卫生化学练习题

一、 单选题（20分）

1、在定量分析中,精密度与准确度之间的关系是

A 精密度高,准确度必然高

B 准确度高,精密度也就高

C 精密度是保证准确度的前提

D 准确度是保证精密度的前提

2、以铬黑T （EBT ）为指示剂，用EDTA 滴定法测定Ca 2+、Mg 2+的总浓度，终点时呈现的颜色是（ ）

A 游离指示剂的颜色

B Mg －EBT 配合物的颜色

C Mg －EDTA 配合物的颜色

D Ca 2＋－EBT 配合物的颜色

3、佛尔哈德法测定Ag +时，溶液的适宜酸度是（ ）

A pH 6.5～10.5

B 0.1～1mol/L 的HNO 3介质

C pH 6.5～7.5

D pH ＞11

4、下列说法中违背非晶形沉淀条件的是

A 沉淀应在热溶液中进行

B 沉淀应在浓的溶液中进行

C 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂

D 沉淀应放置过夜使沉淀陈化

5、影响EDTA 配合物稳定性的因素之一是酸效应。酸效应是指

A. 酸度对配位体配位能力的影响

B. 酸度对电解质溶解度的影响

C. 酸度对金属离子配位能力的影响

D. 酸抑制金属离子水解

6、以下各项措施中,可以减小随机误差的是

A 进行仪器校正

B 增加平行测定次数

C 做对照试验

D 做空白试验

7、氧化还原反应的平衡常数K 主要决定于

A. 两反应物质的浓度比值；

B.催化剂或诱导体的存在；

C. 两反应物质的条件电极电位的差值；

D.溶液的〔H +〕。

8、间接碘量法常以淀粉为指示剂，其加入的适宜时间是

A.滴定开始时

B. 滴定至50%时

C. 滴定至近终点时

D. 滴定至I 2的红棕色褪尽，溶液呈无色时

9、吸收了空气中CO 2的纯水，其pH 值应

A. 小于7

B. 等于7

C. 大于7

D. 其pH 与大气无关

10、佛尔哈德法以_________为指示剂。

A. K 2CrO 4

B. NH 4Fe(SO 4)2

C. 荧光黄

D. FeSO 4

11、EDTA 与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为

A. 1:1

B. 1:2

C. 1:3

D. 1:4

12、用KMnO 4滴定-

242O C 时，反应速度由慢至快，这种现象称为

A. 催化反应

B. 自催化反应

C. 氧化反应

D. 诱导反应

13、可见光区的波长范围是

A. 0.1～10 nm

B. 10～200 nm

C. 200～400 nm

D. 400～760nm

14、火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是

A. 火焰中各种原子

B. 火焰中的各种基态原子

C. 火焰中待测元素的原子

D. 火焰中待测元素的基态原子

15、极谱分析法中通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除

A. 极谱极大

B. 迁移电流

C. 充电电流

D. 残余电流

16、一薄层板上，斑点离原点3.32cm，溶剂前沿线距斑点6.68cm，则R f= （）。

A. 0.668

B. 0.497

C. 0.213

D. 0.332

17、为了使荧光强度与荧光物质溶液浓度成正比，必须使

A. 激发光足够强

B. 试液足够稀

C. 吸光系数足够大

D. 仪器足够灵敏

18、下列电极中不属于参比电极的是（）。

A. SCE；

B. SHE；

C. pH玻璃电极；

D. Ag-AgCl电极

19、离子选择性电极电位

A. 正比于待测离子活度

B. 与待测离子活度的对数成线性关系

C. 随待测离子活度增大而增大

D. 不受待测液中离子强度影响

20、复杂有机混合物的分离和鉴定，宜采用的分析方法是

A. 紫外可见分光光度法

B. 分子荧光法

C. 原子吸收光谱法

D. 气相色谱－质谱联用

二、填空题（20分）

1、HCO3－的共轭酸是（1），共轭碱为（2）。

2、电位分析法测定溶液pH，玻璃电极在使用前必须（3）活化。

3、目前研究得最多的是（4 ）核的核磁共振吸收。

4、

-

+

=

+2Cl

2Hg

2e

Cl

Hg2

2半电池反应的能斯特方程表示为（5）。

5、酸碱滴定曲线，描述了滴定过程中溶液pH变化的规律性。滴定突跃的大小与

（6）和（7）有关。

6、根据标准溶液与待测物质间化学反应类型的不同，滴定分析可分为以下四类：

（8），（9），（10），（11）。

7、沉淀重量法在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫（12）现象。

8、因滴定终点与化学计量点不一致造成的误差称为（13）

9、用标准曲线法测F－，在试样和标准溶液中加入TISAB的作用是（14）、（15）、（16）。

10、原子吸收光谱法常用的光源是（17）。

11、吸光度误差最小的吸光度范围是( 18 )

