苄胺的合成

14. Single Step

Efficient Transformation of Azides to Primary Amines Using the Mild and Easily Accessible CeCl3·7H2O/NaI System By Bartoli, Giuseppe et al Journal of Organic Chemistry, 73(5), 1919-1924; 2008

Experimental Procedure

General/Typical Procedure: General Procedure for the CeCl3.7H2O/NaI Reduction of Azides (2a). To a solution of benzylazide 1a (1.0 mmol) in (9.0 mmol), and the resulting mixture was stirred at reflux temperature for 24 h (no starting material remains as monitored by GC and TLC).57 The reaction mixture was diluted with Et2O and treated with 3 N HCl (pH ) 2). The organic layer was separated, and the aqueous layer was washed with Et2O. The acidic solution was then carefully basified with a solution of 3 N NaOH (pH ) 11) and extracted with ether. The combined organic extracts were washed with saturated aqueous NaHCO3, 5 mol % Na2S2O3, and brine and dried over anhydrous Na2SO4. Evaporation of the solvent under reduced pressure provided the resulting crude product 2a as an oil(65% yield) usually at >97% purity as judged by NMR, and then column chromatography was not necessary:

1. A facile one-pot synthesis of 2-substituted-3-aminoquinolines: preparation of

benzo[b]naphthyridine-3-carbonitriles

By Wang, Yanong D.; Boschelli, Diane H.; Johnson, Steven; Honores, Erick

From Tetrahedron (2004), 60(13), 2937-2942.

A facile one-pot synthesis of 3-aminoquinolines from ortho-aminobenzaldehydes was developed. Et 6,7-dimethoxy-3-aminoquinoline-2-carboxylate, a key intermediate for the prepn. of a 4-anilino-benzo[b][1,5]-naphthyridine-3-carbonitrile, was efficiently prepd. by this method. Synthetic routes to 4-anilino-benzo[b][1,5]-naphthyridine-3-carbonitrile and 4-

anilino-benzo[b][1,8]-naphthyridine-3-carbonitrile are described.

几种胺的性质

三乙胺 CAS号：121-44-8 外观与性状：淡黄色油状液体，有强烈氨臭。 熔点(℃)：-114.8 相对密度（水=1）：0.726 沸点(℃)：89.5 折射率：1.4010 黏度(30℃)：0.32mPa·s 相对蒸气密度（空气=1）：3.48 饱和蒸气压(kPa)：8.80(20℃) 燃烧热(kJ/mol)：4333.8 临界温度(℃)：259 临界压力(MPa)：3.04 辛醇/水分配系数的对数值：1.45 闪点(℃)：<0 爆炸上限%(V/V)：8.0 引燃温度(℃)：249 爆炸下限%(V/V)：1.2 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。 [1] 毒性：有毒，对皮肤和黏膜有刺激性，LD50 460mg/kg。空气中最高容许浓度30mg/m3。 化学性质 有碱性，与无机酸生成可溶的盐类。[2]易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。具有腐蚀性。[1] 二乙基乙醇胺 1.物质的理化常数: 国标编号33626 CAS号100-37-8 英文名称N,N-diethyl ethanolamine；2-diethylaminoethanol 别名2-(二乙氨基)乙醇 分子式C6H15NO；(CH3CH2)2NCH2CH2OH 外观与性状无色有氨味的液体 分子量117.19 蒸汽压10.66kPa/100℃闪点：46～54℃ 熔点：-71 ℃ 沸点163℃溶解性与水混溶，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等多数有机溶剂 密度相对密度(水=1)0.89 稳定性稳定 危险标记7(易燃液体) 主要用途用于有机合成，用作织物软化剂 用途： 1.咳嗽药 2.保鲜剂(水果、蔬菜) 3.助焊剂 4.其酯作为乳化剂广泛用于纺织工业 5.氨纶助剂SAS DMF溶液 6.涂料： 7.缓蚀剂 8.可作为锅炉水缓蚀添加剂,防腐。 二乙基乙醇胺毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD501300mg/kg(大鼠经口)；1260mg/kg(兔经皮) 危险特性：易燃，遇高热、明火有引起燃烧爆炸的危险。与氧化剂接触会猛烈反应。能腐蚀轻金属和铜。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

