材料现代分析测试方法知识总结

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释：

分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动）

变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。

晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。

辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。

辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。

辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。

发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱

辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象

散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元

瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。

拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。

拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线

光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。

光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。

光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱

分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。

电荷转移光谱，就是在光能激发下，某一化合物中的电荷发生重新分布，导致电荷可从化合物的一部分转移至另一部分而产生的吸收光谱。

倍频峰（或称泛音峰）：出现在强峰基频约二倍处的吸收峰，一般都是弱峰。

组频峰：也是弱峰，它出现在两个或多个基频之和或差附近

特征振动频率:某一键或基团的振动频率有其特定值，它虽然受周围环境的影响，但不随分子构型作过大的改变，这一频率称为某一键或基团的特征振动频率。而其吸收带称为特征振动吸收带。

热分析：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度或时间变化的函数关系的技术。

差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。

差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。

振动自由度:分子简单正振动数目。

简并:在多原子分子的简正振动中，有时两个或三个振动模式不同的简正振动具有相同的频率，此时在红外光谱上成为一个吸收峰出现，这种现象就是简并。分裂：某些基团处于某些机构中，因其对称性降低，简并的吸收带分裂开来。中心暗场像：将入射电子束反向倾斜一个相应的散射角度，而使散射电子沿光轴传播。

二次离子：固体表面原子以离子态发射叫做二次离子。

透射离子：当样品的厚度小于入射电子的平均穿入深度时，有一部分入射电子穿过样品，在样品背面被接收检测到的电子。

吸收电流（电子）：入射电子在固体中传播时，能量逐渐减小，最后失去全部动能的电子流。

背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。

特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。

俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。

二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。

波数：2∏长度上出现的全波数目；在波传播的方向上单位长度内的波长的数目。分子散射：入射线与线度即尺寸大小远远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用产生的散射。

X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。

X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。

K系特征辐射：原子K层出现空位，较外的L层电子向内的K层辐射跃迁，发射的辐射。

L系特征辐射：原子的L层出现空位，其外M,N层电子跃迁产生的谱线统称为L 系特征辐射。

吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。

X射线散射：X射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。X射线衍射：散射X射线干涉一致加强的结果，即衍射。

X射线反射：与可见光的反射不同，是“选择反射”，实质是晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射线。

简答题

1．量子数n、l与m如何表征原子能级？在什么情况下此种表征失去意义？答：原子中核外电子的运动状态由主量子数n、角量子数l、磁量子数m、自旋量子数s和自旋磁量子数m s表征。n、l、m共同表征了电子的轨道运动，而s 与m s则是电子自旋运动的表征。n决定电子运动状态的主要能量（主能级能量，E），n值越大，则电子离核越远，能量越高。l取值为0~n-1的正整数，对应于l=0，1，2，3，…的电子亚层或原子轨道形状分别称为s、p、d、f等层或（原子）轨道。磁量子数m取值为0，±1，±2，…，±l。当无外磁场存在时，同一亚层伸展方向不同的轨道具有相同的能量。当有外磁场时，只用量子数n、l与m 表征的原子能级失去意义。

2．下列各光子能量(eV)各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？

1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。

答：1.2×106~1.2×102 X射线谱域，与原子内层电子跃迁所需能量相对应。

6.2~1.7 紫外-可见谱域，与原子（或分子）外层电子跃迁所需能量相对应。

0.5~0.02 红外谱域，与分子振动能级跃迁所需能量相对应。

2×10-2~4×10-7微波谱域，与分子转动能级和电子自旋能级跃迁所需能量相对应。

10．分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点?

