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二氧化钛制备法

锌卟啉敏化光催化剂

有文献报道，在溶胶—凝胶法制备的过程中可将敏化染料直接加入到合成原料中形成无机—有机的复合物，但是作为光催化剂需要在高温下（400—600℃）煅烧以便使其晶型发生转变，发挥光催化效果。但高温处理过程会使有机染料发生分解，无法发挥其敏化的效果。

水热/溶剂热法是目前被广泛采用的制备锐钛矿的一种手段。水热/溶剂热法的特点是析晶及晶形转化一步完成不需后续高温处理且反应温度<250℃，但反应过程需严格控制水热温度，反应时间和压强等。

基于上述研究背景，本文以钛酸正丁酯为原料，四羟基苯基锌卟啉(ZnTHPP)为敏化剂，利用溶剂热法原位制备了金属卟啉—TiO2复合光催化剂。

样品制备将一定量的ZnTHPP溶于24mL无水乙醇中，在磁力搅拌下将5mL 钛酸正丁酯逐滴加入其中"继续搅拌20min然后将1mL去离子水缓慢滴加入其中，继续搅拌20min后"转入高压反应釜(50mL)中密封，在180℃下水热反应6h。待反应釜冷却至室温后，将反应产物离心分离，用去离子水清洗3次。无水乙醇清洗1次，于80℃干燥6h，即得到相应的催化剂记为ZnTHPP-TiO2；为做对比研究制备了无敏化剂加入的TiO2品并采用浸渍法制备相同负载量的ZnTHPP敏化TiO2记为ZnTHPP/TiO2。

具体制备方法如下：

在50mL双口烧瓶中加入一定量ZnTHPP乙醇溶液，再加入经干燥处理过的TiO2，130℃下回流45min。减压旋干溶剂，将瓶壁上附着的固体一并收集并在玛瑙研钵中研磨！于80℃干燥6h即得到相应的催化剂!记为ZnTHPP/TiO2。两种催化剂的负载量均为0.4mg/g（ZnTHPP质量/TiO2质量）。

ZnTHPP-TiO2光催化剂在可见光下会有很好的光催化效果，以四羟基苯基锌卟啉为敏化剂!利用溶剂热法原位制备了金属卟啉-TiO2复合光催化剂制备方法简单，耗时短且不需后续的热处理步骤，减少了金属卟啉的损失。与锐钛矿相比，复合后的光催化剂并未改变TiO2的晶型及晶粒大小。由于金属卟啉（ZnTHPP）的存在使得对可见光的吸收能力大大增强！并且原位合成法制备的ZnTHPP-TiO2复合催化剂热稳定性好，光催化性能高。为其它类型溶剂热法原位合成有机染料无机物复合催化剂提供了一种可借鉴方法。

纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能的测试实验报告

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 4 月21 日实验指导老师李红老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言 1．实验目的 (1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。 (2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。 (3)学会评价电池性能的方法。 2．实验意义能源问题是制约目前世界经济发展的首要问题，太阳能作为一种取之不尽用之不竭无污染洁净的天然绿色能源而成为最有希望的能源之一。目前研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池。但硅系电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限（其光电转换效率的理论极限值为30%），限制了其民用化，急需开发低成本的太阳能电池。 1991 年，Gratzal等[1]将纳米多孔TiO2薄膜应用于一种新型的,基于光电化学过程的太阳电池-染料敏化纳米薄膜电池中，光电转换效率达到7.1%-7.9%，引起了世人的广泛关注。随后，该小组

[2]开发了光电能量转换效率达10-11%的DSSC，其光电流密度大于12 mA/cm2，。目前，染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池的光电转换效率已达到了11.18%。染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池在世界范围内已经成为了研究的热点。 DSSC与传统的太阳电池相比有以下一些优势： (1) 寿命长：使用寿命可达15-20年； (2) 结构简单、易于制造，生产工艺简单，易于大规模工业化生产； (3) 制备电池耗能较少，能源回收周期短； (4) 生产成本较低，仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，预计每蜂瓦的电池的成本在10元以内。 (5) 生产过程中无毒无污染； 3．文献综述与总结蓝鼎等[3]采用溶胶2凝胶、浆体涂敷、磁控溅射等方法制备了二氧化钛单层以及多层膜。结果表明：以磁控溅射薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能一般优于溶胶-凝胶薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能，利用单层纳米粉可以实现效率较高的太阳电池。王瑞斌等[4]提出：控制热处理温度,可得到不同粒径和不同晶相比例的纳米TiO2,这对染料敏化纳米薄膜电池的光电转换效率影响很大。这是因为不同性能的纳米TiO2薄膜对染料的吸收程度不同,从而导致纳米TiO2膜对光的吸收、透过、反射性能也不同。而且，纳米TiO2薄膜的不同性能对载流子的传输有较大影响,合适的纳米TiO2膜可以有效地减少载流子复合,这些因素都将最终影响到太阳电池的光电转换效率。黄娟茹等[5]在概述染料敏化太阳能电池工作原理基础上, 着重分析电池光阳极TiO2薄膜的特性,并指出该薄膜在电池中所起的作用:负载染料、收集光生电子、分离电荷和传输光生电子;继而从表面修饰、离子掺杂、量子点敏化、制备复合薄膜、设计微观有序空间结构、设计核壳结构以及多手段共改性等方面对TiO2薄膜改性手段进行综述, 并详细分析改性手段优化染料敏化太阳能电池性能的原因。作者认为应把优化光阳极TiO2薄膜制备工艺及探讨薄膜接触面工作机理等作为今后的研究重点。

纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征

纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征盛丽雯重庆交通大学应用化学08300221 摘要：纳米二氧化钛以其优异的性能成为半导体光催化剂的杰出代表，探寻优良的二氧化钛制备工艺有着重要的现实意义。本文主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况，根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相、液相、固相三大类进行阐述，在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点，最后展望了今后的发展方向。关键词：纳米二氧化钛、制备方法、形貌特征。 1 纳米二氧化钛的制备方法 1．1 气相法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC1 或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导人反应器，进行瞬间混合快速水解反应。通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米TiO的晶型和粒径。该方法制得的产品纯度高、分散性好、表面活性大，操作温度较低，能耗小，且对材质纯度要求不是很高，可实现连续生产；但控制过程复杂，并且直接影响着产品的晶型和粒径。气相氧化法是以TiC1 为原料，氧气为氧源，氮气作为载气的氧化反应，反应经气、固分离后制得纳米TiO：。该法制得的产品纯度高、分散性好；但设备结构复杂，材料要求耐高温、耐腐蚀，自动化程度高，研究开发难度大。气相氢氧火焰法以TiC1 ，H2，O：为原料，将TiC1 气体在氢氧焰中(700～1 000℃)高温水解制得纳米TiO。产品一般是锐钛型和金红石型的混晶型，产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，自动化程度高；但所需温度高，对设备材质要求较高，对工艺参数控制要求精确。气相热解法以TiC1 为原料，在真空或原料惰性气氛下加热至所需温度后，导入反应气体，使之发生热分解反应，最后在反应区沉积出纳米TiO。产品化学活性高、分散性好，可以通过控制反应气体的浓度和炉温来控制纳米TiO的粒径分布；但投资大、成本高。 1．2 液相法溶胶一凝胶法以钛醇盐Ti(OR) 为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米TiO粒子。该法制得的产品纯度高、粒径小、尺寸均匀、干燥后颗粒自身的烧结温度低；但原料价格昂贵、生产成本高，凝胶颗粒之间烧结性差，产物干燥时收缩大。化学沉淀法将沉淀剂加入TiOSO，H TiO，或TiC1 溶液中，沉淀后进行热处理。该法工艺过程简单，易工业化，但易引入杂质，粒度不易控制，产物损失多。水解法以四氯化钛或钛醇盐为原料，经水解、中和、洗涤、烘干和焙烧制得纳米TiO。该法制得的产品纯度高、粒径均匀；但水解速度快、反应难控制、成本大、能耗高、难以工业化生产。水热法以TiOSO，TiC14或Ti(OR)4为原料，高温高压下在水溶液中合成纳米TiO。该法制得的产品纯度高、粒径分布窄、晶型好；但对设备要求高、能耗较大、操作复杂、成本偏高。在综合对比研究了纳米二氧化钛的各种制备方法后，提出了利用偏钛酸原料廉价易得的特点，简化工艺过程，采用化学沉淀法来制备纳米TiO的工艺方案，并进行了长时间的中试，现就该工艺的特点及中试过程中所遇到的问题进行阐述。 1 气相法制备二氧化钛气相法一般是通过一些特定的手段先将反应前体气化，使其在气相条件下发生物理或化学变化，然后在冷却过程中成核、生长，最后形成纳米TiO2颗粒。 1.1 化学气相沉积法

水热法合成二氧化钛及研究进展

水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。 1.TiO2的制备方法、材料的性能 1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成 1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。 1.1.2研究与开发 1.1. 2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。当pH = 1.0时，产

