分析化学中常用的分离和富集方法

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法

教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的

分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。

8.1 概述

干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。

分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量

对回收率的要求随组分含量的不同而不同：

含量（质量分数） 回收率

1％以上 >99.9％

0.01－1％ >99%

0.01%以下 90－95％

常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。

8.1.1沉淀分离法

1.常量组分的分离（自己看书：5分钟）

（1） 利用生成氢氧化物

a. NaOH 法

b. NH3法（NH 4＋存在）

c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6

d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6

（2） 硫化物沉淀

（3） 有机沉淀剂

2.痕量组分的共沉淀分离和富集

（1） 无机共沉淀分离和富集

a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出

b. 利用生成混晶

（2） 有机共沉淀剂

灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。

8.1.2挥发和蒸馏分离法

挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物

蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。

8.2 液－液萃取分离法

8.2.1萃取分离法的基本原理

萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

?优点：1.萃取分离法设备简单；2.操作快速；3.分离效果好；

?缺点：1.费时，工作量较大；2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。

1．萃取过程的本质

亲水性：易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子，具有亲水性，

常见亲水基团有：-OH ，-SO 3H ，-NH 2，NH 。 疏水性：难溶于水而易溶于有机溶

剂的性质。常见疏水基团有：烷基，卤代烷基，芳香基萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。

2．分配系数和分配比

一定温度下，溶质A 在水相和有机相达平衡，()A A 水（有机）

[][]D A K A =有水――分配定律 K D －分配系数，只与温度有关。

分配定律适用条件：(1).稀溶液，可用浓度代替活度；

(2).溶质在两相中均以单一的相同形式存在，没有其他副反应。

D c c 有

水＝ D －分配比。

（1）当D>1时，说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。在两相中以单一形式存在，

溶液较稀时，K D ＝D 。

（2）配比并不是常数，与溶液的酸度、溶质的浓度等因素有关。

3．萃取百分率：表示萃取的完全程度

100%E =

?被萃取物质在有机相中的总量被萃取物质的总量

E 和D 的关系 100%/o o o o w w w o c V D E c V c V D V V =

=?++等体积萃取，100%1D E D =?+ （1）当分配比不高时，可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。2.当D=1时，萃取一次的萃取百分率为50%；若要求萃取率大于90%，则D 必须大于9；

?设V w （ml ）溶液内含有被萃取物m 0（g ），用V o （ml ）溶剂萃取一次，水相中剩余被萃取物m 1（g ），则进入有机相的质量是（ m 0- m 1）（g ），此时分配比为()011//o o w w m m V c D c m V -=

= 故：10w o w

V m m DV V =?+ ?若用V o （ml ）溶剂萃取n 次，水相中剩余被萃取物为m n （g ）：()0n w n o w V m m DV V ??=??+???

? 8.2.2重要的萃取体系

1.螯合物萃取体系

2.离子缔合物萃取体系

3.溶剂化合物萃取体系

4.简单分子萃取体系

8.2.3萃取条件的选择

（I）萃取平衡

?金属离子M n+与螯合剂HR作用生成螯合物MR n被有机溶剂所萃取，设HR易溶于有机相而难溶于水相，则萃取平衡表示：

（M n+）W + n（HR）O===== （MR n）O + n（H+）W

平衡常数称为萃取平衡常数K ex：

[MR n] O? [H+]n W

K ex = —————————（8-8）

[M n+]W? [HR]n O

[MR n] O K ex?[HR]n O

D = ———— = —————（8-9）

[M n+]W [H+]n W

由式(8—9)可见，金属离子的分配比决定于K ex，螯合剂浓度及溶液的酸度。

（II）萃取条件的选择主要考虑以下几点：

a．螯合剂的选择

b．溶液的酸度

c. 萃取溶剂的选择

d．干扰离子的消除

a．螯合剂的选择

?螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，即K ex越大，萃取效率就越高；

?螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少， [HR]n O越大，萃取效率就越高。

?螯合剂浓度

b．溶液的酸度

?溶液的酸度越低，则D值越大，就越有利于萃取。

?当溶液的酸度太低时，金属离子可能发生水解，或引起其他干扰反应，对萃取反而不利。?结论：必须正确控制萃取时溶液的酸度。

?示例：用二苯基卡巴硫腙—CCl4萃取金属离子，都要求在一定酸度条件下才能萃取完全。萃取Zn2+时，适宜pH为6.5一l0，溶液的pH太低：难于生成螯合物 pH太高：形成Zn022-。c. 萃取溶剂的选择

?原则：

（1）金属螯合物在溶剂中应有较大的溶解度。通常根据螯合物的结构，选择结构相似的溶剂。

（2）萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大，粘度要小

（3）萃取溶剂最好无毒、无特殊气味、挥发性小。

?例如：

含烷基的螯合物用卤代烷烃(如CCl4，CHCl3)作萃取溶剂

含芳香基的螯合物用芳香烃(如苯、甲苯等)作萃取溶剂

d．干扰离子的消除

（a）控制酸度：控制适当的酸度，有时可选择性地萃取一种离子，或连续萃取几种离子示例：在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中，控制酸度用二苯硫腙—CCl4萃取不同金属离子。