答：分子能级跃迁主要有电子能级跃迁、振动能级跃迁和转动能级跃迁。紫外、可见光谱是由于分子的电子能级跃迁引起的吸收光谱。由于电子的能级比较大，在产生电子能级跃的同时也会引起分子的振动和转动能级跃，因此其光谱上叠加了振动和转动能级跃的吸收光谱，所以是带状光谱。红外光谱是由于分子振动能级和转动能级跃迁引起的吸收光谱。对于一般的中红外光谱，其振动光谱上叠加了转动光谱，因此是带状光谱。纯转动能级跃引起的远红外光谱，则是线状光谱。

14．俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？

答：俄歇电子能谱图用微分谱表示，因为俄歇电子产率很低，一次谱不好确定俄歇电子的能量位置，用微分谱可以表现得很清楚。光电子能谱图用一次谱表示，因为光电子的产率较高，用一次谱就能很清楚表示出来。

15．简述X射线与固体物质相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。

答：X射线与固体物质相互作用产生的主要信息有：弹性散射X射线，非弹性散射X射线，光电子，俄歇电子，荧光X射线，反冲电子，透射X射线，电离，热能等，据此建立的主要分析方法有：X射线衍射分析（XRD），X射线光电子能谱（XPS），X射线激发俄歇电子能谱（XAES），X射线荧光光谱（XRF）。

16．电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？

答：图中背散射电子流I

R 、吸收电流I

A

和透射电子流I

T

对应入射电子；二次电

子流I

S 、X射线辐射强度I

X

、表面元素发射总强度I

E

是由电子激发产生的。

17．电子“吸收”与光子吸收有何不同？

答：电子吸收是指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减的现象。电子吸收只是能量衰减到不能逸出样品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量与物质中某两个能级差相等而被吸收，光子被真吸收了，转化

成了另外的能量。

18．入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？

答：因为俄歇电子与X光电子的能量差不多，都比较小，在内部经多次散射后能量衰减，难以逸出固体表面，只有表面几个原子层产生的俄歇电子和X 光电子才能逸出表面，从而被电子能谱仪检测到。

19．配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。

答（1）溅射时入射离子的选择。一般应选择原子序数比较大的稀有气体离子，一是溅射率高，剥层速度快，二是不会造成样品表面污染；（2）入射离子能量的选择。一般是根据样品的特征和仪器的功率来选择。入射离子能量太低，剥蚀速率太慢，影响分析速度、灵敏度和检出限等；太高，仪器的使用寿命会缩短，也可能影响分析的准确度和精度。（3）高真空条件下进行溅射，要及时排出溅射出的二次离子，防止分析室被污染。

20．简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

答：电子与固体作用产生的信号主要有：背散射电子，二次电子，透射电子，吸收电子，俄歇电子，X射线、表面元素发射等；建立的分析方法主要有透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM），电子探针X射线显微分析（EPMA），俄歇电子能谱（AES）等。

26．简述布拉格方程的意义。

答：布拉格公式2d

HKL sinθ=λ中，d

HKL

——干涉指数为（HKL）的晶面的晶面间

距，θ——X射线的入射方向或反射（衍射）方向与（HKL）面之间的夹角（叫掠射角或布拉格角），λ——入射X射线的波长，该公式表达了晶面间距d、衍射方向θ和X射线波长λ之间的定量关系。该公式的基本应用有：（1）已知X射线的波长λ和掠射角θ，可计算晶面间距d（分析晶体结构）；（2）已知晶体结构（晶面间距d）和掠射角θ，可测定（分析）X射线的波长λ，进行元素成分分析（加上莫塞莱定律）。

27．某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(3/4，3/4，1)和（1/4，1/4，1/2），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。

如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。

对于体心点阵：

29．简述影响X射线衍射强度的因素

答：影响X射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X射线的波长λ和强度I、产生衍射的晶面的晶面间距d、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入射X射线的吸收性质、实验条件等。

30．试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：德拜法衍射花样的背底来源主要有：（1）荧光X射线；（2）入射X射线的单色性（连续X射线和Kβ辐射的干扰）等。防止和减少背底的主要措施：（1）选择合适的靶材，尽量少地激发样品产生荧光X射线，以降低衍射花样背底，使图像清晰；（2）选择合适的狭缝宽度（在保证入射X射线强度的前提下，尽量减小狭缝宽度），提高X射线的单色性；（3）选择适当的滤光片，尽量减少连续X射线和Kβ辐射的干扰，等等。

31．下图为某样品德拜相(示意图)，摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。

答：1、4为Kβ引起的衍射线，2、3为Kα引起的衍射线。因λ

Kβ<λ

Kα

，根据布拉格

方程2dsinθ＝λ，d是固定的，λ越小，θ就越小，对应的弧对长度（2L或2L'）也就越短。Kβ衍射线的出现是由于滤波片选择不恰当，未能有效的滤除Kβ辐射，因而同一晶面出现两对衍射线。

