6电位滴定法测定亚铁离子含量教

电位法测定氯和碘

实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、方法原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： 如果与一参比电极组成电池可表示为： 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。 三、仪器设备与试剂材料 1．pH/mV计，电磁搅拌器。 2．银电极，双液接饱和甘汞电极。

3．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 4．Ba(NO3)2（固体）。 5．硝酸，6mol?L-1。 6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol?L-1左右）。 四、实验步骤 1．按图示安装仪器。 电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。 2．用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中，再加约30mL水，加几滴6mol?L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌磁子，然后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。滴定管应装在烧杯上方适当位置，便于滴定操作。 3．开动搅拌器，溶液应稳定而缓慢地转动。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。随着电位差的增大，减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂。第一终点过后，电位读数变化变缓，就增大每次加入滴定剂量，接近第二终点时，按前述操作进行。 4．重复测定两次。每次的电极、烧杯及搅拌磁子都要清洗干净。

电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量

滴定水份应用报告A-T-CN(sh)- 电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀 关键词 氯离子/809/银电极 摘要 Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析 样品 硫酸铜槽液 试剂 - 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L - 氯化钠（AR） - 5mol/L 硝酸溶液 - D.I. 水 仪器及附件 Titrando 809 2.809.0010 801 Stirrer 2.801.0010 800 Dosino 2.800.0010 Dosing unit 6.3032.220 Electrode with Ag2S coating 6.0430.100 Electrode cable 6.2104.020 分析 0.1mol/L AgNO3标定 滴定参数 Parameters ＤＥＴＵ >titration parameters meas.pt.density 4 Dos.rate max.ml/min signal drift 50 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 26s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 AgNO3（mol/L） =Sample size×1000/58.44/EP1 样品测试 滴定参数 Parameters ＤＥＴＵ >titration parameters meas.pt.density 2 Dos.rate max.ml/min signal drift 20 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 38s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。 取100ml干燥烧杯，准确移取10ml硫酸铜槽液样品，加入50ml DI水中和1ml 硝酸溶液，用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 Cl（mg/L）=EP *C39*35.5/Sample size' 1000 C39: 稀释后AgNO3浓度本次分析为0.01001mol/L) 分析结果

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）

3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

电位滴定法试题库(填空题)

电位滴定法试题库（填空题） 1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为__扩散电位； __, 它没有__强制性和_选择_____性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成___选择；- Donnan ____电位。； 2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节剂（TISAB）试剂, 其目的有第一_维持试样与标准试液有恒定的离子活度_______；第二__使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰_______；第三__使被测离子释放成为可检测的游离离子 _________。 3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_______来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值___偏高____, 这种现象称为 ___酸差___。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值___偏低__, 这种现象称为_____钠差_____。 4．由LaF 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F－___是电荷的传递者, ___ 3 La3＋_是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是______ Ag|AgCl ___, 内参比电极由_____0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液______组成。 5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法_,其中若使用_滴汞_电极的则称为极谱法_；测量电阻的方法称为_电导分析法_；测量电量的方法称为_库仑分析法__。 6．电位法测量常以___待测试液_______作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池___电动势____。

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量(混合铁溶液自配)111(1)(1)

测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量 黄沁清陆珣 【目前有关该元素常量测定方法的概述】 常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。其中最经典的方法是重铬酸钾法。本实验采用配位滴定(EDTA络合滴定法)和氧化还原滴 定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量 【实验原理】 配位滴定法 溶液中Fe3+可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK稳为25.1，其溶液颜色为黄色[1]。 磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物FeSSA+，可用作滴定Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。且在此条件下，Fe2+则不显示颜色[1]。 EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于EDTA反应形成亮黄色络合物，使原来的紫红色消失[2]。 溶液中有Fe2+，可先测出Fe3+的含量，再用强氧化剂（NH3）2S2O8将Fe2+氧化为Fe3+，继续用标准EDTA溶液滴定，则可测出Fe2+的含量[2]。 氧化滴定法 SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，并过量1~2滴，用甲基橙为指示剂。还原反应为 2FeCl4-+SnCl42-+2Cl--===2FeCl42-+SnCl62- 使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+ 的原理是：Sn2+ 将Fe3+ 还原完后，过量的Sn2+ 可将甲基橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。 盐酸溶液浓度应控制在4mol/L，若大于6mol/L，Sn2+ 会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。盐酸浓度低于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。 溶液温度用控制在60~90℃，温度低于60℃，SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底。 滴定反应为： 6Fe2+ +Cr2O72-+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O 滴定突跃范围为0.93~1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件典韦是0.85V，因而要加入H3PO4 ，使滴定生成[Fe(HPO4)]2- ，降低Fe3+ 浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+ 电对的电位，使反应的突跃范围变成0.71~1.34V，指示剂可以在这个范围内变色；同时消除了[FeCl4]-的黄色对终点观察的干扰。Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)干扰实验，不应存在。 室温下，Cr2O72- 不氧化Cl- ，所以用H2SO4做酸性介质。 K2Cr2O7 化学性质稳定，组成与化学式一致，相对分子质量较大，易提纯，可直接配制。

