假设检验分析法一

假设检验

参数估计是统计推断的一个方面，统计推断的另一方面就是假设检验。这2种推断方法都是研究总体参数的情况，但假设检验是研究如何运用样本得到的统计量来检验事先对总体参数所做的假设是否正确，是否具有某种性质或数量特征。本章在讨论假设检验基本问题的基础上，着重研究总体平均数和2个总体平均数之差的假设检验、总体比率和2个总体比率之差的假设检验以及总体方差的假设检验等。

第一节假设检验的基本问题

一、什么是假设检验

一个说明统计假设检验基本推论过程的例子：

一名被告正在受到法庭的审判。根据英国的法律，先假定被告是无罪的，于是，证明他有罪的责任就是原告律师的事情了。用假设检验的术语表示，那就是要建立一个假设，记为H0：被告是无罪的。H0称为原假设或零假设。另一个可供选择的假设记作H1：被告是有罪的。H1称为备择或替代假设。法庭陪审团要审查各种证据，以确定原告律师是否证实了这些证据与无罪这一基本假设不一致。如果陪审员们认为证据与不一致，他们就拒绝该假设而接受其备择假设H1，即认为被告有罪。

用统计术语来说，原假设H0是接受检验的假设。备择假设H1是当原假设被否定时另一种可成立的假设。原假设和备择假设相互对立，在任何情况下只能有一个成立。如果接受H0就必须拒绝H1；拒绝H0就必须接受H1。

例：某公司要检验一批新进口的薄钢板是否符合平均厚度为5毫米的规定，那么就是假设这批货（总体）的平均厚度（μ）是5毫米。然后从这批货中按随机抽样的方法抽取样本并计算样本的平均厚度，以此来检验所做假设的正确性。

本例中需要被检验、被证实的原假设可记为H0: μ=5mm，（即原假设为总体平均厚度等于5mm）。其备择假设就是H1: μ 5mm，（即这批货平均厚度不等于5毫米）。

总体平均数的假设有3种情况：

（1）H0: μ = μ0；H1: μ≠ μ0。

（2）H0: μ≥ μ0；H1: μ < μ0。

（3）H0: μ≤ μ0；H1: μ > μ0。

假设检验从对总体参数所做的一个假设开始，然后搜集样本数据，计算出样本统计量，进而运用这些数据测定假设的总体参数在多大程度上是可靠的，并做出承认还是拒绝该假设的判断。

二、假设检验中的小概率事件

假设检验的基本思想？根据小概率的原理，可以做出是否接受原假设的决定。

小概率原理：指发生概率很小的随机事件在一次试验中几乎不可能发生的。

例如，有一个厂商声称，他的产品的合格品率很高，可以达到99%，那么从一批产品（譬如100件）中随机抽取一件，这一件恰恰相反好是次品的概率就非常小，只有1%。如果厂商的宣传是真的，随机抽取一件是次品的情况就几乎是不可能发生的。但如果这种情况确实发生了，就有理由怀疑原来的假设，即产品中只有1%的次品的假设是否成立，这时就

有理由推翻原来的假设，可以做出厂商的宣传是假的这样一个推断。

依据小概率原理推断可能会犯错误！上例中100件产品中确实只有1件是次品，如恰

好在一次抽取中被抽到了，犯错误的概率是1%，也就是说我们在冒1%的风险做出厂商宣

传是假的这样一个推断。

三、第一类错误、第二类错误与显著水平

假设检验依据样本提供的信息对总体进行判断时，可能犯的两种类型错误：

以本章开始时引入的例子说明：培审团作决定时发生的情况，对原假设H 0（被告无罪）

来说，存在4种可能情况：

（1） H 0为真，即被告无罪，陪审团也确认他无罪，接受H 0。陪审团做出了正确的决断！

（2） H 0为真，即被告无罪，但陪审团确认他有罪，拒绝H 0，陪审团做出了错误的决断！

（3） H 0不真，即被告有罪，陪审团也确认他有罪，拒绝H 0，陪审团做出了正确的决断！

（4） H 0不真，即被告有罪，但陪审团确认他无罪，接受H 0，陪审团做出了正确的决断！

在上述第（2）和第（4）种可能情况下，陪审团决断错误。

第一类错误（弃真错误）：原假设H 0本来为真，却错误地否定了。

上述第（2）种情况就属于弃真错误

第二类错误（取伪错误）：原假设H 0非真，但做出接受H 0的选择。

上述第（4）种情况就属于取伪错误。

犯两错误的概率：在假设检验中，犯第一类错误的概率记为α，α也称为显著性水平。

犯Ⅱ类错误的概率记为β。

人们自然希望犯这两类错误的概率越小越好。但对于一定的样本容量n ，两类错误有相

可能带来的后果越严重，危害越大的哪一类错误，在假设检验中作为首要的控制目标！它

是谁呢？

你的 态度

假设检验中，遵守首先控制犯α错误原则大家都在执行这样一个原则。

原因是：原假设是什么常常是明确的，而替换假设是什么常常是模糊的。所以，人们常把我们最关心的问题作为原假设提出，将较严重的错误放到了α，这就能够在假设检验中对α错误实施有效控制。

1

图（a）显示，如果原假设H0：μ=μ0为真，样本的统计结果落入阴影中的概率为α，若给予拒绝，犯弃真错误的概率为α；

图（b）显示，如果原假设H0：μ=μ0为伪，因为μ1>μ0，若接受原假设，犯取伪的错误，其概率为β。

上图还表明，如果临界点沿水平方向右移，α将变小而β变大；如果向左移，α变大而β将变小，从图示上说明了在假设检验中α和β此消彼长的关系。

四、双侧检验和单侧检验

对总体平均数的假设检验可分为2种类型，即双侧检验和单侧检验。

（一）双侧检验

原假设是μ等于某一数值μ0，只要μ>μ0或μ<μ0二者中有一个成立,就否定原假设。

即：H0: μ = μ0 ，H1: μ≠ μ0。

双侧检验的目的：观察在规定的显著性水平下所抽取的样本统计量是否显著高于或低于假设的总体参数。

显著性水平α也就固定了接受区域和拒绝区域的分界线。换句话说，标准正态曲线下2个尾部面积各占α/2，这样就有了2个拒绝区域。如果样本统计量落在任一拒绝区域，就拒绝原假设。

