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仪器分析习题(附答案)

仪器分析习题(附答案)
仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是(D )

A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高

B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大

C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高

D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高

2. 仪器分析法的主要不足是(B )

A. 样品用量大

B. 相对误差大

C. 选择性差

D.重现性低

3. 下列方法不属于光分析法的是( D )

A. 原子吸收分析法

B. 原子发射分析法

C. 核磁共振分析法

D. 质谱分析法

4. 不属于电分析法的是( D )

A. 伏安分析法

B. 电位分析法

C. 永停滴定法

D. 毛细管电泳分析法

5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。

A. Ag+活度

B. C1-活度

C. AgCl活度

D.Ag+和C1-活度之和

6. 玻璃电极使用前,需要( C )。

A. 在酸性溶液中浸泡1 h

B. 在碱性溶液中浸泡1 h

C. 在水溶液中浸泡24 h

D. 测量的pH不同,浸泡溶液不同

7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。

A. 一定浓度的F-和Cl-

B. 一定浓度的H+

C. 一定浓度的F-和H+

D. 一定浓度的Cl-和H+

8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。

A. 避免产生酸差

B. 避免产生碱差

C. 消除温度的影响

D. 消除不对称电位和液接电位的影响

9. 玻璃电极不包括( C )。

A. Ag-AgCl内参比电极

B. 一定浓度的HCl溶液

C. 饱和KCl溶液

D. 玻璃膜

10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。

A. 玻璃电极和饱和甘汞电极

B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极

C. 玻璃电极和标准甘汞电极

D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极

11. 液接电位的产生是由于( B )。

A. 两种溶液接触前带有电荷

B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的

C. 电极电位对溶液作用的结果

D. 溶液表面张力不同所致

12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。

A. 高价离子测定带来的测定误差较大

B. 低价离子选择性电极容易制造

C. 目前不能生产高价离子选择性电极

D. 低价离子选择性电极的选择性好

13. 电位滴定中,通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。

A. 标准曲线法

B. 指示剂法

C. 二阶微商法

D. 标准加入法

14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。

A. 电极的检测极限

B. 共存离子的干扰

C. 二者均有

D. 电极的响应时间

15. 用电位滴定法测定水样中的C1-浓度时,可以选用的指示电极为( C )。

A. Pt电极

B. Au电极

C. Ag电极

D. Zn电极

16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液,pH的测定值与实际值的关系为( B )。

A. 测定值大于实际值

B. 测定值小于实际值

C. 二者相等

D. 不确定

17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液,pH的测定值与实际值的关系为( A )。

A. 测定值大于实际值

B. 测定值小于实际值

C. 二者相等

D. 不确定

18. 用pH玻璃电极为指示电极,以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22,二分之一终点时溶液的pH = 4.18,则苯甲酸的Ka为( B )。

A. 6.0×10-9

B. 6.6××10-5

C. 6.6××10-9

D. 数据少无法确定

19. 当金属插人其金属盐溶液时,金属表面和溶液界面间会形成双电层,所以产生了电位差。此电位差为( B )。

A. 液接电位

B. 电极电位

C. 电动势

D. 膜电位

20. 测定溶液pH时,用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( C )。

A.不对称电位B.液接电位

C.不对称电位和液接电位D.温度

21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为( A )。

A.浓度高,体积小B.浓度低,体积小

C.体积大,浓度高D.体积大,浓度低

22. 在电位滴定中,以ΔE/ΔV-V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(C )。A.曲线的最大斜率点B.曲线的最小斜率点

C.峰状曲线的最高点D.ΔE/ΔV为零时的点

23. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(A )。

A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同

C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样

24. 玻璃电极使用前必须在水中充分浸泡,其主要目的是( B )。

A.清洗电极B.活化电极

C.校正电极D.清除吸附杂质

25. 用氯化银晶体膜离子选择性电极测定氯离子时如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为( A )。

