有机中间体苯并三氮唑的合成工艺研究_夏家祥

医药中间体生产工艺介绍

医药中间体生产工艺介绍

什么是中间体?中间体是精细化工产品当中非常重要的一个类型，其实质是一类“半成品”，主要广泛用于医药、农药、涂料、染料以及香料的合成。在医药领域，中间体是用来生产原料药的。所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。医药中间体是医药行业产业链中的重要环节。按应用领域可分为抗生素类药物中间体、解热镇痛药用中间体、心血管系统药用中间体、抗癌用医药中间体等大的类别。 我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口。经调查发现，2012年我国医药中间体行业产量约810万吨，到2018年达到了1032万吨。 国内医药中间体行业在市场方面做到了较强的竞争力，甚至部分中间体生产企业已经有能力生产分子结构复杂、技术要求较高的中间体，一大批有影响力的产品开始主导国际市场。但是，总体上现阶段我国中间体行业仍正处于产品结构优化升级的发展时期，工艺技术水平还是比较低的。多数医药中间体行业内产品仍以初级医药中间体为主，大量高级医药中间体以及新药的配套中间体产品生产企业较少。

德兰梅勒利用膜分离设备浓缩医药中间体，既可简化原有的操作工艺，又可得到较高纯度的产品，同时降低医药行业的生产成本，是用于医药中间体脱盐及浓缩很有效的方法。 医药中间体生产工艺如下： 首先将含有1%至25%盐的医药中间体原料依次通过微滤膜和超滤膜除去溶液中大分子颗粒、有机物和胶体。其次，将去除大分子颗粒、有机物和胶体的原料液冷却降温至10℃至25℃。将冷却后的原料液依次通过增压泵和高压泵增压，采用纳滤恒容脱盐技术进行医药中间体洗盐和浓缩，在脱盐过程中加入渗滤液的速率与膜通量相等，控制温度2℃至45℃，操作压力2.0Mpa至3.8Mpa。脱盐后浓缩液直接进入下一工序，最后采用纳滤恒容脱盐技术进行医药中间体洗盐和浓缩，对透过液中有经济价值的物质可以选择性的浓缩回收。 德兰梅勒根据医药中间体纯化处理要求定制性价比高的工艺包，对整个医药中间体浓缩系统进行全面分析和合理设计，使医药中间体浓缩系统设计、制造、生产各工艺环节得到有效控制，以实现整套工艺包的经济性能与技术优势双结合，从而为客户提供既专业又完善的流体分离纯化工艺包设计。

1,2,3-三氮唑的制备

三种1，2，3-三氮唑的制备 目录 三氮唑的制备 (1) 第一章 1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑的合成研究 (2) 1.1 前言 (2) 1.2 1-苄基-4-苯基-1-H-1,2,3-三氮唑的制备 (2) 1.2.1 反应原理 (2) 1.2.2 实验步骤： (3) 1.2.2.1 氯苄为原料制备1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑 (3) 1.2.3 1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑结构表征： (4) 1.2.4 结论 (4) 第二章 2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑-1-亚甲基)-1-H-苯并咪唑的合成研究 (5) 2.1 引言 (5) 2.2 反应原理 (5) 2.3 实验部分 (6) 2.3.1 主要仪器与试剂 (6) 2.3.2 实验步骤 (6) 2.3.2.1 合成路线： (6) 2.3.2.1.1 2-氯甲基苯并咪唑的合成[9] (6) 2.3.2.1.2 2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑-1-亚甲基)-1-H苯并咪唑的合成 (6) 2.4 结果与讨论 (7) 2.4.1 结果 (7) 2.4.2 讨论 (9) 2.5 结论 (9) 第三章 9-[2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑)-1-乙基]-9H-咔唑的合成研究 (10) 3.1 引言 (10) 3.2 反应原理： (11) 3.3 实验部分 (11) 3.3.1 主要仪器及试剂 (11) 3.3.2 实验步骤 (12) 3.3.2.1 9-（2-氯乙基）-9-H-咔唑的制备 (12) 3.3.2.2 9-[2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑)-1-乙基]-9-H-咔唑的制备 (12) 3.4 结果与讨论 (12) 参考文献 (14) 致谢 (16)

苯醚甲环唑使用技术手册

苯醚甲环唑使用技术手册！ 苯醚甲环唑是有机杂环类内吸治疗性广谱低毒杀菌剂，又名世高、贝迪、双亮、优乐等。主要剂型有92%、95%、97%原药，10%、15%、20%、30%、37%、60%水分散粒剂，10%、20%、25%、30%微乳剂，5%、10%、20%、25%水乳剂，3%、30克/升悬浮种衣剂，25%、250克/升、30%乳油，3%、10%、25%、30%、40%悬浮剂，10%、12%、30%可湿性粉剂。 苯醚甲环唑的特点： 1.内吸传导，杀菌谱广苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂，是一种高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂，可被植物内吸，渗透作用强，施药后2小时内，即被作物吸收，并有向上传导的特性，可使新生的幼叶、花、果免受病菌为害。对蔬菜没有抑制生长作用。 2.耐雨冲刷、药效持久黏着在叶面的药剂耐雨水冲刷，从叶片挥发极少，即使在高温条件下也表现较持久的杀菌活性，比一般杀菌剂持效期长3~4天。 3.剂型先进，作物安全水分散粒剂投入水中可迅速崩解分散，形成高悬浮分散体系，无粉尘影响，对使用者及环境安全。不含有机溶剂，对推荐作物安全。