（b）使用掩蔽剂：当控制酸度不能消除干扰时，可采用掩蔽方法。

示例：用二苯硫腙—CCl4萃取Ag+时，若控制pH为2，并加入EDTA，则除了Hg2+，Au(III)外，许多金属离子都不被萃取。

8.2.4萃取分离技术

1. 萃取方式

在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。

a．单级萃取又称间歇萃取法：通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。

b．多级萃取又称错流萃取：将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。c．连续萃取：使溶剂得到循环使用，用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。

?萃取时间，一般从30s到数分钟不等。

2.分层

?萃取后应让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。

?注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液

产生原因：因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物

消除方法：增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈

3.洗涤

?所谓洗涤：就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。

?洗涤方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。

?注意：此法使待测组分有一些损失，故适用于待测组分的分配比较大的条件下，且一般洗涤1—2次。

4.反萃取

?反萃取：破坏被萃物的疏水性后，将被萃物从有机相再转入水相，然后再进行测定。?反萃取液：酸度一定（与原试液不同），或加入一些其它试剂的水溶液。

?选择性反萃取：采用不同的反萃液，可以分别反萃有机相中不同待测组分．提高了萃取分离的选择性。

8.3 离子交换分离法

利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交换反应而进行分离的方法。

此法可用于：（1）分离（2）富集微量物质（3）除去杂质，高纯物质的制备（去离子水）8.3.1离子交换剂的种类和性质

离子交换树脂是一种高分子聚合物。

1．种类：

阳离子交换树脂：a.强酸型：活性基团-SO3H，在酸性、中性和碱性溶液中都能使用。国产

#732树脂。

b。弱酸型：活性基团-COOH，-OH，在中性、碱性中使用。国产#724

阴离子交换树脂：a.强碱型：活性基团为季胺基[-N(CH3)3Cl]，在酸性、中性和碱性溶液中

都能使用。国产#717

b.弱碱型：活性基团为伯、仲、叔胺基，在中性和酸性中使用。国产#707螯合树脂：含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物。－N(CH2COOH)2,国产#401 大孔树脂：氧化还原树脂：萃淋树脂：纤维交换剂：

2．结构：离子交换树脂为具有网状结构的高分子聚合物。例如，常用的聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂，就是以苯乙烯和二乙烯苯聚合后经磺化制得的聚合物。

3．交联度：指树脂中含交联剂（二乙烯苯）的质量分数。是树脂的重要性质之一。

交联度小：网眼大，对水膨胀性好，交换速度快，选择性差，机械性能差。

交联度大：网眼小，对水膨胀性差，交换速度慢，选择性好，机械性能高。

树脂的交联度一般以4－14％为宜。

4.交换容量：指每克干树脂所能交换的一价离子的物质的量(mmol)。是树脂性质的另一指标。

它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。一般树脂的交换容量为3-6mmol/g。8.3.3离子交换分离操作

1.树脂的处理和装柱

先浸泡在水中－溶胀后－盐酸浸泡－洗至中性

2．交换：以一定速度由上向下经柱交换，“交界层”下移，几种离子中亲和力大的在上层，每种离子集中在柱的某以区域。

3.洗脱：洗脱(淋洗)就是将交换到树脂上的离子，用洗脱剂(或淋洗剂)置换下来的过程，是

交换过程的逆过程。

4．树脂再生：

8.3.4离子交换分离法的应用

1.水的净化

2.微量组分的富集

3.阴阳离子的分离

4.相同电荷离子的分离

8.4 液相色谱分离法

何为色谱法？

其利用物质在两相中的分配系数（由物理化学性质：溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定）的微小差异进行分离。当互不相溶的两相做相对运动时，被测物质在两相之间进行连续多次分配，这样原来微小的分配差异被不断放大，从而使各组分得到分离。

8.4.1 纸上色谱分离法

1．方法原理

?原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。?固定相：滤纸——利用纸上吸着的水分(一般的纸吸着约等于自身质量20％的水分) ?流动相：有机溶剂

?简单装置如图8—5所示

?操作：点样、展开、干燥、显色得到如图8 — 6所示的色谱图、测定（定性和定量）

展开方式

?上行法：展开速度慢、容易达到平衡，分离效果好

?下行法：展开速度快、适用于易分离的组分分离

?双向法：使用两种展开剂、90度展开、适用于难分离的混合物的分离

2．比移值

?比移值〔R f)：R f＝a／b

a为斑点中心到原点的距离cm

b为溶剂前沿到原点的距离cm

（1）R f值最大等于1 ，最小等于零。

（2）R f值是衡量各组分的分离情况的数值

（3）R f值相差越大，分离效果越好

（4）使用R f值定性

3. 应用

（1）甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离

展开剂：正丁醇：冰醋酸：水＝4：1：2

显色：三茚酮

（3）萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离

展开剂：正丁醇：冰醋酸：水＝4：1：5

显色：用硝酸银氨溶液喷洒，即出现Ag的褐色斑点。

定性：由R f值可判断是哪种糖；葡萄糖的R f为0.16，麦芽糖的R f为0.11．木糖的R f是0.28。

8.4.2薄层色谱分离法

1.方法原理

原理：薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。

操作方法：同纸上色谱法

展开方法：

1. 固定相：

（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离（可以制备成酸度不同或碱性硅胶扩大使用范围）

（2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离（可以制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围）