有机合成方法大全(第二章p1-12)

操作过程 在1000mL带有搅拌的高压釜内加入3,3’-二氯联苯胺盐酸盐32.5g，氯化亚铜1g，铜粉0.3g，七水合硫酸亚铁2g，碳酸铵0.3g，28%的氨水155mL，密闭高压釜，通入氮气置换三次。向釜内通入约22g液氨，升温于200～210℃，控制釜内压力为4～5Mpa(s)，搅拌反应18小时，反应结束后，冷至室温，打开高压釜，加入10g九水合硫化钠，密闭高压釜，升温至120℃保温1小时，降至室温，向其中加入约42mL浓盐酸调PH=2，过滤出少量沉淀，滤液减压浓缩至结晶析出，加入100mL浓盐酸，冷冻结晶，过滤，烘干得产品约40g，紫白色的固体，收率：90% 3-amino-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid 分子式C9H11NO4S摩尔质量229.25合成反应式 操作过程 在1000mL带有搅拌的高压釜内加入93.76g的原料，氯化亚铜1g，氧化亚铜1g，28%的氨水500mL，密闭高压釜，升温于180℃，搅拌反应18小时，反应结束后，冷至室温，打开高压釜，将溶液减压浓缩干，残余物经稀盐酸酸化到酸性，加入乙酸乙酯萃取，干燥，减压浓缩干，加入正己烷过滤出固体，烘干得产品约50g，浅褐色的固体，熔点：197-198℃，收率：68% 其它反应 参考文献

参考文献 [1]Jack(Jianhua)Cao unpublished result [2]Chand,Pooran;Kotian,Pravin L.;Morris,Philip E.;Bantia,Shanta;Walsh,David A.; Babu,Yarlagadda S.;Bioorganic&Medicinal chemistry,13(7),2005,2665-2678 2．1．8用六亚甲基四胺（乌络托品）制备 (4-bromophenyl)methanamine 分子式C7H8BrN摩尔质量186.05合成反应式 操作过程 向500mL反应瓶内加入15.4g乌络托品和120mL的氯仿，油浴升温于50℃，开始滴加25g的对溴溴苄，搅拌反应24小时后，反应结束后，冷至室温，过滤，得中间体，将中间体加入250mL反应瓶内，搅拌下加入73mL的浓盐酸，升温回流并蒸出，收集馏出物，向其中加入约50mL的40%氢氧化钠水溶液，分出油层，水层用THF 萃取，合并干燥，减压浓缩干，得产品约15.8g，黄色的油状物，收率：85% 2．1．9二苄基胺为胺化试剂 N,N-dibenzyl-2-chloro-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-amine 分子式C20H17ClN4摩尔质量348.83 合成反应式 操作过程

