中子活化分析法测定地质样品中的稀有分散元素

山　东　化　工

收稿日期：２０１９－０１－１６

基金项目：国土资源部地质大调查项目（２０００２０１９０１１１）作者简介：张会堂，高级工程师，主要从事地质实验工作。

中子活化分析法测定地质样品中的稀有分散元素

张会堂１

，２

（１．山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室，山东济南　２５００１３；

２．山东省地质科学研究院，山东济南　２５００１３）

摘要：国土资源大调查的新一轮地球化学填图新增３０余种元素中包括有稀散元素，要求建立相应的高新分析测试技术。为了避免化学

方法和过程引入的空白污染，本文研究了微堆中子活化分析测定稀有分散元素Ｃｓ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｒｂ、Ｓｃ、Ｔａ、Ｚｒ的纯仪器测量条件和影响因素。通过超热中子活化分析，使Ｃｓ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｚｒ等元素的检出限得以改善，分析周期也有一定的缩短。对循环中子活化方法的条件进行了研究和运用，实现了Ｈｆ和Ｓｃ快速分析。关键词：地质样品；稀有分散元素；仪器中子活化分析中图分类号：Ｏ６５７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０７－００９８－０３

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲａｒｅａｎｄＤｉｓｐｅｒｓｅｄＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓ

ｂｙＭｉｎｉ－ｒｅａｃｔｏｒＮｅｕｔｒｏｎＡｃｔｉｖａｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓ

ＺｈａｎｇＨｕｉｔａｎｇ

１，２

（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＰｒｏｃｅｓｓｅｓｆｏｒＭｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＭｅｔａｌＭｉｎｅｒａｌａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｉｎＳｈａｎｄｏｎｇ

Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｊｉ＇ｎａｎ　２５００１３，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｊｉ＇ｎａｎ　２５００１３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｒａｒｅａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓｂｅｌｏｎｇｔｏｔｈｅｎｅｗａｄｄｅｄ３７ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｍａｐｐｉｎｇｏｆｔｈｅｎｅｗｒｏｕｎｄｏｆｌａｎｄ

ｒｅｓｏｕｒｃｅｓｓｕｒｖｅｙｉｎＣｈｉｎａ．Ｔｈｅｓｉｔｕａｔｉｏｎｒｅｑｕｉｒｅｄｔｈａｔｎｅｗａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｍｕｓｔｔｏｂｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏａｄａｐｔｔｏｔｈｉｓｄｅｍａｎｄ，ｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｄｔｈｅｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒａｒｅａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓｂｙｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｏｎｍｉｎｉａｔｕｒｅｎｅｕｔｒｏｎｓｏｕｒｃｅｒｅａｃｔｏｒ（ＭＮＳＲ）．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｄｉｓｃｕｓｓｅｄｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ

ａｎｄｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒａｒｅａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓＣｓ

，Ｇａ，Ｈｆ，Ｉｎ，Ｒｂ，Ｓｃ，Ｔａ，Ｚｒｂｙｍｉｎｉ－ｒｅａｃｔｏｒｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｓｏａｓｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ．Ｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｅｐｉｔｈｅｒｍａｌｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎ，ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆ

ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＩｎ

，Ｔａ，Ｚｒｃａｎｂｅｉｍｐｒｏｖｅｄ，ａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｃｙｃｌｅｈａｓｂｅｅｎｓｈｏｒｔｅｎｅｄｉｎｓｏｍｅｅｘｔｅｎｔ．Ｔｈｅｃｙｃｌｉｃｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，ｓｏｔｈａｔｒａｐｉｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆＨｆａｎｄＳｃｈａｓｂｅｅｎｒｅａｌｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｐｏｐｕｌａｒｉｚｅｄａｎｄｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｒａｒｅａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ，ｉｎｗｈｉｃｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔａｒｇｅｔｅｌｅｍｅｎｔｓｉｓｗｉｔｈｉｎ３％～１３％，ｂｏｔｈｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔａｎｄｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ；ｒａｒｅａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ（ＩＮＡＡ） 稀有分散元素在地学领域研究中占有很重要的地位，它们与其他金属矿的附存关系，使之成为地质找矿、岩石成因等地学研究的重要指示元素。这些元素在材料科学技术、特种电子元件、国防尖端武器及宇宙空间技术等方面有着独特应用。国土资源大调查的新一轮地球化学填图新增了３０余种元素，其中包括有稀散元素，要求建立相应的高新分析测试技术，提高分析的准确度和精确度。地质调查样品中稀有分散元素常用的检测方法除了中子活化分析外还有分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及电感

耦合等离子体质谱法［１］

。

仪器中子活化分析（ＩＮＡＡ）应用于地质样品的无损测定，具有高的分析灵敏度和准确度、干扰少、无试剂污染、多元素同时检出的特点，为地球化学样品和生物地球化学样品中卤素和

稀有分散元素的主要的仪器分析方法之一［２－６］

。近几年有关

本专题的报道较少，根据以往文献［７－９］

，待测元素的ＩＮＡＡ测定存在基体成分干扰严重而使其精确度较差和检出限达不到要求的不足；部分元素如Ｈｆ、Ｒｂ、Ｓｃ、Ｔａ、Ｚｒ等的分析周期过长；还有超热中子活化法若选择Ｂ（及其化合物）作为热中子吸收材料，就会扰动微型反应堆中子通量从而影响分析精度，以及减短反应堆运行时间而使长照元素的检出限受影响。为消除和减少这些不利因素，需要研究新的技术方法来解决这些问题，主要有：利用加Ｃ

ｄ的内照射孔道进行超热中子活化实现有利元素如Ｃｓ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｚｒ等的分析；采取循环活化方法测定兼有（如Ｈ

ｆ、Ｓｃ）短寿放射性核素的元素；将循环和超热联用结合二者优点的ＩＮＡＡ方法，正是本文研究的最主要技术创新。最终达到方法的技术指标，完成地球化学类地质样品中的稀有分散元素的ＩＮＡＡ方法研究。