太阳能电池板及其工作原理

太阳能电池板及其工作原理性能及特点：太阳能电池分为单晶硅太阳电池（坚固耐用，使用寿命一般可达20年。光电转换效率为15％。）多晶硅太阳电池（其光电转换效率约14.5％，材料制造简便，节约电耗，总的生产成本较低非晶硅太阳电池。）非晶硅太阳能电池（其光电转换率为10%，成本低，重量轻，应用方便。）太阳能发电原理：太阳能不象煤和石油一样用交通工具进行运输，而是应用光学原理，通过光的反射和折射进行直接传输，或者将太阳能转换成其它形式的能量进行间接传输。直接传输适用于较短距离。基本上有三种方法：基本上有三种方法：通过反射镜及其它光学元件组合，改变阳光的传播方向，达到用能地点；通过光导纤维，可以将入射在其一端的阳光传输到另一端，传输时光导纤维可任意弯曲；采用表面镀有高反

射涂层的光导管，通过反射可以将阳光导入室内。间接传输适用于各种不同距离。将太阳能转换为热能，通过热管可将太阳能传输到室内；将太阳能转换为氢能或其它载能化学材料，通过车辆或管道等可输送到用能地点；空间电站将太阳能转换为电能，通过微波或激光将电能传输到地面。太阳能的光电转换是指太阳的辐射能光子通过半导体物质转变为电能的过程，通常叫做"光生伏打效应”,太阳电池就是利用这种效应制成的。当太阳光照射到半导体上时，其中一部分被表面反射掉，其余部分被半导体吸收或透过。被吸收的光，当然有一些变成热，另一些光子则同组成半导体的原子价电子碰撞，于是产生电子-空穴对。这样，光能就以产生电子-空穴对的形式转变为电能、如果半导体内存在P-n结，则在P型和n型交界面两边形成势垒电场，能将电子驱向n 区，空穴驱向P区，从而使得n区有过剩的电子，P区有过剩的空穴，在P-n结附近形成与势垒电场方向相反光的生电场。光生电场的一部分除抵销势垒电场外，还使P型层带正电，n型层带负电，在n区与p区之间的薄层产生所谓光生伏打电动势。若分别在P型层和n型层焊上金属引线，接通负载，则外电路便有电流通过。如此形成的一个个电池元件，把它们串联、并联起来，就能产生一定的电压和电流，输出功率。太阳能发电原理图如下：

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试

第页（共页）课程 ___________ 实验日期：年月曰专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期：年月日姓名_ _学号报告退发：（订正、重做）同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试、实验目的 1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。 2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用 3. 了解光催化剂的（一种）评价方法、实验原理 1.纳米TiO 2的制备 ① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材料。纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应等。 ② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。西安交通大学化学实验报告

③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下 Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OH Ti OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OH Ti OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O 2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构: 无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27 为锐钛矿型的特征衍射峰） C A A A 100% A A A R 同时，根据XRD图谱可以估计样品的直径

二氧化钛的制备方法

纳米 !"#$光催化剂的制备方法方世杰徐明霞（天津大学材料学院，天津 %&&&’$）摘要介绍了二氧化钛粉体和薄膜的制备技术，比较了各种方法的优缺点。其中对液相法作了较为全面的介绍。关键词纳米 !"#$催化剂气相法液相法国家自然科学基金资助项目（(&&’$&)*）；天津市自然科学基金资助（&)%+&%,))）作者简介：方世杰（)-’+ . ），男，硕士/ ) 引言纳米 !"#$光催化剂是一种新型的并且正在迅速发展的高效光谱催化剂，成为近年来环保技术中的一个研究热点。一种良好的催化剂必须具有很大的催化表面，并且有很高的光子利用率。当 !"#$达到纳米时，会表现出更优良的光催化降解性能。关于纳米 !"#$的制备技术已有很多论述，本文试图对近年来纳米二氧化钛的制备技术作一个综述。 $ !"#$纳米粉体的制备目前制备 !"#$纳米微粒的方法有很多种，根据对所要求制备微粒的性状、结构、尺寸、晶型、用途，采用不同的制备方法。按照原料的不同大致分为 $ 类：气相法和液相法。但无论采用何种方法，制备纳米粒子都有如下要求［)］：表面光洁；粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚；易于收集；热稳定性优良；产率高。 !/" 气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。气相法的特点是粉体纯度高、颗粒尺寸小、颗粒团聚少、组分更易控制。 $/)/) 化学气相沉积法（012）［$］