例如，一个灯光厂需要生产平均使用寿命μ = 1000小时的灯泡，如果寿命比它短，企业就会丧失竞争能力；如果寿命比它长，灯丝就要加粗，企业要提高产品成本。为了观察生产工艺过程是否正常，从一批产品中抽取150个进行检验，得到平均使用寿命980小时，能否断定这个厂生产的灯泡平均使用寿命为1000小时？为什么？

这个例题里由于灯泡厂不希望在1000小时任何一边超越太多，于是可以假设：

H0: μ = 1000 （平均使用寿命为1000）

H0: μ≠ 1000 （平均使用寿命不是1000）

我们在这里提出的原假设是μ=1000，所以只要μ>1000或μ<1000二者中有

一个成立就可以否定原假设（平均使用寿命为1000）。双侧检验的示意图如图

9-2。

（二）单侧检验

单侧检验：主要关心带方向性的检验问题。分两种情况：一种是我们所考察的数值越

大越好。例如某机构购买灯泡的使用寿命，轮胎的行驶里程数，等等。另一种是数值越小越

好，例如废品率、生产成本等等。单侧检验可分为左侧检验和右侧检验2种，它们都只有一

个拒绝区域。

1. 左侧检验

假设：H 0: μ ≥ μ0 ，H 1: μ < μ0，就使用左侧检验。拒绝区域在临界值左端。左侧检验的示意

左侧检验适用于担心样本统计量会显著地低于假设的总体参数的情况。

例如，某政府机构从那家企业购买灯泡。假定某机构购买的数量很大，该批

货到达时，这个机构就抽取一个样本以便决定是否接受这批货。只有当该机构觉

得灯泡平均寿命在1000小时以下时，它才会拒绝这批货。如果灯泡平均使用寿

命在1000小时以上，该机构当然不会拒绝这批货。因为灯泡寿命增加，不会给

这个机构增加额外的费用。因此，这个机构的假设是：H 0: μ ≥ 1000小时，H 1: μ

< 1000小时。只有当所抽取的灯泡的平均寿命低于1000小时很多时，它才会拒

绝H 0。

2、右侧检验

假设H 0: μ ≤ μ0 ， H 1: μ > μ0。只要样本平均数显著超过假设的总体参数，就拒绝原假

设H 0。拒绝区域是在临界值的右侧。

右侧检验的示意图如图

例如，某公司经理希望他的推销员注意旅费的限额，经理要求推销员每日平均费用保持在60元。做出这个规定后的1个月之后，得到每日费用的1个样本。经理利用这个样本来考虑费用是否在规定的限额之内。

在这个例题中，经理希望推销员的日平均费用在60元以内，于是可以假设：

H 0: μ

≤ 60 推销员的日平均费用在60元 H 1: μ > 60。 推销员的日平均费用超过60元

当样本平均数显著地超过60元时，即将落在右端的拒绝区域时，才拒绝原假设。

五、假设检验的一般程序

（1） 确定适应的原假设和备择假设。根据研究问题的需要提出假设，包括原假设H 0和于其对立的备择假设H 1。原假设必须包括等号在内，而备择假设则视问题的性质在≠ 、>、< 三者之中选其一。

（2）选择检验的统计量及其分布。假设确立后，要决定接受还是拒绝，都是根据某一统计量的数值。从概率意义上来判断的。这个统计量服从什么样的分布，是由许多因素决定的，如统计量是样本平均数、样本比例或样本方差等，还要看是大样本还是小样本，是否知道总体方差等。

例如，在总体平均数的假设检验中，如果总体近似服从正态分布，而且总体

方差已知，则可采用

n x z /αμ

-=这个检验统计量；如果方差未知，而且是小样本，则可采用n s x t /μ

-=这个检验统计量。

（3）规定显著性水平α 。假设检验是围绕对假定内容的审定而展开的。如果原假设正确我们接受了，或原假设错误我们拒绝了，这表明我们做出了正确的决定。但是，由于假设检验是根据样本提供的信息进行推断的，也就有犯错误的可能。有这样一种情况，原假设正确，而且我们却把它当成错误的加以拒绝。犯这种错误的概率用α表示，统计上把α称之为显著性水平，也是统计决策面临的风险。α到底取多大合适取决于犯第I 错误和第II 类错误后产生的后果及人们所需付出的代价。如果α值定得很小，就要冒接受一个不真实的原假设的较大β概率的风险；反之，如果α值定得很大，则要冒拒绝一个真实的原假设所带来的风险。因此必须根据问题的性质选择一个合适的α 。

α常取0.05 或0.01。

（4）根据显著水平和统计量的抽样分布来确定统计量的临界值，从而确定拒绝域。

例如，在总体平均数量假设检验中，当α = 0.05时，若是双侧检验，查

标准正态分布表，z 的2α

的临界值为96.1±，大于1.96或小于-1.96就拒绝H 0；反之，就接受H 0。

（5）样本计算统计量的值与临界值比较看是否落入拒绝域。

如果统计量的值落在拒绝区域内（包括临界值），就说明原假设与样本描述的情况有显

著差异，应该拒绝原假设；如果落在接受区域内，说明样本和原假设描述的情况的差异是不显著的，应该接受原假设。一般情况下，要否定原假设H0，只要一个反例就足够了。

（6）得出结论。

感官分析方法 三点检验

GB 12311—90 本标准参照采用国际标准ISO 4120—1983《感官分析方法学──三点检验》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用三点比较的方法来鉴别二个样品之间的差别。 本标准适用于鉴别样品间的细微差别，也可以用于选择和培训评价员或者检查评价员的能力。 2 引用标准 GB 10220 感官分析方法总论 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 GB 3358 统计学名词术语及符号 3 方法提要 同时向评价员提供一组三个样品，其中二个是完全相同的，评价员挑出单个的样品。 4 设备 检验负责人根据产品性质和样品数量等选择设备。使用的设备不应影响检验结果。应优先使用符合检验需要的标准化设备。 5 抽样 应按被检产品的抽样标准进行抽样。如果没有这样的标准或抽样标准不完全适用时，则由有关各方协商议定抽样方法。 6 检验的一般条件 6.1 环境 应满足GB 10220所需条件。 6.2 评价员 6.2.1 条件 应符合GB 10220规定的条件，所有评价员应该具有同等的资格和检验能力。

