X射线系列实验实验报告
南昌大学物理实验报告
课程名称：近代物理实验
实验名称：X射线系列实验
学院：专业班级：
学生姓名：学号：
实验地点：
实验时间：
实验一：X射线在NaCl单晶中的衍射
一、实验目的
（1）了解X射线的产生、特点和应用。
（2）了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。
（3）研究X射线在NACL单晶体上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。
二、实验原理
1.X射线的产生和X射线的光谱
实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射。（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。
（1）连续光谱。连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图1-1）。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。
图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱
（2）特征光谱。阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图2-1-2b表示的是原子的基态和K,L,M,N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L 层电子被轰出称为L激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图1-2（a）描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L,M,N,层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层是电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。
图1-2元素特征X射线的激发机理
2.X射线在晶体中的衍射
光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大
小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射
线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出
相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困
难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅
来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与
X射线的波长属于同数量级。图1-3显示的是
NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。下面
讨论X射线打在这样的晶格上所产生的结果。
由图1-4（a）可知，当入社X射线与晶面相交图1-3 NaCl晶体中氯原子与钠原子的排列结构
θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那么容易看出，图中两条射线1和2的光程差是AC+DC，即2dsinθ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）
2dsinθ=nλ,n=1,2,3...布拉格（Bragg）公式
在θ方向射出的X射线即得到衍射加强。
（a）（b）
图1-4 布拉格公式的推导
根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d已知）通过测θ角来研究未知X 射线的波长；也可以利用已知X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
三、实验装置
本实验使用X射线实验仪如图1-5所示。
该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。
X光管的结构如图1—6所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。
图1-5 X射线实验仪
右边的实验区可安排各种实验。 A1是X 光的出口。
A2是安放晶体样品的靶台。
A3是装有G —M 计数管的传感器，它用来探测X 光的强度。
A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。 B1是液晶显示区。
B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。
B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR —传感器扫描模式；COUPLED —耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图1—7） B5有五个操作键，它们是：RESET ；REPLAY ；SCAN （ON/OFF ）；是声脉冲开关；HV （ON/OFF ）键是X 光管上的高压开关。
图1-7
COUPLED 模式下靶台和传感器的角位置
四、实验内容
钼原子的X 特征谱线
（1）将NaCl 放置在靶台上。操作时，必须戴一次性手套，首先将锁定杆逆时针转动，靶台锁定解除，把NaCL 样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底后将靶台轻轻向上抬起，确保样品被支架上的凸楞压住；最后顺时针轻轻转动锁定杆，使靶台锁定。
（2）设置工作参数。高压U =30kV ，发射电流I =1mA ，?t =6s ，?β=0.1分别按COUPLED 和β limits 键设置靶的下限为2.5°，上限为25°。启动管高压HV （ON/OFF ），按SCAN 启动测量。 （3）记录实验结果。测量结束后，调出程序中的setting 对话框（F5），输入NaCl 的d 值（d =282.01pm ），此时图的横坐标由掠射角θ自动转变为波长λ（pm ）。记录各级衍射峰的中心值（λ（k α），λ（k β）），并求出其平均值。
图1-6 X 光管
五、实验数据及数据处理
X射线在NaCl晶体的布拉格衍射示意图根据布拉格（Bragg）公式（其中d=282.01pm）
得：λα=λα1+λα2+λα33=71.5232pm λβ= λβ1+λβ2+λβ33=63.6574pm
实验二：X射线的康普顿效应
一、实验目的
（1）通过X-射线在NaCl晶体上的第一级衍射认识钼阳极射线管的能谱，了解Edge absorption。
（2）验证X光子康普顿的波长漂移。
二、实验原理
康普顿效应：1923年，美国物理学家Compton发现被散射体散射的X射线的波长的漂移，并将原因归结为X射线的量子本质。他解释这种效应是一个X光量子和散射物质的一个电子发生碰撞，其中X光量子的能量发生了改变，他的一比分动能转移给了电子。
E=??c λ
式中，?为普朗克常数；c为光速；λ为波长。
在碰撞中，能量和动量守恒。碰撞前，电子可以认为是静止的。碰撞后电子的速度为υ，λ1和λ2是X光量子散射前后的波长，依据相对论的能量守恒的公式表述可以得到：
??c λ1+m0?c2=
??c
λ2
+
m?c2
1?υ
c
2
式中m0为电子的质量。
X光量子的动量为
p=
?动量守恒导致
?λ2?cosθ+
m
1?υ
c
?ν?cosφ=
?