（3）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离

（4）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分离亲水性物质

?根据制备方法不同，吸附剂又可以分为不同的活性，如：硅胶和氧化铝可以分为五级

2. 展开剂：

（4）展开剂对被分离物质有一定的解吸能力和溶解度。

（5）极性比被分离物质略小。

吸附剂和展开剂的一般选择原则是：

?非极性组分的分离选用活性强的吸附剂，用非极性展开剂；极性组分的分离，选用活性

弱的吸附剂，用极性展开剂。实际工作中要经过多次实验来确定。

8.5 气浮分离法

8.5.1方法原理

何谓气浮分离法：

?采用某种方式，向水中通入大量微小气泡，在一定条件下使呈表面活性的待分离物质吸附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面，从而使某组分得以分离的方法，称气浮分离

法或气泡吸附分离法。（浮选分离或泡沫浮选）。

?分离和富集痕量物质的一种有效方法。

一. 方法原理

?原理：表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气—液界面上。表面活性剂极性的—端向着水相，非极性的一端向着气相(如图8—9)，含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学（如配位反应）作用连接在一起。当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气—液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。

二.分离的类型

1．离子气浮分离法

?在含有待分离离子(或配离子)的溶液中．加入带相反电荷的某种表面活性剂，使之形成

疏水性物质。通入气泡流，表面活性剂就在气—液界面上定向排列。同时表面活性剂极性的一端与待分离的离子连结在一起而被气泡带至液面。

2．沉淀气浮分离法

?在含有待分离离子的溶液中，加入一种沉淀剂(无机或有机沉淀剂)使之生成沉淀，再加入表面活性剂并通入氮气或空气，使表面活性剂与沉淀一起被气泡带至液面。

3．溶剂气浮分离法

?在水溶液上覆盖一层与水不相混溶的有机溶剂，当采取某种方式使水中产生大量微小气泡后，已显表面活性的待分离组分就会被吸附和粘附在这些正在上升的气泡表面。溶入有机相或悬浮于两相界面形成第三相．从而达到分离溶液中某种组分的目的。

三.影响气浮分离效率的主要因素

a．溶液的酸度

b．表面活性剂浓度

c．离子强度

d．形成络合物或沉淀的性质

e．其他因素

一般要求气泡直径在0.1一0.5mm之间，气泡流速为l一2mL/cm2 mm为宜。气体通常用氮气或空气

四.应用

?特点：

气浮分离法富集速度快，比沉淀或共沉淀分离快得多，富集倍数大，操作简便。?应用：环境治理、痕量组分的富集等。沉淀气俘分离法已成功地用于给水净化和工业规模的废水处理等。离子气浮分离法和溶剂气浮分离法目前在分析化学上应用较多。如用于环境监测中富集。

8.6 其它分离富集方法

8.6.1 固相微萃取分离法

固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。其中直接固相微萃取分离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试祥溶液或气样中，对待分离物质进行萃取，经过一定时间在固相涂层和水溶液两相中达到分配平衡．即可取出进行色谱分析。

1.压杆 2．筒体 3．压杆卡持螺钉 4.Z 形槽 5.简体视窗 6．调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9．注射针管 10.纤维联结管 11．熔融石英纤维

8.6.2 超临界流体萃取分离法

1. 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。

2. 超临界流体的密度较大，与液体相仿．所以它与溶质分子的作用力很强，像大多数液体一样，很容易溶解其他物质。另一方面，它的粘度较小，接近于气体，所以传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。

3.二氧化碳与氨

8.6.3 液膜萃取分离法

由浸透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯薄膜把水溶液分隔成两相—萃取相与被萃取相；其中与流动的试样水溶液系统相连的相为被萃取相，静止不动的相为萃取相。试样水溶液的离子流入被萃取相与其中加入的某些试剂形成中性分子(处于活化态)。这种中性分子通过扩散溶人吸附在多孔聚四氟乙烯上的有机液膜中，再进一步扩散进入萃取相，一旦进入萃取相，中性分子受萃取相中化学条件的影响又分解为离子(处于非活化态)而无法再返回液膜中去。其结果使被萃取相中的物质——离子通过液膜进入萃取相中。

8.6.4 毛细管电泳分离法

电泳分离是依据在电场中溶质不同的迁移速率。毛细管电泳分离法是在充有合流动电解质的毛细管两端施加高电压，利用电位梯度及离子淌度的差别，实现流体中组分的电泳分离。对于给定的离子和介质，淌度是该离子的特征常数，是由该离子所受的电场力与其通过介质时所受的摩擦力的平衡所决定的