１　实验部分１．１　仪器设备

ＭＮＳＲ－Ｃ型微型反应堆（中国原子能科学研究院），功率

３３ｋＷ，中子通量１×１０１２ｎ／ｓ·ｃｍ２

。

ＬＩＮＣ同轴高纯锗Ｎ型探测器，能量分辨率为２．０ｋｅＶ（对６０Ｃｏ的１３３２ｋｅＶ的γ峰），相对效率３０％，峰康比５０∶１。

ＯＲＴＥＣＤＳＰＥＣｊｒＴＭ

型８１９２道γ能谱仪（美国ＯＲＴＥＣ公司）。

超热中子辐照孔道，循环活化分析装置（中国原子能科学研究院）。

１．２　样品和标准制备

称取５０～１００ｍｇ样品，用经５０％的硝酸处理过的薄膜包好，热封制成大小约１ｃｍ×１ｃｍ的样品靶样。测量标准选用国家一级标准物质ＧＢＷ０７３１２（水系沉积物）和ＧＢＷ０７４０６（土壤），制成几何尺寸与样品一致的标准靶。将样品靶和标准靶

·

８９·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第４８卷

地质勘察报告样本模板

岩土工程勘察报告（详勘） 1、工程与勘察工作概况 1.1、工程概况 根据建设单位提供的《岩土工程勘察技术委托书》，拟建建筑概况见表1.1。 表1.1 拟建建筑概况 1.2、勘察目的与要求 根据《岩土工程勘察技术委托书》及设计要求，依据相关规范、规程，本次勘察目的及任务如下： 1.2.1、查明建筑场地各岩土层的成因、时代、地层结构和均匀性以及特殊性岩土的性质，查明基础下软弱和坚硬地层分布，以及各岩土层的物理力学性质； 1.2.2、查明有无液化地层，并对液化等级作出评价； 1.2.3、查明湿陷性土层厚度、分布情况，判明场地的湿陷性等级； 1.2.4、评价场地的稳定性，适宜性；提出各岩土层的地基承载力特征值；提供计算变形所需的计算参数； 1.2.5、对场地进行抗震地段划分，判明场地土类型和建筑场地类别，为抗震设计提供有关参数； 1.2.6、根据场地和施工条件，提出经济、合理的地基处理方案；对复合地基或桩基类型、适宜性、持力层选择提出建议；提供桩侧摩阻力和桩端阻力值，对施工中应注意的问题提出意见； 1.2.7、对基坑工程提出建议，提供有关的岩土参数； 1.2.8、在季节性冻土地区，提供场地土的标准冻结深度； 1.2.9、查明地下水的埋藏条件，提供地下水位及其变化幅度；

1.2.10、判定地下水和土对建筑材料的腐蚀性。 1.3、勘察依据 本次勘察主要执行以下勘察文件和标准： 《岩土工程勘察技术委托书》（2013.05） 《岩土工程勘察规范》（GB50021-2001）（2009年版） 《高层建筑岩土工程勘察规程》（JGJ72-2004） 《湿陷性黄土地区建筑规范》（GB50025-2004） 《建筑抗震设计规范》（GB50011-2010） 《建筑地基基础设计规范》（GB50007-2011） 《建筑地基处理技术规范》（JGJ79-2002） 《建筑桩基技术规范》（JGJ94-2008） 《土工试验方法标准》（GB/T50123-1999） 《建筑地基基础勘察设计规范》（DBJ04-258-2008） 《建筑工程抗震设防分类标准》（GB50223-2008） 《建筑工程勘察文件编制标准》（DBJ04-248-2006） 《房屋建筑和市政基础设施工程勘察文件编制深度规定》（2010年版） 1.4、岩土工程勘察等级 根据《岩土工程勘察规范》（GB50021-2001）（2009年版）第3.1.1条~第3.1.4条确定： 拟建建筑工程重要性等级为一级；场地复杂程度等级为二级（中等复杂场地）；地基复杂程度等级为二级（中等复杂地基）；岩土工程勘察等级为甲级。 根据《建筑地基基础设计规范》（GB50007-2011）第3.0.1条确定：拟建建筑地基基础设计等级为甲级。 根据《湿陷性黄土地区建筑规范》（GB50025-2004）第3.0.1条确定：拟建建筑为甲类建筑。 根据《建筑工程抗震设防分类标准》（GB50223-2008）第6.0.12条确定：拟建建

综述-中子活化分析的应用

中子活化分析的应用情况 王家豪PB5061384 摘要就中子活化分析的应用情况的评述, 包括中子活化分析技术在考古学、土壤科学、地质学、环境分析、材料行业和流行病学，食品安全，法医学等领域中的应用。 关键词中子活化分析应用考古学土壤科学地质学环境科学材料流行病学 前言 中子活化分析（NAA）具有很高的的准确性和可靠性，其准确度在5％左右，相对精度通常优于0.1％[1]。NAA可以测定多达74种元素，并且检测限很低，从1～106ng/g不等。其还具有样本量小（1-200mg）,不必用化学试剂处理样品，对样品无损等优点。中子活化分析的应用已经有相当长时间的历史，自从1936年被Hevesy 和Levi发明后不久就得到了广泛应用，并且相对成熟。虽然现在已经有了ICP-AES和PIXE等方法，但是由于NAA的独特优点，其目前的全球应用仍非常广泛行分析。因此本文对中子活化分析的应用情况进行介绍，包括考古学、土壤科学、地质学、环境分析、材料行业和流行病学，食品安全，法医学几个方面。 1.考古学 使用中子活化分析来确定文物标本（如陶器[2,3]，黑曜石[4]，燧石[5]）等的元素特征，并将其与对应文物的来源联系起来。在过去的十数年中，考古学家通过对42,000多个标本中的大约三十种元素的分析，已经积累了大量的粘土，黑曜岩，燧石和玄武岩的化学指纹数据库。这些数据库与强大的多元统计方法（即主成分分析，因子分析，判别分析和马氏距离概率）相结合，可以使很多考古文物的来源具有高度的可信性。这些来源信息可以帮助考古学家重建史前人类的习惯。在中国的考古界主要用于对陶瓷类文物的分析，具体的有对于陶瓷年代的鉴定[6]，古瓷的着色机理[7]，同一产地出产陶瓷的年代划分[8]，陶瓷起源的探究等[9,10]。 2.土壤科学 农业上需要使用大量的化学品如化学肥料，除草剂，杀虫剂等，其中难以降解的化学物质被雨水冲刷后可进入土壤或随水流移动，用稳定的示踪剂（溴化物等）来标记这些化合物，，再用NAA来分析土壤，土壤学家可以量化在各种环境和土地利用影响下的农用化学品的分布。在1998年一项研究中，作者应用低浓度的Br作为示踪剂，研究了农业小分子化学物质渗入深层土壤的路径和这个过程中在什么深度会有最大的残留量等[11]。 3.地质学 通过中子活化分析对岩石样品中的稀土元素和其他微量元素进行分析，可以帮助地球化学家研究不同岩石的形成过程。除了对地球化学过程进行建模之外，中子活化分析在地质学上的其他应用还包括矿床的定位和地质事件的分析。例如，近年来我国活化分析工作者与地质学家合作, 发展了深部隐伏矿探测的“地气法”, 即通过收集和测定深部矿体金属气溶胶经地壳毛细作用, 升至地面的气体中的多种痕量元素, 推断矿体的存在。通过NAA在意大利和丹麦发现形成于6500万年前的石灰石矿床中异常高浓度的铱，该研究结果支持这样的理论，即在大型陨石撞击地球之后不久就发生了恐龙的灭绝。此外，通过NAA对地质样品中某些特定元素的分析, 可以为火山成因说、混合说等不同地质模型提供证据。NAA还可广泛用于陨石学研究, 宇宙尘的研究, 宇宙成因的研究等。

