1.高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸

(新)环己烯的制备及其思考题

环己烯的制备 【实验目的】 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 【实验原理】 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离 【试剂】 环己烯，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠 【实验步骤】 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放进15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。 将蒸馏液用精盐饱和，然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中，加进1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中，加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。 【注意事项】 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取硫酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。 5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。 6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无

环己烷氧化制备环己酮

目录

环己烷的氧化制环己酮工艺技术 作者：指导教师： 摘要：环己酮是制备己内酰胺、己二酸的主要中间体,也是制备各种乙烯树脂漆的主要原料,并且被广泛用作许多高分子聚合物的溶剂,因此,环己酮在有机化工、涂料工业等方面都有着极其重要的作用。目前世界上环己酮生产工艺路线按原料分主要有3种:环己烷液相氧化法、苯酚加氢法和水合法。山东方明化工有限公司是由环己烷氧化制环己酮，该工序下同时还生成一些其他物质，如环己醇、X油、轻质油等。合成和制备环己酮的方法较多,工业化生产方法主要有苯酚加氢法;苯部分加氢法;环己烷氧化法。其中环己烷氧化法的应用最为普遍,本文对以苯为起始原料的合成环己烷然后氧化成环己酮，对公司生产环己酮的过程及原理做了详细叙述，对于生产中出现的异常现象做出合理的解释，也给出其处理方法。本论文重点介绍了环己烷氧化制备环己酮工艺技术。 关键词：环己烷；环己酮；氧化；进展

引言 环己酮是一种重要的有机化工产品，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I．G．Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。本论文突出详述了环己烷氧化制环己酮生产过程。 项目概述 公司概况 山东方明化工股份有限公司拥有的8万吨/年环己酮装置是目前国内单套最大的环己酮生产装置，采用先进的工艺，各种消耗特别是苯耗、碱耗是国内乃至世界最低的，具有较强的市场竞争力。公司隶属山东洪业集团，公司董事长余庆明先生是全国五一劳动奖章获得者、并先后荣获全国优秀企业家、山东省劳动模范等荣誉称号，现为山东省人大代表。公司是一家规模实力雄厚的综合性化工股份制民营企业，座落于闻名中外的牡丹之乡，庄周故里。位于东明县化工园区内，西临106国道东兰公路，北瞰新石铁路，东靠京九大动脉，南临南兰高速，距日东高速公路入口处6公里，地理位置优越。公司占地600余亩，现有固定资产 10 亿元，年可实现工业产值14亿元，创利税2亿元。公司现有员工600余人，大中专以上学历人员占70%以上。公司主导产品有环己酮、环己烷、环己醇等，副产品有轻质油、X油、碳酸钠等。 下属公司有山东东巨化工股份有限公司和山东恒力供热有限公司。公司重视环保、科技建设工作，坚持把“十个一工程”作为提高自身治污能力和管理水平的基础工程来抓，先后投入七千余万元建设“十个一工程”，完善管理体系，治污减排工作取得了显著成效。2010年公司被评为菏泽市“十个一工程”示范企业，积极投入技术力量进行技术创新及改造，2010年10万吨环己酮成套技术获得山东省科技成果三等奖，菏泽市科技成果二等奖，公司被评为市级技术中心。

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

环己烯的制备

新乡医学院有机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日

实验环己烯的制备 一、实验目的 1．熟悉以浓硫酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2．掌握分馏和蒸馏的基本操作技能。 二、实验原理 相对分子质量较低的烯烃（如乙烯、丙烯、丁二烯等）是化学合成工业的基本原料，由石油裂解、分离得到。实验室制备烯烃时主要采用醇脱水及卤代烷脱卤化氢两种方法。 实验室中通常是用浓硫酸、浓磷酸作为脱水剂对环己醇脱水来制备环己烯的，本实验用浓硫酸为脱水剂。反应方程式为： OH 浓H + H2O 1、反应机理：一般认为，这是一个通过碳正离子中间体进行的单分子反应（E1）。 OH H+ 2 2 O 醇的脱水反应随醇的结构不同而有所不同。其反应速率为：叔醇＞仲醇＞伯醇。 2、整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 3、反应取向服从Zaytzeff规则，当有可能生成两种以上的烯烃时，主要生成双键上连有较多取代基的烯烃。 4、由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合、醇分子间的失水及碳架的重排，因此，反应中常伴有副产物——烯烃的聚合物和醚的生成。 三、试剂 15.0 g（15.6 mL，0.15 mol）环己醇，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠溶液 四、实验步骤 1、制备：在50 mL干燥的圆底烧瓶中加入15 g环己醇、1 mL浓硫酸[1]和几粒沸石，充分振摇使之混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱，接上蒸馏头、温度计、冷凝管，接受瓶浸在冷水（或冰水）中冷却。调

