理论塔板数
理论塔板数
1、定义
理论塔板数（theoretical plate number）N，色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。N取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布，N可近似表示为：理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2柱效率用理论塔板数定量地表示：N=16*（t/w ）2。其中，t是溶质从进样到最大洗脱峰出现的时间，w为该溶质的洗脱峰在基线处的宽度。在一色谱柱中用相同的洗脱条件时候，不同化合物的滞留时间与其洗脱峰宽度之比接近常数。因此理论塔板数大的色谱柱效率高。当然，N的大小和柱子长度有密切关系：理论塔板高度H=柱长/N，用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率，H越小，则色谱柱效率越高。
N为常量时，W随tR成正比例变化。在一张多组分色谱图上，如果各组份含量相当，则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽，峰高则逐渐降低。
用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用，因为半峰宽更容易准确测定，尤其是对稍有拖尾的峰。
N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。（一般HPLC柱的N在1000以上。）若用调整保留时间（tR′）计算理论塔板数，所得值称为有效理论塔板数（N有效或Neff）=16(tR′/W)2
我们知道实际操作过程中，峰会出现拖尾的情况，所以，实用半峰宽比使用峰宽要准确一些，当然这也不是绝对的。
理论塔板高度和理论塔板数都是柱效指标，，由于峰宽或半峰宽是组分分子在色谱柱内离散的度量，总的离散程度是单位柱长内分子离散的累计，其与柱长成正比。
理论塔板数首先应该是和柱子的性能是有关系的，像填料，柱长什么的，和你的流动相，流速，样品分子量大小都是有关系的。每个峰的理论塔板数肯定是不同的，理论塔板数越高峰形越好。
2、理论塔板数下降后可以考虑色谱柱再生
（1）、反相柱
分别用甲醇：水=90：10，纯甲醇（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级）等溶剂作为流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积，然后再以相反的次序冲洗。
（2）、正相柱
分别用正己烷（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级），甲醇（HPLC级）等溶剂做流动相顺次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积(异丙醇粘度大,可降低流速，避免压力过高)。注意使用溶剂的次序不要颠倒，用甲醇冲洗完后，再以相反的次序冲洗至正己烷.所有的流动相必须严格脱水。
（3）、离子交换柱
长时间在缓冲溶液中使用和进样，将导致色谱柱离子交换能力下降，用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生，反之，用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
另外，还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗，但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的。
楼3: Originally posted by yinyao2300 at 2012-02-22 2119：个人觉得如果你是真的在乎实践中的样品不同浓度的峰宽的话，你应该将色谱柱的因素考虑进去，比如填料，键合相。你将理论带入实际中也应该考虑实际中能否达到理论的要求。
辩论楼3：不考虑实际，也不考虑速率方程，只说塔板理论，是不是对于同一种物质的不同浓度的峰宽是一样的，而量只是体现在峰高上。
如果实际峰宽不一样，只是说明塔板理论有缺陷，不如速率方程完善。（但是塔板理论简单易用）。不知道我这样理解对不对。
楼4: Originally posted by 补天士Sai at 2012-02-22 2203：额不太确认现在想的对不对，首先肯定是保留时间不变,但是浓度越高需要越多的理论塔板实现分离，所以n变大，W变大,也就是说同样一根柱子在低浓度下能实现分离，在高浓度下也许就不能了。
辩论楼4：我明白了，塔板数和浓度没有关系。也就是说按照塔板理论，浓度不影响峰
宽只影响峰高。
补充：色谱流出曲线方程及定量参数（峰高h和峰面积A）由色谱流出曲线方程可知：当t＝tR时，浓度C有极大值。Cmax就是色谱峰的峰高。因此：①当实验条件一定时（即σ一定），峰高h与组分的量C0（进样量）成正比，所以正常峰的峰高可用于定量分析。②当进样量一定时，σ越小（柱效越高），峰高越高，因此提高柱效色谱柱
能提高HPLC分析的灵敏度。由流出曲线方程对V(0~∞)求积分，即得出色谱峰面积A。可见A相当于组分进样量C0，因此是常用的定量参数。把Cmax＝h和Wh/2＝2.355σ代入上式，即得A＝1.064×Wh/2×h，此为正常峰的峰面积计算公式。
高效液相色谱操作知识
（一）高压恒流泵的维护注意事项
泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命：
绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。要用HPLC级试剂，输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。
压力下限应设置在0.5~1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨，有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液，否则将失去柱后清洗效果。(二)流动相使用的注意事项
必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45um薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体（如02），如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。
几种脱气方法比较：
1、氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好但成本高。
2、加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。
3、抽真空脱气法：易抽走有机相
4、超声脱气法：一种较为常见的脱气法。流动相放在超声波容器中，用超声波震荡10~15
分钟，此法效果并不太好但操作简单。
如果管路中使用peek树脂部件，请不要使用下列流动相：浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜。
特别注意HPLC使用过后的系统清洗：
含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法：
1、先用100%的纯水冲洗，打开排放阀，用3~5ml/min的流量，洗二十分钟左右后停泵。此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗。
2、再用5：95的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用1ml/min的流量，洗30~60分钟后停泵。此举主要是用水清洗整个系统中的盐，用5%的甲醇主要是为了保护色谱柱。
3、最后用100%的甲醇清洗整个系统，用1ml/min的流量，洗2分钟左右，然后关机。如果流动相中不含盐，则使用上述第三步清洗即可。
(三)流动相的更换
在分析过程中，有时需要更换流动相进行分析。一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶，那您就要特别注意了。要采用一种与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相进行过滤、清洗。较为常用的过滤流动相为异丙醇，但实际操作中要看具体情况而定，原则就是采用与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相。一般清洗时间为30~40分钟，直至系统完全稳定。
如不进行以上“特别注意”上述步骤的操作，将会导致系统管路阻塞。严重时将引起流通池污染堵塞，不得不更换流通池。用户就要承担不必要的损失了。
储液器的注意事项：
保持流动相储液器的清洁是保证仪器正常使用的关键。要使用HPLC级的溶剂，对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.45?m过滤器除区去其中的微量物质。
仪器操作步骤
1）、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2）、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3）、打开液相色谱工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4）、进入液相色谱仪控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5）、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6）、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。7）、设计走样方法。点击file，选取se-lect users ａnd methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8）、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9）、关液相色谱仪时，先关计算机，再关液相色谱。
10）、填写登记本，由负责人签字。
注意事项：
1）、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2）、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3）、所有过柱子的液体均需严格的过滤。
高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项---流动相：
1、流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围；
2、水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质；
3、使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相；A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存放水相流动相。
样品：
1、采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中不含固体颗粒；
2、用流动相或比流动相弱（若为反相柱，则极性比流动相大；若为正相柱，则极性比流动相小）的溶剂制备样品溶液，尽量用流动相制备样品液；手动进样时，进样量尽量小，使用定量管定量时，进样体积应为定量管的3～5倍；
色谱柱：
1、使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书，注意适用范围，如pH值范围、流动相类型等；
2、使用符合要求的流动相；
3、使用保护柱；
4、如所用流动相为含盐流动相，反相色谱柱使用后，先用水或低浓度甲醇水（如5％甲醇水溶液），再用甲醇冲洗。
5、色谱柱在不使用时，应用甲醇冲洗，取下后紧密封闭两端保存；
6、不要高压冲洗柱子；
7、不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱；使用过程中注意轻拿轻放。
1.实验前准备事项
1.1 对照品的配制
1.1.1 配制方法
