食品中水分和灰分含量的测定

实验一食品中水分和灰分含量的测定

水分含量的测

一、目的及意义

通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。

二、试剂与药品

奶粉

三、实验原理

利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

四、仪器及设备

铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平

五、分析步骤

1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h，取出

盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重

2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥

2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

六、结果分析与讨论

食品中（水分%+干物质%=100%）

水分%= %100%100103?--m m m

3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g

0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g

1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g

计算可得 水分%=2.694%

由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%

灰分含量的测定

一、 目的及意义

检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。

二、 试剂与药品

奶粉

三、 实验原理

食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

四、 仪器及设备

马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。

五、 分析步骤

1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左

右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟，

然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。

防止因温度剧变而使坩埚破裂.

六、 结果分析与讨论

计算 灰分%=%1001

02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g

计算可得 灰分%=5.528% 可得奶粉中灰分的含量为5.528%

食品中水分的测定实验

食品中水分的测定实验 一、实验目的： 熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。二、原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 三、试剂和材料 1.仪器 电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研皿、扁形铝制或玻璃制称量瓶 2.样品 面包：热狗面包墨西哥 蛋糕：柠檬水果 干点：牛奶饼 四、操作及实验步骤 取洁净玻璃制称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，加热30～60分钟，盖好取出，置于干燥其内冷却30分钟，称量，并重复干燥至恒量。取切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中（以下以“瓶1”、“瓶2”标号）加盖，精密称量后，记下称量结果。再置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却30分钟后称量并记录结果。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却30分钟后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 五、实验数据记录 整理数据

计算: X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%式中： X ——样品中水分的含量(%) m瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) 六、结果 1.热狗面包： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 瓶2: X =[ – / – ] ×100%=% 2 平均值:X=%

2.墨西哥： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 3.柠檬水果： =[ /– ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 4.牛奶饼： =[ – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 七、结论 通过对两个样品水分含量的测量结果数据分析表明：两个称量瓶中所装样品一样，之所以得出的水分含量不同，除了实验仪器引起的系统误差外，还与操作的的熟练程度产生的误差有关。可能是由于两个样品放进干燥箱中的时间快慢有差别，从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空气中的微量水分。因此取两个样品水分含量的平均值比较接近面包、蛋糕和干点水分含量的真实值，但永远达不到其真实值。

灰分的测定

一、填空题 2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。 3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。 4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。）。 二、选择题 1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ） A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。C.灰分是指食品中含有的无机成分。D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2、耐碱性好的灰化容器是（D） A.瓷坩埚 B.蒸发皿 C.石英坩埚 D.铂坩埚 3、正确判断灰化完全的方法是（A） A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。 D.一定要灰化至白色或浅灰色。 4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A） A.防止炭化不完全 B.防止脂肪包裹碳粒 C.防止脂肪挥发 D.防止炭化时发生燃烧 5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。 A.使炭化过程更易进行、更完全。 B.使炭化过程中易于搅拌。

C.使炭化时燃烧完全。 D.使炭化时容易观察。 6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。 A.加助化剂 B. 浓缩 C.干燥 D.稀释 7、干燥器内常放入的干燥是（A）。 A.硅胶 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.助化剂 8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。 A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸 三、实验操作题 1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。 答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。 步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成. 查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加, 差不多的就及格. 四、综合题 现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,

试题 第二讲 食品中灰分、维生素的检验

姓名成绩 食品分析测试题（三） 一、填空题（每空1分，共27分） 1.牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的，一般在 0.68%~0.74%之间，平均值非常接近0.70%。若掺水， 灰分降低。 2.食品安全国家标准（GB 5009.4—2010）规定了食品中 灰分的测定方法，该方法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 3.食品中灰分的测定，一般选择灰化温度在 500~550 ℃之间，在马弗炉中灼烧2～5小时。之后，等温度降到_200_℃左右，方可取出，放入干燥器中。冷却30分钟后，称量。 4.维生素可以根据它们的溶解性分为两大类。维生素A、 D、E属于_脂_溶性维生素，均__不溶__（易溶/不溶）于 水，___易溶___（易溶/不溶）于有机溶剂。维生素C和B族维生素属于_水_溶性维生素，均___易溶___（易溶/不溶）于水，不溶（易溶/不溶）于有机溶剂。 5.脂溶性维生素中，维生素A和维生素D对酸不稳定， 维生素 E 对酸稳定。 6.酒精中如果含有醛类，通常用__银镜__反应来检查。 7.维生素B1又叫硫胺素或抗神经炎素；维生素B2