12、高效液相色谱具有高压、高速的特点，其原因是使用（19）输送流动相。

13、薄层色谱定性分析的依据是（20）。

三、简答题（30分）

1、Na2S2O3标准溶液能否直接准确配制？为什么？

2、何为分析浓度、平衡浓度？如何表示？

3、用K2Cr2O7标定Na2S2O3，采用置换滴定法标定，先将K2Cr2O7与过量的KI作用，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，请问为什么KI必须过量？其作用是什么？

4、用方框图表示紫外可见分光光度计（单波长单光束型）的构造。

5、配位滴定分析中，什么称为指示剂的封闭现象？

四、计算题（30分）

1、已知两组分A，B在一个3 m长的色谱柱上的保留时间为t R(A) = 2 min，t R(B) = 1.5min，峰底宽W b均为0.5 min，死时间t M =0.5 min。

求：①组分A的有效塔板数和有效板高；②两组分相对保留值；③两组分的分离度，并说明两组分能否完全分离。

2、计算下列换算因数：称量形式为Mg2P2O7（分子量222.6），以MgSO4·7H2O（分子量246.5）表示分析结果。

3、计算下列溶液的pH值（NH4Cl的p K a＝9.26）

（1）用0.0100 mol/L的HCl滴定0.0100 mol/L氨水（NH3?H2O）至计量点时；

（2）0.20 mol/L NH3和0.10 mol/L NH4Cl在1 L溶液中。

4、在pH = 10.0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，以0.0200 mol / L EDTA滴定等浓度的Zn2+。已知lg K(ZnY) = 16.5 , pH= 10.0 时，lgαY(H) = 0.45，lgαZn(NH3) = 5.0（不考虑Zn2＋的水解）。（1）计算ZnY的条件稳定常数（2）能否用EDTA准确滴定Zn2+？

5、某化合物在λ=380 nm处的ε=104.13；称取该化合物0.0250 g溶解于水，并定容为1L，以1.0 cm比色皿测得A=0.760，计算该化合物的摩尔质量。

一、单选题（20分）

1、用0.1000 mol/L的NaOH滴定0.1000 mol/L HAc溶液，在化学计量点时，溶液的pH值

A. 等于7.00

B. 小于7.00

C. 大于7.00

D. 不确定

2、在下列四个数据中，两位有效数字的是

（1）1.80 （2）0.180 （3）K a=1.8×10-5（4）pH=1.80

A (1),（2）B(3),（4）C(1),（4）D（3）

3、有关酸碱指示剂的描述，正确的是（）

A 能指示溶液确切的pH值

B 显酸色时溶液为酸性，显碱色时溶液为碱性

C 能在pH值一定的变化范围内呈现不同的颜色

D 都是有机酸

4、以下有关系统误差的论述错误的是

(A) 系统误差有单向性(B) 系统误差有随机性

(C) 系统误差是可测误差(D) 系统误差是由一定原因造成

5、在滴定分析中，所使用的锥形瓶中沾有少量蒸馏水，使用前（）

A 必须用滤纸擦干

B 必须烘干

C 不必处理

D 必须用标准溶液润洗2～3次

6、用分析天平称量试样时，在下列结果中不正确的表达是

(A)0.312 g （B）0.0963 g （C）0.2587 g （D）0.3010 g

7、在配位滴定中，下列有关酸效应的叙述正确的是（）

A 酸效应系数越大，配合物的稳定性越大

B 酸效应系数越小，配合物的稳定性越大

C pH越大，酸效应系数越大

D 酸效应越大，配位滴定曲线的突跃范围越大

8、根据酸碱质子理论，下面说法正确的是

A. 酸越强，其共轭碱越强

B. 酸越强，其共轭碱越弱

C. H2O的共轭碱为H2O

D. H2O的共轭酸为H2O。

9、莫尔法以_________为指示剂。

A. K2CrO4

B. NH4Fe（SO4）2

C. 荧光黄

D. FeSO4

10、以K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的浓度，滴定形式是（）

A 直接滴定法

B 剩余滴定法

C 置换滴定法

D 间接滴定法

11、直接准确滴定一元弱酸的可行性判据为

A. cK a＞10-5

B. cK a≥10-6

C. cK a≥10-7

D. cK a≥10-8

12、用相关电对的电极电位φ?，可判断氧化还原反应的一些情况，但不能判断

A. 氧化还原反应的方向

B. 氧化还原反应的速度

C. 氧化还原反应的程度

D. 氧化还原滴定突越的大小

13、极谱法中加入支持电介质的目的在于( )