A.KNO3 B.KCl C.KBr D.KI

26. 使用离子选择性电极时在标准溶液和样品溶液中加入TISAB的目的是( B )。

A. 提高测定结果的精确度

B. 维持溶液具有相同的活度系数和副反应系数

C. 消除干扰离子

D. 提高响应速率

27. 紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( B )。

A. 400-800 nm

B. 200-800 nm

C. 200-400 nm

D. 10-1000 nm

28. 在下列化合物中,( B )在近紫外光区产生两个吸收带。

A. 丙烯

B. 丙烯醛

C. 1,3-丁二烯

D. 丁烯

29. 下列四种因素中,决定吸光物质摩尔吸收系数大小的是( A )。

A. 吸光物质的性质

B. 光源的强度

C. 吸光物质的浓度

D. 检测器的灵敏度

30. 透光率与吸光度的关系是( A )。

A. lg(1/T) = A

B. lgT = A

C. 1/T = A

D. T = lg(1/A)

31. 在紫外-可见吸收光谱中,助色团对谱带的影响是使谱带( A )。

A. 波长变长

B. 波长变短

C. 波长不变

D. 谱带蓝移

32. 区别n→π*和π→π*跃迁类型,可以用吸收峰的( C )。

A. 最大波长

B. 形状

C. 摩尔吸收系数

D. 面积

33. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出的优点是( D )

A. 可以扩大波长的应用范围

B. 可以采用快速响应的检测系统

C. 可以抵消吸收池所带来的误差

D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差

34. 某物质在某波长处的摩尔吸收系数(ε)很大,则表明(A )

A. 该物质对某波长的吸光能力很强

B. 该物质浓度很大

C. 光通过该物质的溶液的光程长

D. 测定该物质的精密度很高

35. 吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( D )因素有关。

A.比色皿厚度B.该物质浓度C.吸收池材料D.入射光波长

36. 分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是( D )。

A. 分子中价电子运动的离域性质

B. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁

C. 分子中价电子能级的相互作用

D. 分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁

37. 有A、B两份不同浓度的有色物质的溶液,A溶液用1.0 cm的吸收池测定,B溶液用2.0 cm的吸收池测定,结果在同一波长下测得的吸光度值相等,它们的浓度关系是( D )。