32．粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答：德拜照相法中，颗粒过大会使德拜花样中的衍射线（弧）不连续，因为颗粒过大时参与反射的晶面数量有限，发生反射的概率变小，衍射圆锥不连续，致使形成断续的衍射线；颗粒过小会使德拜花样中的衍射线变宽，因为小晶体

衍射干涉函数2

G的主峰有一个存在范围，且颗粒越小，存在的范围越大。

衍射仪法中，样品为平板状。若为粉末压制的样品，如果晶粒为板状，在样品压制过程中，晶粒很容易择优取向，颗粒越大，择优取向越严重，从而引起衍射强度偏离真实值，有些晶面的衍射线强度很大，而有些晶面的衍射线强度很小甚至消失，所以要尽量磨细样品并采用特殊制样方法以减小择优取向，但颗粒过小会使衍射峰形变宽。如果过分追求颗粒细小，在研磨样品时有可能会破坏样品的晶体结构，甚至使样品非晶质化，这样可能造成有些衍射峰的位置发生变化、强度变小甚至消失。若是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，如果晶粒过大，参与反射的晶面数量有限，会使有些衍射线强度变小甚至不出现，如果晶粒过小，衍射峰变宽、峰高降低。33．试从入射光束、样品形状、成像原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。

解：衍射仪法与德拜法的异同点列于下表：

项目德拜法多晶衍射仪法

入射X射线谱特征X射线，平行光特征X射线，具有一定的发散度

样品形状多晶样品，一般为圆柱形。样品用量

少。

多晶样品，平板状。样品用

量多，但现在已发展了微量

样品衍射技术。

成像原理厄瓦尔德图解厄瓦尔德图解+聚焦原理衍射线记录感光底片测角仪和探测器等

衍射花样衍射弧对I-2θ曲线

样品吸收透射法吸收强烈。反射法受吸收影响

较小，其吸收与样品半径（r）、线吸

收系数（μ）和掠射角（θ）有关。

吸收因子

μ

θ

2

1

)

(=

A，与θ

无关

衍射强度衍射弧线的黑度（公式略），定量性

差，只能得到估算值。

衍射线的积分强度（记数）

（公式略），定量性好。

衍射装备德拜相机多晶衍射仪

应用区别样品为晶质体或非晶质体、物相具有德拜法的所有功能，此

定性分析、物相定量分析（误差较大）、晶体的点阵常数测定，固溶体研究等。外还有，物相定量分析、点阵常数测定更准确，结晶度和晶粒度测定，晶体定向，宏观应力分析等。

答：透射电子显微镜中，物镜位于样品和中间镜之间，提供第一幅衍射花样和第一幅显微像；中间镜位于物镜和投影镜之间，通过调节中间镜的电流，为投影镜提供衍射花样或显微像，实现衍射操作或成像操作；投影镜位于中间镜和荧光屏或照相底片之间，将中间镜提供的衍射花样或显微像投影到荧光屏或照相底片上。通过物镜、中间镜和投影镜对衍射花样或显微像进行接力放大。37．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。

答：光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的原理近似，主要不同点如下表：

光学显微镜透射电子显微镜

照明束可见光电子束

聚焦装置玻璃透镜电磁透镜

放大倍数小，不可调大，可调

分辨本领低高

结构分析不能能

答：选区电子衍射（selected-area diffraction，SAD）原理：通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉，如下图所示。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。选区衍射操作步骤如下：（1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦在选区成像模式下，插入选区光栏，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光栏孔边缘的像，此时中间镜物平面与光栏所在平面重合。（2）使物镜精确聚焦通过物镜聚焦，使样品的形貌图像清晰显示，此时3个平面——物镜像平面、选区光栏平面、中间镜物平面重合。（3）获得衍射谱移动样品让选区光栏孔套住所选区域，移去物镜

