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HCL标准溶液的配制与标定

HCL标准溶液的配制与标定
HCL标准溶液的配制与标定

生物工程系专业实验报告书

专业:生物技术及应用班级:生物专08-1 指导老师:刘杰凤

姓名:吴诗平学号:016 成绩:

实验一盐酸标准溶液的配制与标定

一、目的要求

1.练习溶液的配制和滴定的准备工作,训练滴定操作进一步掌握滴定操作。

2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。

3.了解强酸弱碱盐滴定过程中pH 的变化。

4.熟悉指示剂的变色观察,掌握终点的控制。

二、实验原理

市售盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W),相对密度约为。由于浓盐酸易挥发出HCl气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。

标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。

计量点时溶液的pH为,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl 体积,可以计算出HCl的准确浓度。

用Na2CO3标定时反应为:2HCl + Na2CO3→2NaCl + H2O + CO2↑

反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。

三、实验用品

分析天平(感量分度),量筒,称量瓶,25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。

工作基准试剂无水Na2CO3:先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后,保存于干燥器中。浓HCl(浓或L),

溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点pH=:溶液Ⅰ: 称取g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L;溶液Ⅱ; 称取g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95% )稀释至100m L;取30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ,混匀。

四、实验步骤

(1)盐酸溶液的配制:用小量筒取浓盐酸,加水稀释至400ml混匀即得.

(2) 盐酸标准滴定溶液的标定

取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约~,精密称定3份,分别置于250ml 锥形瓶中,加50ml 蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液·L -1)滴定至溶液又绿变紫红色,煮沸约2min 。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验

五、实验结果

(2)结果计算

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:

M

V V m C HCl ?-?=

)(1000

21 =

994

.5204.013.211000

1233.0?-?)(=

式中 : m — 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);

V 1— 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V 2 — 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M — 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。

相对平均偏差:[()+()+()]/3 /=%

极差:极差的相对值:÷3

0.1114

+0.1104+0.1110=%

[(1/2Na 2CO 3)=]。 M Na2CO3= 其他的C HCl 用同样方法。

六、注意事项

(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,

以免无水碳酸钠吸水。

(2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确。

(3)Na2CO3在270~300℃加热干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中(可在沙浴中进行),要翻动几次,使受热均匀。

(4)近终点时,由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液,pH变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液。

七、思考题

1、为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液

答:浓盐酸易挥发,因此不能直接配制准确浓度的HCl标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。

2、实验中所用锥形瓶是否需要烘干加入蒸馏水的量是否需要准确

答:锥形瓶不需要预先干燥,加水量也不需精确.

3、为什么HCl 标准溶液配制后,都要经过标定

答:因为盐酸易挥发,故不能准确配制一定浓度的盐酸溶液,只能粗略配制后再滴定;而NaOH标准溶液配制后,易吸收空气中的二氧化碳而使其浓度变小,故也只能先配制后再滴定。

4、标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外,还可以用何种基准物质

答:还可以用硼砂(Na2B4O7·10H2O)

5、用Na 2 CO 3标定HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂

答:不能用酚酞作指示剂。因为Na2CO3和HCl反应完全时,化学计量点的PH=,而酚酞指示剂指示终点时变色点的PH=,故不能改用酚酞作指示剂。

6、平行滴定时,第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份为什么

答:可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数,只要终点读数不低于滴定管下端的刻度线就可以了。

7、配制酸碱溶液时,所加水的体积是否需要很准确

答:不需要很准确,因为酸碱溶液的标准浓度是标定出来的,不是配制出来的,所以不会影响到浓度。

8、酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠,对滴定时所产生的误差有何影响滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果有无影响

答:挂有水珠会把溶液稀释了,使滴定所需的HCl量减少,增大了误差。滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果无影响,因为最后的半滴溶液,就是要用少量水冲洗的。

9、盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确

答:实验中所用锥形瓶不需要烘干,因为要加蒸馏水溶解Na2CO3。加入蒸馏水的量不需要准确,因为蒸馏水的量不会影响到实验结果,只是起到溶解Na2CO3的作用,到最后也要用蒸馏水洗瓶口上的盐酸。

10、试分析实验中产生误差的原因。

答:实验中产生的误差可能有:(1)称取药品的时间过长,导致药品吸水,以致减少了药品量,从而减少了HCl的滴定量(2)称取的药品量之间相差太大(3)酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠(4)滴定终点没有控制好。

