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12. 对氯硝基苯三步法合成3,5-二氯苯胺的工艺优化和研究

12. 对氯硝基苯三步法合成3,5-二氯苯胺的工艺优化和研究
12. 对氯硝基苯三步法合成3,5-二氯苯胺的工艺优化和研究

2,4,6-三氯苯胺

2,4,6-三氯苯胺化学品安全 技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4,6-三氯苯胺 化学品英文名称:2,4,6-trichloroaniline 中文名称2:1-氨基-2,4,6-三氯苯 英文名称2:1-amino-2,4,6-trichlorobenzene 技术说明书编码:650 CAS No.:634-93-5 分子式:C6H4Cl3N 分子量:196.46 健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血红蛋白血症,出现紫绀。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法:采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):未制定标准 TLVTN:未制定标准 TLVWN:未制定标准 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分:理化特性 主要成分:纯品 外观与性状:白色针状结晶。 熔点(℃):78.5 沸点(℃):262相对密度(水=1):无资料 相对蒸气密度(空气=1):无资料 饱和蒸气压(kPa):0.13(134℃)) 燃烧热(kJ/mol):无资料 临界温度(℃):无资料 临界压力(MPa):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):无意义 引燃温度(℃):无资料 爆炸上限%(V/V):无资料 爆炸下限%(V/V):无资料 溶解性:溶于乙醇、乙醚。 主要用途:用于有机合成。 第十部分:稳定性和反应活性

年产1000吨高质量3,4-二氯苯胺

项目名称:年产1000吨高质量3,4-二氯苯胺 1、产品功能及应用领域: 3,4-二氯苯胺是一种重要的有机中间体,是合成环丙草胺、敌稗、敌草快、草克尔、新燕灵、敌草隆、利谷隆、草不隆和苯酰敌草隆等除草剂与酰胺唑杀茵剂的重要原料,也用于生产一系列医药和染料等中国体,有广阔的应用前景。技术特点简要说明:采用自制的改性镍催化剂,活性高,选择性好,寿命长,其始原料3,4-二氯硝基苯几乎100%转化,并减少了氢解脱氯反应,分离的平均总收率94.9%,氢解脱氯水于0.2%。溶剂甲醇和催化剂回收套用,失活的催化剂可再生套用。催化加氢绿色合成技术和清洁生产工艺,提高原子利用率,从源头减少“三废”产生量。比传统铁粉还原法“三废”减少95%以上。 本项目以3,4-二氯硝苯为主要起始原料。3,4-二氯硝基苯通过对氯硝基苯氯化或邻二氯苯经硝化和分离制得,省内外均有生产,且价格较低,可直接外购。故本项目以3,4-二氯硝基苯为主要起始原料,经溶解,催化加氢还原,分离和烘干等工序生产3,4-氯苯胺,收率≥95%。 2、本技术与国内外同类产品比较: 自行研发的催化剂完全可以替代国内外文献报道的Pb/C、Pt/C、Ru/C改性lr和镍合金催化剂。本项目中采用的催化剂和产品保护剂未见文献报道。设计了传质和传热好的加氢反应釜,巧妙地过滤和分离设备,减少了催化剂和产品的损耗,有利于安全生产。 在“催化加氢多功能装置”试验结果,催化加氢转化率≥99.5%,产品总收率≥95%,产品纯废≥99%,其主要原因是采用自制的改性镍催化剂,活性高,选择性好,使3,4-二氯硝基苯、氧化偶氮苯和偶氮苯等反应物和稳定的中间产物均转化成3,4-二氯苯胺,同时减少了氢解脱氯的副反应,提高收率,降低生产成本。在产品中加入少量保护剂可防止产品氧化变质,确保产品质量。与会专家一致认为,在年产500吨催化加氢多功能装置上进行了3,4-氯苯胺开发研究。由3,4-氯硝基苯经催化加氢制备3,4-二氯苯胺的工艺路线先进可行,在催化剂、加氢装置和保护剂方面创新,加氢转化率达99.9%,氢解脱卤≤1%,总收率94.9%,含量大于99%,技术处于国内领先水平,产品质量达到国际先进水平。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备 一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率

抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 (1).反应物量的确定: 本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。 (2).合成反应装置的设计: 水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。 为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。 (3).操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成

对硝基苯胺的制备及纯化

对硝基苯胺的制备 段东斑 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)

