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学习:球差及球差分析

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球差及球差分析

几何像差可以分为单色像差和色差。

单色像差:球差,彗差,像散,场曲,和畸变 色差:位置色差和倍率色差

因为时间的关系,咱们这次课设,主要关注球差。大家在完成前两个设计题目时,要注意这一点。知道球差产生的原因;学习使用ZEMAX 中分析像差的两种工具“spot diagram ”(点列图)和 “ray fan plot ”(光线扇曲线);观察球差同视场,曲率半径,面形等的关系。

对于只有球差而没有其他像差的透镜,球差的产生是因为透镜上以顶点为中心的不同环形区沿光轴方向有不同的焦点。球差也因此称为区域像差。为了说明球差球差产生的产生原因,先介绍ZEMAX 中分析像差的两种工具“spot diagram ”(点列图)和 “”(光线扇曲线)。

1光线扇曲线(ray fan plot )

a.

光线在像面

(子午)

b.

图1光线扇曲线示意图

如图1a 所示,光轴同轴外点物组成物面,光学系统位于物面内。点物向光学系统发出几条光线。为叙述方便,将这个光学系统看作是一个近轴薄透镜,光阑就位于这个薄透镜上。在点光源发出的所有光线中,穿过光阑中心那条是主光线。其余光线在光阑面上沿y 轴方向等间隔排列。在主光线的两侧各有一条光线刚好穿过光阑的边缘。我们就形象地将物空间的这种光线结构称为(子午)“光线扇”。其中主光线和光轴所决定的平面称为子午面。与此相对应,将通过主光线,并与子午面相垂直的平面称为弧矢面。主光线向前延伸进入像空间,最后在Y 轴上以某一高度穿过像平面。上述物发出的其余光线也向像平面方向会聚,并在Y 轴上以不同的高度穿过像平面。

下面开始绘制这样一种曲线,其横坐标对应光阑的y 轴,纵坐标对应像平面的Y 轴。考察图1a 中的某一条光线,例如光线a ,分别取它在光阑面上的y 坐标和在像平面上的Y 坐标作为点列图上的一对x-y 坐标。在做点列图时,光线a 的y 坐标取的不是光线a 相对于光轴的位移,而是它相对于主光线穿过点间的位移。另外,我们规定,主光线在像平面上的穿过点对应的就是点列图y 轴的零点。还有一点需要说明,点列图中光线a 的x 坐标,用的不是光线在光阑面上的实际y 坐标,而是归一化坐标(即用光阑的半径做归一化处理)。因此,点列图x 坐标正负两个边界值是1 。按照上述规定,描绘出图1a 光线扇中所有光线的x-y 坐标,就得到如图1b 所示子午光线扇曲线(ray fan plot)。光线扇曲线的形状将随光学系统中所存在的像差类型和大小的不同而变化。对于一个无像差系统,其光线扇曲线将会是一条与x 轴重合的直线。自然地,与子午光线扇相垂直的光线扇称为弧矢光线扇,相应的分析曲线称为弧矢光线扇曲线,这里不再赘述。

2点列图(spot diagram)

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图2用加在光阑上的均匀格栅定义的光线穿过点位置

假定在图1a 的入瞳面上加一个如图2所示的均匀的直线型格栅,同时假定由那个轴外点物所发出的光线穿过格栅的各个栅格,然后继续向像空间延伸,并最终向像平面会聚。此时,光线在像平面上的穿过点将不再是一维分布,而是二维分布。我们就将像平面上这种二维的分布图称为点列图(如图3所示)。像面上光线穿过点的分布结构取决于系统的像差。点列图越紧凑,说明系统中的像差越小。毫无疑问,一个无像差系统的点列图将由唯一的一个穿过点组成。

图3点列图实例

如图4所示,放置在入瞳面上的格栅有多种型式,其中最普遍的是均匀的直线型格栅。

..........................................................................................................................................................................

..

..........................................................................................................................................................................................................

........................................................................................................................................................................................................................................

................................................................................................................

............................

............................... 随机型正方形三角形

极线型

图4入瞳面上其它型式的光线分布

3. 球差

:边缘光线焦点

:最小模糊斑PF :近轴焦点

(1)

(2)

-11

r

(a)

-11

r

(b)

-11

r

(c)

-11

r

(d)

-11

r

(e)

焦点以内

焦点以外

MB PF {

SA3

(3)

..........

