文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 结晶水,含量,检测,分析,测试,方法

结晶水,含量,检测,分析,测试,方法

结晶水,含量,检测,分析,测试,方法

结晶水,含量,检测,分析,测试,方法

1.结晶水

中性水分子形式参加到晶体结构中去的一定量的水,非游离水。

2. 常见测试方法

2.1热重法 2.2 KF法

其中热重法最为方便和准确。

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异; 9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。 11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差 球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差 12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数: (1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(μm ); (2)5m 波长射频辐射的频率(MHz ); (3)588.995nm 钠线相应的光子能量(eV )。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中,哪些核没有自旋角动量? 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答: 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么? 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?,∣b ∣=2?,γ = 60?,c ∥a ×b ,试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带? )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多 少? 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量(eV )各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应? 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点? 2-6 以Mg K α(λ=9.89?)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV )测得某元素(固体样品) X 射线光电子动能为981.5eV ,求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么? 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子(束)与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子 激发产生的?

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

现代分析测试方法复习总结

第一章X射线衍射分析 激发:1.较高能级是空的或未填满,由泡利不相容原理决定。 2.吸收能量是两能级能量之差。 辐射的吸收:辐射通过物质时,某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象,实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。 辐射的发射:1.光电效应:以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子。 2.俄歇效应:高能级电子向低能级跃迁时,除以辐射X射线的形式释放能量外,这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引,并促使该电子受激溢出原子成为二次电子,该二次电子具有特定的能量值,可以用来表征这些原子。所产生的二次电子即为俄歇电子。 原子内层电子受激吸收能量发生跃迁,形成X射线的吸收光谱。光子激出内层电子,外层电子向空位跃迁产生光激发,形成二次X射线,构成X射线的荧光光谱。 X射线产生条件:1.产生自由电子。2.使电子做定向高速运动。3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。 X射线属于横波,波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光,使照相底片感光,使部分气体电离。 X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。 特征X射线:强度峰的波长反映物质的原子序数特征。,产生特征X射线的最低电压为激发电压,也叫临界电压。 阳极靶材原子序数越大,所需临界电压值越高。 K层电子被击出的过程定义为K系激发,随之的电子跃迁叫K系辐射。 相干散射:X射线通过物质时,在入射束电场的作用下,物质原子中的电子受迫振动,同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线,同一方向上各散射波可以互相干涉。 非相干散射:X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时,会产生一种反冲电子,而入射X射线光子则偏离入射方向,散射X射线光子波长增大,因能量减小程度不同,故不可干涉。 入射X射线光子能量到达一定阀值,可击出物质原子内层电子,同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。λk=1.24/U K K 衍射分析中,受原子结构影响,不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别,滤波片可去除这种干扰,得到单色的入射X射线。 干涉指数(HKL)可以认为是带有公约数的晶面指数,其表示的晶面并不一定是真实原子面,

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名:张宝述 课程名称:材料现代分析测试方法 课程代码:11319074 授课对象:本科专业:材料物理 授课总学时:64 其中理论:64 实验:16(单独开课) 教材:左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社,2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子(束)与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1.理解概念:(电子的)最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射;掌握概念:散射角(2 )、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流(电子)、透射电子、二次离子。 2.了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3.掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4.掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5.掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6.了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点:电子的散射,电子与固体作用产生的信号。难点:电子与固体的相互作用,离子散射,溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的? 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同? 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多,而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当,这是为什么? 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

ch05材料分析测试方法作业答案

第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”,此种说法是否正确? 答:不正确。(根据劳埃一维方程,一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥,不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。) 5-3 辨析概念:X 射线散射、衍射与反射。 答:X 射线散射:X 射线与物质作用(主要是电子)时,传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射:晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果,即衍射。 X 射线反射:晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同,是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中,“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子,坐标位置分别为:( 43,43,1)和(4 1 ,41,2 1 ),该晶体属何种布拉菲点阵?写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答:根据题意,可画出二个同类原子的位置,如下图所示: 如果将原子(1/4,1/4,1/2)移动到原点(0,0,0),则另一原子(3/4,3/4,1)的坐标变为(1/2,1/2,1/2),因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵: ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ

???=++=++=奇数时 ,当偶数时; 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ,当偶数时; 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算: ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此,(100)和(221),h +k +l =奇数,|F |2=0;(110)、(211),h +k +l =偶数,|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、 ( 21,21,0)、(21,0,21)、(0,21,21)、(41,41,41)、(43,43,41 )、(43,41,43)、(41,43,4 3),原子散射因子为f a ,求其系统消光规律(F 2 最简表达式),并据此说明结构消光的概念。 答:金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4),可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜:材料微观形貌观察 3、热分析:分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱:分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱:一种表面分析技术,表面元素分析 6、色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础:几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理:X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中,人们经常遇到这种问题:某种未知物的成分是什么?含有哪些杂质或有害物质?用什么方法来鉴定? X射线衍射分析(简称XRD)的原理?仪器组成?样品要求? XRD除物相分析外,还能检测分析物质的哪些性能? 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息?(包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等)

材料分析测试方法

《材料分析测试方法》作者:黄新民。该书主要介绍材料的X 射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析,同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 内容简介该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析,同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用,介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。 本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材,也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。 该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析,同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部

分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用,介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材,也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。

光学薄膜现代分析测试方法

一、金相实验室 ? Leica DM/RM 光学显微镜 主要特性:用于金相显微分析,可直观检测金属材料的微观组织,如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成,从而判断材质优劣。须进行样品制备工作,最大放大倍数约1400倍。 ? Leica 体视显微镜 主要特性:1、用于观察材料的表面低倍形貌,初步判断材质缺陷; 2、观察断口的宏观断裂形貌,初步判断裂纹起源。 ?热振光模拟显微镜 ?图象分析仪 ?莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码照相装置 二、电子显微镜实验室 ?扫描电子显微镜(附电子探针) (JEOL JSM5200,JOEL JSM820,JEOL JSM6335) 主要特性: 1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析,如解理断裂、疲劳断裂(疲劳辉纹)、晶间断裂(氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等)、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。 2、附带能谱,用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析,测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。 3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率:10X—300,000X;样品尺寸:0.1mm—10cm;分辩率:1—50nm。 ?透射电子显微镜(菲利蒲 CM-20,CM-200) 主要特性: 1、需进行试样制备为金属薄膜,试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析,带能谱,可进行化学成分分析。 2、有三种衍射花样:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群、空间群及晶体缺陷。 三、X射线衍射实验室 ? XRD-Siemens500—X射线衍射仪 主要特性: 1、专用于测定粉末样品的晶体结构(如密排六方,体心立方,面心立方等),晶型,点阵类型,晶面指数,衍射角,布拉格位移矢量,已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。 2、可升温(加热)使用。 ? XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪 主要特性: 1、分辨率衍射仪,主要用于材料科学的研究工作,如半导体材料等,其重现性精度达万分之一度。 2、具备物相分析(定性、定量、物相晶粒度测定;点阵参数测定),残余应力及织构的测定;薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定;非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。 3、用于快速定性定量测定各类材料(包括金属、陶瓷、半导体材料)的化学成分组成及元素含量。如:Si、P、S 、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等,精确度为0.1%。 4、同时可观察样品的显微形貌,进行显微选区成分分析。

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的 主要内容材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜:材料微观形貌观察 3、热分析:分析材料随 温度而发生的状态变化4、振动光谱:分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱:一种表面分析技术,表面元素分析 6、 色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。X 射线衍射分析X 射线物理基础晶体学基础:几何晶体学、倒点阵X 射线衍射原理:X 射线衍射线

的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X 射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的 计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及 日常生活中,人们经常遇到这种问题:某种未知物的成分是什 么?含有哪些杂质或有害物质?用什么方法来鉴定? §1X 射线物理基础一、X 射线的发现二、X 射线的性质三、X 射线的获得四、X 射线谱五、X 射线与物质的相互作用六、X 射线的吸收及其作用七、X 射线的防护一、X 射线的发现1895 年,德国物理学家伦琴(R?ntgen,W.C.)发现X 射线1912 年,德国物理学家劳厄(https://www.wendangku.net/doc/9516230829.html,ue,M)等人发现X 射线在晶体中的衍射现象,确证X 射线是一种电磁波1912 年,英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.) 开创X 射线晶体结构分析的历二、X 射线的性质X 射线的本质是一种电磁波,具有波粒二象性。X 射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播,其波长范围在0.01~100 ? 之间,在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray 的衍射、干涉等现象时,必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X 射线的衍射现象,证明了X 射线的波动性X 射线作为电磁波,具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ =C/v X-ray 作为一种电磁波,其传播过程中携带一定的能量,用强度表示X-ray 所带能量的多少。当解释X-ray 与物质相互作用所产生的物理现象(如光电效应、二次电子等)时,须将X-ray 看成一种微粒子流(光子流)。X-ray 作为一种粒

