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分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)

分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)
分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)

第一章 绪 论

1. 解释下列名词:

(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,

0.39。

(1) 计算测定结果的相对标准偏差;

(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值

37.05

39

.037.035.038.036.0=++++=

x μg ?mL -1

标准偏差

1

2

22221

2

0158.01

5)

37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1

)(-=?=--+-+-+-+-=

--=

mL

g n x x s n

i i μ

相对标准偏差 %27.4%10037

.00158.0%100=?=

?=

x

s s r

(2)相对误差 %63.2%10038

.038

.037.0%100-=?-=

?-=

μ

μ

x E r 。

3. 用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度ρB (单位

mg ?L -1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测得吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出相关系数。

解: 1

1

58.26

)0.50.40.30.20.15.0(--?=?+++++=

=L mg L

mg x B ρ

318.06

)

540.0410.0380.0280.0160.0140.0(=+++++=

=A y

已知线性回归方程为 bx a y += 其中

088

.0)

58.2()

318.0)(58.2()

()

)((1

2

1

1

2

1

=---=

---=

∑∑∑∑====n

i i

B n

i i i B n

i i

n

i i i

A x x

y y x x

b ρ

ρ

092.0=-=x b y a

∴一元线性回归方程为

x y 088.0092.0+=。

代入数据可求得相关系数 9911.0)()()

)((2

/111221

±=?

?

?

???----±

=∑∑∑===n

i n

i i i n

i i i

y y x x y y x x

r 或 9911.0=r 。

4. 下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据:空白信号(相对单位)为5.6,5.8,6.2,5.2,

5.3,5.6,5.7,5.6,5.9,5.6,5.7;10 ng ?mL -1铁标准溶液信号(相对单位)为10.6,10.8,10.6。试计算此方法测定铁的检出限。 解:65.511

7

.56.59.56.57.56.53.52.52.68.56.5=++++++++++=

b x

27.01

)

(1

2

=--=

∑=n x x

s n

i b bi

b

46.627.0365.5=?+=+=b b L s k x x

检出限 S

s S

x x D b b

L 3=-=

其中 )/(502.0)010(65

.5)6.108.106.10(3

1

1

1

--?=?--++=

=

mL

ng mL

ng d dx S ρ

∴ 该方法测定铁的检出限为

1

1

61.1)

/(502.027.03--?=??=

mL

ng mL

ng D 。

第二章 光学分析法导论

1. 解释下列名词:

(1)原子光谱和分子光谱; (2)原子发射光谱和原子吸收光谱; (3)统计权重和简并度; (4)分子振动光谱和分子转动光谱; (5)禁戒跃迁和亚稳态; (6)光谱项和光谱支项; (7)分子荧光、磷光和化学发光; (8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8 s 内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J +1个不同的支能级,2J +1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。

(6)用n 、L 、S 、J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2S + 1 L ;把J 值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 S + 1 L J 。

(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。

(8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。

2. 阐明光谱项中各符号的意义和计算方法。

答:光谱项表示为n 2S + 1L ,其中n 为主量子数,其数值等于原子的核外电子层数;S 为总自旋量子数,若N 为原子的价电子数,S 可取

2

N ,

12

-N ,

22

-N ,…,

2

1,0;L 为总轨道角量子数,对

于具有两个价电子的原子,L 只能取值)(21l l +,)1(21-+l l ,)2(21-+l l ,…,21l l -。

3. 计算:(1)670.7 nm 锂线的频率;(2)3300 cm -1谱线的波长;(3)钠588.99 nm 共振线的激发电位。

解:(1)1

14

1

10

10

47.47.67010

0.3--?=??=

=

s

nm

s

cm c

v λ

(2)nm cm

3030330011

1

==

=

λ

(3)eV nm

s cm s eV c

h E 107.299.588)

100.3()10

136.4(1

10

15

=?????=

?=

--λ

4. 电子能级间的能量差一般为1 ~ 20 eV ,计算在1 eV ,5 eV ,10 eV 和20 eV 时相应的波长(nm )。

解:已知E

s cm s eV E

c h ??????=

??=---)

10

0.3()10

136.4(1

10

115

λ

1 eV 时,nm 1241=λ 5 eV 时,nm 2.248=λ 10 eV 时,nm 1.124=λ 20 eV 时,nm 04.62=λ。

5. 写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱项。

解:光谱项分别为:基态 31S ;第一电子激发态 31P 和33P 。

第三章 紫外-可见吸收光谱法

1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。

解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m

则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10-15

×2.17×1015

=8.98ev

对于n →л*跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7m

则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev

答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。

3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作用明显小于-O -。试说明原因。

答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。

由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。

4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。(参考书P23)

解: 由于铬黑T 在PH<6、PH =7、PH =9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH =7到PH =9.5试,最大吸收波长有m ax λ=515nm 到m ax λ=615nm 到m ax λ=542nm ,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑T 在PH<6时为红色,PH =7时为蓝色,PH =9.5时为紫红色。

5、4-甲基戊烯酮有两种异构体: (左图) 和

实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰(K =1000L ? mol -1? cm -1),另一种异构体在220nm 以后没有强吸收峰,试判断具有前一种紫外吸收特征的是哪种异构体。

解:有紫外光谱分析可知,若在210-250nm 有强吸收,则表示含有共轭双键,因此,

由于在235nm 处有一强吸收,则表明其结构含有共轭双键,因此这种异构体应为 (左图) 。

若在220-280nm 范围内无吸收,可推断化合物不含苯环、共轭双键、酮基、醛基、溴和碘,由于另一种异构体在220nm 以后没有强吸收,则此化合物不含共轭双键,因此应为:

H 2C

C

CH 3

C

CH 3

O H 2C

C

CH 3

C

CH 3

O

第四章 红外吸收光谱法

3、CO 的红外吸收光谱在2170cm -1处有一振动吸收峰。试求CO 键的力常数。

解:根据

μπγK

c

21=

则 μγπ2)2(c K =

其中

23

212

110

02.0)1612(16

12)(??+?=

?+=

L

m m m m μ=1.14×10-23g=1.14×10-26Kg

则μγπ2

)2(c K ==(2×3.14×3×108×2.17×105)2×1.14×10-26

=1905N/m =19.05N/cm

答:CO 键的力常数19.05 N /cm 。

5、指出下列各种振动形式中,哪些是红外活性振动,哪些是非红外活性振动。 分子结构 振动形式 (1) CH 3-CH 3 γ(C -C ) (2) CH 3—CCl 3 γ(C -C ) (3) SO 2 γs ,γ

(4)

H 2C

CH 2 (a) υ(CH)

C

(b) υC

H

C

(c) W(CH) C

H

H

C

H

H +

++

+

(d)τ(CH) H

H

C

H

H -

++

-

解:只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射,即才是红外活性的,否则为红

外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的,对称的振动则为红外非活性的。因此,上述结构中:

红外活性振动有:(2)CH 3—CCl 3 γ(C -C ) (3)SO 2 γs, γas (伸缩振动)

(4)H 2C CH 2 中的(a) υ(CH)、 (c) W(CH) 非红外活性的有:(1) CH 3-CH 3 υ(CH)