....

..

...........

...........

........................................

.......

.........

.....

.....

.

................

....................

.a

b

c

d e

.33线对图7.5球差。(1)图:子午光线扇;(2)图:点列图;(3)图;光线扇曲线。

如图5(1)所示的子午入射光线扇结构,光线通过一个只有唯一一种像差——球差的透镜。图5(1)中的入射光线,彼此间的间隔相等。此时,因为透镜中有球差存在,出射光线虽然也会聚到光轴上,但不是所有的会聚点都位于近轴焦点上。其中,两条边缘光线将交于光轴上某一点,我们称这一点为边缘光线焦点(MF)。边缘光线焦点与近轴焦点间的距离称为“轴向球差”。边缘光线对同另一对光线对(0.33和-0.33)相比,边缘光线对的交点离透镜更近,而±0.33光线对的交点与透镜相距要远一些。在透镜中只有球差的情况下,两条从透镜

不同环形区出射的光线,其交点将不再位于光轴上。例如,图中0.66这条光线与光线1的

交点,就位于面a与b间的某一个子午面内而不在光轴上。将图5(1)中所有相邻出射光线的交点连接起来,会得到一条曲线,这条曲线称为散焦线。两条边缘光线均与散焦线相交,将这两个交点相连,得到一条与光轴相垂直的直线,它将位于图中的c位置。显然,出射光束的横向尺寸在c处最小。c处的这一最小光斑称为最小模糊斑。

图5(1)中由a到e各个位置的点列图如图5 (2)所示。现在从a到e各位置处的点列图的结构都是不一样的。在近轴焦面“d”两侧并与之距离相等的两个平面内,点列图的结构不同。近轴面“d”内,点列图是一个有一定大小的模糊圆。纵观从a到e各个面内的点列图,它们都呈模糊的圆形结构,只不过c面内的模糊圆半径最小,c面也因此称为最小模糊平面。c位置也是该透镜的像分辨率最高的位置。

透镜只有球差而没其它单色像差情况下的光线扇曲线见图5 (3)图。注意,(3)图中的各光线扇曲线都呈明显的S型。在近轴焦面d内,由于没有离焦,曲线d的中部非常平坦。在该曲线上,边缘光线的横向光线像差(TRA)最大。系统中球差(SA3)的大小就是由最大的

TRA决定的。

当我们所取的观察面偏离近轴焦面后,曲线的中部就不再是平坦的了,而是有一定的倾斜,并且观察面的位置离近轴面越远曲线的倾斜程度越高。特别要注意其中的曲线c,在这一位置处,系统总的TRA最小。因此c位置对应的就是最小模糊面。在这一平面内球差与离焦作用相抵消,总的效果是TRA变小。

差热分析__实验报告

差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小。相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测

定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ,CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水: CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 (s ) 从反应式看,失去最后一个水分子显得特别困难,说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合,第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时,先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子,再失去Cu 2+ 右边的两个水分子,最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ;参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关,将各控制箱开关打开,仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物(α-Al 2O 3)可多次重复利用,取干净的坩埚,装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满,再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满,备用。 3、抬升炉盖,将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中,盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定,横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率

差热分析

差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定,掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析 许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质,如Al2O3、MgO、SiO2等,在一定温度范围内比较稳定,不会发生物理或化学变化,也就没有热效应的产生,这类物质称为热中性体标准物或参比物。 如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温,参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生,因而不产生任何热效应。所以,当样品没有热效应产生时,它和参比物具有相同的温度,两者的温差ΔT=0,当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时,由于传热速率的限制,两者的温度就不一致,即有温差ΔT≠0。显然,温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。 图为理想情况下的差热曲线 差热分析(简称DTA)是一种热分析法,就是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时,将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度,也可记录样品本身或

样品附近环境的温度,以及样品与参比物的温度差,随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉 样品保持器是仪器的关键部位,可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空,可以容纳坩埚,也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通,用于插入热电偶。如果在整个测量过程中,样品不与热电偶作用,也不会在热电偶上烧结熔融,可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触,测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区,通常采取立式装置。 4、差热分析仪 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂 加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠(孔径约为1mm) 程序控温仪1台α- Al2O3(分析纯) 沸点测定仪1台CuSO4?5H2O(分析纯)