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1%吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3.荧光激发光谱、4.紫外可见分光光度法 5.热重法、是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。 6.差热分析、是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7.红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使光的波长按大小依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8.拉曼散射,但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。 9.瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射 10.连续X射线:当高速运动的电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量(△E)转为所发射X 射线光子能量(hν),即hν=△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多,击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少,产生的X 射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线,构成了连续谱 11.特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线 13.相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射线波长相同,有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊(Thomson)散射。 14.非相干散射,,当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿(Compton)散射

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成? 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深,有何用途? 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图,简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数,其测定方法? 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 -碳-喷铬二级复型制作步骤,对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度(见书)。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程,简述其用途。 13 写出布拉格方程,简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°,分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点,并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样,标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时,也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时, 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样,并写明步骤。(10分)22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样,简述单晶衍射花样标定步骤。(10 分) 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图,并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何? 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些? 39 如图所示,晶粒1为铝、晶粒2为铁,画 出A、B探头的收集背散射电子的信 号,及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像,有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义,结构因子与哪些因素有 关? 44 画出X射线衍射分析光路图,说明测角仪 的工作原理。(8分) 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿(CaTiO3)为主的复相材料进 行定性分析,试设计分析方案(特别应 指出选何种辐射源及滤光片)。 48 用X射线衍射仪进行物相分析,请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。

材料现代分析方法

《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分: 3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,2005年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出版社,2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,2001年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,2001年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,2001年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,2001年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时 教学内容:X射线的性质,X射线的产生,X射线谱,X射线与物质的相互作用,X射线的衰减规律,吸收限的应用

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1.材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次?分别可以用什么方法分析? 答:化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法(平均成分):湿化学法、光谱分析法 ——先进方法(种类、浓度、价态、分布):X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析:X射线衍射、电子衍射 显微结构分析:光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2.X射线与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用? 答:除贯穿部分的光束外,射线能量损失在与物质作用过程之中,基本上可以归为两大类:一部 分可能变成次级或更高次的X射线,即所谓荧光X射线,同时,激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中,包括相干散射和非相干散射。此外,它还能变成热量逸出。 (1)现象/现象:散射X射线(想干、非相干)、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 (2)①光电效应:当入射X射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产 生光电效应。

应用:光电效应产生光电子,是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射(X射线荧光辐射):当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后,较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线(称二次特征辐射)。 应用:X射线被物质散射时,产生两种现象:相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3.电子与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用? 答:当电子束入射到固体样品时,入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用,发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程,相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 (1)现象/规律:二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 (2)获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4.光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应,荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应:当入射X射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产生光电效应。 荧光辐射:被打掉了内层电子的受激原子,将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

材料分析报告测试方法复习题

材料分析测试方法复习题 第一部分 简答题: 1. X射线产生的基本条件 答:①产生自由电子; ②使电子做定向高速运动; ③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X射线产生实质 答:假设管电流为10mA,则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10(16)个,如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同,并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hv(i)的光子序列,这样就形成了连续X射线。 3. 特征X射线产生的物理机制 答:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等 不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量升高,处于激发态,这时原子系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时会有一能量产生,这一能量以光子的形式辐射出来,即特征X射线。 4. 短波限、吸收限

答:短波限:X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X射线相干散射与非相干散射现象 答:相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射:当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。 6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义 答:光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子)。 荧光X射线:由X射线激发所产生的特征X射线。 俄歇电子:原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。 7. X射线吸收规律、线吸收系数 答:X射线吸收规律:强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例,即-dI/I=μdx 。 线吸收系数:即为上式中的μ,指在X射线传播方向上,单位长度上的X射线强弱衰减程度。 8. 晶面及晶面间距

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释: 分子振动:分子中原子(或原子团)以平衡位置为中心的相对(往复)运动。伸缩振动:原子沿键轴方向的周期性(往复)运动;振动时键长变化而键角不变。(双原子振动即为伸缩振动) 变形振动又称变角振动或弯曲振动:基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为[uvw]晶带。 辐射的吸收:辐射通过物质时,其中某些频率的辐射被组成物质的粒子(原子、离子或分子等)选择性地吸收,从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射:物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子,而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光;延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者,则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射:电磁辐射与物质发生相互作用,部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射(弹性散射):入射线光子与分子发生弹性碰撞作用,仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射(非弹性散射):入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同,波长短于入射线者称为反斯托克斯线,反之则称为斯托克斯线 光电离:入射光子能量(hν)足够大时,使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱:由分子能级跃迁而产生的光谱。

相关文档
相关文档 最新文档