A. 消除扩散电流

B. 消除迁移电流

C. 消除电容电流

D. 消除残余电流

14、电位分析法中的参比电极，其（）

A. 电极电位为零

B. 电极电位为一定值

C. 电位随溶液中待测离子活度变化而变化

D. 电位与温度无关

15、以硅胶—C18H37（非极性）为固定相, 甲醇—水为流动相, 室温条件下分析有机组份的高效液相色谱法称( )

A. 正相分配色谱;

B. 离子型键合性色谱;

C. 空间排阻色谱;

D. 反相分配色谱.

16、吸光度误差最小的吸光度范围是( )

A. 0.01～0.1

B. 0.2～0.8

C. 1.0～2.0

D. 2.0～3.0

17、在色谱分析中, 决定两组份分离程度好坏的指标是( ).

A. 相对保留值r21;

B.分离度R;

C. 柱效能;

D. 固定液的选择.

18、用AAS法测定发锌，光源应采用( )

A. 钨灯

B. 锌元素空心阴极灯

C. 氘灯

D. 高压汞灯

19、荧光测定时，观察荧光要在与入射光垂直方向，其原因是( )

A. 只有在入射光垂直方向上才有荧光

B. 各个方向都可观察到荧光，为减少透射光的影响

C. 荧光波长比入射光波长小

D. 荧光强度比透射光强度小

20、目前研究得最多的是（）核的核磁共振吸收

A. 13C；

B. 1H；

C. 15N；

D. 16O

二、填空题（20分）

1、

-

2

4

HPO的共轭酸为（1），共轭碱为（2）。

2、写出反应

O

4H

Mn

5

8H

MnO

2

2

4

+

=

+

++

+

-e

的电极电位表达式（能斯特方程）（3）。

3、任何荧光物质都有两个特征光谱，即__（4）____和___（5）__。

4、极谱分析常用的工作电极是___（6）____。

5、因为Fe 3+与PO -34形成配合物的趋势大于Fe 2+, 所以，在溶液中加入PO -34时，'0/23++Fe Fe E

应该 （7） （增大或者减少）。

6、配位滴定突跃范围的大小主要决定于（8） 和（9）两个因素。

7、原子吸收分光光度法的英文缩写为 （10） 。

8、影响沉淀纯度的主要因素是 （11） 和后沉淀。

9、间接碘量法常以淀粉为指示剂，其加入的适宜时间是 （12） 。

10、极谱分析定量的依据为 i d = Kc ，i d 称为 （13） 。

11、某指示剂的指示剂常数p K HIn 为5.2，则该指示剂的理论变色范围为 （14） 。

12、用玻璃电极测pH 值时，实际使用的pH 定义是 （15）

13、一薄层板上，斑点a 离原点4.31cm ，溶剂前沿线距原点10cm ，则R f = （16）

14、将相应不同极性的基团以共价键形式键合到担体的表面(如硅胶表面)起固定相的作用，这种固定相称为 （17）。

15、复杂有机混合物的分离和鉴定，宜采用的分析方法是 （18）

16、O H I AsO H 2H 2I AsO H 223343++=+++-，强酸条件下，反应向（19）进行；而酸度降低时反应的方向

（20） 。

三、 简答题（30分）

1、NaOH 标准溶液能否直接准确配制？为什么？

2、应用碘量法进行滴定时，如何避免I 2的挥发和I -的氧化？

3、何谓基准物质？基准物质应符合什么条件？

4、重量分析法中，晶形沉淀的沉淀条件是什么？

5. 气相色谱仪主要由哪几部分组成？关键部分是什么？

四、计算题（30分）

1、某金属离子M 与试剂R 形成一有色配合物MR,若溶液中M 的浓度为1.00×10-4 mol/L,用1 cm 比色皿于波长525 nm 处测得吸光度A 为0.400, 计算此配合物在525 nm 处的摩尔吸光系数。

2、计算下列换算因数：称量形式为PbCrO 4（分子量323.2），以Cr 2O 3（分子量151.99）表示分析结果。

3、已知两组分A ，B 在一个2 m 长的色谱柱上的保留时间为t R(A) =100s ，t R(B) = 135 s ，峰底宽W b 分别为20 s 和25 s ，死时间t M =10 s

