Mg2+-EDTA混合液各组分含量的测定 - 副本

Mg2+-EDTA混合液各组分含量的测定

一、实验目的

1、通过实验加深对理论课程的理解

2、掌握直接滴定,置换滴定等的技巧

3、了解金属指示剂及其变色原理

二、实验原理

首先确定混合物中过量的成分，根据Mg2+与EDTA络合物在pH=9-10时为稳定的红色络合物，铬黑T的适用pH范围为8~10,可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。然后根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，lgKMgY=8.7 ,lgKZnY=16.50。

MgY2-+ Zn2+═ZnY 2-+Mg2+

先用标准Zn2+溶液标定EDTA，（1）Mg2+过量时，用标准EDTA溶液滴定其中过量的Mg2+含量，再用标准Zn2+液准确滴定出混合液中EDTA的含量，（2）EDTA过量时，用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中过量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中所有的EDTA，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙（适用pH范围<6)作指示剂。

三、实验试剂及仪器

1、乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y?2H2O,相对分子质量372.24）

2、NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取20gNH4Cl，溶于蒸馏水后，加100mL原装氨水，用蒸馏

水稀释至1L，pH约等于10。

3、铬黑T(5g/L)

4、锌片(纯度为99.99%)

5、甲基红（1g/L,60%乙醇溶液）

6、氨水(7mol/L)

7、盐酸(6mol/L)

8、二甲酚橙（2g/L）

四、实验步骤

1、首先判断混合物中哪种物质过量

取少量混合液于烧杯中，加入适量的NH3-NH4Cl缓冲溶液，调节pH=9-10之间，加入2滴铬黑T指示剂，观察溶液的颜色，若溶液变红，则Mg2+过量，若溶液变蓝，则EDTA 过量，。

2、溶液的配制

a、Zn2+标准溶液的配制

在分析天平上秤取0.15-0.20g左右的锌片于干燥的50mL烧杯中，加入5mL6mol/L盐酸，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗表面皿，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+标准溶液的溶度。

b、EDTA溶液的配制

称量1.8~2.0g乙二胺四乙酸二钠盐于200mL烧杯中，加蒸馏水使之溶解，然后倒入试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，摇匀。

c、EDTA溶液的标定

用移液管移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基红指示剂，用

7mol/L氨水至溶液由红变黄，以中和溶液中过量的HCl,然后,加20mL蒸馏水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，2~3滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA滴定至溶液由紫红色刚好变为蓝绿色时即为终点，记下EDTA的体积。平行滴定三次，计算EDTA溶液的浓度。

3、混合物含量的测定

A、Mg2+过量

用EDTA滴定过量的Mg2+

用移液管移取25.00mLMg2+-EDTA待测液于250mL锥形瓶中，加入10mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液,使溶液的pH在9~10之间，再加入2~3滴铬黑T指示剂，用已标定的EDTA滴至溶液由紫红色刚好变为蓝绿色，记录EDTA的体积，平行滴定3次，取平均值。

用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中的EDTA

用移液管移取25.00mLMg2+-EDTA待测液于250mL锥形瓶中,加2滴二甲酚橙，20mL 六亚甲基四胺，使溶液的pH在5~6之间，如果溶液为红色，加入HCl溶液使其变为黄色，补加2滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中的EDTA至溶液由黄色刚好变为紫红色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液的体积，平行滴定3次，取平均值。

B、EDTA过量

用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中过量的EDTA

用移液管移取25.00mLMg2+-EDTA待测液于250mL锥形瓶中，加入10mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液,使溶液的pH在9~10之间，再加入2~3滴铬黑T指示剂，用用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中的EDTA滴至溶液由蓝绿色刚好变为紫红色，记录所消耗的Zn2+标准溶液的体积，平行滴定3次，取平均值。

用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中所有的EDTA

用移液管移取25.00mLMg2+-EDTA待测液于250mL锥形瓶中,加2滴二甲酚橙，20mL 六亚甲基四胺，使溶液的pH在5~6之间，如果溶液为红色，加入HCl溶液使其变为黄色，补加2滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴定混合溶液中的EDTA至溶液由黄色刚好变为紫红色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液的体积，平行滴定3次，取平均值。