取干燥情况下的对照品（注意是否吸潮），每次称取量不得少于5mg，置一定容量量瓶中，加入少量溶剂，超声溶解冷却后再定容、混匀（高浓度）。再用移液管吸取1~2ml至先配制成高浓度的对照品，一定容量量瓶中，加入溶剂定容、混匀，即得（低浓度）。配置后的对照品均需用封口膜封好。
1.1.2 配制浓度严格按照标准配制对照品浓度（低浓度），不可超过或低于一倍。
1.1.3 所需玻璃仪器和容器所需玻璃仪器和容器，尽量选用棕色容量瓶进行配制。每次临用前需要用纯水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗三次，阴（烤）干、冷却后方可使用。
1.1.4 标签配制好的对照品标签上应注明：品名、批号、取样量、稀释倍数（浓度）、
配制日期。
1.1.5 干燥器干燥器中的干燥剂每月至少处理一次。
1.2 供试品的制备
1.2.1 取样方法成品：取10袋装量差异项下的样品，按照相关品种标准含量测定项下有关要求，精密称取两份，进行平行实验。
药材：取样袋中药材全部打粉至规定目数（一般为3～4号筛），按照05年版中国药典相关品种含量测定项下有关要求，精密称取两份，进行平行实验。
1.2.2 称样要求用万分之一天平称取，使用中注意天平稳定。
1.2.3 量取要求均用移液管量取或刻度量管。
1.2.4 所需玻璃仪器和容器所需玻璃仪器和容器，每次临用前需要用纯水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗三次，阴（烤）干、冷却后方可使用。
2 实验中注意事项
2.1 实验仪器的准备
2.1.1 仪器安装后是否存在漏液现象？压力是否稳定？柱子是否安反？
2.1.2 检查完毕后，打开电脑、N2000工作站电源开关后，再打开泵电源开关、控制面板上泵开关。先用色谱甲醇冲洗柱子，等待机器平稳后，再打开检测器电源开关、控制面板上检测器开关。30分钟后方可进针做实验。
2.1.3 打开电脑桌面上的N2000在线工作站，选择通道，设定保存路径、波长（注意控制面板上同样需要设置）等实验信息。
2.1.4 设定完毕后，点击数据采集、查看基线、零点校正后，注意观察电脑左下角电压值、时间值波动是否正常？
电压不对：灯是否开启？如果开启还有问题，就重新开启工作站或检测器。
时间不对：调节采样频率（应为10帧/秒）
2.2 流动相的配制所需玻璃仪器和容器，每次临用前需要用纯水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗三次，阴（烤）干、冷却后方可使用。
先抽滤、后超声（10-15分钟）
2.3 测定法要求
2.3.1 样品进样前先混匀，再用0.45?m滤膜过滤，再混匀后进样。
2.3.2 对照品与样品进样量要尽量保持一致，样品峰面积与对照品峰面积尽量保持一致（不要超过一倍，可适当调整进样量或稀释倍数）。
2.3.3 注意系统评价：理论板数（达到标准要求）、分离度（大于1.5）、拖尾因子（0.95-1.05之间）。
2.3.4 平行进针要求RSD<2％。
2.3.5 进样针每次改进不同样品或对照品时，需用色谱甲醇涮洗五次以上，涮洗位置要超过进样量位置。
2.4 仪器使用过程中注意事项
注意机器异常情况的发生（声音），压力是否过高（超过200Bar不可再做实验），流动相是否流空、废液瓶是否已满等等。
2.5 实验完毕后
可用甲醇冲洗一小时，如果流动相中含有酸或缓冲盐，则先用新鲜纯水冲洗0.5小时，再用甲醇冲洗一小时。
2.6 人参、西洋参等含量测定
做波长小于240nm的样品时，注意机器、柱子一定要加长冲洗时间，乙腈则改用进口乙腈。
2.7 保留时间改变的样品
用于实验时间加长，导致对照品与样品保留时间不一致时，在实验最后加进一针对照品。
操作过程：
1、开机操作：（1）、打开电源，用Harb相连接时，注意Harb电源，打开计算机，打开Bootp Server（一般启动时已打开）；
（2）、自上而下打开个组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符），打开工作站（先打开On line）；
（3）、打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准；
（4）、注意各流动相所剩溶液的容积设定，若设定的容积低于最低限会自动停泵，注意洗泵溶液的体积，及时加液；
（5）、使用过程中要经常观察仪器工作状态，及时正确处理各种突发事件。
2、先以所用流动相冲洗系统一定时间（如所用流动相为含盐流动相，必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相），正式进样分析前30min 左右开启D灯或W灯，以延长灯的使用寿命；
3、建立色谱操作方法，注意保存为自己命名的Method，勿覆盖或删除他人的方法及实验结果；
4、使用手动进样器进样时，在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒，洗针液一般选择与样品液一致的溶剂，进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上，并排除针筒中的气泡；
5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎，在更换流动相时注意保护，当发现过滤头变脏或长菌时，不可用超声洗涤，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤；
6、实验结束后，一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上，再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯；
7、关机时，先关闭泵、检测器等，再关闭工作站，然后关机，最后自下而上关闭色谱仪各组件，关闭洗泵溶液的开关；
8、使用者须认真履行仪器使用登记制度，出现问题及时向老师报告，不要擅自拆卸仪器。
未经操作培训，不得擅自使用仪器。
1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告（各组件指示灯均为红色），一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。
2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，最好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头；
3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法（新柱不提倡），若还是无法通畅，则需换柱；
4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完；
5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶；
6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。
7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换；
8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡（使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡），流动相被污染（更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统），色谱柱被污染（为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱），检测器不稳定；
9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当（如两种溶剂的互溶性问题），泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定；
10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳（未使用柱温箱）或使用柱温箱不当；
11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳（未使用柱温箱），流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失（另选流动相，另选色谱柱），测定的波长选择错误（对溶剂有吸收），样品组分保留太长（用强度合适的溶剂清洗色谱柱），检测器不稳定；
12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染；
13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解；
14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题（瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞）；
15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题（如阀漏、针头堵塞或损坏），柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化；
16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏；
17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强（对于反相柱），柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效；
18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题（如阀漏等），检测器时间常数设置错误；
19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
液相色谱常见问题及处理方法
一、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
1．样品量不足，解决办法为增加样品量
2．样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3．样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4．检测器衰减太多。调整衰减即可。
5．检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
6．检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
7．检测池中有气泡。解决办法为排气。
8．记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
9．流动相流量不合适。调整流速即可。
10．检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
二、为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1．拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保
护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2．把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3．将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4．更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的heodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
三、液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？
1．筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2．存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子.
