精馏塔常识回流等概念

1，液泛？

在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，这种现象叫做液泛。

液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸汽的速度过大，超过了最大允许速度所造成的。另外在精馏操作中，也常常遇到液体负荷太大，使溢流管内液面上升，以至上下塔板的液体连在一起，破坏了塔的正常操作的现象，这也是液泛的一种形式。以上两种现象都属于液泛，但引起的原因是不一样的。

2，雾沫夹带？

雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品的质量，同时会降低传质过程中的浓度差，只是塔板效率下降。对于给定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量就限定了气体的上升速度。

影响雾沫夹带量的因素很多，诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。同时还必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但最主要的影响因素是空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。对于固定的塔来说，雾沫夹带量主要随空塔速度的增大而增大。但是，如果增大塔板间的距离，扩大分离空间，则相应提高空塔速度。

3，液体泄漏？

俗称漏液，塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫泄漏。在精馏操作中，如上升气体所具有的能量不足以穿过塔板上的液层，甚至低于液层所具有的位能，这时就会托不住液体而产生泄漏。

空塔速度越低，泄漏越严重。其结果是使一部分液体在塔板上没有和上升气体接触就流到下层塔板，不应留在液体中的低沸点组分没有蒸出去，致使塔板效率下降。因此，塔板的适宜操作的最低空塔速度是由液体泄漏量所限制的，正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%。泄漏量的大小，亦是评价塔板性能的特性之一。筛板、浮阀塔板和舌形塔板在塔内上升气速度小的情况下比较容易产生泄漏。

4，返混现象？

在有降液管的塔板上，液体横过塔板与气体呈错流状态，液体中易挥发组分的浓度降沿着流动的方向逐渐下降。但是当上升气体在塔板上是液体形成涡流时，浓度高的液体和浓度低的液体就混在一起，破坏了液体沿流动方向的浓度变化，这种现象较做返混现象。返混现象能导致分离效果的下降。

返混现象的发生，受到很多因素的影响，如停留时间、液体流动情况、流道的长度、塔板的水平度、水力梯度等。

5，最适宜的进料板位置确定

最适宜的进料板位置就是指在相同的理论板数和同样的操作条件下，具有最大分离能力的进料板位置或在同一操作条件下所需理论板数最少的进料板位置。

在化学工业中，多数精馏塔都设有两个以上的进料板，调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。当进料组分中的轻关键组分比正常操作较低时，应将进料板的位置向下移，以增加精馏段的板数，从而提高精馏段的分离能力。反之，进料板的位置向上移，则是为增加提馏段的板数，以提高提馏段的分离能力。

总之，在进料板上进料组分中轻关键组分的含量应该小于精馏段最下一块塔板上的轻关键组分的含量，而大于提馏段最上一块塔板上的轻组分的含量。这样就使进料后不至于破坏塔内各层塔板上的物料组成，从而保持平稳操作。

6，精馏操作的影响因素

除了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素主要有以下几个方面：塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义的塔板）；进料状态；进料量；进料组成；进料温度；塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量；回流量；塔顶冷剂量；塔顶采出量和塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔底产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。

7，进料组成的变化对精馏操作的影响

进料组成的变化，直接影响精馏操作，当进料中重组分的浓度增加时，精馏段的负荷增加。对于固定了精馏段板数的塔来说，将造成重组份带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。

若进料中的轻组分的浓度增加时，提馏段的负荷增加。对于固定了提馏段塔板数的塔来说，将造成提馏段的轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。

同时，进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。组份变轻，则塔顶馏分增加，釜液排出量减少。同时，全塔温度下降，塔压升高。组份变重，情况相反。

进料组成变化时，可采取如下措施。

（1）改进料口。组份变重时，进料口往下改；组份变轻时，进料口往上改。

（2）改变回流比。组份变重时，加大回流比；组份变轻时，减少回流比。

（3）调节冷剂和热剂量。根据组成变动的情况，相应地调节塔顶冷剂和塔釜热剂量，维持顶、釜的产品质量不变。

精馏塔操作问题小结

精馏, 基本知识

精馏操作知识问答

一、有关基本概念

1．温度的表示方法有几种?它们之间怎样互相换算?

在精馏操作中，温度的数值是一个重要的控制指标，如进料温度、塔顶温度、塔釜温度，回流液温度等等。为了测量温度数值的高低，根据不同的原理，生产了多种型式的温度计。在标明温度数值时，国内目前通用摄氏温标，它的单位记做℃。如常压下纯水的沸点为100℃，冰水混合物的温度为0℃。国外除了摄氏温标外，也有采用华氏温标的，它的单位记做℉。它们之间的换算式为：

℉=（℃*9/5）+ 32

℃=(℉—32)*5/9

除了摄氏温标外，在精馏有关计算时，往往采用绝对温度，即摄氏温度的数值再加上273．16(有时简化成273)后所得的数值，它的单位记做K。

2．什么是压强?什么是表压，真空度和绝压?

物体单位表面上所受的力称压力强度，简称压强。工厂里习惯上把压强叫做压力，从科学的定义来说，这种叫法是不严密的。我们在使用这个术语时，要特别注意，它不是物体所有表面受力的总和，而是每一单位表面上受的力。严格地说，对物体表面受的力在方向上有规定，

是以与表面垂直方向的力为准，如果不是，则要进行换算。

工厂里，力的单位常用公斤，面积单位常用平方厘米，故压强的单位记为公斤／厘米2‘．习惯上称1公斤／厘米’为一个工程大气压，就是我们平常所说的‘一个压力”。

压力也有其它单位，如以液柱高表示。目前规定以760毫米水银柱高所产生的压强称为一个物理大气压(或标准大气压)。换算成水柱或公斤／厘米‘。它们的关系是：

1物理大气压=760毫米汞柱=10．332米水柱=1.034公斤／厘米‘

由上可以看出，一个工程大气压与一个物理大气单相差不大(约0．3％)。

1程大气压=735．6毫米汞柱=10米水柱=1公斤／厘米’