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苯扎溴铵表征与性质

阳离子表面活性剂 苯扎溴铵 10化本一班100601143 林顺秋一：名称 1 化学名称：十二烷基二甲基苄基溴化铵 2 别名：苯扎溴铵；新洁尔灭(90%含量商品名) 3 CaS登录号：[7281-04-1] 4 分子式：C21H38BrN 5 结构式： 6 相对分子质量：384.51 7 溶解性：在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚或苯中不溶。 8 发展史【1】：早在1957年Keown等指出，在开胸手术中使用苯扎氯铵消毒器械会有亚急性细菌性心内膜炎的危险。有40例因使用了贮存于意外地被污染的溶液中的材料，而出现假单孢菌属的菌血症。1959年Malizia 等报道在心脏插管术后出现假单孢菌族菌血症，其原因是用苯扎氯铵溶液消毒得不充分。1961年Lee等报道在一个病房15名病人爆发了假单孢菌属无色杆菌科细菌感染，原因是在静脉和肌内注射前用贮存在污染的苯扎氯铵溶液中的棉签消毒过皮肤。1965年Ogden等报道了1例用了被金葡菌污染过的苯扎氯铵浸泡过的绷带而使烧伤伤口出现感染。1976年Dixon等评述了在美国两所公立医院中出现的洋葱假单孢菌(Pseudomonas cepacia)感染而暴发的其他一些情况。1976年Kaslow提到在1971年4月～1972年3月这一年间，从一所公立医院的79名病人的血培养物中分离出洋葱假单孢菌或肠杆菌属或两种均有。病人除了都进行过静脉穿刺术外，并无其他共同的经历，结果从静脉穿刺术前，用于皮肤消毒的苯扎氯铵水溶液中培养出这些微生物，用碘酊消毒剂替代此药后，这两种细菌都明显减少了。 而后以苯扎溴铵取代苯扎氯铵为消毒剂，对人体表现出较小的毒性与较为显著的杀菌作用。 二：制备【2】 1原料 以十二醇为原料，经溴化生成1-溴代十二烷，再与N,N-二甲基苄胺成

硒类化合物的合成及其对肿瘤的化学抑制作用

中国现代应用药学 THE CHINESE PHARMACEUTICAL ASSOCIATION 1999年　第16卷　第6期　vol.16　No.6 1999 有机硒氰类化合物的合成及其对肿瘤的化学抑制作用 刘超美　朱雨秋　吴秋业　赵京浦 摘要　目的：有机硒氰化合物的合成和肿瘤抑制作用研究。方法：通过苄基卤代、硒氰酸钾的取代反应制备了15个苄基硒氰化合物，并对A-549人肺腺癌细胞和P388小鼠白血病肿瘤细胞生长进行了抑制试验。结果：15个苄基硒氰化合物的结构都经过了分析确证；目标化合物对A-549人肺腺癌细胞和P388小鼠白血病肿瘤细胞的生长都有抑制作用。结论：其中一些化合物活性较好值得进一步研究。 关键词　苄基；化学抑制作用；硒氰化合物 The synthesis and chemopreventive effects of organoselenocyanate compounds Liu Chaomei(Liu CM),Zhu Yuqiu(Zhu YQ),Wu Qiuye(Wu QY),et al (Department of Organic Chemistry,College of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433) ABSTRACT　OBJECTIVE：To study the synthesis and chemopreventive effect of some benzyl organoselenocyanate compounds.METHOD:The title compounds were synthesized by substitution of potassium selenocyanate and benzyl bromide.The chemopreventive activity was measured on A-549 human lung adenoma and P388 mouse lukemia cell line.RESULTS:Fifteen benzyl organoselenocyanate compounds were designed and synthesized.The chemical structures of all the compounds were determined by IR,1HNMR and elementary analysis.Preliminary pharmacological tests showed that all the title compounds had chemopreventive activity on two kinds of cancer cells to a certain extent. CONCLUSION:Some of the title compounds showed potent activity of chemopreventive effect and should be studied furtherly. KEY WORDS　chemopreventive effect,organoselenocyanate,synthesis 硒是一种人体必需的微量元素。流行病学研究表明许多癌症都与硒的摄入不足有关［1］，硒在降低人类癌症，特别是胃肠道和呼吸系统癌症发病率方面可能有着重要作用［2,3］。 近年来，国内外都合成了许多有机硒化合物，并对它们的药理作用进行了较为深入的研究。其中苄基硒氰化合物毒性较小，药理研究最为深入，如苯甲硒氰(Benzyl