四、如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化
1．温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2．流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3．柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡快速变化现象
4. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
5．泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
6．流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
五、HPLC仪器问题
1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？
答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。
2、基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？
答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气。
b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物。
c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封。
d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修
e.流通池有脏物或杂质；清洗流通池
f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器
g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处
h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
3、接头处为何经常漏液，如何处理？
答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。
4、进样阀漏液是如何造成的？
答：a.转子密封损坏；更换转子密封
b.定量环阻塞；清洗或更换定量环
c.进样口密封松动；调整松紧度
d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状）
e.废液管中产生虹吸；清空废液管
六、谱图问题
1、问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？
答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。
2、问：K'值增加时，拖尾更严重，这是为什么？
答：反相模式，二级保留效应；
a.加入三乙胺（或碱性样品）
b.加入乙酸（或酸性样品）
c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品）
d.更换一支柱子
3、问：保留时间的波动有几种可能的原因？
答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
七、问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
1．样品量不足，解决办法为增加样品量
2．样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3．样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4．检测器衰减太多。调整衰减即可。
5．检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
6．检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
7．检测池中有气泡。解决办法为排气。
8．记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
9．流动相流量不合适。调整流速即可。
10．检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
八、问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？
1 进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。
2 进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
3 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
4 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。
九、问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？
答：原因可能有：
1．泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
2．比例阀失效，更换比例阀即可；
3．泵密封垫损坏，更换密封垫即可；
4．溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
5．系统检漏，找出漏点，密封即可；
6．梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
十、问：做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？
答：聚合物，尤其是一些含氮，硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预柱可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。
十一、问：更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？
答：这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极
大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。
十二、问：购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？
答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1．拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2．把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；
3．将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4．更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。
一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
十三、问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长？
答：毛细柱寿命锄决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2-3年之间。
十四、问：BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？
答：完全可以。BPX70为极性柱，使用温度范围宽（25-260C），程序升温可达290C，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的的各种位置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联柱，故用于GC/MS很稳定，污染后可清洗再生。
十五、问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？
答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱
性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。[/hide]
色谱常见故障及排除方法
1、柱压升高T
色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。
2、新柱柱效低F
柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 ?
3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。Qt5e(,
填料被流动相溶蚀而流失。用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH 值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。 l