统计学第八章方差分析

第八章方差分析 Ⅰ.学习目的 本章介绍方差分析的理论、方法与运用。通过学习,要求:1.了解方差分析的基本概念和思想;2.理解方差分解原理;3.掌握单因素、双因素(有、无交互作用)方差分析的原理和流程;4学会针对资料提出原假设,并能利用Excel进行方差分析。 Ⅱ.课程内容要点 第一节方差分析方法引导 一、方差分析问题的提出 方差分析,简称ANOVA(analysis of variance),就是利用试验观测值总偏差的可分解性,将不同条件所引起的偏差与试验误差分解开来,按照一定的规则进行比较,以确定条件偏差的影响程度以及相对大小。当已经确认某几种因素对试验结果有显著影响时,可使用方差分析检验确定哪种因素对试验结果的影响最为显著及估计影响程度。 二、方差分析的有关术语和概念 1.试验结果:在一项试验中用来衡量试验效果的特征量,也称试验指100

101 标或指标,类似函数的因变量或者目标函数。 2.试验因素:试验中,凡是对试验指标可能产生影响的原因都称为因素,或称为因子,类似函数的自变量。试验中需要考察的因素称为试验因素,简称为因素。一般用大写字母A 、B 、C 、……表示。方差分析的目的就是分析实验因素对实验或抽样的结果有无显著影响。如果在实验中变化的因素只有一个,这时的方差分析称为单因素方差分析;如果在实验中变化的因素不止一个,这时的方差分析就称为多因素方差分析。 3.因素水平:因素在试验中所处的各种状态或者所取的不同值,称为该因素的水平,简称水平。一般用下标区分。同样因素水平有时可以取得具体的数量值,有时只能取到定性值(如好,中,差等)。 4.交互作用:当方差分析过程中的影响因素不唯一时,这种多个因素的不同水平的组合对指标的影响称为因素间的交互作用。 三、方差分析的基本原理 (一)方差分解原理 一般地,试验结果的差异性可由离差平方和表示,离差平方和又可分解为组间方差与组内方差。其中,组间方差为因素对试验结果的影响的加总;组内方差则是各组内的随机影响的加总。如果组间方差明显高于组内方差,说明样本数据波动的主要来源是组间方差,因素是引起波动的主要原因,则认为因素对试验的结果存在显著的影响;否则认为波动主要来自组内方差,即因素对试验结果的影响不显著。 (二)检验统计量 检验因素影响是否显著的统计量是F 统计量: 组内方差的自由度 组内方差组间方差的自由度 组间方差// F

最新差热分析DTA实验报告

差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。上述温差DT(称为DTA 信号)经检测和放大

以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT10,差热电偶的电势信号经放大和A/D换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度,根据国际热分析协会(ICTA)的规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2),该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时的温度,也与放热或吸热结束时的温度无关,其物理意义并不明确。此外,峰的面积与

三种热分析方法综合介绍

三种热分析方法综合介绍 热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。该技术包括三个方面的内容:其一,物质要承受程序控温的作用,通常指以一定的速率升(降)温。其二,要选定用来测定的一种物理量,它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。其三,测量物理量随温度的变化关系。 物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化,可用各种热分析方法跟踪这种变化。表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。其中以差热分析(DTA)和热重分析(TG)的历史最长,使用也最广泛;微分热重分析(DTG)和差示扫描置热法(DSC)近年来也得到较迅速地发展。下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。 表1热分析方法的分类 (一)差热分析(DTA) 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。一般说来,相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 图1为差热分析装置示意图,典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温,试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变,从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。

差热分析_实验报告

学生实验报告 实验名称差热分析 姓名:学号:实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图

实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比,即 ΔH。式中,m为样品质量;b、d分别为峰的 起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;

差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)

差热分析法(DTA)简介(Differential Thermal Analysis) 1.DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率进行程序升温,以表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以对t作图,所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示, 在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原 理图图 II-3-2试样和参 比物的升温曲线 1.参比物; 2.试样; 3.炉体; 4.热电偶(包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线 TA曲线所包围的面积S可用下式表示 式中m是反应物的质量,ΔH是反应热,g是仪器的几何形态常数,C是样品的热传导率ΔT是温差,t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式,它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度,并假设峰面积与样品的比热无关,所以它是一个近似关系式。 2.DTA曲线起止点温度和面积的测量