Polycat 9

Polycat 9 中文名：双（3-二甲氨丙基）-N,N-二甲基丙二胺 英文名：Tris(3-dimethylaminopropyl)amine 分子式(Formula)：C 15 H 36 N 4 分子量(Molecular Weight)：272.5 CAS编号：33329-35-0 物化性质 相对密度: 0.85（25℃） 凝固点：＜－ 46 ℃ 闪点:102°C 沸点:285℃ 产品应用 Polycat 9是一种低气味叔胺类催化剂，能够平衡促进软质和硬质泡沫中氨基甲酸酯与脲的反应。 Polycat 9可以用作发泡和凝胶增强胺类催化剂的辅助催化剂，以平衡反应且使起发反应平稳。 包装 200kg/桶 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺(TEDA)：聚氨酯高效催化剂，用于软泡 双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进剂 双吗啉二乙基醚（DMDEE）：聚氨酯强发泡催化剂

二甲氨基乙氧基乙醇（DMAEE）：用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂 二月桂酸二丁基锡（T-12）：聚氨酯强凝胶性催化剂 三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（PC-41）：具有优异发泡能力的高活性三聚共催化剂 四甲基乙二胺（TEMED）：中等活性发泡催化剂，发泡/凝胶平衡性催化剂 四甲基丙二胺（TMPDA）：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧促进剂 四甲基己二胺（TMHDA）：特别用于聚氨酯硬泡，是发泡/凝胶平衡性催化剂 三甲基羟乙基丙二胺（Polycat 17）：反应性低烟雾平衡性叔胺催化剂 三甲基羟乙基乙二胺（Dabco T）:反应性发泡催化剂，具有低雾化性 新典化学

乙酸异戊酯的合成研究

第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版)　Vol.18No.4 2000年12月　Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1　实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2　结果与讨论 2.1　反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。

蒽环类叔胺的合成与表征

文章编号：1004-3918（2009）07-0793-03蒽环类叔胺的合成与表征 刘文杰，陈志钊，曹德榕 （华南理工大学化学与化工学院，广州510640） 摘要：以9-蒽甲醛为原料，和苄胺、芳香胺在冰乙酸的催化下脱水生成席夫碱，经过硼氢化钠还原，和3， 5-二烷 氧基苄基氯发生亲核取代反应，合成了一系列蒽环类叔胺化合物，并通过NMR 、质谱对其结构进行了表征. 关键词：9-蒽甲醛；蒽环；叔胺；合成 中图分类号：O 626.2文献标识码：A 叔胺类化合物在生产和生活等领域有着非常广泛的应用，是一类非常重要的有机化合物，可以作为配置 产品的组份，又可以作为各种专用化学衍生物的中间体产品，如季铵盐、 氧化叔铵、杀菌剂、洗涤剂等，也是制备多种表面活性剂的原料[1-2]．蒽及其衍生物的光化学反应在分子荧光传感器、电子给体或受体显色团、三重态敏化剂、聚合物中的能量迁移探测剂、3D 记忆材料等领域有着广泛的应用[3-5]．根据叔胺和蒽衍生物的 特点，把具有多种光学活性的蒽环引入到叔胺结构中，合成了4个新的含蒽环类的叔胺， 并通过NMR 、质谱确认了结构．其合成路线如下： 1 实验部分1．1仪器与试剂 熔点用Tektronix X4显微熔点仪测定（温度计未经校正）；1H NMR 用Bruker DRX－400核磁共振仪测定 （溶剂CDCl 3，内标TMS ）；Esquire HCT PLUS 色谱－质谱联用仪；9－蒽甲醛按照参考文献［6］合成，其它试剂均为分析纯． 1．2N－间甲基苯基蒽甲胺的合成 在50mL 三口瓶中加入9－蒽甲醛（618mg ，3mmol ），间甲基苯胺（536mg ，4．5mmol ），14mL 无水乙醇和4mL 四氢呋喃，滴加少许冰乙酸，N 2气下回流6h ，冷至室温；冰水浴下缓慢加入NaBH 4150mg ，室温搅拌过夜，加入冰水，有黄色沉淀析出；过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥后得到淡黄色针状晶体739mg ，产率86％，熔点155～156℃．1H NMR （400MHz ，CDCl 3）：δ：2．36（s ，3H ），5．15（s ，2H ），6．63～6．64（m ，3H ），7．18（t ，1H ）， 7．46～7．54（m ，4H ），8．03（m ，2H ），8．28（m ，2H ），8．48（s ，1H ）． 第27卷第7期 2009年7月 河南科学HENAN SCIENCE Vol.27No.7Jul.2009 收稿日期：2009-03-16 基金项目：国家自然科学基金（20872038）和高等学校博士学科点专项科研基金（20060561024）资助项目 作者简介：刘文杰（1979－ ），男，河南鹤壁人，博士研究生，主要从事有机光致变色材料的研究.