蒙特卡罗法确定水泥在线中子活化分析样品参数_杨剑波

ＳｅｒｉｅｓＮｏ.406Ａｐｒｉｌ　2010 金 属 矿 山ＭＥＴＡＬＭＩＮＥ 总第406期 2010年第4期 ＊国家创新方法工作专项(编号:2008ＩＭ021500),四川省科技条件平台项目(编号:2008ＧＺ0040,2008ＧＺ0197)。 杨剑波(1973—),男,成都理工大学核技术与自动化工程学院,博士研究生,610059四川省成都市成华区二仙桥东三路1号成都理工大学先达信箱。 蒙特卡罗法确定水泥在线中子活化分析样品参数 ＊ 杨剑波1 　庹先国 1,2 　李　哲1　穆克亮1　罗耀华1　牟云峰 3 (1.成都理工大学;2.地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室;3.中国工程物理研究院)摘　要　针对成都理工大学核地球物理与地球化学研究室研制的在线瞬发γ中子活化分析(ＰＧＮＡＡ)装置,利用ＭＣＮＰ程序对水泥样品进行模拟计算分析,得到瞬发γ射线产额随样品厚度和样品形态(块状、颗粒、粉末等)的变化关系。根据模拟结果,确定样品厚度以17ｃｍ为宜,并应在在实际分析前将水泥生料粗加工成细颗粒状。 关键词　蒙特卡罗法　ＭＣＮＰ　瞬发γ中子活化分析　水泥样品参数 ＣｅｍｅｎｔＳａｍｐｌｅＰａｒａｍｅｔｅｒｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎＯｎ-ＬｉｎｅＰｒｏｍｐｔＧａｍｍａ ＮｅｕｔｒｏｎＡｃｔｉｖａｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓｗｉｔｈＭｏｎｔｅ-ＣａｒｌｏＭｅｔｈｏｄ ＹａｎｇＪｉａｎｂｏ1 　ＴｕｏＸｉａｎｇｕｏ1,2 　ＬｉＺｈｅ1 　ＭｕＫｅｌｉａｎｇ1 　ＬｕｏＹａｏｈｕａ1 　ＭｏｕＹｕｎｆｅｎｇ 3 (1.ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ;2.ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＧｅｏｈａｚａｒｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ＆ ＧｅｏｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ;3.ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＰｈｙｓｉｃｓ) Ａｂｓｔｒａｃｔ　ＡｂｓｔｒａｃｔＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｐｒｏｍｐｔｇａｍｍａｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ(ＰＧＮＡＡ)ｓｙｓｔｅｍｄｅｖｉｃｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｔｈｅｎｕｃｌｅａｒｇｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｒｅｓｅａｒｃｈｒｏｏｍ,ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ,ＭＣＮＰｐｒｏｃｅｓｓｗａｓａｄｏｐｔｅｄｔｏｓｉｍｕ-ｌａｔｅａｎｄｃａｌｃｕｌａｔｅｃｅｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓ.Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｐｒｏｍｐｔγｙｉｅｌｄａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅ'ｓｔｈｉｃｋｎｅｓｓａｎｄｓｈａｐｅ(ｍａｓｓｉｖｅ,ｇｒａｎｕｌｅｓ,ｐｏｗｄｅｒｓ,ｅｔｃ.)ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ.Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ,ｔｈｅｏｐ-ｔｉｍａｌｓａｍｐｌｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｏｂｅ17ｃｍａｎｄｔｈｅｃｅｍｅｎｔｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄｉｎｔｏｆｉｎｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｅ-ｆｏｒｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＧＮＡＡ. Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　Ｍｏｎｔｅ-Ｃａｒｌｏｍｅｔｈｏｄ,ＭＣＮＰ,Ｐｒｏｍｐｔｇａｍｍａｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ,Ｃｅｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓ 瞬发γ中子活化分析(ＰｒｏｍｐｔＧａｍｍａＮｅｕｔｒｏｎＡｃｔｉｖａｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓ,ＰＧＮＡＡ)的基本原理是通过被测 样品中各元素的原子核俘获中子,瞬时(<1014ｓ)发射特征γ射线,根据射线的能量和强度,对相应 元素进行定性和定量分析[1] ,瞬发γ射线越多对元素分析越有利。在实际应用中,为寻求最大的瞬发γ射线产额,需对在线分析装置进行最优化设计。由于中子源裂变时发出的中子、γ射线等对人体危害大,因此在中子源辐照下来优化设计分析装置的各种参数,不仅费时费力,而且也很不安全。20世纪70年代,国外数值模拟技术发展成熟,逐步用计算方法代替部分实验;80年代末90年代初,国内也逐渐开始了此方法的研究工作。在核技术应用领域,国内外不少专家运用蒙特卡罗模拟方法计算了ＰＧＮＡＡ问题,例如Ｃ.Ｏｌｉｖｅｉｒａ等[2] 优化设计了分析 水泥生料的ＰＧＮＡＡ仪器,Ａ.Ａ.Ｎａｑｖｉ等[3] 研究了不同中子源下的ＰＧＮＡＡ系统性能,我国学者张锋等[4] 研究了蒙特卡罗方法在中子活化在线分析系统设计中的应用,他们在ＰＧＮＡＡ研究方面都取得 了一些有价值的成果。但是,ＰＧＮＡＡ系统性能参数的优化还有很多研究工作要做。在水泥实际生产过程中,水泥生料的形态一般为块状、颗粒、粉末等,在 进行ＰＧＮＡＡ分析时,如何强化热中子与水泥生料之间的(ｎ,γ)反应,还有待对水泥生料开展进一步研究。本研究利用蒙特卡罗方法(ＭＣＮＰ程序),对成都理工大学核地球物理与地球化学研究室研制的在线瞬发γ中子活化分析装置的中子输运过程进行模拟计算,得到在平均能量为2.3ＭｅＶ的 252 Ｃｆ中 子源照射下,水泥样品中主要元素Ｃａ,Ｓｉ,Ｆｅ,Ａｌ的中子俘获γ射线产额与样品厚度及形态变化的关系,从而为实际ＰＧＮＡＡ分析前对水泥生料的粗加工(将块状加工成颗粒或粉末等)提供了参考。 · 134·