目录 一、实验目的-------------------------------------------------------3 二、实验原理-------------------------------------------------------3 2.1合成-----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4 三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5 四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6 五、实验装置图-----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象-----------------------------------------------6 6.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------7 6.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------7 6.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------7 6.4柱层析与薄层层析------------------------------------------8 6.5蒸馏-----------------------------------------------------------8 七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------9 7.1熔点的测定--------------------------------------------------9 7.2薄层色谱(TLC)---------------------------------------------10 7.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10 八、产率计算及分析---------------------------------------------11 九、讨论------------------------------------------------------------12 十、其他合成方法------------------------------------------------13

2-氯苯胺

1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:能经无损的皮肤吸收。不易引起高铁血红蛋白血症,较易引起肾脏、肝脏损伤。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:中等毒性。 急性毒性:LD50256mg/kg(小鼠经口) 危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》,杭士平主编 5.环境标准: 前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 前苏联(1975)污水排放标准 0.75mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。喷雾状水,减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,建围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。

乙酰苯胺的制备

实验报告 课程名称合成化学实验b 实验名称乙酰苯胺的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 3 实验日期: 3 月 18 日 验条件:室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理和方法, 2、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法——重结晶 二、实验原理 1、乙酰苯胺的用途: 乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂和染料中间体。 2、苯胺乙酰化的必要性: (1)作为一种保护措施,将一级和二级芳胺(就是伯胺和仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂的敏感性,使其不被反应试剂破坏, (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。 (4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 3、芳胺的乙酰化试剂选择: 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成,如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化,由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多,可得到高纯度产物,但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

间对氯苯胺中毒

间(对)氯苯胺中毒氯苯胺,ClC6H4NH2,分子量127.57,有邻、间、对位三种异构体。对位呈无色或淡黄色晶体,熔点70℃,特殊甜气味。溶解水、乙醇和乙醚。邻位、间位均为液体。用于染料及其他中间体合成。能经完整皮肤吸收,对位体是高铁血红蛋白形成剂,对眼有刺激作用;邻位体不形成高铁血红蛋白,但可致肝、肾损害;间位体则两者均有。 实例1 上海某染料化工厂二车间204工段生产产品为橙色基GC 染料。工艺流程为间氯苯胺加盐酸与水即成盐类,后经冷却、过滤,即为成品。该工段的设备经大修后于1989年6月12日开始恢复生产,12~13日操作工魏某工作后感不适,14日于工作后仍觉不适、头晕、乏力、恶心等,前来接班的女工唐某见魏某口唇、指甲青紫,告知后即由厂方送市有关职业病专业机构急诊,诊断为轻度间氯苯胺中毒。 该工段设备大修后,恢复生产前,未对设备作全面检查及必要的查漏测试,操作工不了解该生产工艺所接触的化学毒物,未佩带防毒口罩,操作时未开排风装置,并处于下风向,这些是造成中毒的主要原因。

实例2 上海某染料化工厂305缩合工段主要生产AS-E、AS-B 两种染料,两种染料轮换生产。1986年3月24日上午8时左右,在由AS-E转产AS-B时,发现蒸馏釜原料管道堵塞,该工段技术员施某为排除故障拆开阀门准备检修。由于管道内仍有一定的压力,随着阀门的拆除,管道内留存的对氯苯胺加速喷出,部分对氯苯胺直接溅落在施某的面部,他只简单地用水冲洗了一下,就以为没事了,继续作业,这时工段长倪某和操作工许某见状,即帮助施某将剩余的3吨对氯苯胺加热到110℃,放掉后继续进行转产准备,倪某和许某在作业过程中,双手皮肤均接触过对氯苯胺,同时也吸入了部分对氯苯胺气体。上午9时许,有人发现施某面色发紫,本人感到胸闷、头痛,即将其送往专科医院诊治,经化验,施某血液高铁血红蛋白在30%左右,诊断为急性对氯苯胺轻度中毒,收治入院。倪某和许某两人一直工作到下班,自觉有头晕、胸闷、恶心、肝区疼痛等症状,随即也去了转科医院求诊。检查结果,两人口唇、耳廓均有轻度紫绀,经化验血高铁血红蛋白大于10%,也诊断为急性对氯苯胺轻度中毒,收治入院。 事故发生的主要原因是,厂方对减少管道阻塞缺乏有效的工艺措施,也没有制订检修作业的安全操作规程,检修时作业人员未使用个人防护用品,致使皮肤直接接触对氯苯胺,并吸入对氯苯胺气体。同时,作业人员自我保护意识极差,对对氯苯胺的危害性不了解,他们不知道对氯苯胺可以通过没有损伤的皮肤进入体内,因此在作业时,