五、实验数据记录表格

离子液体

1.2.4离子液体的合成 （1）直接合成法 通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。硝基乙胺离子液体可以由乙胺的水溶液与硝酸中和一步合成。 通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1-丁基-3-甲基咪唑盐[Bmim][CF3SO3]，[Bmim]Cl等[11]。 （2）两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体，就必须使用两步合成法。 首先，通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐([阳离子]X型离子液体)；然后用目标阴离子Y—置换出X—离子或加入Lewis酸MX y来得到目标离子液体。 应特别注意的是,在用目标阴离子Y—交换X—阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X—阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备[12]。另外,直接将Lewis酸MX y与卤盐结合,可制备[阳离子][M n X ny+1]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法[13]。 （3）微波辅助合成法 一般离子液体均在有机溶剂中加热回流制备，反应时间数小时至数十小时不等。而在微波作用下无需有机溶剂，且反应速度快、产率高，产品纯度好。微波是一种强电磁波，在微波照射下能产生热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子，可以迅速增加反应体系中自由基或碳正离子的浓度，从能量角度分析，只要能瞬间提高反应物分子的能量，使体系中活化分子增加，就有可能增加反应速率，缩短反应时间。超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。但微波功率宜采用中低档功率较合适，若采用微波加水浴的方法效果相对较好些。 （4）超声波辅助合成法 超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。Welton等[14]采用超声波作为能量源，在密闭体系非溶剂条件下合成离子液体。他们发现卤代物

水泥组分含量的测定

四川广元高力水泥实业有限公司 水泥组分的定量测定检验规程 目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。 范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。 程序： 1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。 2、方法提要： 水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。 水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。 石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。 碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。 氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。 由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。 3、分析步骤： 3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定： 3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。 ）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m 1 0.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。 然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至 ）。 恒重，在干燥器中冷却至室温并称量（m 2 用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇洗涤两次（洗涤液总量80ml～100ml）。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20分钟（包括洗涤），应重新做该试验。

钻井液中固相含量的测定实验报告

中国石油大学（油田化学）实验报告 实验日期：成绩： 班级：学号：姓名：教师： 同组者： 实验四钻井液中固相含量的测定 一．实验目的 1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。 二．实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三．实验仪器 ZNC型固相含量测定仪；电动搅拌器；台称；量筒。 四．实验步骤 1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：W 杯 （克） 2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏水杯中，称重W 杯+浆 （克）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约3~5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积毫升数，若馏出物为水与油且分层不清时可加入 1~3滴破乳剂。油、水体积分别以V 油、V 水 表示。 7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附者的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W 杯+固 （克）。 注意事项：

1．操作时蒸馏器必须竖直。 2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。 五．实验数据处理： 设为淡水非加重钻井液： 固相质量体积百分含量（W 杯+浆－W 杯 ）×10（克/100ml） 固相体积百分含量 = 固相质量体积百分含量÷ 土 （ml/100ml）注：粘土比重γ土=2.5。 六．实验数据计算 原始数据记录表 表1 泥浆中固相含量的测定 泥浆的质量（W 杯+浆－W 杯 ）=115.25-105.04=10.21g 干馏后固体的质量（W 杯+固－W 杯 ）=105.43-105.04=0.39g 固相质量体积百分含量G=0.39*10=3.9（克/100ml） 固相体积百分含量 V =固相重量体积百分含量÷γ土 =3.9/2.5 =1.56（ml/100ml） 实验五钻井液中膨润土含量的测定一. 实验目的

阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定[详实参考]

荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 一、实验目的 1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。 2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。 3.加深对荧光光度法原理的理解。 二、实验原理 1.荧光光度法原理 （1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系： 即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。 （2）荧光光谱 激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的 关系曲线。激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。 发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。 固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进 荧 光强度 波长

行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。 2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析） 三、仪器与试剂： 仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。 试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。 四、实验步骤： 1. 接通电源，打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器，预热30min 左右。 2. 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数。 3.配置溶液： （1）配置1%的醋酸—氯仿溶剂：在1000ml 容量瓶中，将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。 （2）配置储备液：准确称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1%的醋酸—氯仿溶剂中制成溶液，在1000ml 的容量瓶中定容备用。（400ug|ml ） （3）配置4.00 ug|ml 的ASA 溶液：在100 ml 容量瓶中将（2）中的标准液稀释100倍.(扫光谱) (CH 3CO)2O H 2O (ASA) (SA)

