慢调节。 4)选择操作模式：CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。选择80孔 位System > feeding。 5)仪器维护检查：Menu：Options > Maintenance > Intervals ●Ash finger? （100次）； ●Combustion tube? （1000次）； ●Reduction tube? （200次）； ●Drying tube? (open the front door ，三分之二变蓝就换)； ●ball valve （2000次）。 6)设定温度的检查： 操作模式：CHNS 燃烧炉：1150 °C ；还原炉：850 °C（Options >Settings> Parameter）； 注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温， 错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。 7)软件视窗中的传感器显示检查 ●质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min ●进气氦气流速"Flow He": approx. 230 ml/min ●加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only)，不加氧 时约16。 1.3样品检测检查 ●空白（blank）和运行（run-in）是否测定？ i Blank with O （一组便可以，烧柱子） ii Blank without O （清楚空气干扰：待N、C、H、S的Area 降到约100左右，便不必增加Blank without O的组数。） iii Run-in 待所加药品对应的元素含量稳定后停止run-in 组数的增加。 ●(如果没有标准曲线要先制作标准曲线)标准样品，用于日常校正因子（daily factor）是 否测定？ 一般测三组，如有差距较大的，可以加测。选定稳定的三组（math>factor）为标样。 ●加氧时间选择正确否？ ●样品是否放入进样盘？ 检查无误后启动分析[System>Auto] or [System>Single] 注意：数据及时保存。 1.4关机顺序 1)分析结束后，主机自动进入睡眠状态,待降温至100 °C以下； 2)退出vario EL cube 操作软件； 3)关闭主机； 4)关闭氦气和氧气（关气顺序：先将减压阀降至零，关总阀）。 5)关闭计算机。
一、元素分析仪(EA)之原理与分析范围
大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室 非金屬元素分析儀 非金屬元素分析儀(Elemental Analyzer) 儀器設備說明: 1.德國Heraeus Vario EL Ⅲ型元素分析儀 包括樣品自動供給器、電腦資料處理機 2.METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg) 3. 華碩電腦、Kyocera雷射印表機 元素分析儀(EA)之原理與分析範圍: 利用高溫燃燒的方式檢測N 、C、H 、S 、O的含量。 樣品在燃燒管1150℃燃燒後, He氣將燃燒後的氣態產物經由還原管, NOx 被還原成N2 ,其他產物CO2、H2O、SO2進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附, N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、SO2再分別進入TCD detector檢測個別成分含量。信號經處理後定量運算，即可自動分別列計各成分之重量百分比。
氧之定量分析則利用石墨與樣品混合，在約1100 ℃時將氧完全轉換生成一氧化碳，再利用非分散性紅外線光度計(ND - IR)測定一氧化碳之濃度，換算後以測量氧重量百分比。 有效測量範圍(絕對量) C: 0.03 ~ 20mg H: 0.03 ~ 3mg N: 0.03 ~ 2mg S : 0.03 ~ 6mg 操作流程 →→ ↓ ← ↓ ↓ → 本中心EA服務項目: 定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。 送樣之注意事項: 1請先純化、去除水份及溶劑，封瓶送測。空氣敏感等不安定性樣品，請約定送 樣時間。 2.樣品一次送量固體至少15mg以上,液體2ml以上。 3.固體樣品請儘量磨細。 4.含鹵素之樣品或難燃性之樣品請務必標明。含F及完全unknow之樣品請勿送 測。 6.測O,只限有機氧之樣品。 7.申請表上, 請儘量提供有關送測樣品的資料,如需特別處理,亦請詳細註明。
全自动元素分析仪技术要求
全自动元素分析仪技术要求 1 主要用途 用于水、土环境样品中有机物和选定无机物H、C、N、O、S元素含量分析。 2工作环境 环境温度：10℃～30 ℃； 相对湿度：25～85%（30℃）； 电源：交流220V（±10%），50Hz，1400V A。 3技术指标 3.1主机 ，样品经还原、捕集、气相色谱柱分离，被热导检测器检测，由专用软件完成操作； 3.1.2分析结果能给出五种元素的色谱图； 3.1.3燃烧/还原燃烧炉带电子控温，符合安全规定； 3.1.4?反应器为“快速接头”连接方式； 3.1.5检测器为电子控温； 3.1.6 HWD 恒定温度控制； 3.1.7载气和氧气均采用电子流量控制系统(EFC)，具有省气模式； 3.1.8 ?载气运行模式：待机条件下氦气流量降低，氧气流量处于关闭状 态，以达到节省气体和保护催化剂的要求； 3.1.9 ?自动化程序控制，能够实现程序设定自动唤醒、开机和停机功能； 主要技术参数 1）样品量：0.01～100 mg； 2）?测定范围：0.01% ～100%； 3）分析时间：CHN 8 min, CHNS 10 min, O 5 min； 4）CHN, CHNS 和O测定精度： 0.01 % (100 ppm) ± 10 ppm 0.10 % ± 0.01％ 1.00 % ± 0.02％ 10.00 % ± 0.1％ 50.00 % ± 0.3％ 90.00 % ± 0.3％