A.A是B的1/2 B.A等于B C.B是A的两倍D.B是A的

38. 在化合物的紫外吸收光谱中,K带是指( D )。

A.n→σ* 跃迁B.共轭非封闭体系的n→π* 跃迁

C.σ→σ* 跃迁D.共轭非封闭体系的π→π* 跃迁

39. 在化合物的紫外吸收光谱中,R带是指(D )。

A.n→σ* 跃迁B.共轭非封闭体系的π→π* 跃迁

C.σ→σ* 跃迁D.n→π* 跃迁

40. 符合Lambert-Beer定律定律的有色溶液稀释时,摩尔吸光系数的数值( C )。

A.增大B.减小C.不变D.无法确定变化值

1. 在紫外可见分光光度计中常用的检测器为(D )。

A.光电管 B.硅光电池 C.硒光电池 D.光电倍增管

2. 激发态分子经过振动弛豫回到第一电子激发态的最低振动能级后,经系间窜越转移至激发三重态,

再经振动弛豫降至三重态的最低振动能级,然后发出光辐射跃迁至基态的各个振动能级,这种光辐射称为(B )。

A.分子荧光 B.分子磷光 C.瑞利散射光 D.拉曼散射光

3. 下列关于荧光发射光谱的叙述正确的是(A )。

A. 发射光谱的形状与激发波长无关

B. 发射光谱和激发光谱任何情况下都呈对称镜像关系

C. 发射光谱位于激发光谱的左侧

D. 发射光谱是分子的吸收光谱

4. 荧光寿命指的是(D )。

A. 停止光照射到分子的荧光熄灭所需的时间

B. 受激发分子从第一电子激发态的最低振动能级返回到基态所需的时间

C. 荧光衰减到原来的开始到完全消失所需要的时间

D. 除去激发光源后,分子的荧光强度降低到激发时最大荧光强度的所需时间

5. 荧光分光光度计常用的光源是(B )。

A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.硅碳棒

6. 下面的分析方法不属于分子发射光谱法的是( A )。

A.紫外-可见分光光度法 B.荧光分析法

C.磷光分析法 D.化学发光分析法

7. 红外光可引起物质的能级跃迁是( C )。

A. 分子的电子能级跃迁,振动能级跃迁,转动能级跃迁

B. 分子内层电子能级的跃迁

C. 分子振动能级及转动能级的跃迁

D. 仅分子转动能级的跃迁

8. 红外吸收光谱是( D )。

A.原子光谱 B.发射光谱 C.电子光谱 D.分子光谱

9. H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为( A )。

A.3 B.4 C.5 D.2

10. 红外光谱解析分子结构的主要参数是( B )。

A.质荷比 B.波数 C.偶合常数 D.保留值

11. 红外光谱给出分子结构的信息是(C )。

A.相对分子量 B.骨架结构 C.官能团 D.连接方式

12. 红外分光光度计使用的检测器是( C )。

A.光电管 B.光电倍增管 C.真空热电偶 D.光电池

13. 原子吸收分光光度分析中光源的作用是( C )。

A.提供试样蒸发和激发所需的能量 B.产生紫外光

C.发射待测元素的特征谱线 D.产生具有足够强度的散射光

14. 原子吸收分光光度分析中原子化器的主要作用是(A )。

A. 将试样中的待测元素转化为气态的基态原子

B. 将试样中的待测元素转化为激发态原子

C. 将试样中的待测元素转化为中性分子

D. 将试样中的待测元素转化为离子

15. 产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是(B )。

A.原子在激发态时所停留的时间 B.原子的热运动

C.外部电场对原子的影响 D.原子与其它原子或分子的碰撞

16. 非火焰原子化法的主要优点为(D )。

A.谱线干扰小 B.操作简单 C.稳定性好 D.试样用量少

17. 在原子吸收光谱分析中,塞曼效应用来消除( B )。

A.物理干扰 B.背景干扰 C.化学干扰 D.电离干扰

18. 核磁共振氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息,以下选项中不是信号特征的是( C )。

A.峰的位置 B.峰的裂分 C.峰高 D.积分线高度

19. 具有以下自旋量子数的原子核中,目前研究最多用途最广的是(A )。

A.I = 1/2 B.I = 0 C.I = 1 D.I>1

20. 进行已知成分的有机混合物的定量分析,宜采用(B )。

A.原子吸收光度法 B.色谱法 C.红外光谱法 D.核磁共振法

21. 核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是( C )。

A.质荷比 B.波数 C.相对化学位移 D.保留值

22. 核磁共振波谱(氢谱)中,不能直接提供的化合物结构信息是( C )。

A、不同质子种类数 B.同类质子个数

C.化合物中双键的个数与位置 D.相邻碳原子上质子的个数

23. 在磁场强度保持恒定,而加速电压逐渐增加的质谱仪中,( A )首先通过固定狭缝的收集器。

A. 质荷比最高的正离子

B. 质荷比最低的正离子

C. 质量最大的正离子

D. 质量最小的正离子

24. 在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离决定于( A )。

A.两组分分配系数 B.扩散速度 C.理论塔板数 D.塔板高度

25. 在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是(A )。

A. 组分的极性越强,吸附作用越强

B. 组分的分子量越大,越有利于吸附

C. 流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附

D. 二元混合溶剂中正已烷的含量越大,其洗脱能力越强

26. 在其它实验条件下不变的情况下,若柱长增加一倍,则理论塔板数(B )。(忽略柱外死体积)

A.不变 B.增加一倍 C.增加倍 D.减小倍

27. 在其它实验条件下不变的情况下,若柱长增加一倍,则色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的(C )。

(忽略柱外死体积)