工厂里，开口接通大气的设备，为常压设备，承受的压力为大气压力，压力表的读数为0。受压超过大气压力的设备和物料，压力表的读数只是超过大气压力的那部分数值，这个数值称为表压，而受压低于大气压力的设备和物料，如减压蒸馏塔，压力表指示的是低于大气压力的差值，此值称为真空度。

为此，把设备和物料实际所受的压力规定为绝对压力，简称绝压。

对于受压超过大气压力的系统，其绝对压力为：

P（绝对）=P（大气）+ P（表压）

对于受压低于大气压力的系统，则绝对压力为：

P（绝对）=P（大气）+ P（真空）

P（表压）、P（真空）均指压力表的读数，P（大气）为受压设备和物料所在地的物理大气压数值，它的大小和当地的海拔高度及气候情况有关。设备和物料所受压力超过了大气压力，由于物理大气压与工程大气压数值相差不大，可近似看成相等，它们之间的偏差主要取决于当地海拔高度，海拔高度愈高，偏差愈大，如海拔高度为1500米时，大气压力的数值与标准物理大气压约差100毫米汞柱，此时一般不使用物理大气压或工程大气压作为压力的单位，而是用毫米汞柱。

3、什么是相和相平衡?

在了解相平衡之前，首先要知道什么是相?相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间，往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物料的数量无关。如，水和冰混在一起，水为液相，冰为固相，它们之间有个明显的界面。再例如，空气为多种气体的混合物，只具有一相，水和油都是液体，它们混在一起，形成了水相和油相，是两个相，糖溶解在水里形成糖水，尽管它由固体的糖和液体的水组成，但形成的糖水却是一相，如果加的糖太多，-溶解不了，就形成了固体糖和液体糖水，这是两相。一般情况下，物料在精馏塔内是汽，液两相。

在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各相的量和各组分在各相的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。

例如，在精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上液体部分气化，形

成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热和传质过程并不是无止境的，当汽、液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。

精馏过程中汽、液两相能否达到平衡状态呢?一般是达不到的。因为在实际塔板上气液两相的接触时间和接触面积是有限的。如，汽相中低沸点组分的浓度总是要比处于相平衡时汽相中低沸点组分的浓度低一些。而相平衡是塔板上汽、液两相传热和传质的极限状况(理想状况)。当实际情况与理想状况愈接近时，该板的分离效果愈好。

4．什么是饱和蒸汽压?

在一定的温度下，与同种物质的液态(或固态)处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度升高而增加。如所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭的容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方汽相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，汽相压力最终将稳定在一个固定的数值上，这时的汽相压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压力。

应当注意的是，当汽相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值时，液相的水分子仍然不断地气化，汽相的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，液体和气体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压力时，汽液两相即达到了相平衡。

饱和蒸汽压是物质的一个重要性质，它的大小取决于物质的本性和温度。

表1-1列出了几种物质的饱和蒸汽压的数据。

从表1—1可以看出，当温度相同时，乙烯的饱和蒸汽压力最高，以下依次为丁二烯、苯、水，苯，乙烯，苯酚的最小。根据这个情况，我们说，乙烯最容易挥发，苯酚最不容易挥发。通常，是用相同温度下饱和蒸汽压力的大小来衡量物质是否容易挥发。但要注意，除了温度要相同外，这时指的是纯物质之间的相互比较，而不是把它们混合以后来比较液面上方气相中各组分的蒸气所具有的压力。再以水为例，可以看出，饱和蒸汽压是随温度的升高而升高的。但不同的物质，它们的饱和蒸汽压力随温度的变化情况是不一样的。在精馏操作的压力范围内，可以不考虑压力对饱和蒸汽压数值的影响(严格说来是有影响的)。前面所说，要把液面上方的空气抽走，是为了介绍方便。实践证实，液面上方若有其它气体存在(如密闭容器里的空气)，只要这些气体不与液体发生化学变化，也没有物理变化(如溶解)，气体自身压力不太大时，饱和蒸汽压的数值只与温度有关。

筛板精馏塔实验报告

筛板精馏塔实验报告 学院:化学化工学院 姓名： 学号： 指导老师： 实验时间：2016年6月3日

摘要本文对筛板精馏塔的性能进行测试，主要对乙醇正丙醇的精馏过程中的不同实验条件进行探讨；得出了进料流量、回流比与全塔效率的关系，确定了该筛板精馏塔的最佳操作条件。 关键词精馏；回流比；全回流；部分回流；全塔效率 Abstract the performance of the test sieve distillation column, mainly ethanol, n-propanol in the distillation process in different experimental conditions were discussed; obtained feed rate, reflux ratio with the whole tower efficiency is determined that the screen optimum operating conditions plate rectification column. Key words Distillation;Reflux ratio;Total reflux;partial reflux;The tower efficiency 前言精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从进料流量、回流比、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。通过本实验，我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义。 1.实验部分 1.1实验目的 1.1.1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。

精馏塔开停车操作流程

1. 流程简述 物料经过前处理进入进料储罐V201，由进料泵P201打入精馏塔T201；塔顶馏出物在塔顶冷凝器中被冷凝，在回流比控制的控制下，一部分液体回流到精馏塔，另一部分流入塔顶产品储罐；塔底釜液一部分流入塔底产品储罐，另一部分进入热虹吸再沸器被加热为蒸汽回到精馏塔；在侧线采出口采出侧线产品，经过侧线冷却器冷却流入侧线产品储罐。 2. 仪表、阀门说明