又叫核黄素。这两种维生素均属于水溶性维生素。 8.维生素C又叫做抗坏血酸。自然界中存在两种形式 的维生素C，分别是：还原型抗坏血酸和脱氢型抗坏血酸。 9.紫外分光光度法测定维生素A，只适用于透明鱼油、 维生素A浓缩产物等纯度较高的试样。 10.三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生 成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。 二、不定项选择题（每题2分，共20分） 1.测定食品中的灰分时，一般控制灼烧后灰分为____。 （C） A. 0~10mg B. 5~100mg C. 10~100mg D. 100mg以上 2.在人体内，脂溶性维生素主要储存于____中。（ B ） A. 肌肉 B. 肝脏 C. 血液 D. 肠胃 3.水溶性维生素在____介质中稳定。（ A ） A. 酸性 B. 碱性 C. 中性和偏碱性 D. 中性和偏酸性 4.维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑试剂作用，产生不 稳定的蓝色物质，比色法测定时，必须在____秒内完成测定。（B） A. 2 B. 6 C. 10 D. 20

食品中水分和灰分含量的测定

食品中水分和灰分含量 的测定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒 边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重 2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖 斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥

器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤

食品分析实验面粉中水分含量的测定

实验五面粉中水分含量的测定 一、实验内容 利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。 二、实验目的与要求 1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。 3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。 三、实验原理 本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 食品中的水分一般是指在101～105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 四、材料普通面粉 五、仪器 称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值1mg）、手套或牛皮纸带。 六、实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称重，并重复干燥至恒重。称3～5g（准确至0.001 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。 七、结果处理 1、实验记录

2、结果计算 八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过 2 mg。 2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。

粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。

灰分及全水分的测定方法

灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

食品分析实验面粉中水分含量的测定

食品分析实验面粉中水 分含量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

实验五面粉中水分含量的测定一、实验内容 利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。 二、实验目的与要求 1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。 3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。 三、实验原理 本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 食品中的水分一般是指在101～105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 四、材料普通面粉 五、仪器 称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值 1mg）、手套或牛皮纸带。 六、实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 h，取出，盖好，置干燥器内冷却 h，称重，并重复干燥至恒重。称3～5g （准确至 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放

入干燥器内冷却后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 2、结果计算 八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过2 mg。 2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。

食品中水分测定方法

方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。

食品中水分和灰分含量的测定

实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g

计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%

gb5009.3水分检测方法

标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料

和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。

2010药典水分灰分测定方法

附录ⅨH. 水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。

食品中灰分的测定

实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼 烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱 能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食 品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多 的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、 底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼 烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*02011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中， 按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*02032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g

实验五 食品中总灰分含量的测定

实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析

煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响

煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 人们通常把开发煤炭资源的企业称作煤矿，把开采出来的煤矿产品称为煤炭。我国古代曾称煤炭为石涅，或称石炭。它是植物遗体埋藏在地下经过漫长复杂的生物化学、地球化学和物理化学作用转化而成的一种固体可燃矿产。它不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料，而且还是冶金、化工、医药等部门的重要原料。据统计，在我国能源生产和消费构成中，煤炭一直居于主导地位，1995年，生产占75.5%，消费占75.0%。在国民经济中，工业、农业、交通运输的发展都离不开煤炭。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大。可以预计，在未来相当长的时期内，煤炭在我国国民经济中都将占有相当重要的地位。 一、矿物原料特点 (一) 煤的物理性质 煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中，除了比重和导电性需要在实验室测定外，其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据，并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色 是指新鲜煤表面的自然色彩，是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色，一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽 是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高，光泽越强；矿物质含量越多，光泽越暗；风、氧化程度越深，光泽越暗，直到完全消失。 3.粉色 指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹，所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高，粉色越深。 4.比重和容重 煤的比重又称煤的密度，它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重，它是包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05～1.2，烟煤为1.2～1.4，无烟煤变化范围较大，可由1.35～1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下，煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度 是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同，可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关，褐煤和焦煤的硬度最小，约2～2.5；无烟煤的硬度最大，接近4。 6.脆度 是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中，长焰煤和气煤的脆度较小，肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大，无烟煤的脆度最小。 7.断口 是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同，断口形状各异。 8.导电性 是指煤传导电流的能力，通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时，电阻率剧增。烟煤是不良导体，随着煤化程度增高，电阻率减小，至无烟煤时急剧下降，而具良好的导电性。 (二) 煤的化学组成

(完整版)食品中水分含量的测定

实验1 食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材 海砂。 恒温干燥箱，电子天平。 三、实验步骤 1、干燥条件 温度：100-135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。 果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。 3、样品测定 （1）105℃烘箱法 1）固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。 2）半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95-105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。 （2）130℃烘箱法将烘箱预热至130℃，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min 内升至130℃，在（130±2）℃下干燥1h。 4、结果计算 X=100*(m1-m2)/(m1-m0)

煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法

1 适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2水分的测定 本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 2.1 方法A（通氮干燥法） 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2.1.2 试剂 2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。 2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。 2.1.2.3变色硅胶：工业用品。 2.1.3 仪器、设备 2.1. 3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 2.1. 3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 2.1. 3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。 2.1. 3.6分析天平：感量为0.1mg。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气

干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（ 3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。 2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 2.2 方法B（空气干燥法） 2.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.2.2 仪器、设备