4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。v
入门填料被污染变质所致。用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。
5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。E
柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。 ,
6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。Zm
柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。 xL7
7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。S\T
①同上。②流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。①同上。②配好流动相后一定要进行脱气处理。 k
8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。f
柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm 过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。 X9Ks=x
9、进样次数增加柱压降逐渐增加。.
①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。①用0．45µm过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。 bx
10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好。p
①柱填料被流动相溶解而流失。②柱填料被样品杂质污染。①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。 K1)0j 11、柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。
柱入口床层被污染使柱填料变质。用强溶剂冲洗除去杂质。 c,=O
12、柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。
柱入口床层被污染。用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。
13、进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。
样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。①用流动相溶解样品。②样品的浓度不宜太大。④进样量不宜过大。
14、使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。M
霉菌生长所致。①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。
15、用5µm颗粒填料柱时，以MeOH／H20作流动相柱压较高。
MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。
16、长时间放置的色谱柱，出现双峰。
柱床层出现干裂。柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。
17、流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰
强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。不影响柱的性能。
18、柱使用一段时间后保留值逐渐缩短
柱中固定相流失所致。①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。 TM<
19、在U V色谱图中，*近死时间处出现负峰。WF`2TK
①进样时压力波动所致。②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。①采用阀进样。②用流动相溶解样品。
简述液相色谱单向阀故障判断和排除
通常情况下，液相色谱高压输液泵的单向阀有输入单向阀和输出单向阀，单向阀的基本工作原理：液体只从阀的一端进去，另一端出来，即液体呈单向流动。
单向阀中最关键的部件是宝石球和宝石球座，宝石球是非常光滑的球体，球座为园矩形，它有光滑面和毛面之分，安装时，宝石球应放置在球座的光面上，可以达到非常好的密封效果。当柱塞杆抽动时，宝石球上浮，单向阀被打开，液体进入单向阀；当柱塞杆推动时，液体被排出单向阀，同时宝石球下浮回到球座，封堵被排出的液体，使液体不能回流。
单向阀故障通常有两种情况：
1、单向阀被堵死，其外在表现为：液体出不来，无压力显示。
这种情况往往是宝石球和球座粘住了，流动相进不去，当然也出不来。一般也是用过缓冲液作流动相，由盐存在粘住的，或者流动相较脏、粘度高而引起的。
2、单向阀被污染，其外在表现为：压力波动大。
这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒，固体颗粒有可能是盐析出，尤其是在使用缓冲液作流动相后，导致宝石球和球座密封性不好，流动相有回流现象。
处理方法：
当确认是单向阀故障后，将单向阀小心拆卸下来，将入口单向阀和出口单向阀分别标注，然后置于预先加入纯净水的玻璃烧杯中，注意将宝石球向上放置，按以下顺序进行：纯净水超声清洗10分钟以上，纯净水最好事先加热至50℃左右，这样效果更好；换甲醇超声清洗15分钟。
检查：
将单向阀按原样装上，注意不要将进口阀和出口阀装错，先用针将泵中空气抽出，按正常操作顺序开启泵，检查有无泄漏点，检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压，请重复以上处理操作。
预防措施：
1、流动相一定要先超声，再经0.45微米膜过滤。
2、使用盐缓冲液作流动相后，先要用纯净水冲洗管路，将盐冲洗干净，才能在流动相中加入一定比例的甲醇或乙腈等有机溶剂，决不能直接使用有机溶剂冲洗。
塔板理论
第二章 气相色谱分析gas chromatographic analysis,GC 第二节 色谱理论基础fundamental of chromatograph theory 色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。 组分保留时间为何不同色谱峰为何变宽 组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制；（组分和固定液的结构和性质） 色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制；（两相中的运动阻力，扩散） 两种色谱理论：塔板理论和速率理论； 一、塔板理论-柱分离效能指标 1.塔板理论（plate theory ） 半经验理论； 将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复 （类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程）； 塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。 色谱柱长：L ，虚拟的塔板间距离：H ，色谱柱的理论塔板数：n ， 则三者的关系为： n = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配! 2.有效塔板数和有效塔板高度 ?单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。 ?用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。 2 22116545)()( ./b R R W t Y t n ==
?组分在t M 时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和有效塔板高度： 3.塔板理论的特点和不足 （1）当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。 （2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。 （3）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K 相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。 (4) 塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。 二、 速率理论-影响柱效的因素 1. 速率方程（也称范弟姆特方程式） H = A + B /u + C ·u H ：理论塔板高度， u ：载气的线速度(cm/s) 减小A 、B 、C 三项可提高柱效； 存在着最佳流速； A 、 B 、 C 三项各与哪些因素有关 A —涡流扩散项 A = 2λdp dp ：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子 固定相颗粒越小dp ↓，填充的越均匀，A ↓，H ↓，柱效n ↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。 222/1)(16)(54.5b R R W t Y t n ==理有效 有效有效n L H W t Y t n b R R ===2'22/1')(16)(54.5