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

第一节 方差分析原理

第一节方差分析原理 一、方差分析基本思想 方差分析(analysis of variance,或缩写ANOVA)又称变异数分析,是一种应用非常广泛的统计方法。其主要功能是检验两个或多个样本平均数的差异是否有统计学意义,用以推断它们的总体均值是否相同。它是真正用来进行上述“多组比较”问题的正确方法,从这个意义上说,它可看成是t检验等“两组比较法”的推广。理解方差分析的原理,主要在于其基本思想,而不在于数学推导。 以单因素完全随机化实验设计为例(这是最简单的多组实验设计)介绍方差分析的原理。注意下面列出的该种设计的数学模式,假设有k 个处理,每个处理下有n 个被试,一共有nk 个被试。K个处理下的数据构成比较中的k个组或k个样本。 不失一般地,其对应的图示如下:

根据测量学中的真分数理论,观测值等于真值和误差之和;据此,对照上面的数据可得到下面的数学模型: 其中: X ij指第j 个处理下的第i 个被试的实验数据; μ指总体均值;在图中样本数据中,即红色线表示的总平均; μj指第j 个处理的均值; τj称为第j 个处理的效应;通常,τj=μj–μ,也即各组均值偏离总平均的离差; εij为随机误差(idd表示误差独立同分布);在该模型中,误差就是各组中数据偏离其组均值的离差。因为根据单因素完全随机化设计的特点,同组中的被试,其各方面条件都相同,接受的处理也相同,其观测值间的差异只能归结为随机误差。 首先对检验的零假设进行变换: 下面我们就需要构造一个统计量使得它在Ho"下无未知量且有精确的分布,以进行假设检验。由于τ2j是每个处理的平均数与总平均之差,所以我们考虑从数据的离均差的平方入手来构造统计量: 对每个观测数据: 即:任意一个数据与总平均数的离差= 该数与所在组平均数的离差+ 所在组的平均数与总平均数的离差。 我们针对第j 组中每个数据的上述分解式的平方求和得:

南京大学-差热分析实验报告

差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作,并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热 的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。在作差热鉴定时,是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物,它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化,因而不产生任何热

《差热分析》报告

实验二差热分析 姓名 ________ 学号 ________ 院系 ________

差热分析 一引言 差热分析 (Differential Thermal Analysis. 简称 DTA) 就是通过温差测量来确定物质的物理 化学性质的一种热分析方法。本文通过实验讨论了如何分析DTA 的结果以获得有效的信息,并阐述了影响差热分析效果的各种因素。 二实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现 为物质与环境 (样品与参比物 )之间有温度差。差热分析( DTA )是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 DTA 曲线是描述试样与参比物之间的 温差(T)随温度或时间的变化关系。在DTA 实验中,试样温度的变化是由于相转变或反 应的吸热或放热效应引起的。如:相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、 脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化等反应产生放热效应。

图 1 差热分析的原理图(1- 参比物 ; 2- 试样 ; 3- 炉体 ; 4- 热电偶)图2试样和参比物的升温曲线DTA 的原理如图 1 所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率ν=dT/dt 进行程序升温,以T s、T r表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热 容量 C s、C r不随温度而变。则它们的升温曲线如图2所示。 若以T=T s-T r对 t 作图,所得 DTA 曲线如图3所示,在0-a 区间, T 大体上是一致的,形成DTA 曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变 ),则与参比物间的温差变大,在DTA 曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的 次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定 性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图 3DTA 吸热转变曲线 在热量测量中应用的最为广泛的计算式是Speil 式: t2Tdt= m a H A t1g s 式中 ma 是试样中活性物的质量,△H 是试样中活性物的焓变,g 是与仪器有关的系数,反映了仪器的几何形状试样和参比物在仪器中安置的方式对热传导的影响,λs 是试样的热导系数,△T 是试样和参比物的温度差,当g 和 s 作为常数处理时上式可以改写为:

差热分析(DTA)

