头花蓼多糖组分的GC_GC_MS分析
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（6）：430-432.[6]郑雍怡，王彦，张计，等.LC-MS 法测定大鼠血浆中河豚毒素的
含量[J].药物分析杂志，2008，28
（9）：1450-1453.（编辑：宋威）
收稿日期：2011-04-13
作者简介：王芝，女，硕士研究生，研究方向：天然药物及中药的研究开发与质量评价。Email ：wangzhi1019@https://www.wendangku.net/doc/966007221.html, 。通讯作者：万金志，主任药师，研究方向：天然药物及中药的研究开发与质量评价，芦荟生物活性成分的研究与临床应用研究。Email ：jinzhiwan2004@https://www.wendangku.net/doc/966007221.html, 。基金项目：贵州省科技厅2008年度重大专项计划项目———《贵州苗药头花蓼深度研究开发与产业化》黔科合重大专项字（20080620）。
头花蓼，又名四季红，石莽草等，为蓼科植物头花蓼（Polygonum capitatum Buch.—Ham.ex D.Don ）的干燥全草或地上部分，生长于我国贵州、西藏、云南、广西等省区。头花蓼具有清热利湿、抗菌消炎、利尿通淋等功效，其成药长期广泛应用于临床，产品与市场已经具有一定的规模，关于头花蓼化学成分的研究虽然有一些研究报道[1-2]，但有效成分目
前尚未完全阐明。因此，头花蓼有效成分的确定、作用机理的阐明、全面质量控制方法的建立一直是头花蓼及其成药可靠的质量控制与深度开发的难题。针对上述问题，作者2008年开始对头花蓼及其成药的化学成分进行了全面系统分析，基本弄清了其中的酚酸和黄酮类成分（已另文发表），同时也对头花蓼糖类进行了提取分离与分析，旨在为头花蓼的深
头花蓼多糖组分的GC 、GC-MS 分析
王芝1，万金志1，姚北洋1，张丽艳2，李孟林3，谢宇3（1.中山大学药学院药物分析实验室，广州510006；2.贵阳中医学院药物分析实验室，贵阳550002；3.贵州威门药业股份有限公司，贵阳550018）摘要：目的对头花蓼中水溶性多糖进行分离、纯化及组成分析。方法头花蓼水提干燥粉经热水提取、乙醇沉淀、Sevag 法去蛋白、H 2O 2脱色，逆向流水透析得多糖精制品。经多糖水解、衍生化后用GC 、GC-MS 分析。结果确定头花蓼水溶性多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖和半乳糖组成，其中以阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖为主。结论GC 和GC-MS 这两种方法简便、灵敏，可以准确测定出头花蓼多糖中所含有的各种单糖。关键词：头花蓼；头花蓼多糖；多糖分析；气相色谱；气相色谱-质谱中图分类号：R284.1文献标志码：A 文章编号：1003-9783（2011）04-0458-04Analysis of Polysaccharide Components from Herba Polygoni Capitati by Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry
WANG Zhi 1，WAN Jinzhi 1，YAO Beiyang 1，ZHANG Liyan 2，LI Menglin 3，XIE Yu 3（1.Pharmaceutical Analysis Laboratory ，Pharmacy College ，Sun Yat -sen University ，Guangzhou 510006，China ；2.Pharmaceutical Analysis Laboratory ，Guiyang College of Traditional Chinese Medicine ，Guizhou 550002，China ；3.Guizhou Weimen Phar －maceutical Co.Ltd ，Guizhou 550018，China ）
Abstract ：Objective To isolate and purify the water-soluble polysaccharide from Herba Polygoni Capitati and to an －alyze the polysaccharide components.Methods The polysaccharide was obtained from dry water -extract powder of Herba Polygoni Capitati through extraction with hot water ，precipitation by ethanol ，removal of proteins by Sevag reagent ，decolorization with hydrogen peroxide ，and purification with countercurrent dialysis.The polysaccharide
components of Herba Polygoni Capitati were examined by gas chromatography （GC
）and gas chromatography -mass spectrometry （GC -MS ）after hydrolysis and derivatization.Results The polysaccharide components were rhamnose ，arabinose ，xylose ，glucose and galactose ，and arabinose ，glucose and galactose were the predominant monosaccha －ride components.Conclusion GC and GC-MS reported in this paper are simple and sensitive ，and can be used for the analysis of monosaccharides hydrolyzed from Herba Polygoni Capitati polysaccharide.
Keywords ：Herba Polygoni Capitati ；Herba Polygoni Capitati polysaccharide ；Polysaccharide Analysis ；Gas Chro －matography ；Gas chromatography -mass spectrometry
度开发和全面质量控制提供依据。
1仪器与试剂
1.1仪器日本岛津GC-2014气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，DB-624和DB-5MS石英毛细管柱，SARTORIOUS电子分析天平，DZF-6051真空干燥箱，SHZ-3循环式真空水泵，RE-3000B旋转蒸发仪，HK-10B摇摆式药材粉碎机，101A-2B电子热鼓风干燥箱，电子恒温水浴锅，Anke TDL-40B型离心机。
1.2试剂头花蓼（贵州威门药业有限公司），对照品单糖：鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸为色谱纯，均由国药集团化学试剂公司提供；其他试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1糖腈乙酸酯衍生物GC分析条件色谱柱：DB-624石英毛细管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；载气为氮气，流速