求：① 组分A 的理论塔板数和理论塔板高度；② 两组分的相对保留值r 21；③两组分的分离度，并说明两组分能否完全分离。

4、计算下列溶液的pH 值（HAc 的p K a ＝4.74）

（1）0.1000 mol/L 的HAc 溶液；

（2）0. 50 mol/L HAc 和0.25 mol/L NaAc 在1 L 溶液中。

5、在pH=9.0的氨性缓冲液中, 用0.0200 mol/L EDTA 溶液滴定同浓度的Cu 2+溶液。已知 lg K (CuY)=18.8，pH=9.0时lg αY(H)=1.3， lg

)Cu(NH 3α=7.7（不考虑Cu 2＋

的水解）。 （1）计算CuY 的条件稳定常数（2）能否用EDTA 准确滴定Cu 2+？

一、选择题（30分）

（一）单项选择题（20分）

1.准确度的常用表示方法是：

A. 平均偏差

B.相对平均偏差

C.变异系数√

D.相对误差

2. 当一组平行测定值（有13个数据）中出现可疑值时应该：

A 直接将其舍弃

B 进行Ｑ检验，决定其舍弃

√C 进行Grubbs检验，决定其舍弃 D 进行t检验

3. 平均值的置信区间是指（）

A 以总体平均值为中心，样本测定值落在其中的范围

B 以总体平均值为中心，样本均值落在其中的范围

√C 以样本均值为中心，总体均值落在其中的范围

D 以样本均值为中心，样本测定值落在其中的范围

4. 在UV-Vis分析中，玻璃吸收池可用于

A. 紫外光区√

B. 可见光区

C. 真空紫外光区

D. 紫外-可见光区

5. 波长为400～760 nm的电磁波称为

A. 红外光

B. X光

C. 紫外光√

D. 可见光

6. 在分光光度法中，测得的吸光度值都是相对于参比溶液的，这是因为

A. 入射光不是平行光√

B. 吸收池和溶剂对入射光有吸收和反射作用

C. 入射光为非单色光

D. 溶液中的溶质发生解离反应

7. 荧光计采用的光源是

A. 钨灯

B. 氘灯

C. 空心阴极灯√

D. 溴钨灯

8. 分子荧光的产生对应于下属哪种能级跃迁？

A．分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级

B．分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级

√C．分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级

D．分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级

9. AAS中广泛采用的光源是

A. 无极放电灯√

B. 空心阴极灯

C. 氘灯

D. 钨灯

10. AAS法测定钙时，加入2%镧盐溶液，其目的是消除

√A. 化学干扰 B. 物理干扰 C. 电离干扰 D. 背景干扰

11. 玻璃电极使用前浸泡的目的是

√A. 活化电极 B. 校正电极 C. 清洗电极 D. 检查电极的性能

12. 溶出伏安法测量的物理量是：

A. 富集阶段的电流—电压曲线

B. 富集阶段消耗的电量

√C. 溶出阶段的电流—电压曲线 D. 溶出阶段消耗的电量

13. 用玻璃电极作指示电极测量溶液的pH值，如果试液的pH约为6，校正pH计的最合适标准缓冲溶液为

A. pH 4.00的标准缓冲溶液√

B. pH 6.86的标准缓冲溶液

C. pH 9.18的标准缓冲溶液

D. pH 3.56的标准缓冲溶液

14. 电位分析法中的参比电极，是：

A. 电极电位为零√

B.电极电位为一定值

C. 电位随溶液中待测离子活度变化而变化

D.电位与温度无关

15. 吸附色谱中，吸附剂的含水量越少，则吸附剂的

A. 活性越低√

B. 活性越高

C. 吸附能力越小

D. 活性级别越大

16. 以乙酸乙酯为展开剂，在三块硅胶板对极性物质A进行展开，结果如下：

板1 R f= 0.55，板2 R f= 0.2，板3 R f= 0.05，则三块硅胶板的含水量大小顺序为

√A. 1>2>3 B. 3>2>1 C. 3>1>2 D. 2>1>3

17. 下列参数中不属于色谱图参数的是：

A.t R

B.W

C.A √

D. R

18. 用硅胶作吸附剂，薄层色谱法分离分析某极性物质，可采用的条件是

A. 用低含水量的吸附剂√

B. 用强极性展开剂

C. 活性级别为I级的吸附剂

D. 用弱极性展开剂

19. 色谱分析中，反映柱效能的参数是

A. 保留值

B. 调正保留值

C. 峰高或峰面积√

D. 有效塔板数

20. 分析宽沸程多组分混合物时，

A. 柱温高于低沸点组分的沸点

B. 柱温高于高沸点组分的沸点

√C. 采取程序升温 D. 柱温采用固定液的最高使用温度

（二）多选题（每题2分）

1. 通过平行测定，可以达到的目的是：

√A. 减小随机误差 B. 考察测定方法的准确度

C. 提高测定方法的灵敏度√

D. 考察测定方法的精密度

2. 影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是

A．比色皿的厚度√B．入射光的波长

C．浓度√D．温度

3. 阳极溶出伏安法，被测物质在工作电极上发生的变化是:

A. 富集阶段发生氧化反应；√

B. 富集阶段发生还原反应

√C. 溶出阶段发生氧化反应；D. 溶出阶段发生还原反应

4. 塔板理论对色谱分析的贡献是：

√ A. 提出色谱柱效能指标；√ B. 解释了色谱峰的分布形状

C. 给出了选择分离条件的依据；

D. 解释了色谱峰变形的原因

5. 化学键合固定相具备下列何种特点：

√ A. 耐溶剂冲洗√ B. 选择性好

√C. 适用于梯度洗脱 D. 柱效较低

二、填空题（20分）

1.对于A = abc，如果b为1 cm，c为1 mol/L，则a称为（1），用（2）表示。

2.火焰原子化器有（3）；（4）和（5）三部分组成。火焰按燃气与助燃气的比例分为三类具不同性质的火焰：

（6）（7）（8）。

3.荧光光谱的波长比激发光谱的波长（9）。

4.当玻璃电极膜两侧溶液的pH值相等时，其膜电位并不是零，常为几个mV。此电位称为（10）。

5.一般pH玻璃电极的使用范围是pH＝（11），

6.电化学规定，不论原电池还是电解池，凡是发生氧化反应电极，称为（12）。

7.经典极谱中，消除（13）电流的方法是在待测试液中加入大量支持电解质；而保持溶液静止则可消除

（14）电流。

8.在TLC中常用（15）作为定性参数。

9.在色谱分析中，R值越大，就意味着相邻两组分分离得越好。通常用（16）作为相邻两峰能否完全分开的标

志。

10.液液分配色谱中，当流动相的极性小于固定相的极性时，称为（17）。

11.在液－液分配柱色谱中，若某一含a,b,c组分的混合样品在柱子上的分配系数分别为：105，85，310，组分

流出顺序为：（18）。

12.高效液相色谱的流动相必须经过一定的处理后才能使用，主要包括（19）和（20）。

三、是非题（10分）

1.在测定工作中，用于配制标准溶液的物质称为基准物质。（×）

2.有色溶液的液层厚度越宽，其透光率越小。（√）

3.增强光源的发射强度可以提高荧光分析法的灵敏度，却不能提高紫外-可见分光

光度法的灵敏度。（√）

4.荧光物质的荧光光谱形状不随激发光波长的改变而改变。（√）

5.原子吸收光谱是线状光谱，紫外-可见吸收光谱是带状光谱。（√）

6.在阳极溶出伏安法中，同时测定几种离子时，要以富集电位最负的离子为准来选

择电积电位。（√）

7.电位法可以用于有色、混浊和粘度较大的溶液的测定。（√）

8.在吸附柱色谱中，若分离非极性组分，则选择非极性洗脱剂，吸附活性大的吸

附剂。（√）

9.用GC法测定蔬菜中痕量有机磷农药残留量，应采用FPD检测器。（√）

10.在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（×）

四、简答题（10）

1.在原子吸收分光光度法中，有哪几种主要因素可以使谱线变宽？

2.电位法测定F-离子时，常在溶液中加TISAB溶液。简述TISAB溶液的组成及作用。

3.在TLC中，若分离极性组分，应如何选择吸附剂（活性）和洗脱剂。

4.Van Deemter方程用于HPLC时，B/u项是否可以忽略不计？为什么？

五、计算题（30分）

1.已知某废液中铁的含量为47.0 mg/L。准确吸取此溶液5.00 ml于100 ml容量瓶中，在适当条件下加入邻二氮菲

显色剂显色后定容，摇匀。用1.00 cm吸收池于508 nm处测得其吸光度为0.47。计算邻二氮菲-铁有色配合物的吸光系数和摩尔吸光系数（M Fe=55.85）。

2.电池：pH玻璃电极|H+（x mol/L）||SCE，25℃，溶液为pH4.00的标准缓冲溶液时，测得电池的电动势为0.209 V，

将溶液换成未知试液时，测得电池电动势为0.091 V。试计算未知溶液的pH值。

3.在2 m长的色谱柱上分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为0.20 min，甲苯的保留时间为2.10 min，半峰宽为

0.285 min，已知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度R为1.0。求苯的保留时间和容量因子。（假设苯