模拟试车可看阀门开度于流量的对应关系。 3. 开、停车步骤说明 1.接通所有管路,所有阀门呈关闭状态，将塔底液位控制LIC－01设置为手动状态； 2.打开V1、V4、V6，启动进料泵，对精馏塔充液到最大液位，关闭进料泵； 3.预热再沸器：打开加热蒸汽调节阀V7和冷凝液管线上的阀门，引蒸汽缓慢加热，当有 冷凝液馏出时， 4.打开塔顶冷凝器上的循环水进出口阀门V9和V10； 5.加大加热蒸汽调节阀V7开度，控制他的升温速率； 6.启动回流比控制器，调至全回流; 7.塔底液位LIC－01设置为自动，调节V15到物料平衡；

8.打开进料泵P201，调节V2，缓慢将进料量调至正常值； 9.缓慢调节加热蒸汽V7和回流比到正常值。 注： 其间每小时采一次样； 记录温度、压力、流量、和液位数据； 塔底液位正常时为1000㎜，高液位为1400㎜，低液位为㎜ 注意： 开车时用惰性气体清扫，赶走塔内的空气，再用物料蒸汽赶走惰性气体，停车时反向操作； 调节幅度不可过大； 运转初期，处理量一般比设计值低，并且以较低温度得状态运转。当运转大致稳定后，应慢慢安设计条件进行调节和运转。在此期间需阶段性进行检验，研究实际值与设计值的差异。 换热器注意检查流体进出口温度、压力的变化，流体流动是否通畅，流体是否被污染或混入不凝性气体，疏水阀排放冷凝水是否正常。 紧急停车：一般先降低温度（切断热源），降低压力，停止供料，将装置内的存留物输送到装置外。 停车步骤： 1.关闭V3； 2.关闭V7，将LIC－01调为手动； 3.打开V17 V27 V14 V28 V29，放净液体。

回流比

回流比 回流比实质上就是增加气液分离的次数，增强分离效果而以，是提纯工序中增加产品纯度最有效的方法 回流比越大，分离效果越好，产品质量越高，生产能力就越小，能耗越高。回流比：精馏段内液体回流量与采出量之比，通常用R来表示。 R=L/D R：回流比 L：单位时间内从精馏段内某一塔板下降的液体，单位：Kmol/h。 D：单位时间内从精馏塔顶采出的馏出液（产品），单位：Kmol/h。 回流比越大，分离效果越好，产品质量越高，生产能力就越小，能耗越高 对某一种需要分离的介质，根据其物料和选用塔型特性，有一个回流比下限，即叫做最小回流比。 在规定的要求下，最小回流比时所需要的理论塔板数将无限大。 对固定分离要求过程，最适宜的回流比确定依据为：回流比减少，生产操作费用减少，但所需的塔板数增加，投资费用增加，反之，增加回流比，减少塔板数，却增加运行费用。最适宜的回流比是以投资费用和经常运行费用之和在特定的经济条件下为最小。 通常实际生产操作中回流比取最小回流比的1.3—2倍

回流：通过整个精馏过程，最终由塔顶得到高纯度，易挥发的组分，由塔顶馏出，塔釜得到基本是难挥发的组分。精馏六区别于一次蒸馏在于回流，包括塔顶的液相回流及塔底的部分气化造成的液相回流。回流是构成气液相接触传质传热的必要条件。没有气液两相的接触也就无从进行质的交换。当然组分挥发度的差异仍然是精馏过程的基础。精馏过程中混和液加热所产生的蒸汽由塔顶馏出，进入塔顶分离器，冷凝成液体将其一部分冷凝液返回塔顶，沿塔板下流，这部分液体称为回流液。将一部分冷凝从塔顶采出作为产品，回流比就是精馏段内液体回流与采出液量之比。回流比大，分离效果好，产品质量高，回流比过大，生产能力下降，能耗增加，回流比对精馏操作影响很大，直接关系到塔内各层塔板上的物料浓度的改变和温度的分布，最终反映在它的分离效率上。 回流比的调节： 主精馏塔的回流比为：2.0-2.5 调节的依据是:根据塔的负荷和精甲醇质量,当塔的负荷较轻时,这时塔板比较富余,可以取较低的回流比,比较经济,为了保证精甲醇的质量,精馏段灵敏板的温度可控制略低,反之,则增大回流比,在照顾精甲醇的质量的同时,为保持塔釜温度、灵敏板的温度可控制略高。对精甲醇的精馏，回流比过大或过小都会影响精馏操作的经济性和精甲醇质量，一般负荷变动和正常条件受到破坏和产品不合格时调节回流比。调节后尽可能保持塔釜的加热量稳定，使回流比稳定。在调节回流比的同时，要注意板式塔的操作特点，防止液泛和严重漏液，都会造成塔内操作温度的混乱

精馏塔的工艺计算

2 精馏塔的工艺计算 2.1精馏塔的物料衡算 2.1.1基础数据 （一）生产能力： 10万吨/年，工作日330天，每天按24小时计时。 （二）进料组成： 乙苯212.6868Kmol/h ；苯3.5448 Kmol/h ；甲苯10.6343Kmol/h 。 （三）分离要求： 馏出液中乙苯量不大于0.01，釜液中甲苯量不大于0.005。 2.1.2物料衡算（清晰分割） 以甲苯为轻关键组分，乙苯为重关键组分，苯为非轻关键组分。 01.0=D HK x ， 005.0=W LK x ， 表2.1 进料和各组分条件 由《分离工程》P65式3-23得： ,1 ,,1LK i LK W i HK D LK W z x D F x x =-=--∑ （式2. 1） 编号 组分 i f /kmol/h i f /% 1 苯 3.5448 1.5625 2 甲苯 10.6343 4.6875 3 乙苯 212.6868 93.7500 总计 226.8659 100