(4)H 2C CH 2 中的(b) υ(CH) (d)τ(CH),

6、OH

O

是同分异构体,试分析两者红外光谱的差异。

答:由于OH

中含有一个-OH基团,因此在红外光谱中有一强吸收峰在3700~

3100cm-1,且此分子中含有一个C=C双键,因此在1680~1620cm-1也有一较弱的吸收

峰。OH

红外光谱中有2个特征峰,而

O

中只含有一个C=O特征官能

团,因此反映在红外光谱中则在1850~1600cm-1有一强吸收峰,即O

的红外光

谱只有一个特征吸收峰

7、化合物的分子式为C3H6O2,红外光谱如4-11所示。解析改化合物的结构。

答:①由于化合物的分子式C3H6O2符合通式C n H2n O2,根据我们所学知识可初步判断此化合物为酸或者酯。

②由于谱带在1730cm-1处有一强吸收峰,此处落于C=O的1850~1600cm-1的振动区间,因此可判断改化合物含有C=O官能团。1730cm-1处的吸收峰表明此物质为饱和酯峰。

③图表在1300~1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰,特别在1200cm-1处有一强吸收峰,符合C-O的振动范围,因此可判断改化合物含有C-O键。

④图谱中在2820,2720cm-1处含有吸收峰,符合-CH3,-CH2对称伸缩范围,因此可判

断化合物中含有-CH3基团和-CH2基团。

综上所述,此化合物的结构式应为:

C

O

H O

H2

C C H

3

第五章分子发光分析法

1.解释下列名词:

(1)振动弛豫;(2)内转化;(3)体系间窜跃;(4)荧光激发光谱;

(5)荧光发射光谱;(6)重原子效应;(7)猝灭效应。

答:(1)振动弛豫是在同一电子能级中,分子由较高振动能级向该电子态的最低振动能级的非辐射跃迁。(2)内转化是相同多重态的两个电子态之间的非辐射跃迁。

(3)体系间窜跃是指不同多重态的两个电子态间的非辐射跃迁。

(4)以不同波长的入射光激发荧光物质,并在荧光最强的波长处测量荧光强度,以激发波长为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制关系曲线得到的光谱即为荧光激发光谱。

(5)固定激发光的波长和强度不变,测量不同波长下的荧光强度,绘制荧光强度随波长变化的关系曲线即得到荧光发射光谱。

(6)使用含有重原子的溶剂(如碘乙烷、溴乙烷)或在磷光物质中引入重原子取代基,都可以提高磷光物质的磷光强度,这种效应称为重原子效应。

(7)猝灭效应是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程。

2.简述影响荧光效率的主要因素。

答:(1)分子结构的影响:发荧光的物质中都含有共轭双键的强吸收基团,共轭体系越大,荧光效率越高;分子的刚性平面结构利于荧光的产生;取代基对荧光物质的荧光特征和强度有很大影响,给电子取代基可使荧光增强,吸电子取代基使荧光减弱;重原子效应使荧光减弱。(2)环境因素的影响:溶剂的极性对荧光物质的荧光强度产生影响,溶剂的极性越强,荧光强度越大;温度对溶液荧光强度影响明显,对于大多数荧光物质,升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低;溶液pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响;表面活性剂的存在会使荧光效率增强;顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。

3.试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同,说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光度法。

答:(1)在原理方面:两者都是吸收一定的光辐射能从较低的能级跃迁到较高的能级,不同的是,吸光光度法测量的是物质对光的选择性吸收,而荧光分析法测量的是从较高能级以无辐射跃迁的形式回到第一电子激发态的最低振动能级,再辐射跃迁到电子基态的任一振动能级过程中发射出的荧光的强度。

(2)在仪器方面:仪器的基本装置相同,不同的是吸光光度法中样品池位于光源、单色器之后,只有一个单色器,且在直线方向测量,而荧光分析法中采用两个单色器,激发单色器(在吸收池前)和发射单色器(在吸收池后),且采用垂直测量方式,即在与激发光相垂直的方向测量荧光。(3)荧光分析法的检出能力之所以优于吸光光度法,是由于现代电子技术具有检测十分微弱光信号的能力,而且荧光强度与激发光强度成正比,提高激发光强度也可以增大荧光强度,使测定的灵敏度提高。而吸光光度法测定的是吸光度,不管是增大入射光强度还是提高检测器的灵敏度,都会使透过光信号与入射光信号以同样的比例增大,吸光度值并不会改变,因而灵敏度不能提高,检出能力就较低。

4.试从原理和仪器两方面比较荧光分析法、磷光分析法和化学发光分析法。

答:(1)在原理方面:荧光分析法和磷光分析法测定的荧光和磷光是光致发光,均是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,测量的是由激发态回到基态产生的二次辐射,不同的是荧光分析法测定的是从单重激发态向基态跃迁产生的辐射,磷光分析法测定的是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁产生的辐射,二者所需的激发能是光辐射能。而化学发光分析法测定的是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射,所需的激发能是化学能。

(2)在仪器方面:荧光分析和磷光分析所用仪器相似,都由光源、激发单色器、液槽、发射单色器、检测器和放大显示器组成。由于在分析原理上的差别,磷光分析仪器有些特殊部件,如试样室、磷光镜等。而化学发光分析法所用仪器不同,它不需要光源,但有反应器和反应池及化学反应需要的恒温装置,还有与荧光和磷光分析仪器相同的液槽、单色器、检测器等。

5.如何区别荧光和磷光?其依据是什么?

答:为了区别磷光和荧光,常采用一种叫磷光镜的机械切光装置,利用荧光和磷光寿命的差异消除荧光干扰或将磷光和荧光分辨开。

6.采取哪些措施可使磷光物质在室温下有较大的磷光效率?

答:(1)在试液中加入表面活性剂,;(2)将被分析物吸附在固体的表面。

7.化学发光反应要满足哪些条件?

答:(1)能快速地释放出足够的能量;(2)反应途径有利于激发态产物的形成;(3)激发态分子能够以辐射跃迁的方式返回基态,或能够将其能量转移给可以产生辐射跃迁的其它分子。

8.简述流动注射式化学发光分析法及其特点。

答:流动注射分析是一种自动化溶液分析技术,它是基于把一定体积的液体试样注射到一个连续流动着的载流中,试样在流动过程中分散、反应,并被载流带到检测器中,再连续记录其光强、吸光度、电极电位等物理参数。其特点是,具有很高的灵敏度和很好的精密度。

第六章 原子发射光谱法

1. 何谓共振线、灵敏线、最后线和分析线?它们之间有什么联系?

答:以基态为跃迁低能级的光谱线称为共振线;灵敏线是指元素特征光谱中强度较大的谱线,通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线;最后线是指试样中被测元素含量或浓度逐渐减小时而最后消失的谱线,最后线往往就是最灵敏线;分析线是分析过程中所使用的谱线,是元素的灵敏线。

2. 解释下列名词:

(1)原子线和离子线; (2)等离子体及ICP 炬; (3)弧焰温度和电极头温度; (4)谱线的自吸和自蚀; (5)反射光栅和光栅常数; (6)线色散率和分辨率; (7)闪耀角和闪耀波长; (8)谱线的强度和黑度; (9)内标线和分析线对; (10)标准加入法。 答:(1)原子线是原子被激发所发射的谱线;离子线是离子被激发所发射的谱线。

(2)近代物理学中,把电离度(α)大于0.1 %、其正负电荷相等的电离气体称为等离子体;ICP 炬是指高频电能通过电感(感应线圈)耦合到等离子体所得到的外观上类似火焰的高频放电光源。 (3)弧焰温度即为激发温度,电极头温度即为蒸发温度。

(4)当原子发射的辐射从弧焰中心穿过弧层射出时,被其自身的基态原子所吸收而使谱线中心强度减弱的现象称为谱线的自吸;自吸严重时会使谱线从中央一分为二,这种现象称为自蚀。