6.2.2 评价员数 评价员数是根据检验目的与显著水平而定。通常是6个以上专家；或15个以上优选评价员；或25个以上初级评价员。在0.1％显著水平上需7个以上专家。 6.2.3 检验负责人 检验负责人一般不应参加检验，如果参加，也不应知道样品编号。 6.3 准备 检验负责人可就有关问题和样品性质进行不影响评价的初步介绍，当涉及检验玷染物时，应准备一个非玷染物样品和一个与之对照的玷染物样品。 7 检验步骤 7.1 被检样品的制备 7.1.1 提供足够量的样品A和B，每三个检验样品为一组。 7.1.2 按下述六种组合： ABB AAB ABA BAA BBA BAB，从实验室样品中制备数目相等的样品组。 7.1.3 不能使评价员从样品提供的方式中对样品的性质作出结论。应以同一方式〔相同设备、相同容器、相同数量产品和相同排列形式（三角形，直线等）〕制备各种检验样品组。 7.1.4 任一样品组中，检验样品的温度是相同的，如可能，提供的检验系列中所有其他样品组的温度也应相同。 7.1.5 盛装检验样品的容器应编号，一般是随机选取三位数。每次检验，编号应不同。 7.2 检验技术 7.2.1 告诉评价员检验目的，其程度应不使他们的结论产生偏倚。 7.2.2 将7.1.2中制备的几组样品随机分配给评价员。 7.2.3 评价员按规定次序检查各组检验样品，次序在同一系列检验中应相同。 在评价同一组三个被检样品时，评价员对每种被检样品应有重复检验的机会。

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析

方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学

检验和方差分析的原理和基本方法

《管理统计学》导学资料六——2χ检验和方差分析这一讲的内容包括两个部分开平方检验和方差分析，重点是方差分析，在本章的学习 χ检验的作用和用途。学会和掌握方差分析表的使用，中，同学们要了解方差分析的用途，2 了解自由度的计算和F检验的作用，记住方差分析表中的五个等式和含义。 本章的关键术语： 方差分析(Analysis of Variance, 常简称为ANOV A)是用来检验两个以上样本的均值差异的显著程度，由此判断样本究竟是否抽自具有同一均值总体的方法。 SST-总离差方和(Sum of Square in Total )为各样本观察值与总均值的离差平方和。 SSTR-组间离差方和(Sum of Square Treatment)表示不同的样本组之间，由于因素取不同的水平所产生的离差平方和。 SSE-组内离差方和(Sum of Square Error)表示同一样本组内，由于随机因素影响所产生的离差平方和，简称为组内离差平方和。 本章学完后，你应当能够： 1、掌握用2χ检验来解决独立性检验和拟合性检验的原理和基本方法，能解决最常见的这类检验问题。 2、了解和懂得单因素方差分析的原理和基本方法，能应用计算机解决最常见的方差分析问题。 一、2χ检验 2 χ检验的用途是检验两个变量之间的独立性和检验数据是否服从某个概率分布得拟合检验。 我们经常会遇到受两个或两个以上因素（变量）影响的实验或观察数据，并要求判断两个变量之间是否存在相互联系的问题。如果两个变量之间没有联系则称作是独立的，否则就是不独立的。 χ分布可以检验两个变量之间的独立性问题。此时我们首先将研究对象的观察用2 数据按两个变量分别进行分类。。例如，按行对第一个变量进行分类，按列对第二个变量进行分类。按这种方法把所有的试验观察数据排列成的表称为列联表。 2 χ独立性检验的程序和前面介绍的参数假设检验一样，首先也要建立假设，然后 χ，再根据问计算检验统计量的值。这次采用的检验统计这次采用的检验统计量就是2 χ分布表，得到当原假设成立时检验统计量允许的最大临界题规定的显著性水平查2 χ值作比较，得出接受或拒绝原假设的结论。具体步骤如下： 值，与计算所得的2 1.提出假设 H：两个变量是独立的，即相互之间没有影响，

药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差药品分析的精密度要求： 一、平行试验的要求 二、含量测定的精密度要求； 三、其药品检验分析的精密度要求 一、平行试验的要求-------《药品所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次； ２．吸收系数：平行试验２份； ３．酸值：平行试验２份； ４．含氟量：平行试验２份； ５．含氮量：平行试验２份； ６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份； ７．水份（费休氏法）：平行试验３份； ８．浸出物：平行试验２份；

９．含量测定：平行试验２份。含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。 二、含量测定的精密度要求 三、其它精密度要求 1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%； 2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%； 3、测定水分，以连续两次的差异不超过5mg为终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。 4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。 相对偏差限度汇总 药品工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考： 1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%； 2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；

3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%； 4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%； 5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%； 6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%； 7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%； 8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%； 9、恒重前后两次称重不超过0.3mg； 10、测定水分，以连续两次的差异不超过5mg为终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。 一、准确度 1、绝对误差=测量结果—已知真实值 2、相对误差=绝对误差/真实值×100% 相对误差愈小，表示准确度愈高 二、精密度（RSD）