A.一半 B.一倍 C.倍 D.4倍

28. Van Deemter方程式主要阐述了(C )。

A.色谱流出曲线的形状 B.组分在两相间的分配情况

C.色谱峰扩张,柱效降低的各种动力学因素 D.塔板高度的计算

29. 气相色谱中以下何保留值和流动相流速相关(C )。

A.保留体积 B.调整保留体积 C.保留时间 D.保留指数

30. 以下不属于描述色谱峰宽的术语是(D )。

A、标准差 B.半峰宽 C.峰宽 D.容量因子

31. 衡量色谱柱选择性的指标是(C )。

A.理论塔板数 B.容量因子 C.相对保留值 D.分配系数

32. 衡量色谱柱柱效的指标是( A )。

A.理论塔板数 B.容量因子 C.相对保留值 D.分配系数

33. 在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的(A )。

A.流动相的体积 B.填料的体积 C.填料孔隙的体积 D.总体积

34. 甲乙两化合物,经用同一TLC系统展开后,它们的Rf值相同,则两者甲乙为(B )。

A.同一物质 B.可能为同一物质

C.不是同一物质 D.无法判断

35. 在气液色谱中,下列( A )对溶质的保留体积几乎没有影响。

A.载气流速 B.固定液用量 C.柱温 D.固定液种类 E.柱长

36. 用气相色谱法分离某二元混合物时,其载气流速加倍时,理论塔板高度一般(C )。

A.不变 B.为原来的1/2 C.变大 D.变小

37. 若在1根1米长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长应为(D)