λ1
?2?sinθ+
m
1?υ
c
?ν?sinφ=0
θ，φ：碰撞角度（见图2-1）
图2-1
康普顿散射示意图
最终波长的改变量为λ2?λ1=?
m 0?c
1?cos θ
常数
?
m 0?c
=2.43pm 定义为康普顿波长λc 。
本实验是利用一个铜箔来证明波长漂移现象的存在。R.W.Pohl 研究了铜箔的透射系数T Cu 会随着X 光子的波长变化（见图2-2），故由于康普顿散射而导致的X 光子坡长的漂移就变现在透射率和计数率的改变。
波长与铜箔的透射率见的关系可以用公式表述为：
T Cu =e
?a
λ
100pm
n
其中α=7.6，n =2.75
实验的开始是记录被铝散射的X 光子的无衰减时的计数率R 1,R 2。因为计数率低，故背景辐射R 也要考虑。则透射率是：
T 1=R 1?R R 0
?R 和 T 2=R 2?R
R 0
?R
由此得到X 光子的平均波长λ1，λ2。根据公式得到波长的漂移为
Δλ=λ2?λ1
三、实验内容
图2-2
透射率和波长的关系
1.钼原子的X特征谱线
（1）将NaCl放置在靶台上。操作时，必须戴一次性手套，首先将锁定杆逆时针转动，靶台锁定解除，把NaCl样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底后将靶台轻轻向上抬起，确保样品被支架上的凸楞压住；最后逆时针轻轻转动锁定杆，是靶台锁定。
（2）设置工作参数。高压30kV，发射电流I=1mA,Δt=3s,Δβ=0.1分别按COUPLED和βlimits键设置靶的下限为5.5°，上限为8°
启动高压管HV（ON/OFF），按下SCAN启动测量。
（3）记录实验结果。测量结束后，输入NaCl的d值（d=282.01pm），此时图的横坐标由掠射角θ自动转变为波长λ（pm）。
2.边吸收（edge absorption）
（1）戴一次性手套，将Zr滤波器安装在准直器的出口端，注意：该仪器实验区的空间较小，而准直器的安装位较深，拔出时不要用力过猛，以免撞到放置样品的靶台。
（2）实验设置和步骤如上。
（3）记录衍射峰峰值，并和实验1的结果比较。
3.X射线的康普顿效应
（1）将靶台上的NaCl样品换成实验提供的铝块。
（2）按下TARGET，使用ADJUST钮调节靶的角度到20°。按下SENSOR，用ADJUST 钮调节传感器的角度到145°。
（3）设置管高压U=30kV，反射电流I=1.00mA。角的步进宽度?β=0.0°。
１）无铜滤波器。设定测量时间?t=60s，使用HV（ON/OFF）、SCAN键启动测量。当测量时间结束时，按REPLAY体的前面。将铜滤波器按装在准直器的出口，测量时间升至?t=600s后，实验步骤同１），该计数率标为R0。
２）铜滤波器放在铝散射体的前面。将铜滤波器按装在准直器的出口，测量时间升至?t=600s后，实验步骤同１），该计数率标为R1。
３）铜滤波器放在铝散射体的后面。将铜滤波器按装在传感器上，测量时间为?t=600s，实验步骤同１），该计数率标为R2。
４）背景效应。取下铜滤波器，设定发射电流I=０，测量时间为?t=600s，实验步骤同１），该计数率标为R。
５）数据计算及实验结果分析。依据实验原理中的相关公式计算其波长漂移量，并与康普顿散射的理论值相比。
四、实验数据及数据处理
（1
此图得出了第一级衍射角谱，由图知Kα形成的角度为7.4。Kβ形成的角度为6.6。，经过布拉格公式计算得到：
Kα=72.6433 pm
Kβ=64.8269 pm
（2）边吸收（edge absorption）
从图中可以看出β谱线被吸收掉，只剩下α谱线，说明Zr对β谱线有吸收功能。
（4）X射线的康普顿效应
θ=5°
R0=9.58s?1
R1=1.417s?1
R2=0.887s?1
R=0.267s?1
T1=R1?R
R0?R =0.1235T2=R2?R
R0?R
=0.0666
根据：T Cu=e?a λn
（α=7.6，n=2.75）
得：
λ1=62.5512pm,λ2=68.7214pm
波长的漂移量为
Δλ=λ2?λ1=6.2002pm 理论漂移量：
Δλ=λ2?λ1=?