3.0mL/min，分流比为1∶20；氢火焰离子化检测器检测，C-R6A积分仪记录检测结果；氢气流量30kg/cm2，空气流量3kg/cm2；检测器和进样口温度均为250℃；柱温采用程序升温，初始温度190℃，维持5min，以10℃·min-1的速度升至230℃，维持20min。
2.2GC-MS分析条件
2.2.1糖腈乙酸酯衍生物GC-MS分析条件DB-5MS 石英毛细管色谱柱（30m×0.22mm，0.25μm）；EI 源，离子源温度250℃，电子能量70eV，分子量扫描范围50～800，进样口温度250℃，接口温度230℃，载气：氦气，流速1.0mL/min，进样量1.0μL，分流比10∶1，程序升温：100℃，持续5min，然后以5℃/min的速度升到230℃，持续10min。
2.2.2糖醇乙酸酯衍生物GC-MS分析条件DB-5MS 石英毛细管色谱柱（30m×0.22mm，0.25μm）；EI 源，离子源温度：230℃，电子能量70eV，分子量扫描范围：50～800，进样口温度：230℃，接口温度：230℃，载气：氦气，流速1.0mL/min，进样量1.0μL，分流比20∶1，程序升温：150℃持续3min，然后以5℃/min的速度升到230℃，持续10min。2.3头花蓼多糖的提取取100g头花蓼水提喷雾干燥粉末，加10倍量水（w/w），超声30min溶解，重复操作一次。静置过夜，离心，提取上清，合并水提液，过滤。70℃水浴减压浓缩至100mL，在不断搅拌下加5倍量95％乙醇，4℃静置过夜，离心，沉淀分别用无水乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤，重复3次。离心，沉淀于50℃真空干燥得头花蓼多糖粗品。
2.4头花蓼多糖纯化取0.5g多糖粗品溶于25mL
蒸馏水，去不溶物，Sevag法（氯仿∶正丁醇=5∶1）脱蛋白[3]，重复4次，然后移至透析袋去离子水逆流透析72h，氨水调节pH为8，滴加H
2
O2，50℃保温脱色4h，减压浓缩，加5倍量无水乙醇，静置过夜，离心收集沉淀，将沉淀依次用无水乙醇、丙酮漂洗2次，减压干燥得多糖纯品。
2.5头花蓼多糖的水解称取21.70mg头花蓼多糖纯品于安瓿瓶中，加入2mol/L三氟乙酸（TFA）2.0mL[4]，封管后置于120℃干燥箱中水解6h后取出冷却，离心后取上清液，蒸干三氟乙酸，再反复用甲醇溶解蒸干以除去残留TFA，真空浓缩至干，得单糖样品19.98mg，置于4℃冰箱中备用。
2.6糖的衍生化
2.6.1糖腈乙酸酯衍生化精密称取葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖对照品各20mg，混合，加入20mg盐酸羟胺及1.0mL无水吡啶，充分振荡溶解，于90℃水浴反应20min，取出，冷却到室温，加入1.0mL无水醋酸酐，于90℃水浴酰化反应20min，取出冷却后在水浴锅上蒸干，残渣加入1.0 mL氯仿溶解，进行GC和GC-MS分析[5]；取2.5项下得到的头花蓼水解单糖，按上述方法进行糖腈乙酸酯衍生化和GC、GC-MS分析。结果见图1-4。2.6.2糖醇乙酸酯衍生化精密称取葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖和半乳糖醛酸对照品各20mg，混合，加入1.0mL蒸馏水溶解，再加入25 mg NaBH4，室温下反应2h，间歇振荡，滴加醋酸分
解过量的NaBH
4
至没有气泡产生为止，加0.1%盐酸-甲醇溶液蒸干以除去硼酸根，反复操作4次，再加1.0mL无水乙酸酐和1.0mL吡啶于100℃沸水浴中加热1h，蒸干反应液，1.0mL吡啶溶解进GC-MS分析；取2.5项下得到的头花蓼水解单糖按上述方法进行糖醇乙酸酯衍生化和GC-MS分析。结果见图5-6。
2.7头花蓼多糖中各单糖组分的定量分析依据气相色谱的面积归一化分析方法，本文对组成头花蓼多糖水解后的单糖组成比进行了测定，其相对摩尔比见表1。
3讨论
根据前期的薄层色谱（TLC）和高效液相—蒸发光
12
34
5
t/min t/min
1.鼠李糖；
2.阿拉伯糖；
3.木糖；
4.葡萄糖；
5.半乳糖；
6.半乳糖醛酸
图5各个对照品单糖混合样品的总离子流图
Figure5Gas chromatography-mass spectrometric total ion current profile of mixed samples of each standard
monosaccharide
1.鼠李糖；
2.阿拉伯糖；
3.木糖；
4.葡萄糖；
5.半乳糖；
6.邻苯二甲酸二丁酯
图6头花蓼多糖水解样品的总离子流图
Figure6Gas chromatography-mass spectrometric total ion current profile of Herba Polygoni Capitati polysaccharide hydrolysate
t/min t/min
检测器色谱[6-8]预试验，我们可以初步推断头花蓼多糖中含有以下几种单糖：鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、
葡萄糖、半乳糖以及半乳糖醛酸，所以，在本实验中直接使用了以上6种单糖对照品。
糖腈乙酸酯衍生化方法只适用于醛糖[9]，因为糖醛酸可以和衍生化试剂乙酸羟胺生成盐，阻碍了下一步和乙酸酐进行的乙酰化反应，所以在对照品混合中没有加入半乳糖醛酸；以致在本试验中只选择其余的5种对照品进行衍生化，进行GC和GC-MS 的分析。在样品分析时，发现14.17min出峰的物质
1.鼠李糖；
2.阿拉伯糖；
3.木糖；
4.葡萄糖；
5.半乳糖
图2头花蓼多糖水解样品的GC图
Figure2Gas chromatography of Herba Polygoni Capitati polysaccharide hydrolysate
1.鼠李糖；
2.阿拉伯糖；
3.木糖；
4.葡萄糖；
5.半乳糖
图1各个对照品单糖混合样品的GC图
Figure1Gas chromatography of mixed samples of each standard monosaccharide 13
2
45
1
3
2
4
5
单糖
组成摩尔比鼠李糖
2.177
阿拉伯糖
3.105
木糖
1.097
葡萄糖
2.914
半乳糖
3.577
1.鼠李糖；
2.阿拉伯糖；
3.木糖；
4.葡萄糖；
5.半乳糖
图3各个对照品单糖混合样品的总离子流图
Figure3Gas chromatography-mass spectrometric total ion current profile of mixed samples of each standard monosaccharide
1.鼠李糖；
2.阿拉伯糖；
3.木糖；
4.葡萄糖；
5.半乳糖
图4头花蓼多糖水解样品的总离子流图
Figure4Gas chromatography-mass spectrometric total ion current profile of Herba Polygoni Capitati polysaccharide hydrolysate
123
4
5
3
表1头花蓼多糖的单糖组成比
Table1The molar ratio of monosaccharide composition of Herba Polygoni Capitati polysaccharide
是邻苯二甲酸二丁酯，它是聚氯乙烯最常用的增塑剂，原因可能是实验使用的EP 管在沸水浴时增塑剂受热部分溶出所致。
本实验过程中多糖的水解是关键。采用2mol /L 三氟乙酸，封管，120℃水浴水解6h ，可以将头花蓼多糖完全水解，同时避免了H 2SO 4水解多糖所带来的温度过高易引起的爆管、糖炭化以及水解后残留的酸不易挥发除去等弊端，必须用碳酸钡中和处理，容易造成样品组分损失的问题。