分析方法的验证

分析方法的验证 1日本药局方收载分析方法所需资料 1.1概要对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关 验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。 1.2分析方法本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必 要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂与试药的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如 高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，如果 使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；如果使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。 1.3有关分析方法验证的资料本项 应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。 2验证参数(validationcharacterisitics) 分析方法适当与否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能详细地记述。本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的 讨论，这是由于牢固性的研究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其研究结果可以在方法的分析条件或注意事项中得到体现。 2.1真度/准确度(Accuracy/Trueness) 2.1.1定义：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。 2.1.2评价方法：准确度一般以测定室内重现精度或室间再现精度时所 得总平均值与真值的差表示。真值一般使用理论值(如滴定法)，如果理论值不存在或即使 存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替(如制剂分析常以原料药 的测定值作为真值)。分析方法的专属性强，可以推断其分析方法的误差就小。由推出的 真值与室内(室间)再现精度的标准偏差即可计算出真值的95%置信区间，并可判断这个 区间是否包括0点，或区间的上下限值是否在分析方法所要求的精度范围之内。 2.2精 密度(Precision) 2.2.1定义：精密度是指从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分 析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。精度根据重复实验的条件不同以三个水平表示，分别称为：并行精度、室内再现精度、室间再现精度。并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件

药品检测与分析技术

襄樊职业技术学院 《生物药物分析与检验技术》课程标准 一、课程基本信息 课程代码：Sswywf 课程类型：B 学分：4 总课时：78 理论课时:62 实践课时:16 教学场地要求：校内标准教室、校内药物分析实验室、隆中药厂 任课教师要求：（1）教师应具备药学专业或药学相关专业本科及以上学历，具有高等学校教师资格证书。（2）专业实训课教师应具备药学专业或药学相关专业职业资格证书或相应技术职称。 二、课程定位 《生物药物分析与检验技术》是生物制药技术专业的专业课程之一，是一门应用型专业课程。本课程的教学是以高级制剂工，质量控制员，药品分析检验员等职业岗位能力需求为前提构建课程内容，以药品检测前准备工作，药品检验，药品检测结果处理的工作过程设置课程单元，通过本课程的学习，学会药品质量检测各项基本技术，能够对具体药品按规范进行全面检测，从而胜任药品分析和质量控制的工作。为在为药品生产企业，医药公司培养高素质技能型人才奠定基础。 前导课程有《分析化学》、《药理学》、《化学基础》、《药物制剂检验技术》，为本课程中检测分析提供基础知识和技能的支持。本课程的学习是对药品生产环节和成品进行质量控制，服务于药品质量的管理。 三、课程目标 1.知识目标 （1）知道药品标准的技术规定及中国药典的基本内容。 （2）知道原料、辅料、半成品、成品各种剂型的检测方法、原理。 （3）知道实验数据的处理知识。 （4）知道滴定，分光光度，薄层层析，高效液相，气相分析原理和方法。 2.能力目标 （1）能够正确阅读、理解和执行药品标准。 （2）能够按照《中国药典》、GMP、企业规范完成药物原料、辅料、各类制剂检测。 （3）会正确记录并准确计算、分析检验结果，撰写检测报告。 （4）具备正确使用检测仪器，进行日常维护保养和排除简单故障的能力。 3.态度目标 （1）树立“质量第一、依法检测”的观念，培养严谨细致的工作作风和诚实守信、认真负责的工作态度。 （2）养成严格执行药品标准、实事求是填写原始记录的职业习惯。 （3）培养自主学习、不断探索、不怕困难、开拓创新的工作精神。 四、课程设计 1、设计思路 1.针对生物制剂技术专业的培养目标，与药检所、药品生产企业专业技术人员密切合作，分析药品质量检测职业岗位（群）知识、能力、素质结构，以培养学生的质量意识、执行质量标准的能力和药品检测、质量控制的能力为重点，分析药品质量过程控制和质量检测工作过程，开发、设计课程体系。课程内容及考核要求与《中国药典》、国家职业技能鉴定考核标准、企业规范接轨。充分体现课程的职业性、实践性、开放性要求。 校企密切合作开发课程。成立由药检所、药品生产企业专业技术人员和我院管理人员和专业教师参加的课程开发与建设小组，结合国家职业技能鉴定“药物分析工”等高级工的考核标准，明确药品检测人员的知识、能力、素质要求，确定本课程培养目标、课程体系结

关于药物分析实验数据处理

关于药物分析实验数据处理-----------------------作者：

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药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争

医学统计学练习

1．假设检验在设计时应确定的是 A．总体参数B．检验统计量C．检验水准 D．P值E．以上均不是 2．如果t≥2，υ，，可以认为在检验水准α=处。 A．两个总体均数不同B．两个总体均数相同C．两个样本均数不同D．两个样本均数相同E．样本均数与总体均数相同 3. 计量资料配对t检验的无效假设（双侧检验）可写为。 A．μd=0 B．μd≠0 C．μ1=μ2 D．μ1≠μ2E．μ=μ0 4．两样本均数比较的t检验的适用条件是。 A．数值变量资料B．资料服从正态分布C．两总体方差相等 D．以上ABC都不对E．以上ABC都对 5．在比较两组资料的均数时，需要进行t/检验的情况是： A．两总体均数不等B．两总体均数相等C．两总体方差不等D．两总体方差相等E．以上都不是 6．有两个独立的随机样本，样本含量分别为n1和n2，在进行成组设计资料的t检验时，自由度为。 A．n1+n2 B．n1+n2－1 C．n1+n2+1 D．n1+n2－2 E．n1+n2+2 7. 已知某地正常人某定量指标的总体均值μ0=5，今随机测得该地特殊人群中的30人该指标的数值。若用t检验推断该特殊人群该指标的总体均值μ与μ0之间是否有差别，则自由度为。 A．5 B．28 C．29 D．4 E．30 8. 两大样本均数比较，推断μ1=μ2是否成立，可用。 A．t检验B．u检验C．方差分析 D．ABC均可以E．χ2检验 9．关于假设检验，下列说法中正确的是 A．单侧检验优于双侧检验 B．采用配对t检验还是成组t检验由实验设计方法决定