水环境样品前处理技术

水环境样品前处理技术 摘要：水环境样品的制备技术很多，本文介绍了常用的分离和富集技术包括过滤、挥发、沉淀、蒸馏和离子交换分离法，还包括溶剂萃取、膜分离、固相萃取、微波消解和蒸汽消解等。关键字：分离；富集；萃取；消解 水环境样品包括水样、底质和水生生物三大类，由于所处的地质条件、工农业生产状况以及生活风俗习惯的差异，样品中的污染物种类也多，成分复杂，某些组分含量低，并且存在大量的干扰物质。在样品的分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。 1分离和富集技术 在水环境样品分析检测中,由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。 1.1 过滤 通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。 （1）过滤方法 1）常压过滤 常压过滤是指在常压情况下，利用普通漏斗的过滤方法。常压过滤如图1所示。此法用于过滤胶体或细小晶体，多用于固液的定量分离，过滤速度较慢。例如在测量水样在103～105℃烘干的可滤残渣实验中，需用孔径0.45μm的滤膜过滤水样。 图1 常压过滤图2 减压过滤 2）减压过滤（抽滤） 减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。减压过滤如图2所示。此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。（2）离心分离法 离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。实验室内常用电动离心机。例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。 1.2蒸馏和分馏 （1）蒸馏

中子活化分析hw

本科生实验报告 实验课程中子活化分析样品制备 学院名称核技术与自动化工程学院 专业名称核工程与核技术 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 实验成绩 二〇一五年十一月

中子活化分析样品制备 一、实验目的： 1.熟悉中子活化的原理； 2.了解电子天平的分析原理,熟悉掌握电子分析天平的使用； 3.熟练掌握中子活化分析样品制备的方法； 二、理论基础： 1.电子分析天平的原理，操作注意事项： a．电子分析天平的原理： 电子天平是采用电磁力平衡的原理，应用现代电子技术设计而成的。 它是将称盘与通电线圈相连接，置于磁场中，当被称物置于称盘后， 因重力向下，线圈上就会产生一个电磁力，与重力大小相等方向相 反。这时传感器输出电信号，经整流放大，改变线圈上的电流，直 至线圈回位，其电流强度与被称物体的重力成正比。而这个重力正 是物质的质量所产生的，由此产生的电信号通过模拟系统后，将被 称物品的质量显示出来。电子天平采用了现代电子控制技术，利用 电磁力平衡原理实现称重。即测量物体时采用电磁力与被测物体重 力相平衡的原理实现测量，当称盘上的加上或除去被称物时，天平 则产生不平衡状态，此时可以通过位置检测器检测到线圈在磁钢中 的瞬间位移，经过电磁力自动补偿电路使其电流变化以数字方式显 示出被测物体重量。天平的在使用的过程中会受到所处环境温度、 气流、震动、电磁干扰等因素影响，因此我们要尽量避免或减少在 这些环境下使用。 b．操作注意事项： 1.将天平置于稳定，平整的工作台上，调整调整脚使水平泡处于 中心位置，应避免天平震动，阳光照射，气流及强电磁波干扰； 2.要注意去皮，按“TARE去皮”键后，显示“0或0.0或0.00”， 即已去皮重； 3.称量时手不要按压操作台； 4.避免大声说话，以免气流对称量精确度的影响； 5.关闭称量侧身窗时，应缓慢匀速； 6.整个过程都要使用镊子进行操作，严禁徒手接触实验工具样品； 7.镊子不要接触样品； 8.整个过程中大小口袋不能掉在操作台上； 2.样品制作工艺对中子活化分析的影响： 可密封在一个容器内，或压成薄片，用纯Al簿或清洁的滤纸包装。作 标准样品时，粉末应充分混合均匀。从分析灵敏度考虑，样品一个大

地质勘查中化学样品的采集

地质勘查中化学样品的采集、加工、化验分析 1、样品采集 钻孔岩、矿心一般采用1／2劈切法；地表露头、探槽、浅井、坑道中对矿体（层）采用连续刻槽法，其断面规格和样品长度视矿体（层）厚度大小、矿石类型变化情况、矿化均匀程度及工业指标而定。采样长度一般0.3 m～2 m。刻槽断面规格一般（5 cm×2 cm）～（10 cm ×5 cm）；对风化矿床为确定其含矿率，刻槽断面规格一般不小于20 cm×l5 cm。 2、样品加工 2.1 加工要求：要求在样品加工全过程中样品质量总损失率不得大于5％，样品的缩分误差不得大于3％。 2.2 分步缩分加工：分析样品的制备按切乔特公式进行缩分： Q＝Kd 2 式中： Q——样品的最低可靠质量（kg）； K——缩分系数； d——样品中最大颗粒直径（mm）。 铁矿和锰矿常用K值为0.1～0.2，铬矿一般采用0.25～0.3。 2.3 机械联动线加工：经过一次破碎、缩分，直接达到要求的粒度和质量。应按确定的加工方法和操作规程进行。样品的缩分均匀性要进行试验。 3、化验分析 3.1 基本分析： 主要用以查明矿石中有用组分的含量，是圈定矿体、划分矿石类型及资源／储量估算的主要依据。 a）铁矿石基本分析项目，磁性铁矿石或其他类型矿石用磁性铁含量圈定矿体时，分析项目为TFe、mFe赤铁矿石、褐铁矿石、菱铁矿石为TFe，矿石中的共生矿产，也应列入基本分析； b）锰矿石基本分析项目，氧化矿石分析Mn、Fe、P、SiO2，碳酸锰矿石还要分析CaO、MgO、Al2O3和烧失量，对其他有害元素，当其含量较多影响矿石质量评价时，也应作基本分析； c）铬矿石基本分析项目，Cr2O3、FeO、Fe2O3，并视矿石用途的不同，必要时可分别增加Al2O3、SiO2、MgO、CaO。 3.2 光谱全分析： 用以确定组合分析、化学全分析项目和对矿床进行综合评价提供参考资料。样品应按矿石类型、品级和岩石类型以及蚀变带从基本分析样品的副样中抽取。 3.3 组合分析： 用以查明矿石中伴生有益和有害组分的含量及分布状况，并据此计算伴生有益组分的资源／储量。样品按工程分矿体、矿石类型或品级进行组合。样品长度一般应与矿石类型自然分层一致。样品从基本分析样品的副样中按长度比例抽取，质量一般为100 g～200 g。分析项目一般根据光谱全分析和化学全分析的结果确定。 3.4 化学全分析： 是在光谱全分析和岩矿鉴定的基础上进行。用以查定各种矿石类型中主要元素及其他组分的含量，以确定矿石性质和特点。每种矿石类型一般做一至三件。根据需要围岩亦可做少量化学全分析。全分析的结果总和在99.3％～100.7％范围以内。 3.5 物相分析：