4.苯醚甲环唑可与丙环唑、嘧菌酯、多菌灵、甲基硫菌灵、咯菌腈、醚菌酯、咪鲜胺、氟环唑、精甲霜灵、已唑醇、代森锰锌、抑霉唑、霜霉威盐酸盐、丙森锌、吡唑醚菌酯、多抗霉素、中生菌素、井冈霉素、噻霉酮、噻呋酰胺、戊唑醇、嘧啶核苷类抗生素、福美双、吡虫啉、溴菌腈、噻虫嗪等复配。 不同作物病害上的应用： （1）果树上的使用 防治香蕉叶斑病、黑星病，叶片发病初期，用25%苯醚甲环唑乳油2000~3000倍液喷雾，用足够的稀释药液全株叶部喷雾，每隔10天再喷1次。 防治梨黑星病，发病初期，用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂6000~7000倍液喷雾。发病严重时可提高浓度，建议用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂3000~5000倍液喷雾，间隔7~14天，连续喷药2~3次。防治梨果实轮纹病，用25%苯醚甲环唑乳油2000~3000倍液，效果显著。 防治苹果斑点落叶病，发病初期，用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂2500~3000倍液或10%苯醚甲环唑水分散粒剂33~40克/100升水喷雾。发病严重时可提高浓度，建议用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂1500~2000倍液喷雾，间隔7~14天，连续喷药2~3次。防治苹果轮纹病，用10%苯醚甲环唑水分散粒剂2000~2500倍液

苯并三氮唑

危险化学品安全技术说明书 (MSDS) 一、标识 化学品中文名称：苯并三氮唑化学品英文名称：1,2,3-benzotriazole 技术说明书编码：jh08B0000000203 分子式：C6H5N3 分子量：119.13 二、主要组成及性状 有害物成分：苯并三氮唑 三、健康危害 健康危害：吸进本品粉尘，可引起鼻炎、支气管炎、发热、喘息以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状。 燃爆危险：本品可燃，有毒。 四、急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 五、燃爆特性及消防 危险特性：遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 六、泄露应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 七、储运注意事项 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

盐酸西那卡塞的合成工艺研究

Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2014, 2, 1-5 https://www.wendangku.net/doc/9b2207573.html,/10.12677/hjmce.2014.21001 Published Online February 2014 (https://www.wendangku.net/doc/9b2207573.html,/journal/hjmce.html) Synthesis Process of Cinacalcet Hydrochloride Xueguo Bian1, Junwei Wang1,2, Qihua Zhu2, Yungen Xu2* 1Nanjing Industrial Pharmaceutical Technology Institute Co., Ltd., Nanjing 2Department of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University, Nanjing Email: *xyg@https://www.wendangku.net/doc/9b2207573.html, Received: Jan. 20th, 2014; revised: Feb. 20th, 2014; accepted: Feb. 27th, 2014 Copyright ? 2014 Xueguo Bian et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons At-tribution License all Copyrights ? 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Xueguo Bian et al. All Copyright ? 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian. Abstract:Objective: In order to get a suitable process of cinacalcet hydrochloride for industrial production. Methods: Cinacalcet hydrochloride was synthesized from 1-acetonaphthone via six steps, including Leuckart-Wallch reaction, hydrolysis, chiral resolution, condensation, reduction and finally salification. Results: Through improvement, we sim-plified the operations, improved the safety of the process and reduced the costs. The overall yield was 14.38% (The overall yield of this synthetic route was unreported) with a purity of 99.9%. Conclusion: This synthetic process is of mild conditions, easy operation, low cost and high yield, and is suitable for large-scale production. Keywords: Cinacalcet Hydrochloride; Synthesis; Process Research 盐酸西那卡塞的合成工艺研究 卞学国1，王均伟1,2，朱启华2，徐云根2* 1南京医工医药有限公司，南京 2中国药科大学药物化学教研室，南京 Email: *xyg@https://www.wendangku.net/doc/9b2207573.html, 收稿日期：2014年1月20日；修回日期：2014年2月20日；录用日期：2014年2月27日 摘要：目的：确定一条适合工业化生产的盐酸西那卡塞的合成工艺。方法：以1-萘乙酮为起始原料，经Leuckart- Wallch反应、水解、手性拆分、缩合、还原、成盐6步反应合成盐酸西那卡塞。结果：通过工艺改进，简化了操作过程，提高了安全性，降低了生产成本，总收率14.38%(此合成路线总收率未经文献报道)，纯度99.9%。结论：本方法条件温和，操作简单，成本低，收率高，适合大规模生产。 关键词：盐酸西那卡塞；合成；工艺研究 1. 引言 盐酸西那卡塞(Cinacalcet hydrochloride)，化学名为N-[(1R)-1-(1-萘基)乙基]-3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基胺盐酸盐，是由美国NPS Pharmaceuticals公司开发研究的第二代拟钙剂，于2004年首次在美国上市。临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。本品的主要药理作用是降低Ca2+调定点，提高钙敏感受体对细胞外钙的敏感性，降低甲状旁腺素水平，使血清Ca2+浓度降低，从而产生一系列临床治疗作用。具有安全性高、耐受性好、服用方便等特点[1]。 盐酸西那卡塞的合成方法已有多篇文献报道，主要有以下七条合成路线：1) 以3-三氟甲基苯丙胺和 *通讯作者。