填料精馏塔理论塔板数的测定(精)
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定 精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物 的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装 置测取某些数据，通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论 板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结 构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进 行。 一． 实验目的 1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。 2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板 数的测定方法 3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。 二． 实验原理 精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液，平衡时 气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气 相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平 衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精 馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。板式塔 的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏 塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏 塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的 测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该 组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下： １．计算法 二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方 程式为： 1 11y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成 x w ——塔釜液的组成 m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p αα N ——理论板数
基于Origin LabTalk 的精馏塔理论塔板数计算
基于Origin LabTalk 的精馏塔理论塔板数计算张巍青余静张宜飞赵强赵媛媛化学与化工学院 指导教师:于涛化学与化工学院 摘要:开发了一种使用Origin软件对精馏实验数据进行图解法处理的方法，以苯——甲苯混合液实验体系为例，对实验数据进行处理，通过LabTalk脚本语言绘制出梯级图，以图解法分别求解出实验所需理论塔板数和加料板位置。结果表明该方法具有方便、快捷、准确性高的特点，并且可以有效提高学生的计算机数据处理能力。 关键词:精馏实验;精馏计算;图解法;Origin软件 前言 精馏是工业生产中一种重要的传质单元操作，利用液体混合物中各组分间挥发度的差异，以热能为媒介，实现混合物的高纯度分离，广泛应用于石油、化工、轻工、食品、冶金等行业。因此，精馏实验也是化工原理实验中最重要的实验之一，在计算精馏塔理论板数时， [1]一般采用逐板计算法(Lewis—Mathson法)或图解法(McCabe,Thiele法)。其中逐板计算法以双组分精馏的平衡线方程和操作线方程为基础，在计算过程中交替使用这两个方程求算塔内气液相组成，从而确定精馏所需理论板数。图解法的基本原理与逐板计算法完全相同，只是分别用相平衡曲线和操作线代替了逐板计算法中的相平衡方程和操作线方程，并用画直角梯形线的方法代替了繁杂的计算。图解法的优点在于简便和直观，但准确性和可靠性也相对较差。而借助计算机软件辅助进行数据与图形处理，不仅可以减少人为误差、提高效 [2-3]率和精确度，还可有效地锻炼学生计算机应用能力，培养其科学研究素养。Origin是美国OriginLab公司开发的一种图形可视化和数据分析软件，具有
理论塔板数的计算
首先要得到相平衡方程和精馏段、提馏段方程，再根据逐板计算求得精馏塔的理论塔板数。 源程序： #include
精馏塔工艺工艺设计计算
第三章 精馏塔工艺设计计算 塔设备是化工、石油化工、生物化工、制药等生产过程中广泛采用的气液传质设备。根据塔内气液接触构件的结构形式，可分为板式塔和填料塔两大类。 板式塔内设置一定数量的塔板，气体以鼓泡或喷射形势穿过板上的液层，进行传质与传热，在正常操作下，气象为分散相，液相为连续相，气相组成呈阶梯变化，属逐级接触逆流操作过程。 本次设计的萃取剂回收塔为精馏塔，综合考虑生产能力、分离效率、塔压降、操作弹性、结构造价等因素将该精馏塔设计为筛板塔。 3.1 设计依据[6] 3.1.1 板式塔的塔体工艺尺寸计算公式 （1） 塔的有效高度 T T T H E N Z )1( -= （3-1） 式中 Z –––––板式塔的有效高度，m ； –––––塔内所需要的理论板层数； –––––总板效率； –––––塔板间距，m 。 （2） 塔径的计算 u V D S π4= （3-2） 式中 D –––––塔径，m ； –––––气体体积流量，m 3 u –––––空塔气速， u =（0.6~0.8） （3-3） V V L C u ρρρ-=m a x （3-4） 式中 L ρ–––––液相密度，3
V ρ–––––气相密度，3 C –––––负荷因子， 2 .02020?? ? ??=L C C σ （3-5） 式中 C –––––操作物系的负荷因子， L σ–––––操作物系的液体表面张力， 3.1.2 板式塔的塔板工艺尺寸计算公式 (1) 溢流装置设计 W OW L h h h += (3-6) 式中 L h –––––板上清液层高度，m ； OW h –––––堰上液层高度，m 。 3 2100084.2??? ? ??=W h OW l L E h （3-7） 式中 h L –––––塔内液体流量，m ； E –––––液流收缩系数，取1。 h T f L H A 3600= θ≥3~5 (3-8) 006.00-=W h h (3-9) ' 360000u l L h W h = (3-10) 式中 u 0ˊ–––––液体通过底隙时的流速，。 (2) 踏板设计 开孔区面积a A ： ??? ? ? ?+-=-r x r x r x A a 1 222s i n 1802π （3-11）
理论塔板简捷计算方法
6.4.6 理论塔板简捷计算方法 目标：了解简捷计算法及使用条件 （1）最少理论板数 a.全回流操作 一精馏塔在操作过程中，将塔顶蒸气全部冷凝，其凝液全部返回塔顶作为回流，称此操作为全回流，回流比R为无穷大（R=∞）。此时通常不进料，塔顶、塔底不采出。故精馏塔内气、液两相流量相等，L=V，两操作线效率均为1，并与对角线重合，如图6.4.15所示。塔内无精馏段和提馏段之分，其操作线方程可表示为： （6.4.8） 图 6.4.15全回流操作的最小理论塔板 由于全回流操作时，使每块理论板分离能力达到最大，完成相同的分离要求，所需理论板数最少，并称其为最小理论板数。 最少理论板数由以下芬斯克方程求得： 对双组分精馏，A，B两组分相对挥发度表示为 j=1，2… N (6.4.9) 由塔内操作线方程式（6.4.8）可得 或（6.4.10） 将各级相平衡关系相乘：
运用式（6.4.10）化简，在各板上的相对挥发度近似取为常数，则通过简化和整理获得Fenske方程： 该方程也可用于多组分精馏，其区别是以轻、重关键组分的分离代替双组分的精馏。 芬斯克方程推导 6.4.6 理论塔板简捷计算方法（续） （2）简捷计算法 将许多不同精馏塔的回流比、最小回流比、理论板数及最小理论板数即R、Rmin、N、Nmin四个参数进行定量的关联。常见的这种关联如图所示，称为吉利兰图（Gillilad）图，如图6.4.16所示。 图 6.4.16 吉利兰图
·计算 ·由图6.4.16或式（6.4.11）求解Y值，代入下式。 ·解得理论板数 N及Nmin均含再沸器理论板。 采用简捷法也可估算精馏塔精馏段及提馏段理论塔板数或进料位置。如果计 算精馏段理论塔板数，则求精馏段最少理论板数，由进料组成代替，为精馏段平均相对挥发度，按以上步骤求得精馏段理论板数。同 理，求得提馏段理论板数。 例6.4.2 6.4.7 几种蒸馏操作方式的讨论 目标：介绍几种不同操作的精馏过程 在精馏过程中，常常有加热、进料方式不同，根据要求，其采出方式也有所区别，对此，分别讨论如下： （1）直接蒸气加热 一般精馏是间接加热，主要是为避免对物料污染。如果物料含有水，精馏过程中允许水存在，于是，可将加热蒸气直接通入塔釜内，直接加热。这样加热蒸气将热量、质量均带入塔内，同时参与塔的热量、质量的传递。该过程提高了传热效率，可使用温度相对低的加热蒸气，同时，又省一台再沸器。 如图6.4.17所示，由物料衡算可知精馏段物料衡算与常规塔完全一致，仅提馏段有所不同，即： （6.4.12） （6.4.13） 式中S－塔釜蒸气用量。