节电压150 V 缓缓加热至沸腾，控制分馏柱顶部的流出温度不超过90 ℃，慢慢蒸出生成的环己烯和水（混浊液体）。当无液体蒸出时，可适当调高电压加热，当烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间大约需要1 h 。 2、提纯：将馏出液用食盐饱和，然后加入3~4 mL 5%的碳酸钠溶液中和蒸出的微量酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置分层，分出有机相（哪一层？如何取出？），用约1~2 g 无水氯化钙干燥。待溶液清亮透明后，滤入50 mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石后加热蒸馏（控制电压为100 V ），收集80~85 ℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。计算产率。纯环己烯和环己醇的主要物理参数见表。 纯环己烯和环己醇的主要物理参数 化合物 M 20 4d m.p. b.p. 20 D n 水溶性 环己醇 100.16 0.9624 24 161.1 1.464 1 易溶 环己烯 82.14 0.810 -103.7 83.3 1.445 0 难溶 五、思考题 1．在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的是什么？ 2．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 3．写出无水氯化钙吸水后的化学变化方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 4．写出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物。 ①3-甲基-1-丁醇 ；②3-甲基-2-丁醇 ；③3,3-二甲基-2-丁醇。

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。

环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况

环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况 摘要：介绍了当前环己烷氧化制备环己酮的主要生产工艺的优缺点以及在工艺上的改进情况。 关键词：环己烷环己酮催化氧化 环己酮是一种重要的有机化工原料，其在下游市场的应用越来越广泛，成为近几年的热点产品，它是生产己内酰胺和己二酸的中间原料，也是生产各种高档油漆的重要溶剂。随着下游产品的扩能、新建，在未来一段时间内仍有较大的市场需求。 目前在世界范围内，环己酮生产工艺中90%以上采用环己烷氧化法，该工艺方法根据使用催化剂的不同，又分为无催化氧化法和有催化氧化的钴盐法、硼酸法。 一、无催化氧化工艺 无催化氧化法由法国Rhone-Ponlene公司最先开发，此法把反应过程分为两步：第一步，在160～170℃的温度条件下，环己烷与空气混合发生氧化反应，生产环己基过氧化氢；第二步，在碱性和催化剂作用下，环己基过氧化氢发生分解反应，生产环己醇、环己酮的混合物。此法的优点是反应过程分两步进行，不使用催化剂，解决了反应器结渣的问题，反应可连续进行，氧化过程中环己基过氧化氢的收率达到95%以上；缺点是环己基过氧化氢分解需要大量的碱，环己醇、环己酮的选择性≤88%，此工艺单程转化率比较低，大约在 3.5～4%之间，工艺流程比较长，装置消耗高。在改善此工艺方面，人们针对不同环己酮装置的特点，从改善环己基过氧化氢分解条件、提高环己烷转化率和环己醇、环己酮的收率方面，采取了以下工艺方法： 1.在改变环己基过氧化氢分解条件方面：肖藻生从改变有机相和无机相的混合比例，使碱液通过外部循环和静态混合器，强化环己烷氧化混合液与含过渡金属盐的碱性水溶液的混合，将分解过程分为两步，第一步控制碱液中碱浓度在0.25～0.5 mol/L之间，第二步控制碱液中碱浓度在0.5～1.5mol/L之间，从而改善环己基过氧化氢的分解环境，使环己醇、环己酮的选择性高达94%。 2.在提高环己醇、环己酮收率方面：黄敬等从改变氧化反应器温度分布状况着手，通过改变循环环己烷进氧化反应器的入口位置和入口温度，合理的控制各个反应器的温度，达到减少环己基过氧化氢在氧化阶段的热分解，从而提高环己醇、环己酮的收率。 二、催化氧化工艺 催化氧化工艺法根据氧化采用催化剂的不同又分钴盐法和硼酸法。