中药注射液中吐温80的含量测定

中药注射液中吐温80的含量测定 摘要】目的：建立中药注射液中辅料吐温80的含量测定方法，为中药注射液的 安全性检测提供方法和理论依据。方法：采用分子排阻－蒸发光散射（SEC-ELSD）法测定中药注射液中吐温80的含量。结果：中药注射液中吐温80含量差异较大。结论：文献表明吐温80可引起不良反应，因此为保证产品质量的安全性，应在 现行标准中增加吐温80的含量检查项，对其用量进行有效控制。 【关键词】丹参注射液；香丹注射液；吐温80；含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2015）14-0235-02 吐温80（聚山梨酯80），其化学名为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯，为淡 黄色至橙黄色的粘稠液体，在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极 微溶解。是由山梨醇及其失水化合物的单油酸酯与环氧乙烷在碱性条件下缩合而成。我国常采用其作为注射液中的助溶剂。但随着近年来药理学研究的深入，人 们认识到吐温80是具有一定生物和药理活性的物质，并与药物临床上出现的不 良反应相关[1]。本文建立了中药注射液中辅料吐温80的SEC-ELSD含量测定方法，以此对中药注射液质量的稳定性和安全性进行综合评价和分析。 1.材料与试药 1.1 仪器 岛津SHIMADZU LC-2010A型高效液相色谱仪（配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、SEDEX ELSD 75型蒸发光散射检测器、CLASS VP色谱工作站）日本岛津 公司；FA2104N分析天平（上海四瑞仪器有限公司）。 1.2 试药及试剂 吐温80（上海申宇医药化工有限公司，批号090115）；丹参注射液样品 （四川某制药厂，批号1311053，1311054，1311055）；乙腈（色谱纯，山东禹 王实业有限公司化工风公司）；其他均为分析纯。 2.吐温80含量测定方法的建立 2.1 色谱条件的确定 2.1.1色谱柱的确定采用TSKgel G2000SWXL（7.8mm×30 cm，5 μm）色谱柱。 2.1.2流动相的选择分别考察乙腈-0.02mol/L乙酸铵比例为（30:70）， （20:80）、（10:90）三个比例，对分离效果进行综合分析，最终确定流动相为 乙腈-0.02mol/L乙酸铵比例为（10:90）。 2.1.3流速的选择以乙腈-0.02mol/L乙酸铵比例为（10:90）为流动相，分别 考察了0.2ml/min，0.4ml/min，0.6 ml/min三个流速，最终确定基线较平稳，分 离效果较好且分析时间适当的流速0.6 ml/min。 2.1.4柱温的选择分别考察了25℃，30℃，35℃，40℃四个柱温，对出峰时 间和色谱分离情况进行综合分析，最终确定柱温为35℃。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取吐温80对照品适量，加流动相制成每1mL含有4.0 mg的溶液，作 为对照品溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 2.4 含量测定方法的确定 最终确定吐温80含量测定方法如下：色谱条件：TSKgel G2000SWXL

钻井液中固相含量的测定

中国石油大学油田化学实验报告 实验日期：2015.4.9 成绩： 班级：学号：姓名：教师： 同组者： 实验四钻井液中固相含量的测定 一．实验目的 1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。 二．实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三．实验仪器 1.ZNC型固相含量测定仪一台 2.电子天平一台； 3.10ml注射器一支； 4.经充分搅拌的泥浆100ml。 四．实验步骤 1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：W杯（克） 2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重W杯+浆（克）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约3~5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积（ml），若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。油、水体积分别以V油、V水表示。 7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，

然后称重W杯+固（克）。 注意事项： 1．操作时蒸馏器必须竖直。 2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。 五．实验数据处理： 实验数据记录如下： 对于淡水非加重钻井液： 固相质量体积百分含量=（W杯+浆－W杯）×10（克/100ml） =（106.12-105.02）×10 =11（克/100ml） 固相体积百分含量= 固相质量体积百分含量÷ρ土（ml/100ml） =11÷2.5 =4.4（ml/100ml）

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外-可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长入作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190- 400nm,可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250?350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1 ?仪器 紫外—可见分光光度计（UVWIN 5 ,北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶

100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2 ?试剂 水杨酸对照品（分析纯）;60°/乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60% 乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mgmL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200?350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1标准曲线制定及未知试样浓度检测

维生素C注射液的含量测定

化学与制药工程学院 药物分析实验报告 实验题目：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：

实验题目：果汁中总糖的测定 一、摘要 采用葡萄糖标准溶液来标定配置好的酒石酸铜溶液。以次甲基蓝为指示剂，先预测样品溶液所消耗的酒石酸铜的体积，然后进行准确滴定，得到果汁样品中总糖的含量为7.76%。 关键词：标准溶液，酒石酸铜，总糖 二、前言 在食品分析中，含糖量是一项很重要的测定项目，可以为抽检食品的整体质量评价提供重要的参考依据。本实验采用传统化学分析方法，简便易于操作，取得了较为满意的分析结果。 三、实验试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。 3、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖。 4、6M盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。 5、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 6、20％氢氧化钠溶液。 四、操作方法 1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入250毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6M盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入沸石1粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜

离子液体及其应用知识分享

离子液体及其应用

离子液体及其应用 离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。可制成离子液体/聚合物电解质,作为双电层器和电池的电解质。如高温下的KCI, KOH呈液体状态，此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、室温熔融盐、有机离子液体等，目前尚无统一的名称，但倾向于简称离子液体。在离子化合物中，阴阳离子之间的作用力为库仑力，其大小与阴阳离子的电荷数量及半径有关，离子半径越大，它们之间的作用力越小，这种离子化合物的熔点就越低。某些离子化合物的阴阳离子体积很大，结构松散，导致它们之间的作用力较低，以至于熔点接近室温。 离子液体种类繁多，改变阳离子、阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。离子液体的合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。直接合成法是指通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。直接法难以得到目标离子液体，必须使用两步合成法。两步法制备离子液体的应用很多。常用的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类离子液体的制备通常采用两步法。首先，通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐；然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体。在第二步反应中，使用金属盐MY(常用的是AgY)，HY或NH4Y时，产生Ag盐沉淀或胺盐、HX气体容易被除去，加入强质子酸HY，反应要求在低温搅拌条件下进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。 近年来,离子液体作为一类新型的绿色介质,引起全球学术界和工业界的高度重视。离子液体的特点也越来越多的为大家所熟知。不挥发、不可燃、导电性强、室温下离子液体的粘度很大（通常比传统的有机溶剂高1~3个数量级，离子液体内部的范德华力与氢键的相互作用决定其粘度。）、热容大、

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

离子液体的制备

一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆） 3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化 这种离子液体的合成反应可表示为： C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。 3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： [C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： [C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相

固相含量分析

固相含量分析 功能与说明: 本程序对水基与非加重钻井液及油基 DRILLFAZE?钻井液进行较全面的固相分析。对于水基钻井液在输入CEC(阳离子交换容量)及CB(钻屑阳离子交换容量与搬土的阳离子交换容量之比), 根据较多的现场经验, 本程序取做0.11, 也可根据您所在地区的实测结果输入值，将进行将低密度固相分解为搬土与钻屑。若无CEC测量值, 输入0。对于油基钻井液, 程序除输出CaCl2的含量外, ?还输出CaCl2溶液的重量百分数及密度。 运行本程序首先应根据需要, 在窗体上选择钻井液体系, 水基加重钻井液(1), 水基非加重钻井液(2)。注意必须对窗体上的选项进行选择，否则，程序将出错或得不出正确的结果，然后输入数据再进行计算。在本程序中对油基和水基钻井液将分别单独进行计算。 理论与实验依据 1．水基钻井液 1．1．NaCl含量分析 根据实验,在一定Cl-含量下,盐水溶液体积与纯水体积之间有下列关系： Vc=Vw*A (1) A=1/(1.00099-5.875*10^（-7）*Cl) (2) 可得NaCl在钻井液中的体积百分数及每立方米钻井液中重量含 量： PC=Pw*(A-1) (3) CW=Pw*A*Cl*1.64875*10^（-5） (4) 1．2．加重水基钻井液固含的分析 SP=PS-PC (5)