地质采样规定

地质调查野外原始记录格式及内容 1. 野薄记录格式 日期：年月日天气：（晴、阴、雨）地点：（野外基站） 路线：( 如:自经至) 手图号：航片号： 任务：( 岩区（或地层分布区）主干（或一般）穿越（或追索）路线地质调查；追索断层（或层） 人员：（记录）；（手图与航片） 点号：（如:0066） 座标：X: Y: GPS: (经度纬度高程 ) 位置：(如: 村（或高地）NE35°460m处小路东侧) 露头：(人工采场或天然），良好（或一般、差等） 点性：(地层界线点、构造观察点、化石点、岩性岩相观察点等) 描述：(点E为………；点W为………；接触关系为………) 标本: (于900m处采同位素年龄样一件, 样号为0066-1, 岩性为………) 照相:( 记录照相序号、位置、照片内容简述等) 遥感影像特点:（仅对要求建立遥感解译标志的地质路线进行遥感影像的描述与记录; 遥感地质解译记录的具体内容是：(1) 解译点号和解译区位置； (2)所解译的地质体或地质界线及其两侧影像特征及解译标志） 点间：(如: (1) NO0066SE+650m 650m: 沿途为……… (2) 650ms+850m1500m: 沿途为……… (3) 1500mssw+900m 2400m NO0067: 沿途为……… ) 路线小结：(当日路线结束后必须认真撰写小结，小结含三项基本内容: 一是对当日路线工作量统计（路线总长、地质点个数、素描图个数、照相数量、各类标

本采集数量）;二是对当日路线的地质认识; 三是对存在问题及对相邻工作路线的工作建议。) （注意：所有主干穿越路线必须有信手剖面，1/3的点须野外素描或照相；所有的一般穿越路线1/5的点须野外素描或照相; 追索路线视情况而定） 2. 野薄记录格式说明 ①每天开始一页应记录日期、工作区、天气状况，其中工作区记录工作站或填图地区。 ②点位应以观察点附近的高程点、村庄或其它固定地物作标志。 ③记录本的右面作文字记录，左面作素描图、路线剖面或附贴照片，必要时也可作简要文字批注或补充记录。摄影资料记在相应地质观察记录之后，应注意数码照相编号或底片编号、摄像对象和内容及方位，凡图上有路线通过的地点必须有文字记录。 ④工作小结应另起一页。记录本内不得记与野外地质调查无关的内容。 ⑤产状标记方法（记录或信手剖面）：层理140°∠30°；次生面理50°∠40°，可在产状前注明S0、S1、S2或糜棱片理等；断层120°∠45°；节理320°∠70°；轴面A40°∠50°；枢纽Fh30°∠60°；线理L3000∠10°等。 3. 野外工作手图勾绘内容 野外工作手图必需标记和勾绘如下内容： ①地质点（直径1mm的小圆）及点号（一般标记在地质点的右下方）; ②地质点上所观测到的岩层产状和各种面理产状； ③地质界线（地层单位之间的分界线、断层线、岩性岩相分界线、侵入体侵入界线、含矿层界线、地貌单元之间分界线等，勾绘时需遵循“V形法则”及野外实际展布情况）； ④地质体填图单位（各种正式和各种非正式填图单位）代号及岩性岩相代号或花纹； ⑤各类样品采集点及编号； ⑥地质路线（用绿色虚线标绘）和实测剖面线（用黑色实线标绘）及剖面代号。 各类样品的采集与测试登记表

在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用

在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用 时间:2009-5-11来源：中国煤炭网 在线煤质分析仪应用于煤炭业已有20多年的历史，其稳定的销量足以证明其价值。在线分析仪通过提供实时信息为煤厂各煤种的质量控制和生产管理提供了极大的帮助，如果依赖化验室，这些数据只能在采样后的数小时甚至数天后才能得到。 近年来，随着经济下滑，生产优化和料堆控制变得尤为重要。煤炭业的持续下滑导致该行业重新关注煤炭质量管理，从而提高客户满意度最终增加煤炭销量。同时也提高矿区资源的有效利用，使原先认为煤质不达标的资源可以有选择地开采。为达到上述目的，煤炭生产商和煤炭用户开始寻找更为经济且仍然高精度煤质分析仪。随着人们对环境的日益关注，特别是对硫释放的关注导致法律对污染控制更加严格。新近设计的皮带在线中子活化煤质分析仪（PGN AA）恰好可以满足上述要求。 1在线煤质分析技术与设备 1.1双能量伽玛传输技术（DUET） DUET仪器|仪表自20世纪80年代早期上市以来，已成为在线煤质监测设备家族中的重要一员。该设备价格相对低廉，安装便捷，可以直接在皮带上进行在线煤质分析，只要是分析固定煤种，DUET分析仪测定煤质灰分就可以达到相当的精度。它利用两个γ射线源贯穿煤层而测量灰分。对给定的煤种，该设备的测定精度为：一个标准偏差下0.5%～1%。该设备的主要缺点是其标定与煤种有关，特别是在灰中的铁和钙元素变动很大的情况下。 该设备的用途包括：监测运送到选煤厂的原煤；监测洗净的精煤；给选煤厂提供反馈信息；通过混煤优化资源利用，使之达到一定的质量目标；监测送往用户的煤质是否达到合同要求的质量。 1.2自然伽玛射线技术 另一种广泛使用的简单的分析仪能够测定煤中的自然放射性大小，并将其与灰分联系起来。这种煤质分析仪不需要放射源，对影响DUET系统的铁和钙元素的变化不敏感。 然而，作为一种“被动”的系统，该分析仪的精度大约只为1%～2%，其理想应用是测量厚煤层的灰分，例如原煤输送机或选煤厂入料输送机上的煤质，在煤层很厚时，这仍然是测定