医药中间体合成及工艺复习题：

一、简答题：20～25分 1、何为药物中间体（医药中间体）？* 所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。 这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。 2、世界医药工业发展的特征是什么？ 1.与其他行业相比，医药工业受世界经济的影响较小 2. 产品更新换代速度较快 3. 行业研发费用大，利润率高 5.行业集中度不断提高 6. 医药行业受各国医药政策影响很大 3、什么叫“基本药物目录”？* “基本药物制度”是世界卫生组织在上个世纪70年代中期提出的，主要是针对发展中国家，一些贫穷落后的国家，如何有效地运用相对短缺的卫生资源，满足本国的基本卫生医疗需求。最新版是2007年，收录的品种一般在300多种以上，覆盖了大多数疾病。我国在上个世纪70年代末期引入基本药物的理念，医改后，于2009年年底前出台符合国情的基本药物目录。 世界卫生组织提供的基本药物目录是西药。新医改中又明确提出基本药物目录在制定过程当中要坚持防治必须，这就意味着包括了预防、治疗、诊断方面的基本用药，安全有效，价格合理，使用方便，还要强调分析病症。增加中药目录，这也是我们国家一个特色。 4、世界原料药发展的大致趋势？ 1.交易市场仍在扩大 2. 生产向新、特、小发展 3.合同化生产趋势加强，合同合作方式多样化 4.原料药的生产中心将逐步向我国和印度转移 5.市场竞争日趋激烈 5、我国医药中间体发展的特征？ 1.企业大多为私营企业，经营灵活，投资规模不大，基本在数百万到一两千万元之间； 2.企业地域分布比较集中，主要以浙江台州和江苏金坛为中心； 3. 随着国家对环保日益重视，企业建设环保处理设施的压力正在加大； 4. 产品更新速度快，一般入市3～5年后利润率便大幅度下降，迫使企业必须不断开发新产品或改进工艺，才能获得较高的利润； 5. 由于医药中间体生产利润高于一般化工产品，生产过程又基本相同，有越来越多的小型化工企业加入到生产医药中间体的行列，导致业内无序竞争日益激烈； 6.与原料药相比，生产中间体利润率偏低，而原料药与医药中间体生产过程又相似，因此部分企业不仅生产中间体，还利用自身优势开始生产原料药。 6、何为伪拟效应？何为阻断效应？、、