糖腈乙酸酯衍生化方法，能较好地实现头花蓼多糖水解产物的衍生化，供做GC 和GC-MS 分析，但样品和对照品混合衍生化后，出现多个难以分离的峰，经过与对照品比较保留时间，谱库检索，发现样品和对照品中除了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖和半乳糖外，还有未知峰，经过质谱以及谱库检索分析，这些未知峰估计是这几种单糖的衍生化异构体峰。另外，由于在衍生化过程中α型和β型吡喃和呋喃异构体的生成，同一单糖可以生成几种衍生物[10]。
GC-MS 结果与GC 相比，多出很多峰，分析原因有以下几点：第一，GC-MS 比单独的GC 灵敏度要高；第二，用的色谱柱不同，GC-MS 上使用的是弱极性柱子，而GC 使用的是中等极性柱；第三，糖的异构化造成的。
GC 和GC-MS 分析与LC 比较具有高分离效能、高灵敏度等特点，且GC-MS 比GC 的灵敏度更高，
利用它们测定多糖的单糖组成具有操作简便，分析结果准确的优点。尤其是对于样品含量较低（如10-8或10-9数量级）的组分，则更有其独特之处。参考文献：
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（编辑：宋威）
收稿日期：2011-03-17
作者简介：栗建明，男，主管药师，研究方向：药物分析。Email ：longyangli2002@https://www.wendangku.net/doc/966007221.html, 。基金项目：国家科技重大专项-重大新药创新课题：中药中有害残留检测技术标准平台（2009ZX09308-006）。
高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素
栗建明，李纯，顾利红，江英桥（广州市药品检验所，广州510160）摘要：目的检测果实类药材中的黄曲霉毒素，了解其污染情况。方法
样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱
净化后，用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素（G 2、G 1、B 2、B 1
）的含量。结果
检测的25批次的药材中，共6个批次样品检出黄曲霉毒素，检出率为24%；桃仁和莲子2个
批次样品黄曲霉毒素B 1含量超过5μg ·kg -1，阳性率为8%。结论果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低
于国家关于黄曲霉毒素的含量标准，但尚需要继续研究扩大监测品种。
关键词：黄曲霉毒素；果实类；中药材；柱后衍生法中图分类号：R284.1
文献标志码：A
文章编号：1003-9783（2011）04-0461-04
社会科学研究方法文献综述
关于商业片植入式广告发展现状及存在问题的研究——受众心理的关注及营销策略、传播方式的使用 文献综述 姓名：王丹 20090257 曾艳 20090261 杨斯琦 20090259 唐梦佳 20090256 余颂庆 20090260 张文 20090262 吴霜 20090258 班级：市场营销03班 指导老师：杨代福 时间：2012-03-10
【引言】 进入21世纪以来，由于行业竞争加剧等原因，商业片植入式广告异军突起，事实上，这种广告模式由来已久，也并非中国特色。植入式广告源于欧美，发展较为成熟，我国的植入式尚处萌芽阶段，负面问题频发，饱受舆论质疑。但不可否认的是，植入式广告不但比传统硬广告更有优势，而且也是快速收回投资成本、降低商业风险急加速媒介产业循环的好方法，作为产业链上重要一环，其存在不仅具有合理性，而且具良好的发展前景。那么，如何使商业片的植入式广告快速的进入其下一个发展阶段成为现阶段的重大问题。因此，对于影响植入式广告效果的重要因素（营销手段、传播方式以及受众心理），值得我们去研究和思考我们。 【正文】 一、植入式广告的文献研究现状 植入式广告于上世纪20年代至20年代末开始萌芽、2000年以后才真正进入蓬勃发展期，虽然相对于传统传播形式的广告，植入式广告的发展历史并不长，但是以商业片植入式广告为代表的植入式广告已经成为广告发展的一股不可抵挡的趋势，而国内外专家、学者对植入式广告发展的方方面面也进行了深入研究和探讨，呈现出一定深度和广度的理论学说及典型案例，对于植入式广告产业发展发挥了作用。从国内外的研究现状看，对于植入式广告的研究成果可归纳为以下四个方面。 1.对于植入式广告的理论体系依据研究 关于植入式广告所依据的理论体系的研究，主要集中在传播学理论的体现与运用；张金海在《20世纪广告传播理论研究》一书中指出，植入式广告在现代广告业的发展中越来越引人注目，体现了现代广告逐渐将目光放在广告传播的社会文化关注，而巧妙地利用传播学中的归因理论和“说服性传播”的效果理论，则可以将这种关注的社会化效果扩大；而吕善锟在其论文《电影中植入式广告的理论依据》中则明确提出，植入式广告之所以比传统的商业广告有更好的说服效果，正在于其运用了传播学中的归因理论、两级传播理论、“说服性传播”的效果研究、经典条件反射理论以及模仿理论等。
氨基酸的薄层层析
实验4 氨基酸的薄层层析 一、实验原理 薄层层析是一种将固定相在固体上铺成薄层进行层析的方法。由于该方法具有操作简便、层析展开时间短、灵敏度高、结果可视化等优点，已被广泛应用于生物化学、医药卫生、化学工业、农业生产和食品等领域，对天然化合物的分离和鉴定也已广泛应用。 薄层层析时一般将固体吸附剂涂布在平板上形成薄层作为固定相。当液相（展开溶剂）在固定相上流动时，由于吸附剂对不同氨基酸的吸附力不一样，不同氨基酸在展开溶剂中的溶解度不一样，点在薄板上的混合氨基酸样品随着展开剂的移动速率也不同，因而可以彼此分开。即通过吸附-解吸-再吸附-再解吸的反复进行，而将样品各组分分离开。本实验应用硅胶作为固相支持物，用羧甲基纤维素钠作为粘合剂，以正丁醇、冰醋酸及水的混合液为展开剂，测定混合氨基酸中各分离斑点的R f值（R f值详见第一篇第三章第五节），以分离和鉴别混合氨基酸的成分。 氨基酸的显色反应：茚三酮水化后生成水化茚三酮，它与氨基酸发生羧基反应生成还原茚三酮、氨基醛，与此同时，还原茚三酮又与氨基茚三酮缩合生成蓝色化合物而使氨基酸斑点显色。 二、实验材料 （一）样品 1．氨基酸标准溶液： （1）0.01mol/L丙氨酸：称取丙氨酸8.9mg溶于90%异丙醇溶液至10ml。 （2）0.01mol/L精氨酸：称取精氨酸17.4mg溶于90%异丙醇溶液至10ml。 （3）0.01mol/L甘氨酸：称取甘氨酸7.5mg溶于90%异丙醇溶液至10ml。 2．混合氨基酸溶液：将0.01mol/L丙氨酸、精氨酸、甘氨酸按等体积制成混合溶液。 （二）试剂
1．硅胶G(C.P.) 2．0.5%羧甲基纤维素钠（CMCNa）：取羧甲基纤维素钠5g溶于1000ml蒸馏水中，煮沸，静置冷却，弃沉淀，取上清备用。 3．展开溶剂：按80:10:10比例（V/V）混合正丁醇、冰醋酸及蒸馏水，临用前配制。 4．0.1%茚三酮溶液：取茚三酮（A.R.）0.1g溶于无水丙酮（A.R.）至100ml。 5．展层-显色剂：按照10:1比例（V/V）混匀展开剂和0.1%茚三酮溶液。 （三）仪器及器材 1．层析板（6×15cm）； 2．小烧杯； 3．量筒（10mL）； 4．小尺子； 5．吹风机； 6．毛细玻璃管； 7．层析缸； 8．烘箱。 三、实验步骤 （一）实验流程 （二）操作步骤 1．制板 ↓（1）调浆：称取硅胶3g，加0.5%的羧甲 基纤维素钠8ml，调成均匀的糊状。 （2）涂布：取洁净的干燥玻璃板a均匀涂 a. 玻璃板要清洁平整，无油污。 b. 粘在玻璃板侧面边上的硅胶 粉应去掉，否则在层析时会有较
多糖结构总结
多糖结构总结
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： ?