m0?c 1?cosθ（康普顿波长λc=?
m0?c
=2.43pm）Δλ=4.4207pm
六、实验预习题
七、实验总结（自己写）
材料分析方法实验报告
篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式
如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机
X射线实验报告
实验名称：X射线实验 一、实验目的： 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。 二、实验仪器： 554—81型X射线衍射仪：NaCl单晶，面心立方体结构，表明：平行（100） 三、实验原理： 1.布拉格方程 设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上，入射X射线将被晶体中原子的电子散射，每一个原子构成散射波的波源，这些散射波是相干的，在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时，才在空间互相加强，否则将相互抵消。 研究X射线在晶体中衍射时，可把晶体看作是由某一晶面族所组成，X射线平行地入射到晶面族上，如图1所示。先就一个晶面A看，根据惠更斯原理，衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强，在研究它在晶面族中衍射时，不仅要考虑第一个晶面A的反射，而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射，这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差，因而发生干涉。对晶面距为
d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时，各个晶面的反射线才互相加强，从而产生衍射线。（1）式称为布拉格方程，它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足（1）式才能产生衍射线。至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线，应该按上诉含义来理解，这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图 本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成：X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线，经锆滤波片下Ka线（λKa=0.711A）。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置（θ）测角器测量，通过传感器使计数管和（靶）以2：1的角耦合旋转，X射线晶体，反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N（单位为将数据传输给计算机，就可得到晶体的θ-N关系）
电子衍射实验报告
电子衍射实验 本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法，用电子束透过金属薄膜，在荧光屏上观察电子衍射图样，并通过衍射图测量电子波的波长。 一、 实验目的： 测量运动电子的波长，验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法；掌握测量立方晶系的晶格常数方法。 二、实验原理 在物理学的发展史上，关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象性。受此启发，在1924年，德布罗意（deBeroglie ）提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时，人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。 1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后（1928年），英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹，他们从实验测得的电子波的波长，与按德布罗意公式计算出的波长相吻合，从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。 薛定谔（Schrodinger ）等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学，德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。现在，电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。 1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设，他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同，即 h p λ'= 式中h 为普朗克常数，p 为动量。 设电子初速度为零，在电位差为V 的电场中作加速运动。在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度 c ν=（光在真空中的速度），故2 002m=m 1m c ν-≈其中0m 为电子的静止质量。 它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定：2 21p eV=m 22m ν=（2） 将式（2）代入（1）中，得：2em V λ'=（3） 式中 e 为电子的电荷， m 为电子质量。将34h 6.62610 JS -=?、310m 9.1110kg -=?、-19e=1.60210C ?，各值代入式（3），可得：A V λ'&（4） 其中加速电压V 的单位为伏特（V ），λ的单位为1010-米。