间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺产品指标及合成方法 间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注） 产品指标: 纤维级间苯二胺 外观：白色粒状或熔铸体； 纯度：99.9%（最小值） 水分：0.1%（最大值） 结晶点：62.5℃（最小值） 高沸物：200mg/kg（最大值） 低沸物：100mg/kg（最大值） 一级品间苯二胺 外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深； 纯度：99.8%（最小值）； 水分：0.1%（最大值）； 结晶点：62.5℃（最小值）； 高沸物：1000mg/kg（最大值）； 低沸物：200mg/kg（最大值） 工业级间苯二胺 外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深； 纯度：99.5%（最小值）； 水分：0.1%（最大值）； 结晶点：62.0℃（最小值）； 高沸物：1000mg/kg（最大值）； 低沸物：500mg/kg（最大值） 另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。 比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统

Dielectric Constant(介电常数表)超全

ABS RESIN, LUMP 丙烯晴-丁二烯-苯乙烯树脂块 2.4-4.1 ABS RESIN, PELLET丙烯晴-丁二烯-苯乙烯树脂球 1.5-2.5 ACENAPHTHENE二氢苊21 3.0 ACETAL聚甲醛21 3.6 ACETAL BROMIDE溴代乙缩醛二乙醇16.5 ACETAL DOXIME乙二醛肟20 3.4 ACETALDEHYDE乙醛521.8 ACETAMIDE乙酰胺2041 ACETAMIDE乙酰胺8259 ACETANILIDE乙醛22 2.9 ACETIC ACID乙酸20 6.2 ACETIC ACID乙酸2 4.1 ACETIC ANHYDRIDE乙酸酐1921.0 ACETONE丙酮2520.7 ACETONE丙酮5317.7 ACETONE丙酮0 1.0159 ACETONITRILE乙睛 2137.5 ACETOPHENONE苯乙酮2417.3 ACETOXIME丙酮肟-43 ACETYL ACETONE乙酰丙酮2023.1 ACETYL BROMIDE乙酰溴2016.5 ACETYL CHLORIDE乙酰氯2015.8 ACETYLE ACETONE乙酰丙酮2025 ACETYLENE乙炔0 1.0217 ACETYLMETHYL HEXYL KETONE己基甲酮1927.9 ACRYLIC RESIN丙烯酸树脂 2.7 - 4.5 ACTEAL乙醛21.0-3.6 AIR空气1 AIR (DRY)空气（干燥）20 1.000536 ALCOHOL, INDUSTRIAL工业酒精16-31 ALKYD RESIN醇酸树脂 3.5-5 ALLYL ALCOHOL丙烯醇1422 ALLYL BROMIDE溴丙烯197.0 ALLYL CHLORIDE烯丙基氯208.2 ALLYL IODIDE碘丙烯19 6.1 ALLYL ISOTHIOCYANATE异硫氰酸丙烯酯1817.2 ALLYL RESIN (CAST)烯丙基脂（CAST） 3.6 - 4.5 ALUMINA氧化铝9.3-11.5 ALUMINA氧化铝 4.5 ALUMINA CHINA氧化铝瓷 3.1-3.9 ALUMINUM BROMIDE溴化铝100 3.4 ALUMINUM FLUORIDE氟化铝 2.2 ALUMINUM HYDROXIDE氢氧化铝 2.2 ALUMINUM OLEATE油酸铝20 2.4 ALUMINUM PHOSPHATE硷式磷酸铝-14 ALUMINUM POWDER铝粉 1.6-1.8 AMBER琥珀 2.8-2.9 AMINOALKYD RESIN酸硬化树脂 3.9-4.2 AMMONIA血氨-5925