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。

己二酸生产工艺整理.doc

2016 年己二酸新装置投产情况 厂家名称装置产能投产时间 山东洪达7 万吨 / 年2016 年 5 月 河南神马尼龙科技万吨 / 年2016 年 3 月 山西太原化工14 万吨 / 年2016 年 8 月 表2-1 2016-2017 年己二酸增产或改扩建计划统计表 （单位：万吨/ 年） 企业名称河南神马河南神马重庆华峰计划新增产能（万吨 一期万吨 / 年 二期万吨 / 年 18 万吨 / 年 / 年）预计投产时间 2016 年 3 月 2017 年 2017 年 数据来源：金银岛资讯 据金银岛统计， 2016-2017 年我国己二酸预计新增产能在 43 万吨 / 年。其中中国平煤神马集团年产 25 万吨己二酸项目已于 2012 年 8 月开工，该项目建成后，既能替代进口，降 低我国的对外依存度，满足国内市场需求，提高中国尼龙产业整体竞争实力和科技发展水平， 又能使平煤神马集团尼龙 6 和尼龙 66 产品互补，形成完整的尼龙产业体系，进而扩大产品 种类，拉长产业链条。据悉河南神马一期万吨/ 年己二酸装置计划于2016 年初投产。二期万吨/ 年己二酸装置计划于2017 年投产。而重庆华峰化工第三期年产18 万吨己二酸项目已于2015 年 11 月 12 日在上海签约，该项目预计2017 年建成投产。重庆华峰化工有限公司自2010 年入驻涪陵以后，已先后完成了一期年产18 万吨己二酸项目、二期年产18 万吨己二酸项目和 10 万吨聚氨酯树脂项目建设，到2017 年三期年产 18 万吨己二酸项目建成后，华峰涪陵工厂己二酸年产能将达到54 万吨，将成为全球产能最大、工艺最优的己二酸生产基 地。

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

己二酸生产工艺详解(图)教学内容

3.1.2 工艺流程及排污节点 本项目以精苯为原料，通过选择加氢生成环己烯，环己烯水合生成环己醇，环己醇经硝酸氧化生成己二酸。其中氢气以甲醇合成驰放气为原料，采用变压吸附技术生产；硝酸以液氨为原料，采用双加压法生产。主体工艺流程框图见图3.1-1，生产工艺污染源排放节点一览表见表31-14。 图3.1-1 己二酸生产主体工艺流程框图 3.1.2.1 制氢装置工艺流程及排污节点 本装置采用8-2-4PSA工艺流程，即：装置的8个吸附塔中有2个吸附塔始终处于进料吸附的状态。其吸附和再生工艺过程由吸附、连续四次均压降压、顺放、逆放、冲洗、连续四次均压升压和产品气升压等步骤组成。 制氢装置产生的污染物为安全阀排放气(G1)、生产不正常排放气(G2)、解析气(G3)、废气中主要污染物CH4、CO、H2，送火炬进行焚烧处理。 3.1.2.2 硝酸装置工艺流程及排污节点 项目采用氨氧化法生产硝酸，其生产过程包括氨-空混合气制备、氨的氧化和热能回收、一氧化氮氧化及吸收等工序，硝酸装置生产及排污工艺流程图见图3.1-2.。

图3.1-2 硝酸装置生产及排污工艺流程图 3.1.2.3 环己醇装置工艺流程及排污节点 项目采用环己烯法制环己醇，其生产过程包括苯加氢、萃取精馏、水合、环己烷精制、加氢催化剂再生、水合催化剂再生等工序，环己醇装置生产及排污工艺流程图见图3.1-3。