1 红外分析（IR ） 从硒化壳聚糖[图1（b)]与壳聚糖［图１（ａ)]的数据和图形对比可以看出，亚硒酸根主要连接在C 2的氨基本上和C ６的羟基上,主要是由以下的光谱图形和光谱 数据变化得到证明:壳聚糖C 2的氨基硒化后，NH 的弯曲振动由159４．52c ｍ-1变为1523．29cm －1，壳聚糖Ｃ2 位氨基上未脱干净的乙酰基的羰基振动峰为
1650.32cm －1，而硒化壳聚糖C ２位上未脱干净的乙酰基的羰基振动峰为1６３ 2.88cm -1,可能是受到C ６位的羟基上亚硒酸基的影响；同样由于硒化壳聚糖C 2位氨基上和C 6位羟基上亚硒酸根的影响，壳聚糖C －O 伸缩振动峰由 10７9．４５cm -1变为1０90．４1c ｍ-1。同时，在8０0．００c ｍ-1处观察到亚硒酸酯的Ｓｅ=O 双键的振动峰。上述红外分析结果表明:壳聚糖与亚硒酸可能是通过Ｃ6位上的酯化反应和Ｃ2位上氨基的静电作用完成的。（硒化壳聚糖的制备及其表征) 从羧甲基壳聚糖与硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱图图３、图4的对比中可以看出, 亚硒酸根主要连接在Ｃ2位的羧甲基和C 6的羟基上。主要由以下光谱图形和光谱数据变化得到证明: 羧甲基壳聚糖１６２７ｃm -1处的－COOH 反对称吸收峰在硒化羧甲基壳聚糖中红移至１599ｃm －1， 这可能是羧甲基壳聚糖中的-CO ＯH 与亚硒酸钠发生反应, 从而使键力削弱。111９cm -1处的C-O 伸缩振动在硒化羧甲基壳聚糖中红移至1064ｃm -１, 说明Ｃ６上的羟基也参与了硒化反应。此 外, 在硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱中观测到位于80６.1２5cm -１的Se=O 双键振动峰。（硒化羧甲基壳聚糖的合成及表征） ２．Ｘ－射线衍射 X 射线衍射法是研究多糖的结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的,但在适宜的条件下,它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱性溶液,然后在水中透析,进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离而得的多糖经Ｘ2衍射分析,确定其立体结构为右手心三度螺旋,晶格为六角形, 晶格常数ａ
SFA方法综述
SFA方法和因子分析法综述 （姬晓鹏，管理科学与工程，1009209018） 1.1DEA方法和SFA方法的区别 1.数据包络分析（DEA） 数据包络分析(data envelopment analysis)简称DEA,采用线性规划技术，是最常用的一种非参数前沿效率分析法。它由A.Charnes和W.W.Cooper[1]等人于1978年创建的，以相对效率为基础对同一类型的部门的绩效进行评价。 该方法将同一类型的部门或单位当作决策单元(DMU)，其评价依据的是所能观测到的决策单元的输入数据和输出数据。输入数据是指决策单元在某种活动中所消耗的某些量，如投入资金量、原料量等，输出数据是指决策单元消耗这些量所获得的成果和产出，如产品产量、收入金额等。将各决策单元的输入输出数据组成生产可能集所形成的生产有效前沿面，通过衡量每个决策单元离此前沿面的远近，来判断该决策单元的投入产出的合理性，即技术效率[2]。 一般的评价方法比较同一类型的决策单元的效率，需要先对决策单元的输入输出指标进行比较，并通过加权得到一个综合评分，然后通过各个决策单元的评分来反映其效益优劣。数据包络分析法则巧妙地构造了目标函数，并通过Charnes －Cooper变换（称为2 C－变换）将分式规划问题转化为线性规划问题，无需统一指标的量纲，也无需给定或者计算投入产出的权值，而是通过最优化过程来确定权重，从而使对决策单元的评价更为客观。对建筑设计企业进行评价的问题，很适于数据包络分析法的评价模型。 DEA方法也存在着一些缺点：首先，当决策单元总数与投入产出指标总数接近时，DEA方法所得的技术效率与实际情况偏差较大；其次，DEA方法对技术有效单元无法进行比较；此外，由于未考虑到系统中随机因素的影响，当样本中存在着特殊点时，DEA方法的技术效率结果将受到很大影响。彭晓英等用因子分析法对指标进行筛选和综合，再采用DEA方法进行评价，解决了DEA方法对指标数量限制的问题，并对煤炭资源型城市的生态经济发展进行了评价[3]。 SFA与DEA方法都是前沿效率评价方法，它们都是通过构造生产前沿面来计算技术效率的。与DEA方法相比，SFA方法利用生产函数来构造生产前沿面，并采用技术无效率项的条件期望来作为技术效率，其结果受特殊点的影响较小且
壳寡糖的酶法制备和分离技术可行性研究报告
壳寡糖的酶法制备和分离技术可行性 研究报告 1
2
新苗人才计划项目 3
项目名称:壳寡糖的酶法制备和分离技术的研究 一、立项背景及意义 壳寡糖(Chitooligosaccharide),又名甲壳低聚糖,是由氨基葡萄 4
糖经过β-1,4-糖苷键连接而成的聚合度约为2-20的低聚糖,其分子量低于5000,具有稳定的三维结构。壳寡糖可运用壳聚糖经过生物酶技术降解制得。 壳聚糖广泛存在于自然界的虾壳、蟹壳和真菌中,虽然有特殊的生物活性,但由于其分子量大、水溶性差,在人体内不易被吸收而使其应用受到限制。作为一种生物技术产品,壳寡糖几乎包括了所有壳聚糖的所有优点,它具有良好的生物相容性和生物降解性、亲水性、吸附性、生物学活性等多种理化特征以及天然、高效、毒副作用少、抗药性不显著、性能多样等特点。科学研究表明,壳寡糖的功能作用和生物活性比起壳聚糖将提高数十倍、应用领域更加广泛、人体吸收率近100%(壳聚糖吸收率6.48%),而且增加了促进钙吸收的新的功能作用,具有较高的科技含量和附加值,发达国家称其为”软黄金”。 壳寡糖具有三调(免疫调节、调节pH值、调节荷尔蒙)、三降(降血脂、降血糖、降血压)、三排(排胆固醇、排重金属离子、排毒素)、三抑(抑制癌细胞、抑制癌细胞转移、抑制癌毒素)等功能,同时,还具有抗自由基、防辐射、抗炎、止血以及促进伤口愈合等功能。壳寡糖及其衍生产品可广泛应用于医药、保健、食品、日化、农业等领域。在医药保健领域具有提高免疫、活化细胞、调节血糖血脂血压胆固醇、预防治疗癌症、强化肝功、促进钙吸收、增殖肠道有益菌等功能;在食品饮料领域是一种良好的健康食 5
语义成分分析法解析
龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/966007221.html, 语义成分分析法解析 作者：王凌之崔艳嫣 来源：《外语学法教法研究》2014年第04期 【中图分类号】H313 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2014）04-0087-01 成分分析（componential analysis）是一种语义微观分析的理论和方法。欧美学者在对词或者语素作微观分析的时候旨在从语言符号的内容平面分析出最小的、不可再分的单位，即具有区别性特征的最小语义单位。这种语义单位叫做“义子”或“语义成分”。在语言学范畴的语义研究中最早提出成分分析的是叶尔姆斯列夫。 一、成分分析的基本原理和特点 成分分析的基础是语义对比，根据对比特征的组合描述词义。特点之一是对词的所指进行逻辑分析，把单个词的所指分割成最小组成单位，从而对词义结构作微观描写的方法。二是采用元语言表示语义成分，用语义成分公式解释词义，如：[HUMAN]、[ADULT]、[MALE]等。元语言实际上不属于任何一种自然语言，但它可以用来描述任何一种自然语言。三是二元对立是语义成分的基本特征之一。通常情况下 , 语义成分表现为成对的意义相反的语义单位, 例如human nonhuman, male female,adult non?鄄adult, etc。利用此类语义成分，词义可以表示为该词所包含的基本义素,例如：从英语单词rooster中可以抽出下列语义成分[CHICKEN, ADULT, MALE]。