乙酰苯胺的制备

一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率 五、仪器装置

抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 (1).反应物量的确定: 本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。 (2).合成反应装置的设计: 水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。 为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。 (3).操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即

对氯甲苯的合成

对氯甲苯的合成 一、实验目的 1.通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。 2.进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 3.熟练掌握用冰水控温法。 二、实验原理 对氯甲苯是一种有机合成原料,外观为无色透明液体,有特殊气味,能于醇、醚、苯等,微溶于水。比重:1. 0697,熔点:7. 50C,沸点162℃。用于医药、农药、染料方面。可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2, 4-二氯甲苯、2, 4一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。本品有毒,对呼吸道有损伤,对眼、鼻有刺激作用,避免用手直接接触,非密闭场所要穿戴防护用品。本实验采用以对甲苯胺为原料,经重氮化合成对氯甲苯的方法。 三、试剂与仪器 试剂:对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。 仪器:标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。 四、实验步骤 1.氯化亚铜溶液的制备 在400m1烧杯内,将27. 5g五水硫酸铜和10. 0g氯化钠溶解于100m1水中,加热到60一70℃,减压过滤,除去不溶的杂质,得溶液A.将6. 5g亚硫酸氢钠和3. 0g氢氧化钠溶解于50水中,也加热到60-70℃,减压过滤,除去不溶的杂质,得溶液B。在搅拌下,缓慢地把溶液B加到溶液A中,析出白色的氯化亚铜。冷却到室温,用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜,然后将己

冷却到水温2℃以下的30m1浓盐酸倒入氯化亚铜中。 2.重氮盐的制备 在250m1三口圆底烧瓶中,依次放入10. 7g对甲苯胺、lOml水和40m1浓盐酸,搅拌,加热到60℃使对甲苯胺完全溶解,再用冰盐浴冷却到5℃以下。在50m1烧杯中,把7. 0g亚硝酸钠溶解于20m1水中,冷却到5℃以下后,把它放入50m1分液漏斗中.在搅拌下,把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中,保持反应温度不超过5℃,近终点时,重氮化反应速度较慢。亚硝酸钠溶液滴加速度控制在每分钟1一2滴,不时用碘化钾淀粉试纸来检验终点。如果试纸立刻变蓝色,就表示重氮化反应已完成。 3.对氯甲苯的制备 将重氮盐溶液缓缓倒入己冷却至0℃的氛化亚铜盐酸溶液中,并搅拌,用冰水浴冷却,使反应温度控制在15℃以下。这时,有深红色悬浮物析出。大约10分钟后,撤去冰水浴,在室温下反应2. 5小时,再用水浴慢慢加热到60℃,保持半小时,直到没有气泡放出为止.将反应混合物进行水蒸气蒸馏,直到馏出液中没有油珠时为止。把馏出液倒入分液漏斗中,分离出粗对级甲苯。用适量的用水洗涤一次,分离出对抓甲苯,用无水氛化钙干燥后,进行蒸馏,收集160一164℃的馏分。得有特殊气味、无色透明液体,产量为10. 8g,含量为97. 2%。 五、注意事项 1.配置各溶液时各量一定要标准。 2.加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇,否则形成的褐色沉淀易结块,影响氯化亚铜的质量。 3.制备氯化亚铜时静置时白色的氯化亚铜沉淀完全,倾倒上层液体时要小心不要将沉淀倒出。 4.氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐,制备好以后应密闭冷却保存。 5.制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入90-95%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸检验,变蓝则不再继续加入。 6.分解重氮盐-CuCl复合物宜室温多放置,加热分解。 六、思考题 1.重氮化反应在有机合成中的用途。

2,6-二氯苯胺

1、物质的理化常数 国标编号: 61768 CA S: 608-31-1 中文名称: 2,6-二氯苯胺 英文名称: 2,6-Dichloroaniline 别名: 分子式: C 6H 5 Cl 2 N;Cl 2 C 6 H 3 NH 2 分子 量: 162.02 熔点: 39℃ 密度: 蒸汽压: >110℃ 溶解性: 溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 稳定性: 稳定 外观与性 状: 针状结晶 危险标记: 15(毒害品) 用途: 用于有机合成 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:与苯胺及氯苯胺的作用类似,是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。 慢性影响:患者有神经衰弱综合症表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。 二、毒理学资料及环境行为 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 液相色谱法 气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3[皮](3,4-二氯苯胺) 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:高浓度环境中,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。