图3.1-3 环己醇装置排污节点图 3.1.2.4 己二酸装置工艺流程及排污节点 己二酸是以铜和钒作催化剂，用硝酸氧化环己醇反应生成，然后经过结晶、增浓、离心得到粗己二酸。粗己二酸经溶解、活性炭脱色再经过结晶、增浓、离心、干燥后得到精己二酸产品。后续系统包括：氧化氮气体回收、硝酸浓缩、催化剂及己二酸回收。己二酸装置生产及排污工艺流程图见图3.1-4。溶剂

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。

5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。

己二酸的制备思考题完整版

己二酸的制备思考题集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间， 而不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置吸收此尾气 是用水还是用碱液好 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 酸性的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验 中就得先预热到50—60℃) 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么说明其原因 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？

环己醇制备己二酸二酯

环己醇制备己二酸乙二酯 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 二、实验原理 已二酸与乙醇1:1反应，则不完全酯化 HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+C2H5OH→HOOCCH2CH2CH2CH2COOC2H5+H2O 已二酸与乙醇1:2反应，则完全酯化 HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+2C2H5OH→C2H5OOCCH2CH2CH2CH2COOC2H5+2H2O 、实验仪器设备和试剂 1、实验仪器设备： 加热套；三颈烧瓶（250ml ）；真空泵；布氏漏斗；抽滤瓶；量筒（10ml ）；圆底烧瓶（100ml ）铁架台；温度计（100℃与200℃各一个）；胶头滴管；烧瓶250ml ；滤纸；天平；纸槽；滴液漏斗；冷凝管；分液漏斗。等辅助工具。 2、实验所用试剂： 环己醇；50%的硝酸；硫酸氢钠；无水乙醇；饱和碳酸钠溶液 、实验步骤 第一步：己二酸的制备 一：1.如图一组装实验仪器 2.分别量取25ml 浓HNO3(在量取过程中要注意戴橡胶手套，并小心不要溅到衣服上)与25ml 蒸馏水，在图中烧瓶中混合。 3.量取10ml 环己醇，倒入小烧杯中备用。 4.用加热套对HNO3加热到80℃停止加热，取出加热套，在烧瓶底下放250ml 的装有冷水的烧杯。 5.用滴管向烧瓶中“逐滴”滴加环己醇，保持反应温度在80-90℃，此反应会放出大量的热，如果超出反应温度用冷水降温。 6.滴加完毕，重新放入加热套中加热，保持反应温度在80-90℃，持续3分钟，使反应完全。 OH 3+ 8HNO 33HO 2C(CH 2)4CO 2H + 8NO + 7H 2O 8NO + 4O 2 8NO 2

己二酸的制备操作规程及流程

【实验目的】 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 【实验原理】 己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。 ＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】 反应装置图 改进的装置 抽滤装置 【仪器和药品】 1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。 2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。 【实验步骤】 1、配制10%的碳酸钠溶液。 3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。 2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。 3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。 【实验注意事项】 1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。 2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。 【主要试剂物理常数】

乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。 己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。 【作业】P123 1、反应体系中加入碳酸钠有何作用？ 答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。。 2、计算产率。 3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH 100.16×3 8×158.03 3×146.14 0.0135×100.6 12 X 高锰酸钾过量。 X＝1.98（g）

环己烯的制备.

环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH + H2O OH 2 + H2O 主反应副反应 主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。 反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见 P88-89。 三、实验药品及物理常数 四、实验装置图 刺形分馏柱

温度计 图 1反应装置图 2蒸馏装置 图 3分液漏斗 五、实验流程图 10ml 5ml85%80-85度馏分 H 3PO 六、实验步骤 在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、 5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需 40min 。 将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集 80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量 4-5g 。本实验约需 4h 。

己二酸的制备

实验九：己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中，放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml （约0.06mol ），调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡，并用80~90o C 的热水浴加热10min ，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g ，mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

环己烯的制备--实验报告

OH H 3PO 4 + H 2 O OH 共沸点 64.9o C 30.5% 69.5%OH 实验八 环己烯的制备 一、实验目的： 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： 一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 可能的副反应：（难） 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶解度/g(100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.620 ℃ 磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 共沸物数据： 四、实 验装置 OH H OH 2-H 2O H O H

仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸， 氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算 注意事项： 1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，控制温度不要超过90℃。 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会 影响产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己