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分析化学实验理论考试问答题、计算题及参考答案

分析化学实验理论考试问答题、计算题及答案（4）

四．问答题

1、移取了三份容量瓶里的HCl 溶液，用NaOH 滴定，滴定的体积分别为

15.05mL 、17.34mL 、27.03mL ，试分析其原因？

答：配制溶液后，没有摇匀，使得容量瓶上部的浓度低，而低层的浓度高，

所以测定的NaOH 的体积越来越高。

2、称取三份邻苯二甲酸氢钾（分子量204.22），0.4503g 、0.5309g 、0.5825g ，

用NaOH 滴定时，操作人员一时疏忽，忘记了三个锥形瓶与质量数是如何配对的，

但三次滴定的体积分别为：24.25mL 、20.55mL 、26.60mL ，请你根据6个数据将

其配对好，并求出NaOH 的浓度。

答：邻苯二甲酸氢钾质量越大，滴定所消耗的NaOH 体积越大，因此可以将

上面的质量与体积配置如下：

0.4503g 20.55mL 0.5309g 24.25mL 0.5825g 26.60mL CNaOH=0.1072mol/L

3.甲和乙在用吸光光度法测定自来水中的铁时，分别都移取铁标准溶液

1.0mL 、

2.0mL 、4.0mL 、6.0mL 四份，分别测得的吸光度如下：

甲：0.102 0.203 0.410 0.612

乙：0.110 0.210 0.460 0.580

从上面数据可以看出，谁的吸量管使用得更好，移取的溶液更加标准？为什

么？

答：甲的吸量管使用得好，根据朗伯-比耳定律可得：A=abc ，因此，铁标准

溶液的体积数应该与测定的吸光度A 成正比，经比较，甲的吸光度与体积的比值

更接近，因此他移取的铁标准溶液更准确。

4．用KMnO4溶液滴定Na2C2O4溶液时，滴到18mL 左右时，溶液出现了棕色

沉淀，试分析其原因，如何消除！

答：产生棕色沉淀是MnO2沉淀，产生的原因是因为溶液的酸度不足，使得

KMnO4不能被还原到Mn2+，可以通过加入硫酸，增加溶液的酸度来解决。

100022.204??=NaOH

NaOH V m C

5．称取三份邻苯二甲酸氢钾，用室温下（5℃）的蒸馏水溶解，然后用NaOH 溶液滴定，从称量到滴定结束共用了30分钟，问测定的NaOH溶液的浓度是否正确？请分析。

答：这种测定出来的NaOH溶液的浓度是不正确的，至少误差太大。原因有（1）用室温下的水溶解，其里面含有的CO2太多，影响浓度。

（2）滴定速度太快，滴定管的体积读数将偏大，影响浓度。

（3）速度太快，终点判断会产生误差

（4）可能邻苯二甲酸氢钾还未溶解完全，滴定结束后，尚未到等当点。

6.怀疑某支移液管或滴定管有误差，如何校正其移取体积。

答：对于何种不准确的仪器一般采用称量水的方式来校正，用移液管移取其标出的体积的水，用分析天平测定移取的水的质量，然后，根据该水温下水的密度，用质量和密度计算出移取的水的体积便可校正。

对于滴定管应分段进行校正，即从滴定管放出0-10mL的水，0-20mL的水，0-30mL的水，0-40mL的水，0-50mL的水分别称出其质量，计算出体积，然后进行校正。

7．在分光光度法测定自来水中铁的含量时，分别移取了1mL、2mL、4mL、6mL、8mL五份标准铁样，测得吸光度分别为：0.080 0.160 0.310 0.320 0.320，请分别该数据是否正确，造成该数据的原因是什么？