电位滴定法测定钴

电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下： Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－ 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。 铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。 空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。 锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。 有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。 本法适用于含1%以上钴的测定。 一、试剂 混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后，加水20～

30毫升，加热溶解。冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。 标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 T＝W/V－KV1 式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）； W—吸取钴标准溶液含钴量（克）； V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数； K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数； V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。 K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 二、分析手续 称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加克氟化铵助溶）。蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。 Co%=100(V-KV1)T/G

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴 我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。 标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用 刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。 常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。 一、检测依据 在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。其反应式如下： Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64- 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。 本法适用于含1%以上钴的测定。 二、试剂 1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1

第四章 电位分析法习题解答

第四章电位分析法 1．M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极(4) 阳极 解：(4) 2. 下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导λ∞/S·m2·mol-1分别为： λ∞(NH4Cl)=1.499×10-2，λ∞(NaOH)=2.487×10-2，λ∞(NaCl)=1.265×10-2。所以NH3·H2O 溶液的λ∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( ) (1) 2.721×10-2(2) 2.253×10-2(3) 9.88 ×10-2(4) 1.243×10-2 解：(1) 3．钾离子选择电极的选择性系数为，当用该电极测浓度为 1.0×10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为( ) (1) 0.00018% (2) 1.34% (3) 1.8% (4) 3.6% 解：(3) 4. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子)( ) (1) 2.5 (2) 5 (3) 10 (4) 20 解：(1) 5．下列说法中正确的是:

晶体膜碘离子选择电极的电位( ) (1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关 (4) 与试液中氰离子的浓度无关 解：(1) 6．玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9 解：(4) 7．离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) (1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度 (3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率 解：(2) 8．在电位滴定中，以?E/?V－V（?为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( ) (1) 曲线的最大斜率（最正值）点 (2) 曲线的最小斜率（最负值）点 (3) 曲线的斜率为零时的点

铁矿─ 全铁含量的测量 ─ 三氯化钛还原滴定法

铁矿─ 全铁含量的测量─ 三氯化钛还原滴定法 1 范围 本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量 的测定 2 原理 试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少 量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂 以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定 3 试剂 3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末 3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉 3.3 盐酸为1.19g/mL 3.4 盐酸1+9 1+50 3.5 硫酸1+1 3.6 氯化亚锡60g/L 称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL 混匀加一锡粒贮于棕色瓶中 3.7 三氯化钛溶液1+14 取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存3.8 硫磷混酸 边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为 1.7g/mL) 混匀 3.9 高氯酸1+1 3.10 过氧化氢体积分数为30% 3% 3.11 高锰酸钾溶液40g/L 3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L 3.13 氢氧化钠溶液20g/L 3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L 称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀 3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L 称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至 少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀 3.16 钨酸钠溶液250g/L 称取25g 钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中加5mL 磷酸( 为1.7g/mL) 用水稀释至100mL 混匀 3.17 靛蓝溶液1g/L 称取0.1g 靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL 硫酸(1+1)中混匀 3.18 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液2g/L 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.20g 试样精确至0.0002g 4.2 空白试验 随同试样做空白试验 4.3 试样处理 4.3.1 分解 4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样] 将称取的试样置于250mL 烧杯中加30mL 盐酸(1+1) 盖上表面皿低温加热分解(<100 ) 用水淋洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL 用中速滤纸过滤不溶残渣用热盐酸(1+50)洗烧杯3 次残渣7 次再用热水洗残渣6 次滤液为主液 将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化在800 灼烧20min 冷却加硫酸(1+1)润湿残渣 加5mL 氢氟酸( 为1.15g/mL) 低温加热至白烟冒尽加2g 焦硫酸钾于冷却后的坩埚中 在650 左右熔融至溶液澄清冷却将坩埚放入原烧杯中加5mL 盐酸( 为1.19g/mL) 加 热浸取熔融物用水洗出坩埚将溶液合并入主液低温蒸发至体积约100mL 注盐酸分解试样后如有少量白渣可以不用回渣对结果无显著影响 4.3.1.2 熔融酸化[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1 的试样] 将称取的试样置于刚玉坩埚中加3g 混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1) 充分混匀上 盖1g 混合熔剂在800 熔融约15min 冷却 将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水加热浸取并煮沸数分钟分解过氧化氢加 20mL 盐酸( 为1.19g/mL) 取出并用热水洗涤坩埚低温蒸发试液至体积约为100mL 4.3.1.3 熔融过滤[钒的质量分数大于0.08% 钼的质量分数大于0.1% 铜的质量分数小 于0.1%的试样] 按4.3.1.2 熔融完毕冷却 将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水煮沸数分钟浸取熔融物取出坩埚并用热水 洗涤用中速滤纸过滤用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2 次弃去滤液用20mL 热盐酸(1+1) 和热水分数次交替洗涤将沉淀洗入原烧杯中用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中低温加热溶解沉淀并蒸发至体积约100mL 4.3.2 还原 将试液加热至近沸 注如试样含砷和有机物加3 滴高锰酸钾溶液(40g/L) 并保持近沸5min 边搅拌边滴加氯化亚锡溶液(60g/L)至溶液呈浅黄色用少量水吹洗烧杯壁 注如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色则滴加过氧化氢溶液[体积分数为3%]至 溶液呈浅黄色 任选下列方法之一氧化过量的三氯化钛