化学气相法制备纳米 !"#$的初级过程包括：气相化学反应、表面反应、均相成核、非均相成核、凝结聚集或融合。气相反应所需的母体有 $ 类： !"03*和钛醇盐。化学反应可分为 * 类。（)）!"03*与 #$氧化，化学反应方程式为： !"03* （4）5 #$ （4）6 !"#$5 $03$ 7 !"#$ （4）6（!"#$）7 （8）（$）钛醇盐直接热裂法［%］，化学反应方程式为： !" （#9）*6 !"#$5 *07:$75 $:$# （%）钛醇盐气相水解法（气溶胶法），化学反应方程式为： !" （#9）*5 $:$# 6 !"#$5 *9#: （*）气相氢火焰法，化学反应方程式为： !"03*5 $:$5 #$6 !"#$5 *:03 $/$/$ 激光 012 法激光 012 法也是一种很好的制备方法。在 ,& 年代由美国的 :;44<=>［)］提出，目前该法已合成出一批具有颗粒粒径小、不团聚、粒径分布窄等优点的超细粉，产率较高。? 2;@"A 0;8<>［*］对激光 012 法进行了进一步的研究指出，在激光 012 法中，用 !" （=B#C=）*作反应物要比采用 !" （#BDE）*效果要好，!" （=B#C=）*是一种很有前途的反应物。 $/$/% 等离子 012 法等离子 012 法是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应，同时利用等离子体高温区 , % 硅酸盐通报 !##! 年第 ! 期综合与述评万方数据与周围环境巨大的温度梯度，通过急冷作用得到纳米颗粒。该方法有 ! 个特点：（"）产生等离子体时没有引入杂质，因此生成的纳米粒子纯度较高；（!）等离子体所处空间大，气体流速慢，致使反应物在等离子空间停留时间长，物质可以充分加热和反应。气相法制备的纳米 #$%!具有粒度好、化学活性高、粒子呈球形、凝聚粒子小、可见透光性好及吸收紫外线以外的光能力强等特点，但产率低，成

水热法制备TiO2纳米材料

水热法制备TiO2纳米材料实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。实验药品，器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备 (1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。 ( 2) 以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。数据记录参考文献：夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141. 肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527

二氧化钛的制备方法

1.3二氧化钛的制备方法 1.3.1常规二氧化钛制备方法二氧化钛的工业化生产方法有两种：硫酸法和氯化法。 1）硫酸法用硫酸酸解含钛矿物，得到硫酸氧钛溶液，经纯化和水解得到偏钛酸沉淀，再进入转窑焙烧产出二氧化钛颜料产品，是非连续生产工艺，工艺流程复杂，需要20道左右的步骤，排放废弃物较多。晶型转变需更多操作步骤，采用的焚烧工艺需要消耗大量能源［9］。硫酸法工艺主要包括以下几个步骤：除杂：FQ6+3H2SCH=Fe2（SO4）3+3H2O, TiO2+2H2SO4=Ti（SO4） 2+2H2O 然后：Fe+F&（SO4）3=3Fe2 SO4 调PH 至5-6,使Ti（SO4）2水解：Ti（SO4）2+3H2O=H2TiO3 J +2H2SO4 过滤沉淀加热得到TiO2：H2TiO3= TQ2+H2O T 2）氯化法氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛，经精馏提纯，再进行气相氧化；速冷后，经过气固分离得到二氧化钛。由于没有转窑焙烧工艺形成的烧结，其二氧化钛原级粒子易于解聚，所以在产品精制的过程较硫酸法大幅度节省能量［10］0 氯化法工艺主要包括以下几个步骤：先用盐酸除杂：Fe2O3+6HCI=2FeCl3+3H2O 过滤洗涤然后加焦炭和氯气：TiO2 （粗）+C+2Cl2=TiCl4（气）+CO2 冷却、收集TiCl4 （液）小心水解：TiCl4+3H2O =H2TiO3+4HCl 加热提纯得到精制二氧化钛：H2TiO3=TiO2（精）+H2O T 1.3.2微细二氧化钛的制备工艺粉体的超微细加工通常有物理方法和化学方法两大类。物理加工法是将粗粒子粉碎得到微粉体的方法。虽然目前粉碎技术已有改进，但粉碎过程很容易混入杂质，很难制备1ym以下的超微粒子。化学法是由离子、原子形核，然后再长大，分两步过程制备微粒子的方法，这种方法易得到粒径1ym以下的超微粒子。微细二氧化钛的制备主要包括气相法和液相法。气相法是指直接利用气体或采用激光、电子束照射等方法将原料变为气体或离子体，使之在气体状态下发生化学或物理变化，然后再经冷却、凝结、长大等过程制备微细颗粒的方法，由于气相法生产

纳米二氧化钛的制备

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价实验报告组别：第七组组员：曲红玲高晗班级：应121-2 指导老师：翁永根老师