1H_1_2_3_三氮唑合成新工艺

2011年第1期广东化工 第38卷总第213期https://www.wendangku.net/doc/9b2207573.html, · 65 · 1H-1,2,3-三氮唑合成新工艺 成兰兴，师传兴 (河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052) [摘要]以水合肼，盐酸羟胺，乙二醛为原料，经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑，适宜的反应条件为反应温度20~40 ℃，反应时间4~6 h，催化剂加入量CHL-A5 %，CHL-B10 %，全部采用工业原料，价格低，生产成本低，易于工业化，总收率达69 %以上。1H-1,2,3-三氮唑含量99.6 %(色谱法)。 [关键词] 1H-1,2,3-三氮唑；合成；水合肼 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)01-0065-01 Preparation of 1H-1,2,3-triazole Cheng Lanxing, Shi Chuanxing (Henan Province Chemicai Industry Research Institute Co., Ltd., Zhengzhou 450052, China) Abstract: High-purity 1H-1,2,3-triazole was obtained by resction of hydrazinehydrate, hydroxylamine with glycoxal followed by the treatment of the intermediate for three steps to give 69 % yield 1H-1,2,3-triazole. Keywords: 1H-1,2,3-triazole；synthsis；hydrazinehydrate 1H-1,2,3-三氮唑，分子式C2H3N3，分子量69.09，1H-1,2,3-三氮唑是一种重要的医药中间体，是β-内酰胺抗生素泰唑巴坦的关键中间体，泰唑巴坦属青霉烷砜类β-内酰胺酶抑制剂，最早是由日本大鹏公司开发，临床上主要用于治疗多种细菌包括需氧菌和厌氧菌引起的感染，它具有毒性低、稳定性好、抑酶活性强的特点，在国内国外被广泛使用。1H-1,2,3-三氮唑作为制备泰唑巴坦的关键中间体使用量在不断增大，市场供不应求，目前仍主要依赖进口。 1H-1,2,3-三氮唑的制备方法文献报道很多，主要的方法有如下几种(1)以对甲基苯磺酰肼为原料，以甲醇为溶剂，搅拌下与40 %乙二醛反应，然后通入NH3，放热使温度自然升温至55 ℃，待温度开始下降后，停止通NH3，继续搅拌18 h，过滤，蒸发回收溶剂，减压精馏的产品1H-1,2,3-三氮唑，收率63 %[1]。(2)在丙酸溶剂中，对甲基苯磺酰肼与乙二醛15 ℃反应1 h得到的中间体用NH3-甲醇溶液在22±5 ℃反应2 h得产品1H-1,2,3-三氮唑，收率50.50 %[2]，(3)以对甲基苯磺酰氯为原料，经缩合、闭环反应制备1H-1,2,3-三氮唑，总收率53.80 %[3]。国内还有报道以苯并三氮唑为原料，经高锰酸钾氧化，采用微波法脱羧制备1H-1,2,3-三氮唑，总收率可达64.7 %，且反应时间大大缩短，提高了生产效率，制备方法有创新[4]。 文章以水合肼、盐酸羟胺和乙二醛为原料，经肟化、腙化反应、闭环、脱乙酰基等步骤制备1H-1,2,3-三氮唑，总收率达69 %以上，且原料易得，制备成本低、反应条件温和，较其它的制备方法有更强的竞争力。 1 实验部分 1.1 实验原理 各步的反应方程式为。 1.1.1肟化腙化反应 NH2NH2+HONH2+CHOCHO→HO-N=CH-CH=NNH2 1.1.2闭环 cat HC－N HO-N=CH-CH=NNH2+(CH3CO)2O →‖‖ + HC N ＼／ NCOCH3 CH3COOH 1.1.3脱乙酰基 HC－N cat HC－N ‖‖ + CH3OH →‖‖ + CH3COOCH3 HC N HC N ＼／＼／ NCOCH3 NH (1H-1，2，3-三氮唑) 严格控制各步的反应条件和物料配比是实验成功的关键。 1.2 实验 1.2.1 仪器与原料 反应瓶，电动搅拌器，恒温水浴，精馏塔(成套装置)，密度计，气相色谱仪GC900B上海天普分析仪器有限公司。 水合肼(80 %工业进口)，盐酸羟胺(工业一级，99 %昆山)，乙二醛(40 %，新乡)，甲醇(工业99 %)，乙酸酐(CP)，催化剂CHL-A(自制)，催化剂CHL-B(自制)。 1.2.2 实验步骤 1.2.2.1 乙二醛单腙肟的制备 在1000 mL反应瓶中，加入220 g水合肼，搅拌下加入111.2 g盐酸羟胺，完全溶解后，在严格控制规定温度下，缓慢滴加232 g乙二醛，滴加速度以温度可控制在规定范围内为宜，加完后，继续搅拌15 min，反应液用等体积乙酸乙酯萃取三次，收集有机相干燥，蒸出溶剂，过滤得到结晶132.1 g，收率87.3 %。 1.2.2.2 1-乙酰基-1,2,3-三氮唑的制备 取乙酸乙酯200 mL，加入94.4 g 1.2.2.1中得到的产品搅拌溶解，加入5 g自制催化剂CHL-A，搅拌下滴加乙酸酐15.3 g，滴加速度控制在使反应温度不超过30 ℃为宜。加完后升温至规定温度，继续搅拌3 h，析出结晶，过滤干燥得产物108.2 g淡黄色结晶性粉末，收率92.8 %。 1.2.2.3 1H-1,2,3-三氮唑的制备 取1.2.2.2中产物50.5 g加入反应瓶，加入240 mL甲苯搅拌使固体完全溶解，加入7.5 g个自制催化剂CHL-B，冷却至规定温度，滴入甲醇95 mL，滴入速度使温度不超过40 ℃为宜，滴完后继续搅拌4 h时，蒸馏回收溶剂，减压精馏收集42~44 ℃馏分(0.25 mmHg)得到1H-1,2,3-三氮唑26.5 g，收率85.8 %，密度 1.182 g/mL，含量99.61 %(气相色谱，面积法)。总收率69.5 %。 2 结果与讨论 (1)由水合肼、盐酸羟胺、乙二醛为原料经三步反应可以制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑，而且所使用的原料来源广泛，价格便宜，制备成本低。 (2)反应条件温和，易于控制，后处理简单，易于工业化，反应温度20~40 ℃，反应时间4~6 h，反应温度过高，会使肟化和腙化的位置产生很大的影响，从而影响产品收率，在本实验条件下反应收率可达69.5 %。 (3)产品常温下为无色液体，含量可达99.6 %，完全可以替代进口用于抗生素泰唑巴坦的生产。 (4)该实验中两步采用的催化剂均为自制，催化剂的活性高低对反应的选择性影响明显，从而影响产品的质量和收率。 (下转第71页) [收稿日期] 2010-10-16 [作者简介] 成兰兴(1965-)，男，郑州人，本科，高级工程师，主要从事精细化工研究和开发。

