氮测定法

杭州康恩贝制药有限公司编号：STP-CA-036-01

氮测定法

目的：明确氮测定法的标准操作

范围：氮测定法检查

职责：

1QC检验员负责按本标准对样品进行检测复核，对检验结果负责

2QC主管负责本标准的起草，对出具的检验报告负责

内容：

1.简述

1.1氮测定法《中国药典》适用于含氮有机物的含氮量测定。

1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。

1.3氮测定法分第一步（常量法）与第二法（半微量法），应按该品种项下的规定或具体试验选用。

2.仪器与试药

2.1仪器

2.1.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。

2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。

2.1.3分析天平：感量为0.1mg的天平，适用于精密称取0.1g以上者；感量为0.01mg的天平，适用于精密称量0.1g以下者。

2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。

2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。

2.2试药

2.2.1试剂均为化学纯。

2.2.2滴定液的配制和标定应符合《中国药典》附录规定。硫酸滴定液（0.005mol/L）用硫酸滴定液（0.05mol/L）定量稀释制成。

2.2.3试液、指示液的配制均符合《中国药典》附录规定。

2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。

3.操作方法

3.1第一法（常量法）

3.1.1称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。

3.1.2消化：在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。加玻璃珠或沸石2-3粒，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用可调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质炭化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等跑沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，待溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30min，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，摇匀，放冷。

3.1.3蒸馏：沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接（氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液）。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀（防止温度骤然变化引起硼酸接收液倒吸），加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1min，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。）

3.1.4滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。

3.1.5空白试验：照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数。

3.2第二法（半微量法）

3.2.1称样：取供试品适量（约相当于含氮量1.0-2.0mg），精密称定，置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。

3.2.2消化：在凯氏烧瓶中加入硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g和30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁缓缓加入硫酸2.0ml，并加玻璃珠1-2粒，在烧瓶口置一小漏斗，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等跑沸停止，溶液由黑色渐变棕色时，逐步加大火力强热至沸，待溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热10min，放冷，加水2ml，放冷。

3.2.3蒸馏：按《中国药典》附录附图连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸汽淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排除蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用少量水淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次，每次约3-5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用水少量洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约10min，将100ml 锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1min，用水淋洗尖端后停止蒸馏。

3.2.4滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。

3.1.5空白试验：照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数。

4注意事项

4.1消化过程应在通风橱中进行。

4.2蒸馏装置连接后应严密。

4.3消化时，若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点洗下，以保证消化完全。

4.4消化液应放冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸，冲出瓶外。

4.5蒸馏过程中若无黑色CuO析出，说明加入碱量不足，应补足碱量或重新做实验。

4.6配制40%氢氧化钠溶液时，宜边加振摇，避免未溶解部分沉积于容器底部而难于溶解。

4.7约80%以上的氮在最初的1-2min内蒸出，初蒸速度不宜太快，以免蒸出后未能及时被吸收而逸失。

4.8锥形瓶加入硼酸溶液和指示剂后应显酒红色；如显绿色，说明锥形瓶有碱性物质污染。

4.9蒸馏出的氮接收液应尽快滴定，避免放置时间过长，影响测定结果。

5记录与计算

5.1记录应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸滴定液）、F值及消耗量（ml）。

5.2计算

含氮量X%=T×F×(Vs-Vo)÷W×100%

式中 T为滴定度，mg

Vs与Vo分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml

F为滴定液的F值

W为供试品的重量，mg

供试品应测定2份，常量定氮的相对偏差一般不得过0.5%，半微量定氮的相对偏差一般不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。

6附注

6.1取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应的增加40%氢氧化钠溶液的用量。

6.2酰胺碱性水解法不属于本测定法范围。

6.3空白值常为0.02-0.3ml，空白值为0ml亦属正常。

6.4操作环境应避免氮及碱性气体的干扰。

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法 一．目的 确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 二．范围 适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定 三．参考文件依据 GB/T8572 / HG/T2843 四．原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 五．仪器 ①一般实验室仪器 ②消化仪器:1 000 ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备; ④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连 接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; ⑥蒸馏加热装置:1 000 W^-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。 也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 六．试剂 本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵盐酸; ⑶铬粉:细度小于250 μm; ⑷定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm; ⑸硫酸钾; ⑹五水硫酸铜; ⑺混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨， ⑻氢氧化钠溶液:400 g/L; ⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L; ⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L;

氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程

1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml， 置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。 5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