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价一、实验目的 1、掌握利用简单的原料制备纳米材料的基本方法和原理。 2、了解二氧化钛的应用和多种制备方法的优缺点。 3、了解纳米半导体材料的性质。 4、了解纳米半导体光催化的原理。 5、掌握光催化材料活性的评价方法。二、实验原理二氧化钛，化学式为2TiO ，俗称钛白粉。多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌。以纳米级2TiO 为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比表面积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用前景。 1、纳米二氧化钛的制备纳米二氧化钛的制备方法有很多。主要分为两类：一类是液相法合成，包括液相沉淀法、液相凝胶法、醇盐水解法、微乳液法及水热法；另一类是气相法合成，包括四氯化钛氢氧焰水解法、四氯化钛气相氧化法、钛醇盐气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐气相热解法。其中，溶胶凝胶法是近年来制备二氧化钛广泛使用的方法。本试验采用溶胶凝胶法制备二氧化钛。溶胶凝胶法中，反应物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成()4OH Ti ，脱水后即可得到2TiO 。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以得到二氧化钛。在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。此过程中涉及的反应为： ()()OH H C OH Ti O H H OC Ti 944249444+=+ ()()OH H C TiO H OC Ti OH Ti 942494442+=+ ()O H TiO OH Ti 2242+? 2、光催化活性评价光触媒在光照条件下（可以是不同波长的光照)所起到的催化作用的化学反应，通称为光反应。光催化一般是多种相态之间的催化反应。本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反应前

纳米TiO2在太阳能电池中的应用

纳米TiO2在太阳能电池中的应用姓名：周蕊学号：201005010333 单位：西安建筑科技大学华清学院材料科学与工程1003班指导老师：杨春利摘要:利用纳米尺度的半导体材料如TiO2、ZnO、SnO2等作为太阳能电池的光电极的研究是世界范围的研究热点，其中纳米TiO2由于光稳定、无毒成为研究光电太阳能转在太阳能电池中的应用研究的最新进换电池使用最普遍的材料。目的：研究纳米TiO 2 在其中的应用开发提供参考和借鉴。方法展状况,为国内太阳能电池的研发与纳米TiO 2 应用以最新的文献为基础,进行归纳分析,研究其应用研究的新进展。结果：纳米TiO 2于太阳能电池,主要介绍了纳米管、线、薄膜等在染料敏化太阳能电池(DSSCs)和有机光伏太阳能电池(OPV)中的应用研究的一些最新成果。这2种太阳能电池也是新型太阳能电池研究中的2 个热点研究对象,太阳能电池作为洁净环境友好的绿色可再生能源, 在太阳能电池中的的应用,使太阳能电是未来开发与应用研究的重点。结论：纳米TiO 2 池的光电转化效率大大提高,使用寿命大为延长,但是在商业化批量生产的征途中依然有许多问题有待解决。关键词: 纳米TiO2，太阳能电池，绿色能源，染料敏化，光电转化 1.引言关于纳米TiO 的研究动态的文献分析已经有报道[ 1], 但是其中并未涉及具体应用例证, 2 仅仅就全球范围内进入21 世纪以来的研究文献( 包括专利文献和非专利文献) 进行了统在电池中的应用进展进行简要概述。计分析, 而本文是将纳米TiO 2 随着矿物燃料的枯竭和燃烧后对环境带来的负面效应( 主要是温室效应) , 使人们对环境友好型清洁能源的开发和利用越来越重视, 倡导低碳经济就是在可持续发展与环境保

水热法制备石墨烯TiO2催化剂

水热法制备石墨烯/TiO2催化剂 2.1 水热法制备石墨烯/TiO2 2.1.1实验准备主要试剂：天然石墨粉（含碳量90.0%~99.9%，国药集团化学试剂有限公司），双氧水（浓度≥30%，分析纯A.R，上海桃浦化工厂），过硫酸钾（分析纯A.R，天津市科密欧化学试剂有限公司），五氧化二磷（分析纯A.R，天津市光复科技有限公司），浓硫酸（质量分数95%~98%，分析纯A.R，白银化学试剂厂），浓盐酸（质量分数36%~38%，分析纯A.R，成都市科龙化工试剂厂），三氯化钛（质量分数15%，分析纯A.R，国药集团化学试剂有限公司），去离子水，无水乙醇（分析纯A.R，烟台市双双化工有限公司），高锰酸钾（分析纯A.R，成都市科龙化工试剂厂）。仪器：85-2型恒温磁力搅拌器（上海司乐仪有限公司），电子天平（上海越平科学仪器有限公司），电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），KH-100B 型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司），离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）。 2.1.2实验过程（1）氧化石墨烯的制备氧化石墨烯是通过修正后的Hummer法合成。具体步骤如下：浓硫酸50ml加入300ml烧杯，升温加热到90度；过硫酸钾10g，五氧化二磷10g加入烧杯中，磁力搅拌至完全溶解；溶液冷却到80度，向其中加入12g 石墨粉；混合物在80度保持4.5h后用2L水稀释，过滤纸过滤，清洗去除酸；过滤并真空干燥；将400ml浓硫酸加入到2L的烧杯，冷却到0度（冰水浴），再将预氧化的石墨加入。称取高锰酸钾60g缓慢加入使温度不高于10度；加热到35度，2h后将920ml的水加入，搅拌2h，向其中加入2.8L水，再加50ml 左右的过氧化氢，溶液变成亮黄色；放置一天，移出上清液，剩余的溶液用5升10%的HCl和5L去离子水离心清洗；清洗后的氧化石墨烯溶液透析两个星期，去除其他金属离子；将透析好的溶液冷冻干燥备用。（2）石墨烯/TiO2复合催化剂的制备称取7mg 氧化石墨烯加入20ml去离子水中，超声分散20min得到溶液A；将2mL的15wt% TiCl3加入到20ml不同浓度（本实验中分别选取0.5mol/L、