答：根据朗伯-比耳定律可知，A=abc，即吸光度应该与浓度成正比关系，也就是应该与移取的铁标准溶液的体积成正比关系，而该同学测定的吸光度前几个数还能成正比，而后面不成正比，接近于相等，因此数据测得肯定是不正确的，造成这个原因估计是：实验中的邻菲啰啉（邻二氮菲）的浓度不足，使得铁没有完成反应，或者是盐酸羟胺的浓度不足，使得三价铁未完全还原成二价铁。

8.简述气相色谱仪工作流程。

答：钢瓶中的高压气体（载气）经减压并调节至所需流量后进入进样口，再流经色谱柱、检测器，然后排放。分析试样时，试样经进样口注入后，立即在汽化室汽化，并随载气进入色谱柱，在柱内被分离后，按时间先后从色谱柱流出进入检测器，检测器将检测到信号根据各组分的浓度或质量的多少，转换成不同强度的电信号，经放大器放大输出记录，即得到色谱流出曲线—色谱图。

10、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

11．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?

答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

12．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：

1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；

2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

13．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？

（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V ２。

答：（1）V１=0：存在NaHCO3 （2）V２=0：存在NaOH

（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3 （4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3

（5）V１=V２存在Na2CO3

14．简述KMnO4溶液的配制方法。

称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（10分）

答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Al3++6F+== AlF63-+H2Y2-

15．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去V1ml,继续用甲基红为指示剂,

又消耗V2ml,试问:

(1) 当V1>0,V2>V1时,组成为:

(2) 当V1=0,V2>0时,组成为:

(3) 当V1=V2时组成为:

答． (1) 当V1>0,V2>V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4

(2) 当V1=0,V2>0时,组成为: Na2HPO4

(3) 当V1=V2时组成为: Na3PO4

16．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加

NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别

是什么颜色？分别由什么物质产生的？

答：甲色：紫红 Zn-EBT 乙色：蓝 EBT

17、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？

答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。

18、在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中，如何用0.2mol/L的高锰酸钾溶液配制0.02mol/L的高锰酸钾溶液？(所用器皿)

答：用量筒量取0.2mol/l高锰酸钾溶液，到入棕色试剂瓶，并用量筒量取去离子水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。

19、下列情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)

(1)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸；

(2)Na2B4O7·10H2O作为基准物质用来标定HCl溶液的浓度，有人将其置于燥器中保存；

(3)称取KlO3标定Na2S2O3浓度时，KlO3洒在天平盘上未发觉；

(4)用上述Na2S2O3测定铜合金；

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １＞V ２；（4）V １＜V ２；（5）V １ =V ２。答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １＜V ２存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分）称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶

分析化学实验考核办法

分析化学实验考核办法适用对象：基础药学（理科基地）专业《分析化学实验》课程分成两部分：第一部分化学分析的内容主要包括滴定分析和重量分析实验；第二部分仪器分析的内容主要包括电化学分析法、光谱分析法和色谱分析法实验。第一部分（化学分析）实验考核办法：主要内容为：天平称量练习、酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和重量法。通过该课程的学习，使学生能正确和熟练掌握分析化学的基本操作技能，学习化学分析实验的基本知识，同时具有一定分析问题解决问题的能力。依据学校和药学院实验课考核办法，结合化学分析实验的特点，我们制定了化学分析实验的考核办法—指标量化百分制评分法。具体考核方法如下： 1. 基本操作占70分,这70（65）分为基本分。如动作不规范,每违例一次扣5分说明:要求学生掌握正确的基本操作,是本课程最重要的内容之一。此项由指导教师给出分数。 2. 每成功滴定到一个正确的终点,加3分说明:这是滴定分析中最基本的技术, 三份样品全能滴定到正确终点,可得9分。 3. 精密度得分,0—15分给分标准如下: 相对偏差小于千分之一,得5分；小于千分之二,得4分；小于千分之三，得3分；以此类推，相对偏差大于千分之五，得0分。说明:精密度是全面衡量操作水平的重要指标, 考虑到学生的实际水平,我们采用相对偏差 (单次偏差与平均值比值)作为衡量指标。 4. 准确度得分,0—9分给分标准如下: 对每个测定值而言,相对误差小于千分之二，得3分；相对误差小于千分之四，得2分；相对误差小于千分之六，得1分。说明:准确度也是衡量操作水平的重要指标，实验中以教师测定结果为基准。但考虑到仪器差异且所有仪器皆未经校准,故此项分值较小且给分较宽。 5．其他得分,酌定。