槟榔碱的合成的工艺流程

槟榔碱的合成的工艺流程 主要成分: 槟榔含生物碱0.3%～0.6%，缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素（Areca red）。生物碱主要为槟榔碱（Arecoline），含量为0.1%～0.5%；其余有槟榔次碱（Arecaidine，即Arecaine）、去甲基槟榔次碱（Guvacine）、去甲基槟榔碱（Guvacoline）、槟榔副碱（Arecolidine）、高槟榔碱（Homoarecoline）等。生槟榔含生物碱量比制品为高。 槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为：月桂酸（Lauric acid）19.5%，肉豆蔻酸（Myristic acid）46.2%，棕榈酸（Palmitic acid）12.7%，硬脂酸（Stearic acid）1.6%，癸酸（Capric acid）0.3%，油酸（Oleic acid）6.2%，亚油酸（Linoleic acid）5.4%，十二碳烯酸（Dodecenoic acid）0.3%，十四碳烯酸（Tetradecenoic acid）7.2%。 槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸（Proline）超过15%，酪氨酸（Tyrosine）、苯丙氨酸（Phenylalanine）和精氨酸（Arginine）超过10%，槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。 槟榔内胚乳（Endosperm）含儿茶精（Cate- chin）、花白素（Leucoanthocyanidin）及其聚合物。 槟榔碱（Arecoline）化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”，它是一种M、N受体激动剂，对中枢神经系统有抗胆碱作用，也可作为合成其它M受体激动剂的原料 理化性质 无色无臭油状液体。沸点209°。与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。盐酸盐(C 8H 13 NO 2 2HCl)为针状结晶,溶 点158°,溶于水和乙醇。 药理作用

新型农药的制备方法的制作方法

本技术涉及农业试剂技术领域，提供一种新型农药的制备方法，包括：(1)确定新型农药的配方，其配方由可溶于水的原药、灭多威、喹硫磷、增效剂、乳化剂和水构成，其中，原药10～20％，灭多威1～3％，喹硫磷5～10％、增效剂4～15％，乳化剂3～8％、水44～77％； (2)获取配方中的原料；(3)将原药、灭多威、喹硫磷分别溶于水；(4)在溶液中加入乳化剂，并搅拌30分钟后，即得到新型农药。本技术制备的农药稳定可靠，成本低，杀虫效果好。 技术要求 1.一种新型农药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)确定新型农药的配方，其配方由可溶于水的原药、灭多威、喹硫磷、增效剂、乳化剂 和水构成，其中，原药10～20％，灭多威1～3％，喹硫磷5～10％、增效剂4～15％，乳 化剂3～8％、水44～77％； (2)获取配方中的原料； (3)将原药、灭多威、喹硫磷分别溶于水； (4)在溶液中加入乳化剂，并搅拌30分钟后，即得到新型农药。 2.根据权利要求1所述的新型农药的制备方法，其特征在于，所述原药选自以下成分的一种：醚菊酯、氟氯氰菊酯、恶唑磷、毒死蜱、氯菊酯、高效氰氰菊酯、顺式氯氰菊酯、 苯醚菊酯、除虫菊素、稻丰散、氰戊菊酯、杀草丹、二嗪磷、丁硫克百威、硫丹、阿维 菌素、杀扑磷、哒螨灵、氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑、甲草胺、乙草胺、丁草胺、野 麦畏、二甲戊灵、广灭灵、氟乐灵、仲丁灵、氟硅唑、快灭灵。 3.根据权利要求1或2所述的新型农药的制备方法，其特征在于，所述原药的含量为15％。 4.根据权利要求1所述的新型农药的制备方法，其特征在于，所述增效剂为钠盐。 5.根据权利要求1或4所述的新型农药的制备方法，其特征在于，所述增效剂的含量为10％。