与甲苯的半峰宽相等）

一、选择题（30分）

（一）单项选择题（20分）

1.精密度的常用表示方法是：

A绝对误差B相对误差C偏差D标准偏差

2. 标定某标准溶液的浓度（mol/L），3次平行测定的结果0.1023、0.1024及0.1027，结果第4次的结果不为Ｑ检验所弃去，则其最高值（n = 4时, Q0.09=0.76）不能大于等于

A 0.1028

B 0.1032

C 0.1040

D 0.1042

3. 欲比较两组测定结果的平均值之间有无显著性差异，应该：

A. 先进行t检验，再进行F检验

B. 先进行F检验，再进行t检验

C. 先进行Ｑ检验，再进行t检验

D. 先进行Grubbs检验，再进行t检验

4. 摩尔吸光系数与下列因素有关的是

A. 入射光波长

B. 配合物浓度

C. 比色皿厚度

D. 入射光强度

5.在分光光度计中，检测器检测的光是

A. 入射光

B. 透射光

C. 散射光

D. 吸收光

6. 紫外光区的波长范围是

A. 0.1～10 nm

B. 10～200 nm

C. 200～400 nm

D. 400～760 nm

7. AAS中，光源的作用是

A. 提供试样蒸发和原子化的能量

B. 发射待测元素的特征谱线

C. 产生连续的紫外光

D. 产生具有足够强度的散射光

8. 用原子吸收分光光度法测定血清钙时，加入EDTA是为了消除

A. 背景干扰

B. 电离干扰

C. 化学干扰

D. 物理干扰

9. 用火焰原子吸收法测定食品中的钙时，常加入镧盐溶液是为了消除下列哪种物离子的干扰

A.