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分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠（2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水（3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（4）排气泡，调零并记录初始读数（5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作－冲洗（6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水（一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好）（二、）实验室中意外事故的处理实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

(完整版)分析化学实验试题

填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯判断题（）1、试样不均匀会引起随机误差。（）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。（）3、仪器示值不稳会引起随机误差。（）4、容器未洗干净会引起随机误差。（）5、校准测量仪器可减小系统误差。

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷（A）一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，

A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂）（lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69）《分析化学实验》试卷（B）一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作；醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。

分析化学期末实验考核内容

分析化学期末实验考核内容一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？

10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？

分析化学实验理论考试选择题及参考答案

分析化学实验理论考试选择题及答案（3）三、选择题 1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是（C ） A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 2、下面数值中，有效数字为4位的是（A ） A.ω(CaO)=25.30 B. pH=11.30 C.π=3.141 D. 1000 (有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数) 3、准确度的常用表示方法是（D ） A. 平均偏差 B. 相对平均偏差 C. 变异系数 D. 相对误差 4、精密度的常用表示方法是（D ） A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 偏差 D. 标准偏差 5、可以减小随机误差的方法是（C） A. 进行仪器校正 B. 做对照试验 C. 增加平行测定次数 D. 做空白试验 6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为（D ） A. 碱性 B. 酸性 C. 中性 D. 酸碱性不能确定 7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是（ C ） A. 能指示溶液的确切pH值 B. 显酸色时溶液为酸性 C. 显碱色时溶液为碱性 D. 都是有机酸 8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1，不能用NaOH标准溶液直接滴定的是（ D ） A. HCOOH（pKa=3.75） B. HAc（pKa=4.76） C. H2SO4 D. NH4Cl（pKa=9.25） 9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液，如果Na2CO3未完全干燥，所标定HCl标准溶液的浓度将会（A ）

分析化学实验思考题部分答案

实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题： 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三、NaOH标准溶液的标定（一）基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法（二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？

分析化学第五版题库试题选编(分析化学实验)

2分(1301) 1301 下表中的各种试剂按其纯度从高到低的顺序是--------------------------------------------( ) 代号 1 2 3 4 规格分析纯化学纯实验纯优级纯 (A) 1 , 2 , 3 , 4 (B) 4 , 1 , 2 , 3 (C) 4 , 3 , 2 , 1 (D) 4 , 2 , 1 , 3 2分(1301) 1301 (B) 2分(1302) 1302 重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3沉淀应选用--------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1302) 1302 (A) 2分(1303) 1303 重量法测定氯时,过滤AgCl沉淀选用-------------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1303) 1303 (D) 2分(1304) 1304 体积比为1:1的HCl溶液浓度为__________________ mol/L , 体积比为1:2的H2SO4溶液浓度为__________________ mol/L。 2分(1304) 1304 6 , 6 2 分(1305) 各级试剂所用标签的颜色为(填A,B,C,D) (1) 优级纯_____________ （A）红色 (2) 分析纯_____________ （B）黄色 (3) 化学纯_____________ （C）蓝色 (4) 实验试剂____________ （D）绿色 2 分(1305) 1. D 2. A 3. C 4. B

分析化学实验试题及答案()

分析化学实验试题及答案一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体

积至少为 20 mL 以上。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄；酚酞 8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化（In ——MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO ） 5～6, 黄～紫红；钙指示剂 pH 大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为： 0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色， pH6.5-10.5 ；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食醋 (用NaOH 标准溶液测定其含量) 直接配制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液做工作曲线装KMnO 4 标准溶液进行滴定仪器量筒移液管容量瓶吸量管滴定管规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红黄→橙 NaOH 草酸或邻苯二甲酸氢钾 ── 酚酞无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液二甲酚橙橙红→黄