C．检验结果若P值大于，则接受H0犯错误的可能性很小 D．用Z检验进行两样本总体均数比较时，要求方差齐性 E．由于配对t检验的效率高于成组t检验，因此最好都用配对t检验 10. 为研究新旧两种仪器测量血生化指标的差异，分别用这两台仪器测量同一批样品，则统计检验方法应用。 A．成组设计t检验B．成组设计u检验C．配对设计t检验 D．配对设计u检验E．配对设计χ2检验 11. 阅读文献时，当P=，按α=水准作出拒绝H0，接受H1的结论时，下列说法正确的是。A．应计算检验效能，以防止假“阴性”结果 B．应计算检验效能，检查样本含量是否足够 C．不必计算检验效能D．可能犯Ⅱ型错误 E．推断正确的概率为1－β 12．两样本均数假设检验的目的是判断 A. 两样本均数是否相等Ｂ. 两样本均数的差别有多大 C．两总体均数是否相等Ｄ. 两总体均数的差别有多大 E. 两总体均数与样本均数的差别有多大 13.若总例数相同，则成组资料的t检验与配对资料的t检验相比： A．成组t检验的效率高些B．配对t检验的效率高些 C．两者效率相等D．两者效率相差不大E．两者效率不可比 15. 两个总体均数比较的t的检验，计算得t＞2,n1+n2－2时，可以认为。 A．反复随机抽样时，出现这种大小差异的可能性大于 B．这种差异由随机抽样误差所致的可能性小于 C．接受H0，但判断错误的可能性小于 D．拒绝H0，但犯第一类错误的概率小于 E．拒绝H0，但判断错误的概率未知 16. 为研究两种仪器测量血生化指标的差异，分别用这两台仪器测量同一批血样，则统计检验方法应用。 A．配对设计t检验B．成组设计u检验C．成组设计t检验 D．配对设计u检验E．配对设计χ2检验 17. 在两组资料的t检验中，结果为P＜，差别有统计学意义，P愈小，则: 。

统计学常用检验方法

统计中经常会用到各种检验，如何知道何时用什么检验呢，根据结合自己地工 作来说一说： 检验有单样本检验，配对检验和两样本检验.单样本检验：是用样本均数代表地 未知总体均数和已知总体均数进行比较，来观察此组样本与总体地差异性.配对 检验：是采用配对设计方法观察以下几种情形，，两个同质受试对象分别接受两种不同地处理；,同一受试对象接受两种不同地处理；，同一受试对象处理前后. 检验：检验和就是统计量为地假设检验，两者均是常见地假设检验方法.当样本 含量较大时，样本均数符合正态分布，故可用检验进行分析.当样本含量小时， 若观察值符合正态分布，则用检验（因此时样本均数符合分布），当为未知分布时应采用秩和检验.检验又叫方差齐性检验.在两样本检验中要用到检验.从两研 究总体中随机抽取样本，要对这两个样本进行比较地时候，首先要判断两总体方差是否相同，即方差齐性.若两总体方差相等，则直接用检验，若不等，可采用'检验或变量变换或秩和检验等方法.其中要判断两总体方差是否相等，就可以用 检验.b5E2R. 简单地说就是检验两个样本地方差是否有显著性差异这是选择何种检验（等方差双样本检验，异方差双样本检验）地前提条件.p1Ean. 在检验中，如果是比较大于小于之类地就用单侧检验，等于之类地问题就用双侧检验. 卡方检验 是对两个或两个以上率（构成比）进行比较地统计方法，在临床和医学实验中应用十分广泛，特别是临床科研中许多资料是记数资料，就需要用到卡方检验.DXDiT. 方差分析 用方差分析比较多个样本均数,可有效地控制第一类错误.方差分析( )由英国统 计学家首先提出，以命名其统计量，故方差分析又称检验.RTCrp. 其目地是推断两组或多组资料地总体均数是否相同，检验两个或多个样本均数地差异是否有统计学意义.我们要学习地主要内容包括5PCzV. 单因素方差分析即完全随机设计或成组设计地方差分析（）： 用途：用于完全随机设计地多个样本均数间地比较，其统计推断是推断各样本所代表地各总体均数是否相等.完全随机设计（）不考虑个体差异地影响，仅涉 及一个处理因素，但可以有两个或多个水平，所以亦称单因素实验设计.在实验 研究中按随机化原则将受试对象随机分配到一个处理因素地多个水平中去，然后观察各组地试验效应；在观察研究（调查）中按某个研究因素地不同水平分组，比较该因素地效应.jLBHr. 两因素方差分析即配伍组设计地方差分析（）： 用途：用于随机区组设计地多个样本均数比较，其统计推断是推断各样本所代表地各总体均数是否相等.随机区组设计考虑了个体差异地影响，可分析处理因素 和个体差异对实验效应地影响，所以又称两因素实验设计，比完全随机设计地检验效率高.该设计是将受试对象先按配比条件配成配伍组（如动物实验时，可按 同窝别、同性别、体重相近进行配伍），每个配伍组有三个或三个以上受试对象，再按随机化原则分别将各配伍组中地受试对象分配到各个处理组.值得注意地是，同一受试对象不同时间（或部位）重复多次测量所得到地资料称为重复测量数据