二氧化钛的各种制备方法

取200mL浓度为1mol/L的TiOSO 4 溶液装入容量为500mL的烧杯中，将烧杯放入高压蒸气釜内，用温度为125℃的蒸气加热2 h后取出，TiOSO 4 水热解生成的白色偏钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为%的偏钛酸备用。取200mL浓度为 1mol/L的TiOSO 4 溶液，在搅拌条件下，用2 mol/L氢氧化钠溶液中和，直至溶液的pH=5，溶液中生成胶状二氧化钛前驱体正钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为%的正钛酸备用。 1.载银二氧化钛的制备方法：分别在46gH 2TiO 3 和195gH4TiO4中加入50mL浓度为L的AgNO3溶液，磁力搅拌并加热直至大部分水挥发，置于80℃的干燥箱中烘干，取出碾磨得未煅烧的载银粉体；在偏钛酸和正钛酸上进行载银的样品分别记为AT1和AT2。分别将AT1和AT2放入马弗炉中，在空气环境下分别以2℃/min速度从室温加热至700℃或900℃煅烧并保温2 h，取出自然冷却后，放入研磨机内研磨4h得含银%的载银二氧化钛粉体。700℃和900℃煅烧后AT1和AT2载银粉 2.溶胶凝胶法制备纯TiO2 薄膜以钛酸丁酯为前驱体，按n［Ti( OC 4H 9 ) 4 ］∶n［C 2 H 5 OH］∶n［NH( CH 2 CH 2 OH) 2 ］∶ n［H 2 O］=1∶23∶2．5∶10摩尔配比，先将2 /3 无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合，搅拌2 h。再将余下1 /3 无水乙醇和去离子水的混合溶液逐滴加入上述溶液中，继续搅拌 h，得到稳定澄清的溶胶溶液，静置48h。采用自制的拉膜机，以石英玻璃为薄膜载体(实验前依次经过丙酮、水、乙醇超声清洗10 min)，每浸渍提拉一层膜在100℃下干燥10 min，涂膜四层后，将样品置于马弗炉中以约2℃·min－1升温到600℃保温2 h 后，随炉温冷却，制得纯TiO 2 薄膜。 3.在空心微球表面定向生长TiO2纳米棒配制1mol/L的钛酸四丁酯甲苯溶液, 将空心微球在其中浸没10min, 然后抽滤,用甲苯、去离子水洗涤. 如此循环10次, 使空心微球表面包覆一层TiO2 薄膜.将如此处理过的空心微球放入马弗炉中, 在550℃下煅烧2h,自然冷却后取出.在60mL盐酸(37%)/水(1∶1, 体积比)溶液中, 加入2g钛酸四丁酯, 搅拌至透明. 加入上述煅烧过的空心微球, 搅拌10 min后转入水热反应釜中, 密封并在150℃下水热反应4 h.自然冷却后, 经过离心分离、乙醇洗涤、干燥, 得到表面定向生长有二氧化钛纳米棒的空心微球. 4.硬脂酸凝胶法合成纳米TiO2 将硬脂酸放入三口瓶中,70℃下使硬脂酸熔融形成透明的溶液,机械搅拌下将一定量的钛酸四丁酯加入到已熔融的硬脂酸中,硬脂酸:钛酸四丁酯=1:2(摩尔比),75℃下磁力搅拌3 h,形成半透明的棕红色溶胶,自然冷却形成凝胶后,置于马弗炉中450℃煅烧2 h,研磨后得到纳米T iO2粉体。