分析化学实验理论考试八个实验汇总复习培训讲学

实验一分析天平称量练习 1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。 2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。实验二滴定分析操作练习 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度 4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?. 答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为pH 8.0~9.6. HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。实验三有机酸摩尔质量的测定 1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸

完整版分析化学实验试题

填空题 -1的NaHPO(pH)和NH4HPO(pH0.1 、mol?L)两种溶液的pH关系是1212442 （）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 -1的HCl滴定NaOH?L溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶3、浓度均为1.0 mol-1时，其滴定突跃范围是pH=（0.01 mol?L ）。液改为4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3HO2（M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K=（）。MY′9、酸效应系数的定义式是α=（）。Y(H)3+3+浓度由FeFeC—磺基水杨酸显色体系，当、符合Lambert —Beer′Law的10变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 3+2+2+3+干扰，最简便的MgFe存在时，用EDTA测定Ca，要消除的12、在Fe、方法是（）。 13、用KMnO标准溶液测定双氧水中HO的含量，指示剂为（）等。22414、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK的关系是（）。HIn17、用HCl标准溶液滴定NH·HO时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用23HCl体积分别以V和V表示，则V和V的关系是（）。酚酚甲甲18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。答案 1、pH ＞pH 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 1 2 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 2+- MnO、Mn—13 、10、增大；不变1150% 12、配位掩蔽法414、2 15、pH= pK±1 16、pH7.1~9.1 17、V＞V HIn酚甲18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯判断题（）1、试样不均匀会引起随机误差。（）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。（）3、仪器示值不稳会引起随机误差。

分析化学实验试题

分析化学实验试题一、单项选择 1、在2KMnO4 + 16HCl = 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl +8H2O的反应中，还原产物是下面的哪一种（） A、Cl2 B、H2O C、KCl D、MnCl2 2、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是 ( ) A、Na2S2O3 B、Na2SO3 C、FeSO4〃7H2O D、 Na2C2O4 3、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时，最简单的方法是用（）指示剂。 A、自身 B、氧化还原 C、特殊 D、不可逆 4 、摩尔法的指示剂是（ b）。 A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. Fe3+ D. SCN- 6 、提高氧化还原反应的速度可采取（a）措施。 A. 增加温度 B. 加入络合剂 C. 加入指示剂 D. 减少反应物浓度 7 、氧化还原电对的电极电位可决定（a ）。 A. 滴定突跃大小 B. 溶液颜色 C. 温度 D. 酸度 8 、测定 Ag + 含量时，选用（ c）标准溶液作滴定剂。 A. NaCl B. AgNO 3 C. NH 4 SCN D. Na 2 SO 4 11 、从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（b ）。 A. 待测组分的含量 B. 最大吸收波长 C. 摩尔吸光系数 D. 络合物组成二、判断 3 、K2Cr2O7可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量（对）。

7 、以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低（对）三、填空（每空2分，共38分） 1．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是（轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗）；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与欲读刻度线平行。 6、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是显色剂，盐酸羟胺的作用是作还原剂，醋酸钠的作用是调节溶液的PH值。7、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择淀粉_指示剂，由蓝色变为无色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以自身为指示剂，由紫色色变为浅红色即为终点。 8.酸式滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液,如硝酸银液，高锰酸钾液，硫代硫酸钠液.碘液 9.分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲，测铁的总量时需加入盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，测定时溶液的酸度宜用醋酸钠控制pH在 5 左右，酸度过高则显色反应速度慢，酸度过低则 Fe2+离子水解，影响显色。

分析化学实验课后习题答案

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。中含氮量的测定，能否用甲醛法答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成

（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 10时，组成为：HCO 3- ② V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③ V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④ V 1