地质矿产采样要求及方法

地质矿产采样要求及方法 一、地质调查及研究采样 1岩石标本采样 1．1采样目的 1．1．1 观察研究岩石结构、构造、矿物成份及其共生组合，研究矿物的变质、蚀变现象，确定岩石、矿物的名称，对比地层和岩石。 1．1．2 配合其他样品的采样及分析。 1．2 采样原则和要求 1．2．1 所采集的样品应有充分的代表性。采集标本时要尽量采集新鲜的岩石，并做好野外地质观察描述工作。 1．2．2 以能反映实际情况和满足切制薄片及手标本观察的需要为原则，一般为3×6×9cm。 1．2．3 采集到岩矿标本应在原始记录上注明采样位置和编号，对所采样品一般要用白漆在标本的左上角涂一小长方形，待干后写上编号，然后用麻纸包好，统一保管。 （以下标本样品同） 2岩石薄片样 1．2主要用途 2．1．1测定造岩矿物的种类及含量，对岩石进行定名、分类。 2．1．2测定透明矿物的晶形、粒度、构造、光性等特征，研究矿物的形成环境，并为岩石对比提供信息。 2．1．3鉴定岩石的结构（包括粒度）、构造特点，研究岩石的成因及形成史。2．1．4定矿物包裹体，了解岩石的形成条件。 2．1．5鉴定岩石的后期蚀变、交代及矿化，为找矿提供资料。 2．1．6定化石的种属、特征，研究地层的时代及古生态环境。

2．1．7行岩组分析，研究岩体、岩层的构造。 2．1．8鉴定岩石的微裂缝及孔隙度，为找油气提供资料。 2．2采样、制样要求 2．2．1样品大小一般5×5×5cm，粗粒岩石含量测量样品要加大至 10×10×5cm。 2．2．2作岩组分析及区域构造研究的样品要定向，在样品的层理、片理、线理及节理面上标注产状。 2．2．3松散样品应用棉花及小硬盒包装保护，磨片前用稀释的环氧树脂浸泡固结。 2．2．4化石薄片样应在标本上圈出化石的位置及切片的位置。 2．2．5所采样品一般要用白漆在薄片标本的左上角涂一小长方形，待干后写上编号，与此同时要填写标签，然后用麻纸包好，并进行登记。（以下样品同）2．2．6必要时送样要附采样地质图或剖面图，写明采样位置。 2．2．7一般薄片大小为2.4×2.4 cm，粗粒岩石含量测量要磨大薄片（5×5cm）；岩组分析薄片要注明切面方向。 2．2．8一般薄片厚度0.03mm；化石鉴定薄片厚度0.04mm左右；包体测温薄片厚0.1- 0.7mm。 3大化石样 3.1主要用途 3.1.1研究古生物的分类、、进化及古生态环境。 3.1.2确定地层时代，进行地层对比。 3.1.3研究古海洋、古气候、古环境。 3.1.4用于陈列。 3．2采样要求 3.2．1样品大小依化石大小而定，尽量采集化石整体。 3.2．2对疏松化石，应先作固结处理，然后再采集。 3.2．3对大脊椎动物化石，应打成1×1m2的格子，并对格子编号，作野外号素描图及照相，然后再按方格整块采集，分箱包装。

7地质样品如何采样

采样 其学 二○○八年四月

目录 1 概述 (1) 1.1畴 (1) 1.2意义 (1) 1.3常见的样品种类 (1) 1.3.1 标本 (1) 1.3.2 化学分析样 (1) 1.3.3 选矿试验样 (1) 1.3.4 其他样品 (1) 1.4常用的采样方法 (2) 1.4.1 拣块法 (2) 1.4.2 刻槽法 (2) 1.4.3 刻线法 (2) 1.4.4 劈心法 (2) 2 样品的布置 (2) 2.1样品布置原则及要求 (3) 3 采样方法及技术要求 (6) 3.1采样工具用品 (6) 3.2采样方法 (6) 3.2.1 拣块化学样 (6)

3.2.2 连续拣块化学样 (6) 3.2.3 刻线化学样 (6) 3.2.4 刻槽化学样 (7) 3.2.5 岩心取样 (8) 3.2.6 矿石体重样 (8) 3.2.7 组合分析样 (10) 3.2.8 物相分析样 (10) 4 采样地质编录 (10)

采样 1 概述 1.1 畴 这里讲的采样是指固体矿产勘查过程中的样品采集。 1.2 意义 在固体矿产勘查过程中矿体圈定、矿石质量，包括有益有害组份含量的确定，矿产开发利用都必须采集样品进行分析测试、试验。因此，采样工作是矿产勘查中极为重要的一个环节。 1.3 常见的样品种类 1.3.1 标本 有列标本、岩矿鉴定标本等。 1.3.2 化学分析样 如基本分析样、全分析样、组合分析样。 1.3.3 选矿试验样 有矿石可选性试验样、实验室流程试验样、半工业试验及工业试验样。 1.3.4 其他样品 如力学测试样、体重样、同位素样、水样等。

1.4 常用的采样方法 1.4.1 拣块法 在岩矿体露头或岩心上敲取一规格的块体作为样品。 1.4.2 刻槽法 大致沿岩矿体厚度方向按一定规格刻取其碎块、粉末作为样品。常用规格有5×2、7×3、10×3、10×5cm,样槽规格、样品长度视矿种、矿化均匀程度、地质情况不同而异。 1.4.3 刻线法 大致沿岩矿体厚度方向刻取宽度及深度都较小的“线状”碎块、粉末作为样品。 1.4.4 劈心法 沿岩心长轴方向1/2或1/4劈（锯）开，一半作为样品，另一半保存于岩心箱。 1.4.5 定向样 进行古地磁、地应力研究时常需采集定向样，采样时在采集的样块上标注三维空间方位。 2 样品的布置 除特殊意义的样品外，样品的布置必须具有代表性，每件样品应能真实地反映其控制围的岩矿信息。下面主要就化学分析样品中刻槽样品的布置原则及技术要求进行说明。 化学分析样采集方法可用拣块、连续拣块、刻线、刻槽、劈（锯）