3,4-二氯苯胺

1、物质的理化常数 CA 国标编号: 61768 95-76-1 S: 中文名称: 3,4-二氯苯胺 英文名称: 3,4-Dichloroaniline 别名: 分子 分子式: C6H5C l2N;C l2C6H3NH2 162.02 量: 熔点: 72℃ 沸点:272℃ 密度: 相对密度(空气=1)5.59 蒸汽压: 166℃/开杯 溶解性: 微溶于水,溶于多数有机溶剂 稳定性: 稳定 外观与性 褐色针状结晶 状: 危险标记: 15(毒害品) 用途: 用于染料中间体、农药中间体及生物组分中间体 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:与苯胺及氯苯胺的作用类似,是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。 慢性影响:患者有神经衰弱综合症表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD50648mg/kg(大鼠经口) 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《环境监测资料,1986(1-2)》中国环境监测总站 气相色谱法;液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:高浓度环境中,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。 灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。

乙酰苯胺的制备

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作; 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】(包括反应机理)

芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂: +CH3COOH NHCOCH3+H2O NH 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】

体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末 锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器: 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置: 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备 化学一班常拯波201309020103 1前言 对硝基苯胺,黄色针状结晶,高毒,易升华。微溶于冷水,溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业的人工合成化学物,是多种印染及医药化工品的中间体,也可用于分析试剂。操作时需穿戴防护措施,避免释放至环境。 工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法,也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1. 以乙酰苯胺为原料,经硝化、水解而制得。原料消耗定额:乙酰苯胺1210kg/t、硝酸(90%)580kg/t、硫酸3620kg/t、液碱(30%)660kg/t。 2. 以对硝基氯苯为原料,可采用高压釜间歇法生产,也可采用管道反应器连续化生产,收率都在94%左右。原料消耗定额:对硝基氯苯(97%)1170kg/t、氨水(28%)700kg/t 高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后,这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促,有时伴有恶心、呕吐,之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。大鼠经口LD50为1410mg/kg 2实验目的 1掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 3反应中各步化合物的物理性质 化合物名称分子量性状熔点℃沸点℃溶解度水乙醇乙醚 苯胺93.12 无色油状液体-6.3 184 微溶溶溶 乙酸酐 102.09 无色透明液体-73.1 138.6 微溶溶溶

乙酰苯胺135.16 斜方晶体133.4 305 微溶于冷水,溶于热水溶溶 对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶体100 215.6 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色片状94 100 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 对硝基苯胺138.12 淡黄色针状148.5 331.7 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 邻硝基苯胺138.12 橙黄色针状69.7 284.5 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 4实验原理 先以苯胺为原料,经乙酰化合成乙酰苯胺,再经过硝化,水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物,再通过蒸馏,柱层析,或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺 1乙酰苯胺的制备 乙酸和苯胺的反应是可逆的,且反应速率较慢,可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除,使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率 2、硝化反应

3,5-二氯苯胺的合成及其应用

3,5-二氯苯胺的合成及其在农药上的应用 摘要:3,5一二氯苯胺是环酞亚胺类农用杀菌剂的关键中间体。该类杀菌剂对菌核病、纹枯病和灰霉病有特效。在国内异菌脉和二甲菌核利分别已经进行开发。我国3,5一二氯苯胺的开发刚处于起步阶段,远远不能满足市场需求。因此,开发和应用该品种,对于我国环酞亚胺类杀菌剂的开发和出口创汇都具有重要意义。 关键:3,5-二氯苯胺;合成;应用;农药 1.合成方法 1.1 2,6-二氯-4-硝基苯胺法 该法2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,经重氮化后,制得3,5-二氯硝基苯,再经加氢后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式: 按氯硝苯胺:H2SO4:NaNO2=1:2.75:1.5(摩尔比),在0~5℃下向异丙醇——2,6-二氯-4-硝基苯胺溶液中滴加H2SO4及NaNO2水溶液,反应0.5h后,加入CuSO4升温回流水解2h ,然后经水洗、中和、脱溶、水蒸汽蒸馏后,离心、干操,得3,5-二氯硝基苯,含量90-96%,收率85-88%。