理论塔板数
理论塔板数 定义 理论塔板数（theoretical plate number），N色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。N取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布，N可近似表示为： 理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2 (2是平方) 柱效率用理论塔板数定量地表示：N=16*（t/w ）2。其中，t是溶质从进样到最大洗脱峰出现的时间，w为该溶质的洗脱峰在基线处的宽度。在一色谱柱中用相同的洗脱条件时候，不同化合物的滞留时间与其洗脱峰宽度之比接近常数。因此理论塔板数大的色谱柱效率高。当然，N的大小和柱子长度有密切关系：理论塔板高度H=柱长/N，用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率，H越小，则色谱柱效率越高。。。 N为常量时，W随tR成正比例变化。在一张多组分色谱图上，如果各组份含量相当，则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽，峰高则逐渐降低。 用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用，因为半峰宽更容易准确测定，尤其是对稍有拖尾的峰。 N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。（一般HPLC柱的N在1000以上。）若用调整保留时间（tR’）计算理论塔板数，所得值称为有效理论塔板数（N有效或Neff）=16(tR’/W)2 处理方法 理论塔板数下降后可以考虑色谱柱再生 1.反相柱
分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇（HPLC级）,异丙醇（HPLC级）,二氯甲烷（HPL C级）等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗. 2.正相柱 分别用正己烷（HPLC级）,异丙醇（HPLC级）,二氯甲烷（HPLC级）,甲醇（H PLC级）等溶剂做流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积(异丙醇粘度大,可降低流速,避免压力过高).注意使用溶剂的次序不要颠倒,用甲醇冲洗完后,再以相反的次序冲洗至正己烷.所有的流动相必须严格脱水. 3.离子交换柱 长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降,.用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生. 另外,还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗.但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的. 如果柱子装反了,可以调回来,但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱. 梯度洗脱 科技名词定义 中文名称： 梯度洗脱 英文名称： gradient elution 定义： 梯度性地改变洗脱液的组分(成分、离子强度等)或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。 所属学科： 生物化学与分子生物学(一级学科) ；方法与技术(二级学科) 本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗提。 在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩分析间周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程
速率理论与塔板理论精华版
一、塔板理论 塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程 (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。 1.塔板理论（plate theory）半经验理论； 将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程）； 色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H 色谱柱的理论塔板数：n 则三者的关系为： n = L / H理论塔板数与色谱参数之间的关系为：保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配 ! 2.有效塔板数和有效塔板高度 2 2 2 1 16 54 5) ( ) ( . /b R R W t Y t n= =
? 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。 ? 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。 ? 组分在t M 时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和有效塔 板高度： 3.塔板理论的特点和不足 (1)当色谱柱长度一定时，塔板数n 越大(塔板高度H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。 (2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。 (3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K 相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。 (4) 塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。 二 速率理论 1956年 荷兰学者v an Deemter 等 在研究气液色谱时，提出了色谱过程动力学理论— — 速率理论。 222/1)(16)(54.5b R R W t Y t n ==理有效 有效有效n L H W t Y t n b R R ===2'22/1')(16)(54.5
化工原理精馏题
五蒸馏 汽液相平衡 1.1 苯(A)与氯苯(B)的饱和蒸汽压[mmHg]和温度[℃]的关系如下: t 80.92 90 100 110 120 130 131.8 p 760 1008 1335 1740 2230 2820 3020 p 144.8 208.4292.8 402.6 542.8 719 760 若苯—氯苯溶液遵循Raoult定律,且在1atm下操作,试作： (1) 苯—氯苯溶液的t—x(y)图及y—x图； (2) 用相对挥发度的平均值另行计算苯—氯苯的x—y值。 1.2 苯—甲苯混合液的组成x=0.4(摩尔分率),求其在总压p=600[mmHg]下的泡点及平衡汽相组成。又苯和甲苯的混合气含苯40％(体积％)，求常压下的露点。已知苯—甲苯混合液服从拉乌尔定律。苯(A)和甲苯(B)的蒸汽压p、p [mmHg],按下述Antoine方程计算：式中t为温度[℃]。 lg p=6.89740-1206.350/(t+220.237) lg p=6.95334-1343.943/(t+219.237) 1.3 某双组分理想物系当温度t=80℃时，p=106.7kPa，p=40kPa，液相摩尔组成为x A=0.4，试求: (1) 与此液相组成相平衡的汽相组成y A； (2) 相对挥发度α。 1.4 一双组分精馏塔，塔顶设有分凝器，已知进入分凝器的汽相组 成y1=0.96(?摩尔分率,下同)，冷凝液组成x D=0.95，两个组分的相对 挥发度α=2，求: (1) 出分凝器的汽相组成y D= (2) 出分凝器之液、汽的摩尔流率之比L/V D= 习题4附图 1.5 在1atm下对x=0.6(摩尔分率)的甲醇—水溶液进行简单蒸馏，当馏出量为原料的1/3时，求此时刻的釜液及馏出物的组成。设x=0.6附近平衡线可近视为直线，其方程为y=0.46x+0.549 1.6 某二元混合物原料中易挥发组分x F=0.4(摩尔组成)，用平衡蒸馏的方式使50%的物料汽化，试求气相中易挥发组分的回收率。（设相对挥发度为3） 1.7 将含有24%(摩尔,以下同)易挥发组分的某液体混合物送入连续操作的精馏塔，馏出液中含有95%的易挥发组分，残液中含有3%易挥发组分。塔顶蒸汽量为850[kmol/h]，回流量为670[kmol/h]，塔顶采用全凝器，试求塔顶易挥发组分的回收率及残液量。 1.8 现有一连续精馏塔只有精馏段，用于A、B两组分的分离。已知A与B?的分子量分别为78与92，进料量为100[kg/h]，含A组成为10%(质量%以下同)，进料状态为饱和蒸汽自塔底送入，如图示。如果要求馏出产品中A的组成为95%，残液中A的组成为1%,试求: (1) 塔顶馏出液的量、釜残液量及塔顶的蒸汽量各为多少[kg/h] (2) 回流比R (3) 写出该塔操作线的数值表达式。 1.9 在连续精馏塔中,精馏段操作线方程 y=0.75x+0.2075,q线方程为y=-0.5x+1.5x F, 试求: (1) 回流比R