苯醚甲环唑

苯醚甲环唑 简介 通用名称：苯醚甲环唑（difenoconazole），恶醚唑 商品名称：思科、世高 化学名称：顺，反-3-氯-4-[4-甲基-2-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基）-1,3-二哑戊烷-2-基）苯基4-氯苯基醚（顺，反比例约为45:55） 中文别名：恶醚唑; 恶醚唑; 顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二恶戊烷-2-基]苯基 4-氯苯基醚; 敌萎丹; 顺,反3-氯-4-[4-甲基 -2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二恶戊烷-2-基]苯基-4-氯苯基醚; 二芬恶醚唑; 顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二氧戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚[1] 剂型：3%悬浮种衣剂、10%水分散粒剂、25%乳油、37%水分散粒剂、10%可湿性粉剂 相对分子质量：406.26[2] 化学式：C19H17Cl2N3O3 苯醚甲环唑分子结构式 理化性质 ：该品为无色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa（20℃）。溶解性（20℃）：水3.3毫克/升，易溶于有机溶剂。K(ow)20000（由反相TLC）。≤300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。 毒性：大鼠急性经口LD501453毫克/千克，兔急性经皮LD50大于2010毫克/千克。对兔皮肤和眼睛有刺激作用，对豚鼠无皮肤过敏。大鼠急性吸入LC50（4 小时）大于0.045毫克/升空气，野鸭急性经口LD50大于2150毫克/千克。（鱼工）鳟LC50（96小时）0.8毫克/升。对蜜蜂无毒。 作用方式 内吸性杀菌，具保护和治疗作用。 产品特点：苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等 防除对象]

医药中间体合成及工艺复习题：

医药中间体合成及工艺复习题： 一、简答题：20～25分 1、何为药物中间体（医药中间体） 医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。 2、世界医药工业发展的特征是什么 a.与其他行业相比，医药工业受世界经济的影响较小 b. 产品更新换代速度较快 c. 行业研发费用大，利润率高 d. 行业集中度不断提高 e. 医药行业受各国医药政策影响很大 3、什么叫“基本药物目录”？ 有世界卫生组织提出的能够满足大部分人口卫生保健需要的药物目录。 4、世界原料药发展的大致趋势？ a.交易市场仍在扩大 b.生产向新、特、小发展 c.合同化生产趋势加强，合同合作方式多样化 d.原料药的生产中心将逐步向我国和印度转移 e.市场竞争日趋激烈 5、我国医药中间体发展的特征？ 1. 企业大多为私营企业，经营灵活，投资规模不大，基本在数百万到一两千万元之间； 2. 企业地域分布比较集中，主要以浙江台州和江苏金坛为中心； 3. 随着国家对环保日益重视，企业建设环保处理设施的压力正在加大； 4. 产品更新速度快，一般入市3～5年后利润率便大幅度下降，迫使企业必须不断开发 新产品或改进工艺，才能获得较高的利润； 5.由于医药中间体生产利润高于一般化工产品，生产过程又基本相同，有越来越多的 小型化工企业加入到生产医药中间体的行列，导致业内无序竞争日益激烈； 6.与原料药相比，生产中间体利润率偏低，而原料药与医药中间体生产过程又相似， 因此部分企业不仅生产中间体，还利用自身优势开始生产原料药。 6、何为伪拟效应？何为阻断效应？ 有机分子中的氢原子被氟原子取代后，体积不会有较大的变化，从而使得含氟有机化合物往往不被生物体中的酶受体所识别，有机氟化合物能毫无困难的代替非氟母体进入生物体内参与到代谢过程中。即“伪拟效应” 含氟有机化合物中的C-F键的键能大于C-H键键能，且氟原子难以F+的形式离去，导致含氟有机化合物氧化还原稳定性很强，使在生物体内不易被代谢，阻碍其正常的代谢循环。即“阻断效应”(block effect)。 7、何为相转移催化剂(PTC)？ 能加速或者能使分别处于互不相溶的两种溶剂(液－液两相体系或固－液两相体系) 中的物质发生反应的催化剂。 8、相转移催化剂的优点有哪些？ (1)不使用昂贵的特殊溶剂,且不要求无水操作,简化了工艺 (2) PTC的存在,使参加反应的负离子具有较高的反应活性 (3)具有通用性,应用广泛 (4)原子经济性(合成过程中，合成方法和工艺应被设计成能把反应过程中所用的所 有原材料尽可能多的转化到最终产物中

苯并三氮唑

简介 苯并三氮唑在国内生产的,有三种形状的,有颗粒状,片状,针状.国外的,大部分做颗粒和片状的.美国生产的苯并三氮唑大部分都做颗粒状.但是颗粒状的不好溶解,需要苯并三氮唑的国内厂家往往需要用溶剂溶解了之后在放到产品里面.近年来越来越多厂家使用德国洋樱集团生产的苯并三氮唑,德国的苯并三氮唑按照欧盟的REACH要求出口,而且是针状的,水油两用,既可以直接溶解在水里面也可以溶解在溶剂里面.使用很方便.国家为了抓环保，狠抓了生产苯并三氮唑的上游原料生产厂家，国内的生产苯并三氮唑的厂家已经大幅度减少生产的产量，产品成本也越来越接近进口的价格。 编辑本段基本信息 苯并三氮唑;BTA 产品编号： FZS137 中文名称：苯并三氮唑;BTA 中文别名： 1，2，3-苯骈三氮唑，苯并三氮唑，苯三唑 英文名称： 1H-Benzotriazole 产品外观 英文别名：1H-Benzotriazole 线性分子式： 1,2,3-Benzotriazole;Azimidobenzene;Benzene azimide;T706;BTA