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制: 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。 2、标定: 按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算: c(NaOH)= m×1000 (V1?V2)×M (1) 式中: m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g); V 1 —氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。

2、标定 按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算: c(HCl)= m×1000 (V1?V2)×M (2) 式中: m—无水碳酸钠质量,单位为克(g); V 1 —盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2 Na 2CO 3 )=52.994] 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。 2、标定 按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

各种标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的,其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多,下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法: 邻苯二甲酸氢钾,是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠,在水溶液中显微碱性,化学计量点pH=9.1,pH 突跃范围在8.1~10.1, 因此可用酚酞为指示剂,反应如下: 结果计算: M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器:电光分析天平(0.1mg ),滴定管 (碱式,50mL)。 试剂:NaOH 标准溶液 (0.2mol / L),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),酚酞指示剂(0.2%)。 四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净,并检查碱式滴定管是否漏水,移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g (准确至0.0001g ),置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 1 .1000 )( -?= L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾 CO O H CO O K +NaO H CO O K CO O Na +H 2O

3. 加入50 mL 蒸馏水溶解,必要时可用小火温热溶解。冷却后,加酚酞指示剂1~2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,将NaOH 溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入NaOH溶液到0刻度线上方,观察是否有气泡,若有,按正确排气泡方式,赶出气泡,调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用NaOH 溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色,且摇动后在半分钟内不褪色,即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH,计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了,溶液呈现的淡红色会慢慢褪去,这是由于溶液吸收了CO2,溶液的碱性减弱,使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下: 实验数据记录表 六. 思考题 1. 标定NaOH 溶液时,基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右?称得太多或太少有何不好? 2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件? 3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干?为什么?

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一.仪器与试剂 仪器:全自动电光分析天平 1台 (1)称量瓶 1只 (2)试剂瓶 1000ml 1个 (3)锥形瓶 250ml 3个 (4)酸式滴定管 50ml 1支 (5)量筒 50mL 1只 试剂: (1)0.1mol/L 盐酸待标定溶液 (2)无水碳酸钠(固基准物) (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250ml 锥形瓶中,以50ml 蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25ml 蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为 终点。平行测定3次,同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2.计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中: m —基准无水碳酸钠的质量,g; V 1—盐酸溶液的用量,ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量,g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度,mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂: (1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 (2)酚酞指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)碱式滴定管 (50mL ) 1支 (4)锥形瓶 (250mL ) 3支 (5)烧杯 (250mL ) 2只 (6)洗瓶 1只 (7)量筒 (50mL ) 1只 3、测定步骤: 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250ml 三角瓶中,加入250ml 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。 4、计算:C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中:m —邻苯二甲酸氢钾的质量,g 1V —NaOH 溶液的用量,ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量,ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。 2、标定 测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。 3、计算: NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l m-邻苯二甲酸氢钾之质量,g V 1 -氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,ml V 2 -空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml 0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。 2、标定 测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算: m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L m-无水碳酸钠之质量,g V 1 -盐酸溶液之用量,ml V 2 -空白试验盐酸溶液之用量,ml 0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

标准溶液的标定

版序号: 分发号: 阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件 Q / QSHG×.×—2011 标准溶液的标定 2011——发布2011——实施 阿拉尔青松化工有限责任公司发布

审批页 名称:标准溶液的标定编制人: 审定人: 批准人: 二零一一年月

前言 本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的,目的是为了提高员工安全生产技能,保证产品质量合格。 本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。 本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件主要编制人: 本操作文件首次发布:2011-月

目录 1 EDTA二钠标准滴定溶液:c=0.02mol/L (1) 2 硫氢酸钾标准滴定溶液:c=0.025mol/L (1) 3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。 (2) 4 硝酸银标准溶液:c=5g/L (3) 5 硝酸银标准溶液:c=0.1mol/L (4) 6 盐酸标准溶液c=0.1mol/L (5) 7 氢氧化钠标准溶液c=0.1000mol/L (6) 8 高锰酸钾标准溶液 (7) 9 硫代硫酸钠标准溶液 (8)