将3,5-二氯硝基苯、Pt/C催化剂或雷尼镍催化剂在0.8-2.0MPa压力下加氢,反应温度9 5 ~100 ℃,反应时间8~16h,得3,5一二氯苯胺,含量95~98%,收率90~95%,也,可用化学还原法制得3,5一二氯苯胺。 以上所述方法是目前国内所采用的主要方法,化工部沈阳化工研究院对该法进行了研究,并在如东农药厂中试成功。其主要优点是原料来源丰富,价格较便宜,工艺条件缓和,产品质量较好。其缺点是反应步骤长,重氮化反应废水较多目难以治理,设备腐蚀严重。此法在今后一段时间内仍是国内采用的主要方法。 1.2 乙酰苯胺法 该法以乙酸苯胺为原料,经氯化、水解后制得混合二氯苯胺,再经溴化、重氮化后,制得3 , 5 -二氯溴化苯,再经氨解后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式为:

乙酰苯胺的制备[1]

乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法, 2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 二、实验原理 乙酰苯胺的用途: 乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂和染料中间体。稳定性:在空气中稳定,遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。 苯胺乙酰化的必要性: (1)作为一种保护措施,将一级和二级芳胺(就是伯胺和仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂的敏感性,使其不被反应试剂破坏,(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。 (4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺的乙酰化试剂选择: 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成,如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化,由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多,可得到高纯度产物,但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 乙酰苯胺的制备反应式: C6H5NH HCl C 6 H5NH3Cl 32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 盐酸的作用:生成胺基正离子,降低了苯胺的亲核能力,减少副产物的生成,

对硝基苯甲醛的合成

对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法; 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体,在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体,熔点:106~107℃,不溶于水,微溶于乙醚,易溶于乙醇、苯、冰醋酸,难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下: CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐,在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐,搅拌均匀,待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗,将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中,冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml,冷却到0摄氏度,在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液,维持反应温度在10℃以下,加毕,于5~10℃反应2h,将反应混合物倒入250g碎冰中,搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml,抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中,充分搅拌后抽滤,依次用水、乙醇洗涤滤饼,抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备

将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中,加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml,加热回流30min,趁热抽滤,滤液在冰水中冷却后析出结晶,抽滤水洗,干燥后得产品,称重,计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制:将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中,不能反加料,否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备(一) 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应: 副反应: 三、实验药品 乙酰苯胺5g (0.037mol ),硝酸(d =1.40)2.2mL (0.032mol ),浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳酸钠,20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。 五、实验步骤 1.对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内,放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。用冷水冷 却,一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐 渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0~2℃。 在冰盐浴中用2.2mL 浓硝酸和1.4mL 浓硫酸配置混酸。一边摇动 锥形瓶,一边用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过5℃ [2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶,在室温下放置30min ,间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物 中,对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约10min ,减压过滤, 尽量挤压掉粗产品中的酸液,用冰水洗涤三次,每次用10mL 。称 取粗产品0.2g (样品A ),放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品B )放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品+CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3+CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3

对氯苯胺

对氯苯胺化学品安全技术说 明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对氯苯胺 化学品英文名称:p-chloroaniline 技术说明书编码:742CAS No.: 106-47-8 分子式: C 6H 6ClN 分子量:127.57第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述 健康危害:本品为高铁血红蛋白形成剂。能经无损皮肤吸叫,对眼有刺激性。 环境危害:对环境有危害。燃爆危险:本品可燃,为可疑致癌物,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢灭火方法:采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氯苯胺 106-47-8

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m3):未制定标准前苏联M AC (mg /m3):0.3[皮]TLVT N:未制定标准TLVW N:未制定标准工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴氧气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:白色结晶或淡黄色固体。熔点(℃):72.5沸点(℃):232相对密度(水=1): 1.43相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):0.13(59.3℃))燃烧热(kJ /m ol ):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MP a ):无资料辛醇/水分配系数的对数值: 1.83闪点(℃):无意义引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V /V):无资料爆炸下限%(V /V):无资料溶解性:溶于热水、多数有机溶剂。主要用途:用作染料中间体、药品、农业化学品。第十部分:稳定性和反应活性

乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。 主反应: 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图

五、实验装置图 (1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 (一)制备阶段 1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3.加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min(注:为了让苯胺的酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。 (二)后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤:用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤:用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

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