语义成分在很多情况下都反映某种对立关系，对于如何进行表示也须界定。词汇可 分为“无标记的(unmarked)和有标记的(marked)”两种情况，在语义对立的两个词中无标记的那 个词通常可以涵盖有标记的词，反之则不成立。 二、成分分析的理论价值和实际应用 1.便于较精确而简便地描述词义和说明与语义关系。使用成分分析法，我们就能用数量不多的语义成分给许多词下定义，如ram（公羊） [+SHEEP][+MALE][+ADULT]等等。也便于在对比中辨析异同，从而较精确地描述词义。基于人类语言在“认知结构”方面的共性，从词汇中分解出带有普遍性的语义成分，这样做的优越性在于使得语义成分适用于分析任何自然语言。例如：在英语中“man”可以分解为[HUMAN, ADULT, MALE]，而在汉语中“男人”同样可以分 解为[人，成年，男性]。如果采用一套既定的符号元语言表示，英语中的“man”和汉语中的“男人”乃至其他任何语言中具有相同含义的词都可以表示成同一种形式。这样不仅便于语言学家在进行研究时描写不同的语言对象，更能体现出人类在认知方面的外在相似性和内在一致性。 2.为语言学各分支学科研究与语义相关的一些问题提供了有用的工具。首先语义成分分析法可用于确定一定的语法结构形式是否合理，亦即它在语义上的可接受性。例如:A.小孩踢足球。B.足球踢小孩。两个句子的句法结构形式相同，都是名词+动词+名词，为什么A合理而B 不合理？原因就在于一个句子是否成立，不仅要看它在句法上是否合理，还要看它在语义上是
多糖结构总结
多糖结构总结．
IR红外分析（）1 的数据和图形对比可以看出，亚硒酸根[图1(a)]从硒化壳聚糖[图1(b)]与壳聚糖主要是由以下的光谱图形和光谱数据C的羟基上，主要连接在C的氨基本上和62-1变为C的氨基硒化后，NH的弯曲振动由1594.52cm变化得到证明：壳聚糖2-1为基的酰的干未基位C聚1523.29cm，壳糖氨上脱净乙基羰振动峰2
-1，而硒化壳聚糖C位上未脱干净的乙酰基1650.32cm的羰基振动峰为2-1，可能是受到C位的羟基上亚硒酸基的影响；同样由于硒化壳聚糖1632.88cm6C位氨基上和C位羟基上亚硒酸根的影响，壳聚糖C-O伸缩振动峰由62-1-1-1处观察到亚硒酸酯的800.00cm1090.41cmSe=O1079.45cm。同时，在变为双键的振动峰。上述红外分析结果表明：壳聚糖与亚硒酸可能是通过C位上的6酯化反应和C位上氨基的静电作用完成的。(硒化壳聚糖的制备及其表征) 2 的对比中可以图4、从羧甲基壳聚糖与硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱图图3主要由以下光谱图形C的羟基上。看出, 亚硒酸根主要连接在C位的羧甲基和62-1反对称吸收峰在羧甲基壳聚糖: 1627cm-COOH处的和光谱数据变化得到证明-1
与亚1599cm-COOH, 这可能是羧甲基壳聚糖中的硒化羧甲基壳聚糖中红移至-1伸缩振动在硒化羧甲基壳处的C-O1119cm硒酸钠发生反应, 从而使键力削弱。-1在硒化羧上的羟基也参与了硒化反应。此外, 聚糖中红移至1064cm, 说明 C6-1（硒化羧806.125cm甲基壳聚糖的红外光谱中观测到位于双键振动峰。的Se=O 甲基壳聚糖的合成及表征） 2.X-射线衍射,X射线衍射法是研究多糖的 结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的但在适宜的条件下，它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离 而得的多糖经,性溶液,然后在水中透析a=b=1. 晶格为六角形确定其立体结构为右手心三度螺旋衍射分析X2,,, 晶格常数 5nm, c =0. 6nm。ZhangP等经X-衍射分析表明:天然香菇多糖具β三股绳 状螺旋型立体结构,但加入尿素或二甲亚砜后立体构型改变,转变为单绳螺旋结 构。（香菇多糖结构分析和构效关系研究进展） 3.拉曼光谱法 拉曼光谱在检测多糖分子的振动相同原子的非极性键和异头物方面效果较好。它侧重于探测多糖生物大分子的空间结构，如平铺折叠或螺旋状等。研究 -1-1926cm954和有很强的拉曼吸收，此外在-D 表明，α螺旋直链淀粉在 865cm-1内对多糖的类500-1500cm有C-O-C 糖苷键的伸缩振动吸收，拉曼 光谱在处 型和糖苷的连接方式的检测灵敏，比红外光谱表现出了更高的分辨率,许多复杂-1区域内。的拉曼吸收谱带都在低于600cm 2.1 Seleno-LP的拉曼光谱 -1-1附近的吸收峰亚硒酸酯中和Seleno-LP的激光拉曼光谱在 911cm699cmSe=O和Se-OH的伸缩振动，而LP在这两处均没有吸收峰。这证实了seleno－LP中存在Se=O键。（兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征）
多组分分析方法综述
重金属多组分分析的研究现状 近年来，随着科技的进步，单组分重金属的检测技术已经非常成熟，但是在实际污染体系中重金属离子种类繁多，且它们之间往往存在相互干扰，传统的化学分析方法和化学分析仪器难以一次性精确的检测出各个重金属离子的浓度，需要对共存组分进行同时测定。 对共存组分进行同时测定，传统的化学分析方法是首先通过加入各种掩蔽剂进行组分的预分离，然后采用单组分重金属检测技术进行分析检测。这种方法的分离过程往往冗长繁琐，实验条件苛刻，费时费力，而且检测精度低，无法应用于污染现场的检测。 随着计算机科学技术、光谱学和化学信息学的发展，复杂体系的多组分分析已成为当今光谱技术的研究热点，应用范围涉及环境监测、石油化工、高分子化工、食品工业和制药工业等领域，而且需求日益显著。由于多重金属离子共存时会产生重金属离子间的相互作用，因此在用化学分析仪器检测时会产生相干数据干扰，对实验结果产生影响，为了使测试结果更加准确，需要在实验的基础上建立数学模型，用于数据处理，消除各重金属离子共存时产生的相干数据干扰。近年来，引入化学计量学手段，用“数学分离”部分代替复杂的“化学分离”，从而达到重金属离子的快速、简便分析测定[1]。 化学计量学是一门通过统计学或数学方法将对化学体系的测量值与体系的状态之间建立联系的学科，它应用数学、统计学和其他方法和手段（包括计算机）选择最优试验设计和测量方法，并通过对测量数据的处理和解析，最大限度地获取有关物质系统的成分、结构及其他相关信息。目前，已有许多化学计量学方法从不同程度和不同方面解决了分析化学中多组分同时测定的问题，如偏最小二乘法（PLS）、主成分回归法（PCR）、Kalman滤波法、多元线性回归（MLR）等，这些方法减少了分离的麻烦，并使试验更加科学合理。 (1) 光谱预处理技术 这些方法用来降噪、消除无关信息。 ①主成分分析法 在处理多元样本数据时，假设总体为X=（x1,x1,x3…xn），其中每个xi （i=1,2,3,…n）为要考察的数量指标，在实践中常常遇到的情况是这n个指标之间存在着相关关系。如果能从这n个指标中构造出k个互不相关的所谓综合指标（k 生物化学实验报告 姓名： 学号： 专业年级： 组别： 生物化学与分子生物学实验教学中心 实验名称氨基酸的薄层层析 实验日期实验地点 合作者指导老师 评分教师签名批改日期 一、实验目的 1.1.掌握薄层层析法的一般原理。 1.2.掌握氨基酸薄层层析法的基本操作技术。 1.3.掌握如何根据移动速率（Rf值）来鉴定被分离的物质（即氨基酸混合液）。 二、实验原理 2.1.薄层层析法是色谱分析技术的一种 一般是将固体吸附剂涂布在平板上形成薄层作为固定相。当液相（展开溶剂）在固定相上流动时，由于吸附剂对不同氨基酸的吸附力不一样，不同氨基酸在展开溶剂中的溶解度不一样，点在薄板上的混合氨基酸样品随着展开剂的移动速率也不同，因而可以彼此分开。（即通过吸附-解吸-再吸附-再解吸的反复进行，而将样品各组分分离开来）。 2.2.氨基酸与茚三酮的显色反应 茚三酮水化后生成水化茚三酮，它与氨基酸的羧基反应生成还原茚三酮、氨及醛，与此同时，还原茚三酮又与氨及茚三酮缩合生成紫红化合物而使氨基酸斑点显色。 