(医疗药品)中国药品检验标准操作规范版色谱数据处理系统

色谱数据处理系统 1简述 色谱数据处理系统广泛应用于色谱分离中色谱成分的定性及定量处理，经各种色谱条件分离后的色谱成分按时间或距离的变化经过检测器以色谱峰的形式给出色谱信号的色谱图均适用于用色谱数据处理系统进行数据处理。它是气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳及薄层色谱扫描等仪器中必需的配套设备。 用于定性分析的主要依据是色谱峰的保留时间（t R）或电迁移时间（t m）、色谱图形状及检测器对色谱成分的选择性响应，如色谱成分吸收光谱等数据。 用于定量分析的主要依据是色谱峰的高度或面积及检测器对色谱成分的响应因子。由于色谱分离受众多条件的制约，色谱图中色谱峰的形状及分离情况十分复杂，准确的保留时间、峰高度和面积的求得，必需考虑基线变化、不完全分离的分割及其测试和补偿方法等因素。色谱数据处理系统必需具备上述功能。 近年来由于电子技术和计算机技术的飞速发展及其在各种领域中的大量应用，目前色谱数据处理系统大致可分下列类型： （1）单纯专用色谱处理机（积分仪）能对色谱信号记录保留时间，对色谱峰的分析处理参数进行设置，作必要的分割处理，编制时间程序，用数字及符号记录处理后的结果，以及利用定量参数进行定量分析计算和打印简单的结果报告，早期的仪器不能记录色谱图，须另备记录器记录图谱，后期产品则可用打印器同时记录图谱，各种参数可以存贮在机内的文件中。 （2）功能比较齐全的专用色谱处理机采用功能比较齐全的计算机作为色谱数据处理机，增加了外围设备、存贮器容量及应用软件，如参数的设置、时间程序等的编制，采用人机对话或菜单式目录，用选择项目或填入字符等简单方法操作，实时显示或打印色谱图，允

许用一种或数种高级语言编制程序，通过接口实现仪器的高度自动化操作，如以专用BASIC 语言编制程序达到调节控制仪器工作条件、自动进样、记录和分析数据、自动打印报告等操作。各种操作程序、分析参数、原始色谱图及处理结果报告等均可以文件形式贮存于计算机的软、硬磁盘中，可对原始色谱图用不同参数进行重新计算，以获得符合需要的结果。原始色谱图可以任意多次使用而不需做重复的分析。根据格式在一定范围内可由使用者任意安排，色谱图上可以表示出各种补偿方式所得出的结果，可供使用者判断设定参数是否合理。 可以用高级语言编程的专用机，通常可以根据自己需要编写一些应用程序，以利用该色谱数据处理机进行一些如标准曲!线绘制等图表处理，或计算理论板数等色谱性能测试及标准偏差和相对标准偏差等的统计计算等。 这类专用计算机一般不能与通用计算机兼容，大多数通用机上的操作系统和应用程序一般不能在这类专用机上运行。 （3）通用计算机用作色谱数据处理机通用计算机用作色谱数据处理机以使用个人计算机（PC）为多。其优点是：性能价格比较高，可以利用现有的硬件和操作系统，使设计制造的工作量减少到只需考虑接口和工作软件。目前大部分应用微软的Windows操作系统，充分利用菜单式操作系统、彩色显示屏幕和鼠标等外围设备，使操作简单、直观，并且利用Windows的多窗口操作的功能，计算机还可以同时用于其它用途。 用通用计算机作为色谱数据处理机的仪器发展较快，除常规的色谱数据处理机外，有些检测器如二级管阵列检测器及质谱检测器等因要求运算速度快、信息存贮量大，也必须应用通用计算机。随着通用计算机速度和容量的发展，目前较新的色谱数据处理机已大大扩展了应用范围，适用于多种方式组合的色谱系统及多种检测器，也可以同时控制多个色谱系统。 随着信息化管理（LIMS等）及GLP等的要求，目前较新的色谱处理机可以在采集色谱信号的同时采集测定条件、环境参数等，还采用电子签名、预警系统和故障诊断等，减少工

IV数据分析假设检验

以收集到的数据为根据，对要确认的事实进行判断的方法以及 找出作为判断基准的p-Value的方法。 ?000营业部的IQC小组每天都要检查合作公司的产品质量。 IQC小组根据产品有没有达到规定的质量要求，判断它是合格品还是不合格品。 ?即IQC小组必须对以下两个事实中的一个做出判断。 -产品的质量符合要求（是合格品） -产品质量不符合要求（是不合格品） 还没有确认的两个事实称为假设，分别用0假设和对立假设表示。 ?（肯定的假设是0假设，否定0假设的是对立假设） 这种情况下，如果按照常理，应在合作公司交上来的部件中抽样本，并将其与预定的规格进行比较。规格和样本的差异大，则为对立假设；差异小，则为0假设。对这些数据进行整理…… ?换句话说，以样本为根据对0假设的概率进行计算，如果概率大则设定为0假设，概率小则设定为对立假设，这样的一系列判断方法称为假设检验。0假设的概率称为p-Value。 ?求出p-Value之后需要一个基准来判断它的大小。 这个基准称为显著性水平，一般会选择1%、5%、10%中的一个。

（通常使用5%）。显著性水平的选择跟分析者对0假设的确信程度有关。 如果对0假设很确信，为了尽量使0假设正确，应选择较低的显著性水平。对0假设不是很确信的时候，为提高对立假设的正确率，应该选择较高的显著性水平。

1/15 对一个平均值的假设检验（已知某样本集合的标准误差率的时候） 确认一下身高的平均值是否为70。 （已知：某样本集合的标准偏差是12） -0假设：平均身高是70 -对立假设：平均身高不是70 Stat -> Basic Statistics -> 1-Sample Z...