精馏塔理论塔板数与c语言编程计算
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理论塔板数
理论塔板数 1、定义 理论塔板数（theoretical plate number）N，色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。N取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布，N可近似表示为：理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2柱效率用理论塔板数定量地表示：N=16*（t/w ）2。其中，t是溶质从进样到最大洗脱峰出现的时间，w为该溶质的洗脱峰在基线处的宽度。在一色谱柱中用相同的洗脱条件时候，不同化合物的滞留时间与其洗脱峰宽度之比接近常数。因此理论塔板数大的色谱柱效率高。当然，N的大小和柱子长度有密切关系：理论塔板高度H=柱长/N，用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率，H越小，则色谱柱效率越高。 N为常量时，W随tR成正比例变化。在一张多组分色谱图上，如果各组份含量相当，则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽，峰高则逐渐降低。 用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用，因为半峰宽更容易准确测定，尤其是对稍有拖尾的峰。
N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。（一般HPLC柱的N在1000以上。）若用调整保留时间（tR′）计算理论塔板数，所得值称为有效理论塔板数（N有效或Neff）=16(tR′/W)2 我们知道实际操作过程中，峰会出现拖尾的情况，所以，实用半峰宽比使用峰宽要准确一些，当然这也不是绝对的。 理论塔板高度和理论塔板数都是柱效指标，，由于峰宽或半峰宽是组分分子在色谱柱内离散的度量，总的离散程度是单位柱长内分子离散的累计，其与柱长成正比。 理论塔板数首先应该是和柱子的性能是有关系的，像填料，柱长什么的，和你的流动相，流速，样品分子量大小都是有关系的。每个峰的理论塔板数肯定是不同的，理论塔板数越高峰形越好。 2、理论塔板数下降后可以考虑色谱柱再生 （1）、反相柱 分别用甲醇：水=90：10，纯甲醇（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级）等溶剂作为流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积，然后再以相反的次序冲洗。 （2）、正相柱 分别用正己烷（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级），甲醇（HPLC级）等溶剂做流动相顺次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积(异丙醇粘度大,可降低流速，避免压力过高)。注意使用溶剂的次序不要颠倒，用甲醇冲洗完后，再以相反的次序冲洗至正己烷.所有的流动相必须严格脱水。 （3）、离子交换柱 长时间在缓冲溶液中使用和进样，将导致色谱柱离子交换能力下降，用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生，反之，用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。 另外，还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗，但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的。
基于Origin LabTalk 的精馏塔理论塔板数计算
基于Origin LabT alk 的精馏塔理论塔板数计算 张巍青余静张宜飞赵强赵媛媛化学与化工学院 指导教师：于涛化学与化工学院 摘要：开发了一种使用Origin软件对精馏实验数据进行图解法处理的方法，以苯——甲苯混合液实验体系为例，对实验数据进行处理，通过LabTalk脚本语言绘制出梯级图，以图解法分别求解出实验所需理论塔板数和加料板位置。结果表明该方法具有方便、快捷、准确性高的特点，并且可以有效提高学生的计算机数据处理能力。 关键词：精馏实验；精馏计算；图解法；Origin软件 前言 精馏是工业生产中一种重要的传质单元操作，利用液体混合物中各组分间挥发度的差异，以热能为媒介，实现混合物的高纯度分离，广泛应用于石油、化工、轻工、食品、冶金等行业。因此，精馏实验也是化工原理实验中最重要的实验之一，在计算精馏塔理论板数时，一般采用逐板计算法（Lewis—Mathson法）或图解法（McCabe－Thiele法）[1]。其中逐板计算法以双组分精馏的平衡线方程和操作线方程为基础，在计算过程中交替使用这两个方程求算塔内气液相组成，从而确定精馏所需理论板数。图解法的基本原理与逐板计算法完全相同，只是分别用相平衡曲线和操作线代替了逐板计算法中的相平衡方程和操作线方程，并用画直角梯形线的方法代替了繁杂的计算。图解法的优点在于简便和直观，但准确性和可靠性也相对较差。而借助计算机软件辅助进行数据与图形处理，不仅可以减少人为误差、提高效率和精确度，还可有效地锻炼学生计算机应用能力，培养其科学研究素养[2-3]。Origin是美国OriginLab公司开发的一种图形可视化和数据分析软件，具有强大的数据分析和绘图功能[4]。本文利用Origin7.0软件的LabTalk脚本语言，开发出一种二元精馏塔理论塔板数的计算方法。 1.材料与方法 1.1Origin LabTalk Origin除了提供使用方便的图框、工具之外，还提供了编程语言，便于用户进行自定义操作，这种编程语言就是LabTalk。LabTalk是一种功能完整的编程语言，它能够实现Origin 软件中的所有操作，其语法结构类似于C语言，但又不完全相同。LabTalk还包含了带有功能选择和参数的DOS类型命令，并具有和VB相似的对象属性和方法[4]。另外LabTalk可以自定义对象，从而增加了灵活性，令用户在使用Origin时更加自由。 1.2计算流程
板式吸收塔理论塔板数的计算
板式吸收塔理论塔板数的计算 14404806 龙益如 通常在吸收操作中，大多采用填料塔。然而，填料式吸收塔不是在所有情况下均适用，仅在处理量较小，塔径在600毫米以下时（文献得知），采用填料塔比较经济。当塔径较大时，可能出现严重的壁流和沟流现象，导致吸收效率下降。故，处理量较大时，采用板式吸收塔。另外，填料塔不能像板式塔一样设置人孔进行检修和清洗，故此方面依旧板式塔更优。 下面进行板式吸收塔的理论塔板数的计算，主要参照板式精馏塔采用逐级计算法和图解法，另外由查阅文献介绍解析法等其他方法。 方法一： 首先，我们假定板式吸收塔中每一块塔板均为理想板，即塔板上的液相组成是均匀的，且离开该板的气液两相处于平衡状态，即所谓理论板。同时，在气相中采用惰性组分的摩尔比为基准，在液相中采用吸收剂的摩尔比为基准，且满足吸收过程中惰性组分吸收剂的流量均可视为恒定，即各板上升的惰性组分的摩尔流量V均相等，各板下降的吸收剂的摩尔流量L均相等。基于以上讨论，参照板式精馏塔的处理方式，进行计算： 如图所示，在全塔范围内对溶质进行物料衡算得 V Y b+LX a=VY a+LX b(1-1) V Y b?Y a=L(X b?X a)(1-2)
在吸收塔的任意两板间（i 和i+1）分别与塔顶 或者塔底的范围内，对溶质A 进行物料衡算得 V Y i +1+LX a =VY a +LX i 移项，得 Y i +1=L V X i +(Y a ?L V X a )(1-3)即为板式吸收塔的操作线方程。 由以上部分计算对比教材上填料式吸收塔的计算可 知，此部分两者的处理方法基本相同。故，后续部 分计算直接采用书上已有公式。 其中，Y a =Y b (1?φA ) (1-4) 而最小液气比 （L V ）min =Y b ?Y a Y b m ?X a (1-5) 又实际液气比为 L V =（1.1~1.2）（L V ）min （1-6） 图1-1 一般情况下，进行吸收操作时，处理量V 、进塔气体组成Y b 、出塔气体组成Y a 以及进塔吸收剂组成X a 均为设计时已经确定的量，故式1-2、1-5、1-6可求得出塔吸收液组成X b 。 从塔顶开始进行逐板计算： 由平衡线方程 Y =mX (1-7) X 1=Y a m 由操作线方程: Y 2=L V X 1+(Y a ?L V X a ) 由平衡线方程： X 2=Y 2m
理论塔板计算
理论塔板计算
第五节精馏过程的物料衡算和塔板数的计算日期:2008-4-5 3:29:24 来源:来自网络查看:[大中小] 作者：不详热度： 505 一、理论塔板 连续精馏计算的主要对象是精馏塔的理论塔板数。所谓的理论塔板是指气液在塔板上充分接触，有足够长的时间进行传热传质，当气体离开塔板上升时与离开塔板下降的液体已达平衡，这样的塔板称为理论塔板。实际上，由于塔板上气液接触的时间及面积均有限，因而任何形式的塔板上气液两相都难以达到平衡状态，也就是说理论塔板是不存在的，它仅是一种理想的板，是用来衡量实际分离效率的依据和标准。通常在设计中先求出按生产要求所需的理论塔板数N T然后用塔板效率η予以校正，即可求得精馏设备中的实际塔板数N P 二、计算的前提 由于精馏过程是涉及传热、传质的复杂过程，影响因素众多。为处理问题的方便作如下假设，这些就是计算的前提条件。 （1）塔身对外界是绝热的，即没有热损失。 （2）回流液由塔顶全凝器供给，其组成与塔顶产品相同。 （3）塔内上升蒸气由再沸器加热馏残液使之部分气化送入塔内而得到。 （4）恒摩尔气化在精馏操作时，在精馏段内，每层塔板上升的蒸气的摩尔流量都是相等的，提馏段内也是如此，即： 精馏段：V1 = V2 = …………＝Ｖn= Vmol/s(下标为塔板序号，下同） 提馏段：Ｖ′n+1 =V′n+2 =…………＝V′m= V′mol/s 但Ｖn不一定与Ｖ′m相等，这取决于进料状态。 （５）恒摩尔溢流（或称为恒摩尔冷凝）精馏操作时，在精馏段内每层塔板下降的液体的摩尔流量都是相等的，提馏段也是如此， 即：Ｌ1 = L2=…………= L n = L mol/s L′n+1= L′n+2=………… = L′m= L′ mol/s 但Ｌ不一定与Ｌ′相等，这也取决于进料的状态。 （６）塔内各塔板均为理论塔板。 三、物料衡算和操作线方程 １、全塔物料衡算