由式（4）可计算与电子德布罗意平面单色波的波 长。而我们知道，当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时，可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。所以，类比单色 X 射线，也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。如λ'与λ在误差范围内相符，则说明德布罗意假设成立。下面简述测量λ的原理。 根据晶体学知识，晶体中的粒子是呈规则排列的，具有点阵结构， 因此可以把晶体看作三维光栅。这种光栅的光栅常数要比普通人工刻 制的光栅小好几个量级。当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射 现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。它们衍射的方 向均满足布拉格公式。 1晶体是由原子（或离子）有规则地排列而组成的，
X射线物相分析实验报告.pdf
实验X射线物相分析 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。 三、实验仪器
材料分析(SEM)实验报告
材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日
扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬
射线底片评定(行业一类)
射线照相底片的评定 《射线检测》补充教材 编写：王学冠 中国锅炉压力容器检验协会教育工作委员会 二○○四年六月 网络借鉴
第六章射线照相底片的评定 6.1评定的基本要求 -底片质量要求 -评定环境、设备的要求 -评定人员条件要求. 6.1.1底片质量要求 ⑴灵敏度：从定量方面而言，是指在射线底片可以观察到的最小缺陷尺寸或最小细节尺寸；从定性方面而言，是指发现和识别细小影像的难易程度。在射线底片上所能发现的沿射线穿透方向上的最小尺寸，称为绝对灵敏度，此最小缺陷尺寸与透照厚度的百分比称为相对灵敏度。用人工孔槽，金属丝尺寸（像质计）作为底片影像质量的监测工具而得到的灵敏度又称为像质计灵敏度。 要求：底片上可识别的像质计影像、型号、规格、摆放位置，可观察的像质指数（Z）是否达到标准规定要求等，满足标准规定为合格。 ⑵黑度：为保证底片具有足够的对比度，黑度不能太小，但因受到观片灯亮度的限制，底片黑度不 能过大。根据JB4730标准规定，国内观片灯亮度必须满足观察底片黑度Dmin≥2.0。底片黑度测定要求：按标准规定，其下限黑度是指底片两端焊缝余高中心位置的黑度，其上限黑度是指底片中部焊缝两侧热影响区（母材）位置的黑度。只有当有效评定区内各点的黑度均在规定的范围内方为合格。底片评定范围内的黑度应符合下列规定：A级：≥1.5；AB级：≥2.0；B级：≥2.3；经合同各方同意，AB级最低黑度可降低至1.7，B级最低黑度可降低至2.0。透照小径管或其它截面厚度变化大的工件时，AB级最低黑度允许降低至1.5。采用多胶片技术时，单片观察时单片的黑度应符合以上要求，多片迭加观察时单片黑度应不低于1.3。 ⑶标记：底片上标记的种类和数量应符合有关标准和工艺规定，标记影像应显示完整、位置正确。 常用标记分为识别标记：如工件编号、焊缝编号、及部位片号、透照日期；定位标记：如中心定位标记、搭接标记和标距带等；返修标记：如R1…N。上述标记应放置距焊趾不少于5mm。 ⑷伪缺陷：因透照操作或暗室操作不当，或由于胶片，增感屏质量不好，在底片上留下的缺陷影像， 如划痕、折痕、水迹、斑纹、静电感光、指纹、霉点、药膜脱落、污染等。上述伪缺陷均会影响评片的正确性，造成漏判和误判，所以底片上有效评定区域内不许有伪缺陷影像。 ⑸散射：照相时，暗袋背面应贴附一个“B”铅字标记，评片时若发现在较黑背景上出现“B”字较 淡影像（浅白色），则说明背散射较严重，应采用防护措施重新拍照，若未见“B”字，或在较淡背景出现较黑的“B”字，则表示合格。 6.1.2评片环境、设备等要求： ⑴环境：要求评片室应独立、通风和卫生，室温不易过高（应备有空调），室内光线应柔和偏暗， 室内亮度应在30cd/m2为宜。室内噪音应控制在<40dB为佳。在评片前，从阳光下进入评片室应适应评片室内亮度至少为5～10min；从暗室进入评片室应适应评片室内亮度至少为30s。 ⑵设备 ①.观片灯:应有足够的光强度,确保透过黑度为≤2.5的底片后可见光度应为30cd/m2,即透照前照度 至少应≥3,000 cd/m2；透过黑度为＞2.5的底片后可见光度应为10cd/m2,即透照前照度至少应≥网络借鉴
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…
南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告
X 荧光分析 一．实验目的 1．了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2．验证莫塞莱定律，并从实验推出屏蔽常数。 3．研究对多道分析器的定标，以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。 二．实验原理 以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。 特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等；根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此，所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种： （1）用质子、α粒子等离子激发