第 二 节 差热分析(DTA ) Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念 差热分析:是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。 差热曲线:描述样品与参比物之间的温度差(ΔT )随温度(T )或时间(t )变化的曲线。 程序控制温度:指按一定的速率升温(或降温)。 参比物:指在分析温度范围内不产生热效应(既不吸热,也不放热)的物质。 差热分析仪的结构及工作原理 差热分析仪的工作原理 把试样(S )和参比物(R )分别装入两个坩埚,放在电炉中按一定的速率加热。在此过程中,如果试样发生物理变化或化学变化,并伴随有热效应,即发生吸热或放热现象,试样的温度(TS )将低于或高于参比物的温度(TR ),从而产生一定的温度差(ΔT= TS - TR )。 ~ 用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。将这个温差电动势放大,并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标,就可以将试样与参比物的温度差随温度(T )或时间(t )的变化曲线( ΔT - T 曲线)记录下来。 差热曲线提供的信息 峰的个数:吸热和放热过程的个数。 峰的位置:吸热和放热过程发生的温度。 峰的性质:向上,放热;向下,吸热。 峰的形状:热反应的速率。 峰的面积:吸收或释放的热量的多少。 基线的位置:样品与参比物的比热关系。 基线的长度:物质稳定存在的温度区间。 峰的面积与吸收或释放的热量的关系 ~ 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。 式中, A 是吸热峰或放热峰的面积;ma 是试样中反应物的质量;ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量,即单位反应物的焓变;g 是与仪器有关的系数; λs 是试样热导率。 利用Speil 公式,可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。 S a t t a g H m dt T T A λ?=?-?=? 2 1])([

差热分析实验报告概论

差热分析实验报告 赵启峰 131120132 摘要:本实验报告阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法,以三氧化二铝作为参照物,分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。 关键词:差热曲线锡五水硫酸铜 引言 差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。 实验目的 (1)了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 (2)测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 实验原理 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。 图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致,试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当T S-T R=ΔT为零时,

差热分析

学号:201014400116 成绩: 基础物理化学实验 实验名称:差热分析 10级冶金班8组 实验人姓名:何婉芳 同组人姓名:黄波邵雪村樊星亚 指导老师:周崇松 实验日期:2012-12-13

湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的: 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理: 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图5-1所示。 它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,

见图5-1)。A、B两端引入记录笔1,记录炉温信号。 若炉子等速升温,则笔1记录下一条倾斜直线,如图5-2中T;A、C 端引入记录笔2,记录差热信号。若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以ΔVAC=0,笔2划出一条直线,如图5-2中AB、DE、GH段,是平直的基线。反之,样品发生物理化学变化时,ΔVAC≠0,笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异),记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-2典型的差热分析 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

热重法分析实验报告

现代分析测试技术实验报告 实验名称:热重法分析一水草酸钙的差热 姓名:学号:专业:有机化学 实验日期:2017.10.10 指导老师:成绩: 一、实验目的: 1、掌握热重分析法的一般原理; 2、了解热重分析使用方法; 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理: 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件,处理得出温度变化的数据或图形,根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来,通过专业的热分析软件,处理得出重量变化的数据或图形,同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块,可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化,进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品: 1、仪器:热重分析仪TG209F1(德国耐驰仪器制造有限公司)、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂:CaC2O4·H2O

四、实验操作步骤: 1、提前2小时检查恒温水浴的水位(保持液面低于顶面2cm );打开电源开关,在面板上启动运行,设定的温度值应比环境温度高约10---15℃,同时注意有无漏水现象; 2、依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器,以及测量单元上的天平电源开关; 3、实验使用氮气,调节低压输出压力为0.03-0.05Mpa ; 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件,待自检通过后,检查仪器设置;打开炉盖,将支架升起,放入空坩埚;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚,将样品平整放入后(以不超过1/3容积约10mg 为好)称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行,结束温度值为910℃; 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖,拿出坩埚; 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理: 1、根据得到的曲线,读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度,分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因: 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]

差热分析

实验二差热分析 一、实验目的 1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。 3、掌握差热分析仪的使用方法;了解影响差热分析的因素。 二、实验原理: 许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。在发生这些变化时伴有焓变,因而产生热效应。如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化,因而没有任何热效应的物质做为参比物,并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中,则当试样发生物理或化学变化时,试样与参比物之间将出现温度差,记录样品及参比物的温度,就可以得到一张差热图。于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。 图1是一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线,一条是温度线,它表明温度随时间的变化,一条是差热线,它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。图中bcd和efg为二个差热峰。它们的方向相反,说明一个是吸热峰、一个是放热峰。正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。 差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。峰的方向表明了热效应的正负性。峰面积则反映热效应的大小。 差热峰有三个转折点:b为峰的起点,c为峰的顶点,d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度,因此常用Tb表征峰的位置。对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。 在实际测定中由于种种原因,差热线的基线往往不与时间轴平行,峰前后的基线也不在一条直线上,差热峰也可能较平坦,因此b、c、d三个转折点不明显,此时,我们可以用作切线的方法来确定转折点温度,如图16-3所示。