空气质量氮氧化物的测定

空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。

1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。

3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。

硫氮分析仪操作规程.pdf

Elab5500硫氮分析仪操作规程 一、仪器分析原理 1.1油样的分解 使用氩气作为载气，液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并 保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理，第一阶段是在氩气中裂解；第二阶段在氧气中燃烧，燃烧产物参见下列样品反应式： R + O2 →CO2+ H2O （1） R-N + O2 →CO2＋NO＋H2O R-S + O2 →CO2＋SO2＋H2O （2） Ｒ——含碳物质 1.2 干燥 分析气体离开燃烧管后，通过过滤器（过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳），在过滤器后面接一个膜干燥器（膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分），除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。 1.3 S 和N 测量 SO2 被紫外荧光检测器采集，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品 中的硫含量。 NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应，产生特定的光，光的强度取决于NO 的浓度。光强度转化为电信号，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算 出样品中的氮含量。 二、所用气体 氩气载气高纯氩（≥99.995%） 氧气氧化剂高纯氧（≥99.995%） 三、开机操作 1.打开高温燃烧炉主机电源，然后打开检测器机箱电源。 2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。 3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀，调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。 4. 打开计算机电源，然后打开“Elab9100”软件。 5.新建方法：点击“方法”，点击“新建方法”，在“新建方法栏”中键入新文件名然 后点击“确定”按钮。根据实验需要，在“检测模式”栏选择TN+TS；在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样；在“测量浓度范围”栏可选择低或高；在“进样速度’栏可选择合适的进样速度（进样速度不宜过快）；根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存，点击“调入”，此方法作为当前的测量方法。载入已存方法：点击“方法”，在“选择方法文件”栏双击已存 方法，点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲 线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 四、.校准曲线的制作： 4.1点击“标样测量”按钮，点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”，在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”，然后点击“确定”按钮，点击“开始测量”按钮进行检测。

浸出物测定规程修订版

浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。

4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法

重铬酸钾法测定COD 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。 二、仪器： 1、加热管、配套冷凝管 2、COD恒温加热器JK205-A 3、250ML锥形瓶、20mL移液管 4、50Ml酸式滴定管 三、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级 纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚 铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 。重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V 标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其 溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 5、硫酸汞：粉末 四、实验步骤： 1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。 2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。 3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、 4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。 注：1、水样的COD大体值在70－600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，CDO值为200－300时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。 2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。 3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。 5、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 C标=0.25（或0.025）×10/V标 COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2

氮测定法-操作规程

氮测定法 1 1.1 1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。 1.3 2 2.1 2.1.1常量定氮仪由500ml 2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组 2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。 2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套 2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后 2.2 2.2.1试剂均为化学纯。 2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L) 2.2.3 2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1 3 3.1常量法(第一法) 3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直

3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml 3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。） 3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N 3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。 3.2半微量法(第二法) 3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接 3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小

浸出物测定法操作规程

1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药

5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。

废水中总氮的测定

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂

1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定

氮氧化物测定

空气中氮氧化物检测报告 一、原理 空气中的二氧化氮NO2被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮NO被氧化剂氧化为NO2再进行吸收。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与溶液中NO2-的含量成正比，可以通过测定吸收瓶样品中的吸光度，计算吸收液中NO2-的含量，从而计算出空气中氮氧化物的浓度（以NO2计）。 二、试剂 吸收液 亚硝酸盐标准溶液 氧化剂 三、仪器设备 分光光度计 空气采样器 吸收瓶 氧化管 四、步骤 1、采样 取装好吸收液的多孔板吸收瓶，用硅橡胶管连接在空气采样器上，设定好采样流量和采样时间（以0.4L/min流量采气4~24L），进行采样。样品的采集、运输及存放过程中应避光。 现场空白，把装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品相同条件下保存（不采样），直至送实验室分析。 2、绘制标准曲线 配制亚硝酸盐标准液系列，加入显色液后于暗处放置20min，用10mm 比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，对应溶液的NO2-质量浓度计算标准曲线的回归方程。

3、样品测定 采样后放置20min，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。 五、结果计算 1、标准曲线的回归方程 A-A0=f(c) （1） A，标准系列的吸光度 A0，空白吸收液的吸光度 c，标准系列的NO2-质量浓度（ug/ml） 2、样品溶液的NO2-质量浓度 根据（1）式计算出样品溶液的NO2-质量浓度，样品溶液的吸光度为扣除空白的吸光度 3、空气中NO x的浓度（以NO2计） ρNO2=CV/Q N f mg/m3 C，样品溶液NO2-的质量浓度（ug/ml） V，样品吸收液的体积，mL Q N，标况下的空气采样体积，L Saltzman实验系数，取0.76 六、实验结果分析 附： -标准溶液系列 实验数据记录： NO2-标准溶液系列吸光度

水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml

有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法

FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 F_NCP_FL_0188 有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法 1 范围 本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。 2 原理 有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。 3 试剂 3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL 3.2 过氧化氢，质量分数为30% 3.3 硼酸溶液，20g/L 称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。 3.4 氢氧化钠，400g/L 3.5 定氮混合指示剂溶液 称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。 3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L 称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L 3.7.1 配制 量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。 3.7.2 标定 称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 3.7.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算： V m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中： c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——称取的无水碳酸钠质量，g ； V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ； 0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。 3.7.5 稳定性 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。 4 仪器设备 通常实验室用仪器和

氮测定法二部检验标准操作规程

1.目的：建立氮测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用氮测定法(二部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。

5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗,E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。 5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C 瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2～3次。 5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。 5.2.3. 取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏

大黄质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，

蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。

氨氮实验操作规程细节要点

氨氮测定细节注意事项 一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤 1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定 例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取 中间悬清液）。 2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的 倍数。就是最终的原水水样。（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100 毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大） 3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影 响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。 例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。 需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。 二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。 现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 稀释倍数判定： 最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的 水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。 注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。 三、氨氮水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中， 使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释 了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升 烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容 量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：比较实用，有利于减少稀释误差。