2.3.混合氨基酸被分离后在薄层层析图谱上的位置用相对迁移率—Rf值来表示。 层析中，物质沿溶剂运动方向迁移的距离与溶液前沿的距离之比为Rf值。由于物质在一定溶剂中的分配系数是一定的，故移动速率（Rf值）也是恒定的，因此可以根据Rf值来鉴定被分离的物质。（Rf=斑点至原点距离/溶剂前缘至原点距离） 三、材料与方法： 3.1.实验材料： 3.1.1.实验试剂：①分析样品：氨基酸混合液；②吸附剂：硅胶；③粘合剂： 0.5%的羧甲基纤维素钠；④氨基酸的异丙醇溶液；⑤丙氨酸、精氨酸、甘氨酸；⑥展开-显色剂（正丁醇、乙酸、水、茚三酮溶液） 3.1.2.实验器材：①层析板、尺子、铅笔；②烧杯、玻棒、量筒；③吹风机；④毛细管、层析缸；⑤药匙；⑥烘箱 3.2.实验步骤： 3.2.1.制板：①调浆： 称取硅胶3克，加0.5%的羧甲基纤维素钠 8毫升，调成均匀的糊状；②涂布：取洁净的干燥玻璃板均匀涂层；③干燥：将玻璃板水平放置，室温下自然凉干；④活化：70 ℃烘干30分钟。切断电源，待玻璃板面温度下降至不烫手时取出。 3.2.2.点样：①位置：用铅笔距底边2cm 水平线上均匀确定4个点。每个样品间相距约1cm ；②取样：用毛细管分别吸取氨基酸溶液，取样量为毛细管柱高5cm ；③点样：点样毛细管轻轻接触薄层表面点样。加样后原点扩散直径不超过2mm 。 3.2.3.层析和显色：将薄层板点样端浸入展层-显色剂，展层-显色剂液面应低于点样线。盖好层析缸盖，上行展层。当展层剂前沿离薄板顶端2cm 时，停止展层，取出薄板，用铅笔描出溶剂前沿界线，用热风吹干或在85℃下烘干，即可显出各层斑点。 3.2. 4.处理和结果分析：小心量出斑点中心至原点中心距离，再量出原点中心至溶剂前沿的距离，计算出它们的Rf 值。根据Rf 值，鉴定出混合样品中氨基酸的种类，并绘出层析图谱。 3.3.注意事项：①切勿用手直接接触薄层板面；②点样过程中必须在第一滴样品干后再点第二滴；③样品量太少，有的成分不易显示；样品量太多，易造成 斑点过大， 甲壳素脱乙酰酶的研究进展 摘要：甲壳素是一种天然含氮多糖类物质，脱乙酰基后生成壳聚糖。由于其资源丰富、结构与性能独特而被广泛应用。目前，壳聚糖的制备大多采用碱法使甲壳素脱乙酰基，由于此法所用碱液浓度高，反应时间长，产品质量不稳定，且对环境造成严重污染。而采用酶法可以有效避免以上问题，且利用甲壳素脱乙酰酶的作用，可制备出具有高脱乙酰度且性能独特的壳聚糖。 关键词：甲壳素；脱乙酰酶；壳聚糖。 Abstract:Chitin is a kind of natural nitrogen polysaccharides material, acetyl off to create chitosan. Because of its rich resources, structure and performance of unique and widely used. At present, the preparation of chitosan is used mostly to take off the acetyl chitin exists, because this method used high concentration of lye, reaction time long, the product quality is not stable, and causing serious pollution to the environment. And the enzymatic can effectively avoid above problem, and the use of chitin deacelation enzyme function, can be prepared by a high deacelation degree and performance of the unique chitosan. Key words: chitin; deacetylase; chitosan. 1. 甲壳素及壳聚糖概述 甲壳素是1811年由法国学者布拉克诺(H. Braconnot)发现的，1823年由欧吉尔(A. Odier)从甲壳动物外壳中提取出来，并命名为chitin，译名为几丁质，又名甲壳质、壳多糖，化学名称为β-(1-4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖，是N-乙酰-D-葡萄糖胺以β-1,4糖苷键连接起来的直链多聚物[1]。甲壳素是一种天然存在的高分子多糖，广泛存在于甲壳类动物如虾、蟹、昆虫的外壳，真菌和植物的细胞壁中[2]。甲壳素是自然界中存在的仅次于纤维素的第二大类生物材料，被科学界誉为"第六生命要素"、“动物纤维素”。 甲壳素呈晶体状态，几乎不溶于水和一般有机溶剂，这在很大程度上限制了其应用[3]。壳聚糖(Chitosan)是甲壳素的N-脱乙酰基形式，由于壳聚糖分子中有大量的游离氨基，分子带正电荷，化学性质活泼，易于对其进行各种化学修饰，并且可以溶于酸性及中性水溶液中，因而得到了十分广泛的应用。例如用于污水处理，饮用水及饮料的澄清，食品的防腐剂、增稠剂、稳定剂，可降解包装材料，化妆品保湿剂，人造皮肤，手术缝合线，反渗透膜和超滤膜，酶的固定化载体，层析材料，药物缓释剂，赋形剂等。另外，壳聚糖还有许多保健功能，可以作为膳食纤维添加到食品中，还可以降血脂，促进免疫球蛋白的产生，抗肿瘤，促进伤口愈合，促进骨胳生长等等。 2. 甲壳素脱乙酰酶（CDA） 甲壳素脱乙酰酶（chitin deacetylase, E.C.3.5.1.41，以下简称CDA）是一种催化甲壳素中N- 乙酰基- D- 葡糖胺的乙酰胺基水解的酶[4]。可以利用它代替现有的浓碱热解法生产壳聚糖，这不但可以解决目前壳聚糖生产中的环境污染问题，而且可以生产出某些用化学法不能 ·自然科学研究· 结构非线性动力分析方法综述 周文峰 郭 剑 (攀枝花学院土木工程学院,四川攀枝花 617000) 摘 要 时程分析法是一种计算机模拟分析方法,其优势在于能模拟出结构进入非弹性阶段的受力性能。该 方法主要包括结构分析模型、单元模型和恢复力模型三个重要方面。本文从这三个方面简单介绍了结构非线 性动力反应分析方法。 关键词 非线性;动力分析;模型 结构抗震设计方法经历了静力阶段、反应谱阶段和动力阶段。从本质上说,前二者所采用的方法均为静力法,且只能进行弹性分析。动力阶段的形成建立在计算机的普及和数值分析方法的出现基础之上,其分析方法称为时程分析法。时程分析法本质上是一种计算机模拟分析方法,能够计算出结构地震反应的全过程,该方法的突出优势在于能模拟出结构进入非弹性阶段的受力性能。 时程分析法的出现促进了结构非线性地震反应分析的发展。它主要包括结构分析模型、单元模型和恢复力模型三个重要方面,下面从这三个方面进行简单介绍。 1 结构分析模型 结构的模型化是非线性动力反应分析的第一步,结构模型的模拟应着重于其动力特性的模拟。因此体系恢复力、质量、阻尼模型的准确性是模拟精度的前提。目前的结构分析模型可分为以下几类: 1.1 层间模型 考虑到框架结构质量的分布规律,很容易形成以楼层为单元的多质点体系的思路,故将这种模型称之为层间模型。在研究框架结构动力反应时,层间模型中采用得最多的是层间剪切型模型。该模型假定框架结构层间变形以剪切变形为主,忽略其它形式变形的影响,故而比较适用于高跨比不大、层数不多的框架。为了进一步拓宽此模型的适用范围,在此模型基础上又发展了层间剪弯型模型,使之能适用于层数较多和高跨比较大的框架。 但是层间模型在实际使用中却存在比较大的困难,这主要反映在如何具体确定层间的剪切刚度及弯曲刚度的问题上,而且这二者之间又是耦合在一起的。这一问题层间模型自身是无法解决的。目前,层间模型只是对于常见的层数不多且平面布置十分简单、规则、对称并且能简化为平面结构的框架有一定的实用性,也就是说对于这类框架通常能根据经验进行适当的假设后进行简单推导得到层间单元刚度。 1.2 杆系模型 杆系模型是将整体结构离散为梁、柱单元进行分析。