米。

A.0.5 B.1 C.2 D.5

38. 在气相色谱中,调整保留时间实际上反映了( B )分子间的相互作用。

A.组分与载气 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相

39. 为了提高难分离组分的色谱分离效率,在气相色谱法中,最好的措施为( B )。

A.改变载气速度 B.改变固定液 C.改变载体 D.改变载气性质

40. 为了测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( C )。

A.苯 B.正庚烷 C.正构烷烃 D.正丁烷和丁二烯

1、若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点,则说明(BD )。

A. 滴定剂和被滴定剂均为不可逆电对

B. 滴定剂和被滴定剂均为可逆电对

C. 滴定剂为可逆电对,被滴定剂为不可逆电对

D. 滴定剂为不可逆电对,被滴定剂为可逆电对

2、下面的分析方法属于分子发射光谱法的是(BCD )。

A.紫外-可见分光光度法 B.荧光分析法

C.磷光分析法 D.化学发光分析法

3、紫外可见分光光度法中用于单组分的定量方法有( AB )。

A.吸收系数法 B. 工作曲线(标准曲线)法

C.解方程组法 D.等吸收双波长消去法

4、下列关于荧光发射光谱的叙述正确的是( BD )。

A. 发射光谱的形状与激发波长有关

B. 荧光发射波长大于激发波长,产生斯托克斯位移

C. 荧光效率只与物质本身结构有关,与温度、溶剂等外界环境无关

D. 无机离子一般不发射荧光,但可使其与荧光试剂形成荧光配合物进行荧光定量分析

5、关于荧光效率,下列叙述中错误的是( ABC )。

A. 具π→π*跃迁的物质一定具有较大的荧光效率

B. 分子的刚性和共平面性越大,其荧光效率越小

C. 具有苯环的分子一定比没有苯环的分子效率高

D. 芳香环上的取代基位置不同,对荧光效率的影响也不同

6、在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中(AC )。

A.流动相的体积 B.填料的体积 C.填料孔隙的体积 D.总体积

7、在离子交换色谱法中,下列措施中能改变保留体积的是(ABC )。

A.选择交联度大的交换剂 B.以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相

C.降低流动相中盐的浓度 D.改变流速

8、影响两组分相对保留值的因素是(BD )。

A.载气流速 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型

9、两组分能在分配色谱柱上分离的原因是(ABD )。

A.结构上有差异 B.在固定液中的溶解度不同

C.相对校正因子不等 D.极性不同 E.沸点不同

10、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是(AB )。

A.理论塔板数 B.塔板高度 C.色谱峰宽 D.组分的保留体积

11、纸色谱法适用于分离的物质是(AC )。

A.极性物质 B.非极性物质 C.糖类 D.烃类

12、薄层色谱常用的有机物通用显色剂有(CD )。

A.茚三酮试液 B.荧光黄试液 C.碘 D.硫酸乙醇溶液

13、改变下列(ABCD )条件,可以使薄层色谱的展开剂流速有变化。

A.温度 B.展开剂种类 C.展开剂比例 D.吸附剂颗粒

14、在薄层色谱中,(BCD )可使两组分相对比移值发生变化。

A.改变薄层厚度 B.改变展开温度

C.改变固定相种类 D.改变展开剂组成或配比

15、在下列GC定量分析中,哪种方法与进样量无关(CD )。

A.外标一点法 B.外标标准曲线法 C.归一化法 D.内标法

16、下列这些气相色谱操作条件,不正确的是(ACD )。

A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近。

B.使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温。

C.气化温度越高越好

D.检测室温度应低于柱温

17、哪些参数改变会引起气相色谱中组分的相对保留值的增加。(BD )

A.柱长增加 B.降低柱温 C.流动相流速降低 D.固定液种类改变

18、属于质量型检测器的是(BD )。

A.热导检测器 B.氢火焰离子化检测器

C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器

19、使用高压输液泵时应注意(ABD )。

A.防止固体微粒进入泵体 B.流动相没有腐蚀性

C.不使用梯度洗脱 D.不超过规定的最高压力

20、工作原理符合Lambert-Beer定律的检测器有(CD )。

A.荧光 B.安培

C.光电二极管阵列检测器 D.可变波长紫外检测器

1、电化学分析法仅能用于无机离子的测定。×

2、液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。×

3、参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。×

4、用总离子调节缓冲溶液TISAB可保持溶液的离子强度相对稳定,在所有电位测定方法

中都必须加入TISAB。×

5、紫外-可见吸收光谱是分子中电子能级变化产生的,振动能级和转动能级不发生变化。

6、符合Lambert-Beer定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置不移动但吸收峰

强度发生浅色效应。(对)

7、区分一化合物是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。

8、分子荧光光谱法通常选择性比较好,但是灵敏度不及紫外可见分光光度法。

9、能发出荧光的物质首先必须具有刚性平面和大共轭结构,因而荧光分析的应用不如紫外

可见光度法广泛。(对)

10、所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。×

11、有的物质激发时既发荧光又发磷光,这就会对分析造成干扰。因此这样的物质既不能进

行荧光分析也不能进行磷光分析。×

12、在进行荧光分析中,为了增大灵敏度,荧光物质的浓度越大越好。×

13、红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。(对)

14、傅立叶变换红外光谱仪与色散型仪器不同,它采用的是单光束分光元件。×

15、红外光谱仪与紫外光谱仪在构造上的差别是检测器不同。×

16、红外光谱图中,不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现,故可

以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。(对)

17、原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。×

18、原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能

力不够所致。×

19、原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。×

20、空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。(对)

21、石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,试样用量少。(对)

22、核磁共振波谱法在广义上说也是一种吸收光谱法,与红外吸收光谱法一样,都是基于吸

收电磁辐射的分析法。×

23、质谱图中最大的峰一定是分子离子峰。×

24、某组分保留时间为3.5 min,则全部流出色谱柱的时间为7min。×

25、在凝胶柱色谱中,分子量大的组分先出柱。(对)

26、在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中,组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强。(对)

27、用纸色谱分离时,样品中极性小的组分R f值大。×

28、在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中,流动相的极性越强,组分越容易被固定相所吸附。

(对)

29、用离子交换色谱时,样品中高价离子后被洗脱下来。(对)

30、某试样的色谱图上出现三个色谱峰,则该试样中最多有三个组分。×

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中,下列说法不正确的是 A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( )

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1.是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ~500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10-9A(测量中有10-9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可达:△E=IV=10-9×108=0.1V,它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0.10,若试样溶液中F-浓度为1.0×10-2mol/L时,允许测定误差为 5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少? 解:离子电极选择性误差用下式表示和计算: 即: -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为3.将一支ClO 4 负极)组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV,加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 (0.0500mol/L)后,电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用? 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为:①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。

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一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R

10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加 速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关,而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱,红外光谱是_________________ 谱;前者是 由于___________________________ 生的,后者是由于_______________________________ 产生的;二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中,它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量____________________ 困难,所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.