3.2自动进样器 单盘32样品位，可以取固体或液体样品（提供另一样品盘，可以扩展 到125样品位）。 3.3计算机系统与操作软件 3.3.1计算机：INTEL奔腾4微处理器（CPU>1G），384M内存，40G以上 硬盘，17”彩显，DVD光驱。 3.3.2激光打印机：A4输出。 3.3.3操作软件 1）可控制仪器参数和进行数据处理； 2）预设默认方法（仪器，积分，计算和报告参数）； 3）提供用户参考库，可与选择的参比快速对比验证样品性质； 4）可通过电子流量控制系统进行自动检漏； 5）提供维护控制程序； 6）可判断并指示得到数据是否在可接受的量程内。 4 配件和化学消耗品 4.1 配件： 1）GC级氦气1瓶（配钢瓶和减压器）； 2）99.995 %氧气1瓶（配钢瓶和减压器）； 3）高纯氮气瓶2个（配减压器）； 4）高纯甲烷气瓶1个（配减压器）； 5）2.5kV A净化稳压电源1台； 6）样品冷藏箱2台； 7）低噪音空气发生器1台（天津达因）； 8）大容积采样管3套； 9）真空泵1台； 10）聚合物管切割器（适于1/16”和1/8”管）1个； 11）750cc型除氧阱1支； 12）750cc型烃阱1支； 13）压力调节器4支； 14）流量调节器4支。
元素分析仪操作具体事项
有机元素分析仪CHNS模式 1、有机元素分析仪操作流程 1、1 安全注意事项 ●varioEL严禁分析烈性化学品如酸,碱性溶液与溶剂,爆炸物或能形成爆炸气体的材料。 ●含氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 1、2启动仪器的检查顺序 1)启动仪器电源。 2)(待仪器自检后)启动vario EL cube操作软件。 3)打开氦气与氧气,将气体的压力减压阀调至:He: 0、12 MPa ; O2: 0、20Mpa 软件压力显示1200-1250; 注:开气阀的顺序,先打开总阀,再调节压力减压阀,缓慢调节。 4)选择操作模式:CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。选择80孔 位System > feeding。 5)仪器维护检查:Menu:Options > Maintenance > Intervals ●Ash finger? (100次); ●Combustion tube? (1000次); ●Reduction tube? (200次); ●Drying tube? (open the front door ,三分之二变蓝就换); ●ball valve (2000次)。 6)设定温度的检查: 操作模式:CHNS 燃烧炉:1150 °C ;还原炉:850 °C(Options >Settings> Parameter); 注意:由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同,必须严格按照设定的加热炉温,错 误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。 7)软件视窗中的传感器显示检查 ●质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min ●进气氦气流速"Flow He": approx、230 ml/min ●加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only),不加氧 时约16。 1、3样品检测检查 ●空白(blank) 与运行(run-in)就是否测定？ i Blank with O (一组便可以,烧柱子) ii Blank without O (清楚空气干扰:待N、C、H、S的Area 降到约100左右,便不必增加Blank without O的组数。) iii Run-in 待所加药品对应的元素含量稳定后停止run-in 组数的增加。 ●(如果没有标准曲线要先制作标准曲线)标准样品,用于日常校正因子(daily factor) 就是 否测定？ 一般测三组,如有差距较大的,可以加测。选定稳定的三组(math>factor)为标样。 ●加氧时间选择正确否？ ●样品就是否放入进样盘？ 检查无误后启动分析[System>Auto] or [System>Single] 注意:数据及时保存。 1、4关机顺序 1)分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至100 °C以下; 2)退出vario EL cube 操作软件; 3)关闭主机; 4)关闭氦气与氧气(关气顺序:先将减压阀降至零,关总阀)。 5)关闭计算机。 2、仪器调控 ●检漏:待管路有大的变动时,执行检漏:Options > Diagnostics >Rough leak test 、 检漏只能在两种情况下进行:一、低温状态;二、高温并且恒温。检漏要求小于20。TC detect 应在100左右稳定较好。氦气压力1200-1250之间。
元素分析仪
元素分析仪的测定原理 动态闪烧-色谱分离法。通俗的叫法是杜马斯燃烧法。样品经过粉碎研磨后，通过锡囊或银囊包裹，经自动进样器进入燃烧反应管中，向系统中通入少量的纯氧以帮助有机或无机样品燃烧，燃烧后的样品经过进一步催化氧化还原过程，其中的有机元素碳C、氢H、氮N、硫S和氧O, 全部转化为各种可检测气体。混合气体经过分离色谱柱进一步分离，由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N,C H,S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，最后通过TCD热导检测器完成检测检测过程，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。整个过程根据样品性质的不同和检测元素种类的不同通常可以在5-10分钟内完成。根据样品类型和用户的应用领域，又可以分为多种模式。 vario EL元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。 功能 元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定，
在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。 元素分析仪可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段 注意事项 1、vario EL分析仪根据其操作模式，在一定的燃烧条件下，只适用于对可控制燃烧的大小尺寸样品中的元素含量进行分析。明确禁止对腐蚀性化学品、酸碱溶液，溶剂、爆炸物或可产生爆炸性气体的物质进行测试，这将对仪器产生破坏和对操作人员造成伤害。有可能对于一些特定物质进行检测，如含氟、磷酸盐或样品含有重金属，会影响到分析结果或仪器部件的使用寿命的样品。 2、氧气的不足会降低催化氧化剂和还原剂的性能，从而也减少了它们的有效性和使用寿命。没有燃烧的样品物质仍然留在灰份管内，并将影响到下一个样品的测试分析结果。 3、如果电源电压中断超过15分钟，必须对vario ELIII仪器进行检漏。这是由于通风中断，不能散热，有可能造成炉室中的O型圈的损坏，必要时应更换。