8.6.5 微波萃取分离法

微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。微波萃取分离法包括试样粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取等步骤，萃取过程一般在特定的密闭容器中进行。 微波萃取分离法具有快速、节能、节省溶剂、污染小、仪器设备简单廉价，并可同时处理多份试样等优点，所以应用很广。

本章作业

P 305 4 P 306 9 , 10 , 12 ,15

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

常用的分离和富集方法

第十章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。 比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；

分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

分析化学 第十二章 分析化学中的常用分离方法

第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时) 在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。在实际工作中，单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响，此时，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离；对于微量或痕量组分的测定，常需要富集后才能测定。对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全，即待测组分回收率要符合一定的要求。对于含量大于1％的常量组分，回收率应接近100％；对于痕量组分，回收率可在90~110％之间，在有的情况下，例如待测组分的含量太低时，回收率在80~120％之间亦属符合要求。 §12-1 沉淀分离法 沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。常用的沉淀分离方法有： 1 氢氧化物沉淀分离法 使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。 ⑴ NaOH 溶液：通常用它可控制pH 值≥12，常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。 ⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液：它可将pH 值控制在9左右，常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子，亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。 ⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值：例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种，ZnO 在水中 具有下列平衡：ZnO + H 2O Zn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH － [Zn 2+][OH －]2 = Ksp [OH －]= ][2+Zn K sp 当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中，ZnO 溶解而使[OH －]达一定值时，溶液pH 值就为一定的数 值。例如[Zn 2+]=0.l mol ·L －1时，[OH －]= 1 .0102.117-?=1.1×10－6 而当[Zn 2+]改变时，pH 值的改变极其缓慢。一般讲，利用ZnO 悬浮液，可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。其他如CaCO 3、MgO 等的悬浮液都可用以控制一定的pH 值。 氢氧化物沉淀分离法的选择性较差。形成的沉淀多为是非晶形沉淀，共沉淀现象较为严重。为了改善沉淀性能，减少共沉淀现象，沉淀作用应在较浓的热溶液中进行，使生成的氢氧化物沉淀含水分较少，结构较紧密，体积较小，吸附杂质的机会减小。沉淀完毕后加入适量热水稀释，使吸附的杂质离开沉淀表面转入溶液，从而获得较纯的沉淀。如果让沉淀作用在尽量浓的溶液中进行，并

分离与富集

人胎盘组织造血干/祖细胞的分离富集 【摘要】为了探索从胎盘组织中分离富集造血干/祖细胞（HSPC）的标化流程，采用机械法加胶原酶消化法制备人胎盘组织单个细胞悬液，用羟乙基淀粉（6% HES）法从中分离出单个核细胞（MNC），再经免疫磁珠分选法分选出CD34-、CD34+CD38-、CD34+CD38+ 3个细胞亚群，用流式细胞术对各阶段分选细胞进行表型分析并计算分选细胞的富集度和回收率。结果表明：机械法加胶原酶消化法制备的人胎盘组织单个细胞悬液中单个核细胞（MNC）数达（12.30±3.51）×108，与脐血初始样品所含的MNC数（8.86±5.38）×108 比较差异无统计学意义，而其CD34＋细胞所占百分率［（3.93±2.31）%］则明显高于脐血［（0.44±0.29）％］。胎盘组织单个细胞悬液经6% HES分离后MNC和CD34＋细胞的回收率分别为（45.3±11.7）％和（51.1±9.8）%；MNC经免疫磁珠分选后，其CD34＋细胞的纯度和回收率分别为（73.4±14.1）％和（52.7±11.7）%。结论：本实验所建立的"机械法加胶原酶消化法-HES分离MNC-MACS分选目标细胞"的分离纯化方法可从胎盘组织获得高丰度、高富集度、高活性的HSPC，为进一步研究胎盘HSPC提供了比较经济、效果较好的分离富集方案。【关键词】

CD34抗原；造血干细胞；胎盘；免疫磁珠细胞分选；脐血【材料和方法】 造血干/祖细胞（hematopoietic stem/ progenitor cells，HSPC）存在于人骨髓、动员的外周血和脐血等组织中。新近，有学者提出人胎盘组织中含有比脐血更为丰富的造血干细胞；人胎盘组织中CD34+ HSPC的百分率是脐血的8.8倍，并且人胎盘组织中免疫细胞成分较少，极有希望成为今后HSPC 的新来源。从人胎盘组织分离出高活性、高丰度的HSPC是对其进行相关生物学特性等研究的前提，目前尚无有关人胎盘组织HSPC分离的优化方案可循。本研究旨在建立从胎盘组织中分离、 纯化HSPC的标化流程，为今后人胎盘组织HSPC的深入研究打下良好的基础。 主要试剂 胶原酶（collagenase Ⅳ）、羟乙基淀粉（hydroxyethyl starch，HES）为Sigma公司产品。RPMI 1640、新生牛血清（FCS）购自于Gibco公司。荧光标记单克隆抗体 CD38-FITC、CD34-PE及CD34绝对计数试剂盒为Becton Dickinson公司产品。免疫磁珠细胞分选试剂盒购自Miltenyi Biotec公司。