（2）用电子激发； （3）用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发（XIX技术），用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成XIX分析中的散射本底。另外，样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是：特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。 图一：能谱示意图 测量特征X射线常用() Si Li探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器，但均价格昂贵。 在X荧光分析中，对于轻元素（一般指45 Z<的元素）通常测其KX射线，对于重元素（45 Z>的元素），因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱，
编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)
预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容： 编写一通用的预测法分析程序，要求有一定的错误处理能力，出错后能够使程序继续运行下去，直到分析过程结束。可通过不同的文法（通过数据表现）进行测试。 三、实验步骤 1．算法数据构造： 构造终结符数组：char Vt[10][5]={“id”,”+”……}； 构造非终结符数组：char Vn[10]={ }; 构造follow集数组：char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例（使用的预测分析表构造方法1）： /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错，-2表示该行终结符的follow集合，用于错误处理，正数表示产生式在数组Fa 中的编号，0表示多余的列。 （1）预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号：存放在字符数组中，从0开始编号，正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组：char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分，如E->TE’可存储为TE’，正规式中的符号可替换，如可将E’改为M ) 构造预测分析表：int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号，-1表示出错 （2）预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }
射线照相底片的评定
《射线检测》补充教材页脚
第六章射线照相底片的评定 6.1评定的基本要求 -底片质量要求 -评定环境、设备的要求 -评定人员条件要求. 6.1.1底片质量要求 ⑴灵敏度：从定量方面而言，是指在射线底片可以观察到的最小缺陷 尺寸或最小细节尺寸；从定性方面而言，是指发现和识别细小影像的难易程度。在射线底片上所能发现的沿射线穿透方向上的最小尺寸，称为绝对灵敏度，此最小缺陷尺寸与透照厚度的百分比称为相对灵敏度。用人工孔槽，金属丝尺寸（像质计）作为底片影像质量的监测工具而得到的灵敏度又称为像质计灵敏度。 要求：底片上可识别的像质计影像、型号、规格、摆放位置，可观察的像质指数（Z）是否达到标准规定要求等，满足标准规定为合格。 ⑵黑度：为保证底片具有足够的对比度，黑度不能太小，但因受到观 片灯亮度的限制，底片黑度不能过大。根据JB4730标准规定，国观片灯亮度必须满足观察底片黑度Dmin≥2.0。底片黑度测定要求：按标准规定，其下限黑度是指底片两端焊缝余高中心位置的黑度，其上限黑度是指底片中部焊缝两侧热影响区（母材）位置的黑度。只有当有效评定区各点的黑度均在规定的围方为合格。底片评定围的黑度应符合下列规定：A级：≥1.5；AB级：≥2.0；B级：≥2.3；经合同各方同意，AB级最低黑度可降低至1.7，B级最低黑度可降低至2.0。透照小径管或其它截面厚度变化大的工件时，AB级最低黑度允许降低至1.5。 采用多胶片技术时，单片观察时单片的黑度应符合以上要求，多片迭加观察时单片黑度应不低于1.3。 ⑶标记：底片上标记的种类和数量应符合有关标准和工艺规定，标记 影像应显示完整、位置正确。常用标记分为识别标记：如工件编号、焊缝编号、及部位片号、透照日期；定位标记：如中心定位标记、搭接标记和标距带等；返修标记：如R1…N。上述标记应放置距焊趾不少于5mm。 ⑷伪缺陷：因透照操作或暗室操作不当，或由于胶片，增感屏质量不 好，在底片上留下的缺陷影像，如划痕、折痕、水迹、斑纹、静电感光、指纹、霉点、药膜脱落、污染等。上述伪缺陷均会影响评片的正确性，造成漏判和误判，所以底片上有效评定区域不许有伪缺陷影像。 页脚
实验四选区电子衍射及晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验内容及实验目的 1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。 图-1 选区电子衍射原理示意图 1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面 2．选区衍射电子的操作 为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤： (1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 (3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。
x射线单晶衍射实验报告doc