-3

4

PO B. -F C. K+ D. Al3+

10. 为使荧光强度与荧光物质溶液的浓度成正比，必须使

A. 激发光足够强

B. 摩尔吸光系数足够大

C. 试样溶液足够稀

D. 仪器的灵敏度足够高

11. 直接电位法中常加入TISAB，下列因素中与TISAB作用无关的是

A. 固定溶液的离子强度

B. 恒定溶液的酸度

C. 掩蔽干扰离子

D. 消除液接电位

12. 玻璃电极使用前浸泡的目的是

A. 活化电极

B. 校正电极

C. 清洗电极

D. 检查电极的性能

13. 直接电位法测pH值，定位时应选择

A. 与样品pH相近的标准缓冲液

B. 已知pH的样品溶液

C. 标准缓冲溶液

D. 缓冲溶液

14. 用氟离子选择性电极测定溶液中F －离子含量时，主要干扰的离子是

A. 卤素离子

B. +4NH

C. Al 3+离子

D. Na +离子 15. 气相色谱FID 检测器适用于测定

A. 含卤、硫、氮和氧官能团的组分

B. 水中无机盐

C. 大气和水中痕量有机物

D. 含硫、磷有机化合物

16. 色谱分析中，相邻两峰能否完全分开的标志是

A. 0.1=R

B. 5.1=R

C. 0.2=R

D. σ2=R

17. 气相色谱法中，调整保留时间反映了（ ）之间的相互作用

A. 组分和组分

B. 组分和固定相

C. 组分与流动相

D. 组分与流动相和固定相

18. 与色谱柱效能有关的指标是

A. 相对保留值

B. 保留时间

C. 容量因子

D. 理论塔板数

19. 俄国植物学家M. Tswett 在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法属于

A. 气-液色谱

B. 气-固色谱

C. 液-液色谱

D. 液-固色谱

20. 在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？

A. 涡流扩散

B. 流动相传质阻力

C. 固定相传质阻力

D. 分子纵向扩散

（二）多选题（每题2分）

1. 评价分析方法的准确度可采用（ ）

A 平行测定试验

B 回收率试验

C 方法对照试验

D 空白试验

2. 关于激发光谱，下列说法正确的是（ ）。

A ．激发光谱反映了荧光物质的发射特性；

B ．激发光谱反映了荧光物质的吸收特性

C ．激发光谱的横坐标表示激发光的波长；

D ．激发光谱的纵坐标表示荧光的强度

3. 离子选择电极常以银-氯化银电极作参比电极，内参比溶液必须含有

A. 膜敏感离子

B. 氯离子

C. 银离子

D. 氢离子

4. 吸附剂的活性级别越小，则吸附剂的

A. 活性越大

B. 活性越小

C. 吸附能力越强

D. 含水量越少

5. 在高效液相色谱法中，提高流动相的流速可以：

A. 减小涡流扩散

B. 降低保留时间

C. 改变相对保留值

D. 增大传质阻力

二、填空题（20分）

13. 对于A = abc ，如果b 为1 cm ，c 为1 mol/L ，则a 称为（1），用 表示。

14. 采用石墨炉原子化器进行原子化时，须经过（2）、（3）、（4）（5）。四个步骤。

15. 能够发射荧光的物质都应同时具备两个条件： （6）、 （7） 。

16. 荧光光谱的波长比激发光谱的波长 （8） 。

17. 用氟电极测-F 时，加入总离子强度调节剂（TISAB ）时，包括了（9）三部分试剂。

18. 电化学规定，不论原电池还是电解池，凡是发生还原反应电极，称为（12）。

19.经典极谱中，消除（13）电流的方法是在待测试液中加入大量支持电解质；而保持溶液静止则可消除

（14）电流。

20.在TLC中常用（15）作为定性参数。

21.在气相色谱中，柱温的选择原则是（16）。

22.用气相色谱法测定乐果（

O

CH

O

CH

3

3＞P—S—SCH2—CO—NHCH3）含量，采用（17）

23.检测器可获较高灵敏度；当测定一种肝炎新药α-联苯双酯的含量时，应采用（18）。

24.在GC中，对于宽沸程多组分的复杂样品的分析，柱温采取（19）；在HPLC中，对于极性差别大的多组分

复杂样品的分析，洗脱方式采用（20）。

三、是非题（10分）

1.加标回收率越高，表明测定方法的准确度越高。（×）

2.紫外-可见分光光度法仅能测定有色物质的吸光度，无色物质必须经过显色反应后才能进行测定。（×）

3.原子吸收光谱是线状光谱，紫外—可见吸收光谱是带状光谱。（√）

4.原子吸收分光光度计的单色器在原子化系统之后。（√）

5.荧光的波长比激发光的波长更短。（×）

6.一般的玻璃电极在pH>9的溶液中对Na+的响应，造成测定的pH值偏高。（×）

7.溶出伏安法采用三电极测试系统，是为了保证电解富集时工作电位的恒定。（√）

8.GC中常采用梯度洗脱来提高分离效能、改善峰形和降低检测限。（×）

9.R f值是薄层色谱法的定性依据，在同样条件下，两组分有相同的R f值，则他们一定是同一种物质。（×）

10.化学键合固定相包括非极性、中等极性和极性三类，广泛使用的十八烷基（C18或ODS）键合固定相为非极

性，适用于分离非极性和中等极性的物质。（√）

四、简答题（10分）

1.什么叫锐线光源？从空心阴极灯的构造和工作条件两方面解释为什么其可以发射锐线光谱。

2.简述阳极溶出伏安法测定水样中痕量金属离子的基本原理。

3.什么是正相分配色谱？

4.试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。

五、计算题（30分）

1.用氯仿将纯胡萝卜素（相对分子量536）配成浓度为

2.5 mg/L的溶液，在465 nm，用1 cm的吸收池，测得溶

液的吸光度为0.55，计算胡萝卜素的摩尔吸光系数。

2.将pH玻璃电极与饱和甘汞电极插入pH 4.00的标准缓冲溶液中测得电动势为0.209 V，换上未知溶液测得电动

势为0.088 V。计算未知溶液在25℃时的pH值。

3.在一根3 m长的色谱柱上分离两组分的混合试样，测得两组分的保留时间分别为9 min和12 min，死时间为1

min，组分1的半峰宽为1 min 20 s，组分2的半峰宽为1 min 30 s，计算：（1）该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效板高；（2）组分1和组分2的容量因子k（分配比）；（3）两组分的相对保留值r21；（4）两组分的分离度R。

答案：

CABDA BCCAB AB?DA BBCBD

CDCBC ABBA(CD) DBBBD BBBBA

DCCBD BDCBA ACBBB ADBDC AD BD BC AB ABC 1. 摩尔吸光系数 ε 2. 雾化器 雾化室 燃烧器 化学计量性火焰 富燃性火焰 贫燃性火焰 3.长 4. 不对称电位 5. 1～9 6. 阳极 7. 迁移 对流 8. 比移值 R f 9. 1.5 10. 正向色谱 11. b,a,c 12. 纯化 脱气

1. 答：（1）自然变宽（2）Doppler 变宽：又称热变宽。（3）碰撞变宽（压力变宽）

2. 答：（1）离子强度调节剂NaCl 等，用来调节和控制溶液的离子强度；

（2）缓冲溶液，如HAc-NaAc ，控制溶液的pH 值；

（3）掩蔽剂，如柠檬酸钠，作用是与溶液中共存的Fe3+、Al3+等离子配合，掩蔽其干扰。

3. 答：从试样各组分极性、吸附剂活性和展开剂的极性三方面综合考虑，使其相互适宜。分离极性的组分时，应选用活性级别较高（活性较弱）的吸附剂，极性较强的展开剂。分离非极性或弱极性组分时，选用活性级别较低（活性较强）的吸附剂，极性较弱的展开剂。