(5)在光学玻璃或金属高抛光表面上,准确地刻制出许多等宽、等距、平行的具有反射面的刻痕,称为反射光栅;光栅常数是相邻两刻痕间的距离,即为光栅刻痕密度b (mm -1)的倒数。

(6)线色散率表示具有单位波长差的两条谱线在焦平面上分开的距离;分辨率是根据瑞利准则分辨清楚两条相邻光谱线的能力。

(7)闪耀光栅刻痕小反射面与光栅平面的夹角i 称为闪耀角;闪耀角所对应辐射能量最大的波长称为闪耀波长。

(8)谱线的强度常用辐射强度I (J ?s -1?m -3)表示,即单位体积的辐射功率,是群体光子辐射总能量的反映;谱线的黑度S 是谱线透射比倒数的对数。

(9)在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选一条谱线为比较线,又称为内标线。在被测定元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线,所选用的分析线与内标线组成分析线对。

(10)标准加入法是当测定的元素含量很低时,或者试样基体组成复杂、未知时,通过加入已知的不同量或不同浓度的待测元素的标样或标准溶液来测定待测元素含量的方法。

3. 推导出原子线和离子线强度与原子总密度的关系式,并讨论影响谱线强度的主要因素。 答:)/exp()1(kT E N v h A Z

g I i ij ij i ij --=

α,影响谱线强度的主要因素有(1)激发电位(E i ),与

谱线强度是负指数关系,E i 越低,谱线强度越大;(2)跃迁几率(A ij ),与谱线强度成正比;(3)统

计权重g ,与谱线强度成正比;(4)原子总密度(N ),与谱线强度成正比;(5)激发温度,主要影响电离度α,存在最佳激发温度。

4. 谱线自吸对光谱定量分析有何影响?

答:在光谱定量分析中,自吸现象的出现,将严重影响谱线的强度,限制可分析的含量范围。

5. 激发光源的作用是什么?对其性能有何具体要求?

答:激发光源的作用是提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量,并产生辐射信号;对激发光源的要求是:激发能力强,灵敏度高,稳定性好,结构简单,操作方便,使用安全。

6. 常用的激发光源有哪几种类型?简述工作原理和基本特点。

答:目前常用的激发光源有(1)直流电弧光源,其工作原理是:直流电弧被高频引燃装置引燃,阴极产生热电子发射,电子在电场作用下高速奔向阳极,炽热的阳极斑使试样蒸发、解离,解离的气态原子与电子碰撞激发并电离,形成的正离子撞击阴极,阴极不断发射电子,这样电极间形成等离子体,并维持电弧放电,气态原子、离子与等离子体中其它粒子碰撞激发,产生原子、离子的发射光谱;其特点是,电极温度高,分析的绝对灵敏度高,电弧温度一般可达4000~7000 K ,激发能力强,但放电的稳定性差,定量分析的精密度不高,适用于矿物和难挥发试样的定性、半定量及痕量元素的分析。

(2)低压交流电弧光源,其工作原理是:为了维持交流电弧放电,发生器由高频高压引燃电路和低压电弧电路组成。电源接通后,高频高压电路使分析间隙的空气电离,形成等离子气体导电通道,引燃电弧。同时,低压交流电经低频低压电弧电路在分析间隙产生电弧放电。随着分析间隙电流增大,出现明显的电压降,当电压降低于维持放电所需电压使,电弧即熄灭。每交流半周都以相同步骤用高频高压电流引燃一次,反复进行此过程可使低压交流电弧维持不灭。其特点是:弧焰温度可达4000~8000 K ,激发能力强,但电极温度低,其蒸发能力稍差,光源稳定性较好,定量分析的精密度较高,广泛用于金属、合金中低含量元素的定量分析。

(3)高压火花光源,其工作原理是:高压火花发生器使电容器储存很高的能量,产生很大电流密度的火花放电,放电后的电容器的两端电压下降,在交流电第二个半周时,电容器又重新充电、再放电。反复进行充电、放电以维持火花持续放电。其特点是:电极温度低,灵敏度低,火花温度高,可激发难激发元素,光源稳定性好,适用于低熔点金属和合金的定量分析。

(4)电感耦合等离子体光源,其工作原理是:用高频火花引燃时,部分Ar 工作气体被电离,产生的电子和氩离子在高频电磁场中被加速,它们与中性原子碰撞,使更多的工作气体电离,形成等离子体气体。导电的等离子体气体在磁场作用下感生出的强大的感生电流产生大量的热能又将等离子体加热,使其温度达到1?104 K ,形成ICP 放电。当雾化器产生的气溶胶被载气导入ICP 炬中时,试样被蒸发、解离、电离和激发,产生原子发射光谱。其特点是:激发温度高,一般在5000~8000 K ,利于难激发元素的激发,对各元素有很高的灵敏度和很低的检出限,ICP 炬放电稳定性很好,分析的精密度高,ICP 光源的自吸效应小,可用于痕量组分元素的测定,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高,对非金属元素的测定灵敏度较低。

7. 分析下列试样应选用何种光源?

(1)矿石中元素的定性和半定量分析;(2)铜合金中的锡(%.0x Sn =ω);

(3)钢中的猛(%.0~%0.0x x Mn =ω);(4)污水中的Cr 、Cu 、Fe 、Pb 、V 的定量分析; (5)人发中Cu 、Mn 、Zn 、Cd 、Pb 的定量分析。 答:(1)直流电弧光源;(2)低压交流电弧光源;(3)低压交流电弧光源;(4)电感耦合等离子体(ICP )光源;(5)电感耦合等离子体(ICP )光源。

8. 简述ICP 光源的工作原理及其分析性能。

答:其工作原理是:用高频火花引燃时,部分Ar 工作气体被电离,产生的电子和氩离子在高频电磁场中被加速,它们与中性原子碰撞,使更多的工作气体电离,形成等离子体气体。导电的等离子体

气体在磁场作用下感生出的强大的感生电流产生大量的热能又将等离子体加热,使其温度达到1?104 K ,形成ICP 放电。当雾化器产生的气溶胶被载气导入ICP 炬中时,试样被蒸发、解离、电离和激发,产生原子发射光谱。其分析性能是:激发温度高,一般在5000~8000 K ,利于难激发元素的激发,对各元素有很高的灵敏度和很低的检出限,ICP 炬放电稳定性很好,分析的精密度高,ICP 光源的自吸效应小,可用于痕量组分元素的测定,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高,对非金属元素的测定灵敏度较低。

9. 简述ICP 光源中元素被激发的机理。

答:在ICP 放电中,除了有很高粒子密度的电子和氩离子外,还有很高密度的亚稳态氩原子,它是由较高能态的氩原子通过光辐射或与电子碰撞产生 hv Ar

Ar m

+→*

-

-

+→+e Ar

Ar e m

这样,在Ar -ICP 中,被测定物质的原子(M )的激发和电离除了与电子、氩离子碰撞激发、电离外,还与激发态氩粒子(Ar*、、Ar m )发生碰撞电离。在在Ar -ICP 放电中,被测定物质的原子和