光栏。将透射电镜置于衍射模式，通过中间镜聚焦，使中心斑最细小、圆整。使第二聚光镜适当欠焦以提供尽可能平行的入射电子束，从而使衍射斑点更为细小、明锐。

39．简述透射电镜对分析样品的要求。

答：透射电镜（TEM）的样品可分为间接样品和直接样品，其基本要求是：（1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm；（2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。

40．简述用于透射电镜分析的超细粉末样品的制备方法。

答：胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。41．简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。

答：用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤，一般为：（1）初减薄——制备厚度约100~200μm的薄片；（2）从薄片上切取φ3mm的圆片；（3）预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数μm；（4）终减薄。

44．什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

答：衍射衬度是指由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度，而质厚衬度是指由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度。

45．电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是？答：电子衍射分析的基本公式是Rd=λL，式中，R为衍射斑点至透射斑点（中心斑）的距离（mm），d为衍射晶面间距（nm），λ为入射电子波长（nm），L为样品至感光平面的距离（mm）。该公式导出的条件是：由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，由衍射必要条件——布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小（一般为几度，conθ≈1、con2θ≈1），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面，也就是说，可以认为衍射矢量近似平行于衍射斑点矢量。

47．为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺序为：扫描透射电

子像≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈X射线图像。

48．二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？

答：二次电子像和背散射电子像的衬度特点对比如下：

二次电子像的衬度特点背散射电子像的衬度特点

景深大、立体感强、分辨率高。衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。景深小，立体感不强、分辨率低。衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度。

答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下：波谱仪能谱仪

分析速度较慢，一般不适合作定性分析。分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。

可分析4B-92U。一般分析11Na-92U，高档仪器可分析4B-92U。适合定量分析，准确度高。适合定性分析和半定量分析，准确度较

高。现代能谱仪的定量分析准确度也很

高。

灵敏度较低，难以在低束流和低激发强度下使用。灵敏度高，可以在低入射束流和低激发强度下使用。

重复性较好。重复性好。

波长分辨率高，峰背比高。能量分辨率低，峰背比低。

工作条件要求不太严格。工作条件要求严格，探头需在液氮温度下

保存。

答：电子探针分析时所激发的体积大小约为10μm3左右，如果分析物的密度为10g/cm3，则分析区的质量仅为10-10g。若探针的灵敏度为万分之一的话，则分析区的绝对质量可达10-14g，因此电子探针是一种微区分析仪。

51．要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？

答：要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用电子探针仪，或配置了波谱仪或能谱仪的透射电镜（或扫描电镜）。但在分析前，应了解仪器分析元素的范围，因为电子探针仪有两种类型：波谱型或能谱型。一般情况下，波谱仪分析的元素范围是4Be-92U，能谱仪分析的元素范围是11Na-92U，而带特殊窗口材料的现代能谱仪分析的元素范围可达4Be-92U，因此要选用能分析碳（6C）的仪器。

52．要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操作？

答：应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。操作方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，然后在断口图像上圈定所要分

析的粒状夹杂物，用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分。

53．举例说明电子探针的三种工作方式在显微成分分析中的应用。

答：电子探针的三种工作方式：点、线、面分析。定点分析：对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析。例如，定点分析合金沉淀相和夹杂物的成分，以对其进行鉴定。线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹扫描，进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。例如，线扫描分析用于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化；分析扩散过程中质量分数与扩散距离的关系；对材料表面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等。

面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。例如，将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进行更全面的分析。

55．f-f跃迁与d-d跃迁光谱的显著差别是什么？

答：f-f跃迁与d-d跃迁光谱的显著差别是具有特征的很窄的吸收峰。这是因为f轨道属于较内层的轨道，由于外层轨道的屏蔽作用，使f轨道上的f电子所产生的f-f跃迁吸收光谱受外界影响相对较小，故呈现特别尖的特征吸收峰。58．试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？

答：差热分析中放热峰和吸热峰产生的常见原因列于下表：

现象吸热放热现象吸热放热

物理的原因结晶转变o o

化

学

的

原

因

化学吸附o 熔融o 析出o

气化o 脱水o

升华o 分解o o 吸附o 氧化度降低o 脱附o 氧化（气体中）o 吸收o 还原（气体中）o

氧化还原反应o o

答：差示扫描量热法（DSC）与差热分析法（DTA）在应用上基本相同，但由于DSC克服了DTA以 T间接表达物质热效应的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点，因而能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等

61．下图为尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线，二者之差异说明了什么?