食品中微量元素的常规检验方法

食品中微量元素的常规检验方法 食品中微量元素的常规检验方法 摘要：现如今人们对食品安全问题越来越重视，对社会报道的食品安全事件较为关注，尤其是对于食品中微量元素的污染问题，逐渐成为人类健康的核心影响因素之一，对食品安全有严重的威胁。因此，食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。 关键词：食品安全微量元素检验测定 引言： 随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。 一、原子荧光光谱法 每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素，它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适

医学统计学课后答案

1．参数检验：已知总体分布类型，对未知的总体参数做推断的假设检验方法。故参数检验依赖于特定的分布类型，比较的是总体参数 2．非参数检验：不依赖于总体分布类型、不针对总体参数的检验方法。故非参数检验对总体的分布类型不做任何要求，不受总体参数的影响，比较的是分布或分布位置。适用范围广，可适用于任何类型资料 参数检验 优点：资料信息利用充分；检验效能较高 缺点：对资料的要求高；适用范围有限 2．非参数检验 优点：适用范围广，可适用于任何类型的资料 缺点：检验效能低，易犯Ⅱ型错误 凡适合参数检验的资料，应首选参数检验 对于符合参数检验条件者，采用非参数检验，其 检验效能低，易犯Ⅱ型错误 第一章绪论 1.举例说明总体和样本的概念。 研究人员通常需要了解和研究某一类个体，这个类就是总体。总体是根据研究目的所确定的所有同质观察单位某种观察值（即变量值）的集合，通常有无限总体和有限总体之分，前者指总体中的个体是无限的，如研究药物疗效，某病患者就是无限总体，后者指总体中的个体是有限的，它是指特定时间、空间中有限个研究个体。但是，研究整个总体一般并不实际，通常能研究的只是它的一部分，这个部分就是样本。例如在一项关于2007年西藏自治区正常成年男子的红细胞平均水平的调查研究中，该地2007年全部正常成年男子的红细胞数就构成一个总体，从此总体中随即抽取2000人，分别测的其红细胞数，组成样本，其样本含量为2000人。 2.简述误差的概念。

误差泛指实测值与真实值之差，一般分为随机误差和非随机误差。随机误差是使重复观测获得的实际观测值往往无方向性地围绕着某一个数值左右波动的误差；非随机误差中最常见的为系统误差，系统误差也叫偏倚，是使实际观测值系统的偏离真实值的误差。 3.举例说明参数和统计量的概念。 某项研究通常想知道关于总体的某些数值特征，这些数值特征称为参数，如整个城市的高血压患病率。根据样本算得的某些数值特征称为统计量，如根据几百人的抽样调查数据所算得的样本人群高血压患病。统计量是研究人员能够知道的，而参数是他们想知道的。一般情况下，这些参数是难以测定的，仅能够根据样本估计。显然，只有当样本代表了总体时，根据样本统计量估计的总体参数才是合理的。 4.简述小概率事件原理。 当某事件发生的概率小于或等于时，统计学上习惯称该事件为小概率事件，其含义是该事件发生的可能性很小，进而认为它在一次抽样中不可能发生，这就是所谓的小概率事件原理，它是进行统计推断的重要基础。 第二章调查研究设计 1.调查研究主要特点是什么 调查研究的主要特点是：①研究的对象及其相关因素（包括研究因素和非研究因素）是客观存在的，不能人为给予干预措施②不能用随机化分组来平衡混杂因素对调查结果的影响。 2.简述调查设计的基本内容。 ①明确调查目的和指标②确定调查对象和观察单位③确定调查方法④确定调查方式⑤确定调查项目和调查表⑥制定资料整理分析计划⑦制定调查的组织计划。 3.试比较常用的四种概率抽样方法的优缺点。 （1）单纯随机抽样优点是：均数（或率）及标准误的计算简便。缺点是：当总体观察单位数较多时，要对观察单位一一编号，比较麻烦，实际工作中有时难以办到。 （2）系统抽样优点是：①易于理解，简便易行②容易得到一个按比例分配的样本，由于样本相应的顺序号在总体中是均匀散布的，其抽样误差小于单纯随机抽样。缺点是：①当总体的观察单位按顺序有周期趋势或单调递增（或递减）趋势，系统抽样将产生明显的偏性。

实验数据处理方法

第六章 实验结果的统计学处理与基本方法
一、实验设计上的统计学要求 一项实验在开始之前，除了进行科学合理、详尽缜密的实验设计之外，为了保证实验结果的 准确性和可靠性，在数据收集、取舍、描述和统计分析的过程中还应当选择恰当的统计学方法。 此外，在实验过程中，还必须对产生误差的因素或可能的意外进行评估，尽可能地减少额外因素 的干扰。 （一）实验设计的基本统计学原则 在实验设计上，存在公认的三大统计学原则：重复、对照和随机。 1．重复 实验结果是应该可以被稳定重复的。一个科学可信的实验结果，只要能达到完全一致的实验 条件，任何时候任何实验人员都能够得到相同或相近的结果。为了提高实验的可重复性，首先要 有足够数量的受试对象，得到足够数量的重复实验结果，以排除偶然因素的影响。一般来说，重 复性越高，实验的可信性越好。为了达到重复原则的要求，统计学上对实验所需实验动物的重复 例数有特殊的方法来估计。一般情况下，计算重复例数的方法根据指标的不同主要可分为两大类： （1）以均数为指标： 利用两组均数之差（d）以及标准差（S） ，用下面公式计算出有 80%可信度的 P<0.05 水平所 需要的每组例数： n（80%，0.05）=15.6×（S/d）2+1.6 例如， 已知某经典咳嗽动物模型， 引咳后， 实验动物每分钟咳嗽次数的均数及标准差为 20 ± 5， 而实验评价的镇咳药，以每分钟咳嗽次数下降 10 次（即下降到 10 次以下）为有价值，根据公式 计算应取的重复例数为： n（80%，0.05）=15.6×（10/5）2+1.6=64 即每组需要 64 例，才能有 80%的把握认为两组之间的差异达到 P<0.05 的水平。 （2）以百分率为指标： 主要通过两组有效率的结果来计算，比如已知 A 药的有效率为 P1，B 药的有效率为 P2，用下 面公式计算出有 80%可信度的 P<0.05 水平所需要的每组例数： n（80%，0.05）=5.25×[1-（P1+ P2-1）2/（P1-P2）2] 例如，已知 A 药的杀菌有效率为 80%，B 药的有效率为 60%（P1=0.8，P2=0.6） ，则： n（80%，0.05）=5.25×[1-（0.8+ 0.6-1）2/（0.8-0.6）2]=110.25 即每组需要 111 例，共 222 例，才能有 80%的把握认为两组之间的差异达到 P<0.05 的水平。 除了以上的计算方法外，在动物实验当中还有一些基本的重复例数参考，如小动物（大鼠，
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光谱分析检验方法解析