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的

水质铁的测定 EDTA滴定法

HZHJSZ00119杭州环境水质 ：水质铁的测定EDTA滴定法 1 范围 本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为 5~20mg 在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方法没有影响 2 原理 水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量 3 试剂硝酸硫酸盐酸氨水精密pH 试纸磺基水扬酸溶液50g/L 六次甲基四胺溶液300g/L 4 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L 5 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液: 称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定： 标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴加1+1 氨水调至pH=2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度 c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0 4 仪器 25 或50mL 酸式滴定管 5 水样处理 如果水样清澈且不含有机物或络合剂，则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中，加水至约100mL 如果水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消解得透明溶液为止冷却加水至100mL 往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验) 6 操作步骤 将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2) 7 结果计算 c 铁Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2 式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)V2 水样体积(mL) EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L) (Fe)的摩尔质量(g/mol) 8 精密度和准确度

电位滴定法测定银

No. 61 应用报告 应用范围: 贵金属检测, 电镀 电位滴定法测定银 摘要 本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后， 用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。 仪器与附件 ?Titrino系列702或 794或798或799 ? 2.728.0040 磁力搅拌器 ? 6.3014.223交换单元 ? 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆) 试剂 ?滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L ?硝酸，w(HNO3) = 65% ?保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中) 溴化钾溶液标定 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶 解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶 体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。预加体积40ml。 计算 理论消耗值=样品重量，mg/10.7868 滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1） 滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。

样品前处理 A)纯银和银合金 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸 （65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。 B)银镀液 消解必须在通风柜中进行！！！ 根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。小心 加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。 分析方法 在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。 计算 1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag 纯银/银合金 ‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00 银镀液 g/L Ag =EP1*C30*C01/C00 EP1=终点滴定剂消耗体积，mL C00=样品重量，mg 或样品体积，mL） C01=10.7868 C02=1000（‰换算系数） C30=滴定度 备注 ?加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。 ?Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。 ?纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。