离子的激发模型可归纳为(1)与电子碰撞热激发 -

*

+-

+

-

+

-

-*-+→++→++→+e

M e M

e

M

e M e

M

e M 2

(2)离子-电子复合

-

*

-

+

*

-++→++→+e

M

e M

hv

M

e M 2

(3)潘宁电离激发

-

*

+*

-+*++→+++→+e

Ar M

Ar

Ar M e

Ar M Ar Ar M m

m )()(

(4)电荷转移激发

Ar

M

Ar

M Ar M Ar M +→++→+*

++

++

(5)辐射激发 *

→+M hv M

反应式中M*、M +、M +*分别代表被测定元素的激发态原子、离子和激发态离子。

10. 光谱仪由哪几个基本部分组成?各部分的主要作用是什么? 答:光谱仪基本上都由四个部分组成:(1)照明系统,主要作用是使光源发射的光均匀而有效地照明入射狭缝,使感光板上的谱线黑度均匀;(2)准光系统,主要作用是使不平行的复合光变成平行光投射到色散棱镜上;(3)色散系统,主要作用是将入射光色散成光谱;(4)记录系统,主要作用是把色散后的元素光谱记录在感光板上。

11. 乳剂特性曲线在光谱定量分析中有何作用? 答:(1)了解感光板的性质;(2)选择合适的曝光时间;(3)选择合适的浓度范围;(4)由S 值推算lg I 。

12. 简述光栅色散原理。

答:光栅的色散原理是光在刻痕小反射面上的衍射和衍射光的干涉作用。一束均匀的平行光射到平面光栅上,光就在光栅每条刻痕的小反射面上产生衍射光,各条刻痕同一波长的衍射光方向一致,经物镜聚合并在焦平面上发生干涉。衍射光相互干涉的结果,使光程差与衍射光波长成整数倍的光波互相加强,得到亮条纹,即该波长单色光的谱线。

13. 简述光谱定性分析基本原理和基本方法。

答:由于各种元素的原子结构不同,在激发光源的作用下,可以得到各种元素的一系列特征谱线。在光谱定性分析中,一般只要在试样光谱中鉴别出2~3条元素的灵敏线,就可以确定试样中是否存在被测元素。通常采用两种方法:(1)标准光谱图比较法,又叫铁光谱比较法,定性分析时,将纯铁和试样并列摄谱于同一感光板上。将谱板在映谱仪上放大20倍,使纯铁光谱与标准光谱图上铁光谱重合,若试样光谱上某些谱线和图谱上某些元素谱线重合,就可确定谱线的波长及所代表的元素。这种方法可同时进行多种元素的定性分析。(2)标准试样光谱比较法,定性分析时将元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上。在映谱仪上以这些元素纯物质所出现的光谱线于试样中所出现的谱线进行比较,如果试样光谱中有谱线与这些元素纯物质光谱出现在同一波长位置,说明试样中存在这些元素。这种方法只适用于定性分析少数几种纯物质比较容易得到的指定元素。

14. 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。

答:内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选一条谱线为比较线,又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相对变化时,分析线对两谱线的绝对强度均有变化,但对分析线对的相对强度影响不大,因此可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=,可知谱线强度I 与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影响。

15. 选择内标元素及分析线对的原则是什么?

答:(1)内标元素与分析元素的蒸发特性应该相近,这样可使电极温度的变化对谱线的相对强度的影响较小。(2)内标元素可以是基体元素,也可以是外加元素,但其含量必须固定。(3)分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量接近,以使它们的相对强度不受激发条件改变的影响。(4)分析线对的波长、强度也应尽量接近,以减少测定误差。(5)分析线对应无干扰、无自吸,光谱背景也应尽量小。

16. 下列光谱定量关系式分别在什么情况下使用?

(1)a c b I lg lg lg += (2)A c b I I R lg lg lg

lg 2

1+==

(3)A r c rb S lg lg +=? (4)A c b U lg lg lg +=

(5)A c b U U lg lg lg 2

1+=

答:(1)应用于被测元素含量很低时的绝对强度法光谱定量分析;(2)采用内标法进行元素的定量分析时。(3)在用摄谱法进行定量分析时;(4)采用光电直读光谱进行定量分析时;(5)采用光电

直读光谱分析内标法进行定量分析时。

17. 讨论并绘出下列函数的一般图象。

(1))(H f S =,S ? 谱线黑度,H ? 曝光量; (2))(I f S =,I ? 谱线强度; (3))(lg T f I =,T ? 激发温度; (4))(lg c f I =,c ? 被测定元素的含量;

(5))(c f S =?, ?S ? 分析线对黑度差; (6))(s c f R =, c s ? 加入的标准量。 答:对应的关系式分别为(1))lg (lg i H H r S -=; (2))lg (lg i I I r S -=; (3)T

k Z E N c h A g I ij i

ij i λα)1(4343

.0lg --=; (4)a c b I lg lg lg +=;

(5)A r c rb S lg lg +=?; (6))(s x c c A R +=

绘图略。

18. 已知光栅刻痕密度为1200 mm -1,当入射光垂直入射时(θ = 0?),求波长为300 nm 的光在一

级光谱中的衍射角 ? 为多少度。 解:已知光栅公式 λ?θK d =±)sin (sin ,b

d 1=

,θ = 0?,1±=K ,nm 300=λ,代入公式

得36.0sin =?,∴o

1.21=?

19. 已知光栅刻痕密度为1200 mm -1,暗箱物镜的焦距为1 m ,求使用一级和二级衍射光谱时,光

栅光谱仪的倒线色散率。 解:已知 K f b

Kf

d dl

d D 1=

==

λ,m f 1=,1

1200-=mm

b ,代入公式可得

1=K ,1

833.0-?=mm

nm D ;2=K ,1

417.0-?=mm nm D

20. 某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400 mm -1,光栅宽度为50 mm ,求此光谱仪对一级光谱的理

论分辨率。该光谱仪能否将Nb 309.418 nm 与Al 309.271 nm 两谱线分开?为什么? 解:5

1

102.1240050?=?==-mm

mm klb R

nm nm

R

3

5

10

6.210

2.1)271.309418.309(2

1

-?=?+==

λ < nm nm 147.0)271.309418.309(=-

∴该光谱仪不能将这两条谱线分开。

21. 某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2000 mm -1,光栅宽度为50 mm ,f = 0.65 m ,试求:

(1)当cos ? = 1时,该光谱仪二级光谱的倒线色散率为多少? (2)若只有30 mm 宽的光栅被照明,二级光谱的分辨率是多少?

(3)在波长560 nm 时,该光谱仪理论上能完全分开两条谱线的最小波长差是多少? 解:(1)cos ? = 1时,1

1

385.0200065.021

1--?=??=

=

mm

nm mm

m Kfb

D

(2)51102.12000302?=??==-mm mm Klb R (3)51100.22000502?=??==-mm mm Klb R nm nm R 3

5

10

8.210

0.2560-?=?=

=

λ。

22. 已知某光栅摄谱仪的一级闪耀波长为350 nm ,试估算该光谱仪适用于一级和二级光谱的波长

范围。

解:光栅适用的光谱波长范围 5

.03505

.0)1(±=±=K nm

K i K λλ

当1=K 时,适用的波长范围为 nm 700~3.233 当2=K 时,适用的波长范围为 nm 3.233~140。

23. 测定钢中猛的含量,测量得分析线对黑度值S Mn = 134,S Fe = 130。已知感光板的 γ = 2.0,求此分析线对的强度比。

解:分析线对的黑度差 R r S lg =?,4130134=-=?S ,0.2=r ,代入得100=R 。

24. 用标准加入法测定SiO 2中微量铁的质量分数时,以Fe 302.06 nm 为分析线,Si 302.00 nm 为内标线。标准系列中Fe 加入量和分析线对测得值列于下表中,试绘制工作曲线,求试样中SiO 2中Fe 得质量分数。