□□□□□□□□工程公司企业标准 光谱分析检验方法 □□□□□□□□工程公司标准化委员会发布

Q/YS1.659—2006 目次 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 职责 (1) 5 工作程序 (2) 5.1 检测流程图 (2) 5.2 接收《检验委托单》 (2) 5.3 技术交底 (2) 5.4 确认被检项目（部件） (3) 5.5 检验准备 (3) 5.6 分析步骤 (6) 5.7 记录 (7) 5.8 检验结果评判 (7) 5.9 不合格品处理 (8) 5.10 检验报告 (8) 5.11 质量控制 (8) 5.12 安全环境控制 (9) 6 记录 (10) 附录A （规范性附录）光谱分析检验流程图 (11) 附录B （资料性附录）记录表样 (13) 表B.金属028 光谱分析委托单 (14) 表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15) 表B金属030 光谱分析检验记录 (16) 表B金属031 光谱分析检验报告 (17)

Q/YS1.659—2006 前言 本标准中附录表A为规范性附录。 本标准中附录表B为资料性附录。 本标准由金属检测中心提出。 本标准批准人： 本标准归口部门： 本标准审核人： 本标准会审人： 本标准起草单位： 本标准起草人： 本标准校对人： 本标准于××××年×月首次发布。 更改记录页 说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

Q/YS1.659—2006 光谱分析检验方法 1 范围 本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件，以及它们的焊接接头、焊接材料（焊丝、焊条）的定性和半定量分析检验。也适用于金属材料的分类检验。 2 引用标准 下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01 火力发电厂金属光谱分析导则 DL 438—2000 火力发电厂金属技术监督规程 DL/T 869—2004 火力发电厂焊接技术规程 DL 647—2004 电站锅炉压力容器检验规程 TSG G7001—2004 锅炉安装监督检验规程 DL/T 5047—95 电力建设施工及验收技术规范（锅炉篇） DL 5011—92 电力建设施工及验收技术规范（汽机篇） DL 5031—94 电力建设施工及验收技术规范（管道篇） 3 术语和定义 3.1 光谱：只有一种波长，不能再进行分解的光叫做单色光；含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光，复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。 3.2光谱分析：根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。 3.3半定量分析：用眼睛来估计谱线的强度，来粗略地决定元素在试样中的含量。这种分析叫做光谱半定量分析。 3.4定性分析：每一种元素的原子被激发后，可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。 3.5局部定性分析：假定要测定样品中是否有某几个元素。 3.6全定性分析：假使要测定样品中所包含的全部元素。 4 职责

论文中对数据进行统计学处理时需要注意的问题_1

论文中对数据进行统计学处理时需要注意的问题 论文中对数据进行统计学处理时需要注意的问题 1 对基线资料进行统计学分析 搜集资料应严密遵守随机抽样设计，保证样本从同质的总体中随机抽取，除了对比因素外，其他可能影响结果的因素应尽可能齐同或基本接近，以保证组间的齐同可比性。因此，应对样本的基线资料进行统计学分析，以证明组间的齐同可比性。 2 选择正确的统计检验方法 研究目的不同、设计方法不同、资料类型不同，选用的统计检验方法则不同。例如：2组计量资料的比较应采用t检验；而多组（≥3组）计量资料的比较应采用方差分析（即F检验），如果组间差异有统计学意义，想了解差异存在于哪两组之间，再进一步做q检验或LSD-t检验。许多作者对多组计量资料进行比较时采用两两组间t检验的方法是错误的。又如：等级资料的比较应采用Ridit分析或秩和检验或行平均得分差检验。许多作者对等级资料进行比较时采用检验的方法是错误的。 3 假设检验的推断结论不能绝对化 假设检验的结论是一种概率性的推断，无论是拒绝H0还是不拒绝H0，都有可能发生错误（Ⅰ型错误和Ⅰ型错误）。因此，假设检验的推断结论不能绝对化。 4 P值的大小并不表示实际差别的大小 研究结论包括统计结论和专业结论两部分。统计结论只说明有无

统计学意义，而不能说明专业上的差异大小。P值的大小不能说明实际效果的“显著”或“不显著”。统计结果的解释和表达，应说对比组之间的差异有（或无）统计学意义，而不能说对比组之间有（或无）显著的差异。P≤0.01比P≤0.05更有理由拒绝H0，并不表示P≤0.01时比P≤0.05时实际差异更大。只有将统计结论和专业知识有机地结合起来，才能得出恰如其分的研究结论。若统计结论与专业结论一致，则最终结论也一致；若统计结论与专业结论不一致，则最终结论需根据专业知识而定。判断被试因素的有效性时，要求在统计学上和专业上都有意义。 5 假设检验结果表达 P值传统采用0.05和0.01这2个界值，现在提倡给出P的具体数值和检验统计量的具体数值（小数点后保留3位有效数字），主要理由是：①以前未推广统计软件之前，需要通过查表估计P值，现在使用统计软件会自动给出具体的P值和检验统计量的具体值（t值、F值、χ2值等）。②方便根据具体情况判断问题。例如P = 0.051与P = 0.049都是小概率，不能简单地断定P = 0.051无统计学意义而P = 0.049有统计学意义。③便于对同类研究结果进行综合分析。 6 统计学符号的使用 统计学符号的使用应按照GB3358-82《统计名词及符号》的规定，具体可参阅本刊稿约中的有关要求。