电位滴定法测定铁离子含量的应用研究

- 39 - 第5期2018年10月No.5 October，2018 金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属的腐蚀，腐蚀现象非常普遍，其中用量最大的金属—铁制品的腐蚀最为常见。常见的铁的腐蚀分为析氢腐蚀和吸氧腐蚀。而在酸性较强的溶液中发生电化学腐蚀时放出氢气，这种腐蚀叫作析氢腐蚀。 实验原理：通常析氢腐蚀只会产生Fe 2+，而Fe 2+在空气中易被氧化，所以采用液封的方法来隔绝空气。用K 2Cr 2O 7 溶液把Fe 2+完全氧化成Fe 3+，再用SnCl 2将Fe 3+ 还原为Fe 2+，通 过电位的突越来确定终点，并通过滴定剂的用量确定Fe 2+ 浓度，以此来得到腐蚀速率。 主要反应式：Fe+2H +→Fe 2++H 2↑ 6Fe 2+ + Cr 2O 72-+14H +→6Fe 3+ +2Cr 3++7H 2O Sn 2++2Fe 3+→Sn 4++2Fe 2+ 分析溶液中亚铁离子含量的方法有很多种，例如原子吸收分光光度法，该方法虽然测量在小含量时精确度高、稳定性好，但实验条件较苛刻，成本较昂贵，稳定性好且使用条件固定，不能改变温度，不宜直接用于计算平均腐蚀速率。电位滴定法是电位分析法的一种，是以测量电池电动势为基础的定量分析法，从滴定剂的体积和浓度来计算待测物的含量，在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级，引起电位的突跃，以此来指示滴定终点。该方法温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算，可用于有色或混浊的溶液的滴定，还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高。而普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。此实验中，待测溶液本身就有颜色，用指示剂可能会导致滴定终点不易观察。 采用普通滴定管的电位滴定法，无法在进行了液封的待测溶液中直接滴加滴定剂。如果把滴定管底部直接插入溶液中，则会因为气压原因无法加入滴定剂。所以，本实验主要采用注射器来代替滴定管进行滴定。注射器具有可以 外部施压的优点，同时刻度精确，且易控制注射量，采用 不锈钢针头，防止有些针头会被高浓度的盐酸腐蚀，影响测定结果。1 实验部分1.1 仪器和试剂 仪器：雷磁PHS-2F 型PH 计；雷磁232甘汞参比电极；雷磁213铂电极；IKA RCT 基本型加热磁力搅拌器；磁石；恒温水浴锅；兽用不锈钢注射器。 试剂：盐酸；N80钢；K 2Cr 2O 7固体；SnCl 2·2H 2O 固体；锡粒；液体石蜡。1.2 溶液的配置 标准重铬酸钾溶液的制备：将少量K 2Cr 2O 7固体至于干燥器干燥（T =120 ℃）2 h ，待冷却至室温，用分析天平准确称取1.860 2 g K 2Cr 2O 7药品用蒸馏水溶解，并洗涤3次，定容于1 L 量瓶中待用。 稀释：取125 mL 上述的K 2Cr 2O 7于500 mL 量瓶内进行定容。 C =0.001 580 mol/L 。SnCl 2溶液的配置：称取1.161 0 g SnCl 2于200 mL 烧杯中。加入30 mL 浓盐酸，用恒温水浴锅加热（50 ℃），边加热边搅拌，直到溶液澄清透明，待冷却至室温，移至500 mL 量瓶中用1∶1的盐酸洗涤3次并定容至刻度线。加入两粒锡粒并用液体石蜡液封防止SnCl 2被空气氧化。取用时倒入烧杯，用液体石蜡液封备用（由于SnCl 2不稳定，极易被氧化，不易保存，所以每次需现配现用）。2 实验内容2.1 实验操作 将N80钢预先称重，并用细绳悬挂卡入磨口锥形瓶加入1∶2的盐酸作腐蚀介质1 h 后取出挂片，用棉球擦洗，无水乙醇擦拭，吹干后称量挂片损失的质量。后搭建如图1的电位滴定装置，预热装置。在常温下，用移液管移取25 mL 腐蚀液放入100 mL 烧杯中，液面下加入磁石并插入已在饱和KCl 溶液里浸泡了2 h 的参比电极和清洗干净的铂电极。接着用液体石 蜡覆盖腐蚀液表面进行液封，防止Fe 2+ 被空气氧化。记下初 电位滴定法测定铁离子含量的应用研究 胡 箫，朱锦旗，周永博，鲁凯能 （长江大学 工程技术学院，湖北 荆州 434020） 摘 要：本实验采用稍加改良的电位滴定法研究不同条件对铁的腐蚀速率的影响，该实验模拟在实验条件相对简便的条件下 高效、相对准确地测定铁的平均腐蚀速率，并测定电位滴定法滴定亚铁离子浓度实验的灵敏度，即采用电位滴定法在一定条件下所能准确测定的最低亚铁离子浓度。最后,通过与失重法对比研究了滴定法测定腐蚀速率的可行性，结果表明，电位滴定法与失重法测得的腐蚀速率有较高的一致性，相对平均偏差未超过4％。关键词：析氢腐蚀；电位滴定法；失重法基金项目：长江大学工程技术学院大学生创新创业计划（201813245005）；长江大学工程技术学院科研基金项目（2018KY05）作者简介：胡箫（1997— ），男，湖北黄石人，本科生；研究方向：分析化学。 现代盐化工 Modern Salt and Chemical Industry