苄胺的合成

14. Single Step Efficient Transformation of Azides to Primary Amines Using the Mild and Easily Accessible CeCl3·7H2O/NaI System By Bartoli, Giuseppe et al Journal of Organic Chemistry, 73(5), 1919-1924; 2008 Experimental Procedure General/Typical Procedure: General Procedure for the CeCl3.7H2O/NaI Reduction of Azides (2a). To a solution of benzylazide 1a (1.0 mmol) in (9.0 mmol), and the resulting mixture was stirred at reflux temperature for 24 h (no starting material remains as monitored by GC and TLC).57 The reaction mixture was diluted with Et2O and treated with 3 N HCl (pH ) 2). The organic layer was separated, and the aqueous layer was washed with Et2O. The acidic solution was then carefully basified with a solution of 3 N NaOH (pH ) 11) and extracted with ether. The combined organic extracts were washed with saturated aqueous NaHCO3, 5 mol % Na2S2O3, and brine and dried over anhydrous Na2SO4. Evaporation of the solvent under reduced pressure provided the resulting crude product 2a as an oil(65% yield) usually at >97% purity as judged by NMR, and then column chromatography was not necessary: 1. A facile one-pot synthesis of 2-substituted-3-aminoquinolines: preparation of benzo[b]naphthyridine-3-carbonitriles By Wang, Yanong D.; Boschelli, Diane H.; Johnson, Steven; Honores, Erick From Tetrahedron (2004), 60(13), 2937-2942. A facile one-pot synthesis of 3-aminoquinolines from ortho-aminobenzaldehydes was developed. Et 6,7-dimethoxy-3-aminoquinoline-2-carboxylate, a key intermediate for the prepn. of a 4-anilino-benzo[b][1,5]-naphthyridine-3-carbonitrile, was efficiently prepd. by this method. Synthetic routes to 4-anilino-benzo[b][1,5]-naphthyridine-3-carbonitrile and 4- anilino-benzo[b][1,8]-naphthyridine-3-carbonitrile are described.

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择 2.1 邻氯苯腈生产工艺 目前，邻氯苯腈（CBN）的合成主要有6种不同的原料路线。分别是：以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。 2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线 以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈，包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。 2.1.1.1 氨氧化法 氨氧化法是目前工业上生产CBN的主流方法，应用非常广泛。它是以邻氯甲苯、氨气和空气为反应原料，采用过渡金属元素为主要活性成分的催化剂，合成得到产物CBN。反应式如下： 高效催化剂的研制是氨氧化法的技术关键，主…… 2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法 亚硝酰氯氰化法是在邻氯甲苯中加入吡啶，…… 2.1.1.3 直接合成法 由于原料邻氯甲苯价廉、易得，故采用其直接合成CBN的合成技术得到了广泛的研究。……

2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱水剂及溶剂存在下反应即可生成CBN。反应式如下： 由于该反应属于…… 2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有一步法和二步法之分。…… 2.1.4 以邻氯苯甲酸为原料的合成路线 此法是将邻苯甲酸与尿素或氨基磺酸在催化剂作用下反应，羧基直接转化成氰基。反应如下： 目前，国内有企业将邻氯苯甲酸、…… 2.1.5 以邻氯苯胺为原料的合成路线 采用邻氯苯胺为原料合成CBN时，…… 2.2 邻氯苯腈的合成工艺研究进展 CBN由于具有重要的应用价值，世界各国都为此投人了大量的人力、物力和财力进行相关的研究，开发了诸多的合成方法。…… 详细内容参见六鉴网(https://www.wendangku.net/doc/9f7134383.html,)发布《邻氯苯腈技术与市场调研报告》。