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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

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绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的,它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同,可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?() A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系,与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果,无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上,若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色;若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标,以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ , _______ 和。三个能级的能量大小依次为

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第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

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第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外-可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法

第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某

一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位 g mL 1 )分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r (2)相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。

20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类? 22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV (3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析习题及答案

1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发; B. 辐射能使气态原子内层电子激发; C.热能使气态原子外层电子激发; D.热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高,稳定性能最好的是哪一种? A.直流电弧;B.电火花; C.交流电弧;D.高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板; B. 都应选用惰延量大的干板; C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板; D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A.激发源的温度不够高; B.基体效应严重; C.激发源弧焰中心的温度比边缘高; D.试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差; B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差; C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差; D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm,测得以下数据:Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为: A. 0.001%; B. 0.002% ; C. 0.003% ; D. 0.004% 1:(C)、3:(D)、6:(C)、7:(C)、8:(A)、10:(B) 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱(发射、吸收、荧光)的产生机理? A. 能量与气态原子内层电子的相互作用; B. 能量与气态原子外层电子的相互作用; C.辐射能使气态基态原子内层电子跃迁; D.辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中,以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么?A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,中心频率一样,而半峰宽要小得多; B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,中心频率和半峰宽均为一样; C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,中心频率一样,而半峰宽要较大; D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,只要中心频率一样,半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中,哪种变宽是主要的?其变宽宽度是多少? A.热变宽和压力变宽,宽度可达数量级; B.热变宽和压力变宽,宽度可达数量级; C.自然变宽和自吸变宽,宽度可达数量级; D.自然变宽和自吸变宽,宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中,目前常用的光源是哪种?其主要操作参数是什么? A. 氙弧灯,内充气体的压力; B.氙弧灯,灯电流;

仪器分析习题答案

仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ,用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%,求ε。 解: 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250 mL ,测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解: 设高锰酸钾的浓度为x c ,得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体:333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为:(a )最大吸收波长 在235 nm 处,1112000--??mL mol L =ε;(b )220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解:如果体系存在共轭体系,则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移,并且其摩尔吸光系数较大,有强吸收,因此判断如果符合条件(1)的,就是CH 3-C (CH 3)=CH -CO -CH 3 9.其m ax λ的顺序为:(2)>(1)>(3) 因为(2)中存在共轭体系,而(1)(3)中只有双键没有共轭体系,但(1)中有两个双键,而(3)中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量,实验数据如下:

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( C )原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A )。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了( D )。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( B )。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D ) A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( D ) A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析习题答案

仪器分析复习题 一、单项选择题(按题中给出的字母A、B、C、D,您认为哪一个是正确的,请写在指定位置内) 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定; B. 固体电极; C. 重现性好; D. 可逆性好 答( B ) 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度; B. A gCl 浓度; C. A g+和 AgCl 浓度总和; D. Cl-活度 答(D) 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极; B. 一定浓度的 HCl 溶液; C. 玻璃膜; D. 玻璃管 答(A ) 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极; B. A g-AgCl 电极; C. 饱和甘汞电极; D. A gCl 电极 答(B) 5、测定饮用水中 F-含量时,加入总离子强度缓冲液,其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值; B. 使溶液离子强度维持一定值; C. 避免迟滞效应; D . 与 Al, Fe 等离子生成配合物,避免干扰 答(D) 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液,电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答( C ) 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围,测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答(A) 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中,不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团; B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高,灵敏度高,稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ,?COOH 等基团,故反应的酸度条件应严格控制; D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答(D)

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