2434.13005 .001.01005 .0046875.0015625.08659.226=---+? =D Kmol/h W=F-D=226.8659-13.2434=213.6225Kmol/h 0681.1005.06225.21322=?==W X W ，ωKmol/h 5662.90681.16343.10222=-=-=ωf d Kmol/h 132434.001.02434.1333=?==D X D d ，Kmol/h 5544.212132434.06868.212333=-=-=d f ωKmol/h 表2-2 物料衡算表 2.2精馏塔 工艺计算 2.2.1操作条件的确定 一、塔顶温度 纯物质饱和蒸气压关联式（化工热力学 P199）： C C S T T x Dx Cx Bx Ax x P P /1)()1()/ln(635.11-=+++-=- 表2-3 物性参数 编号 组分 i f /kmol/h 馏出液i d 釜液i ω 1 苯 3.5448 3.5448 0 2 甲苯 10.6343 9.5662 1.0681 3 乙苯 212.6868 0.1324 212.5544 总计 226.8659 13.2434 213.6225 组份 相对分子质量 临界温度C T 临界压力C P 苯 78 562.2 48.9 甲苯 92 591.8 41.0

精馏

分馏 利用分馏柱将液体混合物各组分分离开来的操作称为分馏。其原理及影响分离效果的因素见第68～72页。分馏是分离沸点相近的液体混合物的主要手段，特别是当需要分离的混合物量较大时往往是用其他方法所不能代替的，因而在实验室和工业生产中都有广泛的应用。分馏可依其分离效果优劣粗略地分为简单分馏和精密分馏两大类。 1.简单分馏 (1)简单分馏柱图3-11是实验室中常用的几种简单分馏柱，其中a称为韦氏分馏柱(Vigreux column)。它是一支带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列。优点是不需要填料，分馏过程中液体极少在柱内滞留，易装易洗，缺点是分离效率不高，一般为2～3个理论塔板数，HETP为7～10cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是装有填料的分馏柱，直径1.5～3.5cm，管长根据需要而定。图中的c是b的一种改良，它由克氏蒸馏管附加一支指形冷凝管组成。调节指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分离效率，但一定要控制加热速度，防止液泛。b，c两种分馏柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃环及金属丝绕成的小螺旋圈等。选择哪一种填料，视分馏的要求而定。 图3-11 简单分馏柱其图3-12 简单分馏装置 (2)简单分馏操作简单分馏操作和简单蒸馏大致相同。将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石，装上普通分馏柱，插上温度计。分馏柱的支管和冷凝管相连(如图3-12所示)，必要时可用石棉绳包绕分馏柱保温。温度计的安装高度应使其水银球的上沿与分馏柱支管口下沿在同一水平线上。 选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱，约10min后蒸气到达柱顶。开始有液体馏出时，调节浴温使蒸出液体的速度控制在2～3s一滴，这样可以得到比较好的分馏效果。观察柱顶温度的变化，收集不同的馏分。 2.精密分馏 (1)精密分馏的装置 实验室用的精密分馏装置尽管形式不一，但都是由热源、蒸馏釜、分馏柱、分馏头、接受器、保温器等部分组成的。工业上则是以各种形式的精馏塔来实现精密分馏的。 ①热源和蒸馏釜。分馏用的热源比简单蒸馏要求高，主要要求是均匀、稳定、可调、不受或很少受外界因素(如风力、气温等)的影响。小型精馏柱常用两口或三口玻璃烧瓶作蒸馏釜，可采用油浴或电热套作为热源。较大的精馏柱或工业用的精馏塔则采用钢质的圆筒形容器作蒸馏釜，一般带有夹套、蛇管或列管，以水蒸气或过热蒸气加热。也可用石棉或玻璃丝包缠的电热丝加热，以变压器控制加热强度。 ②分馏柱(柱身)和填料。实验室常用的是填料式分馏柱。它是一根两头带磨口的玻璃管，内装填料，以增加表面积，使气相和液相充分接触，有利于热交换，从而提高分馏效率。填料是决定分馏效率的重要因素。其品种和式样很多，效率各异，可根据被分离物质的性质与精制要求进行选择。常用的几种绘于图3-13中。其中a为单环或多环螺旋形玻璃填料；b为金属丝三角形线圈填料；c为

筛板精馏塔实验

实验8 筛板精馏塔实验 一、实验目的 1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法。 2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率。 3.观察及操作状况。 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上接触，实现传质，传热过程而达到两相一定程度的分离。如果在每层塔板上，液体与其上升的蒸汽到平衡状态，则该塔板称为理论板，然而在实际操作中、汽、液接触时间有限，汽液两相一般不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果，达不到一块理论板的作用，因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多，为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念，板效率有多 种表示方法，本实验主要测取二元物系的总板效率E p ： E N N P T D 板式塔内各层塔板的传质效果并相同，总板效率只是反映了整个塔板的平均效率，概括地讲总板效率与塔的结构，操作条件，物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值，而在设计中需主它，因此常常通过实验测取。实验中实验板数是已知的，只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率，本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效，当测取塔顶浓度，塔底浓度进料浓度以及回流比并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线，并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数。如果在全回流情况下，操作线与对角线重合，此时用作图法求取理论板数更为简单。 三、实验装置与流程 实验装置分两种： （1）用于全回流实验装置 精馏塔为一小型筛板塔，蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热器。塔内径50mm共有匕块塔板，每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm，塔体上中下各装有一玻璃段用以观察塔内的操作情况。塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m，以水作冷凝剂，无提馏段，塔傍设有仪表控制台，采用1kw调压变压器控制釜内电加热器。在仪表控制台上设有温度指示表。压强表、流量计以及有关的操作控制等内容。 （2）用于部分回流实验装置 装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成。蒸馏釜为φ250×340×3mm 不锈钢罐体，内设有2支1kw电热器，其中一支恒加热，另一支用可调变压器控制。控制电源，电压以及有关温，压力等内容均有相应仪表指示， 塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成，设有二个加料口，共十五段塔节，法兰连接，塔身主要参数有塔板十五块，板厚1mm不锈钢板，孔径2mm，每板21孔三形排列，板间距100mm，溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm。 在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示，以监测相组成变化。 塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器，蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量，冷凝器装有排气旋塞。