差热分析

摘要:本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法,以三氧化二铝 (Al2O3)作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)和锡(Sn)样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。 关键词:差热曲线三氧化二铝锡五水合硫酸铜 正文 一、引言 差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。 二、实验目的 1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 三、实验原理 1、差热曲线的形成及差热分析的一般特点 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并 图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

01 第一节 单因素试验的方差分析

第八章 方差分析与回归分析 第一节 单因素试验的方差分析 在科学试验、生产实践和社会生活中,影响一个事件的因素往往很多。例如,在工业生产中,产品的质量往往受到原材料、设备、技术及员工素质等因素的影响;又如,在工作中,影响个人收入的因素也是多方面的,除了学历、专业、工作时间、性别等方面外,还受到个人能力、经历及机遇等偶然因素的影响. 虽然在这众多因素中,每一个因素的改变都可能影响最终的结果,但有些因素影响较大,有些因素影响较小. 故在实际问题中,就有必要找出对事件最终结果有显著影响的那些因素. 方差分析就是根据试验的结果进行分析,通过建立数学模型,鉴别各个因素影响效应的一种有效方法. 内容分布图示 ★ 引言 ★ 基本概念 ★ 例1 ★ 例2 ★ 假设前提 ★ 方差分析的任务 ★ 偏差平方和及其分解 ★ E S 和A S 的统计特性 ★ 检验方法 ★ 例3 ★ 例4 ★ 习题8-1 ★ 返回 内容要点: 一、基本概念 在方差分析中,我们将要考察的对象的某种特征称为试验指标. 影响试验指标的条件称为因素. 因素可分为两类,一类是人们可以控制的(如上例的原材料、设备、学历、专业等因素);另一类人们无法控制的(如上例中员工素质与机遇等因素). 今后,我们所讨论的因素都是指可控制因素。因素所处的状态,称为该因素的水平. 如果在一项试验中只有一个因素在改变,则称为单因素试验;如果多于一个因素在改变,则称为多因素试验. 为方便起见,今后用大写字母,,,C B A 等表示因素,用大写字母加下标表示该因素的水平,如 ,,21A A 等. 二、假设前提 设单因素A 具有r 个水平,分别记为,,,,21r A A A 在每个水平),,2,1(r i A i 下,要考察的指标可以看成一个总体,故有r 个总体,并假设: (1) 每个总体均服从正态分布; (2) 每个总体的方差相同;

《差热分析》报告

实验二差热分析 姓名________ 学号________ 院系________

差热分析 一引言 差热分析(Differential Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。本文通过实验讨论了如何分析DTA的结果以获得有效的信息,并阐述了影响差热分析效果的各种因素。 二实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。DTA曲线是描述试样与参比物之间的 温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DTA实验中,试样温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化等反应产生放热效应。

图1差热分析的原理图(1-参比物; 2-试样; 3-炉体; 4-热电偶) 图2 试样和参比物的升温曲线 DTA 的原理如图1所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率ν=d T /d t 进行程序升温,以T s 、T r 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量C s 、C r 不随温度而变。则它们的升温曲线如图2所示。 若以ΔT =T s -T r 对t 作图,所得DTA 曲线如图3所示,在0-a 区间,ΔT 大体上是一致的,形成DTA 曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA 曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图3 DTA 吸热转变曲线 在热量测量中应用的最为广泛的计算式是Speil 式: t 2a t1s m H A Tdt=g λ?=?? 式中ma 是试样中活性物的质量,△H 是试样中活性物的焓变,g 是与仪器有关的系数,反映了仪器的几何形状试样和参比物在仪器中安置的方式对热传导的影响,λs 是试样的热导系数,△T 是试样和参比物的温度差,当g 和s 作为常数处理时上式可以改写为:

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