三(二甲氨丙基)胺

三(二甲氨丙基)胺 中文名：双（3-二甲氨丙基）-N,N-二甲基丙二胺 英文名：Tris(3-dimethylaminopropyl)amine 分子式(Formula)：C 15 H 36 N 4 分子量(Molecular Weight)：272.5 CAS编号：33329-35-0 物化性质 相对密度: 0.85（25℃） 凝固点：＜－ 46 ℃ 闪点:102°C 沸点:285℃ 产品应用 三(二甲氨丙基)胺是一种低气味叔胺类催化剂，能够平衡促进软质和硬质泡沫中氨基甲酸酯与脲的反应。 三(二甲氨丙基)胺可以用作发泡和凝胶增强胺类催化剂的辅助催化剂，以平衡反应且使起发反应平稳。 包装 200kg/桶 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺(TEDA)：聚氨酯高效催化剂，用于软泡 双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进剂 双吗啉二乙基醚（DMDEE）：聚氨酯强发泡催化剂

二甲氨基乙氧基乙醇（DMAEE）：用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂 二月桂酸二丁基锡（T-12）：聚氨酯强凝胶性催化剂 三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（PC-41）：具有优异发泡能力的高活性三聚共催化剂 四甲基乙二胺（TEMED）：中等活性发泡催化剂，发泡/凝胶平衡性催化剂 四甲基丙二胺（TMPDA）：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧促进剂 四甲基己二胺（TMHDA）：特别用于聚氨酯硬泡，是发泡/凝胶平衡性催化剂 三甲基羟乙基丙二胺（Polycat 17）：反应性低烟雾平衡性叔胺催化剂 三甲基羟乙基乙二胺（Dabco T）:反应性发泡催化剂，具有低雾化性 新典化学

聚酰亚胺制备工艺

聚酰亚胺制备工艺-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

聚酰亚胺制备 （1）实验原理 以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。因此要分成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在N'N二甲基乙酰肤、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，如膜、纤维、涂层、层压材料等，然后加热到150℃以上，使残留的羧基和亚胺基继续反应固化。反应过程如图所示。 （2）原科配比 理论上是二酐与二胺的配比为1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘度最大。但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得不活泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。一般二酐与二胺摩尔量之比在1.020—1.030比较合适。 （3）聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定

在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，太小不利于成膜。通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为10％时最佳。各种胶液的固体含量配比见表 PAA-聚酰胺酸，PMDA-均苯四甲酸二酐, ODA-二氨基二苯基醚,NMP-毗咯烷酮。 （4）仪器和药品 仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯等(其它需要的玻璃仪器可任选)； 本体：均苯四甲酸二酐(PMDA)，4'4-二氨基二苯基醚(ODA)； 溶剂：N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选一种。 （5）实验步骤 a.用研钵将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4'4-二胺基二苯基醚(ODA)分别研细，然后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘培1—2个小时，备用。 b.烘好的4'4-二氨基二苯基醚(ODA)溶于N'N—二甲基乙酰胺等溶剂中，高速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(注意药