常用的分离和富集方法

第十一章 常用的分离和富集方法 【教学目标】 1.学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 2.掌握复杂体系的分离与分析 3.了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析 【重点难点】 掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 【课时安排】计划4课时 【教学内容】共五节 第一节 概述 一、回收率 100 分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求（随组分含量的不同而不同）： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物

(word完整版)初中化学物质分离与提纯的常用方法小结

初中化学物质分离与提纯的常用方法小结 物质的分离是将几种物质通过物理或化学方法分开，提纯则要求把不纯物质中的杂质除去。提纯的原则是： ①不增：即在除掉杂质时不增加新杂质。 ②不减：即被提纯的物质不能减少或改变。 ③易分：即操作简便易行，杂质易分离除去。 ④最佳：即最好在除去杂质的同时能增加被提纯物质的量。 一、常用的物理方法 1. 过滤法：适用于固体与液体的混合物进行分离。 ①先将混合物溶于水。 ②过滤。 ③将滤液蒸发得某溶质。 2、蒸发：适用于可溶性固体溶质与溶剂的分离。 3、降温结晶（重结晶）法：适用于两种可溶性固体的溶解度受温度影响变化明显不同的混合物进行分离。溶解度变化大的那种物质被提纯出来。 可按如下步骤：①在高温下制成饱和溶液，②结晶，③过滤。 4、特殊性质法：利用混合物中某些物质的特性进行物质分离。如：Cu粉中混有Fe粉，可用磁铁吸出铁粉。 二、常用的化学方法 原理：所用试剂能与杂质反应，不能与提纯物反应，把杂质转化

成水；气体；沉淀除去，又不能引入新的杂质。 1、沉淀法：即加入一种试剂和杂质反应生成沉淀经过滤而除去。 如：HNO3中混有H2SO4，可加入适量的Ba(NO3)2溶液： 2、化气法：即加入一种试剂和杂质反应，使其生成气体而除去。如一般某盐中混有少量碳酸盐、碳酸氢盐等常用此法除去。 如NaCl溶液中混有Na2CO3，可加入适量的稀盐酸： 3、置换法：即在某盐溶液中加入某金属，把盐溶液中的金属置换出来，从而把杂质除去。 如Zn SO4溶液中含有CuSO4，可加入过量的锌： 4、转化法：即通过某种方法，把杂质转化为被提纯的物质。 如CO2气体中混有少量的CO，可将混合气体通过盛有足量灼热的CuO的试管：

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2

分离分析化学练习

1 1．均相沉淀法的沉淀途径有①改变溶液的PH ②在溶液中直接产生出沉淀剂 ③逐渐除去溶剂④破坏可溶性络 合物 四种。 2.沉淀分离法是利用进行的分离法， 它是在试液中加入沉淀剂以达到分离的目的。 3、当试样中被测组分甚微而测定方法的灵敏度 又不够时，可以通过共沉淀作用等分离法将 被测物质富集起来，然后进行测定。 4、常量组分的沉淀分离中，将该组分沉淀为氢 氧化物是常用的分离方法之一。此种沉淀分离法 中常用的控制溶液pH的方法有法，法，法和 法等。 5、在共沉淀分离中，常用的共沉淀剂有无机 共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。 6、在以无机共沉淀剂进行共沉淀分离时，其主 要方法有利用形成或利用 以获得分离的方法。 7.絮凝分离法的作用原理是电中和作用 和吸附架桥作用。 8、试指出下列（1）-（5）各例分别属于何种性 质的共沉淀。 （1）以Al(OH)3为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀（）。 （2）以BaSO4为载体使RaSO4与之共沉淀（）。 （3）利用动物胶使硅酸凝聚（）。（4）InI-离子加入甲基紫，使之沉淀（）。A.生成混晶体的共沉淀 B.利用表面吸附进 行的共沉淀 C.利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀 D.利用 形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被 共沉淀。 2 1. 从水相向有机相萃取的液-液萃取分离法，其 萃取过程的实质是： A. 将物质由疏水性转变为亲水性 B. 将 物质由亲水性转变为疏水性C. 将水合离子转化为配合物 D. 将水合离子转化为溶于有机试剂的沉淀 2. 下列有关溶剂萃取百分率（E％）的说法，正确的是： A. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在水相中的总含量 ×100％B. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在两相中的总含量 ×100％C. E= 被萃物在水相中的总含量 被萃物在有机相中的总含量 ×100％ D. 3. 下列体系中，形成协萃体系的是 A.乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+； B.用乙醚萃取三氯化铁； C.形成高分子胺盐的萃取体系； D.HTTA 与2，2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+。 4.用丁二酮肟作萃取剂，CHCl3为溶剂，萃取Ni2+时，Ni2+能从水相进入有机相的原因是 A.Ni2+的电荷被中和 B.溶液的酸度发生了变化 C.引入了疏水基团 D.水合离子的水分子被置换 5．对于萃取分离中分配比D，下列说法正确的是 A.D=[A总]有/[A总]水； B.对于简单体系D就是 K D；C .等体积萃取时D=E/(100-E) 6．用8-羟基喹啉为萃取剂，用氯仿为溶剂，萃取分离Fe3+，Mn2+时，已知它们萃取曲线的pH1/2值分别为1.5、6.7。这2种离子萃取分离完 全时溶液的pH值应控制 范围内。 7．含I2的水溶液10ml，其中含I2 1.00mg，已知D=85，用9ml CCl4每次用3ml，分三次萃取。水溶液中剩余I2的质量为。