答：尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线的差异表现在：（1）尼龙-6在空气中的DTA曲线上出现一放热峰，该峰是由于尼龙-6被空气中的氧氧化所引起的，而尼龙-6在氦气中的DTA曲线则没有出现此峰；（2）二个曲线均出现了一个较强的吸热谷，但尼龙-6在氦气中的DTA曲线峰形较对称，且吸热温度范围较窄，是由尼龙-6熔化引起的；而尼龙-6在空气中的DTA曲线峰形不对称，在250℃左右还出现了一个吸热肩，以致峰形不对称，且最大吸热温度比较高，这是由尼龙-6被氧化后形成了新的物质。从二者DTA曲线的差异可以说明，热分析测试时的气氛对某些物质的DTA曲线有严重的影响。

60．热重法与微商热重法相比各具有何特点？

答：热重曲线表达失重过程具有形象、直观的特点。微商热重曲线能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，能方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，能更精确地进行定量分析。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

报表测试方法总结

报表测试方法总结 1.提高对业务的熟悉程度 和功能测试以及其他测试一样，报表测试也需要熟悉业务，包括业务流程、业务规则以及数据存储，不同点是报表测试要理解每个指标的算法、数据来源以及要明白具体的业务动作和指标之间的关系，例如：要统计保费收入，首先要考虑正常保单，其次要考虑批增、批减以及注销、全单退以及其他特殊批改，这些业务类型都可以对此指标的统计结果产生影响。所以如果不能分析业务动作和指标之间的关系，那就无法验证报表中数据的准确性。 2.数据准备 数据对报表测试来说是非常重要的问题，因为报表的基本功能就是通过各种查询统计分析的方法为用户提供准确的数据，帮助用户进行决策以及分析，所以在报表测试前要保证准备足够多准确、有效的数据。在实际测试的时候一定要覆盖到报表所要求的每个维度,要保证所有的指标都要有对应的数据，不能出现指标为零的情况，当然也不需要过多，只要覆盖了所有的类型就可以了。一下总结了两种数据准备的方法： 1>对测试后期比如冻结测试时产生的数据进行备份，用于报表测试，前提一定要保证 数据的原始性，不允许对任何人对数据进行修改； 2>自己手工对数据进行准备并且精心设计，要分析影响所测指标的各种因素，以及每 个因素可能出现的不同变化，这样才有可能覆盖各种查询统计方法，并且要考虑需 要考虑的是对各种正常的、异常的业务流程和业务规则的组合的遍历或覆盖,从而 来验证报表是否取到的该取的数据、没有取不该取的数据，并且最后计算出了正确 的结果。最后要将自己准备的数据用excel保存，并对数据的特点进行记录，以提 高测试时的效率，并可以减少回归测试工作量； 3.数据正确性验证 对于客户来说，使用报表就是期望通过报表系统这个平台能够快速简单的查到自己所需要的数据，所以测试报表最主要的内容就是要验证数据的正确性，总结方法如下： 1 > 要弄清楚数据的来源，来源于哪张表、哪个字段； 2 > 时间条件：统计区间具体应该以业务中的什么时间在卡，并且考虑需求中是否包括 统计区间的边界值； 3>要弄清楚所测表以及所测指标的特定条件，比如要统计2009-01-01——2009-01-31 这个月份所有代理业务，那特定条件就是将保单的业务来源要限制在代理业务中； 4>Sql准备，这个过程是将上面三个过程进行总结，也是后续和开发人员进行分析数 据的基础，所以提高自己编写sql的能力。另外当测试时间不充裕的情况下，对一