SW=MW*100-PW*1-PO*0.84-CW/10 (6) SP=LP+HP (7) SW=LP*2.6+HP*SG (8) LP=(SG*SP-SW)/(SG-2.6) (9) HP=SP-LP (10) 1．3．非加重水基钻井液固含分析 由固相、水及盐在钻井液中的含量可得： SP2=100-PO (11) SW2=MW*100-PO*0.84 (12) SP2=SP+PW+PC (13) SW2=SP*2.6+Pw*1+CW (14) PW=(SW2-2.6*SP2)/(1+A*(CL*1.64875*10^（-6）))) (15) LP=100-PO-PW-PC (16) 1．4．搬土与钻屑分析 CEC=(BP+CB*DP)*2.6/100 (17) LP=BP+DP (18) DP=(LP-CEC/0.026)/(1-CB) (19) BP=LP-DP (20)

葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定 一、目的要求 ? 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。 ? 2.学会使用自动旋光仪。 二、仪器与试剂 ? 仪器 自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。 ? 试剂 葡萄糖注射液（含量在16%以上）， 氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。 三、方法原理 ? 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。 ? 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。 ? 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度： ? 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l ? 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为： ? c ˊ = c × = α× × =α×2.0852 ? 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 四、旋光仪的工作原理 1.光源 2.小孔光栏 3.物镜 4.滤光片 5.偏振镜 6.磁旋线圈 7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器 11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器 14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器 ? 使用方法 （1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。 （2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。 （3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。 （4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 （5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 （6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 （7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 （8）如样品超过测量范围，仪器在±45 处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017.198

实验九 混合碱中各组分含量的测定

实验九混合碱中各组分含量的测定（微型滴定法）一、实验目的 1. 了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3 和NaHCO 3 混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 3. 进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3 与Na 2 CO 3 的混合物。欲测定同一份试样中 各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3 和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H 2 O HCl+Na 2 CO 3 →NaHCO 3 +H 2 O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1 （mL）。 第二等当点的反应为： HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2 ↑+H 2 O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶 液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2 （mL）。 当V 1＞V 2 时，试样为Na 2 CO 3 与NaOH的混合物，中和Na 2 CO 3 所消耗的HCl 标准溶液为2V 1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1 -V 2 ）mL。据此， 可求得混合碱中Na 2CO 3 和NaOH的含量。 当V 1＜V 2 时，试样为Na 2 CO 3 与NaHCO 3 的混合物，此时中和Na 2 CO 3 消耗的HCl 标准溶液的体积为2V 1mL，中和NaHCO 3 消耗的HCl标准溶液的体积为（V 2 -V 1 ）

钻井液常用计算公式

计算公式 1、钻井液配制与加重的计算 （1）配制低密度钻井液所需粘土量 水 土水 泥土泥土 ） （ρ-ρρ-ρρ=V W 式中： 土W ---所需粘土重量，吨（t ）； 土ρ -- 粘土密度，克/厘米3（g/cm3） 水ρ -- 水的密度，克/厘米3（g/cm3） 泥ρ -- 欲配制的钻井液的密度，克/厘米3（g/cm3） 泥 V 欲配制的钻井液的体积，米3（m3） (2)配制低密度钻井液所需水量 土 土泥水ρ-=W V V 式中： 水V ---所需水量，米3（m3）； 土ρ -- 所用粘土密度，克/厘米3（g/cm3） 土 W -- 所用粘土的重量，吨（t ） 泥V -- 欲配制的钻井液的体积，米3（m3） （3）配制加重钻井液的计算 ①对现有体积的钻井液加重所需加重剂的重量 重 加原 重加原加 ） （ρ-ρρ-ρρ=V W

式中： 加W ---所需加重剂的重量，吨（t ）； 原ρ -- 原有钻井液的密度，克/厘米3（g/cm3） 重ρ -- 钻井液欲加重的密度，克/厘米3（g/cm3） 加ρ -- 加重剂的密度，克/厘米3（g/cm3） 原 V -- 原有钻井液的体积，米3（m3） ②配制预定体积的加重钻井液所需加重剂的重量 原 加原 重加重加 ） （ρ-ρρ-ρρ=V W 式中： 加W ---所需加重剂的重量，吨（t ）； 原ρ -- 原有钻井液的密度，克/厘米3（g/cm3） 重ρ -- 钻井液欲加重的密度，克/厘米3（g/cm3） 加ρ -- 加重剂的密度，克/厘米3（g/cm3） 重 V -- 加重后钻井液的体积，米3（m3） ③用重晶石加重钻井液时体积增加 2 1 224100(v ρ-ρ-ρ=.） 式中： v ---每100m3原有钻井液加重后体积增加量，米3（m3）； 1ρ -- 加重前钻井液的密度，克/厘米3（g/cm3） 2 ρ -- 加重后钻井液达到的密度，克/厘米3（g/cm3）