解:标准加入法的定量关系式为 )(s x c c A R +=,以R 对s c 作图如下

R

c s / %

当工作曲线与横坐标相交时,0=R ,此时s x c c -=,从图上可得出 %0018.0=x c 。

25. 应用电感耦合等离子体摄谱分析法测定某合金中铅的含量,以镁作内标,铅标准系列溶液的质量浓度和分析线、内标线黑度测得值列于下表中。试绘制工作曲线,求算A 、B 、C 合金中铅的含量,以mg ?mL -1表示。

解:摄谱法定量分析的关系式为 A r c rb S lg lg +=?,以S ?对c lg 作图如下

S

lg c Pb

算得A S ?、B S ?、C S ?,由工作曲线查得铅浓度分别为126.0-?mL mg A ,134.0-?mL mg B ,

1

41.0-?mL

mg C 。

第七章原子吸收与原子荧光光谱法

1.解释下列名词:

(1)原子吸收线和原子发射线;(2)宽带吸收和窄带吸收;

(3)积分吸收和峰值吸收;(4)谱线的自然宽度和变宽;

(5)谱线的热变宽和压力变宽;(6)石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法;

(7)光谱通带;(8)基体改进剂;

(9)特征浓度和特征质量;(10)共振原子荧光和非共振原子荧光。

答:(1)原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线;原子发射线是基态原子吸收一定的能量(光能、电能或辐射能)后被激发跃迁到较高的能态,然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。

(2)分子或离子的吸收为宽带吸收;气态基态原子的吸收为窄带吸收。

(3)积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸收系数对频率的积分;峰值吸收是中心频率ν0两旁很窄(dν= 0)范围内的积分吸收。

(4)在无外界条件影响时,谱线的固有宽度称为自然宽度;由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。

(5)谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽;压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽,与气体的压力有关,又称为压力变宽。

(6)以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法;反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。

(7)光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。

(8)基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。(9)把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度;把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的特征质量。(10)共振原子荧光是指气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长相同时产生的荧光;气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振原子荧光。

2.在原子吸收光谱法中,为什么要使用锐线光源?空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源?

答:因为原子吸收线的半宽度约为10-3 nm,所以在原子吸收光谱法中应使用锐线光源;由于空心阴极灯的工作电流一般在1~20 mA,放电时的温度较低,被溅射出的阴极自由原子密度也很低,同时又因为是在低压气氛中放电,因此发射线的热变宽?λD、压力变宽?λL和自吸变宽都很小,辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线(10-4~10-3 nm)。加上空心阴极灯的特殊结构,气态基态原子停留时间长,激发效率高,因而可以发射出强度大的锐线光源。

3.试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法的异同点。

答:(1)相似之处:a. 都是吸收光谱;b. 工作波段相同190-900 nm;c. 仪器的主要组成部分相同,光源、单色器、吸收池、检测器;d. 定量分析公式相似A = Kc。

(2)不同之处:a. 吸收机理不同,分子吸收为宽频吸收,带状光谱,而原子吸收为窄带、峰值吸收,线状光谱;b. 仪器组成部分的排列不同,分子吸收为光源-单色器-吸收池-检测器,原子吸收为锐线光源-原子化器(吸收池)-单色器-检测器(单色器作用不同);c. 光源不同,分子光谱为连续光源,钨灯、氢灯,原子光谱为锐线光源,空心阴极灯;d. 光源的工作方式不同,分子光

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

分析化学第三版下册答案

第一章 绪论 2、对试样中某一成份进行五次测定,所得测定结果(单位ug /L)分别微0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1)计算测定结果的相对标准偏差; (2)如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)依题意可得: 37 .0539 .037.035.038.036.0=++++= X μg /mL 标准偏差: 0158 .01 537.039.037.036.037.035.01 )(2 222=-)-+(+)-+()-(= = ??--∑ n X X S n 相对标准偏差: %=%== 27.410037.00158 .0?X S S r ⑵ ∵ X =0.37 μg /mL ,真实值为0.38μg /mL 则 % %=--= = 63.210038.038 .037.0?-μμ X E r 答:测定结果的相对标准偏差为4.2%;测定结果的相对误差为-2.63%。 3、用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度ρB (单位mg /L)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测定吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410和0.540。试写出标准曲线的一元线性回归方程,并求出其相关系数。 解:依题意可设一元线性回归方程为 y =a+bx 其中X =50 .50.15.0+??++=2.6mg/mL 318.0=Y 则 2 21 2 1 )6.20.5()6.25.0() 6.20.5)(318.0540.0()318.0140.0)(6.25.0()X () (X b -+??+--+??+----∑∑ ==--= )(=n i i i i i X Y Y X =0.0878 则 a =x b y -=0.318-0.0878×2.6=0.0897 则回归线性方程为y =0.0897+0.0878x 2 /12 /11 21 2 1)1197.021.15(3358 .1])()([) )((?----∑∑∑==== = n i i n i i n i i i Y Y X X Y Y X X r =10.9911 答:一元回归线性方程为:y =0.0897+0.0878x ,其相关系数为10.9911。 4、下面试确定某方法测定铁的检出限的一组数据:空白信号(相对单位)为5.6,5.8,6.2,5.2,5.3,5.6,5.7,5.6,5.9,5.6,5.7;10ng /mL 铁标准溶液信号(相对单位)为10.6,10.8,10.6。试计算此方法测定铁的检出限。 解:依题意得 117 .58.06.5+??++= b X =5.7 则)111()7.57.5()7.56.5(1)(2 21 2 --+??+-= --=∑=n X X S n i b b b =0.274 则最小信号b b L S R X X ?+==5.7+3×0.274=6.5 又因为S=3108 .1026.10?+?=1.067

《分析化学》习题答案(华中师范大学)

21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学(含仪器分析) ---课后参考答案汇编 陕西师范大学 华东师范大学 北京师范大学 东北师范大学合编 刘瑞林主编 陕西师范大学出版社出版

第一章 绪 论 答案:1.仪器分析法灵敏度高。 2.仪器分析法多数选择性较好。 3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。 4.易于使分析工作自动化。 5.相对误差较大。 6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。 第二章 定性分析 1.解:最底浓度 12005 .01-?=== mL g V m B μρ 610=?G B ρ 466 10520 1010?=== ∴B G ρ 1:G=1:5×104 2.解:检出限量 g V m B μρ510005.0=?=?= 3.答:应选用(2)1mol·L -1HCl 作洗液,因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子,可以减少洗涤时的溶解损失,又保持一定的酸度条件,避免某些水解盐的沉淀析出,另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。 如果用蒸馏水洗涤,则不具备上述条件,使沉淀的溶解损失太大,特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子,反而引起盐效应而使沉淀溶解度大,NaCl 则虽具有共同离子,但不具备酸性条件,所以亦不宜采用。 4.解:(1)用NH 4Ac 溶解PbSO 4,而不溶解Hg 2SO 4 。 (2)用氨水溶解Ag 2CrO 4,而不溶解Hg 2CrO 4 。 (3) 用NaOH 溶解PbCrO 4,而不溶解Hg 2CrO 4 。 (4) 用氨水溶解AgCl ,而不溶解PbSO 4 。 (5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2,而不溶解AgCl 。 (6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。 5.答:(1) H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 V Sn 4++2e=Sn 2+ E o =0.154 V