精馏塔回流罐液位控制系统

1 概述 随着现代工业生产过程向着大型，连续和强化方面发展，对控制系统的控制品质提出了日益增长的要求。次设计的关注的精馏塔就是一个多输入多输出的多变量过程，内在机理较复杂，动态响应迟缓，变量之间相互关联，对其的控制提出了较高的要求，其中对回流罐液位的调节影响着精馏塔顶部的压力及温度的平衡，起着对精馏过程中的缓冲及保护作用，对回流罐液位的调节对精馏过程的稳定进行起着不可忽视的作用，所以确定回流罐液位的控制方案是相当重要的。本次设计的总目标，就是在可能获得的条件下，以最经济的途径和方法监测及调节回流罐中的液位，所以需要在充分了解声场过程的工艺流程的基础上选择合适的控制方法，从而实现目标。 2 精馏塔的工艺流程 根据本次设计条件及要求，我们必须精馏及精馏塔有一定的了解。 精馏的基本原理是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性，实现分离的目的的单元操作。蒸馏按其操作方法可分为：简单蒸馏,闪蒸，精馏和特殊精馏等。精馏塔是一种进行精馏的塔式气液接触装置，蒸汽由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发（低沸点）组分不断的向蒸汽中转移，蒸汽中的难挥发（高沸点）组分不断的向下降液中转移，蒸汽愈接近塔顶，其易挥发组分愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸汽进入冷凝器，冷凝的液体一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸汽返回塔中，另一部分液体作为残液取出。一般精馏装置由精馏塔，再沸器，冷凝器，回流罐等设备组成。 精馏塔是一个多输入多输出的多变过程，内在机理较复杂，动态响应迟缓，变量之间相互关联，不同的塔工艺结构差别很大，而工艺对控制提出的要求又较高，所以确定精馏塔的控制方案是一个极为重要的课题。而从能耗的角度来看，精馏塔是三传一反典型单元操作中能耗最大的设备，因此，精馏塔的节能控制也是十分重要的。 下图是一典型的精馏塔结构图。

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1．了解板式塔的结构及精馏流程 2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理

塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截

筛板精馏塔化工实验报告

筛板精馏塔化工实验报告

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筛板塔精馏过程实验 一、实验目的 1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二、实验原理 2.1全塔效率TE 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比F和热状况q等，用图解法求得TN 2.2图解法求理论塔板数TN 图解法又称麦卡勃—蒂列(McCab e Thiele )法，简称Ml- T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y-x图上直观地表示出来。 2.3全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如图8 —3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板部分回流操作。部分回流操作时，图解法的主要步骤为： (1 )根据物系和操作压力在y —x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； (2 )在乂轴上定出x = xD xF、xW E点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点 a、f、b; (3 )在y轴上定出yC= xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线； ⑷由进料热状况求出q线的斜率q/ (q-1 )，过点f作出q线交精馏段操作线于点d; (5) 连接点d、b作出提馏段操作线； (6) 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在 平衡线和提馏 段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； (7) 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数 (包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板， 其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.4实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 筛板塔主要结构参数：塔内径D= 68mm厚度洌？4mm塔板数N= 10块，板间距HT 二100mm加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰 长56mm堰高7.3mm齿深4.6mm齿数9个。降液管底隙4.5mm筛孔直径d0= 1.5mm 正三角形排列，孔间距t = 5mm开孔数为77个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

精馏塔实验讲义

E T = ?100% C pm (t BP - t F ) + r m 精馏塔实验讲义 一、 实验目的 1． 充 分 利 用 计 算 机 采 集 和 控 制 系 统 具 有 的 快 速 、 大 容 量 和 实 时 处 理 的 特 点 ， 进 行 精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 2． 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 3． 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 4． 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、 实验原理 1． 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来字塔板下降的回流液，在塔板 上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是 精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分 离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全 部返回塔内中，这在生产中无实际意义。但是，由于此时所需理论塔板数最少，又易于达到 稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时使用。 实际回流比常取最小回流比 1.2—2.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情 况会急剧恶化，分离效果也会变坏。 2． 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操 作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数 N T 。按照式（5-1）可以 得到总板效率 E T ，其中 N P 为实际塔板数。 N T N P 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 q = r m 式中：

板式精馏塔(中试)操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE Subject 题目： 板式精馏塔（中试）操作规程 Issued by 颁发部门：化工系 开车前准备操作规程 1 检查总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪。 2 检查并确定工艺流程中各阀门状态（见阀门状态表），调整至准备开车状态并挂牌标识。 3 记录电表初始度数，记录DCS操作界面原料罐液位，填入工艺记录卡。 4 检查并清空回流罐、产品罐中积液。 5 查有无供水，并记录水表初始值，填入工艺记录卡。 6 规范操作进料泵（离心泵）；将原料加入再沸器至合适液位，点击评分表中的“确认”、 “清零”、“复位”键并至“复位”键变成绿色后，切换至DCS控制界面并点击“考核开始”。 开车操作规程 1 启动精馏塔再沸器加热系统，升温。 2 开启冷却水上水总阀及精馏塔顶冷凝器冷却水进口阀，调节冷却水流量。 3 规范操作采出泵（齿轮泵），并通过回流转子流量计进行全回流操作。 4 控制回流罐液位及回流量，控制系统稳定性（评分系统自动扣分），必要时可取样分析， 但操作过程中气相色谱测试累计不得超过3次。 5 适时打开系统放空，排放不凝性气体，并维持塔顶压力稳定。 6 选择合适的进料位置（在DCS操作面板上选择后，开启相应的进料阀门,过程中不得更改 进料位置），进料流量≤40L/h（须防止预热器过压操作） 正常运行规程 1 规范操作回流泵（齿轮泵），经塔顶产品罐冷却器，将塔顶馏出液冷却至50℃以下后收集 塔顶产品。 2 启动塔釜残液冷却器，将塔釜残液冷却至60℃以下后，收集塔釜残液。 停车操作规程 1 精馏操作考核90分钟完毕，停进料泵（离心泵），关闭相应管线上阀门。 2 规范停止预热器加热及再沸器电加热。