x射线单晶衍射实验报告 篇一：晶体X射线衍射实验报告 篇二：X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告 姓名：XXX 专业：有机化学学号：3时间： 一、实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构； 2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自：小草范文网:x 射线单晶衍射实验报告)的工作原理； 3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 X射线衍射仪电路图 （1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 （2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 四、实验步骤 1）开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过 3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
材料现代分析方法实验报告
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
射线检测底片评定表
焊接接头射线检测底片评定记录 NO.05-06 报告编号：12212BGRT01 共11页第1页 产品名称2#粗甲醇水冷器产品编号12212 检测标准JB/T4730.2-2005 序号焊接 接头 编号 底 片 编 号 底片 黑度 透照 厚度 mm 象 质 计 灵 敏 度 缺陷性质、数 量及位置 评 定 级 别 评 定 结 果 一次 透照 长度 mm 备 注 1 A1 1- 2 2.3-3.0 70 7 / I 合格280 2 2- 3 2.4-3.0 70 7 / I 合格280 3 3- 4 2.6-3.1 70 7 / I 合格280 4 4- 5 3.0-3.2 70 7 / I 合格280 5 5- 6 3.0-3.3 70 7 / I 合格280 6 6- 7 2.9-3.1 70 7 / I 合格280 7 7-8 2.8-3.2 70 7 / I 合格280 8 8-9 2.8-2.9 70 7 / I 合格280 9 9-10 3.1-3.3 70 7 / I 合格280 10 10-11 2.9-3.4 70 7 / I 合格280T 11 11-12 2.9-3.3 70 7 / I 合格280 12 12-13 2.8-3.0 70 7 / I 合格280 13 13-14 2.8-3.0 70 7 / I 合格280 14 14-15 2.7-3.0 70 7 / I 合格280 15 15-16 2.8-3.1 70 7 / I 合格280 16 16-17 2.7-3.0 70 7 / I 合格280 17 17-18 2.5-2.8 70 7 / I 合格280 18 18-19 2.8-3.0 70 7 / I 合格280T 19 19-20 2.8-3.0 70 7 / I 合格280 20 20-21 2.8-3.0 70 7 / I 合格280 初评人（资格）： 2013年6月16日复评人（资格）： 2013年6月16日
x光衍射实验报告doc
x光衍射实验报告 篇一：X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作
3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1） X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… （2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用
材料分析与表征方法实验报告
材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件
第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数
X射线实验报告
X射线的吸收和单晶布拉格衍射 及其能谱特性研究实验 实验报告 姓名：任宇星班级：F1407204（致远物理）学号： 5140729003 指导老师：叶庆好实验日期：2016.4.1 一、实验目的 1. 初步了解X射线的产生、基本性质； 2. 观察X射线影像； 3. 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系； 4. 研究X射线的衰减与吸收体材料的关系． 二、实验内容 1．实验研究X射线衰减与吸收体物质材料厚度和吸收体材料的关系，并分析实验结果。 2．测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱。 3．研究杜红—昆特关系，测定普朗克常数，并分析实验结果。 4．研究X射线的边缘吸收，分析解释实验现象。
三、实验仪器 X射线管，NaCl晶体，吸收体样品，Zr滤罩 四、实验原理 1、研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 理论上透射强度R= R0 X射线衰减与吸收体物质材料厚度的关系满足Lambert定律，即透射率T 随吸收体物质材料厚度的增大，呈指数衰减。 或 其中T为透射率，为透射前计数和透射后计数的比值，为衰减系数，x为材料厚度。 不同厚度的吸收样品置于同一圆弧状底片上，中心间距10°，（0°处厚度为0）则对准第一个中心位置，设置好仪器参数不变，逐次将底片旋转10°，记下透射强度（各角度均测100秒透射计数平均值），即可得到X射线的衰减与吸收体厚度的关系。 再加上Zr滤罩，每个位置取300s计数平均值，重复实验。 2、研究X射线的衰减与吸收体物质的关系 与上实验装置类似，不同材料的吸收片间隔排列，依次旋转底片即得X射线的衰减与吸收体材料的关系。
3、测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱 布拉格衍射公式: 其中d为晶面间距，n为衍射级数，为入射波波长。 将NaCl单晶置于X射线管中，等时间间隔旋转一定角度。测得各角度下的衍射强度即得其布拉格衍射谱。 已知的初级衍射角为7.2度，将样品台和探测头调整至0点，在2度至25度之间扫描，即可得到NaCl单晶的布拉格衍射谱。 4、研究杜红—昆特关系，测定普朗克常数 X光子能量关系: 则： 即最小波长和电压的倒数成正比。 故测得即可计算普朗克常量h. 用已有的程序进行计算波长的值： 其中d=282.01pm，由此可以得到R关于波长的曲线 5、研究X射线的边缘吸收