编辑本段补充说明 苯并三氮唑主要作为水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂。广泛用于循环水处理剂，防锈油、脂类产品中，也应用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润 滑油添加剂。在电镀中用以表面纯化银、铜、锌，有防变色作用。BTA与铜原子形成共价键和配位键，相互多替成链状聚合物，在铜加表面组成多层保护膜，使铜的表面不起氧化还原反应，不发生氢气，起防蚀作用。对铅、铸铁、镍、锌等金属材料也有同样效果。BTA可与多种缓蚀剂配合，提高缓蚀效果。也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭用循环冷 却水系统缓蚀效果甚佳，在汽车用防冻剂乙二醇和水中，涂料中添加BTA 都能挥发保护材料的作用。BTA为良好的紫外光吸收剂，对紫外光敏感的制品可起到稳定的作用，例如防止重氮染料褪色，用BTA处理纸、编织物、胶片、金属硬币等薄片制品可以防止变色。在机械加工过程中，将BTA加 入研磨油、切削油中，可以使加工的铜件不变色。该品还可用作分析试剂，与氨水及二胺四乙酸合用，可用于选择性地测定银、铜、锌。也可用作摄影防灰雾剂及有机合成中间体。 编辑本段合成方法： 1、邻苯二胺（Darschroder）法早期在冰醋酸的环境中，由邻苯二胺与亚硝酸反应，缩水闭环后得到产品。该产品反应条件苛刻，收率不高。近来有用亚磷酸酯代替亚硝酸来反应，然后在高温高压下脱去低组分闭环得到产品。 2、邻硝基苯肼法将邻硝基苯肼溶解在有机溶剂中，溶剂中有乙醇胺和催化剂，通过高压加氢制备得到BTA。这方法的收率为80%~91% 3、1-羟基苯并三唑法将邻硝基氯苯与水合肼反应得到1-羟基苯并三唑，这一过程随着水合肼的过量其收率从87%上升到9.5%以上。水合肼用醇-水-肼共沸蒸馏来回收。1-羟基苯并三唑：铁粉：盐酸为1：2.5： （6.5~7.0），在85度条件下反应。再通过2-乙基乙醇反复萃取得到BTA 编辑本段检测方法：

084-苯醚甲环唑原药标准

Q/SSH 山东寿光双星农药有限公司企业标准 苯醚甲环唑原药

Q/SSH 084-2007 前言 本标准有效期限三年,到期复审。 附录A为资料性附录。 本标准由山东寿光双星农药有限公司提出。 本标准由山东省农药研究所归口。 本标准起草单位：山东寿光双星农药有限公司。 本标准主要起草人：李云。 本标准首次发布日期：2007年5月。

Q/SSH 084-2007 苯醚甲环唑原药 苯醚甲环唑原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称：difenoconazole CIPAC数字代号：687 商品名称：Diridene；Score；Geyser 化学名称：3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚（顺，反比约45：55） 结构式： 实验式：C19H17Cl2N3O3 相对分子质量（按1997年国际相对分子质量计）：406.3 生物活性：杀菌熔点：76℃蒸气压（20℃）：120nPa 溶解度：水5㎎/L，易溶于大多数有机溶剂 稳定性：温度≤300℃稳定，在土壤中移动性小，降解缓慢 1 范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生成的杂质组成的苯醚甲环唑原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观：应是淡黄色至浅棕色粉末或膏状物。 3.2 苯醚甲环唑原药应符合表1要求。 表1 苯醚甲环唑原药控制项目指标

有机农药中间体乙基氯化物的生产工艺分析

有机农药中间体乙基氯化物的生产工艺分析毕业论文 题目有机农药中间体乙基氯化物的生产工艺分析 姓名学号 系(院)_ _班级 指导教师_ 职称_ ___ 2011 年05月 22 日 淄博职业学院毕业论文 摘要 农药是保障我国农业生产持续发展的化工产品，品种繁多，多数农药在生产过程中污染较为严重，有机磷酸酯类农药是农药中最重要的一类。乙基氯化物是有机磷农 、毒死蜱、三唑磷和二药的一种重要中间体，可用于合成辛硫磷、对硫磷、苏化203 嗪磷等有机磷农药。目前国内工业化生产乙基氯化物主要采用五硫化二磷法，即由五硫化二磷先与乙醇反应制得乙基硫化物，再经氯化制得乙基氯化物，副产物氯化硫可用亚硫酸钠分解。本文简单介绍了乙基氯化物的发展、主要特性及应用，详述了以五硫化二磷为原料，在吡啶催化下，生产乙基氯化物的现状。重点论述了乙基氯化物的生产工艺过程。 关键词:乙基氯化物;五硫化二磷;吡啶;生产工艺 淄博职业学院毕业论文 目录