华东理工大学分离分析化学论文

亲和层析法的简介 柴先志10100437 （华东理工大学上海 201424） 摘要：亲和层析具有高选择性、高活性回收率和高纯度等特点，已成为纯化蛋白质等生物大分子最有效的技术之一。本文综述了亲和层析的类型、实验研究以及亲和层析技术的进展和应用。 关键字：亲和层析种类实验研究应用进展 The brief introduction of affinity chromatography Chain Xianzhi 10100437 (East China University of Science and Technology,Shanghai 201424) Abstract: Affinity chromatography is one of the most efficient techniques in biological macromolecular separation and purification which has the advantages of high specificity, high recovery efficiency, high purity and single-step operation. The developments and applications of affinity chromatography, the types and the experiment researches are introduced in this review. Key: Affinity chromatography; Types; Experiment researches; Applications; Development 亲和层析是利用分子与其配体间特殊的、可逆性的亲和结合作用而进行分离的—种层析技术。可以选用生物化学、免疫化学或其他结构上吻合等亲和作用而设计的各种层析分离方法。如用寡脱氧胸苷酸一纤维素分离纯化信使核糖核酸；用DNA一纤维素分离依赖DNA的DNA聚合酶；用琼脂糖一抗体制剂分离抗原；用金属螯合柱分离带有成串组氨酸标签的重组蛋白质等。亲和层析技术的最大优点在于利用它从粗提液中经过一次简单的处理便可得到所需的高纯度的活性物

化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法 1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因

第十一章 常用分离富集方法

第八章 分析化学中常用的分离和富集方法 1. 0.020 mol/L Fe 2+溶液，加NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。试问溶液中的pH 至少应为多少？若考虑溶液中除剩余Fe 2+外，尚有少量FeOH + (β=1×104)，溶液的pH 又至少应为多少？已知16sp 108-?=K 。 解： 30.9H mol/L 100.2% 01.0020.0108][OH ]][OH [Fe 1) (516sp 22=??=??=?=--- -+p K () 34 .9H mol/L 1021.22 1044104104][OH 0104-][OH 104][OH 10 8][OH ] [OH 10110.01%0.020]][OH [Fe 2)(510 2 6610-6216 2-4sp 22=??=??+?+ ?= ?=??-??=???+?? =----- ------+p K 2. 若以分子状态存在99%以上时可通过蒸馏分离完全，而允许误差以分子状态存在1%以下，试通过计算说明在什么酸度下可挥发分离甲酸和苯酚？ 解： 74 .5H mol/L 1084.1]H [%110 ]H [] H []H []H [%195.7H mol/L 1011.1]H [% 9910]H [] H []H []H [%9995 .974.3674 .3HCOOH a,89.95 OH H C a,OH H C a,HCOOH a,5656=??=?=+=+=??=?=+=+==-+-++++-+-++++p K p K pK pK 以分子状态存在，则甲酸以分子状态存在，则苯酚 因此可挥发分离甲酸和苯酚的酸度为5.74-7.95 3. 某纯的二元有机酸H 2A ，制备为纯的钡盐，称取0.3460 g 盐样，溶于100.0 mL 水中，将溶液通过强酸性阳离子交换树脂，并水洗，流出液以0.09960 mol/L NaOH 溶液20.20 mL 滴至终点，求有机酸的摩尔质量。 解：

常用的分离和富集方法

第十一章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。 比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。

第八章分析化中常用的分离和富集方法

第八章分析化学中常用的分离和富集方法 在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。以保证分析结果的准确度。 对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。 待测组分的回收率： 对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%) 对于微量组分： R T>90% 常见的分离方法： 1 ．沉淀分离 2 ．萃取分离 3 ．离子交换分离 4 ．色谱分离 5 ．气浮分离 6 ．挥发和蒸馏分离 第一节沉淀分离法 沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。从而达到分离的目的。 它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法 有机沉淀剂沉淀分离法 共沉淀分离法。 ( 还有均相沉淀法 ) 一、无机沉淀剂沉淀分离法 无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介 绍.