筛板精馏塔精馏实验报告样本

筛板精馏塔精馏实验报告样本 6.1实验目的 1．了解板式塔的结构及精馏流程 2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理 塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截 面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。所以，加料液 中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个 塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。

在精馏段中上升蒸汽与回流之间实行物质传递，使上升蒸汽中轻 组份持续增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上 升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转 入液相，下降液流中重组份浓度持续增浓，至塔底达到要求浓度。 6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η 全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔 内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品 全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部 分回流提供质量保证。二是因为全回流下的全塔效率和部分回流下 的全塔效率相差不大，在工程处理时，能够用全回流下的全塔效率 代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合， 气液两相间的传质具有的推动力，操作变量只有1个，即塔釜 加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的性 能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定 义式如下： ??NT?1 （1） N NT：全回流下的理论板数； N：精馏塔实际板数。 6.3.2维持正常精馏的设备因素和操作因素 精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上充足的相间传递面积。 塔底加热（产生上升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主 要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。

回流比控制器Fw12

精馏塔用回流比控制器 FW1(2)型按装使用说明书 O S y-iiz V g FTO2按装示a 图 台州市黄岩创意化工设备厂 FW1(2) FW1(2)型回流比控制器简介： g OU 匸 —o s 出控制器 回流忆控制器

该型回流比控制器减轻操作工劳动强度.直观.易控制.易操作. 易优选工艺指标.运行可靠.工艺重复方便，可在任时间段内任意调 节回流量，能准确塔内回流量与采出量的比例调节。性价比高.能提 高产品质量.数量.和精馏效果。 适用间歇式及连续式操作的常规精馏以及萃取精馏.恒沸精馏等特殊精馏过程。 结构: FW1(2)型回流比控制器，由回流采出执行机构和控制电路两大 部分组成。回流采出执行机构，它主要由电磁阀.分液斗.玻璃视筒等组成,过流部份主要材质为不锈钢和玻璃组成。控制电路为自动控制电路组成，控制器系统为防爆。 工作原理: 根据精馏工艺要求，确定回流与采出的比例，相应调节控制电路中延时继电器，控制电磁阀.控制分液斗，达到按比例回流与采出。 按装: 回流比控制器直接按装在塔顶上方，采集管与冷凝器冷凝液管联接，回流管经500MM高存液弯再与塔顶回流管对接且回流管出口至塔顶回流管入口位差保持在800MM左右,采出管(经冷却器)与 受罐联接。按装时保证线圈套管垂直与水平面，保证回流比控制器内部无铁销.焊渣?杂质等。回流比控制器示意图，回流比控制器按装示意图见附图。

1 操作: 1. 回流比控制器执行机构在塔顶适当位置按装就位。 2. 控制器按装就位，输出电源与执行机构的电磁阀接通。 3.控制器输入电源（AC24V 。 4.调节回流比: 4. 1切断输出电源开关 4. 2举例说明调节方法: 4. 2. 1设回流比R=L （回流）/P （采出）=2: 3循环周期为 则回流时间=10X 2/（2+3）=4秒，采出时间=10-4=6秒。 4.2.2调节控制器：把回流时间设定在4秒,同时把采出时间设定在 6秒。 4. 3合上电源。 4. 4如需全回流则切断电源。 规格: FW1(2) 10秒。

精馏塔操作中常见的几大问题

精馏塔操作中常见的几大问题 前言 精馏技术广泛应用于各类化学品的生产中，而精馏塔在化工厂也是较为常见的装置之一。而在实际操作中，大家都会遇到这样那样的问题，今天小七就给大家总结总结精馏操作中常见的几种问题，看看你也有遇到过吗？以后再遇到问题，可参考小七给的方法呦~~ 1精馏操作中怎样调节塔的压力？影响塔压变化的因素是什么？ 任何一个精馏塔的操作，都应把塔压控制在规定的指标内，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜范围内。 对于加压塔的塔压，主要有以下两种调节方法： 1. 塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相采出量来调节的。 在其它条件不变的情况下，气相采出量增大，塔压下降；气相采出量减小，塔压上升。 2. 塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节，即相当于调节回流液温度。 在其它条件不变的前提下，加大冷剂量，则回流液的温度降低，塔压降低；若减少冷剂量，回流液温度上升，塔压上升。 对于减压精馏塔的压力控制，主要有以下两种方法： 1. 当塔的真空借助于喷射泵获得时，可以用调节塔顶冷凝器之冷剂量或冷剂温度从而改变尾气量的方法来调节塔的真空度。 当被分离的物料允许与空气接触时，在此控制方案中，蒸汽喷射泵在最大的能力下工作，调节阀装在通大气的管线上，用调节阀开度的大小，调节系统的尾气抽气量，从而达到调节塔的真空度的目的。 2. 当采用电动真空泵抽真空时，调节阀装在真空泵的回流管线上，用调节阀开度的大小来调节系统的尾气抽出量，从而调节塔的真空度。

对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法： 1. 对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。 2. 对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，塔顶压力的控制可采用加压塔塔压的控制方法。 3. 用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。 2精馏操作中怎样调节釜温？影响釜温波动的因素是什么？ 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。 当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。 当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。 釜温波动的原因比较多。当塔压突然升高时，釜温会随之升高，而后又复下降。这是由于这种釜温的升高是因压力升高引起了釜液泡点的升高所致。因而，塔内的上升蒸汽量不但不会增加，反而还会因为压力的升高而减少；这样，塔釜混合液中轻组分的蒸出就不完全，将导致釜液泡点的下降，因而使釜温又随之下降。 反之，当塔压突然下降时，塔内的上升蒸汽量会因塔压的降低而增加，造成塔釜液面的迅速降低，这样重组分可能带至塔顶。随着釜液中组分的变重，釜液的泡点升高，釜温也会随之升高。由此看来，塔压是引起釜温变化的重要因素。因此，操作中只有首先把塔压控制在要求的指标上，才能确切地知道釜温是否符合工艺要求，否则会导致错误的操作。 釜温也会随着进料中轻组分浓度的增加而降低，重组分浓度的增加而升高。 另外，釜中有水、蒸发釜中物料聚合堵塞了部分列管、加热蒸汽压力的波动、调节阀的失灵、物料的平衡采出受到破坏等，都能引起釜温的波动。釜温波动时，要分析引起波动的原因，加以消除。 例如，塔顶采出量过小，使轻组分压入塔釜而引起釜温下降。此时若不增加塔顶采出，单纯地加大塔釜加热蒸汽的用量，不但对釜温没有作用，严重时还会造成液泛。又如，蒸发釜的列管因物料聚合而堵塞，致使釜温下降，此时，应该订车