第一章前 言 ..................................................................... . (1) 1.乙基氯化物的特 性 ...................................................................... 1 第二章实验部 分 ..................................................................... .. (2) 2.1乙基氯化物的生产现 状 (2) 2.1.1三氯硫磷 法 ..................................................................... ......................................2 2.1.2五硫化二磷 法 ..................................................................... ..................................2 2.2五硫化二磷法生产乙基氯化物的原 理 (3) 第三章数据分析 (3) 3.1乙基氯化物生产工艺流程 图 (3) 3.1.1硫化工 段 ..................................................................... .........................................3 3.1.2氯化工

苯并三氮唑

苯骈三氮唑（钠）BTA（Na）【CAS】95-14-7 (BTA), 15217-42-2 (BTA.Na) 分子式：C 6H 4 N 3 H（Na ）相对分子质量： 119.0（141.0） 一、技术指标： 项目指标 名称BTA.Na BTA 外观浅黄色透明液体浅黄色针状固体 固体含量% ≥30.099.0 比重(20℃) g/cm3 1.12±0.1—— 二、作用与用途： BTA（Na）可以吸附在金属表面形成一层很薄的膜，保护铜及其它金属免受大气及有害介质的腐蚀；BTA（Na）在循环冷却水系统中可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，对循环冷却水系统缓蚀效果良好，在循环水中用量为2-4mg/L。BTA（Na）也可以作为铜银的防变色剂、汽车冷却液、润滑油添加剂。 三、包装与贮存： BTANa塑料桶包装，每桶25kg；BTA塑料编织袋包装，每袋净重25kg。贮存于阴凉干燥处，贮存期为六个月。 苯并三氮唑的测定 本方法适合测定磷系循环冷却水中的苯并三氮唑，测定范围为0.4-10mg/L。 一、方法提要 苯并三氮唑，在波长295nm处有最大吸收，用紫外分子吸收光谱法，测量其吸光度。 二、试剂和材料 1.氢氧化钾溶液：c(KOH)=1mol/L 2.苯并三氮唑标准溶液：每毫升含0.1mg苯并三氮唑。城区0.1g苯并三氮唑，加入1mL1mol/L氢氧化钾溶液，使之溶解，转移到1升容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。 三、仪器和设备 分光度计，使用波长259nm,附1cm石英吸收池。 四、分析步骤 1.工作曲线的绘制 分别吸取0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL苯并三氮唑标准液与6只100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，它们分别含0.0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L苯并三氮唑。在分光光度计上用波长259nm,狭缝0.1mm氢弧灯，1cm石英池测定吸光度。绘制工作曲线。 2.测定

苯醚甲环唑

一点金 农药登记证：PD20121351 25%苯醚甲环唑 主要成分：25%苯醚甲环唑+进口有机硅 剂 型：微乳剂 规 格：50毫升*100瓶，500毫升*20瓶 产品性能：对梨树黑星病，苹果斑点落叶病、褐斑病，柑橘疮痂病，荔枝炭疽病，香蕉叶斑病、黑星病，葡萄炭疽病、黑痘病，西瓜炭疽病、蔓枯病，石榴麻皮病，大白菜黑斑病，番茄早疫病，水稻纹枯病等效果奇好。 产品特点：杀菌谱广。促进作物生长，抗衰老保持叶片浓绿，能使作物增产。持效期长达20天以上，比常规药节省2—3次用药，节省成本。 使用技术和方法： 注： 1 、治疗用药应在发病初期用药效果最佳。 2、第一次喷药过7--10天再喷一次药，共喷两次。 3. 大风或预计两小时内有降雨天气请勿使用。 一点金作用方式： 具有內吸、治疗、铲除和保护多重作用。内吸双向传导，杀菌迅速持效期长。添加进口有机硅，增强渗透、润湿展着能力，药效更迅速，耐雨水冲刷。 作 物 防治病害 稀释倍数 使用方法 香 蕉 叶斑病、黑星病 1500～2500倍 喷雾 葡 萄 炭疽病、黑痘病 1500～2500倍 喷雾 苹 果 斑点落叶病 2500～3000倍 喷雾 荔 枝 炭疽病 3000～5000倍 喷雾 柑 橘 炭疽病、疮痂病等 6000～8000倍 喷雾 水 稻 纹枯病、稻瘟病、稻曲病、黑粉病 3000～5000倍 喷雾 玉 米 大斑病、小斑病、纹枯病 3000～5000倍 喷雾 瓜 类 白粉病、叶斑病、炭疽病、蔓枯病 6000～8000倍 喷雾 叶菜类 褐斑病、黑斑病、白粉病、炭疽病 4000～5000倍 喷雾 果菜类 炭疽病、早疫病 3000～4000倍 喷雾 豆 类 白粉病、锈病、褐斑病、叶斑病、炭疽病 4000～5000倍 喷雾 草 莓 白粉病、早疫病 2000～4000倍 喷雾