例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。 NaOH Fe(OH)3 沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等 ZnO 等 SiO2·xH2O 两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小

第11章分离和富集方法练习答案 (2)

第11章分析化学中常用的分离和富集方法 思考题 1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元 素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 D．Z nO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu （NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）

9分离富集习题及其答案

第9章 分析化学中的分离与富集方法 思考题答案 1. 分析化学中，为何要进行分离富集如何评价分离效果 答：将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；将性质相近的组分相互分开；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的，提高测定灵敏度。 用回收率（回收因子）和分离率（分离因子）评价分离效果。 2. 某水样溶液中含有Fe 3+、Al 3+、Ca 2+、Mn 2+、Mg 2+、Cr 3+、Zn 2+和Cu 2+等离子，加入NH4Cl 和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中哪些离子以什么形式存在于溶液中如果加入NaOH 溶液呢 答：加入NH4Cl-NH3缓冲液，pH 在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 3. 相对于无机共沉淀剂，有机共沉淀剂有何优点其进行共沉淀分离有哪些方式 答：与无机共沉淀剂相比，有机共沉淀剂可经灼烧而除去，被测组分则被留在残渣中，用适当的溶剂溶解后即可测定；有机共沉淀剂的相对分子质量较大，体积也大，有利于微量组分的共沉淀；与金属离子生成的难溶性化合物表面吸附少，沉淀完全，沉淀较纯净，选择性高，分离效果好。 进行共沉淀分离的方式：利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；利用形成离子缔合物进行共沉淀；利用惰性共沉淀剂。 ： 4. 试说明分配系数和分配比的物理意义，两者有何关系分配比与萃取率有何联系如何提高萃取率 答：分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，KD 是一个常数。但D 除了与KD 有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。 D 与K D 的关系：w ,HA o ,HA D w ,HA w o ,HA o w ,HA o ,HA K ]HA []HA [c c D αα=αα== D 与 E 的关系：%V /V D D E O W 100?+=

化学常用的物质的分离方法

化学常用的物质的分离方法是： 1.溶解过滤法：一种物质易溶于水，另一种物质难溶于水，可以将这两种物质的混合物溶于水，然后过滤，就可以分离出这两种物质。 2.冷却热饱和溶液法：根据两种物质的在水中的溶解度有较大的差异。将这两种物质的混合物配制成混合溶液，然后突然降低温度，溶解度较小的那种物质就结晶析出了，因此，就将这两种物质分离出来了。 3.物质溶解特性法（萃取法）：两种物质的混合物中，有一种物质不容于有机溶剂，而另一种物质易溶于有机溶剂，且这两种物质都不和有机溶剂反应，可根据这种特性，先将其中的一种物质溶解在这种有机溶剂中，产生分层的现象，然后分离出它们。 4.气体沉淀法：两种物质的混合物中，有一种物质能和其它的物质发生反应，产生沉淀或者是气体，而另一种物质不反应，利用这种性质，将这两种物质分离出来。 信息】 ： 化学基本概念与原理（一） 成、分类、性质与变化 点： 净物和混合物、单质和化合物、有机物和无机物 质的微粒性，认识分子、原子、离子等都可以构成物质 用元素的化合价，书写物质正确的化学式 学变化的特征，理解反应现象和本质的联系，从分子原子角度，理解化学变化的实质。 质发生化学变化时，伴随有能量的变化，认识通过化学反应获得能量的重要性。 识常见的化合反应、分解反应、置换反应和复分解反应，并解释与日常生活相关的一些现象。 ： 组成 分类 特别推荐初三同步辅导往

有机化合物和无机化合物 物－含碳（元素）的化合物叫做有机化合物，简称有机物。 物－一般把不含碳的化合物叫做无机化合物 一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐等少数化合物，虽然它们也含有碳元素，但由于它们的性质跟无机化合物很相把它们作为无机化合物来研究。 （CH4）是一种最简单的有机物，此外乙醇、甲醇、醋酸等也是有机物。 俗称与混合物的主要成分 的俗称（俗称是工、农业生产或人民生活中对某些种化学纯净物的叫法） 是对氧化钙的俗称，化学式为CaO 消石灰－是对氢氧化钙的俗称，化学式为Ca（OH）2 对碳酸钠的俗称，化学式为Na2CO3 碱、苛性钠－是对氢氧化钠的俗称，化学式为NaOH 对固态二氧化碳的俗称，化学式为CO2 对一氧化碳气体的俗称，化学式为CO 对甲烷的俗称，化学式为CH4 矾－是对硫酸铜晶体（五水合硫酸铜）的俗称，化学式为CuSO4?5H2O 对碱式碳酸铜的俗称，化学式为Cu2（OH）2CO3 对乙醇的俗称，化学式为C2H5OH 对乙酸的俗称，化学式为CH3COOH 物的主要成分（主要成分是指这种物质中起主要作用的物质） 大理石的主要成分是CaCO3 石灰浆的主要成分是Ca（OH）2 要成分是NaCl 主要成分是CH4 要成分是Fe2O3 的主要成分是Fe2O3 的主要成分是Fe3O4 的主要成分是FeCO3 变化 变化与化学变化 －没有生成其它物质的变化叫做物理变化 －变化时都生成了其它的物质，这种变化叫做化学变化 质的燃烧、酸碱中和等等。 理变化与化学变化的主要区别化学变化的特征是变化后有新物质生成。物理变化与化学变化的本质区别也是新物质生成。 与化学变化的关系在化学变化中一定同时发生物理变化。