筛板精馏塔设计示例

3.5筛板精馏塔设计示例 3.5.1 化工原理课程设计任务书 设计题目：分离苯-甲苯混合液的筛板精馏塔 在一常压操作的连续精馏塔内分离苯-甲苯混合液。已知原料液的处理量为4000kg/h，组成为0.41(苯的质量分率)，要求塔顶馏出液的组成为0.96，塔底釜液的组成为0.01。 设计条件如下：表3-18 操作压力 进料热状态回流比单板压降全塔效率建厂地址 4kPa(塔顶常压)自选自选w0.7kPa ET=52%天津地区 试根据上述工艺条件作岀筛板塔的设计计算。 3.5.2 设计计算1设计方案的确定 本设计任务为分离苯一甲苯混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中采用泡点进料, 将原料液通过预热器加热至泡点后送人精馏塔内。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经产品冷却器冷却后送至储罐。该物系属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。 2精馏塔的物料衡算 (1)原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 苯的摩尔质量—~'：'■- 甲苯的摩尔质量匚丁 0.41/78. H 0.41/78J1 +0.59/92.13 (2)原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 二0.450X7E.11 + (l-0 450)x9213 =託尾如畑H ^=0.966x78 1U(1-0.9 13 few? ^ = 0.012x73.11 + (1-0.012)x92.13 = 91.9^/^? (3 )物料衡算 F = = 46.6 A 原料处理量二二一 0.450

总物料衡算46.61 = D+ W 苯物料衡算46.6 1X0.45 = 0.966D + 0.012 W 联立解得D = 21.40 kmol / h W=25.21kmol/h 3塔板数的确定 （1）理论板层数NT的求取 苯一甲苯属理想物系，可采用图解法求理论板层数。 ①由手册查得苯一甲苯物系的气液平衡数据，绘出x~y图，见图3-22。 ②求最小回流比及操作回流比。 采用作图法求最小回流比。在图3-19中对角线上，自点e（0.45，0.45 ）作垂线ef即为进料线（q线），该线与平衡线的交点坐标为 y q = 0.667 xq = 0.450 故最小回流比为? 2 1■' 取操作回流比为77■■ ■―■:--' ③求精馏塔的气、液相负荷 L = R^D= 2.76x 21.40 = 7+1）D =（2 76 +l）x 21 40 = 80.46^；^ Z r= L + ^ = 59.06+46,^1 =