二氧化钛的各种制备方法2

1.硫酸氧钛溶液热水解和中和水解法制备偏钛酸和正钛酸取200mL浓度为1mol/L的TiOSO4溶液装入容量为500mL的烧杯中，将烧杯放入高压蒸气釜内，用温度为125℃的蒸气加热2 h后取出，TiOSO4水热解生成的白色偏钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为21.6%的偏钛酸备用。取200mL 浓度为1mol/L的TiOSO4溶液，在搅拌条件下，用2 mol/L氢氧化钠溶液中和，直至溶液的pH=5，溶液中生成胶状二氧化钛前驱体正钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为5.1%的正钛酸备用。 2.载银二氧化钛的制备方法：分别在46gH2TiO3和195gH4TiO4中加入50mL浓度为9.3mmol/L的AgNO3溶液，磁力搅拌并加热直至大部分水挥发，置于80℃的干燥箱中烘干，取出碾磨得未煅烧的载银粉体；在偏钛酸和正钛酸上进行载银的样品分别记为AT1和AT2。分别将AT1和A T2放入马弗炉中，在空气环境下分别以2℃/min速度从室温加热至700℃或900℃煅烧并保温2 h，取出自然冷却后，放入研磨机内研磨4h得含银0.5%的载银二氧化钛粉体。700℃和900℃煅烧后AT1和AT2载银粉 3.溶胶凝胶法制备纯TiO2 薄膜以钛酸丁酯为前驱体，按n［Ti( OC4H9 ) 4］∶n［C2H5OH］∶n［NH( CH2CH2OH)2］∶n［H2O］=1∶23∶2．5∶10摩尔配比，先将2 /3 无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合，搅拌2 h。再将余下1 /3 无水乙醇和去离子水的混合溶液逐滴加入上述溶液中，继续搅拌0.5 h，得到稳定澄清的溶胶溶液，静置48h。采用自制的拉膜机，以石英玻璃为薄膜载体(实验前依次经过丙酮、水、乙醇超声清洗10 min)，每浸渍提拉一层膜在100℃下干燥10 min，涂膜四层后，将样品置于马弗炉中以约2℃·min－1升温到600℃保温2 h 后，随炉温冷却，制得纯TiO2薄膜。 4.在空心微球表面定向生长TiO2纳米棒配制1mol/L的钛酸四丁酯甲苯溶液, 将空心微球在其中浸没10min, 然后抽滤,用甲苯、去离子水洗涤. 如此循环10次, 使空心微球表面包覆一层TiO2 薄膜.将如此处理过的空心微球放入马弗炉中, 在550℃下煅烧2h,自然冷却后取出.在60mL 盐酸(37%)/水(1∶1, 体积比)溶液中, 加入2g钛酸四丁酯, 搅拌至透明. 加入上述煅烧过的空心微球, 搅拌10 min后转入水热反应釜中, 密封并在150℃下水热反应4 h.自然冷却后, 经过离心分离、乙醇洗涤、干燥, 得到表面定向生长有二氧化钛纳米棒的空心微球. 5.硬脂酸凝胶法合成纳米TiO2 将硬脂酸放入三口瓶中,70℃下使硬脂酸熔融形成透明的溶液,机械搅拌下将一定量的钛酸四丁酯加入到已熔融的硬脂酸中,硬脂酸:钛酸四丁酯=1:2(摩尔比),75℃下磁力搅拌3 h,形成半透明的棕红色溶胶,自然冷却形成凝胶后,置于马弗炉中450℃煅烧2 h,研磨后得到纳米T iO2粉体。

纳米二氧化钛的制备及性质实验

南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇 2010年6月25号

纳米二氧化钛的制备及性质实验 1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法 2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛 2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵 2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水 2.3 实验步骤 1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A 2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B 3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C 溶液C室温回流，记载下当时的室温 4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D 5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E 6.将E放入烘箱100烘干 7.研磨至粉末状； 2.4 实验结果 1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。 2、经研磨，得到白色细粉末状固体。称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。 3、纳米二氧化钛性质实验 3.1 二氧化钛吸附试验 1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计 2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水 3、实验步骤： 1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。 2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。剩余原液取样保存编