分离与富集应用方案

方案 一DMF-H2O精馏分离时蒸馏水中二甲基胺的除去 1工作原理及流程1.1工作原理DMF蒸馏回收系统工作原理：主要是利用DMF回收废液中各成分（主要是水与DMF）的沸点也即挥发性的不同（常压下DMF沸点152.8℃、水100℃），通过控制系统各个操作过程的温度，形成气液分离，将水及其他杂质逐一从DMF回收废液中分离出来，从而达到提纯回收DMF的目的。 1.2系统主要构成 （1）脱水塔（2）精馏塔（3）蒸发器（4）再沸器（5）冷凝器（6）脱酸和脱胺装置（7）真空泵等。 1.3工作流程首先是废水的排放收集过程，第二步就是废水的处理过程，第三步是DMF 的回收过程 2废水的产生与排放 塔顶蒸馏冷凝水的产生与排放 如果排放将对环境造成影响，现在大多数的合成革企业，已经采取用罐装回收的办法，将该废水重新利用于湿法生产线作为补充用水，基本防止了污染的发生。 吹脱法去除废水中二甲胺的原理 在碱性条件下，将大量空气与废水接触，使废水中游离的二甲胺被吹出。以达到去除废水中二甲胺的目的。此法也叫二甲胺解析法．解析速率与温度、气液比有关。 二甲胺的水溶液显碱性，其溶解度的大小受溶液的pH值影响(CH3)2NH+H2O—(CH3)2NH2++OH-，如果增加溶液的碱性，左移，溶解度下降。加碱量太小无法彻底脱出二甲胺，太大不仅会对设备造成腐蚀还会使成本上升，且加大废水后续处理的难度。 温度也会影响二甲胺的溶解度，温度上升，气体在水中的溶解度下降。 气液比越小，泛点气速越小。在其他因素一定时，随着液体喷淋量的增大，填料层的持液量增加而空隙率减少，从而使开始发生液泛的空塔气速变小在吹脱过程中适当增大气量以减少二甲胺在液体表面的分压，显著增加二甲胺传质效率，提高二甲胺去除率。 NaOH浓度的影响温度的影响气液比的影响 吹脱出的二甲胺的处理方法和结果 二甲胺极易被水吸收，稳态吸收就能达到很好的效果，吸收率可达95％。 二甲胺极易与盐酸反应生成盐酸二甲胺。 (CH3)2NH+HCl— (CH3)2NH·HCl 因为此吸收属于化学反应，所以吸收速率与吸收率很高。二甲胺的吸收率达到100％。二甲胺-一氧化碳法由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下，直接反应而得。反应条件是1.5-2.5MPa 和110-150℃。粗品经精馏制得成品。 二含氟废水处理工艺 处理方法 沉淀法 指投加化学药品形成氟化物沉淀或氟化物被吸附于所形成的沉淀物中而共沉淀，然后分离固

第十章常用的分离和富集方法

章序 名称 第十章常用的分离和富集方法 周次第17周至第18周授课时间2016年11月14日至2016年11月28日教 学目的要求1．学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用；2．掌握复杂体系的分离与分析； 3．了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点1. 分离意义、分离度及回收率、分离方法的分类； 2．分离方法：沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、3.液相色谱分离法四种分离方法的原理、特点及应用； 教 学难点常用沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法的特点以及它们之间的区别。 教学场所 环境 教室 授课 方式 课堂讲授（√）；实验（）；实践（）；双语（）课时分配4学时 教学方法讲授与讨论 教学 手段 网络教学（√）；多媒体（）） 教学 用具 电子投影仪 教学内容提要备注

§10-1 沉淀分离法 一、无机共沉淀剂 二、有机共沉淀剂 §10-2 萃取分离法 一、萃取分离法的基本原理 二、萃取的类型与条件 三、萃取的操作方法 §10-3 离子分离分析法 一、离子交换树脂 二、交换平衡和亲和力 三、离子交换分离法的操作方法 四、离子交换法应用实例 §10-4 液相色谱分离法 一、柱中色谱法 二、纸上色谱法 三、薄层色谱法 日程及课时分配节序内容学时第十章常用的分离和富集方法 4 第一节沉淀分离法 1 第二节萃取分离法 1 第三节离子分离分析法 1 第四节液相色谱分离法 1 第节习题课课外2

复习思考题1．有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点? 2．某水溶液含Fe3+10mg , 采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。若分配比D=99 , 用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次, 问在水溶液中各剩余Fe3+多少毫克? 萃取百分率各为多少 ? 3．将0.2548gNaCl和KBr的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂, 经充分交换后, 流出液需用0.1012mol·L-1NaOH35.28mL滴定至终点。求混合物中NaCl和KBr的质量分数。