探索芳烃精馏塔系最小回流比操作降耗增效

探索芳烃精馏塔系最小回流比操作降耗增效 发表时间：2019-12-06T09:38:43.413Z 来源：《基层建设》2019年第25期作者：刘国有[导读] 摘要：芳烃组合工艺均为萃取或精馏形式的物理分离过程，而且以精馏塔为主。 中国石油化工股份有限公司天津分公司化工部天津 300270 摘要：芳烃组合工艺均为萃取或精馏形式的物理分离过程，而且以精馏塔为主。精馏塔能耗除受自身所采用设备、工艺技术影响外，还与进料负荷、组成，操作温度、压力及外界因素等条件有关。在保证生产稳定及产品合格的前提下，通过优化操作，探索装置各塔最小回流比，一直是装置实现降耗增效的最主要操作手段之一。 关键词：芳烃精馏塔系；最小回流比操作降耗增效； 在满足分离要求的前提下，探索石油化工精馏塔系最小回流比操作，是实现降低能耗最有效的操作途径之一。精馏塔在某一进料负荷、组成、温度以及一定的操作压力条件下，可通过逐步降低塔顶回流量来降低塔釜的加热蒸汽量，从而达到降耗增效的目的。 一、存在问题 装置在探索最小回流比阶段，因混炼重整油时有间断，致使负荷及原料组成无法维持稳定，造成回流比及各塔加热蒸汽量不稳定，在高负荷及停止混炼重整油条件下生产，能耗会更优化。虽然停止混炼重整油对降低装置能耗有利，但却造成装置原料不足，若装置长期处于低负荷下生产，能耗也将增大。探索最小回流比后，因部分压力、温度等参数低于工艺指标，未经变更，目前未完全实施，经济效益未显著。当进料中苯和二甲苯的体积分数逐渐下降，甲苯的体积分数逐渐升高时，塔顶采出苯和侧线采出甲苯的质量分数也随之增加，但当进料中甲苯的体积分数大于60 %时，再增加甲苯的体积分数，侧线产品甲苯和塔顶产品苯的质量分数反而下降。这是由于在分隔壁精馏塔内，物料进入进料段后，轻组分和重组分在进料点位置分别向上和向下移动，最终在塔顶和塔釜采出，而中间组分在隔板左右被二度分配，一部分沿隔板上升，一部分沿隔板下降，因此必须要有足够的进料量才能实现这一过程，同时大量的中间组分还使得整个塔内具有足够的气相和液相回流。但中间组分过多，又会给其它两个组分的分离带来不利影响。所以分隔壁精馏塔较适合用于分离中间组分占60 %～ 70 %之间的三组分混合物。同时，通过试验发现，当苯和二甲苯体积分数相当时，能进一步提高分离效率。因此分离以上芳烃混合物。 二、芳烃精馏塔系最小回流比操作降耗增效 1.分析精馏塔系回流比及能耗情况，确定可调对象。精馏塔系的操作控制设计形式多种多样，如常见的常减压、汽提减压蒸馏以及抽提蒸馏、温差控制的芳烃等特殊精馏等。介质均有溶剂或助剂。生产中，若回流比继续下降，难以确保溶剂或助剂从塔顶挥发跑损。塔回流比有微量下调空间，操作上易调整。塔底重沸器采用中压蒸汽为热源，塔为馏分切割塔，将上游装置来的混合芳烃原料切割，分别作为抽提蒸馏、液液抽提、精馏系统的原料，塔顶压力控制指标压力低，物料的挥发度高，塔底温度可控制低些，对减少热载体耗量有利。压力波动影响塔操作稳定，调整回流比过程，应先将压力稳定在某一定值。温度的控制必须保证塔顶馏分同时合格，一般以塔顶温控制。探索最小回流比的目的在于降低塔底加热蒸汽量，故必须寻找塔底最低温点及塔最高温点的最佳控制点，塔顶最高温点。温度不但与塔底加热蒸汽量有直接关系，还与操作压力及进料组成等有关。，操作温度应随着原料组成的变化而变化，如当原料中重质组成含量较高时，塔底温可以比原来高。 2.回流比及蒸汽用量调整。在一定的操作压力、进料负荷、组成条件下，缓慢降低回流量，降量原则：回流比越低，降量速度宜越慢越细，一般控制每降一次回流量，塔顶温度有上升趋势时，相应降低塔底加热蒸汽量，再根据分析结果，反复调整。降低回流量过程，若发生塔顶温飞溅，应尽快提回流，在操作参数和分析结果都正常的情况下，继续进行下一步的调整。当原料轻质组份含量较高时，则塔顶拔出量增大，即使相同的回流量，苯塔采用中压蒸汽为热源，耗量设计是将液- 液抽提系统来的混芳分离出高纯度的苯产品，塔底物料送往再进行分离，苯塔生产中必须保证侧线苯产品不含塔底组份，塔底物料不含苯组分，采用灵敏塔盘温度与回流串级调节的方法，而塔操作压力等其它参数对生产影响不大，但调整回流比过程，应先将压力稳定在某一定值。回流比及蒸汽用量调整苯塔回流比原控制指标因装置改扩建后，其原料中苯含量由原料的50% 降至10% 以下，调整回流比前值控制在塔底蒸汽用量调整后可降至以下。在保持所有参数不变的情况下，先将灵敏塔盘温度调至稍高限，再将塔底蒸汽用量以速度下降，因灵敏塔盘温度最先随蒸汽下降而下降，因回流与灵敏塔盘温度串级调节，回流比也就随之降低了，待回流量稳定后，再进行下一步调整。调整蒸汽过程，始终将压力稳定在某一定值，塔底温不能低于下限140℃，若塔底温低于下限值，应待指标变更后再行。甲苯塔均以高压蒸汽为热源，此两塔为并联操作，分离出苯塔底物料中的甲苯产品，塔底物料作为二甲苯塔的原料，甲苯塔不设侧线抽出，甲苯塔均采用灵敏塔盘温度与回流串级调节的方法，生产中只要进料含非芳不超标，控制好灵敏板与塔底温度，就能保证甲苯产品合格。 3.回流比及蒸汽用量调整。甲苯塔调整过程与苯塔相似，因两塔回流与灵敏塔盘温度均设计为串级调节，在降低塔底蒸汽用量前，先将灵敏塔盘温度稍提高，在缓慢降低蒸汽用量时，因自动串级调节，回流比自动降低，当釜温接近下限值时，根据对甲塔底物料分析结果，验证是否接近最低回流比。注意在调整过程中，始终将压力稳定在某一定值，若塔底温低于下限值，因塔底加热蒸汽降低后，釜温已接近指标下限值，再无下调空间。实际生产中，当精馏系统进料泵达到满载时，此两塔仍无法达到设计负荷生产，相同的进料量甲苯塔蒸汽耗量比甲苯塔高，若物料以约1︰2 比例作为甲苯塔进料，则两塔蒸汽耗量达到最低，故日常生产中，应平衡好甲苯塔进料量。装置在生产负荷低于90% 时间较长时，也可以采用间歇停开甲苯塔的方法，以更大降低能耗。生产中只要求塔顶二甲苯产品质量符合国标，塔底副产品重芳无质量要求，但必须保证二甲苯产品的收率。根据混二甲苯产品质量要求优化生产芳烃车间混二甲苯产品执行国家优等品标准，即：馏程酸洗比色、外观均合格等。但二甲苯产品质量标准中没有纯度指标要求，而据二甲苯用户反映，茂名乙烯二甲苯纯度达不到生产高瑞油漆的要求，则二甲苯塔生产按设计指标执行，基本可以达到客户要求，但回流比无下调空间，能耗较大，二甲苯收率低。因塔底副产品重芳无质量要求，降低回流量时，控制好塔顶温不超标，并保证塔项产品合格前提下，即可达到降低塔底加热蒸汽量的目的。设计上为微正压生产，靠不间断补入氮气来维持正压生产，否则塔顶会形成负压。因塔顶挥发气体流入空冷器时，由于急冷，液相以较高流速下流，使塔顶形成一定的负压，压力低，物料的挥发度高，操作温度可控制低些，对减少热载体耗量有利，二甲苯塔调整前后工艺控制指标情况。 芳烃源自炼油厂催化重整装置，是产量和生产规模巨大的重要有机化学原料。我国工业大规模芳烃混合物分离主要使用常规两塔精馏，但传统精馏过程耗能巨大，因此改进传统精馏过程对减少芳烃分离单元耗能意义重大。间壁式精馏塔集成精馏过程的能量与设备，提高了热力学效率，降低了能耗，还节省设备投资和维修费用，同时减少了装置的占地面积。