标准溶液的配制及标定 1 EDTA二钠标准滴定溶液:c=0.02mol/L 1.1 溶液配制 称取7.5gEDTA二钠,置于烧杯中,加水溶解,将溶液全部移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 1.2 溶液标定 量取25.00mL氯化钙标准参比溶液置于250mL锥型瓶中,加25mL水,加1滴甲基橙指示液,用氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色,依次加入5mL三乙醇胺溶液,10mL氢氧化钠,15mL乙醇和1.0mLGBHA指示液,混匀(此时溶液pH值应大于12,如果pH值小于或等于12时则须补加足够的氢氧化钠溶液)。放置2min后,用DETA二钠标准滴定溶液滴定,直至溶液颜色与标准比对溶液相一致时为终点。滴定应在3min内完成。 1.3 EDTA二钠标准滴定溶液:c=0.002mol/L 量取25.00mLEDTA二钠标准滴定溶液(c=0.02mol/L),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配置。 1.4 乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)指示液: 2.5g/L。 称取0.25gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中,加100ML乙醇使其完全溶解。每周更换一次。 2 硫氢酸钾标准滴定溶液:c=0.025mol/L 2.1 溶液配制: 称取2.5g硫氢酸钾,置于1000mL容量瓶中,以水溶解并稀释至刻度,混匀。 2.2 溶液标定: 移取3份25.00mL汞基准溶液,分别置于250mL锥型瓶中,加入20mL 硝酸(1+20),20mL高锰酸钾溶液,5mL硝酸(密度1.42g/mL),于沸水浴上煮沸10min,取下冷却。滴加硫氢酸钾溶液至高锰酸钾溶液红色消失,并

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3(分析纯)。 2、固体试剂NaCl(基准物质,在500~600℃灼烧至恒重); 3、K2CrO4指示液(50g/L,即5%)。配制:称取5g K2CrO4溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12~0.159,放于锥形瓶中,加50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加K2CrO4指示液lmL,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算: m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法 1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定 (1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。 (2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L; m----邻苯二甲酸氢钾质量,g; V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。 (3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。 2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定 (1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。 (2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲

基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度: C= 2m×1000/(V-V)*M 21 1 式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L; m---无水碳酸钠的质量,g; V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。 3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定 (1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。 (2)准确称取0.4~0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,置于250mL烧杯中加 10mL(1+1)HCL,盖上表面皿,必要时稍微温热(小心)使ZnO完全溶解,吹洗表面皿及杯壁,小心移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,计算Zn标准溶液的浓度。用+2标准溶液于250mL三角烧瓶中,逐滴加(1:1)NH+2·HO25.00mL 移液管吸取Zn,同时23不断摇动直至出现Zn(OH),再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液,50mL水及少许铬黑T423指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录V,重复EDTA三次,计算C:EDTA公式:(1) C= 1000×m/V×M (2)C=C×V/V EDTAZn2+Zn2+EDTA式(1)中:C-----Zn标准溶液的浓度,moL/L;+2m----ZnO的质量,g;

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系: B B B A A A V c V c υυ= 式中,A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中,酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液,但由于浓HCl 容易挥发,NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H 2C 2O 4·2H 2O ,摩尔质量为126.07g ·mol -1) 为基准物质,配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

标准溶液的制备及标定

标准溶液的制备及标定 1.基本要求 在标准溶液的标定工作中,基准物质的纯度,称量的准确性,滴定剂的计量和滴定条件的选择等,都直接关系到标准溶液标定结果的准确性,都应符合要求和有关规定,参考GB/T601-1988≤化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备≥、GJB1886-1994≤标准溶液的制备及标定≥。 (1)标准溶液制备及标准所用的水,没有注明其他要求时,应符合 GB/T6682-1992≤分析实验室用水规格和试验方法≥中三级水的规格,配位滴定用的水应符合二次蒸馏水或去离子水的要求。 (2)标定时所用的基准试剂为滴定分析工作基准试剂;制备标准溶液及其他溶液所用试剂为分析纯以上试剂。 (3)基准试剂的干燥和保管基准试剂在精制或长期储存后,常含有一定 量的附着水分,在使用前,应按规定的条件干燥和存放。 基准试剂在存放和使用过程中,切勿混入灰尘和杂质。装试剂的容器内外,在保持清洁,取用试剂的器皿必须洁净干燥,每次取用试剂后,应立即盖好,已取出的多余试剂,不能倒回原瓶内。 (4)标准溶液标定注意事项: ①相互标定的两种溶液浓度应相近,平行测定所取体积应相近但不应相同。溶液的体积,一般选择在20~30ml。滴定的流速,一般为6~7ml/min。用作基准的标准溶液,用基准试直接配制或标定。 ②指示剂的加入量及顺序,应严格按标准规定进行。终点色应淡,但变色点应当确实鲜明。 ③指示剂及标定条件的选择,宜采取“标定与使用一致”的原则。 ④标准溶液的浓度是指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附录5补正。温度的读数应准确至0.5℃。 ⑤工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定,加上修正值后使用。 (5)标准溶液的储存碱溶液应储存于聚乙烯容器内,其余溶液应 储存于玻璃容器内,带有虹吸装置的标准溶液,应装上干燥管,管内充填适量的粒状碱石灰或硅胶,并用脱脂棉隔开。 氧化还原及易感光的溶液,应储存在棕色瓶内。有挥发性的溶液如碘及非水介质的溶液应密闭储存。 标准溶液均应存放在干燥冷暗处,防止日光直射。 标准溶液使用前应充分摇匀。