ICP样品前处理方法

1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。 注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。 炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml的标样溶液导入IC P光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。 ②铁矿石中砷的测定 称取标准样品0. 1000 g于150 m L烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL于低温电炉上加热溶解，5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 ③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法 称取标准样品0.200 0 g数份置于250 mL烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低温加热分解30一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次，再用热水洗3-4次，冷却至

地质研究中各类样品的采集与测试

各类样品的采集与测试登记表 各专业调查采集样品种类、数量、分析项目及分析方法等的选择，根据研究内容、调查面积等内容具体确定。一般情况下某些特种样品，均需配套采取薄片，标本、光谱样品视具体情况确定。 1、薄片及标本确定岩石的矿物或碎屑颗粒的种类、结构、构造、矿物共生组合，对岩石定名分类；测定岩石的沉积、变质变形等显微结构构造特征；鉴定岩石后期交代及矿化；测定矿物的晶形、粒度、构造、蚀变、光性、物理性质等特征等。采样及制样要求：样品一般采手标本大小（3×6×9cm）即可，磨片大小2.4×2.4cm厚度0.03mm。 2 光片测定不透明矿物的种类及含量，矿物共生组合。采样及制样要求：样品采手标本大小，光片一般2×3cm，厚0.5cm，表面抛光。 3 岩组分析对矿物颗粒向量进行测量统计，研究应力大小和方向。采样要求：采手标本大小，在构造面上标注产状，如（节理），磨片厚度0.04mm。 4 人工重砂副矿物特征，有用矿物的赋存状态，挑选单矿物作其它测试用。采样要求：一般在同一露头用拣块法采10—20Kg岩石。 5 粒度分析沉积岩粒度概率统计分析。采样要求：采手标本大小，制薄片。 6 大化石化石定名、特征描述（附照片及素描）、确定时代及对古环境作出判断。采样要求：样品大小依化石大小而定，尽量采集化石整体；对疏松化石，先作固结处理，再采集；对大脊椎动物化石，应打成1×1m2的格子，对格子编号、照相，按格子整块采集。化石在野外要进行初步整理。 7 微体化石微体化石种属、特征描述（附照片及素描）、统计微体化石的出现率组合及演化、确定时代及对古环境作出判断。采样要求：一般逐层采集，采样间距一般5—10m，取掉表面风化物，样品重量一般不少于1Kg，以1.5—2Kg 为适。 8X—射线衍射分析样一般样品挑几粒—十几粒晶体（X—射线单晶，采用粒径为0.1—2.0mm左右的单晶体），一般需矿物重量十几克，粘土矿物鉴定采粘土100g以上，同一地质体需采三个以上样品测定。测试要求：1）X—射线粉晶矿物定名，测定结构简单的矿物晶体晶包参数及格子类型，区别同质多象变体及长石有序度；（2）X—射线单晶测定晶胞参数（a、b、c、α、β、γ）、空间群、原子坐标参数（表征晶胞中原子种类、数目和相对位置），分子晶体中分子立方体构型、键长、键角、电荷分布、分子间的距离、离子晶体的配位、构型、离子大小、晶体结构的有序、无序等。 9 电子衍射法样测定矿物晶体结构及参数，确定矿物种类。采样：采手标本大小的块状样品。

7地质样品如何采样

!固体矿产勘查原始地质编录之七1 S I—I- VWiTWTVrfVV h T T T T 廿V V VTVTnr VW、—VTV U V V ITVT VW V If VT WT V 卜样 赵其学

OO八年四月

1 3.2.1拣块化学样 6 1概述 1.1范畴 1.2意义 1.3常见的样品种类 1.4常用的采样方法 2样品的布置 2.1样品布置原则及要求 3采样方法及技术要求 3.1采样工具用品 3.2采样方法 1.3.1 标本 1.3.2 化学分析样 1.3.3 选矿试验样 1.3.4 其他样品 1.4.1 拣块法 1.4.2 刻槽法 1.4.3 刻线法 1.4.4 劈心法

3.2.2 连续拣块化学样 3.2.3 刻线化学样 3.2.4 刻槽化学样 3.2.5 岩心取样 3.2.6 矿石体重样 3.2.7 组合分析样.10... 3.2.8 物相分析样10... 4米样地质编录10

1概述1.1范畴 这里讲的采样是指固体矿产勘查过程中的样品采集。 1.2意义 在固体矿产勘查过程中矿体圈定、矿石质量，包括有益有害组份含量的确定，矿产开发利用都必须采集样品进行分析测试、试验。因此，采样工作是矿产勘查中极为重要的一个环节。 1.3常见的样品种类 1.3.1标本 有陈列标本、岩矿鉴定标本等。 1.3.2化学分析样 如基本分析样、全分析样、组合分析样。 1.3.3选矿试验样 有矿石可选性试验样、实验室流程试验样、半工业试验及工业试验样。 1.3.4其他样品 如力学测试样、体重样、同位素样、水样等。 1.4常用的采样方法 1.4.1拣块法 在岩矿体露头或岩心上敲取一规格的块体作为样品。 142刻槽法

地质样品取样要求

铜铅锌矿普查取样要求 一、岩矿薄片、光片鉴定样品及标本采集 1.样品规格： 在地质填图中可根据地质需要布设和采取。样品采集坚持具代表性和相对坚硬无破碎的原则。采样规格3cm×6cm×9cm。 2.采样要求 ①沉积岩 对工作区内各时代地层的每一种代表性岩石均应按地层层序系统采样，同时也要适当采集能反映沿走向变化情况的样品；有沉积矿产的地段和沉积韵律发育地段，应视研究的需要而加密采样点。 ②岩浆岩 在每个岩体中按相带系统采集各种代表性岩石样品，在各相带间的过度地段应加密采样点；对岩体的下列地段及地质体均应采集样品：析离体、捕掳体、同化混染带、脉岩、岩体各类围岩、接触变质带、岩体冷凝边等；对各种类型的火山岩，按其层序及岩性，沿走向和倾向系统采样。 ③变质岩 根据岩石变质程度按剖面系统采样，并注意样品中应含有划分变质带的标志矿物；对不同夹层、残留体（由边缘至中心）、各种混合岩应系统地分别采样。 ④矿石 应按不同自然类型、工业类型、矿化期次、矿物共生组合、结构、构造、围岩蚀变的矿石，以及根据矿石中各有用矿物的相互关系，有用矿物与脉石矿物的相互关系等特征分别采集矿石样品。对于矿石类型复杂，矿物组合变化大的矿体，还应选择有代表性的剖面系统采样，以便研究矿石的变化规律。在对矿石采集光片鉴定样品的同时，为研究其中透明矿物及其与金属矿物的关系，应注意适当采集薄片、光薄片鉴定样品。 当对各类岩石和矿石采集化学全分析样品，同位素地质年龄测定样品时，应同时采集岩矿鉴定样品。应注意采集反映构造特征的标本，若小型标本不足以反映岩石、矿石的特殊构造时，可根据需要采集大型标本；若采集定向标本，则应注明产状方位；采集极疏松和多孔样品时，可先用丙酮胶（废胶卷溶于丙酮制成）浸透岩石、矿石，待胶结干涸后再采集样品。无特殊情况（如研究风化岩石、矿石），一般应采集新鲜样品。对于岩石标本，有时可适当