4. 答：B /u 项可以忽略不计。 由于流动相为液体，其粘度比气体大得多，分子在液相中的扩散系数比它在气相中的小4～5个数量级；为了加快分析速度，一般流动相的流速不是很小。所以组分的纵向扩散程度很小，它对柱效的影响可以忽略不计。

1. 解： cm mol L 101.1 00ml

1ml 555.85g/mol g/L 100.47cm 0.147

.0 1143---???=???==

bc A ε（5分）

20085.55101.14

=?==M a ε

L·g 1·cm 1（5分） 2. 解： x

x s s pH pH S K E S K E +=+= )

pH pH (s x s x -=-=?S E E E S E E s

x s x pH pH -+

= （7分）

从而得到：01.20592.0209.0091.000.4pH x =-+= （3分） 3. 解：（1）可以近似认为峰宽为半峰宽的2倍，这时，

1.0

2285.0-2.10)(1

,2,1,211

,2,=?=+-=R b b R R t W W t t R （4分）

min 53.11,=R t （1分）

（2） 65.620.020.053.1'=-==-=M R M M R t t t t t k （5分）

DCBAB CBCAC DAACC BBDDD BC BCD AB ACD BD

13. 摩尔吸光系数 14. 干燥、灰化、原子化 净化 15. 必须有强的紫外-可见吸收（有π～π*跃迁） 具有较高的荧光效率 16.长 17. 离子强度调节剂（NaCl ）、缓冲溶液（HAc-NaAc ） 和掩蔽剂 （柠檬酸钠）18. 阴极

19. 迁移 对流 20. 比移值R f 21. 在难分离组分对得到良好分离、而保留时间适宜、且色谱峰不拖尾的前题下，尽可能采用低的柱温 22. FPD 检测器。 23. FID 检测器 24.程序升温 梯度洗脱

1. 答：光源发射线半宽度远小于吸收线半宽度（约为吸收线半宽度的1/5），发射线和吸收线的中心频率一致。 从空心阴极灯的构造来看，低压－原子密度低，Lorentz Broadening 小；工作条件方面，小电流－温度低Doppler Broadening 小，故可以产生锐线光源！

2. 答：溶出伏安法（stripping voltammetry ）是一种把电解富集和溶出测定结合在一起的电化学分析方法。其实验操作分为两步，即预电解和溶出。预电解是将阴极电位控制在比待测离子的半波电位负0.3～0.4 V ，在一定搅拌速度

下进行的恒电位电解，使待测金属离子Mn+还原沉积到汞电极上，多数能生成汞齐M(Hg)。 预电解完成后，停止搅拌，让溶液静止30～60s ，使汞中的电积物均匀分布，然后进行溶出。溶出过程中使电极电位以一定的速率向电位更正的方向线性地变化。在溶出过程，当工作电极的电位达到金属的氧化电位时，沉积在电极上的金属M （一般为汞齐）开始氧化溶出。溶出伏安曲线中峰尖对应的电位叫峰电位（jp ），是定性分析的依据；峰尖对应的电流称为峰电流（ ip ），它与溶液中待测离子的浓度（c ）之间存在定量关系，是定量分析的依据。

3. 答：流动相的极性小于固定相的极性，为正相分配色谱。

4. 答：气相色谱仪和高效液相色谱仪都是由五个部分组成，气相色谱仪由气路系统、

进样系统、分离系统、检测系统和显示记录系统五个部分，高效液相色谱仪除用高

压输液系统代替气相色谱的气路系统外，其它的都相同。 1. bc A =

ε （4分）

536g/mol g/L

105.2cm 0.155.0 3-??=

（4分） cm m ol L 102.1 115--???= （2分）

2. 解： x

x s s pH pH S K E S K E +=+= )

pH pH (s x s x -=-=?S E E E S E E s

x s x pH pH -+

= （7分） 得到：96.10592.0209.0088.000.4pH =-+=x （3分 3. 解：（1）

m 01.029832985.111254.554.5222/1'＝＝有效有效有效n L H W t n R ==??? ??-?=???

? ??= （3分）

（2）11111281

19'2'1=-==-==-==-=M R M M R M R M M R t t t t t k t t t t t k （3分）

（3）375.181119112'1'221==--==

R R t t r （2分）

（4）可以认为峰宽为半峰宽的2倍，此时：

06.1

5

.13119

-12)(2,1,211,2,=+=+-=b b R R W W t t R

（2分）