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@https://www.wendangku.net/doc/9b9910823.html, 三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进 冯　亮,蒋学华3,叶利民 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三 七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法　 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ?min -1;测定波长200nm 。结 果　T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、 Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论　HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准 确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。 关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03 Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponions FE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming (West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China ) Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ?min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC. K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927 Document code :A Article I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。其中三七总皂苷(Panax noto 2 ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化 淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参 皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成 分的含量。为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定 三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。 1　实验部分 1.1　仪器与试药 LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测 器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μ m ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。Rb 1、Rg 1和R 1对照 品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特 安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。1.2　T LSC 法1.2.1　含量测定　取三七总皂苷样品约50mg ,精 华西药学杂志 W C J ?P S 2006,21(2):187～189

钻井液常规性能测定及常用钻井液计算公式

钻井液常规性能测定 一.密度的测定 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、将钻井液加热到所需温度。 3、在密度计的杯中注满钻井液，盖上杯盖慢慢拧动压紧。 4、用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯。 5、把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码直到平衡，记录读值。 6、将密度计冼净擦干备用。 二.测定马氏漏斗粘度 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、将漏斗悬挂在墙上，且保证垂直；量杯置于漏斗流出管下面。 3、用手指堵住漏斗流出管下口，将搅拌均匀的泥浆倒入漏斗至筛网底；放开手指，同时启动秒表，待泥浆流满量杯达到它的边缘时，按停秒表。秒表所示时间即为泥浆粘度，单位为s。 4、使用完毕，将仪器洗净擦干。 三.流变的测定（ZNN-D6六速旋转粘度计） 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、使用前检查读数指针是否对准刻度盘“0”位，落下托盘，装配好内、外筒。 3、将搅拌均匀的泥浆倒入样品杯至刻度线、将样品杯置于托盘上，上升托盘使液面至外筒刻度线，拧紧托盘手轮。 4、调整变速手把和转速开关，迅速从高到低进行测量，待刻度盘稳定后，分别读取各转速下刻度盘的偏转格数。 5、测量完毕，落下托盘，卸下外筒，将内、外筒及样品杯洗净擦干。 四.钻井液失水的测定 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、用手指堵住泥浆杯底部小孔，将搅拌均匀的泥浆倒入杯内至刻度线处，按顺序放入“O”型密封圈、滤纸、杯盖和杯盖卡，将杯盖卡旋转90°并拧紧旋转手柄。 3、将组装好的泥浆杯组件倒置嵌入气源接头并旋转90°；将量筒置于失水仪下方并对准滤液流出孔。 4、调节气源压力至0.7MPa，打开气源手柄并同时启动秒表，收集滤液于量筒之中。 5、当秒表指示为30min时，将悬于滤液流出孔的液滴收集于量筒之中并移开量筒，此量筒中液体体积即为滤失量。 6、关闭气源手柄，放出泥浆杯中余气；卸下泥浆杯组件，倒去泥浆并洗净擦干。 五.钻井液泥饼粘滞系数的测定（NZ-3A型泥饼粘滞系数测定仪） 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、打开机盖，调节滑板及平衡脚，使水平泡居中；接通电源，按下“清零”键。 3、将泥饼平放在滑板上，滑块纵向轻轻地放在泥饼上，静置1min。 4、按一下“电机”键，使滑板转动，当滑块开始滑动时，再按一下“电机”键，滑板停止转动，此时，显示窗中的数值即为泥饼摩擦角，单位为o，查其显示角度值的正切值,正切值为泥饼的摩擦系数。 5、使用完毕，切断电源，取下滑块和泥饼，擦净仪器，盖上机盖。 六.含砂量的测定 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、将待测钻井液注入含水量砂量管中至“钻井液”刻度线处，再注入水至“水”刻度线处，用手指堵住含砂量管口，剧烈摇动。