中子活化分析

中子活化分析 中子活化分析（NAA）[仪器中子活化分析instrumental neutron-activation analysis (INAA)]最初由匈牙利放射化学家Hevesy和Levi于1936年提出，直到60、70年代才广泛使用并日趋成熟。目前使用中子活化分析技术可分析周期表中的大部分元素，并且随着实验技术和数据处理方法的不断完善，已建立在线分析系统，从而使中子活化分析的应用范围迅速扩大，现已在材料科学、环境科学、地质科学、生物医学、考古学和法学等领域得到广泛应用。 NAA法特别适合考古学中的元素分析。它与其他元素分析法相比较，有许多优点，其一是灵敏度高，准确度、精确度高。NAA法对周期表中80%以上的元素的灵敏度都很高，一般可达10-6-10-12g，其精度一般在±5%。其二是多元素分析，它可对一个样品同时给出几十种元素的含量，尤其是微量元素和痕量元素，能同时提供样品内部和表层的信息，突破了许多技术限于表面分析的缺点。第三取样量少，属于非破坏性分析，不易沾污和不受试剂空白的影响。还有仪器结构简单，操作方便，分析速度快。它适合同类文物标本的快速批量自动分析，其缺点是检测不到不能被中子活化的元素及含量，半衰期短的元素也无法测量。此外，探测 仪器也较昂贵。 1、中子活化分析原理及操作 所谓中子活化分析是利用有一定能量和流强的中子、带电粒子或高能r光子去轰击待分析样品，使样品中核素产生核反应，生成具有放射性的核素，然后则测定放射性核素衰变时放出的瞬发辐射或缓发辐射，对元素作定性定量分析， 从而确定样品中的元素含量。 中子活化分析的基本过程如图所示（见图廿八）。首先寻找最佳方案，熟悉样品的属性，大致特征，计算最佳辐射条件和冷却时间。接着，制备样品和标准样品，后者为防止反应堆中子强度变化带来的误差作参照标准。不同形态的样品采取不同的制备方法。固体块直接截取放入容器中，粉末状还应称重，液体要放在聚乙烯容器或石英安瓶内，气体量好体积后放入石英管中。样品制好后放入金属罐内，等待辐射。接着选择最佳的辐射源，是使用反应堆、加速器还是同位素中子源。然后进行辐射、冷却，辐射源工作的同时探测系统（包括半导体探测器，闪烁计数器等探测器和多道分析器）开始运转，测定核素的半衰期和射线能量、强度， 最后是利用电子计算机进行数据处理。 2、中子活化分析的应用 中子活化分析在考古学中主要用来测量陶瓷器、玻璃、银币、铜镜、燧石、骨头化石等样品中的微量元素和痕量元素，进行统计分析，寻找共同性和差异性，从而确定元素成分的演变、产地及矿源等。不同地区的陶瓷土的元素组成差异，特别是微量、痕量元素组成差异大于它们在同一陶土源不同部位的涨落。以我国古瓷研究为例，古代瓷器原料就地取材，其中所含的微量元素种类不多，一般不影响瓷器质量，但在瓷器中长期保存，因而成为各类瓷器的分辨特征。经中子活化分析不仅确定了古瓷中微量元素的古瓷窑窑系，分析了各处古窑的瓷土来源，

地质样品分析的主要技术方法及其优缺点

地质分析测试工作是地质科学研究和地质调查工作的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发展地质勘查事业和地质科学研究工作的重要技术支撑。现代地球科学研究领域地不断拓展对地质分析测试技术的需要日益增强，迫切要求地质分析测试技术不断地创新和发展，以适应现代地球科学研究日益增长的需求。 近年来，我国地质分析测试技术的发展顺应了国际地质实验分析测试技术发展的大趋势和国家地质工作重大调整对地质实验测试工作的需求，特别是结合新一轮国土资源地质大调查和重大地质工程项目的开展，地质野外装备规划实施，大型科学仪器的引进，极大地带动了实验测试技术的应用方法研究，使分析测试新技术的推广和普及上了一个新的台阶。 1 地质分析测试技术的发展趋势 2006年9月在北京召开了“第六届国际地质和环境材料分析大会”，这次会议的主题为“资源与环境材料的现代分析技术。大会针对环境和地球化学研究中的分析技术、微区和原位分析技术、同位素地球化学和同位素地质年代学、数据质量控制与标准物质、现场分析技术及仪器、样品制备技术、绿色实验室和分析技术等8个专题进行了充分的交流和讨论。此次国际会议进一步体现了近几届国际地质分析大会所表现出的地质分析领域的发展紧密围绕现代地球科学技术发展需求的特点，充分体现了地质分析测试技术从单纯资源分析向资源环境物料分析并重的发展趋势。地质实验测试技术从传统的无机分析向有机分析、形态分析，从宏观的整体分析向微观的微区原位分析，从单纯元素分析向同位素分析，从单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析，从实验室内分析向野外现场分析拓展。适应现代分析测试仪器发展的绿色样品制备技术和方法、海量分析数据的自动化处理也成为了当今地质分析测试的研究热点。质量控制，地质实验测试方法标准和相关技术规范的研究和制订，标准物质的研制，功能强大、自动化程度高地专业化地质分析仪器及其辅助装置的研发也越来越引起国际地质分析界的重视。这些已成为当今全球地质分析测试技术发展的新趋势。 2 地质分析测试技术及其优缺点介绍 2.1 X射线荧光光谱(XRF)分析 X射线荧光光谱分析法作为一种成熟的现代分析技术广泛地应用于众多研