分析化学试题(二)参考答案

分析化学试题(二)答案 一、选择题(每题 2 分,共20 分) 1 预测某水泥熟料中的3含量, 由4 人分别进行测定。试样质量均 为 2.2g ,4 人获得 4 份报告如下。哪一份报告是合理的? ( D ) A 2.0852% ; B 2.085% ; C 2.09% ; D 2.1% ; 2 某人用直接滴定法测出铁矿石中铁的质量分数,由计数器算得结果为 7.628195% ,你认为此时应取几位有效数字( A ) A 3 ; B 5 ; C 4 ; D 2 3 对某试样进行平行三次测定,得平均含量为30.6%,而真实 含量为30.3%,则30.630.30.3% 为( B ) A 相对误差; B 绝对误差; C 相对偏差;D 绝对偏差 4 24 在0.0010 ?13 溶液中的溶解度较在0.0010 ?1K24 中的溶解度 (A ) 24 的 2.0 x 10-12 A 小 B 相等 C 可能大可能小 D 大 5 使用滴定法测定水的硬度时,标定浓度应使用的基准物质为 ( C )。 A 邻苯二甲酸氢钾; B 硼砂; C 碳酸钙; D 草酸钙 6 滴定分析要求相对误差±0.1%,若称取试样的绝对误差为 0.0002g ,则一般至少称取试样为( B ) A 0.1g ; B 0.2g ; C 0.3g ; D 0.4g 7 摩尔法的指示剂是( B )。 A K 22O7 ; B K 24; C 3+; D 8 氧化还原滴定的主要依据是( C )。 A 滴定过程中氢离子浓度发生变化; B 滴定过程中金属离

子浓度发生变化: C 滴定过程中电极电位发生变化; D 滴定过程中有络合物生成。 9 4沉淀在0.13溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度为大, 其合理的解释是( B ) A 酸效应; B 盐效应; C 配位效应; D 形成过饱和溶液 10 晶形沉淀的沉淀条件是(C ) A 浓、冷、慢、搅、陈 B 稀、热、快、搅、 陈 C 稀、热、慢、搅、陈 D 稀、冷、慢、搅、 陈 二、填空题(每空 1 分,共30 分) 1 在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。 ( 1 )称量过程中天平零点略有变动(偶然误差);(2)分析试剂中含有微量待测组分(系统误差);(3)读取滴定管读数是,最后一位数值估读不准(偶然误差);(4)某分析方法本身不够完善或有缺陷(系统误差)。 2 0.908001 有(六)位有效数字;0.024 有(两)位有效 数字;0. 0 1 625 取 3 位有效数字为(0.0162 );21.56501 取4位有效数字为(21.57 );615000取 2 位有效数字为5 (6.2 X 105)。 3对一般滴定分析的准确度,要求相对误差w 0.1%,常用万分之一天平可称准至 (0.0001 )g。用减量法称取试样时,一般至少应称取(0.2 ) g 才能满足要求。

分析化学下册(华中师大-第四版)-高教社

第一章 绪论 1. 解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38, 0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37.05 39 .037.035.038.036.0=++++= x μg ?mL -1 标准偏差 1 222221 20158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-= --= ∑ mL g n x x s n i i μ

最新分析化学》第七章习题答案(华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学)

第七章氧化还原滴定 1.条件电位和标准电位有什么不同?影响电位的外界因素有哪些? 答:标准电极电位E′是指在一定温度条件下(通常为25℃)半反应中各物质都处于标准状态,即离子、分子的浓度(严格讲应该是活度)都是1mol/l(或其比值为1)(如反应中有气体物质,则其分压等于1.013×105Pa,固体物质的活度为1)时相对于标准氢电极的电极电位。 电对的条件电极电位(E0f)是当半反应中氧化型和还原型的浓度都为1或浓度比为,并且溶液中其它组分的浓度都已确知时,该电对相对于标准氢电极电位(且校正了各种外界因素影响后的实际电极电位,它在条件不变时为一常数)。由上可知,显然条件电位是考虑了外界的各种影响,进行了校正。而标准电极电位则没有校正外界的各种外界的各种因素。 影响条件电位的外界因素有以下3个方面; (1)配位效应; (2)沉淀效应; (3)酸浓度。 2.是否平衡常数大的氧化还原反应就能应用于氧化还原滴定中?为什么? 答:一般讲,两电对的标准电位大于0.4V(K>106),这样的氧化还原反应,可以用于滴定分析。 实际上,当外界条件(例如介质浓度变化、酸度等)改变时,电对的标准电位是要改变的,因此,只要能创造一个适当的外界条件,使两电对的电极电位超过0.4V ,那么这样的氧化还原反应也能应用于滴定分析。但是并不是平衡常数大的氧化还原反应都能应用于氧化还原滴定中。因为有的反应K虽然很大,但反应速度太慢,亦不符合滴定分析的要求。 3.影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些? 答:影响氧化还原反应速度的主要因素有以下几个方面:1)反应物的浓度;2)温度;3)催化反应和诱导反应。 4.常用氧化还原滴定法有哪几类?这些方法的基本反应是什么? 答:1)高锰酸钾法.2MnO4+5H2O2+6H+==2Mn2++5O2↑+8H2O. MnO2+H2C2O4+2H+==Mn2++2CO2+2H2O 2) 重铬酸甲法. Cr2O72-+14H++Fe2+===2Cr3++Fe3++7H2O CH3OH+Cr2O72-+8H+===CO2↑+2Cr3++6H2O 3)碘量法3I2+6HO-===IO3-+3H2O, 2S2O32-+I2===2I-+S4O62 Cr2O72-+6I-+14H+===3I2+3Cr3++7H2O 5.应用于氧化还原滴定法的反应具备什么条件? 答:应用于氧化还原滴定法的反应,必须具备以下几个主要条件: (1)反应平衡常数必须大于106,即△E>0.4V。 (2)反应迅速,且没有副反应发生,反应要完全,且有一定的计量关系。 (3)参加反应的物质必须具有氧化性和还原性或能与还原剂或氧化剂生成沉淀的物质。 (4)应有适当的指示剂确定终点。 6.化学计量点在滴定曲线上的位置与氧化剂和还原剂的电子转移数有什么关系? 答:氧化还原滴定曲线中突跃范围的长短和氧化剂与还原剂两电对的条件电位(或标准电位)相差的大小有关。电位差△E较大,突跃较长,一般讲,两个电对的条件电位或标准电位之差大于0.20V时,突跃范围才明显,才有可能进行滴定,△E值大于0.40V时,可选用氧化还原指示剂(当然也可以用电位法)指示滴定终点。 当氧化剂和还原剂两个半电池反应中,转移的电子数相等,即n1=n2时,则化学计量点的位