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料测试方法

2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

Monkey测试方法总结

monkey测试方法总结 测试策略：全模块、单模块 测试步骤： 1、测试前准备: 1.PC侧安装adb驱动，使用adb shell命令不报错 2.手机设置:锁屏方式设置为无，屏幕亮度建议设成最低(防止电量消耗过大导致关机) 3.手机为刚刷的新版本或者进行一次恢复出厂设置 备注：或测试前请先删除自行安装的第三方:手机助手、测试工具apk等等 4.休眠设成最长时间或不休眠 5.设置-开发者选项中勾选不锁定屏幕 6.设置手机时间为当前正确时间 7.若要测试上网请连接可用wifi或打开数据业务 8.测试前需开启aplog*#*#201206#*#* 备注：测试前请确保日志功能开启，测试完成后先保存日志 adb root adb remount adb shell rm -rf /data/logs/* 作用就是删除以前的旧log 工具使用前请确定手机版本为debug版本，PC 的adb命令使用正常 附件解压到任意目录，双击InstalllogClient.bat会自动安装logClient客户端并重

启 手机配置: 1. 连接热点360WiFi-6CDC31，连接密码为xdjatest 2. 输入密码后勾选下面的高级选项-》将DHCP选项改为静态-》设置IP地址为11.12.112.196至199之间的IP，设置完IP直接点击连接，连接上热点后即配置完毕 2、测试执行： 先执行命令adb shell 再输入如下的命令: 全模块： monkey--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ignore-security-exc eptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/st orage/sdcard0/monkey_log.txt& 单模块： monkey-p.xdja.ncser--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ign ore-security-exceptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/storage/sdcard0/monkey_log.txt& 备注： 1、单模块命令加：-p模块包名； 2、测试9小时使用180000，测试18小时使用375000

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料测试分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？

2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

方案测试经验总结

项目测试经验总结 说明：以下项目测试经验是我在原来公司工作中的实际经验，拿出来和大家一起交流。我相信之前的项目测试工作中有不少可以改进的地方，还希望大家多多交流。 项目测试经验 ——Judy Shen 本文是对我近几年测试工作经验的总结，并以简报的方式在研发中心内进行分享及交流。 1测试团队介绍 在介绍我们之前项目测试工作之前，需要首先介绍一下之前我所在团队的组织架构及测试人员在项目中的工作。 我们的测试团队属于质量改进中心下的测试部，它和研发团队属于两个不同的中心。测试团队有6个人，从图一可以看出来，一个人可以参与多个处于不同阶段的项目测试工作。 图一测试团队组织架构 参与项目的测试人员以测试组的形式进入项目，测试组和需求组、开发组并列。每个测试组有一个测试组长负责项目测试工作。项目经理不直接面对测试组成员，而是通过测试组长进行任务安排、协调、沟通。测试部经理知情测试人员的项目测试工作，项目测试组的工作汇报均需要抄送给测试部经理。如图二所示： 图二项目组织架构（旧） 上面说到的是旧的测试人员工作模式，在去年年底，为了有效利用公司测试人员资源，我们开始了测试外包的尝试。这里的测试外包模式是指，测试组不进入项目，而是由项目组将测试工

作以一个项目的方式分包给测试部，由测试部根据项目组提供的信息，进行计划、执行测试，并按照项目要求提交测试成果给项目组。 这个模式还在探索中，如图三所示，测试部经理直接负责项目的测试工作，测试组的工作情况抄送给项目经理。这种模式需要进行独立核算，包括成本估算、预算、结算等。但是这种模式的整体思路还不是很成熟，从这个组织架构上大家也可以看出来，很多东西还没有理顺，所以一直都处于尝试过程中。后面提到的内容，如果没有特殊说明，都是在旧的模式下进行的。 图三项目组织架构（测试外包方式） 我想不可否认，大家都认为测试人员应该是测试技术上的专家，但是，测试人员是否需要熟悉并擅长一定的业务呢？不管答案是什么都没有关系，但是我认为一个好的测试人员不仅是测试专家，他同时也是业务专家。有一些测试人员，因为系统的业务知识很复杂，就一头扎进去，几乎全力去学习业务知识，测试技术的学习和研究没有跟上，结果不是设计出大量冗余的测试用例，就是很多方面没考虑到，面对客户的不当请求，也没有底气说测试应该怎么做，弄得做起项目来辛苦异常，个个苦不堪言！ 有着样的说法：“软件测试人员要两条腿走路，左腿是测试技术，右腿是业务知识。只有两条腿的健壮差不多，走路才稳当。”出于这种思想的考虑，在原来的测试团队，我们每个人都有两个学习、研究方向，一个是技术方向，一个是业务方向。例如： ●技术方向： ?功能自动化测试 ?性能测试 ?单元测试 ?测试管理 ●业务方向： ?物流业务 ?智能交通 ?知识管理 但这种方式在工作开展上有些困难。如果公司认为测试人员应该绝大部分时间用在项目测试工作上，那么测试团队既要研究测试技术，又要挤出时间学习业务知识，在操作上是比较困难的。在我们以前的测试团队的工作中，有一部分工作时间是用来进行部门建设的，部门建设工作中包括前面说到的技术研究、业务学习，还有就是部门搭建所需要进行的一些工作（如部门制度建设）。当时公司允许我们团队有30%的工作量投入部门建设上。将部门建设工作分开，主要是用于统计部门成本和测试成本用的。 前面说到了测试人员是以测试组身份进入项目开展测试工作的，但不是每个成员上去都从事同样的工作。在进入项目组工作时，每个测试人员所充当的角色是不同的，项目的测试角色划分为以下四种，如表一所示。在实际工作中因为测试人员数量有限，所以经常是一个人担任多个角色。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍

常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍 我们经常会看到新闻报道有关于住房纠纷和烂尾楼的问题，出现该种现象的主要原因是由于使用了劣质的建筑材料。很多农村家庭自己建造房子时不会太多关注建筑材料的问题，只要建筑材料质量合格即可，但是城市建筑中，不管是居民住房还是商业建筑或者是工业建筑，对建筑材料的要求等级均较高，优质的建筑材料才能保证建筑物的质量达标。每一种建筑材料都有其固定的检测方法，下面的时间大家跟着小编一起了解下常用的建筑工程材料都有哪些常用的检测方法。 1、现场搅拌混凝土检测 根据国家混凝土施工质量验收标准对混凝土的强度进行检测，取样时应采用随机取样的原则，取样的重复组为3组，保证检测结果的重复性和可信赖性。 2、商品混凝土 商品混凝土自购买运送到施工现场之后，需要按照预拌混凝土检测标准取样测定，用于交货的混凝土在交货地点进行取样，用于出厂的混凝土应在搅拌施工地点进行取样，对于预

拌混凝土的质量，每一车都要通过目测检查。 3、钢筋检测 对于不同组别的钢筋建筑材料需要进行不同批次的取样和检测，测定钢筋的直径、长度、弯心直径等指标。 4、墙体材料检测 不同的墙体材料使用的检测方法不同，使用随机取样法取样检测，对墙体材料进行抗压强度和密度检测试验，确保墙体材料的承重能力能符合建筑物的设计要求。 5、防水材料检测 防水材料是建筑工程中需要重点把握的建筑环节，很多建筑物由于防水施工工作不到位，后期在建筑物使用过程中还需要重新整改，增加整改成本和难度，施工方使用的防水材料需要有检测报告和合格证明，并且要明确注意使用期限和产品的规格以及使用范围等重点指标。防水材料的检测除了要对其检测物理性能外，另外，也需要做注水试验来判断防水材料的性能。

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。

材料分析测试方法考点总结

材料分析测试方法 XRD 1、x-ray 的物理基础 X 射线的产生条件： ⑴ 以某种方式产生一定量自由电子 ⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动 ⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度 →x 射线管产生。 X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线： （1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。 特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。 影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。I 、Z 不变，增大U →强度提高，λm 、λ0移向短波。U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z →强度一致提高，λm 、λ0不变。 （2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。 特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律 特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。 特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。 X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要） （1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 （2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。 （3）吸收：光电效应，俄歇效应 λK 即称为物质的K 吸收限 短波限λ0与管电压有关，而每种物质的K 激发限波长λK 与该物质的K 激发电压有关，即都有自己特定的值。 X 射线与物质的相互作用可以看成是X 光子与物质中原子的相互碰撞。当X 光子具有足够能量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。原子处于激发态，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X 射线或荧光X 射线。这一过程即为X 射线的光电效应。 对于某特定材料的特定俄歇电子具有特定的能量，测定其能量（俄歇电子能谱）可以确定原K K K K K K K V eV hc eV W hc h 2 104.12?==→=≥=λλν()σλ-=Z K 1