精馏塔的计算
本次设计的一部分是设计苯酐轻组分塔，塔型选用F1浮阀塔，进料为两组分进料连续型精馏。苯酐为重组分，顺酐为轻组分，从塔顶蒸除去，所以该塔又称为顺酐塔。 5.1 确定操作条件 顺酐为挥发组分，所以根据第3章物料衡算得摩尔份率： 进料： 794.0074.4323 9072 .5x F == 塔顶： D x =0.8502 塔底： w x =0.002 该设计根据工厂实际经验及相关文献给出实际回流比R=2（R=1.3R min ），及以下操作条件： 塔顶压力：10.0kPa ； 塔底压力：30.0kPa ； 塔顶温度：117.02℃； 塔底温度：237.02℃； 进料温度：225℃； 塔板效率：E T =0.5 5.2 基础数据整理 （1）精馏段： 图5-1 精馏段物流图 平均温度： ()01.17122502.1172 1 =+℃
平均压力：() =?? ? ????+??-?333100.107519.75100.10100.30213103.015?pa 根据第3章物料衡算，列出精馏段物料流率表如下： 标准状况下的体积： V 0=2512.779.42234.7880=?Nm 3/h 操作状况下的体积： V 1=6 36 10101.01003.1510101.027301.1712732512.779?+???+? =1103.2112 Nm 3/h 气体负荷： V n = 3064.03600 1103.2112 = m 3/s 气体密度： =n ρ0903.32112.11033409.2240= kg/m 3 液体负荷： L n = 9470.036003409.2240 = m 3/s 171.01℃时 苯酐的密度为1455kg/m 3 （2）提馏段： 图5-2 提馏段物料图 平均温度： ()01.23122502.2372 1 =+℃ 入料压力：()Pa k 9.1475 19 751030=-? -
连续精馏理论塔板数的计算
5.3 连续精馏理论塔板数的计算 本节重点：理论塔板数的计算。 本节难点：理论塔板数的计算—逐板计算法和图解法； 双组分连续精馏塔所需理论板数，可采用逐板计算法和图解法。 5.3.1逐板计算法 假设塔顶冷凝器为全凝器，泡点回流，塔釜为间接蒸汽加热，进料为泡点进料如图5－5所示。 因塔顶采用全凝器，即 y 1=x D 5－24 而离开第1块塔板的x 1与y 1满足平衡关系，因此x 1可由汽液相平衡方程求得。即 1 1 1)1(y y x --= αα 5－25 第2块塔板上升的蒸汽组成y 2与第1块塔板下降的液体组成x1满足精馏段操作线方程，即 D x R x R R y 1 1 112+++= 5－26 同理，交替使用相平衡方程和精馏段操作线方程，直至计算到x n 2 精馏塔的工艺计算 2.1精馏塔的物料衡算 2.1.1基础数据 （一）生产能力： 10万吨/年，工作日330天，每天按24小时计时。 （二）进料组成： 乙苯212.6868Kmol/h ；苯3.5448 Kmol/h ；甲苯10.6343Kmol/h 。 （三）分离要求： 馏出液中乙苯量不大于0.01，釜液中甲苯量不大于0.005。 2.1.2物料衡算（清晰分割） 以甲苯为轻关键组分，乙苯为重关键组分，苯为非轻关键组分。 01.0=D H K x ， 005.0=W LK x ， 表2.1 进料和各组分条件 由《分离工程》P65式3-23得： ,1 ,,1LK i LK W i HK D LK W z x D F x x =-=--∑ （式2. 1） 2434.13005 .001.01005 .0046875.0015625.08659.226=---+? =D Kmol/h W=F-D=226.8659-13.2434=213.6225Kmol/h 0681 .1005.06225.21322=?==W X W ，ωKmol/h 编号 组分 i f /kmol/h i f /% 1 苯 3.5448 1.5625 2 甲苯 10.634 3 4.6875 3 乙苯 212.6868 93.7500 总计 226.8659 100 5662.90681.16343.10222=-=-=ωf d Kmol/h 132434.001.02434.1333=?==D X D d ，Kmol/h 5544.212132434.06868.212333=-=-=d f ωKmol/h 表2-2 物料衡算表 2.2精馏塔工艺计算 2.2.1操作条件的确定 一、塔顶温度 纯物质饱和蒸气压关联式（化工热力学 P199）： C C S T T x Dx Cx Bx Ax x P P /1)()1()/ln(635.11-=+++-=- 表2-3 物性参数 注：压力单位0.1Mpa ，温度单位K 编号 组分 i f /kmol/h 馏出液i d 釜液i ω 1 苯 3.5448 3.5448 0 2 甲苯 10.6343 9.5662 1.0681 3 乙苯 212.6868 0.1324 212.5544 总计 226.8659 13.2434 213.6225 组份 相对分子质量 临界温度C T 临界压力C P 苯 78 562.2 48.9 甲苯 92 591.8 41.0 乙苯 106 617.2 36.0 名称 A B C D 第五节精馏过程的物料衡算和塔板数的计算日期:2008-4-5 3:29:24 来源:来自网络查看:[大中小] 作者：不详热度： 505 一、理论塔板 连续精馏计算的主要对象是精馏塔的理论塔板数。所谓的理论塔板是指气液在塔板上充分接触，有足够长的时间进行传热传质，当气体离开塔板上升时与离开塔板下降的液体已达平衡，这样的塔板称为理论塔板。实际上，由于塔板上气液接触的时间及面积均有限，因而任何形式的塔板上气液两相都难以达到平衡状态，也就是说理论塔板是不存在的，它仅是一种理想的板，是用来衡量实际分离效率的依据和标准。通常在设计中先求出按生产要求所需的理论塔板数N T然后用塔板效率η予以校正，即可求得精馏设备中的实际塔板数N P 二、计算的前提 由于精馏过程是涉及传热、传质的复杂过程，影响因素众多。为处理问题的方便作如下假设，这些就是计算的前提条件。 （1）塔身对外界是绝热的，即没有热损失。 （2）回流液由塔顶全凝器供给，其组成与塔顶产品相同。 （3）塔内上升蒸气由再沸器加热馏残液使之部分气化送入塔内而得到。 （4）恒摩尔气化在精馏操作时，在精馏段内，每层塔板上升的蒸气的摩尔流量都是相等的，提馏段内也是如此，即： 精馏段：V1 = V2 = …………＝Ｖn= Vmol/s(下标为塔板序号，下同） 提馏段：Ｖ′n+1 =V′n+2 =…………＝V′m= V′mol/s 但Ｖn不一定与Ｖ′m相等，这取决于进料状态。 （５）恒摩尔溢流（或称为恒摩尔冷凝）精馏操作时，在精馏段内每层塔板下降的液体的摩尔流量都是相等的，提馏段也是如此， 即：Ｌ1 = L2=…………= L n = L mol/s L′n+1= L′n+2=………… = L′m= L′ mol/s 但Ｌ不一定与Ｌ′相等，这也取决于进料的状态。 （６）塔内各塔板均为理论塔板。 三、物料衡算和操作线方程 １、全塔物料衡算 理论塔板数 色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。 N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。（一般HPLC柱的N在1000以上。） 若用调整保留时间（tR’）计算理论塔板数，所得值称为有效理论塔板数（N有效或Neff）=16(tR’/W)2 谱线红移 对于宇宙谱线红移，从可能性的角度可能存在三中形成谱线频移的原因，即：距离效应、多普勒效应、康普顿效应，本文从理论上提出鉴别那一种是形成主要原因的方法。 不饱和度 不饱和度又称缺氢指数,即有机物分子中与碳原子数相等的开链烷烃相比较，每减少2个氢原子，则有机物的不饱和度增加1，用Ω表示。 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。 液相色谱法 liquid chromatography 用液体作为流动相的色谱法。1903 年俄国化学家M.C.茨维特首先将液相色谱法用于分离叶绿素。 原理和分类液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效（又称高压）液相色谱法。样品中各组分在两相中分配系数的差异。 中文词条名：火焰离子化检测器(FID) 英文词条名： 有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号的器件。 死时间 死体积（dead Volume）,从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间. 所谓惰气指的是与色谱固定相无相互作用的组分，也就是说它能与进样瞬间的载2 精馏塔的工艺计算
理论塔板计算
理论塔板数