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丙烯酸钠水溶液聚合

高分子化学实验(二)丙烯酸钠的水溶液聚合

一、实验目的

1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。

2、掌握合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂的基本方法。

二、实验原理

聚合机理:自由基聚合,使用单体为用氢氧化钠部分中和的丙烯酸,在水溶液中进行溶液聚合,引发剂过硫酸钾为水溶性的热引发剂,并使用N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂进行共聚合,以形成三维的网状结构。反应方程式如下:

丙烯酸钠水溶液聚合

高吸水性树脂的吸水原理:高吸水性树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前,高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固。与水接触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿,然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部,树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。同时,树脂本身的交联网状结构及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀。高吸水树脂的吸水性受多种因素制约,归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度,树脂分子主链的性质等,树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响:交联剂用量越大,树脂交联密度越大,树脂不能充分地吸水膨胀;交联剂用量太低时,树脂交联不

完全,部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系:当水解度在60~85%时,吸收量较大;水解度太大,吸收量下降,其原因是随着水解度的增加,尽管亲水的羧酸基增多,但交联剂也发生了部分水解,使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。增大树脂主品的表面,有利于在较短时间内吸收较多的水,达到较高吸水率,因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长,水分由表面向树脂产品内部扩散,直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质,其吸水性受吸收液性质,特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高;盐类物质的存在,会产生同离子效应,从而显著影响树脂的吸收能力;遇到酸性或碱性物质,吸水能力也会降低。电解质浓度增大,树脂的吸收能力下降。本实验以丙烯酸为聚合单体,N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂聚合。

三、实验药品和仪器

丙烯酸(AA)、N, N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)、过硫酸钾(K2S2O8)、氢氧化钠(NaOH)、丙烯酰胺(AM)、蒸馏水。

250mL三口烧瓶、100mL量筒、50mL、100mL烧杯;表面皿、玻璃棒、电子天平、烘箱、玻璃棒、称量纸

四、实验步骤

取35mL蒸馏水、5g丙烯酸于100mL烧杯中,逐渐加入40% NaOH溶液,使其中和度为60%~ 80%,加入0.12g交联剂N, N-亚甲基双丙烯酰胺,0.1 g过硫酸钾引发剂,不断搅拌直至溶解完全,然后将烧杯放入温度65℃的恒温水浴中,1h后停止反应;将其放入温度为70℃烘箱中进行干燥,待烘烤至成型并且不再粘手时取出,用剪刀将产品剪成小块,并将剪好的小块放在表面皿上继续放入烘箱约3~5h,直至产品完全干燥。

四、注意事项

1、加NaOH溶液中和时,需慢慢加入,并快速搅拌。

2、聚合反应控制在65度左右,不能太高,以防暴聚。