杆系分析模型的出现不仅解决了层间模型所面临的层间刚度无法确定的困难,而且它还解决了层间模型所固有的另外两个缺陷。其一,如果说层间模型从宏观(层单元)角度展示了结构总体动力反应规律,那么由于框架各杆进入非弹性阶段的先后次序不同所造成的整个框架动力反应规律的不同,则是层间模型所不能解释、反映的。其二,无论从抗震研究还是设计角度来看,框架结构的梁、柱构件在地震作用下的反应规律到底如何也是人们所关心的,因为结构的设计最终要落实到构件的设计。如柱端弯矩增大系数应如何取值等,这些问题采用层间模型是无法回答的,从这个角度看也必须将框架结构细化到至少是构件层次才有可能解决这些问题。 杆系分析模型分为两大类,平面杆系分析模型与空间杆系分析模型。目前,平面杆系分析模型的研究相对较为成熟,国内外已开始将注意力转向空间杆系分析模型的研究上。 2 单元模型 对于杆系分析模型,目前用于模拟单元滞回性能的模型已有很多,这些单元分析模型可采取分类的方式加以比较考察。这些模型大致可分为两大类若干小类。 2.1 集中塑性铰模型 单分量模型是集中塑性铰模型中最简单的一类,该模型将杆单元的非弹性性能用非线性弹簧反映,而不对非弹性变· 109·第23卷第4期 攀枝花学院学报 2006年8月V o l .23.N o .4 J o u r n a l o f P a n z h i h u a U n i v e r s i t y A u g .2006 氨基酸薄层层析实验报告 篇一：生物化学实验-氨基酸分析实验报告 【实验报告第一部分（预习报告内容）：①实验原理、 ②实验材料（包括实验样品、主要试剂、主要仪器与器材）、 ③实验步骤（包括实验流程、操作步骤和注意事项）；评分（满分30分）： XX 】 一、预习报告 ? 实验原理： 根据固定相基质的形式，层析可分为纸层析、薄层层析和柱层析。薄层层析是在玻 璃或塑料等光滑表面铺一层很薄的基质进行层析。 薄层层析（thin layer chromatography，TLC）：是将吸附剂均匀地在玻璃板上铺成薄层（固定相），再把样品点在薄层板一端，再把板的这端浸入适当的溶剂（流动相）在薄层板上扩展。并在此过程中通过吸附——解吸附——再吸附——再解吸附的反复进行，而将样品各组份分离出来。 本次实验： ? 具体原理：当流动相在固定相上流动时，由于吸附剂对不同氨基酸的吸附力不 一样，不同氨基酸在展开溶剂中的溶解度不一样，点在 薄板上的混合氨基酸样品随着展开剂的移动速率也不同，因而可以彼此分开。 ? 吸附剂（固定相）：硅胶（C.P.）。为使制成的薄层板不易松散，加入5%羟甲基 纤维素钠（CMCNa）作黏合剂。 ? 展开剂：正丁醇、冰醋酸和蒸馏水的混合液（80:10:10,V/V/V）。 ? 展层-显色剂：按照10:1比例（V/V）混匀的展开剂和0.1%茚三酮溶液。 ? 活化（activation）：在一定温度下，对吸附剂硅胶加热去除水分。可使硅胶的活性提高，吸附能力加强。 ? 氨基酸与茚三酮的显色反应：茚三酮水化后生成的水合茚三酮在加热时被还原， 此产物与氨基酸加热分解产生的氨结合，以及另一分子水合茚三酮缩合生成紫红色化合物而使氨基酸斑点显色。 ? Rf值： Rf? 斑点中心到样品原点的距离 对应溶剂前沿到样品原点的距离 由于物质在一定溶剂中的分配系数是一定的，故移动速率（Rf值）也是恒定的， 因此可以根据Rf值来鉴定被分离的物质。 ? 实验材料： 高维数据的低维表示综述 一、研究背景 在科学研究中，我们经常要对数据进行处理。而这些数据通常都位于维数较高的空间，例如，当我们处理200个256*256的图片序列时，通常我们将图片拉成一个向量，这样，我们得到了65536*200的数据，如果直接对这些数据进行处理，会有以下问题：首先，会出现所谓的“位数灾难”问题，巨大的计算量将使我们无法忍受；其次，这些数据通常没有反映出数据的本质特征，如果直接对他们进行处理，不会得到理想的结果。所以，通常我们需要首先对数据进行降维，然后对降维后的数据进行处理。 降维的基本原理是把数据样本从高维输入空间通过线性或非线性映射投影到一个低维空间，从而找出隐藏在高维观测数据中有意义的低维结构。（8） 之所以能对高维数据进行降维，是因为数据的原始表示常常包含大量冗余： · 有些变量的变化比测量引入的噪声还要小，因此可以看作是无关的 · 有些变量和其他的变量有很强的相关性(例如是其他变量的线性组合或是其他函数依赖关系)，可以找到一组新的不相关的变量。（3） 从几何的观点来看，降维可以看成是挖掘嵌入在高维数据中的低维线性或非线性流形。这种嵌入保留了原始数据的几何特性，即在高维空间中靠近的点在嵌入空间中也相互靠近。（12） 数据降维是以牺牲一部分信息为代价的，把高维数据通过投影映射到低维空间中，势必会造成一些原始信息的损失。所以在对高维数据实施降维的过程中如何在最优的保持原始数据的本质的前提下，实现高维数据的低维表示，是研究的重点。（8） 二、降维问题 1．定义 定义1.1降维问题的模型为(,)X F ，其中D 维数据空间集合{}1N l l X x == （一 般为D R 的一个子集），映射F :F X Y →(),x y F x →= (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910210467.1 (22)申请日 2019.03.20 (71)申请人 江西师范大学 地址 330100 江西省南昌市紫阳大道99号 (72)发明人 阳文静 游清徽 蔡险峰 徐贤柱 王曼莹 (74)专利代理机构 南昌市平凡知识产权代理事 务所 36122 代理人 马彩凤 (51)Int.Cl. B01J 20/24(2006.01) B01J 20/28(2006.01) B01D 15/38(2006.01) B01J 20/30(2006.01) (54)发明名称一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法(57)摘要本发明提供了一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，包括以下步骤：S1、首先采用琼脂糖凝胶作为基质，经高碘酸钠溶液醛基化反应，制备得到醛基化琼脂糖凝胶；S2、其次将壳寡糖进行纳滤，除去单糖和二糖，制备得到纯化壳寡糖，作为亲和配基，偶联在步骤S1制备得到的醛基化琼脂糖凝胶上；S3、再采用硼氢化钠溶液还原步骤S2制备得到的偶联产物，制备得到稳定的亲和层析介质；S4、最后将步骤S3制备得到的亲和层析介质用蒸馏水洗涤抽干，储存在乙醇溶液中备用。本发明提供的制备方法，原料容易获得、价格低廉、艺具简单、提纯方法稳定可靠、具有很大的应用前景和良好经济、社会效 益。权利要求书1页 说明书7页CN 110038524 A 2019.07.23 C N 110038524 A 权 利 要 求 书1/1页CN 110038524 A 1.一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、首先采用琼脂糖凝胶作为基质，经高碘酸钠溶液醛基化反应，制备得到醛基化琼脂糖凝胶； S2、其次将壳寡糖进行纳滤，除去单糖和二糖，制备得到纯化壳寡糖，作为亲和配基，偶联在步骤S1制备得到的醛基化琼脂糖凝胶上； S3、再采用硼氢化钠溶液还原步骤S2制备得到的偶联产物，制备得到稳定的亲和层析介质； S4、最后将步骤S3制备得到的亲和层析介质用蒸馏水洗涤抽干，储存在乙醇溶液中备用。 2.根据权利要求1所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将壳寡糖进行纳滤，是先将壳寡糖用蒸馏水配置成浓度为0.05-0.15g/mL的壳寡糖溶液，再用纳滤膜进行纯化，除去单糖和二糖，加入3-6倍体积的无水乙醇沉淀、冷冻干燥，制备得到纯化壳寡糖作为亲和配基。 3.根据权利要求2所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述的琼脂糖凝胶选自琼脂糖6FF凝胶、琼脂糖4FF凝胶、琼脂糖CL-6B凝胶、琼脂糖CL-4B凝胶、琼脂糖6B凝胶、琼脂糖4B凝胶中的任意一种或任意几种的组合。 