微波诱导催化

铁和碳纳米复合材料的制备及其微波诱导催化氧化罗丹明B 李武客,张礼知 华中师范大学化学学院,武汉,430079 一、实验目的 1. 了解纳米催化材料的制备方法; 2. 探讨铁和碳纳米复合材料微波诱导催化氧化罗丹明B 水溶液的机理及宏观反 应动力学行为; 3. 初步掌握催化剂的表征及催化性能评价的一般方法。 二、实验原理 微波(MW)是指波长在1 mm~1 m 、频率在300~300 000 MHz 范围内的电磁波。微波技术起源于20世纪30年代,最初应用于通讯领域。1967年,N .H .Willians 报道了用微波加快化学反应的试验结果,将微波技术引入化学,并逐渐形成了微波化学新领域。微波技术在20世纪80年代得到了迅猛的发展,将微波技术用于治理环境污染是近年来兴起的一项新的研究领域,因其快速、高效和无二次污染等特点而倍受环境研究者的青睐。常用频率2450 MHz 。 在液体中,微波能使极性分子高速旋转,产生热效应,其相互关系如下: p e C E f t T ρεεπ2 ''ff 02=?? (1) 式中:T 是温度;t 是时间;f 是微波频率;ε0是真空介电常数;''ff e ε是复介电常数的虚部;E 是电场强度;ρ是密度;C p 是热容。 许多磁性物质如过渡金属及其化合物、活性炭等对微波有很强的吸收能力,常作为诱导化学反应的催化剂。众多学者认为微波诱导催化反应的基本原理是将高强度短脉冲微波辐射聚集到含有某种“敏化剂”(如铁磁金属)的固体催化剂床表面上,使某些表面点位与微波能强烈的相互作用,微波能将被转变成热能,从而使某些表面点位选择性地被迅速加热到很高的温度(例如很容易超过1200 ℃),诱导产生高能电子辐射、臭氧氧化、紫外光解和非平衡态等离子体等多种反应,可以形成活性氧化物质,从而使有机物直接分解或将大分子有机物转

分析化学习题答案(人卫版)

第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。 答:①砝码受腐蚀: 系统误差(仪器误差);更换砝码。 ②天平的两臂不等长: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分: 系统误差(试剂误差);做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮: 系统误差;严格按操作规程操作;控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法 11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下: ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差; ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d

1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。 解:①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±==时,,查表置信限=f n s t n s t x u 15、解:(本题不作要求) ,存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时) 解:

分析化学第三版下册-第七章-课后答案

分析化学第三版下册-第七章-课后答案

第七章原子吸收与原子荧光光谱法 1.解释下列名词: (1)原子吸收线和原子发射线;(2)宽带吸收和窄带吸收; (3)积分吸收和峰值吸收;(4)谱线的自然宽度和变宽; (5)谱线的热变宽和压力变宽;(6)石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法; (7)光谱通带;(8)基体改进剂; (9)特征浓度和特征质量;(10)共振原子荧光和非共振原子荧光。 答:(1)原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线;原子发射线是基态原子吸收一定的能量(光能、电能或辐射能)后被激发跃迁到较高的能态,然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。 (2)分子或离子的吸收为宽带吸收;气态基态原子的吸收为窄带吸收。 (3)积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸

收系数对频率的积分;峰值吸收是中心频率ν0两旁很窄(dν= 0)范围内的积分吸收。 (4)在无外界条件影响时,谱线的固有宽度称为自然宽度;由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。 (5)谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽;压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽,与气体的压力有关,又称为压力变宽。(6)以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法;反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。 (7)光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。 (8)基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。(9)把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度;把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的

分析化学习题答案及详解

第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。校正或更换准确砝码。 (2)天平两臂不等长; 答:系统误差。校正天平。 (3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。进行校正或换用配套仪器。 (4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。分离杂质;进行对照实验。 (5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。增加平行测定次数求平均值。 (6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液; 答:系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理? 答:标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差? 答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,乙分析得%,%,%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%) E 1=- =(%) E 2=- = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ,分析结果分别报告为 甲:%,% 乙:%,% 哪一份报告是合理的?为什么? 答:甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位,回答也应该是两位。

分析化学第五版习题答案详解下

分析化学第五版习题答案详解(下) 第五章配位滴定法 思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH? 答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。

4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。 5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。

分析化学答案(三师版下册

第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线及线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线及线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值及试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位g mL1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1)计算测定结果的相对标准偏差; (2)如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL1,试计算测定结果的相对误差。

解:(1)测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037 .00158 .0%100=?=?=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 3. 用次甲基蓝 二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列 质量浓度B (单位mg L 1 )分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标 准溶液,测得吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出相关系数。 解: 11 58.26 )0.50.40.30.20.15.0(--?=?+++++= =L mg L mg x B ρ 318.06 ) 540.0410.0380.0280.0160.0140.0(=+++++= =A y 已知线性回归方程为 bx a y += 其中

003-华中师范大学-05-万坚-“四维三全两类一核心”的高等师范院校化学类专业深度改革研究与实践

第八届湖北省高等学校教学成果奖申请简表 推荐学校(盖章):华中师范大学 成果科类:理学 申报等次:一等奖 成果名称:“四维三全两类一核心”的高等师范院校化学类专业深度改革研究与实践 完成单位:华中师范大学 成果主要完成人:万坚、张文华、涂海洋、邓阳、郭能、张礼知、吴正舜、李永健 姓名 专业技 术职称 所在单位 近三年年均教 学工作量 在该成果中承担的工作 万坚 教授 华中师范大学 415 全面负责项目设计、论证、理论与实践研究与总结 张文华 副教授 华中师范大学 457 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责“数字化卓越化学教师”人才培养工作 涂海洋 教授 华中师范大学 474 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责“化学英才实验班”人才培养、国家级化学实验教学示范中心工作 邓阳 讲师 华中师范大学 380 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责“化学(师范类)”人才培养工作 郭能 六级职 员 华中师范大学 平均工作量 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责教 学运行管理 张礼知 教授 华中师范大学 412 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责“化学-物理学/生物学”人才培养工作 吴正舜 教授 华中师范大学 480 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责“应用化学”人才培养工作 李永健 副教授 华中师范大学 406 协助完成项目设计、论证、理论与实践研究,负责主干课程建设 一、成果主要创新点 (1)维度创新。从“人才培养整体格局、课程体系与内容、课程教学过程、本科教学运行与管理”四个维度开展系统的化学类专业深度改革,理论基础扎实,实践体系完整,既探索了有效的策略和方法,又建立了扎实的机制和规范。 (2)深度创新。“全方位”突出了各教育要素及其协同作用机制的重要性。“全覆盖”凸显了“全员教育”与“全人关怀”,保证全体师生都能受益和发展。“全过程”确保了改革能关注各个环节,实现立德树人、教学有道、管理规范。 (3)对象创新。各培养方案保证了各类学生都能全面发展与未来职业有关的关键素养,并能根据学习兴趣实现个性发展。分类、进阶式的培养格局凸显了教师教育办学优势和特色,保证了各类专业协调、可持续发展。 (4)思路创新。首次提出的“高师化学类专业核心素养框架”从体系和要素上都具有极高创新性,将其应用到人才培养全程也属先例。该框架严谨、全面,又不失灵活性,在课程体系建设、深度教学策略探索等方面发挥了重要作用。 二、成果主要内容概述 为了进一步凸显师范类专业的特色和优势,提高中学教师教育培养质量,同时兼顾非师范类专业的人才培养,满足应用型、交叉复合型到拔尖创新型人才的个性化培养需求,本成果:(1)构建了高师化学类专业“两大类五方向”的培养格局(图1),设置了U2S(University to School/Society)和U2R(University to Research)的个性化培养方案,使得同一类专业内部实现了U2S 到U2R的进阶,全面、有效地提升了两类人才培养质量。 图1 基于调研国内外高等教育的研究成果、专家研讨论证,提出了高师化学类专业共同核心素养框架(图2)和各方向侧重或进一步升华核心素养框架(图3)。

分析化学[第五版]武汉大学_课后习题答案

第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少 克? 解: 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2 将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl :

分析化学试题及答案大全

分析化学简答题总结 一、绪论 二.简答题(每题10 分,共30 分) 1.请简述影响峰强和峰位的因素. 2.质谱中分子电离的方式有哪些及用于何类化合物的电离. 3.化学位移相同的氢为什么会出现磁不等同,请举例说明. 1、简述分析化学的分类方法 答:按分析任务:①定性分析:确定物质组成;②定量分析:测定某一组份某些组分的含量;3:结构分析:研究物质的价态,晶态,结合态等存在状态及其含量; 按分析对象①无机分析:分析分析无机物,定量定性;②分析有机物,定性定量 按测定原理①化学分析:利用化学反应及计量关系确定被测物质组成及其含量②仪器分析:利用特殊仪器进行分析。如电化学分析,光学分析等。 ④根据试样量多少,分为常量,半微量,微量,超微量 ⑤根据试样中北侧祖坟含量高低,分为常量组分,微量组分,痕量组分。 2、分析过程和步骤 答:①分析任务和计划:明确任务,制定研究计划 ②取样:组分测定的实际试样,必须能代表待测定的整个物质系统 ③试样准备:使试样适合于选定的分析方法 ④测定:根据待测组分的性质,含量和对分析测定的具体要求,选择合适的测定方法 ⑤结果处理和表达:运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理,形成书面报告。 第二章误差分析数据处理 1、简答如何检验和消除测量过程中的误差以提高分析结果的准确度 答:误差主要来源有系统误差和随机误差。 为了减少随机误差,需要仔细地进行多次测定取平均结果。 系统误差是由固定的原因产生的,是由规律性的,因此首先要知道误差来源,

再用适当方法校正。 如何检验: 2、简述系统误差,偶然误差的来源特点,及消除方法 答:①系统误差:方法误差:实验设计不当, 仪器试剂误差:仪器为校准,试剂不合格引起。如砝码生锈,试剂不纯等。操作误差:操作不当引起的误差,不包括过失。如滴定终点判断不准等。 特点:有固定的方向,大小可测,重复测定时重复出现。 消除:修改实验方案;校准仪器,更换试剂;做对照试验,空白试验,回收实验以及多加训练,规范操作等。 ②偶然误差:偶然因素引起的。如实验室温度,湿度,电压,仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。 特点:大小方向不可测,无重复性,且具有随机性。 消除:可以通过增加平行测定次数来避免。 3、误差与偏差,准确度与精密度的关系,什么情况下可以用偏差反应结果的准确度? 答:误差:测量值与真实值之间的差值 偏差:测定结果与平均结果的差值 1. 准确度高,要求精密度一定高 但精密度好,准确度不一定高 2、准确度:测量值与真实值之间接近程度,反应结果正确性。 精密度:各平行测量值之间互相接近的程度。反应重现性。 精密度是准确度的先决条件,精密度不好,衡量准确度没有意义。 在系统误差消除的前提下,可以用偏差反应结果的准确度。 4、表示样品精密度的统计量有哪些?与平均偏差相比,标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度,为什么? 答:表示精密度的统计量有——偏差,平均偏差,相对平均偏差,标准偏差,平均标准偏差, 用标准偏差,突出了较大偏差的影响,

分析化学第六版课后答案_(思考题和习题全)

第二章:误差及分析数据的统计处理 思考题 1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。 2.下列情况分别引起什么误差如果是系统误差,应如何消除 (1)砝码被腐蚀; (2)天平两臂不等长; (3)容量瓶和吸管不配套; (4)重量分析中杂质被共沉淀; (5)天平称量时最后一位读数估计不准; (6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答:(1)引起系统误差,校正砝码; (2)引起系统误差,校正仪器; (3)引起系统误差,校正仪器; (4)引起系统误差,做对照试验; (5)引起偶然误差; (6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。 3.用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一种更合理 答:用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。 4.如何减少偶然误差如何减少系统误差

答:在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正。 5.某铁矿石中含铁%,若甲分析得结果为%,%和%,乙分析得%,%和%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 解:计算结果如下表所示 由绝对误差E可以看出,甲的准确度高,由平均偏差d和标准偏差s可以看出,甲的精密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。 6.甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量。每次取样,分析结果分别报告为甲:%,%乙:%,% .哪一份报告是合理的为什么 答:甲的报告是合理的。 因为取样时称量结果为2位有效数字,结果最多保留2位有效数字。甲的分析结果是2位有效数字,正确地反映了测量的精确程度;乙的分析结果保留了4位有效数字,人为地夸大了测量的精确程度,不合理。 第二章习题 1.已知分析天平能称准至±,要使试样的称量误差不大于%,则至少要称取试样多少克 解:设至少称取试样m克, 由称量所引起的最大误差为 ,则

分析化学课后答案.doc

第十九章化学分析法 1.什么是重量分析法的换算因子?在计算换算因子时应该注意什么? 2.哪些因索影响沉淀的溶解度和纯度?采用什么样的措施才能获得合适的沉淀? 3.重量分析法有哪些类型? 4.简述重量分析法的基本原理。电重量分析法有哪两种? 5.用于滴定分析的滴定反应应具备哪些条件? 6.滴定分析屮指示剂变色吋是到达化学计量点,还是滴定终点?两者有何区别? 7.在酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定中如何选择指示剂? 8.下列物质那些可以直接配制标准溶液?那些只能用间接配制?为什么? H2SO4 KOH ,KMnO4 t K2Cr2O A ^3$203^20 9.在络合滴定中,为什么要应用条件稳定常数?而在氧化还原滴定中,要应用条件电极电势? 10.提高络合滴定选择性的方法有哪些?根据什么情况來确定该用的方法? 12.EDTA络合滴定过程中,影响滴定曲线突跃范围人小的主要因索是什么? 由于不同的配合物其稳定性大小不同,稳定常数就不同;被分析的溶液的浓度不同;在 不同的酸介质条件下,使得条件稳定常数发生改变,皆对滴定曲线突跃范围大小产生影 响。 13.是否平衡常数人的氧化还原就能用氧化还原滴定?为什么? 第二十章仪器分析 1.为什么各种物质对光有选择性吸收? 分子原子或离子具有不连续的量子化能级,仅当照射光光子的能量与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当才能发生吸收,而不同物质的粒子由于结构不同而具有不同的量子化能级,其能量差也就不同,从而照成各种物质对光有选择性吸收 2.朗伯比尔定律的物理意义是什么?什么叫做吸收曲线?什么叫做标准曲线? 物理意义是吸光度和液层厚度成正比例,而与被测组分浓度成反比例。 将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液,测得吸光度,然后以波长为横 坐标,以吸光度为纵坐标作图得到的曲线叫做吸收曲线。 在固定容器厚度时,以吸光度A对浓度C作图,得到的关系图称为标准曲线。 3.摩尔吸光系数的物理意义是什么?它对于比色分析有何指导意义? 摩尔吸光系数在数值上等于lmol ? L"吸光物质在1cm光程中的吸光度,是吸光物质吸收能力的量度。摩尔吸光系数值越大,灵敏度越高,可以在比色分析中帮助选择合适的比色液。 4.吸光度分析屮的谋差來源有哪些?如何减少? 主要是两方面:一是比尔定律只适合单色光,而实际测量中的光源仍然含有不同波长光线的复合光带。所以要采用对光选择性好的滤光片或棱镜,获得尽量接近单色光的光源来减少误差。 二是化学因素的引起偏离,采取的措施是使用低浓度的溶液,减少误差。 5.摄谱仪有哪些部分组成?各组成部分的主要作用是什么? 摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统、投影系统组成。照明系统提供光源,准光系

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