N 甲基二环己胺

甲基二环己胺N-中文名：N-甲基二环己胺C13H25N(Formula)： 分子式相对分子质量：196 7560-83-0CAS编号：物化性质N-甲基二环己基胺为无色透明液体，不溶于水（溶解度小于0.1%）。 相对密度: 0.91 3.89X133Pa21℃）：蒸汽压（闪点：101℃沸点：265℃产品应用 N-甲基二环己胺是聚氨酯模塑泡沫及聚氨酯硬泡的凝胶共催化剂，促进表皮固化，可增加聚醚聚氨酯块泡硬度。 N-甲基二环己胺可用于低密度软泡、模塑软泡、包装泡沫的催化剂以及硬泡的辅助催化剂，它可与二甲基环己胺并用于高回弹模塑泡沫、半硬泡、整皮泡沫等。 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬 泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺(TEDA)：聚氨酯高效催化剂，用于软泡 双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进 剂 ：聚氨酯强发泡催化剂双吗啉二乙基醚（DMDEE） 用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂：DMAEE）二甲氨基乙氧基乙醇（ ：聚氨酯强凝胶性催化剂T-12）二月桂酸二丁基锡（ ：具有优异发泡能力的高活性三聚共催PC-41三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（）化剂 凝胶平衡性催化剂发泡/）：中等活性发泡催化剂，（四甲基乙二胺TEMED ：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧）四甲基丙二胺（TMPDA 促

乙酸苄酯的制备

乙酸苄酯的制备 一实验目的 （1）了解苯甲醇酯化的反应原理和合成方法。 （2）掌握乙酸苄酯的分离提纯技术。熟悉真空蒸馏装置。 二实验原理 乙酸苄酯具有类似茉莉花特殊芳香气味的无色油状液体。几乎不溶于水，与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。有刺激和麻醉性。 酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。 此法又称直接酯化法。一般在少量催化剂存在的条件下，使醇和羧酸加热回流。常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。 其反应式如下： CH2OH +CH 3COOH H2SO4 CH2OOCCH3 +H 2 O 三实验药品 苯甲醇6ml 冰乙酸6ml 浓硫酸1.5ml 15%碳酸钠15ml 15%氯化钠15ml 四实验步骤 在50毫升圆底烧瓶中加入6ml苯甲醇、6ml冰乙酸。滴加1.5ml的浓硫酸，加完后摇匀，升温至50℃，反应4小时。反应完毕后分层，用15ml的15%碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯，继续加入15%氯化钠溶液洗涤，得到粗乙酸乙酯。 在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯，进行真空蒸馏。蒸馏出低沸点前馏分，然后在14毫米汞柱和温度98-100℃条件下，收集主馏分乙酸苄酯。产率约为85%。得到产物符合以下指标:外观：无色液体，有茉莉花香 沸点：214.9℃（760mmHg） 比重:1.052-1.055(25℃) 折光率：1.5015 五注意事项 （1）硫酸为强酸，有腐蚀性，不能接触皮肤和眼睛。 （2）真空蒸馏装置必须不漏气。以保证真空蒸馏顺利进行。 六思考题 （1）制备羧酸酯还有哪几种方法？ （2）酯化反应中常用的催化剂有哪几种？ （3）在酸性催化剂存在下进行酯化反应，会发生什么付反应？

N,N-二甲基苄胺MSDS

N-苄基二甲胺(103-83-3) 化学品简介 【中文名称】【英文名称】 N-苄基二甲胺N-benzyl dimethylamine 【中文同义词】 N,N-二甲基苄胺 N,N-二甲基苯甲胺 苄基二甲胺 二甲基替苄胺 N.N-二甲基苄胺 N,N-二甲基苄胺 N,N-二甲基苄基胺 【CAS No.】【分子式】【分子量】 103-83-3C9H13N 135.21 危险性概述 【健康危害】 有毒性和腐蚀性。能刺激眼睛、皮肤和粘膜。对呼吸道和皮肤有致敏作用。吸入，可引起喉和支气管痉挛、炎症，化学性肺炎、肺水肿等。 【环境危害】 对环境有危害。 【燃爆危险】 本品易燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。 急救措施 【皮肤接触】 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 【眼睛接触】 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

【吸入】 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 【食入】 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 消防措施 【危险特性】 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 【有害燃烧产物】 一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 【灭火方法】 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 泄漏应急处理 【应急处理】 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿全棉防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 操作处置与储存 【操作注意事项】 密闭操作，局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂、酸类、酰基氯、二氧化碳接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 【储存注意事项】 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、酰基氯、二氧化碳、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。