纳米二氧化钛制备方法

纳米二氧化钛制备方法陈早明　郑典模 (南昌大学环境与化学工程学院　江西南昌330029) 摘　要　文章阐述了纳米二氧化钛粒子的制备方法,和各种制备方法的所具有的特点。并提出了目前制备方法所存在的一些不足之处。关键词:二氧化钛　纳米　制备 1　引言纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒,它的尺寸大于原子簇,小于通常的微粉。通常,把仅包含几个到数百个原子或尺度小于lnm的称为“簇”,而把粒径在1—100nm之间微粒称为纳米粒子。当小粒子尺寸进入纳米量级时,其本身就具有了量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应和量子隧道效应,因而展现许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面具有广阔的应用前景。而纳米二氧化钛(T i02)由于其具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点。因此倍受关注,制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点之一。(1) 2　纳米二氧化钛的制备方法纳米二氧化钛的制备方法可分为气相法和液相法两大类。 2.1　气相制备法 2.1.1　低压气体蒸发法(1) 此种制备方法是在低压的氩、氮气等惰性气体中加热普通的T i02,然后骤冷生成纳米二氧化钛粉体,其加热源有以下几种:(1)电阻加热法;(2)等离子喷射法;(3)高频感应法;(4)电子束法;(5)激光法,这些方法可制备lOOnm以下的二氧化钛粒子。 2.1.2　活性氢—熔融金属反应法含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器或过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米二氧化钛微粒。 2.1.3　溅射法(1) 此方法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar 气,两电极间施加的电压范围为0.3—1.5kV。由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成。在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,靶上的T i02就由其表面蒸发出来,被惰性气体冷却而凝结成纳米T iO2粉末,粒度在50nm以下,粒径分布较窄。 2.1.4　流动液面上真空蒸发法用电子束在高真空下加热蒸发T iO2,蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上,通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜,含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面,然后在真空下进行蒸馏获得T iO2超微粒子。 2.1.5　钛醇盐气相水解法(2) 该工艺最早是由美国麻省理工大学开发成功的,可以用来开发单分散的纳米T iO2,其反应式如下: nT i(0R)4,+2nH2O(g)————>nT iO2(s)

二氧化钛电池实验报告

华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师李红老师预习码：58928 实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言 1.1.实验目的 (1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。 (2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。 (3)学会评价电池性能的方法。 1.2.文献综述与总结太阳能是地球上唯一外来的永不枯竭的能源。随着地球矿物能源日趋枯竭及环境问题的出现，结合我国作为世界上能源消费增长最快的国家和我国的SO2、NO x、CO2排放大国的实际，太阳能电池的开发成为科学家的重要课题。目前市场上硅半导体太阳能电池占绝对优势，其能隙（1.2eV）正好处于太阳能的光谱吸收区内，光电转化效率较高，单晶硅太阳能电池可高达24%；无机半导体电池，如新型CdTe电池的光电转化效率达到10%，市场份额在1%左右。 1991年Gratzel等制备了TiO2纳米多孔膜半导体电极，把多吡啶钌配合物吸附在多孔膜上，制作成染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池（DSSC），目前其光电转换效率大于10%（模拟太阳光），开路电压约720mV，光电流密度大于20mA/cm2，寿命高达15-20年，制造成本仅为硅太阳能电池的1/5~1/10。中科院等离子物理研究所的戴松元等将其扩大到500W的小型示范电站，正接受耐久性测试。 DSSC具有永久性、清洁性和灵活性三大优点。它可以一次投资多次长期使用，无环境污染，更适用于大大小小的电站机组。然而目前太阳能电池电价较高，因此目前在地面上暂不能广泛使用。研究工作者们也发现DSSC的实用化还存在着一些问题:(l)液态电解质容易导致TiO2表面上染料的脱落，从而影响电池的稳定性；(2)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光而影响电池的稳定性；(3)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光降解；(4)密封困难，且电解质可能与密封剂反应，容易漏液，从而导致电池寿命大大下降；(5)液态电解质本身不稳定，易发生化学变化，从而使太阳能电池失效；(6)电解质中的氧化还原电对在高强度光照下不稳定。由于DSSC电池具有低成本、高效率的特点，所以有着很大发展潜力，已经引起了人们的广泛关注。我们相信，在不久的将来，随着科学技术的进一步发展，这种太阳能电池将会有着十分

水热法制备纳米二氧化钛

水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的 1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作 2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。二、实验原理 TiO2，在自然界中存在三种晶体结构。金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型。TiO2 矿型光催化活性最佳二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。纳米二氧化钛制备原理如下: Ti(OC4H9)4+2H2O → TiO2+4C4H9OH 可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O →Ti(OC4H9)4-xOHx+xC4H9OH Ti(OC4H9)4-xOHx+Ti(OC4H9)4 → (OC4H9)4-xTiOxTi(OC4H9)4-x+x C4H9OH ,当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。三、主要仪器与药品 1、仪器 60ml250ml100ml量筒电子分析天平, pH试纸。

2、试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30)、无水乙醇(分析纯),去离子水。四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4使Ti4+的浓度为0.25mol/L,M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内, 置于烘箱中,120℃加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。在80℃下干燥,得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。方法二：称取5g钛酸四丁酯（CH3CH2O)4Ti）加入到装有1.0ml二乙醇胺的干燥的小烧杯中（100ml或50ml），加20ml 四丁酯溶解后，继续搅拌1h，形成无色透明溶胶。将溶胶转移到水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内，置于烘箱中，180℃加热4h，取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物，分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗至中性。在80℃下干燥，得到二氧化钛纳米晶体称重，计算产率。