4.根据权利要求2所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述琼脂糖凝胶与所述高碘酸钠的质量比10:1-5。 5.根据权利要求2所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述醛基化琼脂糖凝胶与所述纯化壳寡糖的质量比为100:5-15。 6.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，醛基化反应的温度为15-40℃，时间为0.5-3h，转速为100-300rpm。 7.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，偶联反应的温度为25-40℃，时间为8-24h，转速为100-300rpm。 8.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，还原反应的温度为2-6℃，时间为1-5h。 9.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述亲和层析介质储存的温度为2-6℃，所述乙醇溶液的浓度为10-25%。 10.一种分离纯化壳聚糖酶的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、先将含壳聚糖酶的发酵液离心除去菌体，得到完全澄清的发酵液； S2、利用权利要求1-9中任意一种方法制备得到的亲和层析介质孵育步骤1）中得到的样品； S3、洗脱步骤S2中亲和层析介质吸附的壳聚糖酶。 2 评价方法综述 综合评价是指对以多属性体系结构描述的对象系统作出全局性、整体性的评价，即对评价对象的全体根据所给的条件，采用一定的方法给每个评价对象赋予一个评价值，再据此择优或排序。 常用的综合综合评价方法可以分为以下几大类： （1）定性评价方法，包括专家会议法、德尔菲法(Delphi法)。这类方法具有操作简单，可以利用专家的知识，结论易于使用的优点，但是主观比较强，多人评价是结论难收敛，适合于不能或难以量化的大系统，简单的小系统。 （2）技术经济分析方法，包括经济分析法和技术评价法，分别通过价值分析、成本效益分析、价值功能分析，采用NPV(Net Present value)、IRR(Internal Rate of Retum)等指标和通过可行性分析、可靠性评价等。该方法含义明确，可比性强，但是建立模型比较困难，只适用评价因素少的对象。 （3）多属性决策方法(Multi Attribute Decesion-makingMethod，简称DADM)，这类方法通过化多为少、分层序列、直接求非劣解、重排次序法莱排序与评价，具有描述精确，可以处理多决策者、多指标、动态的对象的优点，但由于隶属刚性的评价，无法涉及模糊因素的对象。 （4）系统工程法，包括评分法、关联矩阵法和层次分析法(Analytic Hierarchy Proeess，简称AHP)，前两者具有方法简单、容易操作的优点，但只能用于静态评价；AHP法的可靠度比较高，误差小，但评价对象的因素不能太多(通常不多于9个)。 （5）模糊数学方法，包括模糊综合评价、模糊积分、模糊模式识别等，能克服传统数学方法中的“唯一解”的弊端，根据不同可能性得出多个层次的问题解，但不能解决评价指标间相关造成的信息重复问题，隶属函数、模糊相关矩阵等的确定方法有待进一步研究。 （6）物元分析方法与可拓评价，可以解决评价对象的指标存在不相容性和可变性的问题。 （7）统计分析方法，包括主成分分析、因子分析、聚类分析和判别分析等，具有全面性、可比性、客观合理的优点，但都需要大量的统计数据，没有反映客观发展水平。 多糖结构分析 多糖在生物学上的重要意义，尤其是在医药学上的重要意义决定了多糖研究的迅速发展，多糖构效关系的研究已成为多糖研究的热点。但由于多糖结构的复杂性和多样性，其结构测定远远落后于蛋白质和核酸,本实验选择天然多糖（半乳葡萄甘露聚糖）作为实验材料，对其一级结构做初步的分析。 多糖一级结构的分析包括：纯度鉴定，分子量测定，单糖组成测定和糖链的序列测定。糖链的序列测定包括：单糖残基在糖链中的次序，单糖残基间连键的位置，链的分支情况等诸多方面。 【实验目的】 1.了解多糖结构分析的内容及方法。 2.了解多糖一级结构分析的基本原理。 3.掌握多糖一级结构分析的基本方法。 一、糖含量测定 【实验原理】 苯酚—硫酸试剂与游离的或寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，己糖在490nm 处有最大吸收，吸收值与糖含量呈线性关系。 【实验材料】 1. 实验器材 721型分光光度计。 2. 实验试剂 (1)98％的浓硫酸。 (2)80％苯酚：80g苯酚加20ml水使之溶解，可置冰箱中避光长期贮存。 (3)6％苯酚：临用前用80％苯酚配制。 (4)标准葡萄糖溶液（0.1 mg/ml）：取100mg葡萄糖，用蒸馏水溶解，定容至1L。 (5)多糖样品：半乳葡萄甘露聚糖溶液（0.1 mg/ml）。 【实验操作】 1. 制作标准曲线： 取9支干燥试管，按下表操作 横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，绘制标准曲线。 2. 样品含量测定： 取样品液1.0ml，按上述步骤操作，测光密度。 3．计算: 糖含量(%)=C /（C0× V）×100% C: 由标准曲线查得的糖微克数 C0：样品溶液的浓度（0.1 mg/ml） V：测定时用的样品溶液体积（1.0ml） 二、单糖组成分析 【实验原理】 多糖在浓硫酸中保温一定时间可完全水解为单糖，通过纸层析分离，特定试剂显色后与已知糖的标准混合物作对比，可以鉴定多糖水解产物中单糖的组成。 【实验材料】 1. 实验器材 水解管；滤纸；玻璃毛细管；层析缸；喷雾器。 2. 实验试剂 ⑴标准糖溶液: 称取一定量的半乳糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖，用蒸馏水溶解，得标准糖混合溶液(每种糖的点样量为20微克~30微克)。 ⑵展层剂：正丁醇：乙酸：水=4：l：5 (上层)。 ⑶显色剂：苯胺-邻苯二甲酸-正丁醇饱和水溶液(邻苯二甲酸1.6g溶于水饱和的正丁醇100 ml，加苯胺0.93g（相当于0.9 ml）。 ⑷BaCO3；1mol/L硫酸。 【实验操作】 l．完全酸水解： 称取20 mg多糖样品，加入1mol/L H2S04 2ml；封管，l00℃水解8小时，然后加入BaC03中和，定量滤纸过滤，滤液留作分析。 2．纸层析： 将层析滤纸剪成7cm×40cm的纸条，距层析滤纸一端2cm处画一横线作为点样线,在点样线上画两个点分别作为标准糖溶液和多糖水解液的点样位置。用玻璃毛细管点样，斑点尽可能小，而且每点一滴，待点样点干燥后，在同一位置再点第二滴。然后将滤纸条悬挂于层析缸中进行层析，展层时间约为36小时。 3．显色： 将滤纸取出，自然干燥，喷上苯胺-邻苯二甲酸-正丁醇饱和水溶液，100℃条件下15分钟即可显色。标准单糖混合物色斑在滤纸上由下而上的顺序是：半乳糖-葡萄糖-甘露糖-阿拉伯糖。与标准单糖混合物色斑比较，即可判断多糖样品的单糖组成。 三、糖链的序列测定 （一）高碘酸氧化 【实验原理】 高碘酸可以选择性地氧化和断裂糖分子中连二羟基或连三羟基处，生成相应的多糖醛、甲醛或甲酸。反应定量地进行，每开裂—个C-C键消耗一分子高碘酸。通过测定高碘酸消耗量及甲酸的释放量，可以判断多糖分子中糖苷键的位置、类型、多糖的分枝数目和取代情况等。 【实验材料】氨基酸薄层层析 实验报告
甲壳素脱乙酰酶
结构非线性动力分析方法综述_周文峰
氨基酸薄层层析实验报告doc
高维数据的低维表示综述
【CN110038524A】一种用于分离纯化壳聚糖酶的亲和层析介质的制备方法【专利】
(完整版)评价方法综述
多糖结构的分析