盐酸标准溶液的配制及标定

盐酸标准溶液的配制及标定 一、配制: 0.02mol/LHCl溶液:量取1.8毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 0.1mol/LHCl溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 0.2mol/LHCl溶液:量取18毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 1.0mol/LHCl溶液:量取90毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 二、标定: 1、反应原理: Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点PH值为5.1,其酸色为暗红色很好判定。 2、仪器:滴定管50ml;三角烧瓶250ml;135ml;瓷坩埚;称量瓶。 3、标定过程: 基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置进洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,留意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移进干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02mol/L称取0.02-0.03克;0.1mol/L称取0.1-0.12克;0.2mol/L称取0.2-0.4;0.5mol/L称取0.5-0.6克;1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250ml锥形瓶中,加进新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02mol/L加20ml;0.1mol/L加20ml; 0.2mol/L加50;0.5mol/L加50ml;1mol/L加100ml水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺 4、计算: C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度 mol/L m——无水碳酸钠的质量(克) V1——滴定消耗HCl ml数 V2——滴定消耗HCl ml数 0.05299--与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 5、留意事项: 1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定 修订:段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol)配制60L时需要的量(g)摩尔浓度 (mol) 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作

为标定的基准。以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度(mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸(1+1)的量 (ml) 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/) C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= L C(NaOH)= L C(NaOH)= L (一)氢氧化钠标准溶液的配制: 称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。 C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL 1 56 28 (二)氢氧化钠标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算: M C(NaOH)= ------------------------ (V—V0)× 式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠的量,mL; V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL; M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g; ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/) C(HCl)= 1mol/L C(HCl)= L C(HCl)= L (一)盐酸标准溶液的配制: 量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。 C(HCl) HCl,mL 190 45 0.19 (二)盐酸标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

常用 标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式: 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸

发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0.5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- (V1-V2)M 式中: m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);

V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- (V1-V2)M

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第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%, W/W),由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。 此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml )、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体( A.R )、 10g/L酚酞指示剂: 1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH,加 100mL 水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110 ℃烘至恒重,用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL 锥形瓶中,加50 mL 无 CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3 滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。

标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制

0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签; 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml 锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤

常用标准溶液配制及标定

氢氧化钠标准溶液 一、制备 在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。 二、标定 (一)邻苯二甲酸氢钾法 1.方法要点 以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色为终点。 2.试剂:①邻苯二甲酸氢钾(工作基准物)使用前于105℃~110℃干 燥3~4h,冷至室温备用。②酚酞指示剂(1%)乙醇配制 3.分析步骤 按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点,同时作空白试验。 4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0) 式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V-氢氧化钠溶液的用量,mL; V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL. (二)酸碱对照法 1.方法要点 以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。 2.试剂:①酸标准溶液。②甲基橙指示剂(0.1%) 3.分析步骤 量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指示剂,用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V 式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V1-酸标准溶液的用量,mL; V-氢氧化钠的用量,mL。 锌盐标准溶液 国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。国家军用标准GJB1886-1994中有:乙酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。 本节介绍乙酸锌标准溶液。 一、制备 配制10L的{ C[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}溶液:称取55g乙酸锌溶于500ml 水及5ml冰醋酸的溶液中,然后转入细口瓶内,加水至10L,混匀,密闭存放。若有沉淀,则将上层清液虹吸入另一细口瓶内以备标定。

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